SVEUILITE U ZAGREBU PREHRAMBENO-BIOTEHNOLOKI FAKULTET LABORATORIJ ZA ANALITIKU KEMIJU

UVOD U KEMIJU I KEMIJSKU ANALIZULaboratorijske vjebeII. dio

INTERNA SKRIPTA

Priredile: doc. dr. sc. eljka Filipovi Kovaevi doc. dr. sc. Ivone Jakaa

Interna recenzija:

prof. dr. sc. Marija Katelan-Macan (FKIT) doc. dr. sc. Tajana Preoanin (PMF)

Zagreb, listopad 2009.

1

2

Kazalo: I 1. 1.1. 2. 2.1. 2.2. 3. II 4. 4.1. 4.1.1. 4.1.2. 4.2. 4.2.1. 4.2.2. 4.2.3. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 5. III V KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA Analiza smjese kationa Ispitivanje kationa III. analitike skupine: Fe(III); Cr(III); Al(III) Analiza otopina soli Ispitivanje kationa VI. analitike skupine: Na(I), K(I), NH4+, Mg(II) Ispitivanje aniona Odjeljivanje smjese spojeva - papirna kromatografija KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA Volumetrijska (titrimetrijska) analiza Kiselinsko-bazne titracije (titracija kiseline s luinom) Priprema otopine HCl Standardizacija otopine HCl Kiselinsko-bazne titracije (titracija luine s kiselinom) Priprema otopine NaOH Standardizacija otopine NaOH Odreivanje koncentracije otopine NaOH Analiza titracijske krivulje HCl/NaOH i H3PO4/NaOH Kompleksometrijske titracije: Odreivanje Ca i Mg Oksidacijsko-redukcijske titracije: Odreivanje askorbinske kiseline Klasine talone titracije: Odreivanje halogenida UV/VIS apsorpcijska spektroskopija: odreivanje prehrambenih bojila LITERATURA RADNI LISTOVI Apsorpcijski spektar (a) utog i naranastog bojila i (b) utog i crvenog bojila 4 6 6 9 9 10 11 15 15 16 16 16 18 18 18 19 20 24 27 32 36 44 45 55

3

I. KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZAKemijski sastav neke tvari (anorganske ili organske) odreuje se kvalitativnom kemijskom analizom (klasina kemijska analiza i instrumentalna analiza). Temelj analize su kemijske reakcije i ravnotee. U laboratorijskim uvjetima u pravilu se provode kvalitativna ispitivanja u otopinama tako da se ispitivanja odnose na dokazivanje sastavnih iona otopine: kationi i anioni. Kvalitativna analiza anorganskih spojeva moe biti sustavna analiza kada se ispituje prisutnost kationa i aniona pomou odgovarajuih postupnih operacija. Tu se ioni odvajaju u skupine slinih svojstava, a u svakoj skupini ioni se pojedinano dokazuju karakteristinim analitikim reakcijama. Sustavna analiza, izmeu ostalog, podrazumjeva razdvajanje kationa u est analitikih skupina na temelju reakcija taloenja: I. analitika skupina: kationi koji s razrijeenom solnom kiselinom tvore slabo topljive taloge klorida. II. analitika skupina: kationi koji uz sulfidni ion (u solno kiseloj otopini) taloe vrlo slabo topljive sulfide. To su sulfidi II.a skupine, netopljivi u amonijevom polisulfidu i sulfidi II.b skupine, iji se sulfidi otapaju u amonijevom polisulfidu. III. analitika skupina: kationi koji se uz amonijak u prisutnosti amonijeva klorida taloe kao hidroksidi ili hidratizirani oksidi. IV. analitika skupina: kationi koji uz amonijev sulfid u amonijanoj sredini taloe slabo topljive sulfide. V. analitika skupina: kationi koji uz amonijev karbonat u prisutnosti amonijeva klorida taloe slabo topljive karbonate. VI. analitika skupina: kationi koji nemaju zajedniki taloni reagens.

Tablica 1: Aalitika klasifikacija kationaSkupina I. II. Skupinski reagens razrijeena otopina HCl H2S (uz HCl, c = 0,3 mol/L) Kationi Ag(I), Pb(II), Hg(I) II.a: Hg(II), Pb(II), Bi(III), Cu(II), Cd(II) II.b: As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) III. IV. V. VI. NH3 + NH4Cl NH4HS ili H2S (uz NH3 ) (NH4)2CO3 + NH4Cl nema Al(III), Fe(III), Cr(III) Ni(II), Co(II), Mn(II), Zn(II) Ca(II), Sr(II), Ba(II) Na(I), K(I), NH4+, Mg(II)

4

Anioni su u sustavnoj analizi svrstani u pet analitikih skupina na temelju taloenja sa otopinama Ca(NO3)2, Ba(NO3)2, Zn(NO3)2 i AgNO3 kao skupinskim reagensima.

