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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO GRANDE DO SUL
FACULDADE DE ODONTOLOGIA
PROGRAMA DE DOUTORADO EM ODONTOLOGIA
CONCENTRAÇÃO EM MATERIAIS DENTÁRIOS
RESINAS COMPOSTAS: COMPARAÇÃO DE PROPRIEDADES
MECÂNICAS
Porto Alegre, maio de 2005.
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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO GRANDE DO SUL
FACULDADE DE ODONTOLOGIA
PROGRAMA DE DOUTORADO EM ODONTOLOGIA
CONCENTRAÇÃO EM MATERIAIS DENTÁRIOS
RESINAS COMPOSTAS: COMPARAÇÃO DE PROPRIEDADES
MECÂNICAS
Tese apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da PUCRS como parte dos requisitos para obtenção do título de DOUTOR EM ODONTOLOGIA, área de concentração em Materiais Dentários.
EDUARDO GONÇALVES MOTA
Orientador: Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima
Porto Alegre, maio de 2005
“... a pessoa pode pedir ao Pai
Nosso a inteligência, a vontade e o
desejo de servir a Deus, ajudando o
próximo a viver uma vida feliz.”
Rev. Dr. Martim Carlos Warth
À minha amada esposa Gabriele e
adorada filha Ana Luiza
que nunca deixaram de me amar; me apoiaram, incentivaram,
renovaram minhas esperanças e, principalmente, souberam me acompanhar.
AGRADECIMENTOS
Agradeço à Deus pelas graças derramadas e pala vida cristã;
À Prof. Dra. Nilza Pereira da Costa, coordenadora da Pós-Graduação da
Faculdade de Odontologia da PUCRS;
Ao meu orientador, Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima, pela dedicação
em minha formação;
Ao Dr. Lowell Troester e sua família que me permitiram realizar o sonho
do Doutorado;
À Brazilian Mission Society, em nome do Rev. Dr. Thompson e sua
esposa Patricia, por serem instrumentos de Deus;
Aos docentes do Programa de Doutorado da Faculdade de Odontologia
da PUCRS;
iii
Aos colegas do Programa de Doutorado das sub-áreas de Materiais
Dentários, Dentística e Prótese Dental;
Ao amigo e colega Prof. Luiz Antonio Gaieski Pires;
Aos alunos da graduação e funcionários da ULBRA e a todos que
auxiliaram na produção deste trabalho;
Às famílias Mota, Warth, Raymann e Scherer pelo amor e paciência
imensuráveis nos últimos anos.
SUMÁRIO
LISTA DE ABREVIATURAS....................................................................... vi
RESUMO.................................................................................................... ix
ABSTRAC................................................................................................... xii
LISTA DE FIGURAS, GRÁFICOS E TABELAS.......................................... xv
1. INTRODUÇÃO........................................................................................ 23
2. PROPOSIÇÃO........................................................................................ 27
3. REVISÃO DE LITERATURA................................................................... 29
4. MATERIAIS E MÉTODO......................................................................... 62
4.1 Materiais............................................................................................ 63
4.2 Método.............................................................................................. 65
4.2.1 Resistência à Compressão...................................................... 65
4.2.2 Módulo de Elasticidade........................................................... 67
4.2.3 Microdureza Vickers................................................................ 68
4.2.4 Análise Termogravimétrica...................................................... 71
5. RESULTADOS........................................................................................ 73
6. DISCUSSÃO........................................................................................... 83
7. CONCLUSÃO......................................................................................... 93
v
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................ 95
9. ANEXOS.................................................................................................104
9.1 Análise Estatística dos Resultados...................................................105
LISTA DE ABREVIATURAS
ABREVIATURA DESCRIÇÃO
° C Grau Celcius
µm Micrometro
AD Admira, Voco
ADA American Dental Association
ANOVA Análise de Variância
ANSI American National Standards Institute
BisEMA Bisfenol A polietileno glicol diéter dimetacrilato
BisGMA Bis-fenol glicidil dimetacrilato
CH Charisma, Heraeus-Kulzer
CP Corpo-de-porva
DP Desvio padrão
EDMA Etileno glicol dimetacrilato
Fig. Figura
FTIR Espectrofotometria infravermelha por transformação de Fourier
g Grama
vii
GPa Gigapascal
h Hora
HPMA 3-hidroxipropril metacrilato
IN InTen-S, Ivoclar Vivadent
ISO International Standards Organization
KHN Número de dureza Knoop
m Metro
mg Miligrama
min. Minuto
ml Mililitro
mm Milímetro
Mol% Mol porcento
MPa Megapascal
MPS γ-metacrilolpropilsilano
N Newton
p Nível de significância
P4 Point 4, Kerr
PTFE Politetraflúoretileno
rpm Rotação por minuto
s Segundo
TC Tetric Ceram, Ivoclar Vivadent
TEDMA Trietileno dimetacrilato
viii
TEGDA Trietileno glicol diacrilato
TEGDMA Trietileno glicol dimetacrilato
TEGMA Trietileno glicol metacrilato
TGA Análise termogravimétrica
TTEGDA Tetraetileno glicol diacrilato
UDMA Uretano dimetacrilato
VHN Número de dureza Vickers
Vol% Percentual em volume
Wt% Percentual em peso
Z2 Z250, 3M ESPE
Resumo
x
RESUMO
Este estudo teve como objetivo avaliar propriedades mecânicas selecionadas
de seis marcas comerciais de resina composta para uso direto, determinando a
resistência à compressão, módulo de elasticidade, microdureza Vickers e
conteúdo de carga em peso, assim como, correlacioná-las. Diferentes resinas
compostas em matriz orgânica e carga foram testadas (Admira (AD), Voco;
Charisma (CH), Heraeus-Kulzer; InTen-S (IN) e Tetric Ceram (TC),
IvoclarVivadent; Point 4 (P4), Kerr; Z250 (Z2), 3M ESPE). Para cada grupo, a
resistência à compressão (n=12), módulo de elasticidade (n=12), microdureza
Vickers (n=10) e conteúdo de carga em peso (n=10) foram determinados. Os
resultados obtidos nos ensaios foram comparados estatisticamente com
análise de variância e Tukey (p < 0,05). As propriedades mecânicas foram
correlacionadas ao conteúdo de carga em peso com o coeficiente de
correlação de Pearson (p < 0,01). O modelo de regressão linear simples foi
aplicado para determinar o grau de influência do conteúdo de carga em peso
sobre as propriedades mecânicas. As médias obtidas para resistência à
compressão (MPa) foram: AD 119,21; CH 169,98; IN 150,81; P4 76,60; TC
155,11; Z2 222,33. As médias obtidas para módulo de elasticidade (GPa)
xi
foram: AD 3,38; CH 3,42; IN 2,56; P4 3,07; TC 4,35; Z2 4,59. As médias para
microdureza Vickers (VHN) foram: AD 61,5; CH 66,92; IN 78,36; P4 50,53; TC
80,61; Z2 87,88. Para o conteúdo de carga em peso (Wt%): AD 75,55; CH
76,33; IN 72,51; P4 75,61; TC 79,56; Z2 78,72. Houve diferença
estatisticamente significante entre as resinas quando comparadas nos
diferentes ensaios (p < 0,05), assim como, correlações positivas fortes (0,881 ≤
r ≤ 0,992; p < 0,01) foram observadas quando as propriedades mecânicas
foram correlacionadas ao conteúdo de carga. Z2 apresentou, estatisticamente,
a maior média para resistência à compressão. Z2 e TC apresentaram,
estatisticamente, as maiores médias para o módulo de elasticidade,
microdureza Vickers e conteúdo de carga. Baseado nos resultados, o conteúdo
de carga influiu fortemente nas propriedades mecânicas das resinas testadas
(0,78 ≤ R2 ≤ 0,98; p < 0,01).
Palavras-chave: Materiais Dentários, Cimentos de resina;
Restauração Dentária Permanente; Mecânica; Dureza.
Abstract
xiii
ABSTRACT
The purpose of this study was evaluate selected mechanical properties of six
different composite resins. Compressive strength, elastic modulus, Vickers
microhardness and weight filler content were evaluated and correlated.
Different composites in organic matrix and filler type were tested (Admira (AD),
Voco; Charisma (CH), Heraeus-Kulzer; InTen-S (IN) and Tetric Ceram (TC),
IvoclarVivadent; Point 4 (P4), Kerr; Z250 (Z2), 3M ESPE). Samples were tested
for compressive strength (n=12), elastic modulus (n=12), Vickers
microhardness (n=10) and weight filler content (n=10). Data were compared
statistically with ANOVA and Tukey (p < 0.05). The mechanical properties were
correlated to filler content using Pearson correlation coefficient (p < 0.01).
Linear regression model was applied to determinate the influence of weight filler
content over the mechanical properties tested. Mean values for compressive
strength (MPa) were: AD 119.21; CH 169.98; IN 150.81; P4 76.60; TC 155.11;
Z2 222.33. Mean values for elastic modulus (GPa) were: AD 3.38; CH 3.42; IN
2.56; P4 3.07; TC 4.35; Z2 4.59. Means for Vickers microhardness (VHN) were:
AD 61.5; CH 66.92; IN 78.36; P4 50.53; TC 80.61; Z2 87.88. For filler weight
content (Wt%): AD 75.55; CH 76.33; IN 72.51; P4 75.61; TC 79.56; Z2 78.72.
xiv
There were statistical differences between the composites on the different tests
(p < 0.05). Strong positive correlation (0.881 ≤ r ≤ 0.992; p < 0.01) were
observed when the mechanical properties were compared to filler weight
content. Z2 showed the highest average for compressive strength. Z2 and TC
showed highest averages for elastic modulus, Vickers microhardness and filler
weight content. The results of this study indicate that the weight filler content
strongly influences mechanical properties of resins composites tested (0.78 ≤
R2 ≤ 0.98; p < 0.01).
Key-words: Dental Materials; Resin Cements; Dental Restoration,
Permanent; Mechanics; Hardness.
LISTA DE FIGURAS, GRÁFICOS E TABELAS
FIGURA 1 - Dispositivo utilizado para confecção dos corpos-de-prova para o
teste de resistência à compressão: (A) anel metálico para fixação da matriz
de PTFE bipartida (B) no qual é confeccionado o corpo-de-prova.
