senzori knjiga

11 UVOD UVOD

1.1. PRINCIPI RADA 1.1. PRINCIPI RADA ANALIZATORAANALIZATORA

1.1.1. 1.1.1. Merenje i kvalitetMerenje i kvalitet

Kvalitet proizvoda podrazumeva skup fizi~kih i hemijskihsvojstava koja se manifestuju tokom izrade i upotrebe proizvoda. Izprakti~nih razloga kvalitet se uè defini{e kao kvantitativnakarakteristika jednog ili nekoliko svojstava. Pokazatelji kvalitetadobijaju se merenjem, prora~unom ili ekspertnim postupkom. Zasavremene proizvode traì se visok kvalitet, sa karakteristikama kojesu zbog jedinstvenosti i ispravnosti u me|unarodnim razmeramastrogo standardizovane, pa merne metode kao najegzaktnije imajuposeban zna~aj.

Kontrola kvaliteta ranije se prete`no obavljala u labora-torijama, izvan procesa proizvodnje (off−line), tako da su informacijeo kvalitetu stizale u diskontinuitetu i sa izvesnim ka{njenjem uodnosu na stvarno stanje. Ovaj klasi~ni na~in jo{ uvek se provodi.Me|utim, za automatizovanu proizvodnju ve}i zna~aj imakontinualna kontrola kvaliteta sirovina, poluproizvoda i finalnihproizvoda, a tako|e i otpadnog materijala radi za{tite ljudi, opreme iprirodne sredine. Kod takve kontrole sistem za indikaciju,registraciju i upravljanje kvalitetom sastavni je deo sistemaautomatskog upravljanja proizvodnjom i informacije stiù u realnomvremenu (on−line). @eljeni efekti na kvalitet postiù se:

• neposredno, tj. automatskim upravljanjem parametara ma-terijala od kojeg je sa~injen proizvod (gustina, vla`nost,viskoznost, koncentracija, sastav);

• posredno, tj. automatskim upravljanjem tehnolo{kih varijablirelevantnih za kvalitet (pomeraj, brzina, ubrzanje, sila,pritisak, nivo, protok, temperatura).

12 SENZORI TE^NOSTI I GASOVA

Upravljanje kvalitetom se u obadva slu~aja odvija po principunegativne povratne sprege i zato su{tinski zavisi od karakteristikamernog ure|aja u povratnoj grani. To zna~i da ta~nost i rezolucijaupravljanja pokazateljima kvaliteta ne mogu biti ve}i od ta~nosti irezolucije upotrebljenih mernih ure|aja.

1.1.2.1.1.2. AnalizatoriAnalizatori zaza upravljanjeupravljanje uu realnomrealnomvremenuvremenu

Automatski analizatori. Merenje fizi~kih varijabli kaoposrednih pokazatelja kvaliteta {iroko je zastupljeno u tehni~kojpraksi. O standardnim mernim senzorima op{te namene autor jedetaljnije pisao u svojoj knjizi „Senzori i merenja“. Predmet oveknjige su senzori koji sluè za automatsko merenje fizi~kihparametara kao neposrednih pokazatelja kvaliteta proizvoda. Uosnovi rada ovih senzora je kvantitativna i kvalitativna analizamaterijala, pa se zato tradicionalno nazivaju (automatskim)analizatorima.

Automatski analizatori kao merni ure|aji imaju sve osobinesenzora fizi~kih veli~ina, ali se od njih zna~ajno razlikuju pospecifi~nim principima rada, na~inu gradnje, sloènosti strukture,ve}em tehnolo{kom nivou izrade i po znatno ve}oj ceni.

Principi rada automatskih analizatora temelje se naprimeni razli~itih fizi~kih efekata, hemijskih reakcija i kombinovanihfizi~ko−hemijskih pojava.

Fizi~ki principi analize zasnivaju se na merenju veli~inaodre|enih fizi~kih pojava karakteristi~nih za mikrostrukturu ispi-tivanog materijala, na primer: apsorpcija, disperzija ili difuzijaelektromagnetskog zra~enja, relativna masa ~estica i drugo. Zaizazivanje i kontrolisanje ovih pojava potrebni su sloèniji merniure|aji u pore|enju sa standardnim senzorima ~iji je izlaz pro-porcionalan fizi~kim veli~inama koje reprezentuju makrostrukturumaterijala.