Tablica 2: Analitika klasifikacija anionaSkupina I. II. III. IV. V. Skupinski reagens Ca(NO3)2 Ba(NO3)2 Zn(NO3)2 AgNO3 nema Anioni C2O42- ; C4H4O62- ; PO43- ; CO32- ; SO32SO42- ; IO4- ; (SO32- ; C4H4O62-) S2- ; CNCl- ; Br- ; I- ; BrO3- ; S2O32NO2- ; CH3COO- ; NO3-

Anioni se mogu podijeliti u analitike skupine ne samo na temelju reakcija taloenja, nego i na temelju njihovih oksidacijsko-redukcijskih svojstava s odgovarajuim oksidativnim i reduktivnim reagensima. Tako se: 1. anioni oksidansi (oksidativni anioni) dokazuju uz otopinu kalijeva jodida (u kiseloj sredini razrijeene sumporne kiseline) 2. anioni reducensi (reduktivni anioni) dokazuju uz otopinu kalijeva permanganata (u kiseloj sredini razrijeene sumporne kiseline). Osim ovih reakcija mogu se po potrebi provesti reakcije aniona s razrijeenom ili s koncentriranom sumpornom kiselinom.

5

1. ANALIZA SMJESE KATIONA1.1. Ispitivanje kationa III. analitike skupine: Fe(III); Cr(III); Al(III) Pribor: Epruveta Kapaljka Kiveta aa Vodena kupelj Taloni reagens kationa III. analitike skupine je otopina amonijaka koncentracije c(NH3) = 6 mol/L (odnosno OH ion).

Reakcije taloenja: Fe3+ (aq) + 3OH Fe(OH)3 (s)sme

Cr3+ (aq) + 3OH Cr(OH)3 (s)sivo-zelen

Al3+ (aq) + 3OH Al(OH)3 (s)bijel

Primijeni li se za taloenje otopina natrijeva hidroksida treba paziti da ne doe do otapanja nastalih hidroksida Cr(OH)3 i Al(OH)3 uz suviak NaOH. Talozi navedenih hidroksida amfoternih su svojstava te mogu reagirati i s bazama kao to je NaOH, pri emu nastaju topljivi hidrokso-kompleksi: Cr(OH)3 (s) + NaOH Al(OH)3 (s) + NaOH Na[Cr(OH)4] (aq) Na[Al(OH)4] (aq)

Postupak analize: Uzorak prenijeti u kivetu. Dodati nekoliko kapi talonog reagensa III. analitike skupine (NH3, c = 6 mol/L). Nastalu suspenziju ispitati po postupcima navedenim u Tablici 1.

6

Reakcije dokazivanja: eljezo, Fe3+ 1. Otopina K4[Fe(CN)6] u prisutnosti eljeza(III) daje plavo obojenje (Berlinsko modrilo) KFe[Fe(CN)6] Fe3+(aq) + K4[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] + 3K+

2. Otopina NH4SCN u prisutnosti eljeza(III) pokazuje crveno obojenje Fe3+(aq) + SCN

[Fe(SCN)] 2+ (aq)

Krom, Cr3+ 1. NaOH i H2O2 Istaloi se Cr(OH)3 dodatkom razrijeenog amonijaka, c(NH3) = 6 mol/L, a zatim se nastali talog otapa u otopini NaOH dok ne nastane zelena otopina Na[Cr(OH)4]. Toj otopini doda se nekoliko kapi otopine H2O2 (w = 3%). uta boja otopine (natrijev kromat) pokazuje prisutan Cr(VI) ime zapravo potvruje prisutnost Cr(III) u polaznoj otopini. Cr3+ (aq) + 3OH Cr(OH)3 (s) sivo-zelen Cr(OH)3 (s) + NaOH

Na[Cr(OH)4] (aq) zeleno 2 CrO42- (aq) + 8 H2O uto

2 [Cr(OH)4] (aq) + 2 OH + 3 H2O2

2. BaCl2 (dokazna reakcija se provodi u analizi smjese kationa III. anal. skupine) CrO42 (aq) + BaCl2 Aluminij, Al3+ 1. Alizarin S Iz lunate otopine (dodati nekoliko kapi otopine NH3, c = 6 mol/L) istaloi se Al(OH)3, a dodatak Alizarina S u ispitivanu otopinu nastalim crvenim lakom potvruje prisutnost aluminija(III).

