RASTROVACIA SONDOVÁ MIKROSKOPIA

Andrej PLECENIK

Katedra experimentálnej fyziky

FMFI UK v Bratislave

Tunelový rastrovací mikroskop: Binning a Rohrer - 1981

IBM Zürich Research Laboratory, Rüschlikon, Švajčiarsko

1986, t.j. iba päť rokov po svojom objave – Nobelová cena za fyziku

Prvé zariadenie, pomocou ktorého bolo možné zmapovať trojdimenzionálne povrch vodivých tuhých látok s atómovým rozlíšením

Princíp Rastrovacieho tunelové mikroskopu je založený na fundamentálnom jave kvantovej mechaniky známeho už na začiatku 20-tého storočia pod pojmom tunelový jav.

• vysvetlenie rozpadu jadier ťažkých prvkov - častice (Gamov 1928),

• ionizácie atómu vodíka v externom elektrickom poli (Oppenheimer 1928),

• studenej emisie elektrónov z kovov (Fowler a Nordheim 1928),

• tunelového javu v spojoch kov - vákuum – kov (Frenkel 1930) a v spojoch kov - izolátor – kov (Somerfeld a Bethe 1933),

• vysvetlenie princípu činnosti tunelovej diódy (Esaki 1957)

• podanie experimentálneho dôkazu hustoty stavov supravodičov (Giaver 1960).

Názov mikroskopickej metódyName of microscopic method

AkronymEngl.

Typ interakcie hrotu sondy a povrchu

Rastrovací tunelový mikroskopScanning Probe Microscope

STM Tunelový jav

Rastrovacia tunelová spektroskopiaScanning Tunneling Spectroscopy

STS Tunelový jav

Atómový silový mikroskopScanning Atomic Force Microscope

AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom

Magnetický silový mikroskopScanning Magnetic Force Microscope

MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu

Elektrostatický silový mikroskopScanning Electrostatic Force microscope

EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu

Laterálny silový mikroskopScanning Lateral Force Microscope

LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy

Rastrovací teplotný mikroskopScanning Thermal Microscopy

SThM Meranie teploty povrchov materiálov

Rastrovací blízkopoľový optický mikroskopScanning Near Field Optical Microscope

SNOM Interakcia optického žiarenia s povrchom v submikrometrovej oblasti

2/12/1

2

0

2

)(2

),(

),(

)(

xx

d

x

Kx

ExVm

Ex

dxExK

MeED

Výpočet pravdepodobnosti prechodu elektrónu cez potenciálovú bariéru

Hustota stavov

Hustota stavov 2/12/3

22

2

2E

mV

dE

dNEN

- počet stavov na jednotkovú oblasť energie

dEeVEfeVEN 1~

N1   N2

z

y

x

I

dEEfEN 1~ 2

venj funkcia iarozdelovac Fermiho je

1

1)(

kT

EE F

e

Ef

0 0

213)()()()()(

me4=j eVEfEfeVENENdEEDdE

h

)(

2exp 0 EVm

dVI

z y x

Hrot

Vzorka

IT

VT

Schematické znázornenie posuvu hrotu nad skúmaným povrchom pomocou troch piezokryštálov.

TUNELOVÝ PRÚD ZÁVISÍ EXPONENCIÁLNE OD HRÚBKY TUNELOVEJ BARIÉRY (VZDIALENOSTI HROTU OD POVRCHU VZORKY) !!!

z

y

x

ΔI (z=konšt.)

Smer rastrovania

Mód konštantnej výšky

Smer rastrovania

Mód konštantného prúdu

ΔzI=konšt.

a)  b)

Princíp rastrovania v móde konštantného konštantnej výšky (a) a konštantného prúdu (b)

V móde rastrovacieho tunelového mikroskopu – iba vzorky s vodivým povrchom !!!

Pozor na zmenu hustoty stavov !!!

x

y

SMER RÝCHLEHO ZÁPISU

Rastrovanie povrchu v x-ovej a y-ovej osi. Tunelový prúd je meraný iba v smeroch vyznačených plnou čiarou.

Povrch grafitu snímaný pomocou Rastrovacieho tunelového mikroskopu s atomárnym rozlišením a znázornenie jednej rastrovacej dráhy hrotu

Piezoelektrická trubica Tripod (trojnožka)

Typy skenerov

Rozdelenie STM podľa pracovného prostredia:

1. Vzdušný variant Pracuje na vzduchu pri teplote 300 K

2. Kryogénny variant Pracuje v kryogénnych zariadeniach, zvyčajne pri teplotách 4.2 K a nižšie s

možnosťou zmeny teploty až do 300 K.

3. UHV variantPracuje v UHV vákuovej komore pri tlaku do 10-10 torr. V niektorých prípadoch je možné meniť teplotu vzorky do 76 K, resp. 4.2 K

Hlavica Rastrovacieho silového mikroskopu NT MDT typ SOLVER P47 s optickým mikroskopom a CCD kamerou pre justovanie laserového lúča – vzdušný variant.