Fotoativação do último incremento de resina composta (C).......................66
FIGURA 2 - Ensaio mecânico de resistência à compressão: (D) corpo-de-prova;
(E) base para posicionamento do corpo-de-prova; (F) dispositivo utilizado
para comprimir o corpo-de-prova................................................................67
FIGURA 3 - Dispositivo para confecção das amostras para o teste de
microdureza Vickers: (G) suporte metálico; (H) matriz bipartida de PTFE..70
FIGURA 4 - Obtenção do número de dureza Vickers no Microdurômetro HMV
(Shimadzu, Jap.).........................................................................................70
FIGURA 5 - (I) Dispositivo TGA 2050 (TA Instruments, EUA) e (J) inserção da
amostra de resina composta.......................................................................72
xvi
FIGURA 6 - Exemplos de impressões realizadas nos diferentes corpos-de-
prova............................................................................................................77
FIGURA 7 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina
Admira.......................................................................................................123
FIGURA 8 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina
Charisma...................................................................................................124
FIGURA 9 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina InTen-
S................................................................................................................125
FIGURA 10 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Point
4.................................................................................................................126
FIGURA 11 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Tetric
Ceram........................................................................................................127
FIGURA 12 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina
Z250..........................................................................................................128
GRÁFICO 1 - Representação gráfica das médias (MPa) de resistência à
compressão.................................................................................................75
xvii
GRÁFICO 2 - Representação gráfica das médias (MPa) de módulo de
elasticidade..................................................................................................76
GRÁFICO 3 - Representação gráfica das médias (MPa) de microdureza
Vickers.........................................................................................................77
GRÁFICO 4 - Representação gráfica das médias obtidas para conteúdo de
carga em peso (Wt%)..................................................................................78
GRÁFICO 5 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta Admira, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de
decomposição.............................................................................................79
GRÁFICO 6 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta Charisma, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de
decomposição.............................................................................................79
GRÁFICO 7 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta InTen-S, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de
decomposição.............................................................................................80
xviii
GRÁFICO 8 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta Point 4, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de
decomposição.............................................................................................80
GRÁFICO 9 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta Tetric Ceram, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura
de decomposição........................................................................................81
GRÁFICO 10 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina
composta Z250, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de
decomposição.............................................................................................81
GRÁFICO 11 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
resistência à compressão..........................................................................105
GRÁFICO 12 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
módulo de elasticidade..............................................................................106
GRÁFICO 13 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................107
xix
GRÁFICO 14 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
resistência à compressão..........................................................................108
GRÁFICO 15 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
módulo de elasticidade..............................................................................109
GRÁFICO 16 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina
Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................110
GRÁFICO 17 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-
S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
resistência à compressão..........................................................................111
GRÁFICO 18 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-
S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo
de elasticidade...........................................................................................112
GRÁFICO 19 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-
S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................113
xx
GRÁFICO 20 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point
4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
resistência à compressão..........................................................................114
GRÁFICO 21 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point
4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo
de elasticidade...........................................................................................115
GRÁFICO 22 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point
4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................116
GRÁFICO 23 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric
Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
resistência à compressão..........................................................................117
GRÁFICO 24 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric
Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
módulo de elasticidade..............................................................................118
GRÁFICO 25 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric
Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................119
xxi
GRÁFICO 26 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250
quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência
à compressão............................................................................................120
GRÁFICO 27 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250
quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de
elasticidade................................................................................................121
GRÁFICO 28 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250
quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e
microdureza Vickers..................................................................................122
TABELA 1 - Divisão dos grupos, marcas comerciais, número do lote, matriz
orgânica, composição da carga, tamanho médio (µm), forma da carga e
conteúdo de carga (Wt%)............................................................................64
TABELA 2 - Comparação das médias dos grupos de ensaio de resistência à
compressão, desvio-padrão e coeficiente de variação...............................74
TABELA 3 - Comparação das médias dos grupos de ensaio para o módulo de
elasticidade, desvio-padrão e coeficiente de variação................................75
xxii
TABELA 4 - Comparação das médias dos grupos de ensaio para microdureza
Vickers, desvio-padrão e coeficiente de variação.......................................76
TABELA 5 - Conteúdo de carga em peso (Wt%), desvio-padrão e coeficiente de
variação dos grupos testados......................................................................78
TABELA 6 - Comparação das correlações de Pearson (r) e coeficiente de
determinação (R2) entre o percentual de carga em peso (Wt %) nos grupos
e as propriedades mecânicas......................................................................82
1. Introdução
24
INTRODUÇÃO O introdução das resinas compostas na clínica odontológica
proporcionou a aplicação de técnicas restauradoras mais conservadoras e
estéticas (Craig, Powers e Wataha, 2002). Devido ao desenvolvimento dos
compósitos iniciado por Bowen (1963), as indicações deste material, hoje,
abrangem desde restaurações diretas para dentes anteriores e posteriores à
técnica indireta na confecção de inlays, onlays, facetas, coroas e próteses
parciais fixas.
Com o surgimento das resinas sensíveis a luz visível, as dificuldades de
controle do tempo de presa e redução da inibição da polimerização pelo
oxigênio foram minimizadas (Anusavice, 1998). Foi então que, em 1983, Lutz e
Phillips propuseram uma classificação para as resinas compostas baseada no
tamanho médio das partículas de carga. Devido às inúmeras diferenças entre
os materiais classificados nos mesmos grupos, outras classificações foram
sugeridas. Hosoda, Yamada e Inokeshi (1990) classificaram as resinas
compostas auto e fotopolimerizáveis através de microscopia eletrônica de
varredura. Lang, Jaarda e Wang (1998) utilizaram o tamanho médio da carga
25
inorgânica como forma de classificar as resinas compostas, porém através da
eliminação da matriz orgânica com solvente.
Em 1992, Willems et al. preocuparam-se em classificar as resinas
compostas baseando-se no módulo de elasticidade, percentual de carga em
volume, tamanho médio da carga, rugosidade, dureza e resistência à
compressão. De forma semelhante, outros estudos avaliaram diversas
variáveis, como o tipo de carga inorgânica incorporada ao material, seu
percentual em peso (Li et al., 1985; Neves et al., 2002; Kim, Ong e Okumo,
2002, Mitra, Wu e Holmes, 2003), sua silanização, o tipo de matriz orgânica e
seus diluentes (Asmussen e Peutzfeldt, 1998; Shortall, Uctasli e Marquis,
2001). As propriedades mecânicas destes materiais tem sido avaliadas, como
as resistências à compressão, tração diametral (Brosch et al., 1999; Cobb et
al., 2000) e flexural, módulo de elasticidade, microdureza (Say et al., 2003),
resistência a abrasão de corpo triplo (Reich et al., 2004), assim como o próprio
grau de polimerização (Chung e Greener, 1990), visto que este tem influência
direta sobre as propriedades das resinas compostas.
No entanto, diferentes resinas compostas são lançadas ao mercado
classificadas, apenas, pelo tamanho médio de partículas, sugerindo que
materiais do mesmo grupo apresentam comportamento mecânico similares.
Isto justifica o estudo das propriedades mecânicas como forma de avaliação
26
imediata, possibilitando um ranqueamento e comparação entre os materiais
disponíveis.
Baseado nesta questão, este estudo trabalha com a hipótese de que as
resinas de uso universal microhíbridas apresentam propriedades mecânicas
(resistência à compressão, módulo de elasticidade e microdureza Vickers)
similares. Assim como, o conteúdo de carga em peso incorporado ao material
pode interferir nestas propriedades mecânicas.
2. Proposição
28
PROPOSIÇÃO
Este estudo teve como objetivo:
1) determinar e comparar a resistência à compressão, módulo de
elasticidade e microdureza Vickers de seis marcas comerciais de resina
composta;
2) avaliar o conteúdo de carga em peso e correlacionar com as
propriedades mecânicas testadas;
3) determinar o grau de influência do conteúdo de carga em peso nas
propriedades mecânicas através do modelo de regressão linear simples.
3. Revisão de Literatura
30
REVISÃO DE LITERATURA
Bowen em 1963, comparou o efeito do tratamento da superfície de
partículas de sílica com vinil silano incorporadas na resina BisGMA com outros
materiais estéticos (cimento de silicato e a resina acrílica) e, também, com a
resina BisGMA com partículas sem tratamento. Para tanto, foi obtida uma
mistura de 70 % em peso de sílica tratada (55 Vol%) para 30 % do monômero
BisGMA diluído em 10 % de metil metacrilato e 10 % do monômero TEGDMA
para a comparação com os demais materiais estéticos. Com isso, o autor pode
concluir que a resina BisGMA com sílica tratada diminuiu a solubilidade, sorção
de água, coeficiente de expansão térmica e contração de polimerização,
aumentando o módulo de elasticidade, resistência à compressão e tração
quando comparada aos demais materiais do estudo. Portanto, a resina BisGMA
reforçada com sílica tratada melhorou as propriedades do material restaurador
estético.
Bowen (1964) buscou obter uma maior relação entre resina e vidro e
determinar se esta alteração pudesse alterar certas propriedades dos
31
compósitos. O autor comparou uma resina sem carga, cimento de silicato,
esmalte e dentina humanos e sete diferentes misturas de resina e partículas
foram realizadas (partículas esféricas e irregulares de vidro, esféricas e
irregulares de sílica e partículas de sílica não tratadas com vinil silano). O
percentual em peso da fase inorgânica variou de 87 à 68 Wt% e foi
determinado pela queima de cinco amostras polimerizadas queimadas à 704
°C por 30 min. ao ar livre. Os testes de resistência à compressão, coeficiente
de expansão térmico, dureza Rockwell, estabilidade de cor, resistência ao
cisalhamento e à tração e módulo de elasticidade foram executados. A resina
composta reforçada com 87 Wt% de partículas esféricas de vidro apresentou
as maiores médias em relação aos outros compósitos e cimento de silicato,
porém, inferiores ao esmalte e dentina. Segundo o autor, o tratamento das
partículas com vinil silano reduz o conteúdo de resina e aumenta a resistência
dos compósitos. As propriedades parecem estar correlacionadas com o
tamanho e forma da carga e percentual de resina no compósito. Maiores
resistências foram obtidas com partículas esféricas e as resinas compostas
com reduzido conteúdo de matriz orgânica apresentaram módulo de
elasticidade mais próxima ao esmalte e dentina humanos do que resinas
compostas para restauração direta sem partículas de carga.
Ruyter e Svendsen, em 1978, analisaram qualitativamente os grupos
metacrilatos não reagidos e remanescentes em materiais restauradores a base
de compósitos. Seis marcas de resina composta (Adaptic, J&J; Compact,
32
Svedia Dental Industry; Concise, 3M; Epolite, GC; Prestige, Lee
Pharmaceuticals; Protosit, A. Kettenbach) foram investigados através de
espectroscopia infravermelha. A reflexão infravermelha foi realizada antes da
polimerização e repetida após os compósitos serem submetidos à
polimerização e armazenados à 37 °C por 24 h. A quantia de grupos
metacrilatos não reagidos residuais foi determinada e os dados foram
expressos em percentual da quantia total de grupos metacrilatos nos materiais
não polimerizados. A quantia de grupos metacrilatos não reagidos nos seis
compósitos variou de 25 a 48 %. Os resultados demonstraram que os
compósitos comercialmente disponíveis exibiram diferentes graus de
conversão após 24 h do início da polimerização.
Raptis, Fan e Powers (1979) compararam propriedades mecânicas de
resinas compostas microparticuladas e convencional. As resinas Isocap,
Isopast, Silar, Superfil, Fotofil e Concise foram avaliadas quanto ao conteúdo
de carga inorgânico em peso, resistência à tração diametral, resistência à
compressão, módulo de elasticidade, absorção de água, resistência à
indentação e coeficiente de expansão térmico linear. O conteúdo de carga em
peso foi determinado pelo método gravimétrico no qual as amostras foram
pesadas antes e após a queima à 500 °C. Para o teste de resistência à
compressão e módulo de elasticidade, cinco amostras com 6 mm de diâmetro e
12 mm de altura foram levados à máquina de ensaio universal e testadas a
uma velocidade de 0,2 mm/min. O conteúdo de carga (Wt%) variou de 77,7 à
33
33,2; já a resistência à compressão (MPa) de 284 à 216 e módulo de
elasticidade (GPa) de 13,7 à 3,2. Segundo os autores, as diferenças
observadas nas propriedades das resinas compostas testadas pode estar
relacionado com as diferenças no conteúdo de carga inorgânica.
Lutz e Phillips (1983) apresentaram uma revisão e classificação das
resinas compostas disponíveis no mercado daquele momento, assim como, as
vantagens e desvantagens. Para os autores, os materiais restauradores a base
de resina composta são definidos como uma composição tridimensional: fase
orgânica (a matriz), fase interfacial (agente de união) e a fase dispersa (carga).
A fase orgânica é normalmente composta de BisGMA e suas modificações,
UDMA, TEGDMA e inúmeros diluentes. A fase interfacial é composta de
moléculas bipolares, principalmente organossilanos, os quais fazem a união da
carga à matriz orgânica. Baseado na técnica de fabricação, o tamanho médio e
a composição das partículas de carga são usados como critério de
classificação para as resinas compostas. As partículas foram classificadas,
segundos os autores, em macropartículas (100 µm), micropartículas e três
diferente complexos microparticulados. As micropartículas (0,001 e 0,1 µm) são
formados por hidrólise e precipitação e consiste de esferas radiolúcidas de
vidro em dispersão coloidal. Os complexos microparticulados foram
desenvolvidos a fim de permitir um aumento no conteúdo de carga. Estes
complexos podem ser do tipo agrupado pré-polimerizado onde a sílica é
incorporada à matriz e aquecida para, então, este conjunto ser moído. Estas
34
partículas são erroneamente chamadas de partículas orgânicas, uma vez que
contém sílica envolta em resina. Os complexos esféricos pré-polimerizados são
confeccionados pela mistura da carga em esferas de polímero parcialmente
polimerizados com diâmetro médio de 20 a 30 µm. Este método permite uma
inserção maior de carga. Os complexos aglomerados (1 a 25 µm) caracterizam-
se por agrupamentos artificiais de micropartículas puramente inorgânicas.
