sigmafase i duplex rustfritt stål - sitegenndt.sitegen.no/customers/ndt/files/sigmafase i...

Sigmafase i duplex rustfritt stålLene Anita Marken, Materialavdelingen, Trondheim

Classification: Internal 2012-11-07

Innhold

• Generelt om skadelige faser i duplex; typer og dannelse.

• Eksempler fra hendelser relatert til sigmafase; testresultater – en oppsummering

• Inspeksjon

− Metode

− Prosedyre

− Erfaring fra feltinspeksjoner

• Oppsummering

Foto: Dag-Tore Anfinsen / Statoil


Skadelige faser i duplex rustfrie stål• Generelt: Intermetalliske utfellinger og intragranulære

kromnitrider kan medføre forringede mekaniske egenskaper og dårligere korrosjonsbestandighet.

• Intermetalliske faser

− σ-fase, Chi, etc.

− Feilaktig varmebehandling eller feil sveiseparametre

• Intragranulære kromnitrider

− Høyt nitrogeninnhold, grov mikrostruktur, rask avkjøling fra høy temperatur

− Økt fokus pga. «drive» for lavtemperatur anvendelse av duplex, samt mulig effekt på HISC-egenskaper

• Hovedproblem: Sprøbrudd. Særlig fokus i hydrokarbonførende systemer (høy konsekvens)

• Sekundært: Korrosjon. Mest aktuelt for vann/sjøvanns-systemer (lav konsekvens, «langsom» feilmodus)

σ-fase

Cr2N


Eksempler

Lekkasje i ½" hydraulikkrør i umbilical


MEG-lekkasje fra 12" flens på filterenhet

Case: «Sigma-saken» (2009 )

• 2009: Statoil ble klart over feilaktig varmebehandling av duplex fittings (bend, reducere, T’er), utført av en større europeisk tilvirker

− Ny varmebehandlingspraksis implementert i 2006

− Bruk av kurv ved varmebehandling av små fittings (≤ 4")

− Resultat: Dårlig temperaturkontroll dannelse av sigmafase.

Classification: Internal5

Resultat av uheldig varmebehandlingspraksis


Omfang av kvalitetsavvik

• 13.500 fittings levert til Gjøa

− 3.100 lå på lager re-varmebehandlet

− 10.400 innsveist i spools / installert på utstyrspakker

• 2.500 fittings installert på ca. 30 ulike offshore og onshore anlegg

• Hovedfokus: 22 Cr duplex (brukt i hydrokarbonførende systemer)

• Risikokategorier: Høy – Medium – Lav

• Integritet til fittings avhengig av mengde sigmafase

− Mekanisk testing og korrosjonstesting utført

• Essensielt å identifisere fittings med kvalitetsavvik

− Pålitelig inspeksjonsmetode

− Inspeksjonsprosedyre


Photo: Øyvind Hagen / Statoil

Slagseighet; 22Cr duplex


Impact toughness vs. intermetallic phase content

0

50

100

150

200

250

300

0 2 4 6 8 10 12Volume fraction intermetallic phases [vol%]

Impa

ct to

ughn

ess

[J]

Ref. [3]Ref. [4]Ref. [5]Statoil data @ +25 °CStatoil data @ -10 °CStatoil data @ -46 °C

NORSOK M630 35 J (Min.)

Dramatisk reduksjon i slagseighet observert allerede ved 1 – 3 vol% sigmafase!

CTOD (bruddmekanisk testing)


CTOD fracture toughness vs. sigma phase content at -10 °C

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 2 4 6 8 10 12

Sigma phase content [vol%]

CTO

D [m

m]

Transverse directionLongitudinal direction

TWI - JIP acceptance criterion [15]

Dramatisk reduksjon i bruddseighet for prøver med ~ 10 vol% sigmafase

Presipitatfri sone i HT HAZ

Sigmafasen ikke assosiertmed store og skarpesveisefeil (LOF etc.)

