relatorio de organica {extração acido-base}
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OrganicaTRANSCRIPT
Para garantir a qualidade dos medicamentos, a industria farmacutica realiza, freqentemente a anlise desse produt
Centro Federal de Educao Tecnolgica em Qumica.
Unidade Nilpolis.
Disciplina: Qumica Orgnica Experimental I.
Professor: J. Celso.
Turma: QIM 231.
Extrao cido-Base.
Componentes:
Gabrielle Guimares;
Juliana Gomes;
Raphael dos Santos;
Zelia Fernanda Domingos.Data de Realizao: 29 de Junho de 2007.1. Objetivo
Extrair, pelo mtodo cido-base, e analisar o principio ativo de um analgsico comercial.
2. Introduo
Para garantir a qualidade dos medicamentos, a industria farmacutica realiza, freqentemente a anlise desse produto, para a segurana de seus usurios.Mesmo assim, a adulterao e falsificao de medicamentos, vm crescendo ano a ano, em toda parte do mundo.Conseqentemente, as formas pra combate-lo crescem gradativamente.
As alteraes de medicamentos incluem a troca do mesmo por substncias que no contm nenhum princpio ativo, ou adulterao da quantidade do princpio ativo, o que reduz o efeito do medicamento.
Em sua grande maioria, medicamentos, so formados por princpios ativos, e por substncias utilizadas para dissolver ou apenas aumentar o volume(excipiente).E juntos, constituem uma mistura, cuja sua composio intencionalmente diferente das misturas naturais.
Pode se caracterizar os medicamentos, da seguinte maneira: Medicamentos falsificados: uma reproduo internacional de um medicamento original, que no cumpri as normas.
Medicamentos adulterados: a alterao do contedo de um medicamento original, anulando sua qualidade e tornando-o impuro, resultando em um produto de caractersticas no genunas.
Medicamentos alterados: a mudana na forma farmacutica, apresentao e concentrao de um medicamento. alnalisar o principio ativo de um anlg
Uma das tcnicas de separao muito utilizada a extrao com solvente, que baseada na diferena de solubilidade entre o composto a ser extrado, e os demais componentes presentes na amostra, em determinados solventes.
Nos casos em que a solubilidade de componentes do excipiente e a do princpio
ativo sejam similares, num conjunto variado de solventes, a extrao por solvente no
ser adequada para proceder a separao.
Neste caso, utiliza-se a chamada extrao atravs de reaes cidobase que,
baseia-se na diferena de solubilidade em meio cido e meio bsico dos componentes a
serem separados. Aps realizar a reao cido-base, utiliza-se a extrao por solvente
para separar o composto qumico de interesse. Descrevendo de maneira simples, podemos dizer que a separao trata de
isolar um ou mais componentes de uma mistura, utilizando alguma propriedade
diferente que as substncias presentes na mistura possuem entre si. A identificao trata do reconhecimento qumico da substncia isolada, buscando caracterizar esta espcie sob o ponto de vista da sua natureza qumica. A quantificao procura determinar, em termos relativos, qual a quantidade desta substncia na mistura. Portanto a separao, a identificao e a quantificao so procedimentos distintos, mesmo que tenha relao entre si, a utilizao delas faz parte do trabalho dos qumicos.
Qualquer uma destas trs tarefas depende do tipo da mistura, ou seja, de sua
composio e por isso no existe um procedimento nico e universal, sendo necessrio
que o qumico faa o planejamento deste trabalho.
3. Materiais e Reagentes:
Gral;
Pisto;
Suporte Universal;
Funil de Decantao;
Tubo de Ensaio;
Bico de Bunsen;
Tela de Amianto;
Becker;
Basto de Vidro;
Garra; Analgsico (aspirina);
cido Sulfrico Concentrado;
Bicarbonato de Sdio 5%;
Clorofrmio;
Metanol; cido Clordrico 20%.