BaCrO4(s) + 2Cl

7

RAZDVAJANJE SMJESE KATIONA III. ANALITIKE SKUPINE Fe(III); Cr(III); Al(III)

+ NH3, mol/L

talozi: Fe(OH)3smei

Cr(OH)3sivo-zeleni

Al(OH)3bijeli

+ NaOH, 6 mol/L

Fe(OH)3smei talog

Cr(OH)4]zeleno

otopine: [Al(OH)4]bezbojno

+ H2O2 , w=3%+ HCl, 6 mol/L

+HNO3,raz

.CrO4 , uto2-

+ K4[Fe(CN)6]

+ NH4SCNBaCl2 + CH3COOH,1M

+ NH4Clzagrijati

KFe[Fe(CN)6]

modro

Fe(SCN)3 crveno

Al(OH)3 BaCrO4uti talog bijeli talog

8

2. ANALIZA OTOPINE SOLI2. 1. Ispitivanje kationa VI. analitike skupine: Na(I), K(I), NH4+, Mg(II) Otopina uzorka sastoji se iz jedne soli (prisutan jedan kation VI. analitike skupine i jedan anion). Pribor: Epruveta Kapaljka Kiveta aa Platinska igla. Postupak analize: Uzorak (otopinu za analizu) prenijeti u semimikro epruvetu te pojedinanim reakcijama ispitati prisutnost iona. Natrij, Na+ Bojenje plamena: Iglu od platine (Pt-iglu) uroniti u solno kiselu otopinu, a zatim je unijeti u plamen (oksidacijski dio plamena). Intenzivno uto obojenje plamena ukazuje na prisutnost natrija. Kalij, K+ 1. Na3[Co(NO2)6], natrijev heksanitrokobaltat(III), dodan u otopinu koja sadri ion kalija pokazuje nastanak utog kristalnog taloga: 2KCl + Na3[Co(NO2)6] (s) K2Na[Co(NO2)6] (s) + 2NaCl

2. Bojenje plamena: Igla od platine (Pt-igla) uronjena u solno kiselu otopinu, a zatim unesena u plamen (oksidacijski dio plamena) u prisutnosti kalija pokazuje ljubiasto obojenje. Amonij, NH4+ Nesslerov reagens, (tetrajodomerkurat(II)), u prisutnosti amonijeva iona pokazuje nastajanje uto-smeeg taloga ili uto-smee otopine: NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4OHMagnezij, Mg2+ 1. Na2HPO4, natrijev hidrogen-fosfat, u amonijakalnoj otopini (NH3+NH4Cl) taloi u prisutnosti magnezija bijeli kristalni talog: Mg2+ + NH4+ + HPO42- + 6H2O MgNH4PO46H2O (s) + H+ 2. Alizarin S Lunata otopina (dodati nekoliko kapi otopine NaOH, c = 2 mol/L) istaloi Mg(OH)2, a dodatak otopine alizarina S modrom bojom potvruje prisutnost magnezija(II). Hg2NI (s) + 7I- + 4H2O

9

2.2. Ispitivanje aniona Anioni se iz izvorne otopine (uzorka) dokazuju pojedinanim specifinim dokaznim reagensima. Izravno dokazivanje aniona mogue je samo u vodenoj otopini soli Na+, K+ i NH4+. Prisutan Mg2+ nuno je ukloniti otopinom natrijeva karbonata: Mg2+ + Na2CO3 MgCO3(s) + 2Na+ nastali talog karbonata ukloni se centrifugiranjem, bistri centrifugat prenese u zasebnu semimikro epruvetu i neutralizira otopinom octene kiseline. U toj otopini moe se dokazati pripadni anion pojedinanim reakcijama.

Klorid, Cl Ag+ + Cl

Otopina AgNO3 u prisutnosti kloridnog iona taloi bijeli talog: AgCl (s)

Talog se otapa u otopini amonijaka jer nastaje kompleks: AgCl (s) + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl

Dodatak duine kiseline (do kisele reakcije!) u amonijakalnu otopinu uzrokuje ponovno taloenje AgCl: [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ Sulfat, SO42

AgCl (s) + 2NH4+

Otopina Ba(NO3)2 u prisutnosti sulfatnog iona taloi bijeli talog: Ba(NO3)2 + SO42 BaSO4(s) + NO3 Nitrat, NO3

Zasienu otopinu FeSO4 dodati u otopinu uzorka i uz stjenku epruvete oprezno nekoliko kapi koncentrirane otopine H2SO4. Ne mijeati ! Na dodirnoj plohi kiseline i zasiene otopine nastaje smei prsten: 3Fe2+ + NO3 + 4H+ Fe2+ + NO

