BAB I PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANG

Reaktor tangki berpengaduk merupakan reaktor yang paling sering dijumpai dalam industri kimia. Pada industri berskala besar, reaktor alir tangki berpengaduk lebih sering diaplikasikan karena kemampuan operasinya yang dapat diatur kapasitasnya. Unjuk kerja reaktor alir berpengaduk perlu dipelajari untuk mengetahui karakteristik aliran fluida, reaksi yang terjadi secara optimasi pengoperasian reaktor.Pengoperasian reaktor alir tangki berpengaduk meliputi tiga tahap yaitu pengisian reaktor tinggi overflow, kondisi kontinyu dan kontinyu steady state. Evaluasi variabel-variabel operasi sangat mudah dilakukan pada kondisi steady state.Pemodelan matematik diperlukan untuk mempermudah analisa permasalahan yang timbul dalam pengoperasian reaktor alir tangki berpengaduk. Model matematika yang diusulkan diuji keakuratannya dengan membandingkan dengan data-data percobaan. Model matematika yang diusulkan diselesaikan dengan cara analisis jika persamaan itu mudah diselesaikan. Namun untuk reaksi yang kompleks akan diperoleh model matematika yang kompleks juga. Penyelesaian numerik sangat dianjurkan untuk memperoleh nilai k, tetapan transfer massa, dan orde reaksi yang merupakan adjustable parameter.

I.2 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan harga orde reaksi penyabunan etil asetat dengan NaOH.

2. Menghitung harga konstanta reaksi (k) penyabunan etil asetat dengan NaOH.

3.Mengetahui pengaruh variabel terhadap konstanta reaksi (k) penyabunan etil asetat dengan NaOH.4.Membandingkan hasil percobaan dengan perhitungan model matematis reaksi penyabunan pada reaktor ideal aliran kontinyu.

I.3 MANFAAT PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat menentukan harga orde reaksi penyabunan etil asetat dengan

NaOH.

2. Mahasiswa dapat menghitung harga konstanta reaksi (k) penyabunan etil asetatdengan NaOH.

3. Mahasiswa mampu mengetahui pengaruh variabel terhadap konstanta reaksi (k)

penyabunan etil asetat dengan NaOH.

4.Mahasiswa mampu membandingkan hasil percobaan dengan perhitungan model matematis reaksi penyabunan pada reaktor ideal aliran kontinyu.BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. REAKTOR BATCH

Neraca bahan pada reaktor secara simultan

Reaktor

outputinput reaktan bereaksi

akumulasi

Gambar II. 1 Bagan Neraca Massa Suatu Sistem

input = 0 output = 0Reaktan yang bereaksi = (-rA)

Input = output + reaktan yang bereaksi + akumulasi

0 = 0 + v (-rA) + (1)

0 = Vi (-rA) + (2)

0 = Vi (-rA) (3)

dt = (4)t = NAo (5)Pada volume konstan

CA = CAo (1-XA)

dCA = -CAo.dXA (6)

Pers. (6) masuk ke pers. (5) diperoleht = CAo = - (7)II.2.REAKTOR IDEAL ALIRAN KONTINYU / REAKTOR ALIR TANGKI BERPENGADUK (CSTR)

Tahapan yang terjadi pada reactor CSTR ini terbagi dalam 3 tahap proses, yaitu : A. Tahap PertamaTahap pertama dimulai saat t = 0 sampai terjadi overflow

Dari hukum kekekalan massa

Akumulasi = input-output

= Fo 0 (8)

dV = Fo.dt , pada t = 0 V = 0

karena densiti laju alir dianggap konstan maka volumenya hanya merupakan fungsi dari waktu.

