skaningowy mikroanalizator elektronów augera …ichf.edu.pl/mcap/images/microlab350.pdf*manual –...
TRANSCRIPT
Skaningowy Mikroanalizator Elektronów Augera MICROLAB 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific)
Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Mikroanalizator Microlab 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific) jest urządzeniem przeznaczonym do badania składu chemicznego powierzchni materiałów stałych o gwarantowanych parametrach analizy, umożliwiających badanie obiektów o szerokości kilkudziesięciu nanometrów i grubości - charakterystycznej dla spektrometrii elektronów Augera - rzędu kilku monowarstw atomowych (~ 1 nm). Przyrząd umożliwia m.in. zobrazowanie rozkładu powierzchniowego i liniowego pierwiastków oraz profilowania ich stężeń w głąb materiału z rozdzielczością 0,5-1 nm i czułością analityczną rzędu ułamka % at.
Rys. 1. Przykładowa zależność średniej drogi swobodnej elektronów od ich energii kinetycznej dla
azotku galu, wyznaczona metodą EPES*. Standardowa spektroskopia Augera (AES) pozwala określić
skład chemiczny powierzchni, który jest wartością średnią z głębokości porównywalnej do średniej
drogi swobodnej elektronów (inelastic mean free path-IMFP) w materiale. Rozdzielczość w głąb w
spektroskopii AES jest ściśle limitowana wielkością IMFP (średnia droga swobodna), a ta z kolei zależy
od składu chemicznego strefy przypowierzchniowej.
* M.Krawczyk, L.Zommer, A.Jablonski, I.Grzegory, M.Bockowski, Surface Science 566-568 (2004) 1234-1239
Możliwości analityczne urządzenia Microlab 350
Obrazowanie powierzchni próbki w elektronach SE (Secondary Electrons), rozdzielczość pozioma ~ 7 nm, napięcie 25 kV.
Wykonywanie lokalnych analiz jakościowych (rozdzielczość pozioma ~ 20 nm, rozdzielczość w głąb 0,5 - 1 nm; zakres analizowanych pierwiastków od litu (Z = 3) wzwyż; wykrywalność ok. 0,3 % at.).
Wykonywanie obrazów powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków. Wykonywanie analiz liniowych rozmieszczenia pierwiastków (rozdzielczość pozioma ~ 20
nm). Określanie względnej zawartości pierwiastków w nanoobszarach (dokładność analizy > 10 %
wzgl.). Określanie stanu chemicznego atomów w nanoobszarach (rozdzielczość energii kinetycznej
analizatora sferycznego 0,6 - 0,06%). Badanie bardzo cienkich warstw powierzchniowych (ARAES, Angle Resolved Auger Electron
Spectroscopy), metoda nieniszcząca. Wyznaczanie profili zmian składu chemicznego w głąb materiału (połączone z funkcją
trawienia jonowego (Ar+)), metoda niszcząca. Badania powierzchni ciał stałych za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów
(XPS) umożliwiają: - identyfikację stanu chemicznego składników badanego materiału,
- rozszerzenie gamy możliwych do analizy materiałów o dielektryki (polimery, materiały tlenkowe- szkła, ceramika);
- dokładną analizę ilościowa próbek (średni skład mikro-obszarów), w oparciu o program Mutline lub bazy danych współczynników czułości Scofielda i Wagnera
- precyzyjną analizę profilu głębokościowego próbek (zmiany stanu chemicznego składników próbki w kolejnych warstwach – po trawieniu).
Dodatkowe możliwości:
Badanie segregacji pierwiastków na granicach ziaren (wyposażenie dodatkowe: łamacz próbek w próżni w temperaturze ciekłego azotu).
Rozróżnianie struktur krystalograficznych np. grafitu, diamentu, węgla amorficznego - Reflected Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS).
Rozróżnianie stanów chemicznych atomu - (AES+NLLSF (Non Linear Least Square Fitting), REELS).
