UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ

CENTRO DE ENGENHARIAS E CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DESTILAÇÃO

TOLEDO - PR

2013

Handria Piffer

Fernanda Pinzan

Kamila Cavalcante de Oliveira

DESTILAÇÃO

Relatório apresentado à disciplina de

Química Orgânica, Universidade

Estadual do Oeste do Paraná -

Campus de Toledo.

Professora: Mara Núbia

TOLEDO – PR

2013

1 INTRODUÇÃO

O processo de purificação de substâncias é muito importante em

laboratórios de química e em indústrias. Dificilmente se encontram compostos

orgânicos em nível elevado de pureza, e um dos processos que pode ser

utilizado para a purificação de compostos orgânicos líquidos é a destilação. [1]

A destilação é empregada geralmente quando se obtém um líquido

contendo impurezas, de uma síntese, que não são tão fáceis de remover por

meios químicos. Ela consiste em uma técnica de separação dos componentes

de misturas homogêneas, onde é possível recuperar tanto o soluto como o

solvente. Baseia-se no fato de os vários componentes das misturas terem

pontos de ebulição diferentes, ou seja, não fervem todos à mesma

temperatura. [1]

Têm-se dois tipos de destilação, a simples e a fracionada, que

dependem da diferença entre os pontos de ebulição dos componentes da

misturas e do equipamento/material para realizar a destilação. [1]

O que ocorre na destilação é o aquecimento da mistura até a ebulição.

Há a formação de vapor que poderá ser apenas do componente mais volátil,

que acontecerá quando os componentes da mistura possuem pontos de

ebulição muito diferentes, ou pode ser uma mistura de vapores dos diversos

componentes, em que os componentes da mistura têm pontos de ebulição

muito próximos. No ultimo caso, a destilação simples não separa eficazmente

os componentes da mistura e deve-se utilizar a destilação fracionada. [1]

1.1 Destilação simples

A destilação simples permite separar componentes cujos pontos de

ebulição diferem, pelo menos, de 30 °C, pois com esta diferença de

temperatura não há o risco dos vários componentes evaporarem juntos e

voltarem a condensar novamente. Um dos componentes evapora muito mais

cedo do que o outro, separando-se. [1]

Os equipamentos laboratoriais para destilação são, em essencial, balões

de destilação, em vidro, que podem ser peças de corpo único, como

as retortas, ou equipamentos de várias peças que encaixam umas nas outras.

[1]

O soluto, com ponto de ebulição mais elevado do que o solvente, fica no

balão, e não chegaa evaporar durante o processo. Consegue-se assim separar

os componentes, e recuperar os dois. [1]

No caso da utilização das retortas há uma desvantagem, pois, durante a

destilação, o tubo condensador vai aquecendo e deixa de ser eficaz para

arrefecer o vapor que se forma durante a destilação. Ele acaba por não

condensar e perde-se para a atmosfera, baixando o rendimento da destilação.

[1]

Na utilização do balão de destilação e tubo condensador como peças

individualizadas, o condensador utilizado é normalmente mais comprido do que

o tubo da retorta e pode ser arrefecido com água da torneira, na parte exterior.

Como o tubo condensador é duplo, ou seja, na parte mais interior passa o

vapor que foi produzido durante a destilação, e na parte mais exterior circula a

água de arrefecimento, isto se torna possível. Esta água mantém o tubo

condensador frio e capaz de condensar eficazmente o destilado. Na figura 1, a

seguir, pode-se visualizar a montagem para os equipamentos da destilação

simples e o nome dos respectivos componentes. [1]

Figura 1: Montagem para destilação simples. [1]

Onde, na figura, 1-Fonte de aquecimento (Bico de Bunsen); 2- Suporte

universal; 3- Placa e rede para suporte; 4- Balão de destilação; 5 -

Termômetro; 6- Tubo condensador; 7 - Extensão do condensador; 8-

Recipiente com destilado. [1]

No balão de destilação a solução a ser destilada é aquecida, e ao

aumentar a temperatura da mistura, ela chegará ao ponto de ebulição, onde o

vapor se vê forçado a passar pelo condensador. Antes de o procedimento

iniciarsãoadicionadas algumas pedras de porcelana para que não ocorra uma

turbulência de bolhas durante a ebulição. [1]

O condensador, por sua vez, é um tubo de vidro cercado por um fluxo

contínuo de água termostatizada. O vapor que provém do balão entrará em

contato com as paredes frias da vidraria e condensará. O líquido é, então,

recolhido em um recipiente adequado, e se chamará destilado, já o líquido

que continuou no balão é chamado de resíduo de destilação. [1]

1

1.2 Destilação fracionada

A destilação fracionada é utilizada quando se pretendem separar

componentes com pontos de ebulição muito próximos (menos de 30º) ou onde

não se consegue separá-los por meio da destilação simples. [1]