Hemijske reakcije kao osnova analize sastoje se u izazivanju ipra}enju promene agregatnog stanja, boje, indeksa prelamanja svet-losti ili neke druge pojave karakteristi~ne za ispitivanu komponentu.Kvalitativna analiza anorganskih supstanci, tj. odre|ivanje njihovogelementarnog hemijskog sastava, naj~e{}e se provodi pomo}u reakcijejona jer ve}ina takvih supstanci sadrì jonske spojeve lako

1. UVOD 13

rastvorljive u vodi. Za kvalitativnu analizu organskih supstanciva`nije je odre|ivanje jedinjenja od elementarnog sastava. Izdvajanje~istih jedinjenja postiè se hemijskim reakcijama separacije. One sudosta sloène i primenljive uglavnom u laboratorijkim uslovima, pafizi~ke metode, na primer spektrohemijske, imaju ve}i zna~aj zaautomatske analizatore. Hemijske reakcije primenjuju se i zadobijanje produkata ~iji se kvantitativni udeo moè odreditigravimetrijskim metodama, vaganjem.

Za automatsku kvantitativnu analizu veliki zna~aj ima ti-trimetrija, kontrolisano i mereno dodavanje reagensa analiziranojsupstanci sve dok se ne zavr{i odre|ena hemijska reakcija. Naprimer, u rastvor u kome se nalazi komponenta ~ija se koli~ina meridodaje se rastvor poznate koncentracije i ta~no odre|ene koli~ine izmerne cev~ice, tzv. birete. Dodati rastvor hemijski reaguje samerenom komponentom, a zavr{etak reakcije utvr|uje seodgovaraju}im indikatorom. Na osnovu koli~ine i koncentracijedodatog rastvora ra~una se nepoznata koli~ina ispitivane kompo-nente.

Kada se radi o ta~nom merenju koncentracije binarnih gasnihsmesa u opsegu 0,1−99%, primenjuje se poseban manometarskiure|aj sa balonom u koji se pri konstantnoj temperaturi prvoubacuje analizirani gas do pritiska p1, onda dodaje referentni gas dopritiska p2 i na kraju ra~una koncentracija pomo}u relacije

cp

p p=

+⋅1

1 2100%. (1.1)

Kombinacija hemijskih reakcija i fizi~kih principa ~esto seprimenjuje kao osnova analize. Obi~no se analizirani materijalpodvrgava odre|enoj hemijskoj reakciji, a veli~ine koje karakteri{uprodukt reakcije mere se na osnovu fizi~kih principa. Tipi~an primersu analizatori za merenje malih koncentracija zapaljivih gasova.

Tehni~ke karakteristike. Stati~ke i dinami~ke karakteris-tike, pouzdanost, pove}anje ta~nosti mernih rezultata i drugiparametri metrolo{kog kvaliteta za analizatore se defini{u na istina~in kao i za ostale merne ure|aje i senzore. U popratnoj do-kumentaciji naj~e{}e su specificirani slede}i parametri:


• Prag detekcije − najmanja vrednost merenog svojstvaizazvanog odre|enom komponentom smese koja daje vidljivupromenu izlaznog signala (indikacije);

• Merni opseg − promena merenog svojstva od praga detekcijedo maksimalne vrednosti;

• Priroda izlaznog signala − kontinualna ili diskretna;

• Vreme odziva T90 − vreme od trenutka kada se desi skokovitapromena merenog svojstva do trenutka kada indikacijadostigne 90% od krajnje stacionarne vrednosti;

• Vreme ka{njenja T10 − vreme od trenutka skokovite promenemerenog svojstva do trenutka kada indikacija dostigne 10%od krajnje stacionarne vrednosti.

• Vreme porasta Tr (vreme opadanja Tf ) − razlika izme|uvremena odziva i vremena ka{njenja (slika 1.1);

• Ponovljivost − bliskost izme|u odre|enog broja (5−10)sukcesivnih rezultata merenja dobijenih na identi~nommaterijalu pod istim uslovima u kratkom vremenskom in-tervalu, izra`ena u procentima mernog opsega.

Za analizatore sa hemijskim reakcijama proizvo|a~i u po-pratnoj dokumentaciji ~esto daju dodatne podatke kao {to su vremeu toku kojeg se mo`e o~uvati stabilan izlaz, vreme potrebno zadovo|enje analizatora u radno stanje nakon uklju~ivanja, vremezagrevanja, vrsta i kvalitet reagenata i drugo.

a) b)

Slika 1.1. Odziv analizatora na skokovitu promenu merenog svojstva: a) odzivna pozitivnu promenu, b) odziv na negativnu promenu

1. UVOD 15

1.2. KLASIFIKACIJA1.2. KLASIFIKACIJAANALIZATORAANALIZATORA

Analizatori imaju izvanredan kvalitet tehni~kih karakteris-tika (linearnost, osetljivost, brzina odziva, odnos signal /{um),visoku pouzdanost (mali intenzitet otkaza, dugove~nost, neosetlji-vost na vanjske uticaje) i prave se uz primenu novih materijala itehnologija. Razvoj analizatora odvija se u nekoliko dominantnihpravaca:

• minijaturizacija i ve}i stepen integracije delova;• realizacija vi{estrukog delovanja (na primer, istovremenadetekcija razli~itih komponenata);

• pro{irivanje funkcionalnih mogu}nosti na bazi povezivanja samikroprocesorom;

• pove}anje stepena automatizacije, odnosno sposobnosti zaobradu mernih informacija.

