TRABAJOS PRACTICOS DE QUIMICA INDUSTRIAL

TRABAJOS PRACTICOS DE QUIMICA INDUSTRIAL

METODOS GENERALES DE ANALISIS

a( Pasos previos al muestreo: antes de cada anlisis debe de prepararse cuidadosamente una muestra representativa de la sustancia a analizar. Ciertos elementos requiere operaciones especiales para su preparacin previas al muestreo.

Las sustancias secas se deben pasar a travs de un molino, para despus ser mezcladas convenientemente a veces ser conveniente pasar el producto obtenido a travs de un tamiz de tamao de malla adecuado.

Las sustancias duras, pero no muy secas tendrn que rayarse, por ejemplo el chocolate.

Los productos hmedos (carne, pescado( se picarn para luego mezclarse. Este proceso se repetir las veces que sea necesario hasta obtener el tamao adecuado para el anlisis.

Las sustancias embebidas en lquido habr que licuarlas.

Las emulsiones grasas, por ejemplo manteca, debern fundirse a temperatura que no sobrepasen los 50(C, de esta forma se evitatn reacciones indeseables a altas temperaturas.

Los aceites, si no estn claros debern calentarse (no ms de 50(C( para luego ser filtrados,

Las grasas debern fundirse (no ms de 50(C( y si es necesario se las filtrar.

b( Muestreo por cuarteo: la muestra proveniente de los pasos anteriores se extender formando UN cuadrado, el cual se va a dividir en en 4 cuartos.

stos se representarn porejenplo con letras A,B,CD.

Los cuartoss B y Cse descartan y con A y D se volver a formar otro cuadrado, el cual volver a dividirse en cuatro cuartos. A stos los dinominaremos E,F,G,H.

Ahora tomaremos las diagonales opuestal al proceso anterioa y seguiremos de esta forma hasta obtener la cantidad de muestra deseada. sta no deber ser inferior a UN anlisis completo, su posible repericin, una contramuestra (posibilidad de litigio( y otra cantidad para ser guardada si algn organismo oficial as lo requiriera.

Todas estas muestras debern ser guardadas en recipientes, preferentemente de vidrio (color caramelo(, al abrigo de la luz y de la humedad. Degern estar rotuladas con el nombre del producto, fecha del muestreo, origen del producto.

c( determinacin de humedad y slidos totales: En la mayora de las industrias la humedad se suele determinar a diario. Los niveles mximos se sealan frecuentemenre en las espedificaciones comerciales, existiendo por ello varios motivos:

1(El comprador de materisas primas no desea asquirir aguaa en exceso (costo muy elevado(.

2( El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos.

3( Los materiales podrn aglomerarse en presencia de una cantidad elevada de agua.

4( La humedad perjudica el proceso de molienda.

Los mtodos principales para la determinacin de humedad u slidos torales pueden clasificarse bajo uno de los siguientes mtodos.

1(( Mtodo de secado directo.

2(( Mtodo de destilacin directa, llamado mtodo Dean Stark (sirve para determinaciones no inferiores al 1((.

3((Mtodo qumico, llamado mtodo KARL FISCHER (sirve para determinaciones inferiores al 0,1((.

1((Mtodo de secado: son los mtodos ms comunes para valorar el contenido de humedad o de slidos totales en las industrias inorgnicas y orgnicas, ejemplo: alimentacin, farmacutica, etc. Se calcula el porcentaje en agfua por la prdida en peso debido a su eliminacin por calentamieto en condiciones determinadas.

Aunque estos mtodos dan buenos resultados, es preciso tener en cuenta que:

a(Algunas vedes es difcil eliminar por secado toda el agua presente.

b(A cierta temperatura hay sustancias que son susceptibles de descomponerse, puesto que adems del agua, se pierden otras sustancias. Par estoss casos, el secado a vaco se utiliza con frecuencia ya que la velocidad de la prdida de humedad se puedo aumentar por secado a presin reducida.

Es muy comn realizar determinaciones a 70(C en estufa de vaco.

Tcnica para determinacin: humedad y slidos totales (estractos secos totales(.

Se coloca una cpsula o cristalizados en la estufa, la cual est controlada termostticamente a la temperatura elegida de trabajo. Esto se hace por eespacio de 20 minutos.

Se la retira del proceso anterior, se la ddeja enfriar en un desecador. Luego se pesa (A ( se pesa en ella la cantidad conveniente de muestra (A (.

Se distribuye perfectamente la muestra sobre la cpsula.

Si la muestra tuviera mucha agua, se deseca parcialmente sobre bao Mara a ebullicin o bao de arena, antes, de colocarle en la estufa (esto es para slidos torales(.