NO + 3Fe3+ + 2H2O

Fe(NO)2+ smei prsten

Fosfat, PO43

Otopina AgNO3 u prisutnosti fosfatnog iona taloi uti talog: 3Ag+ + PO43

Ag3PO4 (s)

10

3. ODJELJIVANJE SMJESE SPOJEVA KROMATOGRAFIJOM NA PAPIRU Kromatografija je metoda odvajanja smjesa tvari na sastavne komponente putem razdiobe izmeu dvije faze u svrhu identifikacije, proiavanja ili kvantitativnog odreivanja. Mobilna faza je pokretna faza (plin, tekuina), a stacionarna faza je nepokretna faza (krutina, tekuina). Papirna kromatografija (Slika 1.) je postupak odjeljivanja komponenti smjesa pri emu je stacionarna faza filter papir, a mobilna faza otapalo ili neka smjesa otapala u koju je uronjen filter papir koja nosi pojedine sastojke razliitim brzinama u smjeru irenja otapala kroz filter papir. irenje mobilne faze uvjetovano je djelovanjem kapilarnih sila. Odjeljivanje komponenata u smjesi ovisi o njihovim topljivostima u mobilnoj i stacionarnoj fazi. Mjesto na kojem se nalazi uzorak oznaeno je kao START (poetna toka od koje komponenta putuje). Fronta otapala (razvijaa) je zona najvee udaljenosti mobilne faze od starta. Kada se fronta otapala (razvijaa) priblii rubu filter papira, on se izvadi iz otapala te se detektiraju udaljenosti (D) do kojih je dola komponenta. Migracija komponente u odnosu na otapalo (mjerilo za pokretljivost tvari, naziva se i faktor zadravanja) izraava se veliinom Rf koja upuuje na brzinu prolaska tvari, a definirana je kao omjer prijeenog puta komponente od fronte starta i udaljenosti fronte otapala od fronte starta: D Rf = spoj Dotapalo gdje je Dspoj udaljenost koju je prevalio spoj od fronte starta, a Dotapalo udaljenost koju je prevalilo otapalo (razvija) od fronte starta.

Fronta otapala Rub filter papira START (poetna toka) D otapalo D spoj Dspoj D spoj D spoj

Slika 1. Kromatogram

11

POSTUPAK: Pribor: Filter papir Kapaljke kare Tehnika olovka Petrijeva zdjelica (2 komada) tipaljka (kvaica) Fen ili suionik Kemikalije: NaOH, c = 0,1 mol/L Uzorak smjese nepoznatih indikatora

Tablica 3. Boje indikatorskih otopina na filter papiru. Indikator Alizarin Bromkrezol zeleno Bromkrezol grimiz Kalkon karboksilna kiselina Metil crvenilo p-nitrofenol Obojenje na papiru nakon primjene ruiasta svijetlo plavo-zelena tamno plava ljubiasta uto-naranasta svijetlo uta

Tablica 4. Kombinacija indikatora za izvoenje vjebeSpoj 1 2 3 4 Pokus 1 Alizarin Bromkrezol zeleno Kalkon Metil crvenilo Pokus 2 Alizarin Pokus 3 Bromkrezol grimiz Bromkrezol zeleno Pokus 4 Alizarin Pokus 5 Bromkrezol grimiz Bromkrezol zeleno Kalkon Pokus 6 Bromkrezol zeleno Kalkon Metil crvenilo p-nitrofenol

Bromkrezol Bromkrezol grimiz grimiz Bromkrezol Bromkrezol Metil crvenilo zeleno zeleno p-nitrofenol

p-nitrofenol Metil crvenilo p-nitrofenol

Napomena: Prije izvoenja ove vjebe u praktikumu svakom studentu e biti dodijeljen jedan od pokusa iz Tablice 4.

12

1. Na okruglom filter papiru izrezati usku vrpcu i nacrtati frontu starta (moe posluiti kovanica od 5 kuna) (vidi Slika 2.). 2. Izrezati usku vrpcu koja e se uroniti u mobilnu fazu. 3. Na frontu starta nanijeti poznate indikatorske otopine prema van za pojedini Pokus prema Tablici 4. s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (tokasto nanoenje) kao na Slici 2. 4. Na frontu starta nanijeti dva puta uzorak otopine smjese nepoznatih indikatora s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (tokasto nanoenje) kao na Slici 2. 5. Ostaviti da se nanesene mrlje osue.

