PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADATREKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

A. Tujuan Percobaan

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk reksristalisasi

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam

pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya

lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi

impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya

kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam

rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak

teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat

mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang

sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan

K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal

bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan

partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik

(banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian

komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih

pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat

padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan

produknya (hasil) (Williamson, 1999).

Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik. Hubungan

struktural antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara skematik

ditunjukkan pada gambar. Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan praktis

semacam layar TV atau jam tangan.

Keteraturan dalam kristal cair. Keteraturan dalam kristal adalah tiga dimensi. Dalam

kristal cair smektik dapat dikatakan keteraturannya di dua dimensi, dan di nematik

satu dimensi. T adalah temperatur transisi. (Fachturrizki et al., 2009).

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna

putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam

ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya

sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai

pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis

banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat

dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan

baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan

pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya

yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan

campuran etanol dan air (Khardian, 2009).

Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah

menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair.

Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk

yang dikering-bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam proses

sublimasi tersebut. Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik dibandingkan dengan

pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara perlahan-lahan akan

terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan memperlancar proses

sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap pengeringan pertama dimulai

pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku sempurna dan keadaan beku ini

harus tetap dipertahankan selama proses pengeringan (Misyetti, 2006).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

- Elektrothermal

- Gelas kimia

- Erlenmeyer

- Batang pengaduk

- Corong buchner

- Kertas saring

- Pipet tetes

2. Bahan

- Padatan asam benzoat

- Kloroform

- Karbon

- n-heksan

-Air

- Es batu

- Kapur barus

D. Prosedur Kerja

1. Rekristalisasi

Asam Benzoat dengan pelarut metanol

- Ditimbang sebanyak 2 gram

- Dimasukkan dalam gelas kimia

- Ditambahkan metanol

- Dipanaskan

- Ditambahkan 0,5 gram karbon

- Dipanaskan kembali

- Disaring

- Didinginkan

- Ditimbang

- Dihitung rendamennya

% Rendamen ...?

Asam Benzoat

Larutan campuran asam benzoate dan metanol

FiltratResidu

Kristal asam benzoat

2. Sublimasi

- Dihaluskan

- Dimasukkan dalam gelas kimia

- Disumbat dengan glass wool

- Dipanaskan hingga menguap

- Didinginkan

- Diamati pembentukan kristalnya

Kristal berbentuk jarum dan pipih

Kapur barus

Kapur barus dalam gelas kimia

E. Data Pengamatan

No Perlakuan Pengamatan/Reaksi

1

2

Rekristalisasi

Asam benzoate 2 gram + Metanol

Larutan dipanaskan

Ditambahkan 0,25 gram Karbon

Dipanaskan

Didinginkan

Sublimasi

Kapur barus 2 butir

Dipanaskan

Larutan keruh

Larutan berwarna hitam

Larutan menguap

Tidak terbentuk kristal

Menguap, membentuk kristal berbentuk

jarum dan pipih.

F. Pembahasan

Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni

dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan

tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan

keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut

yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi

dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena

senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni.

Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis)

yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi

didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran

pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan

pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia organik kali ini adalah

mengenai pemisahan dan pemurnian zat padat. Pemisahan seperti ini dilakukan

berdasarkan perbedaan titik leleh dari dua komponen senyawa yang dipisahkan serta

melalui rekristalisasi dan sublimasi. Sebagaimana tujuan dari percobaan yaitu

memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan

warna larutan, memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

Senyawa yang digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian melalui

rekristalisasi ini adalah asam benzoat. Asam benzoat yang digunakan dalam

percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena

itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat

pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang digunakan adalah

metanol. Metanol digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih metanol

lebih rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 ˚C. Sesuai dengan

persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk

mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini,

titik didih metanol sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat

sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan

metanol sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai

dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan

dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara metanol dan asam

benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan

metanol dapat melarutkan asam benzoat.

Pada percobaan kristalisasi dalam metanol digunakan norit atau karbon.

Karbon disini berfungsi untuk menyerap/mengikat pengotor yang ada pada asam

benzoat atau disebut absorben, maka pada saat larutan asan benzoat dengan

pelarutnya baik itu metanol disaring dengan mengunakan penyaringan buchner pada

suhu tertentu. Setelah didinginkan beberapa saat seharusnya terbentuk kristal namun

pada percobaan ini tidak terbentuk kristal. Tidak terbentuknya kristal pada percobaan

ini mengkin dipengaruhi oleh beberapa faktor misalnya kesalahan praktikan dalam

menimbang sehingga bahan-bahan yang digunakan tidak sesuai porsinya.

Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses sublimasi. Naftalen yang

masih dalam bentuk kristal dipanaskan hingga mlewati perubahan fasanya. Naftalen

merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena

senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan

titik leleh 800C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen

menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa

jarum dan pipih.

G. Kesimpulan

1. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya

yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

2. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat

yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.

3. Metanol pelarut yang cocok bagi asam benzoat.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M., Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

Fachturrizki., Muhammad Arief dan Gian. 2009. “Kimia; Berbagai Kristal” http://www.k15tium.blogspot.com/berbagai-kristal.html/

Khardian, Andry. 2009. ”Asam Benzoat” http://www.netsains.com/ diakses pada 11 November 2009.

Misyetti. 2006. “Kajian Instabilitas Kit Kering Radiofarmaka Bertanda 99mTc Ditinjau Dari Aspek Kimia Dan Fisika” Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri BATAN. Vol VII.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press. Bandung.

Williamson. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments. Houghton Mifflin Company, USA.

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

SOAL

1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengan pengerjaan rekristalisasi?

2. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk

rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!

3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi?

4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi?

JAWAB

1. Tahapan pengerjaan rekristalisasi

a. Pemilihan senyawa yang sesuai

b. Pemilihan pelarut yang sesuai dengan padatan

c. Pemanasan

d. Penghilangan warna

e. Penyaringan

f. Pendinginan

g. Pencucian kristal

h. Penimbangan

2. Sifat-sifat pelarut untuk rekristalisasi

a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

b. Zat padat harus mempunyai kelarutan terbatas (sebahagian) atau relatif tidak

larut dalam pelarut, pada suhu kamar dan suhu rekristalisasi.

c. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan

direkristalisasi.

3. Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu kita tidak akan khawatir

bahwa senyawa yang kita sublimasi akan terkontaminasi dengan zat lain, karena

pada proses sublimasi fase zat langsung menjadi uap yang langsung dikondensasi

menjadi padat tanpa melalui fase cair.

4. Sublimasi dapat terjadi apabila senyawa yang digunakan menguap dimana

proses sublimasi sendiri adalah perubahan zat dari fase padat langsung menjadi

uap dan uap yang dihasilkan langsung dikondensasi menjadi padat tanpa melalui

fasa cair.