U tehni~koj praksi danas se primenjuje veliki broj razli~itihautomatskih analizatora. U tabeli 1.1 data je klasifikacija analizatorana osnovu slede}ih kriterijuma: vrsta izvora eksterne energije kojomse deluje na ispitivani materijal, princip rada, na~in uzimanjauzorka, vrsta mernog medijuma, namena i primena. Treba ista}i danavedeni kriterijumi omogu}avaju da se napravi podela analizatora uodnosu na jedno odre|eno svojstvo, dok podela na bazi pojava kojenastaju kao rezultat interakcije vanjskog izvora energije i ispitivanogmaterijala ima sveobuhvatniji, sistemski karakter.

Elektromagnetsko zra~enje. Interakcija elektromagnetskogzra~enja sa ispitivanim materijalom javlja se zbog apsorpcije zra~enjai emitovanja fotona prilikom promene kvantizovanih stanjaelektrona u atomima i molekulima materijala.

Elektromagnetsko zra~enje lak{e prodire u materijal kada imave}u energiju E, tj. ve}u frekvenciju ν a manju talasnu duìnu λ(E =hν =h c / λ ). Najmanju talasnu duìnu ima γ−zra~enje(λ=10−13−10−11 m) koje prodire do atomskog jezgra, x−zra~enje(λ=10−11−10−8 m) reaguje sa elektronima nièg energetskog nivoa,ultraljubi~asto (λ=0,1−0,38 µm) i vidljivo zra~enje (λ=0,38−0,76 µm)reaguju sa valentnim elektronima i jakim (kovalentnim) me|u-


atomskim vezama, infracrveno (λ=0,76−50 µm) i mikrotalasnozra~enje (λ=50 µm−0,3 m) reaguju sa slabim (jonskim) me|u-atomskim vezama i sa vibracionim i rotacionim kretanjem molekula.

Analiza materijala provodi se merenjem parametara emito-vanog, reflektovanog, transmitovanog ili difrakcionog zra~enja.

KRITERIJUMKLASIFIKACIJE

TIPANALIZATORA

OSNOVNE OSOBINE

IZVOR VANJSKEENERGIJE

ELEKTROMAG−NETSKOZRA^ENJE

HEMIJSKIAFINITET

ELEKTRI^NO ILIMAGNETSKOPOLJE

TERMI^KA ILIMEHANI^KAENERGIJA

Interakcija elektromagnetskog zra~enja i uzorka.Mere se parametri emisije, apsorpcije, refleksije idifrakcije zra~enja.

Interakcija uzorka i drugih materijala (reagensa)putem hemijskih reakcija. Mere se parametri pro-dukta, potro{nja uzorka i reagensa, oslobo|enatoplota ili elektri~ni potencijal rastvora.

Interakcija elektri~nog ili magnetskog polja sauzorkom. Mere se parametri elektri~nog kola u kojeje uklju~en uzorak.

Interakcija uzorka i dovedene termi~ke ili mehani~keenergije. Meri se u~injeni rad, razmenjena energija ilipromena fizi~kog stanja.

PRINCIP RADA FIZI^KI

HEMIJSKO−FIZI^KI

HEMIJSKI

Princip delovanja: mehani~ki, difuzioni, akusti~ki,termi~ki, aerosolni, apsorpcioni, magnetski,jonizacioni, radioaktivni, spektrometarski (opti~ki,infracrveni, ultraljubi~asti, rendgenski).

Princip delovanja: elektrohemijski, termohemijski,emisioni, jonizacioni, hemiluminiscentni.

Princip delovanja: volumetrijski, titrimetrijski,manometarski.

NA^INUZIMANJAUZORKA

KONTINUALNI

CIKLI^KI

On−line analiza.

Instrument je neprekidno uklju~en na instalaciju, alije uzorkovanje materijala povremeno.

MERNI MEDIJ TE^NI

GASNI

Analizatori te~nosti.

Analizatori gasova (gazoanalizatori).NAMENA PARAMETARSKI

ANALIZATORIKONCENTRACIJE

ANALIZATORISASTAVA

Merenje fizi~kih svojstava (parametara) uzorka:gustina, vla`nost, viskoznost.

Merenje koncentracije binarnih i pseudobinarnihsmesa.