Se transfiere dirctamente la cpsula o cristalizador (con la muestra( a la estufa durance el tiempo y temperatura elegida de trabajo.

Esto es generalmente tres horas a 100(C (105(C.

Transcurrido dicho proceso se lleva la cpsula o cristalizador (con la muestra desecada( a UN desecador donde se la deja enfriar. Se pesa (A (. Se hacen los clculos.

Clculos:

A :peso cpsula vaca

A :peso cpsula + muestra

A :peso cpsula + muestra desecada

Notas:

a( En algunos casos puede aadirse arena a la cpsula, para, conseguir una mayor superficie de secado. Tambin podr utilizarse UN pequeo trozo de varilla para faciliitar la disgregacin de la muestra.

b(Ser conveniente que la estufa posea UN ventilador interno para conseguir una ventilacin debe desconectarse siempre que se habra la puesta de la estufa.

c(A ciertos productos se les aade agua, despus de pesar la muestra, para el fin de que puedan disolverse y obtener de esta manera una pelcula homognea.

d(El almacenamiento prolongado en la cpsula de la muestra de secado, puedo producir aumento de peso debido a la absorcin dehumedad. Esto inclusive puede suceder an estando en UN desecador. Por supuesto que hablamos cuandos se encuentra en cpsula o cristalizador abierto.

2(Mtodo de Dean Stafk o de Destilacin Directa:

Los mtodos de destilacin ddirecta para la determinacin de humedad implican la destilacin a reflujo de las sustancias con UN lquido no miscible con el agua, de punto de ebullicin mauor que ella y con una densidad menor, por ejemplo, tolueno.

El aparato se arma de tal manera que el agua (contenida en la muestra( y el lquido no miscible se volatilicen en el baln, se condencen en el refrigerante y caigan al colector. El lquido orgnico se mezcla en el colector con otras porciones del mismo y el exceso refluye nuevamente al matraz o baln. El agua ms densa cae a la parte inferior del tubo graduado del colector, donde se male su volumen al final del proceso.

Tcnica: como primera medida se limpia cuidadosamente el quipo y se lo seca, se pesa la muestra (W( dentro del baln.

Se llena hasta la mitad con el solvente elegido y se arma el aparato

Se comienza a calentar el matraz o baln por medio de plancha o manta elctrica hasta observar que el lquido hierve, no en forma brusca.

El proceso dura hasta que no se observa aumento en la capa de agua del colector.

Generalmente el proceso puede durar entre 3 y 4 horas.

Si en el refrigerante se observan algunas gotas de agua, sern anviadas al fondo del colector por medio del agregado de una pequea cantidad de ml. desde el refrigerante.

Se mide el volumen total de agua en el colector (V( y se saca el porcentaje correspondiente en base a:

Determinacin de cenizas

Las cenizas son el residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica.

Las cenizas, normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en la muestra origianal, debido a prdidas por volatilizacin o a interacciones qumicas entre los constituyentes a altas temperaturas.

El valor principal de las determinacin de cenizas totales, cenizass solubles e insolubles en agua y alcalinidad de cenizas es que da UN mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertas sustancias (alimentos, materias primas, carbones etc.(.

Como las cenizas de las sustancias que se investigan estn dentro de ciertos rangos, cualquier alteracin a ellos ser objeto de rechazo.

Tcnica para determinar cenizas totales

Se calienta UN crisol dentro de una mufla a la temperatura eleguda de trabajo, por espacio de media hora.

Se retira, se deja enfriar en desecador y se pesa (A (.

Se pesa la cantidad conveniente de muestra (A (.

Si la muestra fuera lquida habr quqe desecarla parcialmente.

La muestra se calcinara previamente bajo campana, con el mechero hasta total eliminacin de humos, evitando que la muestra se encienda.

Ya en estas condiciones se la dejar en la mufla a 500(600(C por espacio de tres horas (peso cte./obtencin de cenizas blancas(.

Se deuar enfriar en desecador y luego se pesa (A (.

Clculos

Se expresa como porcentaje de cenizas totales de acuerdo con:

Con estas cenizas se podrn hacer determinaciones analticas individuales, por ejemplo: fosfatos, cloruros, etc.,o ser usadas para determinaciones de solubilidad e insolubilidad en agua y posterior alcalinidad.

Determinacin de cenizas solubles e insolubles en agua:

Se aaden a las cenizas provenientes del ensayo anterior 10 o 15 ml de H O destiladad caliente, se calienta suavemente, para evitar salpicaduras, y se filtra a travs de papel de filtro sin cenizas. Se lava cuidadosamente todo el conjunto y se llegara a determinar alcalinidad, se guardar el filtrado.