Strekkmekaniske egenskaper, 22Cr duplex

• Generelt: Effekten av sigmafase mindre dramatisk enn indikert ved skårslagstesting (CVN)

• Både kvasi-statisk og dynamisk strekkprøving viste at materiale med signifikante mengder sigmafase (inntil ~ 10 vol%) har god duktil kapasitet

• Temperaturen har begrenset effekt på duktiliteten

• Hydrogenlading reduserte duktiliteten drastisk ved kvasi-statisk testing; uavhengig av mengde sigmafase


Fullskala «slagseighetstest»

• Sigmainnhold opp til ~ 5 vol%:God deformasjonskapasitet for støt inntil 18.9 kJ

• Sigmainnhold på ~ 8 vol%:Deformasjonskapasitet på rundt 4.7 kJ

• Sigmainnhold på ~ 15 vol%:Ekstrem sprøhet ved alle betingelser


Foto: NTNU

Komponenter med ~ 8 vol% σ etterfølgende testing ved ulike treffhastigheter. Kapasiteten funnet å være nær 4.7 kJ (5 m/s og 378 kg); bare små sprekker observert etter et slikt treff.

10 m/s test

Miljøindusert oppsprekking; samlet


Innvendig H2S sprekking (ISO 15156-3 ); 4PB, 90 °C, 100 % AYS, 100 mbar H2S

Ingen effekt for sigmanivå inntil 10 vol% og Nordsjø-betingelser

Utvendig klorid spenningskorrosjon (iht. NACE-prosedyre); C-ring, 100 % AYS

Ingen oppsprekking ved 90 / 100 °C (22Cr / 25Cr); dvs. ingen signifikant effekt på kritiske temperaturgrenser

Utvendig initiert HISC (iht. prosedyre etablert i “HISC”-prosjektet)

For sigmanivå inntil 10 vol% ble både høye terskelspenninger (~ 700 MPa) og god tøyningskapasitet (ca. 6 %) demonstrert

Oppsummert fra testprogram

• Fittings med innhold av sigmafase < 5 vol% ble – for aktuelle case – funnet å være akseptable for Nordsjøbetingelser mhp. mekanisk integritet og motstand mot miljøindusert oppsprekking.

• 5 vol% sigmafase representerte typisk maksimumsinnhold påvist ved feltinspeksjoner og ved undersøkelser i laboratoriet.

• Men akseptkriteriet er fortsatt 0 vol% sigmafase!


Inspeksjonsmetode

• Flere aktører ønsket i utgangspunktet å bruke ferittmålinger (Ferritescope®) for å påvise og ”friskmelde” fittings

− Rask og enkel metode (prinsipp: magnetisk induksjon)

− Sigmafase dannes på bekostning av ferittfase lavere ferittinnhold

• Problematisk fordi:− Stor naturlig variasjon i ferittinnhold for duplex (NORSOK: 35 – 55 % for smigods)− Ferittmålingene påvirkes bl.a. av overflatebeskaffenhet, kurvatur, kalddeformasjon og

tekstur (mikrostruktur)


15

20

25

30

35

40

45

50

15 25 35 45

Ferri

te c

onte

nt -

Ferit

scop

e [%

]

Ferrite content - manual point count [%]

Ferritescope (surface) vs. manual point count (cross section)(average values only; filled symbols w ith Sigma-phase >2%)

13 %

7 % 4 %

4 % 2 % 3 %

Ferittmålinger vs. punkttelling (metallografisk)


Inspeksjonsmetoder

• Pålitelig og tilgjengelig metode: Metallografisk feltinspeksjon (feltmikroskopi)

− Distribusjon av sigmafase gjennom hele veggtykkelsen overflateinspeksjon OK

− Nedsider:

• Tidkrevende

• Krever trenet personell

• Andre ikke-destruktive metoder evaluert for potensieltfremtidig bruk

− Ingen funnet anvendelig pr. d.d.


Inspeksjonsmetoder, forts.


Metode Fordeler Ulemper

Feltmikroskopi Velprøvd og pålitelig metode. Kan detektere selv små mengder intermetalliske faser (~0.5 %)

Tidkrevende. Krever bruk av etsende kjemikalier. Tolkning foregår på stedet av trenet personell.

Hardhetsmåling Enkel metode. Potensiale for rask testing.

Ikke sensitiv for små (men allikevel signifikante) mengder intermetalliske faser(< 10%).

Røntgendiffraksjon (XRD)

Kan påvise sekundærfaser når disse er tilstede i tilstrekkelige mengder. Kan måle gjennom maling.