Merenje sastava vi{ekomponentnih smesa metodamarazdvajanja (hromatografija, masena spektrometrija,rektifikacija) i vi{eparametarskim metodama.

PRIMENA INDUSTRIJSKI

LABORATORIJSKI

Standardne konstrukcije, sa varijacijama u skladu saspecifi~nim zahtevima pojedinih oblasti primene.

Specijalne konstrukcije sa pobolj{anim metrolo{kimkarakteristikama.

Tabela 1.1. Klasifikacija automatskih analizatora

1. UVOD 17

Hemijski afinitet ozna~ava silu sa kojom se spajaju hemij-ski elementi, odnosno silu sa kojom se atomi drè zajedno umolekulu. Dve supstance sa poznatim odnosom i termodinami~kimstanjima stupaju u odnose, zavisno od uzajamnog afiniteta.

Analizator se pravi tako da se meri rezultat reakcije u odnosuna uzorak, potro{eni reagens, koli~inu produkta, oslobo|enutermi~ku energiju ili u odnosu na dostignuto stanje ravnoteè.

Energija elektri~nog ili magnetskog polja. Interakcijomelektri~nog ili magnetskog polja sa ispitivanim materijalom nastajejonizacija ili polarizacija. Da bi do{lo do interakcije neophodno je dauzorak bude deo elektri~nog (magnetskog) kola.

Analiza uzorka provodi se merenjem struje, napona ilipromene fluksa kola.

Termi~ka ili mehani~ka energija. Interakcija ovih oblikaenergije i analiziranog materijala manifestuje se na makro planu.Termodinami~ko stanje uzorka zavisi od fizi~kog stanja i koli~ineenergije, {to omogu}ava identifikaciju na osnovu merenja tem-perature klju~anja ili zamrzavanja, na osnovu kvantitativnihsvojstava izdvojenih frakcija ili na osnovu razli~itog termi~kogkretanja molekula (promene toplotne provodnosti). Interakcijommehani~ke energije i uzorka nastaje rad, ~ijim se merenjem moguodrediti odre|ena svojstva uzorka, na primer viskoznost.

1.3. STRUKTURA AUTOMATSKIH1.3. STRUKTURA AUTOMATSKIHANALIZATORAANALIZATORA

Uzorak nije deo analizatora u doslovnom smislu, ali je bitan zanjegov rad. Na osnovu rezultata analize uzorka donosi se zaklju~ak osastavu ispitivanog materijala, pa je zato neophodno obezbeditireprezentativan uzorak. Uslovi koji se pri tome postavljajuodraàvaju se na na~in gradnje, stati~ke i dinami~ke karakteristike icelokupan rad analizatora.

Za ~vrste materijale uzorak se uzima u tankom sloju dovoljnedebljine da sloj zadrì gustinu, vla`nost i druge karakteristikeispitivanog materijala.


Za te~nosti i gasove uzorak moè da se uzima kontinualnosamo ako je vremenska konstanta analizatora manja od vremenskekonstante koja se odnosi na dinamiku merenih parametara. Usuprotnom slu~aju uzorak se uzima cikli~ki, kao odre|ena porcijavolumena ili (retko) mase.

Na mestu uzorkovanja materijal treba da bude dobro izme{anda mereni parametri ne bi zavisili od prostornih koordinata. êsto jeneophodno da se uzorak o~isti od nepoèljnih primesa koje mogu dauti~u na rezultate analize, ili da se dovede na odre|eni pritisak,temperaturu, protok, ili da se doda izvestan reagens. Uzorak se domesta gde se vr{i analiza naj~e{}e vodi pomo}u cevi male duìne dabi se smanjilo vreme transportnog ka{njenja, a time i ukupno vremeanalize.

Struktura automatskih analizatora. Osnovne celine odkojih je sastavljen automatski analizator su sistem za uzorkovanje,linija za transport, analiti~ka }elija i formator izlaza (slika 1.2).

Slika 1.2. Strukturna blok−{ema automatskog analizatora

1. UVOD 19

Sistem za uzorkovanje sastoji se od cevaste sonde zauzorkovanje i ure|aja za primarnu obradu kao {to su filter, reduktorpritiska, izmenjiva~ toplote, kondenzator, protokometar.

Linija za transport sluì za prenos uzorka od sonde doanalizatora.

Analiti~ka }elija je analizator u uèm smislu jer se tu vr{ianaliza. Ako je analizator cikli~kog tipa, na njegovom ulazu nalazi sedozator, ure|aj koji u odre|enim vremenskim intervalima iz tokaanaliziranog materijala propu{ta uzorak uvek istog volumena ilimase. Kontinualni analizatori umesto dozatora imaju sistem zaregulaciju kojim se stabili{e potrebno proticanje uzorka.

