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School of Public Health,SCU 生生生生生生生生 生生生生生生生生

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生物材料检验中的 原子吸收先进技术. School of Public Health,SCU. 以检验的名义. 检验的哲学. 综合性原理 重复性原理 惯性原理 懒人原理 镜照原理 适用性原理. 内容提要. 1.原子化技术 2.基体改进剂 3.质量控制. One Case. 图解原子吸收. Alan Walsh ( 1918-1998 ). B.V.L’vov ( 1931- ). 原子吸收理论. FAAS. Flame. 构造图. 结构图. GFAAS. 石墨管. 原子化技术进展. 1 、光源 2 、分光系统 3 、光电系统. - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: School of Public Health,SCU

School of Public Health,SCUSchool of Public Health,SCU

生物材料检验中的原子吸收先进技术生物材料检验中的

原子吸收先进技术

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检验的哲学检验的哲学

• 综合性原理• 重复性原理• 惯性原理• 懒人原理• 镜照原理• 适用性原理

• 综合性原理• 重复性原理• 惯性原理• 懒人原理• 镜照原理• 适用性原理

Page 4: School of Public Health,SCU

内容提要内容提要

1.原子化技术2.基体改进剂3.质量控制

1.原子化技术2.基体改进剂3.质量控制

Page 5: School of Public Health,SCU

One CaseOne Case

Page 6: School of Public Health,SCU

图解原子吸收图解原子吸收

Alan Walsh ( 1918-1998 )

B.V.L’vov ( 1931- )

Page 7: School of Public Health,SCU

原子吸收理论原子吸收理论

Eo

E1h

Page 8: School of Public Health,SCU

FAASFAAS

Page 9: School of Public Health,SCU

FlameFlame

Page 10: School of Public Health,SCU

GFAASGFAAS

结构图 构造图

Page 11: School of Public Health,SCU

石墨管石墨管

Page 12: School of Public Health,SCU

原子化技术进展原子化技术进展

1 、光源2 、分光系统3 、光电系统

1 、光源2 、分光系统3 、光电系统

Page 13: School of Public Health,SCU

光源光源

高聚焦短弧氙灯

Page 14: School of Public Health,SCU

分光系统分光系统

中阶梯光栅 + 二维色散

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光电转换元件光电转换元件

1 、二极管阵列 (PDA/DAD)2 、电感耦合器件 (CCD)4 、电荷注入器件 (CID)5 、互补金属氧化半导体 (CMOS)

1 、二极管阵列 (PDA/DAD)2 、电感耦合器件 (CCD)4 、电荷注入器件 (CID)5 、互补金属氧化半导体 (CMOS)

Page 16: School of Public Health,SCU

二、基体改进剂二、基体改进剂

又称 化学改进剂, 为了以所希望的方式影响在原子化器内发生的过程而加入的试剂。作为化学改进剂,能事基体与其本身在灰化温度易于挥发或分解除去,不干扰被测元素的测定和腐蚀石墨炉,而被测元素稳定,无挥发损失。为一种在线化学处理技术,一种懒人哲学

又称 化学改进剂, 为了以所希望的方式影响在原子化器内发生的过程而加入的试剂。作为化学改进剂,能事基体与其本身在灰化温度易于挥发或分解除去,不干扰被测元素的测定和腐蚀石墨炉,而被测元素稳定,无挥发损失。为一种在线化学处理技术,一种懒人哲学

Page 17: School of Public Health,SCU

分类分类

1 、无机基体改进剂2 、有机基体改进剂3 、混合基体改进剂

1 、无机基体改进剂2 、有机基体改进剂3 、混合基体改进剂

Page 18: School of Public Health,SCU

无机基体改进剂无机基体改进剂

铵盐,硝酸镁,钯盐是常用的无机基体改进剂 铵盐,硝酸镁,钯盐是常用的无机基体改进剂

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机理机理

1 、形成易挥发物质

2 、形成稳定合金或固熔物

1 、形成易挥发物质

2 、形成稳定合金或固熔物

Page 20: School of Public Health,SCU

Ge 测定中 Ni 作用Ge 测定中 Ni 作用

Page 21: School of Public Health,SCU

有机基体改进剂有机基体改进剂

常用的有机基体改进剂:抗坏血酸。柠檬酸,酒石酸,草酸, EDTA 和有机螯合物等

常用的有机基体改进剂:抗坏血酸。柠檬酸,酒石酸,草酸, EDTA 和有机螯合物等

Page 22: School of Public Health,SCU

作用机理作用机理

1 、助熔作用2 、络合作用,避免氯化物的挥发3 、形成强还原氛围改善原子化环境

1 、助熔作用2 、络合作用,避免氯化物的挥发3 、形成强还原氛围改善原子化环境

Page 23: School of Public Health,SCU

加入方式加入方式

1 、与样品一起定容2 、仪器添加3 、持久基体改进剂:涂布到石墨管

1 、与样品一起定容2 、仪器添加3 、持久基体改进剂:涂布到石墨管

Page 24: School of Public Health,SCU

持久基体改进技术持久基体改进技术

Permanent chemical modifier,常用高熔点的铂系金属或其混合物,如 Ir,Pd,Pt,Rh,Ru 。 可采用三种涂布方式:热解沉积,阴极溅射,或电沉积

Permanent chemical modifier,常用高熔点的铂系金属或其混合物,如 Ir,Pd,Pt,Rh,Ru 。 可采用三种涂布方式:热解沉积,阴极溅射,或电沉积

Page 25: School of Public Health,SCU

PCM 优缺点PCM 优缺点

1 、使用寿命长,节省贵金属用量和加快分析速度2 、出现双峰和过稳定

1 、使用寿命长,节省贵金属用量和加快分析速度2 、出现双峰和过稳定

Page 26: School of Public Health,SCU

原子化双峰原子化双峰

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机理总结机理总结

1 、增加基体的挥发性2 、增加待测元素的稳定性3 、增加待测元素的挥发性, Mo CaF2 4 、阻止分析物的记忆效应5 、改善原子化环境6 、助熔作用

1 、增加基体的挥发性2 、增加待测元素的稳定性3 、增加待测元素的挥发性, Mo CaF2 4 、阻止分析物的记忆效应5 、改善原子化环境6 、助熔作用

机理研究手段缺乏,瞬时变化难于把握!

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石墨管改进技术石墨管改进技术

1 、普通石墨管2 、涂层石墨管3 、长寿命管4 、 Omega 管

1 、普通石墨管2 、涂层石墨管3 、长寿命管4 、 Omega 管

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横向加热技术横向加热技术

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温度的时空特性温度的时空特性

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L’vov平台技术L’vov平台技术

Page 32: School of Public Health,SCU

探针技术探针技术

Page 33: School of Public Health,SCU

GFAAS tipsGFAAS tips

干燥 灰化 原子化 除残

稀释 标准加入

Page 34: School of Public Health,SCU

质量控制技术质量控制技术

线上讲座 17 期】分析质量控制 探讨--本源与启示(活动时间: 2009 年 8 月 12-26 日)主讲人 :calfstone

Page 35: School of Public Health,SCU

需要培养的习惯需要培养的习惯

1 、光源稳定 30min2 、大批量测定加入质控样3 、注意观察火焰和自动进样的状态4 、检验的复核

1 、光源稳定 30min2 、大批量测定加入质控样3 、注意观察火焰和自动进样的状态4 、检验的复核

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• 做勤于思考和终生学习的检验人!