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RECRISTALIZAÇÃO DA ACETANILIDA
Autores:Amadeu de Pietro Neto
Juliano Magalhães
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Introdução
Retículo cristalino são arranjos ordenados tridimensionais de átomos que existem num sólido.
Um retículo cristalino pode ser imaginado como uma célula unitária que é uma pequena fração do retículo que pode ser usada para gerar ou construir o retículo inteiro até as fronteiras do sólido.
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O tamanho do sólido obtido por reação química depende:
→ Taxa de nucleação: número de núcleos formados por unidade de tempo.
→ Taxa de crescimento do cristal: se a velocidade for alta os cristais formados serão grandes.
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Os cristais com estruturas complexas, apresentando protuberâncias e reentrâncias, reterão um pouco da água-mãe, mesmo após a lavagem.
A contaminação de um precipitado por substâncias solúveis na água-mãe é denominada co-precipitação.
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Três mecanismos importantes podem ser considerados na co-precipitação:
1 – Adsorção de partículas estranhas na superfície do cristal. No entanto, essa adsorção é irrelevante com os grandes cristais, que apresentam áreas superficiais relativamente pequenas.
2 - Inclusão isomórfica e inclusão não-isomórfica, onde a contaminação se faz pela incorporação da impureza no retículo cristalino.
A inclusão isomórfica acontece quando as duas substâncias têm semelhança química e os espaços reticulares estão entre 10 e 15%.
A inclusão não isomórfica acontece quando os dois compostos apresentam a mesma forma cristalina, mas com espaços reticulares consideravelmente diferentes.
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3 – Oclusão: o contaminante é incorporado à maneira de imperfeições dentro da rede cristalina do hospedeiro.
Ainda que possa ser temporariamente adsorvido àsuperfície de um cristal, o contaminante tende a ser expulso. Entretanto quando o cristal cresce muito rapidamente, não hátempo para dessorção do contaminante, que é englobado pelo cristal em crescimento.
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No entanto, a maioria das substâncias sólidas ésolúvel ao menos em um líquido, podendo ter maior ou menor grau de solubilização. Esse comportamento que apresentam em relação a um solvente pode ser usado para fazer a separação do produto das impurezas presentes.
Essa realidade é a base para o método mais comum de purificação de substâncias sólidas: a Recristalização.
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O processo de recristalização consiste, portanto, na dissolução do sólido a ser purificado em um solvente quente ou até mesmo em ebulição (se necessário a mistura é filtrada) e, posteriormente, na sua cristalização à medida que a solução resfria.
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O sólido a ser recristalizado é a acetanilida preparada em laboratório, contendo as seguintes impurezas:
• Acetato de sódio• Ácido acético• Anilina • Quinona
O Sólido
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O processo inclui as seguintes etapas:
a) Escolha do solvente.b) Dissolução da substância impura.c) Filtração a quente.d) Resfriamento do filtrado.e) Separação dos cristais formados.f) Secagem do material.g) Determinação do ponto de fusão.
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Escolha do SolventeO sucesso da recristalização depende da escolha
correta do solvente, onde devemos considerar os seguintes critérios:
• Verificação da polaridade.• O solvente deve dissolver grande quantidade
da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas.
• O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou, então, não dissolvê-las, mesmo a quente.
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• Ao ser esfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do sólido purificado, dos quais deve ser facilmente removível.
• O solvente não deve reagir com o sólido.• Outros fatores como a facilidade de
manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, o caráter tóxico e o custo também deve ser levado em conta.
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Testes de SolubilidadeDurante as preparações, nem sempre são
fornecidas as informações a respeito do solvente apropriado para a recristalização do produto obtido. Neste caso, é recomendável fazer testes em tubos de ensaio, com os solventes mais comuns.
Os solventes que utilizaremos nos testes para a acetanilida serão: água, etanol, éter etílico, clorofórmio, acetona e benzeno.
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Informações EssenciaisSolvente P. E. /ºC Periculosidade
Água 100 nenhuma
Etanol 78 inflamável
Éter Etílico 35 inflamável
Clorofórmio 61 não inflamável, tóxico
Acetona 56 inflamável
Benzeno 80 Inflamável, tóxico
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Procedimento a ser Seguido
Os testes de solubilidade consistirão em misturar, em tubo de ensaio, uma mesma quantidade de acetanilida (0,1 g) com 3 mL de: água, etanol, éter etílico, clorofórmio, acetona e benzeno, agitando vigorosamente.
Após teste a frio deve-se fazer o mesmo aquecendo o sistema em banho-maria (se o solvente apresentar alguma periculosidade, efetuar aquecimento em capela).
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Tabela de Teste de Solubilidade
Solvente Solúvel a frio?
Solúvel a quente ?
Temperatura máxima
permitidaÁgua ~100ºC
Etanol ~78ºC
Éter etílico ~35ºC
Clorofórmio ~61ºC
Acetona ~56ºC
Benzeno ~80ºC
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Resultados dos Testes
• Se o solvente dissolver todo o material a frio, não servirá.