Li et al. (1985) determinaram os efeitos do conteúdo e tamanho de carga
nas propriedades mecânicas de dois grupos de resina composta. Ambos
grupos foram preparados pela incorporação de carga a base de borossilicato
de bário em uma matriz fotossensível de polietileno polimetacrilato. Um grupo
recebeu carga com tamanho de partícula de 2 µm, com conteúdo de 20, 40, 45,
50 e 53 (Vol%). O segundo grupo recebeu carga de 15 µm na quantia de 20,
40, 50, 60 e 65 (Vol%). Os testes realizados foram: profundidade de
polimerização, dureza, sorpção de água, comportamento tensão-deformação
sob lenta compressão, abrasão e desgaste por hidroxiapatita. A análise dos
dados indicaram que níveis maiores de conteúdo de carga resultaram num
aumento de dureza, resistência compressiva e tenacidade e diminuição na
sorpção de água. A incorporação de carga com 2 µm diminuiu a resistência
abrasiva das resinas comparada à resina sem carga, enquanto a adição de
carga com 15 µm aumentou a resistência. Houve uma tendência do aumento
na resistência ao desgaste com o aumento no nível de carga. O tamanho da
partícula apresentou uma moderada influência nas propriedades. Quando
35
comparado com resinas com carga de 15 µm ao mesmo volume, o grupo de 2
µm apresentou propriedades inferiores em termos de profundidade de presa,
resistência compressiva, sorpção de água e resistência abrasiva. As
propriedades que menos foram influenciadas pelo tamanho da carga foram
dureza, tenacidade e resistência ao desgaste pela hidroxiapatita.
Ferracane e Greener (1986) determinaram os efeitos das variáveis na
formulação de resinas compostas como a concentração de diluente, tipo de
catalisador e concentração, modo de polimerização, grau de conversão e
propriedades mecânicas. A resistência à tração diametral, resistência à
compressão, dureza, resistência e módulo flexural foram testadas e os
resultados correlacionados ao grau de conversão. Os resultados apresentaram
uma correlação significante entre as propriedades mecânicas e o grau de
conversão. O grau de conversão variou de 60,1 à 73,4%, resistência à
compressão de 58,7 à 91,2 MPa, dureza de 82,3 à 87,7 (durômetro D) e
módulo de flexural 0,67 à 2,02 GPa. A maior polimerização foi alcançada pela
maior incorporação de diluente e baixas concentrações de inibidores nas
resinas.
Chung (1990) avaliou a influência da concentração de carga nas
propriedades e durabilidade de resinas compostas. O conteúdo de carga foi
determinado pela análise termogravimétrica, assim como, o grau de conversão,
tração diametral, dureza Knoop e Barcol e resistência à abrasão foram
36
avaliados. As resinas Marathon, Fulfil Compules, P-30, Estilux Posterior CVS,
Siterifil, Occlusin e Bis-fil I foram avaliadas. O grau de conversão das resinas
compostas variou de 58,2% à 74,2%. A resistência à tração diametral, dureza
Knoop e Barcol foram 39,8 à 60 MPa, 41,8 à 81,9 e 76,3 à 89,2,
respectivamente. Correlações significantes (p<0,01) foram obtidas entres o
conteúdo de carga e a resistência à tração diametral (r=0,89) e entre o
conteúdo de carga e o número de dureza Knoop (r=0,89). Segundo o autor, o
aumento da resistência com o aumento na concentração de carga pode estar
relacionado com a união da carga à matriz orgânica.
Hosoda, Yamada e Inokoshi (1990) examinaram resinas compostas em
microscopia eletrônica de varredura e análise qualitativa a fim de obter uma
classificação apropriada para uso clínico. Vinte e quatro resinas compostas
quimicamente ativadas e vinte e uma resinas fotopolimerizáveis foram
analisadas. A partir da avaliação de superfícies polidas das resinas testadas
em microscopia eletrônica e determinação qualitativa da composição
superficial, sete grupos foram determinados pelos autores: resina composta
tradicional (macro); resina composta micropartículada (0,06 à 0,04 µm) com
complexo unido ou aglomerado; resina composta submicroparticulada (0,3 à
0,2 µm); resina composta híbrida com complexo unido ou aglomerado; resina
composta semi-híbrida altamente carregada com carga.
37
A correlação entre o grau de conversão de monômero, concentração de
partículas inorgânicas e propriedades mecânicas foram estudadas por Chung e
Greener (1990). Sete marcas comerciais de resinas compostas foram avaliadas
neste estudo sendo que todas foram polimerizadas por luz halógena: 1)
Marathon (DentMat); 2) Ful-fil Compules (L,D, Caulk); 3) P30 (3M); 4) Estilux
Posterior (Kulzer); 5) Sinterfil (Teledyne Getz); 6) Occlusin (Imperial Chemical
Industries); 7)Bis-fil I (Bisco). A reação de polimerização foi monitorada pela
espectrofotometria (FTIR) através da taxa de absorbância das ligações
alifáticas (C=C). O conteúdo de partículas inorgânicas foi determinado pela
técnica de gravimetria e a densidade pela picnometria. Cilindros de resinas
compostas foram preparados para o teste de resistência compressiva e tração
diametral. Amostras de resinas compostas de 6 mm X 3 mm foram preparadas
para o teste de dureza Knoop. Os resultados mostraram que o grau de
conversão variou de 43,5% a 73,8%. A densidade de partículas variou de 1,89
a 2,69 g/ml-1. A percentagem em peso de partículas variou de 66,4% a 85,5% e
o volume 58,2% a 74,2%. A variação das médias dos valores de resistência à
compressão e diametral foi de 242,3 a 324,7 MPa e 39,8 a 60,6 MPa,
respectivamente. A média de dureza Knoop variou de 41,8 a 81,9 (KHN). Para
todos os materiais, significantes correlações foram observadas entre o volume
de partículas e a tração diametral (r=0,89) e entre volume de partículas e
dureza Knoop (r=0,89). Nenhuma correlação foi encontrada entre o grau de
conversão de monômeros e as propriedades mecânicas. Os autores
concluíram que a utilização de Bis-GMA ou UDMA na matriz resinosa permite
38
aos fabricantes formularem seus compósitos em variados modos o qual passa
pela seleção dos diluentes bem como a composição das partículas e sua
concentração. Ainda, assumiram que a concentração de partículas
desempenha o papel de maior importância nas propriedades das resinas
compostas.
McCabe e Kagi (1991) avaliaram a dureza, resistência à compressão,
fadiga e desgaste abrasivo de um compósito para inlay com e sem
polimerização adicional. A resina estudada foi especialmente desenvolvida
para esta pesquisa sendo composta de BisGMA e TEGMA como matriz
orgânica, partículas de boro-silicato como carga e um agente de união. Duas
cores foram confeccionadas, dentina e esmalte, variando a composição. Os
resultados deste estudo apresentaram que a resina de cor de dentina
apresentou uma melhora significativa nas propriedades mecânicas em relação
à cor de esmalte. As propriedades como dureza após 24 h, 7 dias, resistência à
compressão e desgaste aumentaram seus resultados após a polimerização
adicional. No entanto, a resistência à fadiga diminuiu para ambas cores
testadas. Houve uma melhora nas propriedades no grupo com polimerização
adicional, no entanto, os autores apresentaram dúvidas a respeito de tal
pequena melhora nas propriedades em relação a um significante efeito na
durabilidade clínica.
39
Lang, Jaarda e Wang (1992) classificaram resinas compostas com base
no tamanho médio das partículas de carga e avaliaram a resistência ao
desgaste. Doze marcas comerciais de resinas compostas foram dissolvidas em
acetona a fim de separar o conteúdo inorgânico. A carga residual foi avaliada
posteriormente em microscopia eletrônica de varredura. Quatro grupos distintos
foram observados: grupo 1 com partículas maiores que 25 µm (Visio-Fil, Status,
Heliomolar e Distalite); grupo 2 com tamanho médio de 10 µm (P-10, P-30,
Bisfil I e Estilux Posterior); grupo 3 com tamanho médios de 5 µm (Ful-Fil, Siter-
Fil II e Adaptic II) e grupo 4 híbrida com 1 µm (Herculite Condesable). Houve
diferença estatisticamente significante quanto à resistência ao desgaste entre
as resinas testadas e foi facilmente correlacionada com a classificação
proposta. Com isso, os autores concluíram que o sistema de classificação de
resinas compostas dever ser revista.
Willems et al. (1992) classificaram as resinas compostas (n=89) mais
comuns disponíveis no mercado em função do tamanho médio da partícula,
distribuição do conteúdo de carga, volume de carga incorporado, módulo de
elasticidade, rugosidade superficial, dureza, resistência à compressão e
imagem em microscopia eletrônica de varredura. Devido ao elevado número de
marcas comerciais, as resinas compostas foram classificadas em cinco
principais categorias: compósitos densos, compósitos microfinos, compósitos
heterogêneos, compósitos tradicionais e compósitos reforçados por fibras. Esta
classificação baseou-se no módulo de elasticidade, percentual em volume de
40
carga, tamanho médio da carga, rugosidade, dureza e resistência à
compressão e não somente no tamanho médio da carga como outros autores
anteriormente fizeram. O grupo dos compósitos densos foi subdivido em
parcialmente carregados (< 59 Vol%) e compactamente carregados (> 60
Vol%), pois altos conteúdos de carga resultam no aumento da dureza e
resistência compressiva.
Htang, Ohsawa e Matsumoto (1995) avaliaram o efeito do nível de carga
na resistência ao impacto de resinas compostas. Uma série de compósitos
experimentais foi preparado pela incorporação da partículas de quartzo
silanizado (3-5 µm) em uma resina fotossensível a base de BisGMA e
TEGDMA. O conteúdo de carga em peso com compósitos experimentais variou
de 40 à 85%. Os compósitos foram aplicados em cavidades padronizadas tipo
Classe I em dentes bovinos. As amostras receberam ciclagem mecânica (1,6 x
10 -2 joule) por 50000 a 150000 ciclos. As fraturas induzidas pela ciclagem
mecânica foram observadas na superfície das amostras seccionadas. Os
compósitos considerados de baixo ou alto conteúdo de carga (<60% ou >80%
em peso) apresentaram resistência significantemente menor à fratura. Os
resultados revelaram uma relação linear inversa entre conteúdo de carga e
resistência à fratura de resinas compostas com um certo conteúdo de carga
(<60%). Níveis aumentados de carga (>80%) não aumenta a resistência à
fadiga de uma resina composta determinada pela aplicação de carga de
41
impacto repetitiva. Porém níveis intermediários de conteúdo de carga em peso
(75 Wt%) apresentaram as maiores médias de resistência ao impacto.
Venhoven et al. (1996) avaliaram a influência de três parâmetros de
partículas inorgânicas na coesão mecânica de compósitos com diferentes
sistemas de monômeros. A coesão mecânica foi determinada através do teste
de abrasão in vitro. Três bases resinosas foram confeccionadas com misturas
de BisGMA e MPS, BisGMA e HPMA e BisGMA e TEGDMA. Nestas misturas,
dois diferentes tipos de carga (vidro-cerâmico e vítreo com tamanho médio de
0,7 à 3,6 µm) foram incorporados e comparados com um grupo sem reforço de
carga. O compósito contendo a mistura de BisGMA e TEGDMA reforçada por
carga de vidro-cerâmico pré-tratado com MPS apresentou a melhor
performance ao resistir o desgaste. O tipo de pré-tratamento da carga
apresentou baixa influência nos resultados. O espaço entre as partículas de
carga, segundo os autores, é o fator responsável pelas diferenças observadas
na resistência ao desgaste. Segundo os autores, o tamanho médio da carga
apresenta um efeito adverso sobre a resistência ao desgaste, uma vez que
partículas maiores apresentam menor área de contato para união com a matriz
orgânica e permitem a desunião da carga deixando espaços vazios na resina
composta.
Kildal e Ruyter, em 1997, avaliaram as diferenças nas propriedades
mecânicas de 3 compósitos em relação às técnicas de polimerização intra e
42
extra oral de restaurações diretas e indiretas (inlay), e como as mesmas são
afetadas pela absorção de água. As características de fratura em compressão,
assim como a relação tensão-deformação em carga constante, tanto em
compressão quanto flexural, foram determinadas. Um segundo objetivo foi
investigar a influência do conteúdo de carga e composição do monômero nas
propriedades mecânicas. Os materiais testados foram Brilliant (Coltene),
Charisma (Kulzer) e EOS (Vivadent), que foram polimerizados com 2 métodos.