Indikator 3 Indikator 4 Indikator 2 Indikator 1 Smjesa 1 Smjesa 1

Slika 2. Nanoenje poznatih indikatora i njihovih smjesa na indkatorski papir.

6. Uliti u petrijevu zdjelicu otopinu NaOH, c = 0,1 mol/L, tako da se pokrije dno zdjelice. 7. Staviti filter papir na petrijevu zdjelicu tako da je samo izrezana vrpca uronjena u mobilnu fazu (NaOH). 13

8. Zatim pokriti s drugom petrijevom zdjelicom iste veliine filter papir (u trenutku kada zapone razvijanje kromatograma ne pomicati, niti vaditi filter papir iz petrijeve zdjelice!!!) 9. Fronta mobilne faze se kruno kree prema rubu filter papira. 10. Razvijanje kromatograma se prekida u trenutku kada fronta otapala dostigne rub filter papira na udaljenosti od oko 0,5 do 1 cm. 11. Paljivo izvaditi filter papir iz petrijeve zdjelice i naznaiti rub fronte otapala lagano grafitnom olovkom (ne upotrabljavati flomaster ili kemijsku olovku da ne doe do rasapa boje uslijed otapanja boje iz flomastera ili kemijske olovke. 12. Primiti rubni dio filter papira obinom kvaicom (svaki student je duan donijeti dvije kvaice za ovu vjebu) i osuiti filter papir fenom ili u suioniku. 13. Kada je filter papir osuen, grafitnom olovkom iscrtati udaljenosti komponente od fronte starta. 14. Odrediti D vrijednost za svaki poznati individualni indikator. 15. Odrediti D vrijednost za svaki nepoznati indikator u smjesi. 16. Izraunati Rf vrijednosti poznatih indikatora i nepoznatih indikatora u smjesi. 17. Napisati koji se indikatori nalazi u smjesi i obrazloite na osnovu ega to zakljuujete.

14

II. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZAKvantitativna kemijska analiza temelji se na odreivanju udjela (koliina) pojedinih tvari u ispitivanom uzorku.

4. VOLUMETRIJSKA (TITRIMETRIJSKA) ANALIZAAnalitike metode koje se temelje na mjerenju volumena nazivaju se volumetrijske metode. Analiza se provodi tako da se otopini uzorka dodaje otopina reagensa poznate koncentracije (titrant) postupkom titriranja tako dugo dok uzorak u cjelosti ne izreagira s reagensom. Iz volumena reagensa i njegove poznate koncentracije izrauna se mnoina odreivane tvari (analita). Volumetrijske metode analize dijele se ovisno o vrsti provedene kemijske reakcije na: kiselinsko - bazne reakcije oksidacijsko - redukcijske reakcije kompleksometrijske reakcije talone reakcije Sve se titracije mogu prikazati kao promjene koncentracije ispitivane tvari (analit) u ovisnosti o volumenu dodanog reagensa (titranta) tada se govori o titracijskoj krivulji. Openito za kemijsku reakciju:

A+B

C+D

odreuje se toka zavretka titracije kada je analit (titrirana tvar, A) u cjelosti izreagirao s titrantom B (reagensom) te se javljaju prvi zamjetni tragovi slobodnog reagensa (B). Ta se toka moe odrediti na temelju fizike promjene u otopini bilo vizualno (promjena je lako uoljiva), bilo pomou odgovarajueg instrumenta (instrumentalna metoda). C i D su produkti reakcije. Kod mnogih se titracija za uoavanje zavretka dodaje pogodno sredstvo (indikator) koje promjenom boje ukazuje na zavretak titracije.

Pribor: pipeta, bireta i Erlenmeyerova tikvica Za uspjenu analizu na unutranjim stijenkama pipeta i bireta ne smije biti masnih kapljica. Posue se pere detergentom, dobro ispere vodovodnom vodom, a na kraju deioniziranom vodom. Punjenje birete: pomou malog staklenog lijevka, tako da je cijeli prostor birete ispunjen otopinom (titrantom) bez mjehuria zraka, zatvori se pipac i bireta nadopuni tono do oznake volumena.