V = Fo. T (9)

Sedangkan dari neraca komponen :

Akumulasi = input output laju konsumsi karena reaksi

= Fo. Co 0 V (-rA) (10)

Dalam hal ini :

V = volume bahan dalam reaktor (l)

C = kondentrasi molar reaktan dalam reaktor (mol/l) Fo = laju alir reaktan masuk (l/ menit)Co = konsentrasi molar reaktan dalam feed (mol/l)

t = waktu reaksi (menit)

-rA = kecepatan reaksi (mol/menit)Reaksi yang terjadi :

A + B C + D

- rA = k CA CB , karena CA = CB maka

A- rA = k C 2

= k C2

(11)

Pers. (11) pers.(10)

= Fo. Co V.k.C2

V + C = Fo. Co V.k.C2 (12) Pers. (9) pers. (12)Fo.t. + C.Fo = Fo.Co F.t.k.C2 (13)

= - - k.C2 (14)

Dengan menggunakan boundary condition pada t=0 , C = Co dan substitusi U =exp [k maka pers.14 menjadi :t2 + t - k.U. Co. t = 0 (15)

Pers. (15) diubah menjadi fungsi Bessel dengan substitusi z = t0,5 , menjadi :

z2. + z - 4.k.Co.z2.u = 0 (16)

Pers. (16) merupakan modifikasi pers.Bessel yang mempunyai bentuk umum sebagai berikut:

x2. + x (a + 2bxr) + [c + dx2s b(1-a-r) x.r + b2.x2.r].y = 0 ...(17) Dari pers.(5) didapatkan :a = 1

r = 0p = = 0b = 0 s = 0 p = 0c = 0 d = -4.k.Co = imajinerSehingga penyelesaian pers. (16) adalah :U = C1. zp. ( ) + Cz. zp.( ) (18)Pada t = 0, z = 0 zp = ~

Sehingga Cz = 0U = C1. Zp ( )Karena p = 0 dan = imaginerMaka = U = C1. I0 ( )

= C1. I0 ( ) (19)Dari Sherwood halaman 178 pers. (5.83) didapatkan

= C1. ( ) I0 ( ) (20)Dari substitusi semula, diperoleh :

= 2.k. Cz. C1. I0 ( ) (21)Maka pers. (14) dan (15) diperoleh :C1. ( ) I0 ( ) =k. C. C1. I0 ( )

C =

C =

(22)B. Tahap Kedua

Pada tahap ini proses berjalan kontinyu, namun belum tercapai kondisi steady state. Dapat dinyatakan dengan :C = f(t) dan V= konstan = 0Dari neraca massa komponen diperoleh :

= F.Co F.C k.V.C2 (23)

V - C = F.Co F.C - k.V.C2 (24)

Apabila T = t waktu, menit

= konstanta waktu

Pers. (24) menjadi

= - k. C 2 (25)

Pada keadaan steady state C = Co

Penyelesaian partikular pers. (25) adalah C Cs, dimana Cs adalah konsentrasi pada keadaan steady.Substitusikan C = Cs + Pers. (25) berubah menjadi pers.differential orde 1 yang mana dapat diselesaikan

dengan metode factor integrasi

C Co = (26)

C1 adalah konsentrasi awal tiap tahap kedua yaitu pada saat t = yang diperoleh

dengan pengukuran konsentrasi contoh. C. Tahap KetigaPada tahap ini proses berjalan dalam keadaan steady state dan akumulasi = 0

Dari neraca komponen , diperoleh :F Co = F.C + Vr (27)

sF Co = F.C + V.k.C 2

(28)

Co = Cs + k. Cs 2 (29)

k. . Cs 2 + Cs Co = 0 (30)

Apabila k diketahui maka Cs dapat diprediksikan. Sebaliknya apabila Cs diukur maka nilai k dapat dihitung. Pers. (30) merupakan persamaan aljabar biasa dan dapat diselesaikan dengan mudah.

II. 3. TINJAUAN THERMODINAMIKA

Reaksi = CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH

Untuk menetukan sifat reaksi apakah berjalan eksotermis / endotermis maka perlu membuktikan dengan menggunakan panas permbentukan standart (Hf) pada 1 atm dan 298 K dari reaktan dan produk

H298 = Hreaktan - Hproduk

Diketahui data sebagai berikut :

H CH3COOC2H5 = -444.500 J/mol

H NaOH = -425.609 J/mol

H CH3COONa = -726.100 J/mol

H C2H5OH = -235 J/mol

Sehingga

H reaksi = (H CH3COONa + H C2H5OH) (H CH3COOC2H5 + H NaOH )