O método A consistiu em fotopolimerizar com uma unidade manual de
fotopolimerização e o método B foi realizado em uma caixa de luz. A absorção
de água diminuiu os valores de resistência para todas amostras. O método B
(polimerização em fornos) aumentou significantemente a resistência em
relação ao método A. A absorção de água diminuiu o módulo de elasticidade
para as amostras do método A. Os valores finais de resistência também
diferiram-se das amostras testadas em seco e submersas com o método B.
Houve, apenas, uma pequena diferença nas propriedades compressiva e
flexural entre as amostras polimerizadas de acordo com o método A e B.
Krishnan, Manjusha e Yamuna (1997) usaram quatro cadeias alifáticas
orgânicas longas (TEGDMA, EDMA, TEGDA e TTEGDA) como diluentes para
confecção de resina composta fotossensível. Amostras polimerizadas de pasta
preparadas usando os diluentes foram armazenadas separadamente por
períodos de 60 dias em água destilada à 37 °C e testadas quanto à resistência
compressiva, tração diametral e microdureza em períodos específicos de 1, 7,
43
14, 21, 28 e 60 dias. As amostras preparadas usando TEGDMA apresentaram
maiores valores de resistência comparavelmente aos demais diluentes, embora
estas apresentaram uma leve deterioração quando armazenadas em água
destilada em 60 dias. As amostras preparadas usando EDMA apresentaram
um baixo coeficiente de variação nos resultados, enquanto, as amostras
preparadas usando TEGDA e TTEGDA apresentaram grande variabilidade dos
resultados de resistência durante os primeiros 28 dias. Segundo os autores, o
TEGDMA pareceu ser a melhor escolha dentre os diluentes testados,
apresentando melhor resistência à compressão e tração diametral, embora
haja uma tendência de redução nos valores com o tempo de armazenagem. As
características de resistência não são drasticamente afetadas pela alteração do
diluente, embora o uso de cadeias de baixo peso molecular tais como EDMA
pareceu manter estáveis as propriedades com o tempo de armazenagem.
Krishnan e Yamuna (1998) avaliaram a influência da inserção de carga
de vidro radiopaco em substituição a partículas convencionais na resistência à
compressão, tração diametral e microdureza. A concentração do iniciador
canforoquinona, o tempo de exposição da fonte de luz e o tamanho da partícula
foram outras variáveis testadas no estudo. Doze diferentes pastas foram
confeccionadas tendo como matriz o BisGMA e TEGDMA como diluente. Para
o teste de microdureza, doze amostras foram preparadas com 6 mm de
diâmetro e 3 mm de altura, levados ao microdurômetro e uma carga de 100 g
foi aplicada por 15 s em cada amostra. Para o teste de resistência à
44
compressão, dez amostras de cada pasta foram confeccionadas com 3 mm de
diâmetro e 6 mm de altura, armazenadas por 24 h à 37 °C e testadas em
máquina de ensaio universal à 10 mm/min. Os dados foram analisados com
teste t de Student e análise de variância à 5 %. A microdureza da resina
composta fotoativada aumentou com maiores tempos de exposição de forma
que uma concentração de iniciador de 0,25 à 0,5 % em peso produziu
compósitos com excelente resistência à compressão e tração diametral. O
excesso de iniciador deve ser evitado pois poderá alterar a cor da resina
composta polimerizada. Partículas de carga com tamanho de 0,7 à 1 µm
produziram melhores propriedades mecânicas.
Asmussen e Peutzfeldt (1998) determinaram o efeito do UEDMA,
BisGMA e TEGDMA em propriedades mecânicas selecionadas de resinas
compostas experimentais. Trinta misturas de monômeros de TEGDMA e
BisGMA e/ou UEDMA foram confeccionadas. Cinco misturas básicas
apresentavam as seguintes relações molares entre TGDMA e BisGMA: 30:70,
40:60, 50:50, 60:40 e 70:30. Outras misturas foram produzidas nas quais o
BisGMA foi sucessivamente substituído pelo UEDMA a 10 mol% por vez.
Nestas misturas foram acrescidos fotoiniciadores e carga. A resistência à
tração diametral, resistência flexural e módulo de elasticidade foram
determinados 7 dias após a confecção das amostras. A resistência à tração
diametral das resinas compostas variou entre 52 e 59 MPa, a resistência
flexural entre 137 e 167 MPa e o módulo de elasticidade entre 8 e 11,1 GPa. A
45
análise estatística (ANOVA, p < 0,05) mostrou que a substituição do BisGMA
ou TEGDMA pelo UEDMA resultou no aumento da resistência à tração e
flexural e que a substituição dos BisGMA pelo TEGDMA aumentou a tração,
mas reduziu a resistência flexural. O valor do módulo de elasticidade diminuiu
com o aumento do conteúdo de UEDMA. Com isso, os autores concluíram que
variando o conteúdo de UEDMA, BisGMA e TEGDMA em conjunto à carga,
pode-se obter uma resina composta com propriedades diferentes baseado na
necessidade de cada situação quanto à resistência e resiliência.
Taylor et al. (1998) relacionaram o tipo e conteúdo de carga, composição
e viscosidade da matriz resinosa e as características de escoamento de
diferentes formulações de compósitos. Pastas com BisGMA e análogos a este
foram diluídos com TEGDMA produzindo soluções com 1000 e 2000 cp
correspondendo à variabilidade de escoamento das matrizes de compósitos
comerciais. Todas matrizes foram misturadas com carga híbrida (0,76 µm
médio de partícula) silanizada e uma micropartícula silanizada (menor que 0,5
µm). Para cada combinação, o conteúdo máximo de carga foi determinado,
assim como a consistência da pasta (plasticidade). A consistência das pastas
foram avaliadas por uma modificação da especificação da ADA desenvolvido
para determinar a consistência padrão dos cimentos de fosfato de zinco e
silicato. Para cada combinação de carga-monômero, o aumento do conteúdo
de carga reduziu a plasticidade. Para os materiais usados, o conteúdo máximo
de carga foi de 86 Wt% para a carga híbrida e 36 Wt% para o material
46
microparticulado. Nos valores mais baixos de conteúdo de carga, diferenças na
plasticidade foram observadas mesmo em conteúdos iguais de carga e
viscosidade da matriz. Esta variedade na plasticidade pode ser explicado pela
quantia de TEGDMA presente na mistura. Segundo os autores, para cada
combinação matriz-carga, há uma característica de máximo conteúdo de carga.
O conteúdo máximo de carga está relacionado à natureza da carga. Menos
carga microparticulada é necessária para produzir uma pasta de mesma
plasticidade que a híbrida. Para todas misturas, a redução do conteúdo de
carga aumenta a plasticidade e, em mesma plasticidade, matrizes mais
viscosas aceitam mais carga aumentando suas propriedades.
Brosh et al. (1999) determinaram e correlacionaram as resistências à
compressão e à tração de resinas compostas, o padrão e a probabilidade de
falha sob condições de tensão. Dez marcas comerciais de compósitos
(Herculite XRV, Kerr; Brilliant, Coltene; Z100, 3M; Graft LC, GC; Charisma,
Kulzer; TPH, Dentsply; Pertac, Espe; Tetric, Vivadent; Aelitefil, Bisco;
Amelogen, Ultradent) foram testados quanto a resistência à tração diametral e
compressão. Vinte e cinco amostras de cada material foram confeccionadas
para cada teste mecânico. Para o teste de compressão, amostras com 3 mm
de diâmetro e 6 mm de altura foram confeccionadas, enquanto que para tração
diametral, amostras com 6 mm de diâmetro e 3 mm de altura foram
preparados. As amostras foram armazenadas por 7 dias em recipiente
protegido da luz e foram testados em máquina de ensaio universal com
47
velocidade de 0,5 mm/min. Os valores de resistência à tração diametral foram
aproximadamente 20 % da resistência compressiva dos materiais. Os testes de
comparação múltipla indicaram que as propriedades de resistência à tração
diametral foram muito mais sensíveis na predição de diferenças entre as
resinas compostas quando comparadas ao teste de resistência compressiva. O
Pertac (Espe) apresentou a maior resistência compressiva. Nas resinas Graft
LC (GC) e Z100 (3M) observaram-se os maiores valores de resistência à tração
diametral. Os valores de resistência à compressão variaram de 300 à 198 MPa.
Nenhuma correlação foi encontrada entre a resistência à compressão e tração
diametral.
Xu (1999) avaliou o uso de filamentos mono-cristalinos (nitrato de sílica)
como carga de resina composta, assim como, o efeito do conteúdo deste tipo
de carga nas propriedades do compósito. Partículas de sílica foram fundidas
nos filamentos a fim de facilitar a silanização e criar irregularidades nas
mesmas permitindo uma maior retenção à matriz orgânica (BisGMA e
TEGDMA). A resistência flexural, o módulo de elasticidade, microdureza e grau
de conversão foram medidos em função do conteúdo de carga em peso (0 à 70
%). O módulo de elasticidade e a dureza aumentaram uniformemente com o
nível de carga. A resistência flexural aumentou inicialmente, porém ficou em
platô com o aumento do conteúdo de carga a partir de 55 Wt%. O grau de
conversão diminuiu com o aumento do conteúdo de carga. Com isso, o autor
48
concluiu que o reforço pelos filamentos cerâmicos pode aumentar
significantemente as propriedades mecânicas das resinas compostas.
Cobb et al. (2000) compararam as propriedades físicas de três resinas
compostas compactáveis, uma híbrida convencional e uma microparticulada.
Os autores avaliaram resistência à tração diametral, resistência à compressão,
flexural e profundidade de cura. Os autores avaliaram as resinas compostas
Alert, Surefil, Soliaire, TPH Spectrum e Heliomolar. Todas amostras foram
confeccionadas de acordo com as especificações da American National
Standards Institute (ANSI). Os resultados demonstraram que a resina
composta híbrida apresentou significantemente maiores resultados em
resistência flexural e tração diametral do que os outros materiais. Alert e Surefil
apresentaram semelhante resistência em tração diametral e flexural, os quais
foram maiores que para Heliomolar. A resina composta Solitaire apresentou os
mais baixos valores em relação a estes testes. Surefil apresentou o maior valor
de resistência à compressão, seguido pela TPH Specrum, Solitaire e Alert, os
quais apresentaram resultados similares, porém significantemente maior que
Heliomolar. TPH Spectrum e Alert apresentaram o maior valor de profundidade
de cura comparado aos outros compósitos seguido pela Surefil, Solitaire e
Heliomolar. Para os autores, embora as resinas compostas compactáveis
testadas neste estudo apresentaram propriedades físicas superiores à
microparticulada, estas não foram melhores do que a resina convencional
híbrida.
49
Shortall, Uctasli e Marquis, em 2001, avaliaram a resistência à fratura de
uma grande variedade de resinas compostas restauradoras fotoativadas
disponíveis atualmente. Os produtos indicados somente para uso em anterior
foram testados juntamente com materiais universais para dentes posteriores. O
material universal e o posterior produziram maiores valores de torque à fratura
(T) no geral em comparação aos produtos para anterior. Trinta e seis
compósitos foram avaliados. Seis destes produtos foram desenvolvidos e
indicados para uso em anterior; 22 foram identificados como materiais
universais e 8 foram exclusivamente desenvolvidos para uso em posterior.
Amostras chanfradas de 5 mm de diâmetro (±0,1 mm) e 2 mm de profundidade
(± 0,1 mm) foram preparadas com um entalhe central com ângulo de 90 º. A
fratura foi induzida utilizando uma máquina de ensaios universal Instron com
velocidade de 1mm/min. utilizando uma esfera de 3 mm de diâmetro que
promovia dois pontos de contato distribuídos igualmente a fim de fraturar a
amostra em duas metades. Dez amostras foram preparadas para cada grupo
de teste. Os valores médios (DP) de torque (N/mm) variaram de 8,04 (0,97) a
13,58 (0,86) para os compósitos de uso em anteriores; 9,04 (0,66) a 18,88
(1,86) para os materiais universais e 8,7 (0,68) a 17,32 (1,59) para os produtos
recomendados para uso em posterior. Além disso, os produtos para anterior
apresentaram médias significantemente menores para os valores de torque
em relação ao outros grupos testados. Não houve diferença estatisticamente
significante entre os produtos de uso universal e para posterior. As resinas
compostas fotoativadas atualmente disponíveis apresentam uma grande
50
variedade de valores de resistência à fratura. Para os produtos avaliados nesta
pesquisa, os compósitos universal e para uso posterior apresentaram médias
de resistência à fratura significantemente maiores. De acordo com os
resultados deste estudo, alguns dos novos materiais para posterior podem ser
susceptíveis à fratura marginal e do corpo em situações de grande estresse in
vivo.