15

4.1. KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE (TITRACIJA KISELINE S LUINOM) POSTUPAK: Pribor Bireta Odmjerna tikvica od 1000 mL Erlenmeyerova tikvica Kemikalije Na2CO3, vrsta sol HCl, konc. Indikatorska otopina metilnog crvenila

4.1.1. Priprema otopine solne kiseline, c(HCl) = 0,1 mol/L Razrijeena otopina solne kiseline za titraciju priprema se iz koncentrirane otopine solne kiseline. Tona koncentracija razrijeene otopine solne kiseline izrauna se na temelju slijedecih podataka: M = 36,46 g/mol w = 36,5% = 1,18 g/mL (HCl) c(HCl) = M(HCl) = 11,8 mol/L

Za pripremu 1000,00 mL otopine HCl, c = 0,1 mol/L, iz koncentrirane otopine treba uzeti 8,45 mL otopine HCl (c = 11,8 mol/L ), razrijediti do 1000 mL. Potreban volumen koncentrirane otopine kiseline odmjeriti pipetom i dodati u odmjernu tikvicu od 1000 mL, nadopuniti deioniziranom vodom i zaepljenu tikvicu dobro promijeati.

4.1.2. Standardiziranje otopine HCl, c = 0,1 mol/L titracijom s Na2CO3 Pripremljenoj otopini solne kiseline nuno je odrediti tonu koncentraciju titracijom sa suhom vrstom soli Na2CO3. vrsti Na2CO3 spada u primarne standarde koji se jednostavno pripremaju otapanjem reagenasa i zadovoljavaju odreena svojstva kao to su naprimjer: visoki stupanj istoe, stabilnost u zraku i kod temperature suenja. Broj primarnih standarda je ogranien jer ne odgovaraju svim traenim zahtjevima.

16

Na analitikoj vagi tono odvagati masu Na2CO3 i prenijeti u Erlenmeyerovu tikvicu, otopiti u priblino 100 mL deionizirane vode. U otopinu dodati nekoliko kapi indikatorske otopine metilnog crvenila. Otopina postaje uto obojena. Prije poetka titracije biretu isprati pripremljenom otopinom HCl, c = 0,1 mol/L, a zatim je nadopuniti do oznake. Otopinu Na2CO3 polagano titrirati otopinom HCl, c = 0,1 mol/L, do prve promjene boje (crvena boja). Zagrijati otopinu, istjerati CO2 (izlaze mjehurii, a boja otopine vraa se u utu), nastaviti titraciju (kap po kap) do promjene boje otopine u crvenu. Zapisati utroeni volumen otopine HCl.

Primjer raunanja koncentracije solne kiseline: Masa odvagane vrste soli Na2CO3 m(Na2CO3) = 0,1874 g = 187,4 mg Jednadba reakcije pri titraciji: 2 HCl + Na2CO3 2Na+Cl- + H2O + CO2 (g)

Na temelju kvantitativnog odnosa reaktanata izraunati mnoinu Na2CO3 koja e reagirati s titrantom koncentracije c(HCl) = 0,1 mol/L: 187,4 mg 105,99 mg/mmol

n(Na2CO3) =

= 1,7681 mmol

n(HCl) = 2n(Na2CO3) n(HCl) = 2 1,7681 mmol = 3,5362 mmol V (HCl) utroeni = 34,50 mL n(HCl) V(HCl) 3,5362 mmol c(HCl) = 34,50 mL = 0,10249 mmol/mL = 0,1025 mmol/mL = 0,1025 mol/L

c(HCl) =

17

4.2. KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE (TITRACIJA LUINE S KISELINOM)

POSTUPAK: Pribor Bireta Staklena boca Erlenmeyerova tikvica aa Kemikalije NaOH Standardna otopina HCl, c = 0,1000 mol/L Indikatorska otopina metilnog crvenila

4.2.1. Priprema standardne otopine NaOH, c = 0,1 mol/L Za pripremu otopine NaOH pribline koncentracije c(NaOH) = 0,1 mol/L potrebno je na tehnikoj vagi (na satnom staklu) odvagati oko 2 g vrstog NaOH, odmah prenijeti u staklenu au i otopiti u 500 mL prethodno prokuhane i ohlaene deionizirane vode. Otopinu prenijeti u staklenu bocu i zatvoriti plastinim ili gumenim epom.

4.2.2. Standardiziranje otopine NaOH standardnom otopinom HCl U Erlenmeyerovu tikvicu otpipetirati 25,00 mL otopine NaOH pribline koncentracije c 0,1 mol/L. Dodati nekoliko kapi indikatora metilnog crvenila i titrirati standardnom otopinom HCl do prvog prijelaza boje u crvenu. Otopinu zatim zagrijati do vrenja te tako istjerati CO2 (otopljen iz zraka). Boja se otopine vrati u utu boju. Nastaviti oprezno titraciju do prelaza boje u crvenu.

