rekristalisasi

14
Rekristalisasi Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas Belum Diperiksa Langsung ke: navigasi , cari Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : 1. Suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya. 2. Perubahan struktur kristal akibat pemanasan]] pada suhu kritis . 3. Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan. Besarnya suhu rekristalisai adalah setengah sampai dengan sepertiga dari suhu logam . Banyak hal yang menentukan keberhasilan rekristalisasi, diantaranya adalah kecocokan pelarut. Perlu ada usaha khusus untuk menentukan pelarut yang baik untuk rekristalisasi. http://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi http://kimiarif.blogspot.com/2013/08/praktikum-kimia-dasar-i.html Nov 5 Laporan Rekristalisasi BAB II PEMBAHASAN

Upload: imam-n-cnt

Post on 20-Dec-2015

15 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

mk

TRANSCRIPT

RekristalisasiDari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas

Belum DiperiksaLangsung ke: navigasi, cari

Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu :

1. Suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya.

2. Perubahan struktur kristal akibat pemanasan]] pada suhu kritis.

3. Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan.

Besarnya suhu rekristalisai adalah setengah sampai dengan sepertiga dari suhu logam. Banyak hal yang menentukan keberhasilan rekristalisasi, diantaranya adalah kecocokan pelarut. Perlu ada usaha khusus untuk menentukan pelarut yang baik untuk rekristalisasi.

http://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi

http://kimiarif.blogspot.com/2013/08/praktikum-kimia-dasar-i.html

Nov5

Laporan Rekristalisasi

BAB IIPEMBAHASAN

2.1 Dasar Teori

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil

melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:

1.      Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.2.      Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat

pencemarnya.3.      Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk.4.      Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak

terurai.Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting

yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).

  Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat .operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.

Tahap – Tahap rekristalisasi adalah :

1.      Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.2.      Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.3.      Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.4.      Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat,

pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. (Underwood,2002:169).

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-alat yang digunakanPada percobaan Kristalisasi dan Sublimasi

      Timbangan      Kaca Arloji      Gelas kimia       Spatula      Kasa Asbes      Pembakar Sepirtus      Corong       Kertas Saring       Labu Erlemeyer      Oven      Cawan Porselen      Tissue

3.2 Bahan yang digunakanPada percobaan Kristalisasi dan Sublimasi

      Asam Benzoat 2gram      air panas secukupnya      Serbuk Kamper 1gram

3.3 Gambar Alat

3.4 Prosedur Percobaana. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Timbang 2gram asam benzoat, masukan kedalam gelas kimia 100mL lalu tambahkan pelarut (dalam keadaan panas) sedikit demisedikit sambil diaduk sampai asam benzoat tepat larut. Kemudian, tambahkan sedikit berlebih pelarut panas dan didihkan campuran tersebut diatas kasa asbes dengan menggunakan pembakar spirtus. Setelah itu, siapkan corong penyaring tangkai pendek dan kertas saring. Pasang labu Erlenmeyer sebagai penampung filtrat panas. Kemudian dalam keadaan panas tuangkan larutan kedalam corong (jangan sampai dingin). jika larutan menjadi dingin dan mengkristal , ulangi pemanasan , ulangi penyaringan sampai semua larutan tersaring. setelah itu biarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan dan jangan

diganggu atau diguncang. Jika semua Kristal sudah terbentuk dan terpisah. Kemudian lakukan penyaringan Kristal dengan menggunakan corong. lalu, cuci Kristal dalam corong dengan sedikit pelarut dingin(satu sampai dua kali) tekan kistal dengan spatula hingga sekering mungkin. setelah itu, keringkan Kristal dalam oven dan timbang Kristal

b. SublimasiTimbang 1 gram serbuk kamper, masukan kedalam cawan porselen. Kemudian, pasang

diatas cawan porselen corong yang bagian ujungnya telah disumbat dengan tissue, lalu tutup cawan porselen dengan kertas saring dan letakan corong dengan posisi terbalik diatas kertas saring. setelah itu, lakukan pemanasan dengan api kecil dan kumpulkan Kristal yang menempel dicorong.

BAB IVANALISA DATA DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan/percobaan Hasil Pengamatan

1.   Kristalisasi asam benzoat

       Asam Benzoat + air panas

       +air panas berlebih dan didihkan

  Disaring dalam 2 tahap

       Penyaringan 1

       Penyaringan 2

       filtrat didinginkan

       penyaringan kembali

       Keringkan dalam oven

       Kristal ditimbang

Tidak larut

Larut

Pada penampung terdapat endapan dan filtrat

Pada penampung terdapat endapan dan filtrat

Terbentuk Kristal

Kristal terpisah dengan filtrat

Kristal

Berat Kristal murni : 0,24 gram

2.      Sublimasi

       Kamper disublimasi   Terbentuk kristal-kristal murni kamper yang

menempel pada corong.