Tidkrevende og upraktisk for on-site målinger. Noe ufølsom mhp. små mengder sigmafase.

Mössbauerspektroskopi

Potensiale for rask testing. Kan måle gjennom maling.

Radioaktiv kilde. Kan bare detektere sigmafase indirekte.

Ferritescope(magnetisk induksjon)

Enkel metode. Potensiale for rask testing.

Unøyaktig. Kan bare detektere sigmafase indirekte. Resultater avh. av andre variable (mikrostruktur og overflate).

Ultralyd Potensiale for raskere testing enn feltmikroskopi.

Ingen dokumenterte resultater fra on-site bruk for påvisning av intermetalliske faser.

Inspeksjonsprosedyre

• Utarbeidet intern Statoil prosedyre for det aktuelle caset.

• Gyldighet både offshore og onshore, for komponenter i drift.

• Tilsvarende prosedyre utarbeidet av DnVfor inspeksjon på site og for komponenter på lager.

• Målrettet inspeksjon: Områder med størst sannsynlighet for påvisning av sigmafase ekstrados posisjon for bend.


Variation of sigma within each 22Cr duplex elbow(the filled symbols are extrados positions, while most of the open symbols are from CVN specimens extracted close to neutral axis)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Duplex Elbow

Sigm

a C

onte

nt [v

ol%

]

D 11 D 24D 22D 21D 20 D 15D 25

Inspeksjonsprosedyre, forts.

• Antall inspeksjonspunkter avhengig av størrelsen på fitting:

− ≤ 4" : Varmebehandlet i kurv, forholdsvis jevn distribusjon av sigmafase per fitting 2 inspeksjonspunkter

− > 4" : Varmebehandlet i et lag; potensielt ujevn distribusjon av sigmafase per fitting 4 inspeksjonspunkter

• Sveiste fittings: Hvert inspeksjonspunkt dekker HAZ og grunnmateriale.

• Akseptkriterium: 0 vol% sigmafase !

• Videre: Råd om egnet utstyr og valg av etsevæske.

• Referansefotos senere «fit for purpose» evalueringer


Foto: DnV

Tydelig grop på ytre overflate

Lekk

asje

punk

t

Weld

Preparedinspection area

Fitting

Inspection point

Weld

Preparedinspection area

Fitting

Inspection point

«Lessons learned»

• Bruk av intern Statoil-prosedyre sikret lik håndtering av alle aktuelle fittings

• Feltmikroskopi mer tidkrevende enn forventet på grunn av:

− Vanskelig tilkomst og ubekvemme arbeidsstillinger

− Bygging av stillas

− Fjerning av isolasjon og/eller maling

− Værforhold

− Høy temperatur på piping

− Vibrasjoner

• Typisk inspeksjonsrate: 5 – 10 fittings pr. dagsverk

• Funn:

− For 22Cr duplex: ~ 25% med kvalitetsavvik

− For 25Cr duplex: ~ 35% med kvalitetsavvik


Oppsummering – inspeksjon av sigmafase

• Feltmikroskopi er pr. i dag eneste pålitelige metode for entydig påvisning av sigmafase (gjelder ved utfelling gjennom hele veggtykkelsen)

• Svært god korrelasjon mellom feltmikroskopi og mikroskopi utført i laboratoriet

• Dårligere korrelasjon kan evt. skyldes:

− Bruk av en uegnet etsevæske / etsemetode

− Utilstrekkelig antall inspeksjonspunkter eller feil lokasjon for disse

− Utrenet personell

− Uegnet utstyr

• Feltmikroskopi tar lengre tid enn forventet

• Ferittmålinger kan kun brukes for screening

• XRD er en potensielt «lovende» metode for påvisning av intermetalliske faser i duplex rustfrie stål, men trenger noe videreutvikling og optimalisering for fremtidig feltapplikasjon


Sigmafase i duplex rustfritt stål

Lene Anita MarkenOveringeniør - metalliske materialerE-mail address [email protected]: +47 99 16 38 93

www.statoil.com


sigmafase i duplex rustfritt stål - sitegenndt.sitegen.no/customers/ndt/files/sigmafase i...

Documents