U ure|aju za procesiranje deluje se na uzorak vanjskomenergijom i reagensima radi stvaranja i odràvanja fizi~kih ihemijskih procesa neophodnih za analizu. Prema tipu procesaodre|uju se princip rada i naziv analizatora. Vrednosti veli~ina iparametara karakteristi~nih za analizirani proces detektuju seodgovaraju}im senzorima sa elektri~nim izlaznim signalom.

Formator izlaza je ure|aj za zavr{nu obradu signala koji dolazeiz senzora. Obim prora~una i oblik prikaza izlaznog dokumentazavise od sloènosti informacionih parametara (amplituda signala,frekventni spektar, broj komponenata i drugo). Za ove namenepogodno sredstvo je programabilni mikroprocesorski kontroler kojiosim prora~una i formiranja zavr{nog dokumenta upravlja radomanalizatora.

1.4. PRIKLJUÎVANJE 1.4. PRIKLJUÎVANJE ANALIZATORAANALIZATORA

Na~in priklju~ivanja analizatora na merno mesto utehnolo{kom procesu zavisi od mnogih faktora od kojih su najva`niji:

• agregatno stanje analiziranog materijala (gas, te~nost);

• karakteristike tehnolo{kog procesa (temperatura, pritisak,prisustvo pra{ine i vodene pare);


• konstrukcija sonde;

• princip rada analizatora.

Beskontaktni na~in je najprostiji − analizirani materijal neuvodi se u analizator, pa sonda i cevi za transport nisu potrebni.Analiza se provodi na osnovu apsorpcije ili refleksijeelektromagnetskog zra~enja, pri ~emu zra~enje moè da poti~e bilood analiziranog materijala bilo od posebnog izvora (slika 1.3.a,b).

a) b) c)Slika 1.3. Jednostavni na~ini priklju~ivanja: a) beskontaktni sa materijalom

koji zra~i, b) beskontaktni sa posebnim izvorom zra~enja, c) direktni

Direktno priklju~ivanje podrazumeva da je senzor anali-zatora postavljen neposredno u tok analiziranog materijala, tako danije potreban sistem za uzorkovanje (slika 1.3.c). Ovaj elegantnina~in ima ograni~enu primenu jer je jo{ uvek mali broj senzora sakojima je mogu}e direktno meriti fizi~ko−hemijske parametrematerijala. Kao primer moè se navesti automatski analizatorsastava binarnih i pseudobinarnih smesa sa kapacitivnim iliotporni~kim senzorom, odnosno analizator sadràja vode u benzinuili u vazduhu. Veliki istraìva~ki napori ulaù se u razvoj biosenzora,poluprovodni~kih i optoelektronskih senzora koji omogu}avajudirektna merenja.

Priklju~ivanje sa povratnim vodom primenjuje se zaotrovne i zapaljive gasove i te~nosti koji se ne smeju ispu{tati uokolinu. Povratni vod omogu}ava da se uzorak nakon analize vratinazad u proces. Stalni protok fluida kroz povratni vod smanjujetransportno ka{njenje i spre~ava za~epljenje instalacije.

Kada je fluid pod pritiskom (p>pa), protok kroz povratni vodomogu}ava se ugradnjom merne prigu{nice u glavni cevovod (slika1.4.a). Analizator je sme{ten u neposrednoj blizini cevovoda jer je

1. UVOD 21

diferencijalni pritisak na prigu{nici mali i ne bi mogao da odrìprotok u duèm povratnom priklju~nom vodu. Me|utim, procesnipritisak moè da bude visok i na pozitivnom i na negativnom krajupriklju~ka, pa je zbog sigurnosti celokupna merna instalacija(povratni vod, filter, regulator protoka) dimenzionisana na vrednostpritiska ve}u od procesnog. Odràvanjem konstantnog protoka iodstranjivanjem nepoèljnih ~estica postiè se stabilniji rad i ta~nijirezultat.

Kada je pritisak fluida manji od atmosferskog (p<pa), zauzimanje uzorka i odràvanje protoka neophodna je pumpa iliaspirator (slika 1.4.b).

a) b)

Slika 1.4. Priklju~ivanje sa povratnim vodom: a) procesni pritisak ve}i odatmosferskog, b) procesni pritisak manji od atmosferskog

Priklju~ivanje sa vanjskim ispustom primenjuje se kada jedozvoljeno da se materijal iza analizatora ispusti u atmosferu,kanalizaciju ili poseban rezervoar. Tipi~na merna instalacija za fluidna pritisku p>pa sastoji se od filtera, reduktora pritiska, regulatoraprotoka i analizatora sa ispustom (slika 1.5.a).