= (-726.100 + -235.609) (-444.500 - 425.609)

= -91600 J/mol

Karena H bernilai negatif maka reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksotermis yang menghasilkan panas.II. 4. TINJAUAN KINETIKA

Reaksi = CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH

Untuk menentukan sifat reaksi apakah berjalan searah atau bolak balik dapat diketahui dari nilai konstanta keseimbangan reaksi. Pada suhu kamar diperoleh data :

G CH3COOC2H5 = -328 000 J/mol

G NaOH = -379 494 J/mol

G CH3COONa = -631 200 J/mol

G C2H5OH = -168 490 J/mol

Sehingga,

G reaksi = G produk - G reaktan

= [G CH3COONa + G C2H5OH] [G CH3COOC2H5 + G NaOH]

= [-631 200 - 168 490] J/mol [-328 000 -379 494] J/mol

= -92196 J/mol

G = RT ln K

K pada standar 298 K =

Dari data di atas diperoleh nilai konstanta keseimbangan pada temperature 298 K adalah 4,179 x 1067. Karena harga konstanta keseimbangan besar, maka reaksi berlangsung searah (irreversible).II. 5. SIFAT FISIS DAN KIMIA REAGEN

1. NaOH

Sifat fisis :

- Berat Molekul = 40 gr/mol

- Titik didih = 134 C

- Titik lebur = 318, 4 C

- Berat jenis = 2, 130 gr/mol

- Kelarutan dalam 100 bagian air dingin 10 C = 42

- Kelarutan dalam 100 bagian air panas 100C = 32

Sifat kimia :

- Dengan Pb(NO3)2 membentuk endapan Pb(OH)2 yang larut dalam reagen excess, merupakan basa kuat, mudah larut dalam air.2. Etil Asetat

Sifat fisis : Berat jenis = 1, 356 gr/mol

Titik didih = 85 C Berat molekul = 88 gr/molTitik lebur = -111 C

Sifat kimia:

Bereaksi dengan Hg+ membentuk endapan Hg2Cl2 putih yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tetapi larut dalam ammonia encer dan KCN tiosulfat, beraksi dengan Pb2+ membentuk PbCl2 putih, mudah menguap apabila dipanaskan.

II.6. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI HARGA k

Persamaan Arhenius

1. Frekuensi tumbukan

Pengadukan akan memperbesar tumbukan partikel sehingga akan menurunkan energi aktivasi, jika energi aktivasi turun, maka kecepatan reaksi juga naik2. Energi aktivasi

Energi aktivasi merupakan energi minimum yang diperlukan bagi reaksi untuk berlangsung. Semakin rendah energi aktivasi, maka reaksi akan berjaan semakin cepat.

3. Suhu

Semakin tinggi suhu, maka reaksi akan berjalan semakin cepat.

4. Katalis

Katalis dapat mempercepat reaksi karena kemammpuannya mengadakan reaksi dengan paling sedikit satu molekul reaktan untuk menghasilkan senyawa yang lebih aktif. Interaksi ini akan meningkatkan laju reaksi .

II.7. MENENTUKAN ORDE REAKSI

Trial orde reaksi pada reaktor batch

1. Diberikan data waktu (t) dan Ca, Cao adalah Ca pada t=0

2. Membuat data -ln(Ca/Cao) dan 1/Ca

3. Pertama menebak orde reaksi pertama dengan membuat grafik -ln(Ca/Cao) vs t, hasil grafik harus lurus4. A. Jika hasil grafik tidak lurus, maka menebak orde reaksi kedua dari grafik

antara 1/Ca vs t, hasil grafik harus lurus. (Apabila Cao = Cbo)

B. Jika hasil grafik tidak lurus, maka menebak orde reaksi kedua dari grafik

antara ln Cb/Ca vs t, hasil grafik harus lurus. (Apabila Cao = Cbo)

5. Membentuk persamaan y = a + bx , a = intercept dan b = slope dari grafik log t vs ln

Cao

Gambar II.1. Grafik Trial Reaksi Orde 1 Gambar II.2 Grafik Trial Reaksi Orde 2 (Ca = Cb )