• Se o solvente não dissolver o material mesmo a quente, não servirá.
• Se o material dissolveu-se pouco a frio e completamente a quente, este pode ser um provável solvente a ser utilizado para recristalização.
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Solubilidade de 1 g de acetanilida
Solvente Volume/ mL A frio
Volume/mLA quente
Água 185 20
Etanol 3,4 0,6
Éter etílico 18 -
Clorofórmio 3,7 -
Acetona 4 -
Benzeno 47 -
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Curva de Solubilidade da Acetanilida em Água
No caso da acetanilida, é conhecido seu comportamento tendo a água como solvente, onde ela é muito solúvel a quente e pouco solúvel a frio. Essas condições são ideais para uma purificação por recristalização.
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Curva de solubilidade de acetanilida em água
20 40 60 80 1000
1
2
3
4
5
mas
sa d
e ac
etan
ilida
(g)/1
00 m
L de
águ
a
Temperatura
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Observação
Às vezes, uma mistura de dois solventes é mais conveniente. Isto é feito quando um dos solventes dissolve bem a substância a frio e o outro não, mesmo a quente. O par mais comum é etanol-água. A substância geralmente é bem solúvel em etanol e pouco solúvel em água.
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Dissolução da Substância
Se a substância a ser aquecida for inflamável então é proibido usar qualquer tipo de chama. Se a substância for desconhecida, não se sabendo se éinflamável, por medida de segurança também não se deve usar qualquer tipo de chama. Nesses casos, utiliza-se banho-maria.
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Carvão AtivoO produto de uma reação orgânica pode conter
uma impureza colorida. Algumas vezes, a solução se apresenta levemente turva devido à presença de um pouco de matéria resinosa, que nem sempre pode ser removida por filtração.
Estas impurezas podem ser removidas levando-se à ebulição a substância em solução com carvão ativo por 5-10 minutos.
Em nosso experimento utilizaremos o carvão para remover a quinona, que é um produto da oxidação da anilina.
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Após a filtração temos o carvão vegetal ativo que adsorveu a impureza colorida; o filtrado fica livre de cores estranhas.
Deve-se evitar uma quantidade excessiva de agente descorante, já que esse pode adsorver um pouco do composto que está sendo purificado. A quantidade a ser adicionada é cerca de 1-2 % do peso do sólido.
A forma de carvão mais conhecida é o carvão animal; é o mais barato.
É melhor empregar carvão ativo obtido da madeira: Norit, Darco e Nuchar.
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Filtração a QuenteFiltração efetuada para separar a solução com
acetanilida dissolvida das impurezas insolúveis e do carvão ativo. Deve ser feita de maneira rápida e eficiente para não ocorrer cristalização no papel de filtro que além de perder material pode obstruir o funil.
Para a filtração a quente precisa-se de um funil de colo longo, papel de filtro pregueado e o recipiente para receber o filtrado.
A solução pode esfriar enquanto está sendo filtrada. Para evitar uma cristalização precoce pode-se tomar algumas precauções:
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1 - Colocar uma quantidade extra de solvente, lembrando que depois da filtração o excesso de solvente deve ser removido por evaporação.
2 - Aquecer o funil com solvente quente (antes de realizar a filtração) e depois filtrar rapidamente.
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Eventuais Problemas com a Recristalização
Durante a recristalização, ao invés do esperado sólido cristalino, ocorre algumas vezes a separação de uma segunda fase líquida , pois o ponto de fusão da substância a ser recristalizada foi ultrapassado.
Para resolver o problema, reaquecer a mistura, até que uma solução clara seja obtida, e deixá-la esfriar. O óleo começa a se separar, agita-se, então, de modo que o óleo seja bem disperso. Quando todo o óleo tiver desaparecido, pode-se parar a agitação e deixar que os cristais se acumulem.
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Filtração a Quente
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Resfriamento do Filtrado(muito importante!)
Deve ser lento, pois só assim diminui-se a contaminação dos cristais com as impurezas.
Ocasionalmente, as substâncias formam soluções supersaturadas, nas quais os primeiros cristais se formam com dificuldade. Uma das alternativas para propiciar a formação de cristais, após o equilíbrio térmico da solução com o ambiente, é utilizar uma bagueta de vidro introduzida na solução. Irão se formar cristais na superfície, onde utilizamos uma espátula para remove-los para o interior da solução, servindo de germens de cristalização.
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Separação dos Cristais FormadosFiltração a Vácuo
É usada quando necessitamos de uma filtração mais rápida, provocada pelo aumento do fluxo de filtrado devido à sucção provocada pelo vácuo. O líquido de lavagem utilizado nessa filtração deve atender as condições:
1-Não ter ação solvente sobre o precipitado.2-Não ter ação dispersora sobre o precipitado.3-Não formar produto volátil ou insolúvel.4-Ser facilmente volatilizado na temperatura de
secagem.