Prilikom redukcije pritiska gasovi ekspandiraju i hlade se, tedolazi do delimi~ne kondenzacije prisutnih para. Zato se u mernuinstalaciju ugra|uje rezervoar u kome se sakuplja kondenzat.

Za gas sa p<pa postavlja se pumpa ili aspirator, sli~no kao naodgovaraju}oj {emi sa povratnim vodom.

Kombinovano priklju~ivanje ~esto se susre}e u praksi jeromogu}ava da se iskoriste dobre strane {ema sa povratnim vodomi {ema sa vanjskim ispustom (slika 1.5.b).


a) b)

Slika 1.5. Priklju~ivanje analizatora: a) sa vanjskim ispustom, b) kombinovano

1. 5. SISTEM ZA UZORKOVANJESonda za uzorkovanje pravi se kao cev jer se to pokazalo

najprikladnije za dobijanje reprezentativnih uzoraka te~nosti igasova. Cev je u stalnom kontaktu sa procesom, pa se zato pravi odmaterijala koji omogu}avaju dugove~an rad u uslovima mehani~kog itoplotnog naprezanja, a ~esto i jakog hemijskog delovanja. Preporukeproizvo|a~a su dragocene za pravilan izbor cevi.

Cevi se naj~e{}e prave od metala. Metalne nehla|ene cevi(d≈25mm) od èleza ili ~elika pogodne su za temperature do350 °C, a zbog oksidacije na vi{im temperaturama (350−1100 °C) cevise prave od specijalnih ner|aju}ih ~elika. Metalne cevi sa vodenimhla|enjem spre~avaju hemijske reakcije izme|u komponenata uzorkau toku prolaska kroz cev. Tipi~na sonda ovog tipa pravi se kao cevniizmenjiva~ toplote duìne 1−4m i vanjskog pre~nika do 40 mm.

Hemijski izdr`ljive cevi na vi{im temperaturama obi~no imajumanju mehani~ku ~vrstinu od metalnih. Prave se od borsilikatnogstakla (do 450 °C), silikatnog stakla (do 950 °C), keramike (do 1400 °C) i rekristalizovanog aluminijuma (do 1900 °C).

Filter kao deo sistema za uzorkovanje moè da ima raznolikukonstrukciju, ali je bitno da li je postavljen u tehnolo{kom procesuili izvan njega.

FILTERFILTER

ANALIZATORIZLAZ

ISPUSTISPUST

ANALIZATORREDUKTORPRITISKA

REGULATORPROTOKA

KONDEN-ZATOR

IZLAZ

p p> a p p> a

1. UVOD 23

Unutra{nji filter se ugra|uje na ulaznom delu sonde ~ime sespre~ava njeno za~epljavanje i omogu}ava povremeno izgaranjenataloènih ~estica, naro~ito na vi{im temperaturama kada jeoksidacija izraènija. Sonda treba da je dovoljno duga~ka da se filtermoè postaviti na mesto sa stacionarnim protokom gasa. Vertikalnaugradnja sonde i filtera se ne preporu~uje zbog kondenzata.Uobi~ajena je horizontalna ugradnja, zapravo ugradnja pod malimuglom koji omogu}ava da se kondenzat lako odvoji od uzorka (slika1.6.a). Sa vanjske strane sonde skoro uvek postoji rezervni izlaz,odakle se po potrebi uzima uzorak za laboratorijska ispitivanja ili~isti cev. Patrone filtera su od poroznih materijala kao {to sukompozitni aluminijum, keramika ili silicijum−karbid.

a) b)

Slika 1.6. Filter: a) vanjski, b) unutra{nji

Vanjski filteri prave se od papira, drvene pilotine, azbesta,staklene i terilenske vune, PVC granula i drugog (1.6.b). Izbormaterijala zavisi od temperature, pritiska i vla`nosti uzorka, veli~ine~estica koje treba odstraniti i radnih uslova. Prednosti vanjskihfiltera su jednostavnost kontrole, ~i{}enja i zamene.

Vremenom se na filteru nataloè ~estice i uzorak sve teèprolazi kroz filter. Zato je neophodna redovna kontrola ispravnostifiltera, ~i{}enje ili zamena. Pad pritiska na filteru usled taloga moèda posluì kao informacija za indikaciju o njegovoj zasi}enosti.