Raun: V(NaOH) = 25,00 mL V(HCl) = .......... mL c(HCl) = ......... mol/L; n(HCl) = n(NaOH) c(NaOH) = n(NaOH) V(NaOH)

18

4.2.3. Odreivanje koncentracije NaOH Za odreivanje koncentracije NaOH koristi se standardna otopina HCl, a kao indikator slui indikatorska otopina metilnog crvenila. Postupak: Dobiveni uzorak NaOH razrijediti deioniziranom vodom (dodati do oznake), tikvicu zatvoriti staklenim epom i promijeati. Otpipetirati 25,00 mL otopine u Erlenmeyerovu tikvicu i nakon dodatka 2 kapi metilnog crvenila titrirati standardnom otopinom HCl. Pri prvom prijelazu boje u crvenu zagrijati do vrenja (istjera se CO2), boja otopine vraa se u utu. Titracija se nastavlja oprezno do prve pojave crvene boje otopine.

Reakcija neutralizacije: Raun: V(HCl) = .........mL c(HCl) = .......... mol/L

NaOH + HCl

Na+Cl- + H2O

n(HCl) = n(NaOH) m(NaOH) = n(NaOH) M(NaOH) = izraziti masu NaOH (u mg) u 100 mL uzorka: V(uzorak) =.mg V(alikvot)

m(NaOH) u 100,00 mL uzorka = m(NaOH)

19

4.3. ANALIZA TITRACIJSKE KRIVULJE HCl/NaOH I H3PO4/NaOH (potenciometrijska kiselinsko-bazna titracija)

POSTUPAK: Pribor i ureaji za potenciometrijsku titraciju: pH metar HANNA 98150 pH metar HANNA 9624 pH metar TITRILINE Kombinirana staklena elektroda Magnetska mjealica Magneti Bireta 50 mL Pipeta 5 mL Propipeta aa 250 mL ili aa 50 mL Kemikalije: uzorak: otopine HCl i H3PO4 nepoznate koncentracije titrant: standardna otopina natrijeva hidroksida, c (NaOH) = 0,1000 mol/L

Napomena: Prije poetka titracije pH metar je potrebno izbadariti. Upute za badarenje pH metra nalaze se kod pH metra.

Titracija vodene otopine HCl s vodenom otopinom NaOH (pH metar HANNA 98150/9624) 1. Ukljuiti pH metar HANNA pritiskom na tipkalo ON/OFF i priekati da se pojavi oitanje za pH. 2. Badariti pH metar prema uputama na kraju skripte 3. Isprati elektrodu prije poetka rada mlazom vode iz boce trcaljke. 4. Isprati au i magneti koji se nalazi na magnetskom tapu 5. U au dodati 50 mL deionizirane vode 6. Pipetom dodati 5,0 mL otopine uzorka (otopina kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine fenol crveno i umetnuti (protresanjem magnetia) magneti u au 7. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno (ako se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti) 8. Podmetnuti aicu ispod elektrode, te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenja elektrode

20

9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c = 0,1000 mol/L i namjestiti biretu iznad ae s otopinom 10. Dodavati po 0,5 mL standardne otopine NaOH iz birete, te nakon nekoliko trenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH 11. Upisivati podatke u Tablicu (vidi dolje) 12. Titracija otopine HCl nepoznate koncentracije sa standardnom otopinom NaOH ima 19 toaka (vidi Tablicu 5).

Analiza titracijske krivulje H3PO4/NaOH (pH metar HANNA 98150/9624) 1. Ukljuiti pH metar HANNA pritiskom na tipkalo ON/OFF i priekati da se pojavi oitanje za pH 2. Badariti pH metar prema uputama na kraju skripte 3. Isprati elektrodu prije poetka rada mlazom vode iz boce trcaljke. 4. Isprati au i magneti koji se nalazi na magnetskom tapu 5. U au dodati 50 mL deionizirane vode 6. Pipetom dodati 5,0 mL otopine uzorka (otopina kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine koja sadri fenolftalein i bromkrezol zeleno, te umetnuti (protresanjem magnetskog tapa) magneti u au 7. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno (ako se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti) 8. Podmetnuti aicu ispod elektrode, te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenja elektrode 9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c = 0,1000 mol/L i namjestiti biretu iznad ae s otopinom 10. Dodavati po 0,5 mL standardne otopine NaOH iz birete, te nakon nekoliko trenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH 11. Upisivati podatke u Tablicu (vidi dolje) 12. Titracija otopine H3PO4 nepoznate koncentracije sa standardnom otopinom NaOH ima 23 toaka (vidi Tablicu 5)