4. Procedimentos Experimentais
4.1 Extrao
Triturou-se aproximadamente 2g de analgsico e verificou-se o pH do mesmo. Posteriormente, suspendeu-se o tal em 20mL de clorofrmio e transferiu-se o mesmo para um funil de decantao. Aos poucos adicionava-se soluo de bicarbonato de sdio 5%, e simultaneamente testava-se o pH da mistura, at que este obtivesse pH na faixa neutra ou levemente bsica.Separou-se as fases resultantes, e filtrou-se num funil com algodo a fase aquosa acidulando-se a mesma com cido clordrico 20%, at que esta apresentasse pH semelhante ao do analgsico inicialmente. Posteriormente, filtrou-se a vcuo o produto obtido com esta acidulao4.2 Anlise Qumica
Em um tubo de ensaio, dissolveu-se o filtrado anteriormente em aproximadamente 1mL de metanol e adicionou-se uma gota de cido sulfrico concentrado e aqueceu-se o sistema em banho-maria por aproximadamente 3 minutos, aps o banho-maria, transferiu-se o contedo do tubo de ensaio para uma placa de Petri e adicionou-se um pouco de gua destilada.5. Resultados e Discusses
Verificando-se o pH do analgsico tm-se o valor de aproximadamente 2, logo o analgsico cido. Adicionando Clorofrmio as migalhas do analgsico, fez-se com que os outros compostos e o principio ativo (AAS), se solubilizassem. Ao adicionar soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%, provocou-se a criao de duas fases uma aquosa (esta de bicarbonato) e outra orgnica (de clorofrmio), tendo em vista que o AAS solvel em meio bsico e os outros compostos no, ficando ento solubilizados no meio cido, podendo-se assim isol-lo dos outros componentes, logo a fase aquosa que interessa-nos. Separando-se as duas fases, filtra-se a fase aquosa devido a eventuais pedaos e analgsico que no foram completamente dissolvidos durante este processo. Acidula-se o meio para que o AAS torne a precipitar, uma vez que este insolvel em meio cido, s que desta vez ele est livre dos outros compostos como cafena e paracetamol. O AAS precipita em forma de cristais, e estes so isolados, a partir de uma filtrao a vcuo. Ao dissolver estes cristais em metanol e adicionar uma gota de cido sulfrico, fez-se uma anlise qumica, percebendo ento algumas propriedades do AAS, que se transforma em outro composto na presena de cido sulfrico em temperatura maior que a ambiente, liberando um odor caracterstico do medicamento Gelol. Muito usado para contuses e dores musculares e etc.
livre dos outros compostos como cafepi precipitar, uma vez que este pedaos e analg
6. ConclusoConclui-se que a partir destes procedimentos, possvel a extrao de uma substancia que est presente em uma mistura de substancias com solubilidades muito parecidas, esta extrao realizada pelo mtodo cido-base, realizado com xito neste experimento, onde obteve-se o cidoacetilsaliclico (AAS) a partir da aspirina, um analgsico com vrios compostos, e a partir desde cido produziu-se o Gelol, outro principio ativo.
7. Atividades e Questionrio:
1- Desenhe a aparelhagem utilizada
2- Que reaes ocorrem na extrao cido-base?
3- Que reao ocorre no teste qumico?
8. Bibliografia
LIDE, David R. / Hand Book of Chemistry and Physics. Editor in Chief. 85th Ed. 2004-2005.
PERUZZO, Francisco Miragaia. Qumica na Abordagem do Cotidiano. Qumica Organica. 3 ed. So Paulo: Moderna, 2001.
Anexos:
Clorofrmio
Formula qumica: CHCl3Ponto de fuso: -63,2 a -63,5 CPonto de ebulio: 61,15 a 61,70 CDensidade: 1,8420 g/cm3Peso molecular: 119,49g/molSolubilidade: ligeiramente solvel em gua (7430 mg/L a 25C (5) e miscvel com os principais solventes orgnicos, leos, etanol, ter, ter de petrleo, tetracloreto de carbono, bissulfito de carbono e benzeno. Apresenta um coeficiente de partio (25C) no sangue igual a 8,4 e 394 no leo. Toxicidade: Txico
Metanol
Formula qumica: CH4O
Ponto de fuso: -97.53C
Ponto de ebulio: 64.6C
Densidade: 0,791420 g/cm3Solubilidade: Solvel em gua, etanol, clorofrmio
Acetilsaliclico
Formula qumica: CH3COO(C6H4)COOH
Aparncia: um p branco cristalino
Solubilidade: solvel em lcool, ter e clorofrmio. Pouco solvel em gua.Toxicidade: em doses macias, tende a atacar a mucosa do estmago.
Bicarbonato de sdio
Formula qumica: NaHCO3
Massa molecular: 84,0 g
Ponto de fuso: 270C
Densidade: 2.2 103 kg/m3Solubilidade: Solvel em gua
fH0solid: -951 kJ/molcido sulfrico
Formula qumica: H2SO4Ponto de fuso: 10.31C
Ponto de ebulio: 337C
Densidade: 1.830220 g/cm3Solubilidade: Solvel em gua