Izmenjiva~ toplote sluì za grejanje ili hla|enje uzorka.Najpogodniji su cevni izmenjiva~i toplote, pri ~emu se za hla|enjeobi~no upotrebljava voda, a za grejanje topla voda ili vodena para(slika 1.7.a). Duìna izmenjiva~a je do 400 mm da bi se dobilapotrebna povr{ina za razmenu toplote, vanjski pre~nik je 20−60 mm,debljina zidova cevi je oko 1 mm i radni pritisak do 10−15 bar.Izmenjiva~i sa elektri~nim greja~ima imaju manje dimenzije i manjuvremensku konstantu.

a) b)

Slika 1.7. Pomo}ni elementi sistema za uzorkovanje: a) cevni izmenjiva~ toplote,b) aspirator

Aspiratori i vakuum pumpe sluè za usisavanje gasa koji jena potpritisku. Ugradnja pumpi je jednostavna, ali rad motora moèda stvori nepoèljne pulsacije koje se otklanjaju posebnimprigu{iva~ima.

Hidrauli~ki aspiratori su povoljniji jer kod njih nema motora.Tipi~an aspirator je Venturijeva sisaljka sa dovoljno velikomredukcijom pritiska da omogu}i isisavanje uzorka i prolaz kroz filteri analizator. Voda te~e niz gornju cev, prolazi kroz suènje i izlazikroz donju cev u atmosferu. Pogodnim odnosom povr{ina popre~nogpreseka suènja i izlaza moè se na mestu priklju~enja merneinstalacije dobiti potpritisak u odnosu na mesto odakle se uzimauzorak, koji je dovoljan za obezbe|ivanje potrebnog protoka krozfilter i analizator (slika 1.7.b).

1. UVOD 25

Umesto vode mogu da se upotrebe komprimirani vazduh ilivodena para. Kada je radni pritisak analizatora ve}i od atmosferskog,aspirator se ugra|uje ispred analizatora. U tom slu~aju neophodan jeseparator gasa i napojne vode.

Separatori (dehidratori) odstranjuju kondenzat ili vodenuparu radi dobijanja suhog gasa. Konstrukcija separatora zavisi odpritiska i temperature uzorka i koli~ine vlage koju treba odstraniti.Separacija se obavlja hemijskim postupcima, adsorpcijom,kondenzacijom i difuzijom.

Hemijska separacija je postupak izdvajanja vode iz uzorkapomo}u spojeva koji u kontaktu sa vodom formiraju produkt koji nedeluje na uzorak. Najvi{e se upotrebljavaju dehidrirani fosfor−oksidP2O5, kalcijum−hidroksid KOH, magnezijum−perhlorat Mg(ClO4)2,sumporna kiselina H2SO4, kalcijum−sulfat CaSO4, granulastikalcijum−hlorid CaCl2. Efikasnost hemijskih separatora izra`ava sekoncentracijom zaostale vode u suvom zraku i kre}e se u intervalu0,02−1500 mg/m3. Efikasnost se smanjuje {to god je zasi}enostseparatora vodom ve}a, pa tako maksimalna apsorpcija za CaSO4

iznosi 3−4%.

a) b) c)

Slika 1.8. Separacija vodene pare: a) U−cev, b) zatvorena posuda,c) centrifugalni separator

Adsorpcija je fizi~ki postupak vezivanja vode na povr{inimaterijala, tzv. adsorbenata. To su prete`no tvrdi materijali koji suhemijski inertni, sa izra`enom {upljikavo{}u, tj. velikom specifi~nom


povr{inom. Regeneracija se obavlja zagrejavanjem. Najpoznatijiadsorbenti su amorfni silicijum silika−gel sa potencijalom adsorpcijevode 20−25%, aktivni aluminijum, ugljen i porozni kerami~kimaterijali sa porama do 3 nm.

Kondenzacija vodene pare je tehni~ki najstariji na~in njenogizdvajanja. Provodi se pomo}u kondenzatora koji je ohla|en natemperaturu od nekoliko stepeni iznad 0 °C. Za uzorak na malomrelativnom natpritisku do 10 kPa kondenzat se vrlo efikasno otklanjapomo}u obi~ne U−cevi (slika 1.8.a). Za ve}e pritiske U−cev jeneprakti~na zvog velike du`ine krakova, pa se upotrebljava zatvorenaposuda sa otvorom za povremeno ispu{tanje kondenzata (slika 1.8.b).

Za hromatografe, infracrvene i paramagnetske analizatorepotreban je potpuno suv gas. On se dobija centrifugalnomseparacijom pomo}u centrifuge u koju se ubacuje vla`ni gas podpritiskom do 4 bara. Raspr{ena te~nost i ~estice pra{ine zahva}enerotacionim kretanjem deponuju se na unutra{njem zidu centrifuge,cede se na re{etkasto dno i izlaze na ispust, a suvi gas odlazi uanalizator (slika 1.8.c).