Rozróżnianie materiałów organicznych - (REELS). Wyznaczanie średniej nieelastycznej drogi swobodnej elektronów metodą elektronowej
spektroskopii piku elastycznego - EPES (Elastic Peak Electron Spectroscopy).
Komputerowy program zbierania i przetwarzania danych Avantage Data System umożliwia:
sterowanie ruchem próbki (Avantage 3.44), sterowanie pracą spektrometru (Avantage 3.44), programowanie eksperymentu (Avantage 3.44), przedstawienie wyników w szeregu opcji graficznych oraz eksport danych i grafiki do
popularnych programów edycyjnych (Avantage 4.70).
Przykłady możliwości analitycznych urządzenia Microlab 350:
1. Uzyskiwanie obrazów (SE) powierzchni próbek przy dużych powiększeniach
Microlab 350 wyposażony jest w detektor elektronów wtórnych (SE) umożliwiający uzyskiwanie obrazów powierzchni próbki o rozdzielczości ok. 7 nm - spełnia więc rolę elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM) z emisją polową (FEG – Schottky Field Emission Electron Gun). Przykłady takich obrazów przedstawiono na rys. 2.
Rys. 2. Zdjęcia obrazujące morfologię powierzchni stopów amorficznych Cu65-Hf35 (a) oraz Cu60-Ti40 (b) po wodorowaniu elektrochemicznym w roztworze 0.1M H2SO4 (i = - 1 mA/cm
2, t = 98 h). Dodatkowo na zdjęciach
zaznaczono punkty analizy lokalnej składu chemicznego. *M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184 *M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712
2. Rejestrowanie lokalnych widm elektronów Augera
Microlab 350 umożliwia rejestrację widm elektronów Auger emitowanych z nano-obszarów powierzchni próbki z rozdzielczością poziomą ok. 20 nm i głębokości ~1nm zarówno w szerokim (widma przeglądowe) jak i wąskim zakresie energii kinetycznej (widma wysokorozdzielcze). Zdolność rozdzielcza analizatora sferycznego energii kinetycznej może być zmieniana w zakresie 0.6 – 0.06%, co umożliwia określenie stanu chemicznego analizowanych pierwiastków na podstawie położenia maksimum analizowanego sygnału linii lub zmiany jej kształtu.
Na rys. 3 przedstawiono widma elektronów Augera pochodzące z punktów zaznaczonych na rys. 2
(widma przeglądowe).
a) b)
Rys. 3. Widma lokalne Augera zarejestrowane w szerokim zakresie energii kinetycznej, identyfikujące skład chemiczny w punktach P1 i P2 (patrz rys.2 a, b).
* M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184 * M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712
Rys. 4. (a) Wysokorozdzielcze widmo Augera Cu zarejestrowane w punkcie P1 z rozdzielczością 0.06% (RR = 40), w celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widmo referencyjne Cu (LMM) (patrz, rys. 2a). (b) Wysokorozdzielcze widmo Augera Ti zarejestrowane w punkcie P2 z rozdzielczością 0.6% (RR = 20), w celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widma odniesienia dla tlenku tytanu i czystego Ti (patrz, rys. 2b).
*M.Pisarek, M.Janik-Czachor: Microscopy and Microanalysis, 12 (2006) 228-237
3. Badanie rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbek
Microlab 350 umożliwia otrzymywanie obrazów rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbki z maksymalną rozdzielczością 512×512 pikseli (tzw. mapy składu chemicznego). Na rys. 5a przedstawiono obraz SE wybranego mikroobszaru powierzchni próbki nanorurek tlenku tytanu uformowanych na Ti metodą polaryzacji anodowej w roztworze na bazie gliceryny z dodatkiem
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
CuCu
HfHf
Hf
Cu
O
Hf
syg
nał A
ug
er
/ j
ed
nostk
i u
mow
ne
energia kinetyczna / eV
P2
P1
Hf
O
200 400 600 800 1000 1200
P2
P1
O
O
Ti
TiTi
Ti
Cu Cu
CuCu
Cu
Cusyg
nał A
ug
er
/ j
ed
nostk
i u
mow
ne
energia kinetyczna / eV
fluorku amonu przy stałym potencjale E = 25 V z cząstkami Ag. Rys. 5b (obraz SAM) ukazuje rozkład srebra. Miejsca o jasnym kontraście odpowiadają wzbogaceniu w analizowany pierwiastek.