Vaidyanathan e Vaidyanathan (2001) avaliaram as diferenças entre
resinas compostas microparticuladas, miniparticuladas e híbridas em relação à
deformação sob tensão e recuperação influenciadas pelo conteúdo de carga.
As resinas compostas Clearfil (Kurary, híbrida), Charisma (Heraeus-Kulzer,
minipartículada) e Durafill (Heraeus-Kulzer, microparticulada) foram avaliadas.
As deformações elástica e viscoelástica dos compósitos foram avaliadas sob
tensão constante e subsequente recuperação da tensão. O conteúdo de carga
em peso foi determinado pela análise termogravimétrica (TA Instruments 951).
As propriedades mecânicas dinâmicas dos materiais também foram avaliadas.
Os resultados indicaram diferença significante (p < 0,0001) entre as resinas
compostas testadas. O sistema microparticulado deformou significantemente
mais que a miniparticulada, e esta mais que a híbrida. As diferenças
observadas foram prontamente explicadas pelas diferenças no tipo e volume
do conteúdo de carga nos compósitos. As diferenças de deformação e
recuperação das resinas compostas testadas foram fortemente influenciadas
51
pelas diferenças nos parâmetros das partículas de carga (Clearfill, 85Wt%;
Charisma 73Wt%; Durafill 53Wt%).
Condon e Ferracane (2002) avaliaram o efeito de nanopartículas
silanizadas ou não na distribuição do estresse de contração de polimerização.
Três tipos de nanopartículas foram avaliados: tratado com silano funcional,
tratado com silano sem grupamento funcional e não tratado com agente de
união. A estes foram adicionados cinco diferentes níveis em volume de
fotoiniciadores em três diferentes monômeros (BisGMA, TEGDMA e UDMA). A
tensão gerada por estes materiais quando polimerizados foi medido em uma
máquina de ensaio universal. O efeito do peso molecular do monômero foi
avaliado pelo preparo de três formulações com níveis de co-monômero
variados e carga silanizada e não tratada. Reduções na tensão de
polimerização de até 31% foram alcançadas entre ambas resinas
nanoparticuladas. Os materiais que apresentaram maior nível de monômero
diluente produziram níveis maiores de tensão.
Sabbagh, Vreven e Leloup (2002) avaliaram e comparam o módulo de
elasticidade estático e dinâmico de 34 resinas compostas, assim como o
conteúdo de carga em peso e o efeito da armazenagem por 6 meses. Cinco
amostras de cada material foram preparadas de acordo com a especificação
ISO 4049. O módulo de elasticidade dinâmico foi determinado inicialmente por
um método não destrutivo através de vibração e detecção da freqüência
52
fundamental. Enquanto, o módulo estático foi obtido a partir do teste de
resistência flexural de três pontos. O percentual de carga em peso foi
determinado através da queima, ao ar livre, de aproximadamente 0,5 g de cada
resina no qual foi aquecido até 900 °C por 1 h. A diferença, em peso, antes e
após a queima determinou o conteúdo de carga. Os autores observaram uma
forte correlação entre o percentual de carga em peso e os módulos de
elasticidade estático (r = 0,82, p < 0,05) e dinâmico (r = 0,90, p < 0,05). A
armazenagem em água não afetou as correlações entre o conteúdo de carga e
ambos módulos de elasticidade.
Neves et al. (2002) avaliaram a correlação entre grau de conversão e
microdureza em resinas compostas, e o efeito do conteúdo de partículas e do
tipo de unidade fotoativadora sobre esses parâmetros. Três resinas compostas
(Artglass®, Hareaus-Kulzer; Solidex®, Shofu; Zeta LC®, Vita) foram
polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS®, Hareaus-
Kulzer; Solidilite®, Shofu; e unidade Experimental). Para cada material, quinze
corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz metálica, e submetidos
às análises do grau de conversão por meio de espectrofotometria por
infravermelho e da microdureza. O conteúdo de partículas inorgânicas foi
determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto
das variáveis - grau de conversão e microdureza - foi medido através do
coeficiente de correlação de Pearson. Para a resina Artglass®, o grau de
conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores de microdureza de 32,4 a
53
50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou de 41,2% a
60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r = 0,707). Para a resina
Zeta LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de
62,0% a 78,0% e de 22,6 a 33,6 (r = 0,710). Concluiu-se que o uso das
diferentes unidades resultou em variações dos valores de conversão em função
das características específicas de cada unidade. Para cada material, uma forte
correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso, quando
materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de
partículas inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não
interferindo no grau de conversão.
Kim e Okuno (2002) avaliaram a resistência à fratura de resinas
compostas contendo partículas de carga com forma irregulares. Um padrão de
emissão acústico durante o ensaio de resistência descreveu o processo de
microfratura, somado aos achados superficiais, auxiliaram na compreensão do
mecanismo de microfratura. As resinas compostas AElitefil, Charisma, Herculite
XR, Hipolite, TPH e Veridonfil foram testadas. A determinação do conteúdo de
carga em peso foi realizado através do aquecimento de uma amostra de cada
resina em um forno elétrico à 600 °C por 30 min. A diferença entre o peso
inicial e o final resultou no conteúdo em peso. Os valores de conteúdo de carga
(Wt%) e resistência à fratura (MPa.m-1/2), respectivamente, foram: Aelitefil
(74,8; 0,98), Charisma (72,3; 0,75), Herculite XR (76,2; 1,02), Hipolite (71,9;
1,14), TPH (74,7; 1,04) e Veridonfil (74,0; 1,08). Segundo os autores, não
54
houve diferença entre as resinas quanto ao conteúdo de carga (Wt%), porém
houve diferença em relação à resistência à fratura. Isto pode ser explicado pela
superfície de fratura ser afetada pela morfologia da carga.
Anzai et al. (2002) sintetizaram um tipo de partícula de carga composta
de um componente orgânico e um inorgânico em nível molecular e avaliaram
as propriedades desta carga. Após a síntese da partícula, foi observado, no
teste termogravimétrico, um conteúdo de 16 Wt% de partículas orgânicas
inorgânicas, 83,1 Wt% de componente inorgânico e 0,4 Wt% de água residual.
Uma resina composta para os testes mecânicos foi confeccionada com UDMA,
TEGDMA, 68 Wt% da partícula sintetizada e caforoquinona como fotoiniciador.
A resistência à compressão foi avaliada em amostras de 4 mm de diâmetro e 8
mm de altura com velocidade de carregamento de 2 mm/min., resistência
flexural de três pontos e módulo de elasticidade foram determinados. O
compósito de teste apresentou uma resistência à compressão (MPa) média de
397,0. Para resistência flexural e módulo de elasticidade, apresentou 142,5
MPa e 11,5 GPa, respectivamente. Baseado nos resultados, os autores
demonstraram que partículas híbridas orgânicas-inorgânicas podem ser usadas
como carga para as resinas compostas.
Kim, Ong e Okuno (2002) classificaram resinas compostas comerciais
de acordo com a morfologia da carga inorgânica, avaliaram a influência da
morfologia na conteúdo presente na resina e avaliaram o efeito do conteúdo e
55
morfologia na dureza, resistência flexural, módulo flexural e resistência à
fratura. A microscopia eletrônica de varredura e a espectroscopia por dispersão
de energia foram usados para classificar 3 amostras de 14 compósitos em 4
grupos de acordo com sua morfologia. O conteúdo de carga em peso foi
determinado pelo método termogravimétrico, onde as amostras foram
aquecidas até 600 °C a fim de volatilizar a parte orgânica. A dureza Vickers foi
determinada com uma carga de 200 g por 15 s, a resistência flexural e o
módulo flexural foram testados em uma máquina de ensaio universal. Os dados
foram comparados com análise de variância seguido do teste múltiplo de
Duncan (p < 0,05). Os compósitos foram classificados em 4 categorias de
acordo com a morfologia da carga: pré-polimerizada, formas irregulares, pré-
polimerizada com formas irregulares e partículas esféricas. O conteúdo de
carga presente nos compósitos foi influenciado pela morfologia deste. Os
compósitos que continham cargas pré-polimerizadas apresentaram baixos
valores de conteúdo de carga (25 à 60 %). As propriedades mecânicas dos
compósitos foram relacionados com o conteúdo de carga. Os compósitos com
o maior quantia de carga apresentaram maior resistência flexural (120 a 129
MPa), módulo flexural (12 a 15 GPa) e dureza (101 a 117 VHN). A resistência à
fratura também foi afetada pelo volume de carga, mas o resultado máximo de
resistência foi encontrado com um nível de 55 % de carga. Com isso, os
autores puderam concluir que os compósitos testados puderam ser
classificados pela morfologia da carga. Esta propriedade influenciou no
56
conteúdo de carga. Ambos, morfologia e conteúdo, influenciaram a resistência
flexural, módulo flexural, dureza e resistência à fratura.
Mitra, Wu e Holmes (2003) desenvolveram duas resinas compostas
nanoparticuladas e compararam suas propriedades mecânicas in vitro com um
compósito híbrido, microhíbrido e microparticulado. As resinas desenvolvidas
foram carregadas nanopartículas e nanoaglomerados. As propriedades
mecânicas avaliadas foram resistência à compressão, tração diametral e
flexural, resistência abrasiva de corpo triplo, resistência à fratura, manutenção
do polimento e morfologia superficial. O tratamento estatístico dos resultados
foi realizado com análise de variância e o teste pareado Tukey-Krame (p <
0,05). Os resultados de resistência à compressão, diametral e fratura foram
equivalente ou maior que os compósitos convencionais testados. Os
compósitos nanoparticulados apresentaram melhor manutenção do polimento
que a resina híbrida e microhíbrida, no entanto, similar ao microparticulado. Os
autores puderam concluir que o sistema nanoparticulado apresentou alto
polimento e a manutenção deste similar ao compósito microparticulado
enquanto manteve propriedades mecânicas e resistência ao desgaste similar
aos demais compósitos.
Say et al. (2003) determinaram a resistência abrasiva de corpo triplo de
cinco resinas P-60, Solitaire 2, Ariston AT, Tetric Ceram e Admira. O estudo
avaliou também a correlação entre a resistência e dureza dos compósitos. O
57
teste de desgaste de corpo triplo foi realizado usando uma máquina de abrasão
ACTA com 15 N de força de contato usando milho moído como abrasivo. A
profundidade (µm) foi avaliada por um profilômetro após 200000 ciclos. O teste
de dureza foi realizado usando um microdurômetro digital (carga de 500 g por
15 s). Os dados foram analisados pelo teste Kruskal Wallis (p < 0,05). Houve
diferença significante entre os compósitos quanto à abrasão (P-60 < Solitaire 2
< Ariston AT < Tetric Ceram < Admira). A resina P-60 apresentou o maior valor
de microdureza. Nenhuma outra diferença significante foi observada entre as
demais resinas quanto à microdureza. Os resultados deste estudo indicam que
há diferenças significantes na resistência abrasiva dos compósitos. A
correlação entre dureza e desgaste foi significante (r: - 0,91). Portanto, os
autores concluem que há uma correlação negativa entre dureza e desgaste de
corpo triplo dos compósitos testados.