METODASELEKCIJE

METODASEPARACIJE

INSPEKCIJA POSEBNI ZAHTEVI FILTRACIJA

HEMIJSKI DA ODSTRANJIVANJEPRODUKTA

POSLE SEPARACAIJE

ADSORPCIJA DA REGENERACIJAADSORBENTA

POSLE SEPARACAIJE

T> 0 °CKONDENZACIJA

T < 0 °C

DA

ODSTRANJIVANJE LEDA

DIFUZIJA PRE SEPARACIJE

Tabela 1.2. Metode separacije

Difuzija je postupak separacije pomo}u polupropusnihmembrana, koje odvajaju vodenu paru kada se ona kre}e iz podru~jasa ve}im ka podru~ju sa manjim parcijalnim pritiskom.

U tabeli 1.2 prikazan je sumarni pregled metoda separacije ikriterijumi njihove selekcije.

Linija za transport uzorka sastoji se od cevi, ventila, ure|ajaze regulaciju protoka ili pritiska i pumpe. Zastupljenost pojedinih

1. UVOD 27

elemenata i na~in izrade zavisi od konkretnih uslova primene. S timu vezi postoji nekoliko osnovnih zahteva:

• Na celoj liniji ne sme biti curenja uzorka u okolinu nitiprodiranje vanjskog zraka;

• Materijali od kojih se pravi linija treba da su hemijskineutralni u odnosu na uzorak (u tabeli 1.3 navedeni sumaterijali koji se preporu~uju za odre|ene gasove);

• Ventili i spojna mesta treba da imaju {to manje dèpove ukojima se zadràva vlaga ili zrak;

• î{}enje linije provodi se produvavanjem gasa za ~i{}enje,prema uputstvu proizvo|a~a.

MATERIJAL

RETKIGASOVI

O2 SO2UGLJOVO-DONICI

COCO2

Cl2(SUVI)

NONO2

H2S

BAKAR/BRONZA + + − • + + − −

NER\AJU]I ÊLIK + + + + + • • +

STAKLO + + + + + + + +

PRIRODNA GUMA − − − − − − − −

POLIMERI + • + • • • • •

ALUMINIJUM + + • + + • • •

+ preporu~uje se; − ne preporu~uje se; • moè se upotrebiti pod odre|enim uslovima

Tabela 1.3. Materijali za cevi za transport uzorka

Uzorkovanje u vi{e ta~aka primenjuje se kada se zbogekonomi~nosti pomo}u jednog analizatora nadgleda vi{e ta~akaprocesa. Programator postavljen u komandnoj prostoriji otvaraodgovaraju}i elektromagnetski ventil u skladu sa programom.Obi~no postoji mogu}nost da se preklju~ivanje pored automatskogodvija i ru~no (slika 1.9.a).

Efikasnost uzorkovanja u vi{e ta~aka jako zavisi od tipa pisa~akoji je povezan sa analizatorom. Na primer, ako su brzina kretanjapapirne trake 5−10 cm/h i minimalna duìna zapisa zbog ~itljivosti1 cm, tada se preklju~ivanjem moè nadgledati najvi{e 5−10 ta~aka(12−5 minuta po jednom intervalu). Pomo}u pumpe moè seobezbediti ve}i protok uzorka i time smanjiti vreme izme|u dvasukcesivna preklju~ivanja na svega 5 s. Ovaj na~in primenjuje se kodbrzih automatskih analizatora (slika 1.9.b).

UZORAK


Slika 1.9. Uzorkovanje u vi{e ta~aka: a) priklju~ivanje analizatora navi{ekanalni pisa~, b) uzorkovanje sa brzim analizatorom

1. UVOD 29

LITERATURA

1. D.H.Considine: „Process instruments and controls handbook“, McGraw Hill,New York, 1974.

2. „Gas analysis − vocabulary“, ISO 6712, 1982.

3. E.B.Jones: „Instrument technology“, Vol.2, On−line analysis measurements,Newnes−Butterworths. London, 1976.

4. H.E.Soisson: „Instrumentation in industry“, John Wiley & Sons, New York,1975.

5. H.N.Norton: „Handbook of transducers“, Prentice Hall, Englewood Cliffs,1989.

6. M.Medenica, D. Male{ev: „Eksperimentalna fizi~ka hemija i instrumentalnemetode“, BIGZ, Beograd, 1994.

7. N.G.Farzane, L.V.Iljasov, A.J.Azim−zade: „Tehnologi~eskie izmerenija ipribory“, Vys{aja {kola, Moskva, 1989.

8. D.A.Skog, F.J.Holler, T.A.Neiman: „Instrumental Analysis“, (5th ed), SandersCollege Publishing, 1998.

9. „Cole−Parmer Instrument Company 97−98“, catalog, Vernon Hills, Il., USA,1997.

senzori knjiga

Documents