       Kristal ditimbang Berat Kristal murni : 0,16 gram

4.2 PembahasanPada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan cara

kristalisasi dan sublimasi. Percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi asam benzoat dalam air. Pada pembuatan Kristal dari asam benzoat yaitu dengan cara melarutkan asam benzoat kedalam pelarut panas yang bertujuan mempercepat proses kelarutan antara asam benzoat dan air . Hal ini karena asam benzoat dan air bila dilarutkan sukar larut akibat sifat asam benzoat yang semi polar sehingga perlu dipanaskan agar kelarutan antara sampel dengan air cepat larut. jika Larutan asam benzoate terbentuk panaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam benzoate dengan menyaring asam benzoat diatas corong yang telah dilapisi kertas saring. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrate yang bening dan kemungkinan adalah asam benzoate murni. tetapi pada percobaan yang dilakukan kelompok kami, kami tidak dapat menghasilkan filtrate yang bening karena ada kesalahan yaitu ketika melarutkan asam benzoat hanya sedikit pelarut panas dan ketika larutan asam benzoat terbentuk tidak dipanaskan kembali tetapi malah menambahkan larutan tersebut dengan air yang dipanaskan.

setelah itu, Pengendapan filtrate dilakukan dengan membiarkan filtrate mendingin, kemudian filtrat yang terbentuk dan terpisah disaring kembali agar didapatkan endapan Kristal. setelah itu dikeringkan dalam oven dan ditimbang dengan berat murni Kristal adalah 0,24 gram.

Dan pada Percobaan kedua yaitu mengenai sublimasi, serbuk kamper disublimasi dengan cara cawan porselen yang berisi kamper ditutup dengan kertas saring dan corong dipanaskan menggunakan pembakar spirtus dan kasa asbes sebagai pelapisnya. Reaksi dari kamper berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau Kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, kamper tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat kamper murni yaitu : 0,16 gram

 

BAB VPENUTUP5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1.      Proses pemisahan dan pemunirnian zat dapat dilakukun dengan kristalisasi dan sublimasi.2.      Proses pemanasan bertujuan untuk mempercepat proses kelarutan antara asam benzoat dan air .3.      Sublimasi zat padat berubah langsung menjadi gas tanpa melalui fasa cair.

http://tihamahsiti.blogspot.com/2012/11/lapo ran-rekristalisasi.html

Laporan rekristalisasi dan titik leleh

Tujuan Praktikum         :

-   Dapat memurnikan senyawa secara rekristalisasi.

-   Dapat mengidentifikasi kemurnian senyawa dengan cara menentukan titik leleh campuran sebelum dan sesudah pemurnian.

 

Dasar Teori                     :

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.

Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

Perbedaan kelarutan cukup jauh. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi. Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi masing-

masing komponen tidak dapat dipisahkan.. Gunakan pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti

(nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah volume larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu tinggi maka kristal yang terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan jika suhunya lebih kecil dari 1000C maka kristal yang terbentuk berupa bongkahan seperti kristal es.

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.

Prosedur Kerja  :

-       Rekristalisasi

1. Timbang 3 gram campuran asam benzoat – phtalat.2. Kemudian masukkan zat campuran tersebut ke dalam erlenmeyer yang bersih.3. Masukkan 200 mL aquadest ke dalam labu erlenmeyer yang berisi zat campuran.

Tambahkan batu didih 2 – 3 butir.4. Panaskan sampai larut. (sambil memanaskan, panaskan air secukupnya)5. Tambahkan kembali 50 mL aquadest ke dalam erlenmeyer, panaskan.6. Saring larutan, apabila mengkristal di kertas saring siram dengan air panas.7. Dinginkan filtrate hingga terbentuk Kristal.8. Setelah dingin, saring kristal dengan corong buchner.9. Diamkan kristal selama sehari.10. Timbang kristal yang didapat.

-       Penentuan Titik Leleh

1. Siapkan sampel asam benzoat murni, asam phtalat murni, campuran sebelum dan sesudah rekristalisasi.

2. Masukkan kedalam pipa kapiler sampai ketinggian 5 mm.3. Masukkan pipa kapiler yang telah terisi sampel ke dalam alat penentu titik leleh elektrik.

 

Pembahasan                   

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoat dari campuran asam phtalat dan asam benzoat. Rekristalisasi merupakan pembentukan kristal kembali sebagai hasil dari pemurnian zat dari zat yang telah tercampur dengan zat lain dengan cara melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Hal yang harus diperhatikan dalam proses rekristalisasi ini adalah perbedaan kelarutan yang besar antara 2 zat campuran dalam suatu pelarut, pelarut dan zat yang akan dimurnikan haruslah tidak bereaksi. Dalam percobaan ini asam benzoat yang telah tercampur dengan asam phtalat  dan kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi.

