362 Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw.

Durch Blindversuche wurde festgestellt, dass zwischen Gesamtverbraueh an Permanganat und dessen Selbstreduktion be ! Siedetemperatur eine strenge Proportionalit~t besteht, sodass ein entsprechendes Diagramm aufgestellt werden kann, in dem die zu den Abszissen geh5renden Ordinatenwerte direkt die KM-nOa-Werte angeben, die zur Oxydation der zu bestimmenden Substanzmengen tats~chlieh verwendet wurden, ohne dass auf die Selbstreduktion Rfieksicht genommen werden mfisste.

Ffir die quantitative B e s t i m m u n g y o n M i l e h s i ~ u r e im sauren Medium mit Permanganat, der bisher dessen Selbstreduktion im Wege stand, ergibt sich nunmehr folgende Arbeitsweise.

Verschiedene Mengen yon Lactat (oder aueh yon Oxalat), z. B. 0,2, 0,5 und iccm, werden in ZentrifugenrShrchen mit destilliertem Wasser auf gleiches Volumen yon t c c m gebracht, zu jeder RShre kommen je 2 ccm KMnO~-LSsung und je nachdem, ob die Titration mit 0,1 n-, 0,01 n. oder 0,005 n-KMnOa-LSsung ausgefiihrt wird, je 2,0, i ,0 oder 0,5 c c m

20% ige Schwefels~ure. Diese Proben werden gleiehzeitig im kochenden Wasserbad i5 Minuten lang erhitzt, dann mit je 2 ccm OxalatlSsung versetzt. Nach kurzem Erw£rmen titriert man die fiberschiissigen Oxalatmengen mit PermanganatlSsung zuriick. Die mit Oxalat an- gesetzten Parallelbestimmungen ergeben die benStigte Eichungskurve.

ccm 0,i n-PermanganatlSsung entspricht 2,25 mg Milchsi~ure. H. B r f i c k n e r .

Reagens auf Polysulfide. K o b a l t k o m p l e x s a l z e , d ie z u g l e i c h D i m e t h y l g l y o x i m u n d e ine a r o m a t i s c h e Base , wie A n i l i n , o- o d e r p - T o l u i d i n enthalten, geben nach J. B e a t o und D. B r u g g e r 1) eine ~usserst empfindliche l~eaktion mit Polysulfiden, indem in der W£rme eine rotviolette F~rbung entsteht, die in Gegenwart eines ]~Tber- schusses yon Polysulfid in Blau fibergeht. Die Herstellung dieser Komplexsalze kann auf folgendem Wege erfolgen.

K o b a l t - D i m e t h y l g l y o x i m - A n i l i n . 3 g kryst. Kobaltchloriir werden in der W~rme in 45 c c m Alkohol gelSst; die LSsung wird mit 3 g Dimethylg]yoxim und nach Abkfihlung mit 9 g Anilin versetzt. Nach Oxydation an der Luft erh~lt man das Komplexsalz in Form dunkeL gelber Nadeln.

K o b a l t - D i m e t h y l g l y o x i m - o - T o l u i d i n . Darstellung analog, an Stelle yon Anilin jedoch 7 g o-Toluidin. UmkrystaUisieren aus warmem Wasser.

K o b a l t - D i m e t h y l g ] y o x i m - p - T o l u i d i n . Darstellung ebenso. H. B r f i c k n e r . I

Asbest. E. C a t t e l a i n ~) hat v e r s c h i e d e n e A s b e s t s o r t e n ffir G o o c h t i e g e l au f d e n G e h a l t an E i s e n untersucht. Beim ein- stfindigen Erwiirmen yon je I g Asbestfaser mit 20 c c m konz. Salzssi~ure

1) Ann. Soc. Espan. Fis. Quire. 27, 822 (1929); durch Chem. Zentrbl~, 101, ], 1658 (~930). - - 2) Ann. falsifie. 28, 530 (1930).