Rys. 5. Morfologia powierzchni nanorurek TiO2 na Ti dekorowanych Ag. Obraz rozmieszczenia Ag na tej powierzchni.
*A.Roguska, A.Kudelski, M.Pisarek, M.Lewandowska, M.Dolata, M.Janik-Czachora: Journal of Raman
Spectroscopy, 40(11) (2009) 1652-1656
Innym przykładem tego typu analizy może być identyfikacja wtrąceń niemetalicznych w stalach, co
pokazano na rys.6.
Rys. 6. Mapa składu chemicznego S, Fe i O na powierzchni stali austenitycznej typu 303. Zlokalizowane
wtrącenia na obrazie SEM wzbogacone są w S, a zubożone w tlen, co sugeruje iż tego rodzaju wtrącenie nie
ulegają pasywacji (powierzchniowemu utlenieniu) w odróżnieniu od osnowy materiału. Takie miejsca stanowią
nieciągłości w warstwie pasywnej stali austenitycznych, co skutkuje pogorszeniem się ich odporności na korozję
lokalną.
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special
Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9)
(2008) 1292-1300
a) b)
4. Wyznaczanie liniowych rozkładów rozmieszczenia pierwiastków
Microlab 350 umożliwia otrzymywanie wykresów rozmieszczenia pierwiastków wzdłuż wybranej linii analizy. Na rys. 7 przedstawiono obraz rozmieszczenia Ni, Cr, S, Mn, Fe wzdłuż linii przechodzącej przez wtrącenie niemetaliczne w stali austenitycznej typu 303. Na wykresie przedstawiono zmianę koncentracji poszczególnych pierwiastków w funkcji odległości. Można wyraźnie zaobserwować granicę pomiędzy wtrąceniem, które składa się z S i Mn (zachowując stosunek 1:1), a metalicznym podłożem.
Rys.7. Rozkład liniowy Ni, Cr, S, Mn i Fe wzdłuż linii przechodzącej przez wtrącenie niemetaliczne w stali austenitycznej 303. Rozdzielczość pozioma analizy w każdym punkcie ~ 20 nm. Odległość między punktami analizy ~250 nm. Zidentyfikowano wtrącenie typu MnS.
* M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9) (2008) 1292-1300
5. Wyznaczanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału połączone z funkcją trawienia jonowego
Microlab 350 wyposażony jest w działo jonowe (Ar+) EX05 umożliwiające trawienie próbki z regulowaną szybkością. Szybkość trawienia (sputtering rate nm/s) można regulować poprzez zmianę powierzchni trawienia (raster size), zakładając stałą wartość prądu jonowego. Jest to możliwe dzięki zastosowaniu zaworu automatycznego, który dozuje w czasie trwania eksperymentu jednakową ilość gazu, przy stałym ciśnieniu 3.3∙10-6 mbar.
Ideowy schemat trawienia jonowego przedstawiono na rys. 8
*Manual – Microlab 350, Issue 2 (06/03), Thermo Electron Corporation – Scientific Instrument Division
Zamieszczone na rys. 9 przykładowe profile zmian stężeń analizowanych pierwiastków otrzymane metodą kolejnych sekwencji trawienia jonowego i analizowania składu chemicznego wskazują, że w wyniku właściwego doboru szybkości trawienia można uzyskać profile bardzo cienkich warstw nie przekraczających kilka nm np. warstwy pasywne na metalach i ich stopach, rys.9.