Na montagem para a destilação fracionada, o balão de destilação é

ligado a um tubo especial, designado colunas de fracionamento, que não

permite que os vapores dos diversos componentes saiamjuntos e antes do

tempo. Como os vapores têm que subir toda a coluna antes de entrarem no

tubo condensador, a maioria deles acaba por arrefecer e condensar antes de

sair dela e voltam para trás, caindo novamente no balão de destilação. Apenas

o mais volátil, ou seja, aquele que tem menor ponto de ebulição consegue

chegar ao topo da coluna e entrar no condensador, e isso ocorre até não haver

mais nenhuma fração do componente mais volátil. Quando ele tiver saído todo,

a mistura aquece mais um pouco, até o ponto de ebulição do segundo

componente mais volátil e o processo continua até todos os componentes

terem sido separados, saindo um de cada vez e a uma temperatura diferente.

[1]

Durante a destilação é preciso utilizar recipientes diferentes para

recolher os diversos destilados. Na figura 2, a seguir, é possível identificar a

montagem dos equipamentos para a destilação fracionada.  [1]

Figura 2: Montagem para destilação fracionada [1]

O objetivo desta prática é o estudo do processo de destilação fracionada

bem como a separação de uma mistura de acetona e água, evidenciando a sua

eficácia por meio de um teste com uma solução de 2,4-dinitrofenilidrazina, que

na presença de cetonas forma precipitado e muda de coloração. [1]

2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Neste experimento foi utilizada uma mistura denominada por A

composta por 20 mL de acetona e 50 mL de água. Além disso, organizaram-se

dois condensadores tipo bolha e uma manta térmica, para compor o aparelho

de destilação.

Colocou-se no balão de fundo redondo 70 mL da mistura A. Juntaram-se

algumas pérolas de vidro e pedaços de porcelana. Depositou-se o balão em

uma manta de aquecimento. Efetuou-se a regulagem da saída de água até que

se estabeleceu um fluxo contínuo de água pelo condensador. Controlou-se a

temperatura do banho de aquecimento por meio de um termômetro situado no

topo da coluna. Em seguida iniciou-se a destilação aquecendo lentamente a

mistura. Recolheram-se frações de 5 mL nos tubos de ensaio controlando a

temperatura de cada fração recolhida e adicionando três gotas do indicador

2,4-dinitrofenildrazina.

3- RESULTADOS E DISCUSSÃO

O sistema de destilação utilizado está representado na figura 3.

Figura 3 – Sistema de destilação utilizado.

Colocou-se a solução de acetona dentro do balão volumétrico e pôs-se

para aquecer, quando esta começou a ferver, foi anotada sua temperatura,

55˚C. Assim, foram coletadas 4 amostras de 5mL do último condensador de

bolha. Em cada amostra adicionou-se 2 gotas de solução de 2,4-

dinitrofenilidrazina.

A figura 4, a seguir, mostra as amostras com a solução de 2,4-

dinitrofenildrazina.

Figura 4- Amostras de titulado de acetona com água e solução de 2,4-

dinitrofenildrazina.

Na destilação ocorre um processo de transferência de calor da manta

para a solução, fazendo esta receber energia. A diferença de ponto de ebulição

1 2 3 4

dos dois líquidos misturados fará com que possa ser feita a separação desses.

No caso, a acetona tem ponto de ebulição de 56 °C e água de 100˚C, assim

em uma temperatura entre 56˚C - 99˚C teríamos a extração da acetona, e de

mais de 100˚C a evaporação dos dois líquidos.

No experimento, a temperatura foi mantida constante após a solução

começar a ebulir, no caso 55˚C. Assim, para comprovar que a destilação era

eficiente, misturou-se a solução de 2,4-dinitrofenildrazina para que parte da

acetona precipitasse, pois 2,4-dinitrofenildrazina indica a presença de cetonas.

Como se pode observar na figura 4, a primeira amostra têm mais precipitado

que a segunda, e segunda mais que a terceira, e assim por diante. Ou seja, a

acetona foi extraída em maior quantidade que da água.

Junto com a extração também houve um pouco de água junto, mesmo

esta não estando a 100˚C, devido a algumas moléculas de acetona levarem de

“arrasto” algumas moléculas de água.

4- CONCLUSÃO

Concluiu-se que, à medida que o tempo passava a eficiência do

processo de destilação diminuía devido à menor precipitação de acetona

observada no decorrer do processo, por meio do uso do indicador 2,4-

dinitrofenildrazina. Pode-se explicar essa queda de eficiência pela possível

presença de água no destilado, mesmo esta não estando à sua temperatura de

ebulição. Deve-se levar em conta que o equipamento utilizado não estava

totalmente de acordo com o necessário para o processo de separação.

5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Simões, T. S., Queirós, M. A. e Simões, M. O. (1999) - Técnicas

Laboratoriais de Química - Bloco I. Porto Editora.