Se coloca el papel de filtro dentro del crisol original y se calcina (ver proceso anterior( hasta obtencin de cenizas blancas.

Se deja enfriar en desecador y se pasa (A (.

Porcentaje de cenizas insolubles

Determinacin de alcalinidad de cenizas

El filtrado del proveniente del anlisis anterior se valora como cido sulfrico 0,1 N en presencia de naranja de metilo como indicador.

Normalmente la alcalinidad se calcula bajo la forma de xido de potasio, carbonato de sodio o carbonato de potasio sobre la muestra original. Los datos elevados de alcalinidad de cenizas significan adulteracin del producto.

Determinacin de materia grasa o estractos etreos totales, fijos y voltiles.

Mtodo de Soxhlet:

En general esta determinacin se realiza por estraccin directa en UN disolvente empleando para ello el mtodo continuo de Soxhlet.

En general la determinacin de estractos etreos (aceites esenciales( totales, fijos y voltiles se aplica a las hierbas y especias, ya que representa una medida del aroma y en parte tambin del sabor.

El mtodo de Soxhlet se utiliza tambin para determinar materia grasa( y la tcnica a seguir es muy similaar a la de los aceitees esenciales.

Tecnica: se pesan alrededor de 3 g. de la muestra (S( en UN cartucho permeable especialmente diseado para este fin.se tapa con algodn previamente desengrasado y se introduce en el estractor del equipo. El baln se pesa (W( seco y vaco.

Para la estraccin se usa ter dietlico, con el cual se llenara el baln hasta la mitad.

Se ensamblar todo el quipo y se comenzar a calentar lentamente sobre plancha trmica, evitando la ebullicin brusca del disolvente.

Se deja que acte el disolvente por espacio de tres a tres horas y media, finalizando el proceso con el ltimo recibimiento del total del solvente al baln.

Se retira el baln (conteniendo los estractos etreos totales o materia grasa( y se extrae el teter dietlico segn sea para :

a( Materia grasa: se elimina totalmente con ayuda de calentamiento (45(50(C( bajo campana hasta toral desaparicin de olor y presencia de ter se pesa (W ( y se calcula el porcentaje de materia grasa de acuerdo con:

b( Estracto etreo total: se elimina parcialmente calentando el matraz en forma dbil (45(C( hasta prcticamente la mitad del volumen original. El resto del disolvente se elimina por medio de soplado de aire a temperatura ambiente.

Se interrumpe el soplado de aire cuando desaparece el olor a ter y comienza a distinguir el del aceite esencial voltil. Se transfiere el baln a UN desecador (en lo posible de vaco( dejndolo por espacio de 3 hs.. Se pesa (W (.

Este baln se coloca ahora en una estufa a 100(C por espacio de 45 minutos, donde se eliminan los aceites voltiles. Se deja enfriar en UN desecador y se pesa (W (.

Se realizan los clculos de acuerdo con:

Determinacin de protenas

En el trabajo de rutina se determina ms frecuentemente el nitrgeno toral y por ende la protena total que los aminocidos o protenas en forma individual.

En general el mtodo Kjeldahl determina la nateria nitrogenada y consta de la siguientes etapas:

En la mezcla de digestin se incluye Na SO para acelerar la reaccin ( (. El NH en eldestilado se retiene o bien por UN cido normalizado (H SO N( y se valora dirctamente con cido sulfrico 0,1 N.

Factores para determinacin de protena bruta o total

El mtodo de Kjeldahl determina el nitrgeno total, y para calcular la protena bruta habr que multiplicar el nitrgeno total por UN factor emprico, reconocido internacionalmente.

Estos factores se han calculado considerando los componentes bsicos de UN gran nmero de muestras.

Estos factores responden a cada grupo de sustancial en la cuales estn presentes las protenas. Por ejemplo:

Carnes (tambin factor general(: 6,25

Leche y derivados: 6,38

Harina y derivados:5,7

Tcnica

Para la determinacin de nitrgeno total, la mezcla cataltica estar compuesta por 4 g. de Na SO y 200 mg. de CuSO SH O.

Todos los ensayos se realizarn por duplicado.

Anlisis de aguas

Generalidades -Aguas duras:

Se denominan as a las aguas que por contener determinadas sales disueltas originan industrialmente incrustaciones, espinas y residuos, y desde el punto de vista domstico no cuecen bien las legumbres (formacin de sales que impiden la penetracin del agua( y que adems cortan la sc de jabn.

Las sales que originan dureza son:

Todos los nombrados son insolubles pero debido a la accin de que las aguas toman del aire transforman al en ,el cual, es mucho ms soluble.