Abado et al. (2003) avaliaram o conteúdo de partículas inorgânicas em
volume e a resistência flexural de resinas compostas compactáveis para
dentes posteriores em comparação a compósitos híbridos convencionais. A
determinação do conteúdo de partículas inorgânicas foi realizada pela
verificação do peso do compósito polimerizado antes e após a eliminação da
fase orgânica em solvente líquido. A resistência flexural de três pontos foi
avaliada de acordo com a norma ISO 4049:1988. Os resultados apresentaram
os seguintes conteúdos de carga em volume: Alert, 67,26%; Z100, 65,27%; P
60, 62,34%; Ariston pHc, 64,07%; Tetric Ceram, 57,22%; Definite, 54,42%;
58
Solitaire, 47,76%. Em relação ao teste de resistência flexural, os materiais
apresentaram resistência na seguinte ordem decrescente: P 60 (170,02 MPa)
> Z100 (151,34 MPa) > Tetric Ceram (126,14 MPa) = Alert (124,89 MPa) >
Ariston pHc (102,00 MPa) = Definite (93,63 MPa) > Solitaire (56,71 MPa). Com
isso, os autores observaram que resinas com diferentes conteúdos de carga
em volume como Alert e Tetric Ceram apresentavam médias de resistência
flexural similares. Este comportamento, segundo os autores, se deu pela
composição similar dos monômeros UEDMA, BisGMA e TEGDMA na matriz
orgânica dos compósitos.
Halvorson, Erickson e Davidson (2003) avaliaram a influência do
conteúdo de carga e conteúdo de silano na conversão de resinas compostas
fotossensíveis através da espectroscopia infravermelha por transformação de
Fourier (FTIR). A carga de sílica/zircônia foi processada com um agente de
união silano. A carga tratada foi inserida em uma matriz resinosa a base de
BisGMA/TEGDMA formando uma pasta contendo sólidos em 72 Wt%. A
reflectância difusa FTIR foi usada para caracterizar a insaturação do
metacrilato ao silano na partícula de carga enquanto a conversão de
monômeros foi determinada usando FTIR por transmissão. A conversão da
matriz resinosa foi determinada pelo ajuste da conversão pela insaturação do
silano. Duas pastas adicionais foram manufaturadas a fim de obter uma
variação na relação carga-resina usando partículas de carga não tratadas e
partículas de carga processadas com 8 Wt% de silano. As pastas com carga
59
contendo um percentual de silano variável demonstrou uma conversão
linearmente diminuída (R2=0,986) com o aumento no conteúdo de silano. Com
isso, os autores concluíram que a conversão de monômeros progressivamente
diminui com o aumento do conteúdo de carga e este efeito foi independente de
se tratar ou não a partícula de carga com silano.
Reich et al. (2004) determinaram o desgaste de corpo triplo, resistência
à fratura e módulo de elasticidade de quatro resinas compostas para uso
indireto (Artglass, Vita Zeta LC e Targis) e uma resina para uso direto (Z100).
Além disso, o teste de desgaste foi realizado nas matrizes puras dos materiais
e comparados ao amálgama como referência. O desgaste dos materiais
indiretos foi maior do que Z100 (13 µm) e amálgama (14 µm) (p < 0,01, Mann-
Whitney). As resistências médias de fratura para os compósitos indiretos
variaram de 127,5 MPa (Targis) à 71,6 MPa (Vita Zeta LC). O módulo de
elasticidade dos compósitos variaram de 2,9 à 12,8 GPa. O grau de desgaste
das matrizes não diferiram significantemente. O desgaste das resinas é
influenciado pelo seu conteúdo de carga, tamanho médio de carga, tipo, forma
e silanização da mesma.
Debnath et al. (2004) testaram a hipótese que o módulo e resistência
flexurais e resistência à fratura são diretamente proporcionais à resistência
interfacial ao cisalhamento entre a carga e matriz. A matriz resinosa do
compósito experimental consistiu de uma mistura de BisGMA:TEGDMA
60
(60:40). Dois níveis de fotoiniciadores foram usados: 0,15 e 0,5%. A análise
termogravimétrica foi usado para quantificar o grau de silano, borracha ou
polímero unida à sílica e partículas de vidro. A resistência ao cisalhamento da
união interfacial resina-partícula foi testada pelo método de microunião. As
resinas compostas contendo partículas de vidro com vários tratamentos
superficiais foram preparados e os testes de resistência flexural, módulo
flexural e resistência à fratura foram executados. As propriedades mecânicas
foram medidas em amostras secas e úmidas. Segundo os autores, para as
propriedades mecânicas testadas, o módulo flexural foi independente do tipo e
tratamento superficial da carga; a resistência flexural e à fratura foram maiores
para o vidro silanizado, e menor inserção de resina nas partículas de carga
silanizadas foi observada quando a concentração de iniciador diminuiu. Estes
achados sugerem que o aumento na resistência de união entre a carga e
matriz não resultou no aumento das propriedades mecânicas de resinas
compostas.
Saad et al. (2004) avaliaram a microdureza nas superfícies de topo e de
base de corpos-de-prova confeccionados com duas marcas comerciais de
resinas compostas microhíbridas: Filtek Z250 (3M ESPE) e Vitalescence
(Ultradent), ambas nas cores A3 e incisal. Foram confeccionados cinco corpos-
de-prova para cada grupo de materiais, cada corpo-de-prova teve suas
superfícies de topo e base divididas em quatro quadrantes e realizado o teste
de microdureza Vickers com três impressão em cada quadrante de 50 g por 30
61
s, totalizando 120 impressões por grupo testado. Os resultados foram avaliados
pelo teste de Tukey, significativo ao nível de 5%. Na superfície de topo a resina
Z250 cor incisal apresentou 265 VHN e na base 194,3 VHN. Para cor A3, 310,8
e 267,9 VHN respectivamente. A resina Vitalescence cor PF apresentou 359,7
VHN na superfície e 288,1 VHN na base. Para cor A3, 332,3 e 275,0 VHN,
respectivamente. As resinas de cor A3 apresentam dureza Vickers
significativamente superior às resinas transluscentes, tanto nas superfícies de
topo quanto nas de base. Observou-se também diferença significativa de
microdureza entre as superfícies de topo e base de todos os grupos testados.
4. Materiais e Método
63
MATERIAIS E MÉTODO
4.1 Materiais
Foram selecionadas seis resinas compostas disponíveis no mercado
classificadas como microhíbridas. Os critérios de inclusão destes materiais
foram: diferentes tipos de carga em forma, composição, percentual em peso e
tamanho médio, assim como, uma variedade de monômeros na matriz
orgânica. Todas resinas compostas utilizadas neste estudo foram de cor A2. As
resinas compostas divididas nos grupos de ensaio estão descritas na Tabela 1.
64
TABELA 1 - Divisão dos grupos, marcas comerciais, número do lote, matriz orgânica, composição da carga, tamanho médio (µm), forma da carga e conteúdo de carga (Wt%).
Grupo Marca comercial Número do Lote
Matriz Orgânica
Composição da carga Tamanho médio(µm)
Forma da carga
Conteúdo de carga (Wt%)
Tempo de exposição
AD1 Admira (Voco, Alemanha)
360192 BisGMA UDMA
TEGDMA
Vidro de bário-alumínio-boro-silicato e dióxido de silício
0,7 Não descrita
pelo fabricante
77 40 s
CH2 Charisma
(Heraeus-Kulzer, Alemanha)
080034 BisGMA
Vidro de bário-alúminio-silicato e
partículas de dióxido de silício
0,7 Irregulares
76,4
40 s
IN3 InTen-S
(Ivoclar Vivadent, Liechtenstein)
E41790 BisEMA etoxilato
Vidro e bário e triflúor itérbio
0,7 Irregulares e esféricas
Não descrito pelo
fabricante 10 s
P44 Point4
(Kerr, EUA) 009328 Dimetacrilatos
Não descrita pelo fabricante
0,4 Não descrita
pelo fabricante
76,5 40 s
TC5 Tetric Ceram
(Ivoclar Vivadent, Liechtenstein)
F53751 BisGMA UDMA
TEGDMA
Vidro de bário, sílica, triflúor itérbio, vidro alumínio fluorssilicato
de bário
0,7 Irregulares e esféricas
80
20 s
Z26 Z250
(3M ESPE, EUA) 1370A2
BisGMA BisEMA UDMA
Zircônia e sílica 0,6 esféricas 80
20 s
1 VOCO Research & Development, 2005. 2 Charisma Microglass Universal Hybrid Composite [on line], 2005. 3 Ivoclar Vivadent. InTen-S documentação científica, 2002. 4 Kerr Sybrom Dental. Manual Point 4, 2000. 5 Ivoclar Vivadent. The Tetric Ceram Family, 2000. 6 3M ESPE, 1998.
65
4.2 Método
4.2.1 Resistência à Compressão
O teste de resistência à compressão foi realizado baseado nas
metodologias de Kildal e Ruyter (1997); Krishnan, Manjusha e Yamuna (1997);
Krishnan e Yamuna (1998) e Brosh et al. (1999). Para confecção das amostras
(n=12) de cada grupo, uma espátula Thompson no 6 foi utilizada para inserir
cada incremento (2 mm) de resina composta em uma matriz de PTFE cilíndrica
bipartida com 3 mm de diâmetro e 6 mm de altura (Fig. 1). A matriz foi
posicionada sobre uma tira de poliéster a fim planificar a resina. Três
incrementos de 2 mm foram inseridos. A cada incremento, a resina composta
foi fotopolimerizada pelos tempos descritos na Tabela 1. Após a inserção do
último incremento de material, uma nova tira de poliéster foi adaptada sobre a
matriz e, sob pressão de uma placa de vidro, a amostra foi planificada. A fonte
de luz utilizada foi do aparelho fotopolimerizador XL - 1500 (3M ESPE) e a
intensidade deste foi verificado a cada 5 exposições (Curing Radiometer Model
100, Demetron Co., EUA). A intensidade de luz variou de 450 ± 20 mW/cm2. Os
excessos de resina foram removidos com auxílio de uma lâmina de bisturi n°
12. Todas as amostras, após a confecção, foram armazenadas em recipientes
plásticos individuais imersos em água destilada pelo período de 24 h à 37°C
em uma estufa para culturas (Modelo 002 CB; Fanem, Br.) aguardando a
conversão de monômeros residuais (Ruyter e Svendsen, 1978).
66
FIGURA 1 - Dispositivo utilizado para confecção dos corpos-de-prova para o teste de resistência à compressão: (A) anel metálico para fixação da matriz de PTFE bipartida (B) no qual é confeccionado o corpo-de-prova. Fotoativação do último incremento de resina composta (C).
Decorrido o período de 24 h, o ensaio de resistência à compressão foi
realizado em uma máquina de testes Universal EMIC DL-2000 (Br) com uma
velocidade de 0,5 mm/min. baseado na metodologia de Brosch et al. (1999,
Fig. 2). Os resultados obtidos em newtons (N) foram transformados em
megapascal (MPa) de acordo com a fórmula descrita por Krishnan e Yamuna
(1998):
F
RC =
π . r2
Onde RC é a resistência à compressão (MPa), F é a força máxima obtida
(N) e r é o raio da amostra (1,5 mm).
A
B C
67
FIGURA 2 - Ensaio mecânico de resistência à compressão: (D) corpo-de-prova; (E) base para posicionamento do corpo-de-prova; (F) Dispositivo utilizado para comprimir o corpo-de-prova.
Os resultados da resistência à compressão foram analisados
estatisticamente através da análise de variância (ANOVA) e teste Tukey (p <
0,05).
4.2.2 Módulo de Elasticidade
A partir dos dados obtidos no teste de resistência compressiva, o módulo
de elasticidade foi calculado utilizando a seguinte fórmula descrita por
Anusavice (1998):
D
E
F
68
P / A
E =
∆l / l0
Onde P é a carga aplicada (N); A é a área transversa; ∆l alteração no
comprimento; l0 o comprimento original.
Os resultados do módulo de elasticidade (GPa) foram analisados
estatisticamente através da análise de variância (ANOVA) e teste Tukey
(p<0,05).
4.2.3 Microdureza Vickers
Foram confeccionadas 5 amostras de resina composta para cada grupo
de teste. Uma matriz bipartida de PTFE com 4 mm de diâmetro e 3 mm de
altura (Fig. 3) foi utilizada para inserção da resina composta. A resina foi
inserida em dois incrementos e fotopolimerizada pelo tempo descrito na Tabela
1 com o aparelho XL 1500 (3M ESPE) com intensidade de luz aferida a cada 5
exposições. As amostras foram, então, embutidas em cilindros de PVC com 20
mm de altura por 25 mm de diâmetro com resina acrílica quimicamente ativada
(Jet, Clássico, Br.). Após a presa do acrílico, as amostras receberam uma
seqüência de acabamento em uma politriz (DPU - 10 Panambra, Br) com lixas
de granulação 100, 200 e 600 à 200 rpm sob refrigeração de água por 1 minuto
69
em cada lixa. Durante a planificação, as amostras foram fixadas em um bloco
metálico a fim de padronizá-las. Logo após, as amostras foram armazenadas
em recipientes individuais e imersos em água destilada em estufa para culturas
(Modelo 002 CB; Fanem, Br.) à 37°C por 24 horas. Os corpos-de-prova foram
testados no microdurômetro HMV (Shimadzu, Jap.) (Fig. 4) e duas impressões
foram realizadas em cada amostra com intervalo de 1 mm. Uma ponta de
diamante de base quadrada foi utilizado para determinação da dureza Vickers.