Asam benzoat yang telah dicampur dengan asam phtalat di larutkan dalam aquadest sehingga membentuk larutan campuran asam benzoat dan asam phtalat. Larutan tersebut kemudian dipanaskan, dimana pemanasan  ini bertujuan untuk memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan asam phtalat dapat larut. Setelah campuran larut dalam aquadest panas, kemudian larutan disaring dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan pengotornya, selain itu apabila larutan didiamkan sampai dingin dan disaring, terdapat kemungkinan kristal akan terbentuk kembali ketika keadaan dingin. Oleh karena itu untuk memisahkan larutan dengan pengotornya sebelum terbentuk kristal asam benzoat, penyaringan dilakukan dalam  keadaan panas. Setelah larutan disaring, kemudian larutan didiamkan sampai dingin. Ketika larutan dingin terdapat perbedaan kelarutan antara asam phtalat dan asam benzoat, dimana kelarutan asam benzoat lebih kecil dibanding dengan kelarutan asam phtalat dalam aquadest. Sehingga asam benzoat yang memiliki kelarutan yang lebih kecil dalam aquadest akan mengendap sebagai kristal asam benzoat sedangkan asam phtalat yang memiliki kelarutan yang besar didalam aquadest tetap larut.

Setelah larutan dingin dan terbentuk kristal asam benzoat, larutan disaring dengan water jet pump. Hal ini berfungsi untuk memisahkan kristal asam benzoat dengan larutan asam phtalat. Selain itu, dengan menggunakan water jet pump dimana penampung  dibuat vakum dan tekanan yang dihasilkan, penyaringan akan berjalan lebih cepat. Setelah asam benzoat disaring, asam benzoat di biarkan kering, sehingga dalam keadaan kering kristal asam benzoat yang dihasilkan akan dapat ditimbang.

Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa berat asam benzoat yang dihasilkan adalah sebesar 3,4111 gram sedangkan berat campuran sebelum direkristalisasi adalah sebesar 6,0230 gram, sehingga yield yang dihasilkan adalah sebesar  56.64 %.

Setelah kristal asam benzoat terbentuk, untuk mengetahui tingkat kemurnian  asam benzoat yang dihasilkan, maka dilakukan uji titik leleh.  Dalam penentuan titik leleh ini terlebih dahulu dilakukan uji titik leleh asam benzoat murni dan asam phtalat murninya menggunakan melting point. Dalam proses titik leleh ini dapat diketahui seberapa murni kristal yang dihasilkan dengan membandingkan titik leleh asam benzoat murninya dengan kristal asam benzoat yang dihasilkan. Bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan sama persis atau mendekati dengan titik leleh asam benzoat murni, artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, begitujuga sebaliknya bila titik leleh kristal asam benzoat yang

dihasilkan jauh dari titik leleh asam benzoat murni artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang rendah.

Pada penentuan titik leleh menggunakan melting point, zat yang akan ditentukan titik lelehnya digerus terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar zat yang akan ditentukan titik lelehnya memiliki ukuran serbuk yang kecil, hal ini dikarenakan untuk menentukan titik leleh haruslah menggunakan pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini sangatlah kecil. Sehingga zat yang akan ditentukan titik lelehnya haruslah berukuran sangat halus/kecil. Setelah zat yang akan ditentukan sudah masuk dalam pipa kapiler, pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam alat melting point. Suhu mulainya untuk menentukkan titik leleh suatu zat yang akan ditentukan adalah suhu yang rendah terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya karena kita belum mengetahui titik leleh suatu zat yang akan ditentukan titik lelehnya, maka suhu awal penentuan titik leleh haruslah suhu yang rendah. Apabila menggunakan suhu awal yang terlalu tinggi dan kita memasukkan sampel untuk ditentukan titik lelehnya, terdapat kemungkinan bahwa suhu yang terlalu tinggi menyebabkan sampel langsung meleleh, karena suhu tersebut melebihi dari suhu titik leleh sampel yang sebenarnya dan kita menganggap bahwa suhu  awal tersebut adalah titik leleh dari suatu sampel. Hal ini tentulah tidak benar, sehingga hal yang harus diperhatikan ialah suhu awal harus rendah, kemudian lama-kelamaan suhu dinaikkan dan pada suatu titik suhu, zat tersebut akan meleleh menjadi cairan. Suhu tersebut merupakan suhu titik leleh dari sampel. Pada penentuan titik leleh dari suatu sampel, dilihat dari pertama kali sampel tersebut mencair berada pada suhu berapa, bukan pada saat suhu semua sampel mencair.

Dari hasil percobaan didapat bahwa titik leleh murni asam benzoat adalah 125,4oC sedangkan titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan adalah sebesar 121,7oC, sedangkan menurut teori titik leleh asam benzoat adalah sebesar 122,40C. Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan tidak jauh berbeda dengan titik leleh asam benzoat murni. Akan tetapi titik leleh asam benzoat murni lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil percobaan. Hal ini dikarenakan pada asam benzoat murni terdapat kemungkinan adanya pengotor, sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi. Ketidakakuratan hasil penentuan titik lelehpun dipengaruhi adanya kemungkinan kesalahan pembacaan suhu dimana seharusnya suhu tersebut dilihat dari pertama kali sampel mencair, akan tetapi ada kemungkinan suhu yang terbaca saat semua sampel mencair.

Titik leleh dari asam phtalat dari hasil percobaan adalah sebesar 122,7, sedangkan secara teori titik leleh asam phtalat sebesar 191-230°C, sedangkan titik leleh campuran sebesar 105oC.

http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-anorganik/laporan-rekristalisasi-dan-titik-leleh/