Gambar II.3 Grafik Trial Orde 2 (Ca = Cb) Gambar II.4 Grafik Trial Orde n

(Levenspiel. O., 1999. Chemical Reaction Engineering 3rd, hal 41-63)

II.8. MENGHITUNG HARGA KONSTANTA KECEPATAN REAKSI PENYABUNAN (k) ETIL ASETAT DENGAN NaOH

Reaksi : NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH A + B C + DPersamaan kecepatan reaksi:

dimana Ca=Cb

[ ]

y = mx + c

Harga k didapat dari least square. Dimana harga k merupakan nilai dari m.

(Levenspiel. O., 1999, Chemical Reaction Engineering)BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN III.1.1 Bahan Yang Digunakan1. NaOH

2. Etil asetat

3. HCl

4. Indikator MO

5. Aquadest

III.1.2 Alat Yang Dipakai

1. Pipet

2. Thermometer

3. Magnetic stirer

4. Reaktor Batch

5. Gelas Ukur

6. Buret

7. Statif dan Klem

8. Erlenmeyer

9. Rangkaian alat reaktor aliran kontinyu

III.2. GAMBAR RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

a. Proses Batch

Gambar III.1 Gambar Alat Utama Proses BatchKeterangan :

1. Reaktor Batch

2. Stirer

3. Statif

b. Proses kontinyu

Gambar III.2. Gambar Alat Utama Proses Kontinyu

Keterangan :

1. Reaktor Kontinyu

2. Stirrer

3. Statif

4. Tangki umpan NaOH

5. Tangki umpan etil asetat

6. Pompa

III.3. VARIABEL PERCOBAAN Variabel Berubah

Variabel Tetap

III.4. RESPON UJI HASIL

Konsentrasi NaOH sisa yang dapat diamati dengan konsentrasi titran HCl sampai TAT.III.5. PROSEDUR PERCOBAAN

Percobaan Batch

1. Siapkan reagen yang dibutuhkan: etil asetat ... N, HCl ... N, dan NaOH .. N.

2. Masukkan etil asetat ... N dan NaOH ... N sampai ketinggian ... cm ke dalam reaktor batch.

3. Ambil sampel 5 ml tiap ... menit, kemudian tambahkan indikator MO 3 tetes ke dalam sampel dan titrasi dengan HCl sampai warna merah orange. Titrasi dihentikan sampai volume titran yang digunakan 3 kali konstan.4. Dengan perhitungan dapat diperoleh nilai Ca (konsentrasi NaOH sisa).

5. Lakukan langkah 1 sampai 4 dengan variable yang berbeda.

Percobaan Kontinyu

1. Siapkan reagen yang dibutuhkan: etil asetat ... N, HCl ... N, dan NaOH ... N.

2. Masukkan etil asetat dan NaOH ke dalam tangki umpan masing-masing.

3. Pompa masing-masing reaktan ke dalam CSTR yang kosong dan menjaga konstan laju alirnya serta mereaksikannya.

4. Ambil sampel 5 ml tiap .. menit, kemudian tambahkan indikator MO 3 tetes ke dalam sampel dan titrasi dengan HCl sampai warna merah orange. Titrasi dihentikan sampai volume titran yang digunakan 3 kali konstan.5. Dengan perhitungan dapat diperoleh nilai Ca (konsentrasi NaOH sisa).

6. Lakukan langkah 1 sampai 5 dengan variabel yang berbedaDAFTAR PUSTAKA

Abu Khalaf, A.M., 1994, Chemical Engineering Education. Mc. Graw Hill Book Ltd., NewYork.

Charles, E. R, Harold, SM and Thomas K.S., 1987, Applied Mathematics in ChemicalEngineering 2nd ed., Mc. Graw Hill Book Ltd., New York.Hill, G.C., 1977, An Introduction to Chemical Engineering Kinetika and Reactor Design 1sted, John Willey, New York, N.Y.Levenspiel. O., 1999, Chemical Reaction Engineering 3rded, Mc. Graw Hill BookKogakusha Ltd, Tokyo.