services pour lélaboration et la caractérisation physique de matériaux jérémie teyssier enrico...
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Services pour l’élaboration et la caractérisation physique de
matériaux
Jérémie TeyssierEnrico Giannini
Services aux industries
Matériau
Caractérisation propriétés:• Identifier• Propriété spécifique• Problèmes de qualité
Optimisation :• Propriété• Procédé de fabrication• Problèmes de qualité• Cout (production)• Environnement
Recherche et Développement :• Etude bibliographique• Développement d’un matériau• Développement d’un Procédé de production
Production :• Prototypes• Petites séries
imageimage
FeFe
MoMo NiNi
CaCa MgMg
Propriétés physiques (1)Structure
• Microscopie Electronique à balayage (SEM), Analyse chimique (EDX)• Microscopie optique en lumière polarisée• Diffraction des rayons X
Spectre de diffraction rayon-X de la structure B20 Microscope Electronique à balayage et
cartographie chimique
Propriétés physiques (2)Transport et Thermodynamique
Magnétomètre SquidMesures de transport et mesures magnétiques • Résistivité et magnéto-résistance• Susceptibilité magnétique et magnétisation
Analyse Thermique différentielle (ATD)• Etudes de stabilité des matériaux• Température de formation ou de décomposition d’un alliage• Optimisation traitements thermiques • Oxydation / Réduction Variation du point de fusion
des métaux avec la pression
300 350 400 450 500 550 600
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
0.1
0.2
465.2 °C
437.5 °C
421 °C
419.5 °C
Décomposition de Ag2O (10°C/mn)
pO2 = 100 bar
pO2 = 10 bar
pO2 = 1 bar
pO2 = 0.2 bar (air)
Flu
x th
erm
ique
(a.
u.)
T (°C)
Décomposition des oxydes sous pression d’oxygène: Ag2O
Propriétés optiques (1)équipements
• Spectroscopie Raman et fluorescence• Transmission, reflectivité de l’infrarouge lointain au visible• Ellipsométrie spectroscopique du proche infrarouge à l’ultra Violet • Spectroscopie en transmission dans le domaine Terahertz•Temperature entre 4K-500K, champ magnétique ou électrique• Haute pression
Teraview TPS 1000Bruker IFS 66Bruker IFS 113
Ellipsomètre Woollam VASE
Propriétés optiques (2)Ellipsometrie
Optique :• épaisseurs et des indices de diélectriques ou de métaux, de couches antireflet et de surfaces polarisantes.
Physique du solide et Métallurgie• Mesure de la cristallinité ou le degré d’amorphisation d’un matériau• Structure de bande d’un semiconducteurs • Analyse des alliages (composition, rugosité, d’oxyde natif, d’épaisseur de matériau)• Traitements de surface par recuit ou implantation et les couches de protection.• Résolution de la mesure ellipsométrique de l’ordre de la monocouche atomique ( Nanotechnologies)
Chimie et biologie• Caractérisation de liquides (bain d’électrodéposition),• Interfaces liquide-solide, liquide-liquide, de couches de Langmuir-Blodgett et de membranes.• Caractérisation d’empilements de films ultraminces• Interaction entre protéine et biofilms
Comparaison TEM-ellipsométrie
Propriétés optiques (3)Spectroscopie Infrarouge
Comparison of XTEM and Spectroscopic Ellipsometry
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
1
2
3
4
5
6
2700 2800 2900 3000 3100
1
2
3
4
5
1400 1450 1500 1550 1600
1
2
3
4
Abs
orba
nce
Nombre d'onde (cm-1)
1 2 3 4 50.95
1.00
1.05
Ratio moyen Ratio 2920/1510
vari
atio
n no
rmal
isée
Numéro échantillon
Problème de tenue mécanique de certains lots de résine
Mise en évidence d’un problème de dosage Résine/Durcisseur sur une des lignes de production
Délai de la mesure 5 jours
• Structure cristalline, vibrations de réseau ou de molécules (IR and Raman)• Semiconducteurs, Diélectriques, Polymères, Métaux, Films, Multicouches
Propriétés optiques (4)Spectroscopie terahertz
Pharmaceutique: • Distinction de polymorphes• Degré de cristallisation• Taux d’humidité
Spectre Terahertz d’un mélange binaire de carbamazepine. I et III représentent deux polymorphes
Spectre terahertz d’un mélange binaire de indomethacin cristallin et amorphe
Synthèse des matériaux (1) Visite du laboratoire
Synthèse des matériaux (2)Equipements
Fours pour la synthèse de polycristaux• Four haut vide (jusqu’à 1800°C à 10-7 mbar)• Fours à tube sous Ar, O2, air jusqu’à 1750°C• Fours à haute pression d’O2 (1000°C, 150 bar de 02)• Fours haute pressions He, Ar, O2 pour composés thallium• Fours à arc
Fours pour la croissance cristalline :• Four à image pour TSFZ (3 fours, jusqu’à 2400°C,10 bar; O2, N2, Ar, H2…)• Four résistif Czochralski (jusqu’à 1200°C)• Fours à induction (40 kW, fusion de zone, Czochralski)• Four haute pression à enclumes (10 Gpa, 1500°C)
Materiel de mise en forme (Chimie, coupe, polissage…)
Synthèse des matériaux (3) Equipements
Four à image
Four à induction
Four résistif Czochralski
Synthèse des matériaux (4) syntèse haute pression
Presse multienclumes de 500 tones
3 m
Support d’échantillon
et four
Enclumes cubiques
assemblées
Synthèse des matériaux (5)cristaux
Fe0.6Co0.4Si
Matériau magnétique
Pourquoi un monocristal ?• Pas de défauts (ordre structural et chimique)• Relation structure-propriétés idéale• Reproductibilité
Quels matériaux peut-on synthétiser ?• Métaux, semiconducteurs, Oxydes, Céramiques, Verres• Conditions extrêmes (3000°C, 10GPa, 150 bar O2)• Supraconducteurs, isolants, magnétiques…• Polycristaux et monocristaux
Quand faire appel à nous ?
• Problèmes techniques sur des matériaux• Problèmes de qualité sur des matériaux• Optimisation une propriété ou un procédé de synthèse
d’un matériau• Etudes bibliographiques & bases de données
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