CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS

GERAIS

UNIDADE TIMÓTEO – CAMPUS VII

“Relatório de Química Analítica Quantitativa”

Química III

Ana Laura da Silva

Hélen Cristina Carlos Santos

Janinne Baptista Araújo

27 de Abril, Timóteo, 2009.

Titulo: Determinação de Níquel

Objetivo: Determinação de Ni2+ através de precipitação com o composto orgânico dimetilglioxima.

Introdução:A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo

processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.

O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elemento que constituem o composto pesado.

A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável na forma de dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A DMG forma com o íon níquel(II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável.

Procedimento: Pesou-se 0,308g de Ni(NO3)2 . 6 H2O em um becker de 250ml; Dissolveu-se o sal com 200ml de água destilada; Adicionou-se 3 gotas de HCl concentrado para tornar o meio ácido; Aqueceu-se entre 80-85°C; Adicionou-se 20,05g de uréia; Adicionou-se, gota- a –gota, 50 ml de solução 1% de dimetilglioxima ( em 1-

propanol), aquecida até 60°C, à solução; Cobriu-se o bécker com vidro de relógio e aqueceu-se aproximadamente por 1

hora a 80-85°C. Resfriou-se a solução em temperatura ambiente e deixou-se em repouso durante

2 a 3 horas; Filtrou-se a solução em papel de filtro de média precisão; Levou-se o papel de filtro juntamente com o precipitado filtrado para estufa

durante 40 minutos até a secagem; Retirou-se o papel de filtro contendo o precipitado e pesou-se; Calculou-se então o teor de níquel da amostra.

Resultados e discussão:Antes da filtração, o vidro de relógio, juntamente com o papel de vidro, foi

pesado, apresentando massa de 39, 608g.Após o precipitado ter sido filtrado e secado, ele foi pesado, apresentando massa

de 39, 894g (sem desconsiderar o peso do vidro de relógio e do papel). Desconsiderando o peso do vidro de relógio e do papel de vidro temos a massa do precipitado puro (39,894 – 39,608= 0,286g).

Calculou-se então a porcentagem de níquel teórica:

%Ni Teórica= Ni x 100 = 58,71 x 100 = 20,18% Ni(NO3)2 . 6 H2O 290,826

Logo depois se calculou a porcentagem de níquel obtida na prática:

%Ni Prática= massa do precipitado x fg x 100 = 0,286 x 0,2033x 100 = 18,87% massa da amostra 0,308

fg= Ni = 58,71 = 0,2033 Ni[C4H6(NOH) (NO)]2 288,71

Tabela com os Resultados obtidos pela turma:Grupo %NiG1- Hélen 18,87%G2- Bryan 18,90%G3- Luba 26,22%G4- Vitor 21,88%x 21,46%

De acordo com os dados da tabela pode-se observar que os grupos que mais se aproximaram do valor teórico foram o 1,2 e 4.

Os valores se diferenciaram provavelmente devido ao tempo de secagem. É provável que o grupo 3 tenha pesado a amostra ainda úmida, fato que elevaria o resultado encontrado. Já os demais grupos provavelmente deixaram a amostra na estufa durante um período de tempo suficiente para que secasse bem, e também esperaram para que essa esfriasse antes de se pesar.

Cálculo dos limites dos intervalos de confiança:

S= √ (18,87- 21,46)² + (18,90-21,46)² + (26,22-21,46)² + (21,88-21,46)² 4-1

S= 3,46

μ

µ= 21,46 ± 3,18 x 3,46

√4

%Ni = (21,46 ± 5,5) %