Rys. 9. (a) Znormalizowany profil składu chemicznego warstwy pasywnej (native oxide film) na stali austenitycznej 303 po procesie wyciskania hydrostatycznego (HE). Zamieszczono profil stężenia tlenu oraz dodatkowo obraz TEM mikrostruktury stali po procesie HE. Na profilu można wyraźnie dostrzec wzbogacenie warstwy tlenkowej w Cr.
ion beam, Ar+
e-X-ray,
h
analysis area
photons
in
electrons out
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
substrate
stainless steel 303 HE
passive oxide film
Ato
mic
Perc
en
t / %
Etch Depth / nm
Cr LMM
Ni LMM
Fe LMM
0
5
10
15
20
25
30
35
40
O KLLO
KL
L A
tom
ic P
erc
en
t / %
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
podłoże metaliczne
(stal)
sto
su
nek k
on
cen
tracji C
r/F
e
czas trawienia / s
stal 303 HE
stal 316 HE
pasywna warstwa
tlenkowa
316 303
(b)
(a)
(b) Porównanie stosunku stężeń Cr/Fe w funkcji czasu trawienia dla stali austenitycznych 303 i 316 po wyciskaniu hydrostatycznym. Wykresy przedstawiają jak zmienia się stosunek Cr/Fe w głąb warstw pasywnych wytworzonych samoistnie na tego typu materiałach. Linie pionowe wskazują położenie granicy pomiędzy warstwą tlenkową a podłożem – stal 303 bądź 316. Linia pozioma pokazuje nominalny stosunek Cr/Fe w badanych stalach (podłoże metaliczne).
*M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Corrosion NACE Vol.64, No.2 (2008) 131-137 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9) (2008) 1292-1300 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special Issue, EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
Zastosowanie odpowiedniego kąta nachylenia próbki i szybkości jej obrotu podczas trawienia może zminimalizować efekty mieszania się atomów („ion mixing”) podczas trawienia próbki, uzyskując prawie nie zakłócone tymi efektami profile stężeń poszczególnych pierwiastków w głąb materiału (rys. 10).
Na rys. 10. przedstawiono wyniki wykorzystania metody nieliniowego dopasowania funkcji (NLLSF) do sygnałów pochodzących od poszczególnych pierwiastków w widmach elektronów Augera, w celu identyfikacji stanu chemicznego atomów Ti oraz Al w powierzchniowej warstwie tlenkowej otrzymanej na drodze polaryzacji anodowej na stopie Ti6Al4V. Zastosowanie tej metody do analizy widm Augera pozwoliło na rozróżnienie stanu chemicznego Ti i Al oraz przedstawienie rozmieszczenia obu pierwiastków w tych stanach w funkcji odległości od powierzchni próbki - rys. 10.
Rys. 10. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti-6Al-4V metodą polaryzacji anodowej w roztworze 7% kwasu siarkowego przy napięciu 47V. *M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin Solid Film, 515 (2007) 6460-6464 *M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394
Profilowanie w głąb daje również możliwość poznania budowy warstw tlenkowych, co pokazano na rys. 11. Przestrzenne rozmieszczenie pierwiastków.
0 500 1000 1500 20000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
strefa
pośrednia
Ti-6Al-4V
warstwa tlenkowaII
I Ti
ox LMM
Tim LMM
O KLL
Alox
KLL
Alm KLL
V LMM
At.
%
czas trawienia jonowego / s
Rys. 11. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu amorficznego Al70Ta30 w wyniku polaryzacji anodowej (Vmax=25V) w roztworze buforu boranowego.
Zestaw wysokorozdzielczych widm AES przedstawiający zmiany położenia i kształtu widma Al podczas trawienia warstwy anodowej w głąb - od powierzchni tlenku (warstwa anodowa) do metalu (podłoże).
