right solutions…
DESCRIPTION
ALS Scandinavia. Prøvetaking og analyse av bygningsmaterialer Torgeir Rødsand [email protected] Drammensveien 173, 0277 Oslo. Right solutions…. ….Right partner. Analyser av bygningsmaterialer . Temaer Prøvetaking Håndtering av prøver Analyser Usikkerheter og grenser. Mål : - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
ANALYTICAL CHEMISTRY & TESTING SERVICES
Environmental Division
Prøvetaking og analyse av bygningsmaterialer
Torgeir Rø[email protected] 173, 0277 Oslo
Right solutions….….Right partner
ALS Scandinavia
Slide 2
Analyser av bygningsmaterialer
Mål: 1. Vite hva som kan påvirke analyseresultatene ved
prøvetaking og håndtering av prøver2. Vite bakgrunn for analyseresultatene
Temaer• Prøvetaking• Håndtering av prøver• Analyser• Usikkerheter og grenser
Slide 3
Analyser av bygningsmaterialer
• Stor spredning i materialtyper er en utfordring for laboratoriet siden disse kan ha varierende innvirkning på analysen
Slide 4
Analyser av bygningsmaterialerAsbest (pre ca. 1980)
PCB-7
PAH-16
Mineralolje
Br.fl.hemmere
Pentakl.fenol
Tungmetaller
Ftalater (DEHP)
Cl-tot (PVC)
KFK
Organotinn (TBT)
Kl.Paraffiner
Betong X X X XMaling X X X XTegl X XTrevirke X X XVegg-/takplater X (x) X XIsolasjon:rørisolasjon X
Skum X X X XGulvbelegg vinyl, plast, etc. X X X X X X X
Tepper X X X XGummi og plast X X X X X XTekstiler X X X XOljer X XLim- og fugemasse X X
Hvilken virksomhet har vært i lokalene ? Andre analyser ?
Slide 5
Kjemiske analyser
Prøvebearbeiding• Deling/
knusing• Homo-
genisering• Uttak av
analyse-prøve
Ekstraksjon• Løsnings
middel• Teknikk
Opprensingog evt. fortynning• Fjerne
”støy”• Finne
målbart område
Separasjonog deteksjon
Kvantifi-sering/Tolkning
Res
ulta
t
Prøvetaking og oppbevaring
Hver av stegene kan innvirke på resultatet
Slide 6
Prøvetaking og håndtering av prøver• Beskytt deg selv! (Leter man etter forurensede materialer bør man beskytte seg
deretter) – hansker, briller, munnbind
• Hvor ble prøven tatt?– Sporbar til lokalitet, sted (f.eks etg. /rom nr) og materialtype– Er prøven representativ?
• Unngå ”krysskontaminering”– Utstyr renses mellom hvert prøvetakingspunkt.– Prøver for asbest pakkes i doble plastposer– Prøver for organiske analyser pakkes inn i alufolie og legges i en plastpose– Prøver for (tung)metaller pakkes kun i plastpose– Ta én prøve pr analyse unngår unødig håndtering av prøven
Slide 7
• Ta nok prøve: 10 g eller mer pr analyse• Entydig analysebestilling
– Dersom prøven består av flere lag/deler : angi hvilken del som skal analyseres, eller om hele prøven skal homogeniseres
– Avfall eller gjenbruk? Kan være forskjell på hvilke analyser som må bestilles (rapporteringsgrense)
• Prøvetakingskit for bygningsmaterialer: [email protected]
Prøvetaking og håndtering av prøver
Slide 8
Kjemiske analyser
Prøvebearbeiding• Deling/
knusing• Homo-
genisering• Uttak av
analyse-prøve
Ekstraksjon• Løsnings
middel• Teknikk
Opprensingog evt. fortynning• Fjerne
”støy”• Finne
målbart område
Separasjonog deteksjon
Res
ulta
t
Prøvetaking og oppbevaring
Kvantifi-sering/TolkningKontroll
Slide 9
Prøvepreparering• Større biter knuses og males• Trevirke/plater kvernes• Fugemasse klippes i mindre
biter (<1mm)• Uttak av analyseprøve
Mål: Homogen prøve og større areal tilgjengelig for ekstraksjon
Slide 10
Forbehandling Ekstraksjon• Løsnings
middel• Teknikk
OpprensingOmdanningOppkonsen-trering
Separasjonog deteksjon
Res
ulta
t
• Mål med ekstraksjon: – å få frigjort forbindelsene fra prøven og over i en målbar form
(som regel væskefase)
• Ekstraksjonseffektivitet = Gjenfinning
• Gjenfinning= % av ”Reelt innhold” som ekstraheres ut
• Mål: 100% gjenfinning
Kvantifi-sering/Tolkning
Slide 11
Ekstraksjon
Gjenfinning avhengig av:• Løsningsmiddel
• Ekstraksjonteknikker– Enkleste: Rysting– Avanserte: ASE (Accellerated Solvent extraction),
Soxhlet• Ekstraksjonstid
• Prøve preparering (større biter gir dårligere ekstraksjon enn mindre biter)
Slide 12
Forbehandling Ekstraksjon OpprensingOmdanningOppkonsen-trering
Separasjonog deteksjon
Res
ulta
t
Mål:• Fjerne interfererende stoffer• Hvis nødvendig: omdanne aktuelle forbindelser til målbare
forbindelser• Oppkonsentrere (inndampe) evt. fortynne (ved høyt innhold)
Kvanti-fisering/ Tolking/Kontroll
Slide 13
Rensing av ekstrakt • Uten rensing (1400 mg/kg TS)
• Med florisil rensing (150 mg/kg TS)
• Med humus rensing (< 50 mg/kg TS)
C35C30C20C10 C40
Eks på opprensing: Oljeanalyse av uforurenset torv
Slide 14
Forbehandling Ekstraksjon OpprensingOmdanningOppkonsen-trering
Separasjonog deteksjon
Res
ulta
t
• Separasjon: – Skille forbindelser i tid slik at de kan detekteres– ”Letteste først, tyngste sist”– Eks. GC (Gasskromatografi), LC (Væskekromatografi)
• Deteksjon: – Måle signalstyrke (konsentrasjon) når en bestemt forbindelse
passerer detektoren
Kvanti-fisering
Slide 15
Forbehandling Ekstraksjon OpprensingOmdanningOppkonsen-trering
Separasjonog deteksjon
Kvantifi-sering/Tolkning/kontroll R
esul
tat
Sammenlikne signalstyrken med en referanse med kjentkonsentrasjon
• Diesel/fyringsolje
• n-alkanstandard
Slide 16
”0.37 mg/kg 20%”
Usikkerhet:Område der ”sann” verdi med stor sannsynlighet er innenfor.
Flere muligheter:1. +/- 2*RSD (Anbefales! Gir
konfidensinterval på 95%)2. +/- Standard avvik3. +/- Relativt standard avvik
(RSD)
Resultater
Slide 17
”< 0.1 mg/kg” - ”Deteksjonsgrense”Deteksjonsgrense:
• Laveste nivå et signal kan registreres over
bakgrunn• Definisjon: 3*Bakgrunn
Rapporteringsgrense: • Laveste nivå man med
sikkerhet kan angi konsentrasjon
• Ca. 10*Bakgrunn
Slide 18
Analysetid
• Standard analysetid: 5–10 virkedager• Ekspressanalyser: 1-3 dager avh. av analysetype
– Begrenset kapasitet– Dyrere
• Tips: Billigere å kartlegge på forhånd til standard analysetid enn underveis med ekspress.
Takk for meg!