A superfície da amostra foi examinada microscopicamente com 40 X de
aumento e a ponteira foi movida até a posição e uma carga de 500 g foi
aplicada por 15 s (Say et al., 2003). A ponteira foi deslocada e, então, a
objetiva (40x) foi reposicionada para focar a impressão. As dimensões das
diagonais na impressão foram medidas. A microdureza Vickers (VHN) foi
calculada usando a fórmula citada por Krishnan e Yamuna (1998):
1854,4 . P
VHN (Kg/mm2) =
D2
Onde P é a carga aplicada em gramas e D é a distância média das
diagonais em micrometros. Os resultados (VHN) obtidos foram analisados
estatisticamente com análise de variância (ANOVA) e teste Tukey (p < 0,05).
70
FIGURA 3 - Dispositivo para confecção das amostras para o teste de microdureza Vickers: (G) suporte metálico; (H) matriz bipartida de PTFE.
FIGURA 4 - Obtenção do número de dureza Vickers no Microdurômetro HMV (Shimadzu, Jap.).
G
H
71
4.2.4 Análise Termogravimétrica
Para cada grupo, dez amostras de 20 (± 10) mg da resina composta foi
inserida em um cadinho de platina e submetida a uma taxa de aquecimento de
20 °C/min. até 700 °C no dispositivo TGA 2050 (TA Instruments, EUA) (Fig. 5).
Neste dispositivo, a temperatura de decomposição da matriz orgânica foi
determinada assim como o percentual em peso (Wt%) de carga inorgânica. No
momento em que houve uma estabilização do peso da amostra (Neves et al.,
2002; Kim, Ong e Okumo, 2002), a quantia de resíduo inorgânico foi registrada.
Os dados obtidos na análise termogravimética de cada grupo foram
comparadas entre os grupos com análise de variância e Tukey (p <0,05). Os
dados de conteúdo de carga em peso foram correlacionados (coeficiente de
correlação de Pearson, p < 0,01) com os resultados de microdureza,
resistência compressiva e módulo de elasticidade. O modelo de regressão
linear simples (coeficiente de determinação R2) foi aplicado a fim de verificar o
grau de influência do conteúdo de carga sobre as propriedades mecânicas.
Em cada análise termogravimétrica, uma linha do percentual do
conteúdo orgânico em ebulição em relação à temperatura (%/°C) foi
apresentada. Estes dados foram utilizados para comparação qualitativa da
incorporação de diferentes monômeros nas resinas compostas testadas.
72
FIGURA 5 - (I) Dispositivo TGA 2050 (TA Instruments, EUA) e (J) inserção da amostra de resina composta.
I
J
5. Resultados
74
RESULTADOS
Baseado nos ensaios, as médias, o desvio padrão e o coeficiente de
variação estão apresentados nas Tabelas de 2 à 6, Gráficos 1 à 10 e Figura 6.
TABELA 2 - Comparação das médias dos grupos de ensaio de resistência à compressão, desvio-padrão e coeficiente de variação.
Grupos Média (MPa)
Desvio-padrão
Coeficiente de variação
Z2 222,33 A 44,78 20,14
CH 169,98 B 59,43 34,96
TC 155,11 BC 41,96 27,05
IN 150,81 BC 34,10 22,61
AD 119,21 CD 31,10 26,09
P4 76,60 D 22,11 28,86
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
75
119,21
169,98
150,81
76,6
155,11
222,33
0
50
100
150
200
250
MPa
Admira Charisma InTen-S Point4 TetricCeram
Z250
A
BC
CD
B BC
D
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
GRÁFICO 1 - Representação gráfica das médias (MPa) de resistência à compressão.
TABELA 3 - Comparação das médias dos grupos de ensaio para o módulo de elasticidade, desvio-padrão e coeficiente de variação.
Grupos Média (GPa)
Desvio-padrão
Coeficiente de variação
Z2 4,59 A 0,37 8,09
TC 4,35 A 0,81 18,73
CH 3,42 B 0,70 20,48
AD 3,38 B 0,63 16,80
P4 3,07 BC 0,53 17,56
IN 2,56 C 0,63 24,98
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
76
3,38 3,42
2,56
3,07
4,35 4,59
00,51
1,52
2,53
3,54
4,55
GPa
Admira Charisma InTen-S Point4 TetricCeram
Z250
AAB
CD BC
D
CD
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
GRÁFICO 2 - Representação gráfica das médias (MPa) de módulo de elasticidade.
TABELA 4 - Comparação das médias dos grupos de ensaio para microdureza Vickers, desvio-padrão e coeficiente de variação.
Grupos VHN Desvio-padrão
Coeficiente de variação
Z2 87,88 A 8,95 10,19
TC 80,61 AB 8,39 10,41
IN 78,36 B 6,7 8,56
CH 66,92 C 2,46 3,68
AD 61,50 C 3,43 5,58
P4 50,53 D 2,27 4,49
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
77
61,566,92
78,36
50,53
80,61
87,88
0102030405060708090
100
VHN
Admira Charisma InTen-S Point4 TetricCeram
Z250
AAB
DC
B
D
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
GRÁFICO 3 - Representação gráfica das médias (VHN) de microdureza Vickers.
FIGURA 6 - Exemplos de impressões realizadas nos diferentes corpos-de-prova.
CH IN
P4 TC
AD
Z2
78
TABELA 5 - Conteúdo de carga em peso (Wt%), desvio-padrão e coeficiente de variação dos grupos testados.
Grupos Wt% Desvio- padrão
Coeficiente de variação
TC 79,56 A 0,86 1,08
Z2 78,73 A 1,10 1,41
CH 76,33 B 0,77 1,01
P4 75,61 B 0,56 0,74
AD 75,55 B 0,98 1,31
IN 72,51 C 1,06 1,46
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
75,55
76,33
72,5175,61
79,56 78,73
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Wt%
Admira Charisma InTen-S Point4 TetricCeram
Z250
B BC
B A A
* Médias seguidas de diferentes letras diferem entre si ao nível de significância de 5% pelo teste de análise de variância e Tukey.
GRÁFICO 4 - Representação gráfica das médias obtidas para conteúdo de carga em peso (Wt%).
79
GRÁFICO 5 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta Admira, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
GRÁFICO 6 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta Charisma, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
80
GRÁFICO 7 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta InTen-S, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
GRÁFICO 8 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta Point 4, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
81
GRÁFICO 9 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta Tetric Ceram, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
GRÁFICO 10 - Representação gráfica da análise termogravimétrica da resina composta Z250, conteúdo de carga em peso (Wt%) e temperatura de decomposição.
82
Os coeficientes de correlação de Pearson (r) e os coeficientes de
determinação (R2) entre o conteúdo de carga e as propriedades mecânicas
estão apresentadas na Tabela 6. Diagramas de dispersão e retas de regressão
linear simples estão apresentados nos gráficos 11 à 28 (Anexo).
TABELA 6 - Comparação das correlações de Pearson (r) e coeficiente de determinação (R2) entre o percentual de carga em peso (Wt %) nos grupos e as propriedades mecânicas. Grupo e percentual
de carga em peso
(Wt%)
Resistência à
compressão
Módulo de
elasticidade Microdureza
AD (75,55) r = 0,949
R2 = 0,90
r = 0,992
R2 = 0,98
r = 0,929
R2 = 0,86
CH (76,33) r = 0,957
R2 = 0,92
r = 0,980
R2 = 0,96
r = 0,960
R2 = 0,92
IN (72,51) r = 0,967
R2 = 0,93
r = 0,899
R2 = 0,81
r = 0,953
R2 = 0,91
P4 (75,61) r = 0,968
R2 = 0,94
r = 0,881
R2 = 0,78
r = 0,885
R2 = 0,78
TC (79,56) r = 0,935
R2 = 0,87
r = 0,962
R2 = 0,92
r = 0,945
R2 = 0,89
Z2 (78,73) r = 0,956
R2 = 0,91
r = 0,949
R2 = 0,90
r = 0,940
R2 = 0,88
(-1 ≤ r ≤ -0,7 correlação negativa forte; -0,7 < r ≤ -0,3 correlação negativa moderada; - 0,3 < r < 0 = correlação negativa fraca; 0 < r < 0,3 correlação positiva fraca; 0,3 ≤ r < 0,7 correlação positiva moderada; 0,7 ≤ r < 1 correlação positiva forte) (0 ≤ R2 ≤ 0,4 - influência fraca; 0,4 < R2
≤ 0,7 - influência moderada; 0,7 < R2 ≤ 1 - influência forte)
6. Discussão
84
DISCUSSÃO
As resinas compostas microhíbridas, segundo Craig, Powers e Wataha
(2002) estão indicadas para restaurações de Classe I, II, III, IV e V. Portanto,
esperava-se que os materiais inseridos nesta classificação apresentassem
propriedades mecânicas similares. No entanto, em relação à resistência à
compressão, observou-se uma diferença significante entre os grupos cujas
médias variaram entre 222,33 MPa (Z250) e 76,60 MPa (Point 4).
Brosh et al. (1999) observaram uma resistência à compressão média
para a resina composta Charisma maior (282 ± 64 MPa) do que o encontrado
neste estudo 169,98 (± 59,43 MPa). Os resultados deste estudo discordam de
Chung e Greener (1990) cujas médias variaram entre 242,3 e 324,7 MPa e
Cobb et al. (2000) entre 236,9 e 310,6 MPa apesar destes pesquisadores
compararem e correlacionarem resinas compostas de marcas comerciais
diferentes, porém com matrizes orgânicas (BisGMA, TEGDMA e UDMA) e
conteúdo de carga (66-85 Wt%) próximos à alguns utilizados neste estudo. As
diferenças em tamanho dos corpos-de-prova, a velocidade de carregamento da
85
máquina de ensaio e a armazenagem em meio úmido ou seco são as
prováveis justificativas para tais diferenças.
No entanto, os resultados deste estudo concordam com Raptis, Fan e
Powers (1979), Li et al. (1985), Chung (1990), Chung e Greener (1990) e
Willems et al. (1992), os quais observaram diferenças nas propriedades
mecânicas das resinas compostas e justificaram-nas baseado nas diferenças
do conteúdo de carga inorgânica. Portanto, os percentuais de carga em peso
influíram diretamente no aumento da resistência à compressão (0,78 < R2 <
0,98). Esta influência, no entanto, fica limitada para as resinas testadas cujos
conteúdos de carga variaram de 72,51 à 79,56 Wt%, pois segundo Htang,
Ohsawa e Matsumoto (1995), as resinas compostas com conteúdo de carga
abaixo de 60 Wt% ou acima de 80 Wt% apresentam baixa resistência
mecânica em comparação aos compósitos com 75 Wt%.
Segundo Lutz e Phillips (1983) os materiais restauradores a base de
resina composta são definidos como uma composição tridimensional (carga,
matriz e agente de união silano). Logo, outros fatores como o diluente
(Krishnan, Manjusha e Yamuna,1997), grau de conversão (Ferracane e
Greener, 1986; McCabe e Kagi, 1991), a forma de polimerização (Kildal e
Ruyter, 1997), a composição, forma (Kim e Okuno, 2002), tamanho médio da
fase inorgânica e concentração de iniciador (Krishnan e Yamuna, 1997;
Krishnan e Yamuna, 1998; Mitra, Wu e Holmes, 2003) são citados na literatura
86
como explicações para tais diferenças. Portanto, múltiplas variáveis influenciam
na resistência mecânica das resinas compostas.