*Z.Werner, A.Jaśkiewicz, M.Pisarek, M.Janik-Czachor, M.Barlak: Zeitschrift fur Physikalische Chemie, 219 (2005) 1461-1479
* M.Janik-Czachor, A.Jaskiewicz, M.Dolata, Z.Werner: Materials Chemistry and Physics, 92 (2005) 348-353
6. Spektroskopia fotoelektronów XPS
Urządzenie Microlab 350 opcjonalnie może być wykorzystywane jako spektrometr XPS. Aparat ten wyposażony jest w niezależne źródło miękkiego promieniowania rentgenowskiego (< 8 keV) z podwójną anodą Mg i Al. Spektroskopia XPS dostarcza cennych informacji o stanie chemicznym analizowanych pierwiastków, a także daje możliwość wyznaczenia ilościowego składu chemicznego w oparciu o współczynniki Wagnera lub Scofielda. Ponadto rozszerza gamę badanych materiałów o dielektryki i półprzewodniki.
1200 1000 800 600 400 200 0
4d
4s4p
3d
3p
Ag
3s
core levels
Auger peaks
MNV
X-ray source
Al K = 1486.6 eV
Inte
nsit
y / c
ps
Binding Energy / eV
Rys. 12 Typowe widmo przeglądowe XPS zarejestrowane na powierzchni srebra. Na widmie można wyróżnić zarówno sygnały XPS jak i Auger.
*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Przykłady zastosowania analizy XPS
Identyfikacja stanu chemicznego
Wykorzystując wysokorozdzielczy sferyczny analizator energii kinetycznej (max. rozdzielczość energii dla metody XPS wynosi 0.83 eV) możliwe jest uzyskiwanie widm XPS analizowanych pierwiastków w celu identyfikacji ich stanu chemicznego. Do analizy XPS jako źródło wzbudzenia wykorzystuje się nie
monochromatyzowane promieniowanie rentgenowskie o energii h = 1486 eV (AlK) bądź h = 1256
eV (MgK). Zazwyczaj funkcja liniowa lub Shirley’a odcięcia tła używana jest do wyznaczania intensywności poszczególnych sygnałów XPS. Zarejestrowane widma w wąskim zakresie energii wiązań „rozplatane” (deconvolution procedure) są przy użyciu asymetrycznej funkcji Gaussa/Lorentza. Zmierzone energie wiązań dla poszczególnych pierwiastków zazwyczaj korygowane są w stosunku do energii wiązania fotoelektronu węgla C1s = 285 eV (na próbce badanej).
Tak jak w przypadku spektroskopii AES położenie maksimum analizowanego sygnału lub zmiana kształtu piku analizowanego sugeruje zmianę stanu chemicznego danego pierwiastka. Na rys. 13 przedstawiono typowe widma XPS dla Ti i Fe zarejestrowane w wąskim zakresie energii wiązań na powierzchni utlenionej termicznie folii tytanowej i stali austenitycznej (warstwa pasywna, ang. „native oxide film”).
Rys.13 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ti2p i Fe2p.
*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Na rys. 14 przedstawiono widma dla Ca i P po procedurze dekonwolucji w celu identyfikacji stanu chemicznego analizowanych pierwiastków. Widma XPS zarejestrowano na powierzchni biomimetycznej powłoki fosforanowo-wapniowej osadzonej na podłożu tlenku tytanu.
470 468 466 464 462 460 458 456 454 452 450
metaltlenek
Ti2p
Inte
nsyw
no
ść / je
dn
ostk
i u
mo
wn
e
Energia wiązania / eV
740 735 730 725 720 715 710 705 700
tlenek Fe FeFe2p
Fe metal
warstwa tlenkowa
stal austenityczna
Inte
nsyw
no
śc /
je
dn
ostk
i u
mo
wn
e
Energia wiązania / eV
Rys.14 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ca2p i P2p.
*A.Roguska, M.Pisarek, M. Andrzejczuk, M.Dolata, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Materials Science and Engineering C. Materials for Biological Applications, 31 (2011) 906–914
*M.Pisarek, A.Roguska, M.Andrzejczuk, L.Marcon, S.Szunerits, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Applied Surface Science, 257 (2011) 8196-8204
Metodą XPS możliwe jest określenie w większości przypadków rodzaju wiązań węgla występujących na powierzchni badanych materiałów, co ma istotne znaczenie przy określaniu grup funkcyjnych w zawiązkach organicznych.