Kryogénny Rastrovací silový mikroskop s antivibračným kryostatom Oxford Instruments Optistat (vľavo) a detail hlavice Rastrovacieho silového mikroskopu (vpravo)

Multifunkčné zariadenie Fy. Omicron NanoTechnology a dva typy SPM hlavíc pracujúcich pod UHV vákuom

Profilometer

OpticalMicroscop

e

ConfocalMicroscope

SEM AFM

Rozlišovacia schopnosť X, Y

1µm 0.5µm 170 nm 2 nm (0,1-3) nm

Rozlišovacia schopnosť Z

1 nm N/A 500 nm N/A 0,01 nm

Pracovné prostredie

vzduch vzduch, vákum,

kvapaliny

vzduch vákum air, liquid, gas,

vacuum

Požiadavky na prípravu vzoriek

malé malé malé veľké žiadne

Zväčšenie 10 3 10 4 10 7 10 9

Základné charakteristiky jednotlivých mikroskopických metód

Meranie lokálnej hustoty stavov

Hustota stavov

0 0

213)()()()()(

me4=j eVEfEfeVENENdEEDdE

h

2/12/3

22

2

2E

mV

dE

dNEN

- počet stavov na jednotkovú oblasť energie

E0

EE

ERe

)0(N

)E(N 22S

Lokálna hustota stavov na Si

STM/STS – MERANIE LOKÁLNEJ HUSTOTY STAVOV

Rastrovacie silové mikroskopické metódy

Atómový silový mikroskopScanning Atomic Force Microscope

AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom

Magnetický silový mikroskopScanning Magnetic Force Microscope

MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu

Elektrostatický silový mikroskopScanning Electrostatic Force microscope

EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu

Laterálny silový mikroskopScanning Lateral Force Microscope

LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy

Rastrovací teplotný mikroskopScanning Thermal Microscopy

SThM Meranie teploty povrchov materiálov

Binning s kolegami pokračoval vo výskume rastrovacích techník a zistili, že v prípade priblíženia hrotu na veľmi malé vzdialenosti k povrchu meranej vzorky sa začínajú uplatňovať medziatomárne sily

ATÓMOVÝ SILOVÝ MIKROSKOP – ATOMIC FORCE MICROSCOPE

SILA F

Kontaktný mód Repulzívna sila

z – vzdialenosť hrotu od povrchu vzorky

Bezkontaktný Atraktívna sila mód

Semikontaktný mód

Príprava hrotu

Interferometer STM šošovka

Kapacita Merací hrot Vzorka Piezo - Kryštál

a) b) c) Polovodičový laser Kvadrantová Dióda

d) e)

Metódy merania ohybu nosníka hrotu

Niekoľko metód používaných pre meranie ohybu nosníka s hrotom – a) tunelová metóda, b) interferometrická metóda, c) kapacitná metóda, d) metóda merania odrazeného lúča a e) metóda merania rozváženia Wheatstonového mostíka.

Princíp merania ohybu nosníka hrotu kvadrantovou diódou

Vysokonapäťové predzosilňovače x, y, z

zx y

Kontrolná elektronika x, y

Registrácia polohy z

Vzorka

Zx

Zz

Zy

Kontrolná elektronika z – sila hrotu

Sila v smere osi z Laterálna sila

Metóda:

1 – statická

2 – dynamická (oscilácia hrotu)

Oveľa citlivejšie metódy sú založené na oscilácii držiaka hrotu a meraním zmeny jeho rezonančnej frekvencie. Tieto metódy sú založené na zmene gradientu sily F' = dF/dn. Zmenou gradientu sily sa mení aj efektívna konštanta pružiny (držiaku hrotu), ktorá je daná ako ceff = c-F', kde F' je gradient sily v smere osi z, t.j. . V dôsledku zmeny konštanty pružiny sa mení aj rezonančná frekvencia systému

Typické závislosti amplitúdy A kmitov spružiny od frekvencie je na nasledujúcom obrázku.

2/1'

0

2/1'2/1

'0 1

c

F

m

Fc

m

ceff

Pre dve častice s priemerom 10 nm (približne priemer hrotu) a ich vzdialenosti d = 10 nm (zvyčajná vzdialenosť hrotu od povrchu ) je minimálna detekovateľná zmena sily F = 5x10-13 N a citlivosť je asi 5x10-13 m.

ΔA

Frekvencia ω

Amplitúda A Bez interakcieS atraktívnou silou F’

MAGNETIC FORCE MICROSCOPY

Magnetické domény – meraná vzorka

Hrot pokrytý magnetickým materiálom

Dráha pohybu hrotu

HmF .

- nekontaktná statická metóda - nekontaktné metóda s vibráciou

hrotu - s konštantnou frekvenciou - s fázovým závesom

ELECTROSTATIC FORCE MICROSCOPE

(VOLTAGE FORCE MICROSCOPE)

THERMAL FORCE MICROSCOPE

FORCE MODULATION MICROSCOPE

SNOM - Scanning Near-field Optical Microscopy

V roku 1870 Ernst Abbe – rozlišenie dvoch objektov v optickom mikroskope:

sin2

d t.j. rozlíšenie na úrovni 200 nm

SNOM – rozlíšenie na úrovni 50 nm

A. Lewis, M. Isaacson, A. Harootunian and A. Murray, Ultramicroscopy 13, 227 (1984); D.W. Pohl, W. Denk and M. Lanz, APL 44, 651 (1984)]