Al calentarse las aguas para su uso industrial, lo mismo que ocurre en la naturaleza con el sol, se forman grandes barras calcreas-magnsicas que originan que se adhieren fuertementee a las superficies que estn en contacto, originando incrustaciones.

Tipos de dureza

Podemos hablar de 3 tipos:

a(Dureza total: es la resultante de todas la sales que originan dureza.

b(Dureza temporaria: se denomina as a aquella en que la porcin que lo hace por calentamiento. Generalmente son los

c(Dureza permanente: se denomina as a la dureza provodaca por todas las sales que por ebullicin o calentamiento.

Expresiones de la dureza

Segn los pases la dureza de las aguas tiene distintas formas de expresarse. La ms conocida es la francesa, en la que primero representa

Toma de muestra para anlisis de

Se hace necesario tomar la precauciones que conduzcan a que las obtenidas sean una representacin fiel del agua cuya composicin de quiere investigar.

Las prinipales pprcaucione a tomar son:

1(( Envases: deben ser de vidrio neutro con tapa esmerilada, cuya caapcidad depender del tipo de anlisis a efectuar, por ejemplo para la potabilidad de UN agua bastar con 1 litro (en condiciones microbiolgicas apropiadas(, para UN anlisis qumico completo, podrn bastar con 2 litros. Par determinaciones de dureza con medio litro ser suficiente.

2(( Rotulado: ser necesario rotular e identificar las muestras luego de efectuarse su recoleccin (se anotar fecha, hora de la extraccin, tipo de anlisis a efectuar, persona que la extrajo(.

3(( Envo de muestras: ser conveniente que transcurre el menor tiempo posible entre la extraccin de la muestra y el anlisis a realizar.

4(( Extraccin de la muestra: para natural (proveniente de ros, arroyos, lagos, etc.( se efectuar lejos de la costa y a mediana profundidad, salvo indicacioens contrarias, se deber evitar todas las zonas deonde existan desechos industrialesresiduos cloacales o algn otro tipo de contaminacin.

Para UN agua de pozo, mediante proceso accionado con bomba, a mano o por molino, debver sacarse la muestra de que sale por el grifo que est en comunicacin directa con el cao ascendente del pozo.

Para aguas decantadas (provenientes de tanques o piletones( se tomar la muestra luego de la salida en el 1( tramo de la misma.

Para esto podemos dividirlo en 2 partes si se trata de UN agua que est en condiciones de sedimentacin, la muestra se obtendr despus de habeer pasasdo el filtro correspondiente, mientras que si es en agua en reposso se podr tomar la muestra directamente de la superficie.

Determinacin de dureza

La adureza de UN agua en la industria, se ppuede determinar de dos formas ampliamente difundidas:

1( Mtodo de BOUTRON -BOUDET:

generalidades: en esencia este mtodo da resultados aproximados, pero tiene UN valor prctico inmediato. No es UN mtodo, debido a los especificado, que se aplique en forma general si no que ya est perdiendo vigencia. Se sige usando, sobre todo para aquellas personas caldenistas que precisan conocer resultados en forma inmediata y no con mucha precisin.

El mtodo consiste en la formacin de una espuma persistente, por agregado de una estandarizada de jabn.

Esta espuma se produce despus de que el jabn de sodio se ha combinado con los iones fomando jabones insolubles.

La cantidad de sc de jabn necesaria para obtener dicha espuma expreso la dureza total.

Todas aquellas que marquen ms de 60 grados hidrodimtricos sern consideradas no aptas para el consumo. Las entre 20( y 22( podemos aceptarlas como buenas pero las que se reciben como potables estn entre 8( y 12(.

Las se consideran duras cuando acusan ms de 20(-22( hidrimtricos.

El reactivo hidrotrimtico es la disolucin alcohlica de jabn con la cual y por reaccin con el pura produce inmediatamente espuma persistente.

Como materiales necesarios tendremos la bureta hidrotrimtrica que posee entre 5 a 7 ml de capacidad la cual est dividida en 22 partes cada uno de los cuales pertenece UN grado hidrotrimtrico. Ms all del cero hay otra marca hasta la cual se debe llenar con la jabonosa, y que representa la cantidad llamado factora espuma, que en todos los casos es necesario agregar para la formacin de espuma aunque el tuviera dureza (cero(.

Tambin se utilizan frascos con tapn esmerilado con marcas a 40, 30, 20 y 10 ml.