Rys. 15. Widmo XPS węgla C1s zarejestrowane na powierzchni płytki Si modyfikowanej w pre-hydrolizowanym roztworze PFTS.
*H.Liu, S.Szunerits, M.Pisarek, W Xu, R.Boukherroub: Applied Materials and Interfaces, 1(9) (2009) 2086-2091
Wykonywanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału połączone z funkcją trawienia jonowego, identyfikacja stanu chemicznego
Analiza profilu głębokościowego warstwy SiO2 implantowanej Ge na podłożu Si wykonana przy użyciu skanującego działa jonowego usuwającego kolejne warstwy przedstawiona jest na rys. 16. Na profilu
354 352 350 348 346 34420000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
Ca2+
Ca2+
(Ca-P bonds)Ca2p
Inte
nsyw
no
ść / c
ps
Energia wiązania / eV
137 136 135 134 133 132 131 13010000
12000
14000
16000
18000
20000
22000
24000
26000
HPO4
2-
PO4
3-
P2p
Inte
nsyw
no
ść / c
ps
Energia wiązania / eV
296 294 292 290 288 286 28440000
45000
50000
55000
O=C-OH
C-O
-CF2
-CF3
C-C286.7 eV
288.6 eV
285.0 eV
291.6 eV
293.8 eV
C1s
Inte
nsyw
no
ść /
co
un
ts/s
Energia wiązania / eV
można wyodrębnić 3 strefy: 1 – wzbogacenie w Ge warstwy SiO2, 2 – warstwę SiO2, 3 – podłoże Si. Oś x została wyskalowana w funkcji głębokości trawienia w nm.
Rys.16 Profil głębokościowy składu chemicznego próbki SiO2/Si implantowanej Ge.
*M.Rosinski, J.Badziak, A.Czarnecka, P.Gasior, P.Parys, M.Pisarek, R.Turan, J.Wolowski, S.Yerci: Materials Science in Semiconductor Processing, 9 (2006) 655-658
Podczas wykonywania profili składu chemicznego metodą XPS możliwe jest również rejestrowanie widm wysokorozdzielczych na podstawie których można określić jak zmienia się stan chemiczny analizowanego pierwiastka. Poniższy przykład pokazuje zmianę kształtu sygnału Al2p i Ti2p w funkcji czasu trawienia warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti6Al4V metodą elektrochemiczną (przejście od warstwy tlenkowej Al2pox (Ti2pox) do podłoża metalicznego Al2pm (Ti2pm)).
Rys.17. Zmiana pozycji maksimum sygnału Ti2p i Al2p (z postaci odpowiadającej formie utlenionej do formy metalicznej) w funkcji czasu trawienia powierzchni próbki Ti6Al4V po polaryzacji anodowej (30V, 12V). Na widmie Ti wyraźnie widoczny jest efekt „mieszania jonowego”. Tworzą się tlenki pośrednie.
468 464 460 456 452
a) Ti2p
sub-oxides
Ti metal (Ti2pm), 11 300s
tlenek Ti (Ti2pox
), 0s
Inte
nsyw
no
ść /
je
dn
ostk
i u
mo
wn
e
Energia wiązania / eV
80 78 76 74 72 70 68
b)
Al2pm
Al2pox
4880s
3790s
3430s
180s
Al2p
Inte
nsyw
ność /
jednostk
i um
ow
ne
Energia wiązania / eV
Ti-6Al-4V
Vmax=12V
* M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin Solid Film, 515 (2007) 6460-6464
Zlecenia badań
W sprawie badań prosimy o kontaktowanie się z:
dr. inż. Marcin Pisarek
Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Instytut Chemii Fizycznej PAN
ul. Kasprzaka 44/52 01-224 Warszawa
Tel. (22) 343-3325, 343-3229
e-mail: [email protected]