A tecnologia ORMOCER®, cerâmica organicamente modificada,
introduzida na resina Admira, levaria a uma maior resistência, segundo o
fabricante, pela união mais efetiva da matriz resinosa à uma partícula orgânica-
inorgânica (VOCO Research & Development, 2005; Anzai et al. 2002). Porém,
esta resina apresentou uma resistência média à compressão (119,21 MPa)
estatisticamente menor que Charisma e Z250 com mesmo tamanho médio de
partícula (0,7 µm), igualando-se apenas à Point 4 (76,60 MPa). Esta
observação está de acordo com Venhoven et al. (1996) e Debnath et al. (2004),
os quais concluíram que, o aumento na resistência de união entre a carga e
matriz não resulta no aumento das propriedades mecânicas das resinas
compostas com alto conteúdo de carga.
Outra explicação para a forte correlação entre resistência à compressão
e o conteúdo de carga em peso pode ser encontrada nos estudos de Xu (1999)
e Halvorson, Erickson e Davidson (2003). Estes autores afirmaram que o grau
de conversão de monômeros diminui com o aumento do conteúdo de carga e
do tipo de monômero incorporado à resina. Abado et al. (2003) observaram que
resinas compostas com conteúdo de carga em peso diferentes podem
apresentar resistência flexural similares dependendo do conteúdo de UEDMA,
BisGMA e TEGDMA. Segundo Asmussen e Peutzfeldt (1998), resinas
87
compostas com 70 mol% de UDMA e 30 mol% de TEGDMA sem BisGMA
apresentam excelente resistência mecânica e composições de 50% BisGMA e
50% TEGDMA sem UDMA apresenta um alto módulo de elasticidade. O
TEGDMA aumenta o grau de conversão dos compósitos porém aumenta o
escoamento e a contração de polimerização (Condon e Ferracane, 2002), já os
monômeros de maior peso molecular como UDMA e BisEMA permitem uma
polimerização com maior espessura do incremento, diminuem a contração de
polimerização, porém apresentam menor grau de conversão de monômeros
(3M ESPE, 1998).
O tamanho médio das partículas de carga parece sugerir uma influência
nesta resistência, a resina Point 4, cujo tamanho médio é de 0,4 µm segundo o
fabricante, apresentou estatisticamente a menor média de resistência à
compressão de 76,60 MPa (p < 0,05) apesar do respectivo fabricante afirmar
que este material comporta-se mecanicamente de forma similar às resinas
microhíbridas. Entretanto, as resinas compostas com tamanho médio de 0,6 à
0,7 µm apresentaram médias estatisticamente maiores (Z2, CH, TC e IN, p <
0,05). Do mesmo modo, a forma da partícula pode ser outro fator de influência
nos resultados (Bowen, 1964). A resina composta Z250 é a única com
partículas exclusivamente esferoidais. Esta, portanto, apresentou
estatisticamente a maior média de resistência compressiva (222,33 MPa, p <
0,05). As resinas InTen-S e Tetric Ceram, segundo os fabricantes são misturas
de formas esféricas e irregulares de vidro de bário, sílica, triflúor itérbio, vidro
88
alumínio flúorssilicato de bário, apresentaram médias estatisticamente menores
(150,81 e 155,11 MPa, respectivamente) que a Z250, porém iguais entre si (p <
0,05). Portanto, baseado nos resultados, uma resina com matriz de maior peso
molecular (BisEMA) associado a partículas esferoidais de carga, apresentam
maior resistência à compressão que compósitos de partículas irregulares e
matrizes orgânicas com diluentes de menor peso molecular.
Outra propriedade mecânica avaliada foi o módulo de elasticidade. Este
representa um comportamento mecânico obtido a partir do gráfico tensão-
deformação. O módulo de elasticidade é inversamente proporcional à
capacidade de uma material deformar-se. Neste estudo observou-se uma
variação de 2,56 à 4,59 GPa. Estes resultados diferem de Asmussen e
Peutzfeldt (1998) que obtiveram resultados entre 8 e 11,1 GPa; Kim, Ong e
Okuno (2002) entre 12 e 15 GPa e Reich et al. (2004) de 2,9 à 12,8 GPa.
Isto se explica pelos diferentes métodos aplicados. Asmussen e
Peutzfeldt (1998) e Sabbagh, Vreven e Leloup (2002) obtiveram seus dados de
módulo de elasticidade a partir do teste de resistência flexural de três pontos e
Reich et al. (2004) da resistência à fratura onde a distribuição de tensões é
diferente do ensaio de compressão.
A forte correlação positiva entre o conteúdo de carga e o módulo de
elasticidade (0,88 < r < 0,99) concorda com Xu (1999) que observou um
89
aumento uniforme do módulo e dureza com o nível de carga. Da mesma forma,
este concorda com Sabbagh, Vreven e Leloup (2002) que obtiveram uma
correlação positiva forte (r = 0,82) entre o percentual de carga em peso e o
módulo de elasticidade.
As diferenças podem ser explicadas pela diferença na matriz orgânica,
pois o valor do módulo de elasticidade diminuiu com o aumento do conteúdo de
UEDMA. Com isso, variando o conteúdo de UEDMA, BisGMA e TEGDMA em
conjunto à carga obtém-se resinas com comportamento mecânico diferentes
(Asmussen e Peutzfeldt, 1998). Resinas compostas com maior conteúdo de
diluente TEGDMA apresentam maior grau de conversão e maiores
propriedades mecânicas (Ferracane e Greener, 1986). Como o módulo é
inversamente proporcional à deformação, Vaidyanathan e Vaidyanathan (2001)
concluíram que a deformação está relacionada ao conteúdo de carga e
fortemente influenciada pelas diferenças nos parâmetros das partículas de
carga.
Em relação à microdureza, os valores variaram de 50,53 VHN (Point 4) à
87,88 VHN (Z250) e são compatíveis com os resultados de Kim, Ong e Okuno
(2002) cujas médias observadas foram de 26 à 117 VHN. Para estes autores,
os compósitos com partículas arredondadas permitem um maior conteúdo de
carga, e maior dureza, como observado neste estudo para as resinas Z250
(78,73 Wt%, 87,88 VHN) cujas partículas são arredondadas e Tetric Ceram
90
(79,56 Wt%, 80,61VHN) cujas partículas apresentam uma mistura de
esferoidais com irregulares. Porém, este dois grupos não apresentaram
diferenças estatisticamente significantes. Resinas com partículas irregulares
exclusivamente apresentam resultados de dureza intermediário como
observado para resina Charisma (66,92 VHN) e Admira (61,50 VHN). No
entanto, Saad et al. (2004) obtiveram uma média de 310,8 VHN nas superfície
da resina Z250, diferindo consideravelmente da observada (87,88 VHN). As
variações obtidas entre os diferentes estudos está na metodologia, pois a peso
aplicado pela ponteira e o tempo de impressão sobre as amostras variaram
consideravelmente em diversos estudos (Neves et al., 2002; Kim, Ong e
Okuno, 2002; Say et al., 2003, Saad et al., 2004).
Todos materiais testados apresentaram valor de microdureza Vickers
acima do requerido mínimo de 34 Kg/mm2 para resinas compostas citado da
especificação n. 27 da ADA (1977). A correlação forte (0,88 < r < 0,96)
observada entre conteúdo de carga e microdureza concorda com Xu (1999), o
qual conclui que a dureza aumenta uniformemente com o nível de carga.
Neves et al. (2002) observaram, também, que o conteúdo de partículas
inorgânicas em peso afetou diretamente os valores de microdureza.
A análise termogravimétrica é um método de determinação do conteúdo
de carga baseado na diferença, em peso, da amostra antes e após a
volatilização de todo conteúdo orgânico através de aquecimento até 700°C em
91
uma atmosfera saturada de nitrogênio. O conteúdo observado neste estudo
variou de 72,51 à 79,56 Wt%. Vaidyanathan e Vaidyanathan (2001)
observaram um conteúdo de carga para a resina Charisma de 73 (± 2,8) Wt% e
Kim e Okuno (2002) 72,3 Wt% o que se aproxima de 76,34 (± 0,77) observado
neste estudo.
Outros métodos foram propostos por Bowen (1964) e Sabbagh, Vreven
e Leloup (2002) porém este são discutíveis metodologicamente, pois os
pesquisadores aqueceram a amostra de resina composta ao ar livre, o que
poderiam levar à combustão e incorporação de carbono ao invés de levar à
ebulição da matriz orgânica, expondo assim um viés possível de elevar os
valores de conteúdo de carga em peso. Ou então, determinaram o conteúdo de
carga em volume e, baseado na densidade dos materiais, determinaram o
conteúdo em peso. As diferenças no conteúdo de carga entre os compósitos
pesquisados pode ser explicado por Taylor et al. (1998) os quais concluíram
que o conteúdo máximo de carga está relacionado à natureza da carga e
monômeros de peso molecular maiores como BisGMA, UDMA e BisEMA que
aceitam mais carga o que foi observado nas resinas Tetric Ceram (79,56 Wt%)
e Z250 (78,73 Wt%). A análise termogravimétrica traz, neste estudo, o
percentual do conteúdo orgânico em ebulição em relação à temperatura (%/°C;
Gráficos 5 à 10). Pode-se observar diferenças entre os picos de ebulição dos
materiais testados. Dois picos principais são observados em temperaturas
aproximadamente de 430°C e outro de 200 à 300 °C. O primeiro corresponde
92
aos monômeros de maior peso molecular como pode ser verificado para as
resinas Admira, Charisma, InTen-S, Tetric Ceram e Z250 (Gráficos 5, 6, 7, 9 e
10, respectivamente). O segundo ponto, situa-se entre 200 e 300 °C, o qual
representa monômeros de peso molecular menores os quais funcionam como
diluentes do material (Gráficos 5 e 8). Os dados de temperatura de ebulição
dos diferentes monômeros utilizados nos compósitos dentais não estão
disponíveis na literatura, portanto, maiores inferências sobre estes resultados
ficam limitadas.
Com isso, baseado nas limitações de um estudo in vitro, pode-se
observar uma grande variação nas propriedades mecânicas quando
comparam-se resinas compostas microhíbridas diferentes em matriz orgânica e
carga. Porém, outras propriedades devem ser avaliadas como grau de
conversão, resistência à tração diametral, resistência flexural e módulo flexural.
Portanto, sugere-se a continuidade de estudos nesta mesma linha de pesquisa.
7. Conclusão
94
CONCLUSÃO
Baseado nos ensaios mecânicos e de acordo com a metodologia
aplicada pode-se observar que as resinas compostas microhíbridas testadas
não comportam-se de forma similar. Diferenças estatisticamente significantes
foram observadas entre os grupos quanto à resistência à compressão, módulo
de elasticidade e microdureza Vickers (p < 0,05). Correlações positivas fortes (r
> 0,7, p < 0,01) foram observadas quando o conteúdo de carga em peso foi
comparado às propriedades mecânicas testadas de modo que o aumento nas
propriedades mecânicas ocorreu com a elevação do conteúdo de carga. Com
isso, o conteúdo de carga influiu fortemente nas propriedades mecânicas das
resinas testadas (0,78 ≤ R2 ≤ 0,98; p < 0,01).
8. Referências Bibliográficas
96
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9. Anexos
105
ANEXOS
9.1 Análise estatística dos resultados
GRÁFICO 11 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
106
GRÁFICO 12 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
107
GRÁFICO 13 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Admira quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
108
GRÁFICO 14 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
109
GRÁFICO 15 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
110
GRÁFICO 16 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Charisma quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
111
GRÁFICO 17 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
112
GRÁFICO 18 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
113
GRÁFICO 19 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina InTen-S quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
114
GRÁFICO 20 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point 4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
115
GRÁFICO 21 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point 4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
116
GRÁFICO 22 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Point 4 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
117
GRÁFICO 23 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
118
GRÁFICO 24 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
119
GRÁFICO 25 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Tetric Ceram quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
120
GRÁFICO 26 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e resistência à compressão.
121
GRÁFICO 27 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e módulo de elasticidade.
122
GRÁFICO 28 - Diagrama de dispersão e reta de regressão para a resina Z250 quando correlacionados o conteúdo de carga em peso (Wt%) e microdureza Vickers.
123
FIGURA 7 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Admira.
124
FIGURA 8 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Charisma.
125
FIGURA 9 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina InTen-S.
126
FIGURA 10 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Point 4.
127
FIGURA 11 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Tetric Ceram.
128
FIGURA 12 - Resultados obtidos no ensaio de compressão para a resina Z250.
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