Tcnica

Se toman 40 ml de la muestra se colocan en el frasco esmerilado y se vierten en l gota a gota, y agitando verticalmente la solucin de jabn que est en la bureta hidratrimtrica. Se da por terminado el proceso cuando se obtiene una espuma que persiste por lo menos 5 minutos, y encima de ellos se forman una serie de anillos verticales que llegan a la parte superior del frasco.

En caso de excesiva dureza, es decir, si al practicar el ensayo se forman grumos de jabn ser que el agua contiene muchas sales y ser que el agua contiene ms de 30(de durexa. En tal caso se repite el examen con 20 ml. De agua o con 10 ml, es decir, hasta que forme esppuma. Debe temerse en cuenta que en todos los casos, de tomar menor cantidad de agua el ensayo debern llevarse a 40 ml con agua destilada. En todos lso casos de diluciones habr que multiplicar por la cantidad en que sta se hizo. Por ejemplo si se tomaron 10 ml habr multiplicar el dato total por 4.

Determinacin de dureza por EDTA:

Valoraciones complejomtricas:

Generalidades

Los complexamos pertenecen a la clase de compuestos orgnicos conocidos con el nombre de quelatos. La raz griega de esta palabra significa pinza de cangrejo y es as efectivamente pues cuando la molcula orgnica reacciona con el metal , 2 o ms enlaces salen de la molcula orgnica y enlazan a dichos metales en una especie de movimiento de pinzas.

Uno de los reacitvos ms importantes de este tipo es el cido etilendiaminotetraactico conocido por la sigla E.D.T.A.. Este cido tetrabsico tiene solo dos hidrgenos fcilmente ionizables. Como es difcilmente soluble en agua, se utiliza la sal disdica da ste cido, la cual es muy soluble.

Como indicadores se usan: negro de eriocromo T (tambin conocido como ericromo black T(: se lo utiliza para establecer el punto final de la reaccin en el caso de durezas de aguas, tal vez una de las ms importantes aplicaciones del E.D.T.A.. En el caso de mezclas de ambos y en UN buffer de

Azul de hidroximaftol se lo utiliza para determinacin de en UN medio netamente alcalino.

Tcnica para determinacin de

En UN erlenmeyer se miden 50 ml de la muestra y se agregan 15 ml de una solucin . A continuacin se incorporan alrededor de 300 mg del indicador de acul de hidroximaftol, se agita y se comienza a titular con solucin de E.D.T.A. 0,01 M hasta viraje del indicador (vira de UN rojo a UN rojo vinoso(.

Clculos

Se puede expresar como gramos por ciento de ion

Tcnica para la determinacin de Mg

Se miden en un erlemneyer 50 ml de la muestra. Se agregan 10 ml solucin buffer y alrededor de 20 mg de eriocromo black T, se agita hasta disolucin y se titula con solucin de E.D.T.A. 0,01 M hasta viraje del rojiz

o a UN azul.

Clculos

En el caso que se quiera conocerla cantidad de Mg solamente, habr que aplicar la siguiente frmula

X estar dado por la unidades que se quieran emplear, por ejemplo gMg/l,

a: ml E.D.T.A. consumidos en estta valoracin.

b: ml E.D.T.A. consumidos en la valoracin de Ca.

Meq: ser igual a las expresiones que vayamos a usar.

Resinas de intercambio inico

Son productos insolubles que se presentan en forma de granos muy pequeos de 0,5 a 1,5 mm y que poseen la propiedad de permutar algunos de sus iones con los de las sales disueltas en la solucin con las que se ponen en contacto.

En general el contacto entre la solucin y el agua a tratar y las resinas se efecta en UN aparato parecido a UN filtro, a travs del cual se hace pesar el lquido, estando las resinas presentes ste aparato puede recibir el nombre de ablandador o columna de intercambio inico.

Cuando en una misma columna estn las resinas aninicas y catinicas se dice que la es una columna de lecho mixto. Puede haber tambin columnas separadas, es decir, que contengan una a las resinas aninicas, y la otra a las catinicas.

Debido a la granulometra de las resinas, para los casos mencionados, habr que evitar la fuga de dichas resinas en la parte inferior de la columna, esto se hace mediante contenedores porosos.

Para UN correcto funcionamiento de las resinas, el agua a trataar deber se r limpia exenta de coloides, sustancias grasas o materiales extraos.

Clasificacin de las resinas

Podemos generalizar en:

1( Resinas naturales: entre las que encontramos slico-aluminatos, carbones sulfonados, etc tambin podemos obtener en forma sinttica slico-aluminatos.

2( Resinas sintticas: existe UN gran nmero de resinas sintticas que pueden utilizarse, pero entre las ms importantes citaremos:

a( De fenol formaldehdo

b( Carboxilicas

c( Poliestirmicas

d( Amnicas