ring test formaggio - aiamateriali e metodi-generale-• 17 maggio 2006 • un formaggio a pasta...
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RING TEST FORMAGGIO
Associazione Italiana AllevatoriLaboratorio Standard Latte
Via dell’Industria, 2400057 Maccarese
www.aia.it/lsl [email protected]
Caterina Melilli
OBIETTIVO
Attivare un Circuito InterlaboratorioItaliano per tendere all’omogeneità dellemetodiche analitiche usate per analizzare la composizione chimica del formaggio
MATERIALI E METODI-Generale-
• 17 Maggio 2006• Un formaggio a pasta filata, stagionato 3 mesi• 4 metodi di prova (Solidi Totali, Cl, Proteine, Grasso)
• 55 partecipanti• 62 serie di dati valutati (due laboratori hanno partecipato
con 5 metodi analitici, due con 2 operatori)
MATERIALI E METODI-Metodi di Prova-
• Grasso = ISO 1735:2004 IDF 5:2004 (metodogravimetrico)
• Cloruri = ISO 5943:2004 IDF 88:2004 (metodopotenziometrico)
• Proteine = ISO 8968-2:2001 IDF 20-2:2001 (metodo Kjeldahl)
• Solidi Totali = ISO 5534:2004 IDF 4:2004 (essiccamento in stufa @ 102 + 2°C)
MATERIALI E METODI-preparazione del campione-
RISULTATI
Proficiency Test (Ring Test)Un PT permette ad ogni laboratorio di parteciparecon un qualsiasi metodo di provaSolidi Totali: Met. Normati, NIR, termobilancia;Proteine: Met. Normati, Dumas, NIR;Grasso: Met. Normati, Gerber, NIR;Cloruli: Met. Normati, Potenziometrico,
Volhard, NIR;
• GENERALE• MET. NORMATI
RISULTATI
1) Ripetibilità e Riproducibilità2) Ordinamento Laboratori3) Z-score4) Confronto con il NIR
65.03
26.58
31.55
1.42
0.269
0.518
0.516
0.080
2.135
2.087
3.974
0.877R
2.0170.47965.02Solidi Totalid
2.2430.51726.62Proteinec
1.5750.68532.07Grassob
1.0430.0771.41Cloruria
rMedia
RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-
generale vs metodi normatiNon c’è una sostanziale differenza, eccetto, probabilmente per il grasso.Lo stesso andamento è confermato per r e R
a 40-19b 53-19c 46-37d 47-35
RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-
generale vs metodi normati
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
%
Media r R 0
5
10
15
20
25
30
35
%
Media r R
Cloruri Grasso
RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-
generale vs metodi normati
0
5
10
15
20
25
30
%
Media r R0
10
20
30
40
50
60
70
%
Media r R
Proteine Solidi Totali
RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati
1001.973847
841.66346
230.4541…
10.03113
10.02372
00.0071
%DiffLabORD
Generale
1001.943836
871.69335
340.666…
10.0373
10.01372
00.00111
%DiffLabORD
Metodi Normati
Ordinamento in funzione della differenza (in valore assoluto) della media dal valore di riferimento
Codice identificativo del lab
Percentuale di scostamento dall’ultimo laboratorio classificato
RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati
1002.091046
901.891645
130.2837…
10.02423
00.01432
00.01351
%DiffLabORD
Generale
1002.131037
911.931636
270.5711…
20.04143
20.04352
00.00231
%DiffLabORD
Metodi Normati
RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati
1001.28441
760.982040
60.087…
10.01333
00.00232
00.0031
%DiffLabORD
Generale
1000.982019
840.831318
210.2110…
10.00183
10.00162
00.00231
%DiffLabORD
Metodi Normati
RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati
1003.035454
962.924053
200.5949…
20.06533
20.05322
00.00221
%DiffLabORD
Generale
1001.133820
941.063619
550.6244…
70.08463
20.03412
00.00351
%DiffLabORD
Metodi Normati
RISULTATI- Z- score-
generale vs metodi normati
Z-score = m – Val Rifds
m = media dei risultati da ogni laboratorioVal Rif = valore di riferimento (mediana)ds = scarto tipo
Z < 2 Soddisfacente2 < Z > 3 Dubbio
Z > 3 Insoddisfacente
-4
-2
0
2
4
6
8
10
3 18 41 26 40 43 37 16 12 20 29 45 39Laboratori
RISULTATI- Z- score
-5-4-3-2-101234
4 34 10 24 26 8 16 3 22 9 31 14 41 13
RISULTATI- Z- score
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 27 15 33 9 24 44 42 41 31 7 40 17 39 38 10
RISULTATI- Z- score
RISULTATI- Z- score
-3
-2
-1
0
1
2
3
54 43 15 16 34 47 41 21 42 53 18 49 20 8 12 24 23 13
RrMedia
NIR*normgenNIR*normgenNIR*normgen
65.02
26.62
32.07
1.41
Solidi Totali
Proteine
Grasso
Cloruri
2.877
0.352
2.314
0.796
0.479
0.517
0.685
0.077
0.260
0.405
0.491
0.051
2.135
2.087
3.974
0.877
2.0170.26964.8865.03
2.2430.51826.5026.58
1.5750.51631.8931.55
1.0430.0801.651.42
RISULTATI- Confronto con il NIR-
* elaborazione su 5 laboratori
In generale non ci sono notevoli differenze tra i metodi in confronto.Per le TN e i TS tali differenze spariscono del tutto
a 40-19b 53-19c 46-37d 47-35
CONCLUSIONI
• Non emergono significative differenze dalla valutazione generale vs i metodi normati.
• Lo z-score calcolato per tutti gli analiti, in generale, è molto soddisfacente.
• I risultati analitici determinati con il NIR sono perfettamente in linea con i risultati ottenuti con gli altri metodi considerati.
• L’utilizzo di un formaggio Italiano è coerente con l’attività di routine dei laboratori che partecipano al circuito interlaboratorio.
CONCLUSIONI
• Abbiamo realizzato un Ring Test lo scorso 7 novembre:– 37 laboratori– 2 campioni di formaggio– 5 analiti (umidità, proteine, grasso, sale, ceneri)
– Umidità: met. Normati, NIR, termobilancia;– Proteine: met. Normati, NIR, Dumas;– Grasso: met. Normati, NIR, Gerber;– Sale: met. Normati, NIR, clorimetrico, cromatografia
ionica, Volhard;– Ceneri: met. Normati, NIR.
Il RING TEST Formaggio è stato stabilizzato:è proposto in calendario 2007 due volte l’anno (Marzo, Novembre)