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O vácuo é feito com o auxílio de uma bomba de óleo.
Um funil de Buchner, um Kitassato e o balão de sucção serão utilizados. O papel de filtro deve apresentar um tamanho tal que cubra toda a chapa perfurada, mas seu diâmetro deve ser levemente menor que o diâmetro interno do funil, cerca de 1 mm menor.
Umedece-se este com algumas gotas de água e aplica-se a bomba a vácuo.
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Filtração a Vácuo
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Filtração a Vácuo
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Lavagem dos CristaisDepois que o principal filtrado tiver sido
removido, deve-se lavar os cristais a fim de remover a “água-mãe” que, na secagem, contaminaria os mesmos.
O líquido de lavagem será a água e deve ser usada na menor quantidade possível.
Aplica-se novamente a sucção e os cristais são pressionados com um bastão de vidro com borracha. A lavagem é repetida, caso seja necessário.
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Secagem do MaterialUm sólido, umedecido com água, pode ser seco
ao ar utilizando um vidro de relógio. Tem a vantagem de não decompor o produto, mas é demorado e pode gerar contaminações.
Pode-se também utilizar uma estufa ou forno a vapor, mas algumas substâncias decompõem-se quando aquecidas, devendo tomarmos cuidado com esse fato.
Outro método é utilizar um dessecador à vácuo.É utilizado um agente dessecante como os
seguintes:
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Eficiência Comparada de Agentes Dessecantes
Agente dessecante Água residual (mg por L de ar)
Cloreto de cálcio 1,5
Hidróxido de sódio 0,8
Ácido sulfúrico (95%) 0,3
Sílica gel 0,03
Hidróxido de potássio 0,014
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Precauções no Uso do Dessecador
Cuidado com amostras que sublimam facilmente.Cuidado para não implodir o dessecador, então por medida de segurança deve-se usar uma gaiola protetora.Para tornar o dessecador livre de ar, untar a superfície esmerilhada da tampa e do corpo com vaselina.Usar um kitassato de segurança entre o dessecador e a bomba de vácuo.
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Para a secagem da acetanilida utilizaremos o sílica gel (sal de cobalto), pois é um agente secante que pode ser reutilizado várias vezes e manter a mesma superfície secante.
A vantagem está no fato de ser auto-indicador quanto ao seu grau de hidratação. Se estiver azul, a capacidade secante é boa, se estiver rosa necessita ser trocado ou desidratado novamente.
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Determinação do Ponto de Fusão
Um ponto de fusão bem delineado é, usualmente, um indicador da alta pureza de uma substância.
Uma boa faixa é aquela em que a diferença de temperatura em que primeiro se observa a desagregação dos cristais e vai até a temperatura em que a amostra se torna completamente líquida não excede cerca de 0,5 ºC.
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Medidor de Ponto de Fusão
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Observações
O ponto de fusão teórico da acetanilida é em torno de 114 °C, onde atentemos para:
1 - A taxa de aquecimento deve ser lenta nas proximidades do ponto de fusão.
2 - O valor encontrado pode ser menor que o esperado (114 °C).
Isso significa uma provável presença de impurezas, pois a mistura de dois sólidos que formam ponto eutético sempre terá ponto de fusão menor que uma espécie pura.
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Tem-se observado valores em torno de 84 °C, devido a formação de um sistema binário entre água e acetanilida.
3 - Se a temperatura medida for maior que a esperada, provavelmente é fruto de um erro de operação, pois uma taxa de aquecimento muito elevada pode fazer com que a espécie funda-se sem que o operador tenha tempo de verificar em que temperatura isso ocorreu.
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Efeito da Impureza sobre o P. F.
TEMPERATURA
ºC
Liquido + sólidoA
Líquido ( A + impureza)
Liquido + impureza
Sólido A + impureza
A 100 % mistura eutética 0 % AImpureza 0 % 100 % impureza
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Conclusões
• Se a temperatura mantiver-se em um valor fixo, a pureza de seu produto final será alta.
• Se variar durante o processo de fusão, pode significar que existem impurezas.
• Calcular a porcentagem de acetanilida obtida na recristalização.
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Referências BibliográficasOHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa.
Rio de Janeiro, LTC Editora, 1974.VOGEL, A. I.. Química Orgânica. 3a Edição. Rio de
Janeiro, USP, 1981.PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S. Introduction
to Laboratory Techniques: a microscale approach. 2nd ed. Philadelphia : Saunders College, 1995.
SOARES, B. G., SOUZA, N. A., PIRES, D. X. Química Orgânica: teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos. Rio de Janeiro, Guanabara, l988.
OLIVEIRA, J. EDUARDO, Página da disciplina de Química Orgânica Experimental, Disponível em http://labjeduardo.iq.unesp.br, Consultado em abril de 2004.