Analiza titracijske krivulje HCl/NaOH (pH metar TITRILINE) 1. Ukljuiti pH metar TITRILINE sa stranje strane pritiskom na tipkalo ON/OFF i priekati da se pojavi oitanje za pH 2. Badariti pH metar prema uputama na kraju skripte 3. Isprati elektrodu prije poetka rada mlazom vode iz boce trcaljke. 4. Isprati au i magneti koji se nalazi na magnetskom tapu 5. U au dodati 50 mL deionizirane vode 6. Pipetom dodati 5,0 mL otopine uzorka (otopina kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine FENOL CRVENO i umetnuti (protresanjem magnetskog tapa) magneti u au 7. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno (ako se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti)

21

8. Podmetnuti aicu ispod elektrode, te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenja elektrode 9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c = 0,1000 mol/L i namjestiti biretu iznad ae s otopinom 10. Dodavati po 0,5 mL standardne otopine NaOH iz birete, te nakon nekoliko trenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH 11. Upisivati podatke u Tablicu (vidi dolje) 12. Titracija otopine HCl nepoznate koncentracije sa standardnom otopinom NaOH ima 19 toaka (vidi Tablicu 5) Analiza titracijske krivulje H3PO4/NaOH; pH metar TITRILINE 1. Ukljuiti pH metar TITRILINE sa stranje strane pritiskom na tipkalo ON/OFF i priekati da se pojavi oitanje za pH 2. Badariti pH metar prema uputama na kraju skripte 3. Isprati elektrodu prije poetka rada mlazom vode iz boce trcaljke. 4. Isprati au i magnetski mjea koji se nalazi na magnetskom tapu 5. U au dodati 50 mL deionizirane vode 6. Pipetom dodati 5,0 mL otopine uzorka (otopina kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine FENOL CRVENO i umetnuti (protresanjem magnetskog tapa) magneti u au 7. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno (ako se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti) 8. Podmetnuti aicu ispod elektrode, te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenja elektrode 9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c = 0,1000 mol/L i namjestiti biretu iznad ae s otopinom 10. Dodavati po 0,5 mL standardne otopine NaOH iz birete, te nakon nekoliko trenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH 11. Upisivati podatke u Tablicu (vidi dolje) 12. Titracija otopine H3PO4 nepoznate koncentracije sa standardnom otopinom NaOH ima 19 toaka (vidi Tablicu 5)

Zadatak: Badariti pH metar Grafiki prikazati ovisnost pH otopine o utroenom volumenu titranta (krivulja titracije) (u laboratoriju su dostupna raunala s programom Excel) Na titracijskoj krivulji odrediti toke ekvivalencije, T.E., oitati volumen potroenog titranta u tokama ekvivalencije, T.E. i izraunati koncentraciju iona H+ u uzorku izraunati nepoznate koncentracije c(HCl) i c(H3PO4)

22

Odgovorite na slijedea pitanja (napisati odgovore na stranju stranu radnog lista!) 1. Kakav oblik imaju titracijske krivulje (HCl/NaOH i H3PO4/NaOH)? 2. Koliko toaka ekvivalencije imaju ove titracijske krivulje? 3. U kojem pH podruju se nalaze toke ekvivalencije?

Tablica 5: za upisivanje podataka za oitani pH otopine i dodani volumen NaOH Titracija HCl sa NaOH Broj toaka 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 pHotopine (HCl) VNaOH/mL Titracija H3PO4 sa NaOH Broj toaka 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 pHotopine (H3PO4) VNaOH/mL

23

4.4. KOMPLEKSOMETRIJSKE TITRACIJEKompleksometrijske titracije temelje se na nastajanju topljivih, ali slabo ioniziranih stabilnih kompleksnih spojeva uz titrant (organski spoj) koji sa metalnim ionima daje kompleksne spojeve nazvane kelatima ili kelatnim spojevima. Najee se koristi organski spoj etilendiamin-tetraoctena kiselina, skraeno EDTA, ope formule H4Y. Iz praktinih se razloga (bolja topljivost) kao standardna otopina koristi natrijeva sol te kiseline Na2H2Y. U kompleksometrijskoj se titraciji kao indikatori koriste takoer organske tvari koje s metalnim ionima stvaraju kelate. Ti se indikatori nazivaju metalokromski indikatori i prikazuju se opom formulom H3In.

POSTUPAK: Pribor: Bireta od 50 mL Odmjerna tikvica od 100 mL Erlenmeyerova tikvica od 250 mL Pipeta od 25 mL Propipeta Kemikalije: Standardna otopina EDTA, c = 0,1000 mol/L NaOH, c = 2 mol/L Puferska otopina NH4OH/NH4Cl, pH = 10 Indikator Eriokrom crno T (u vrstom stanju) Indikatorska otopina Kalkon karboksilna kiselina

Priprema standardne otopine vrste soli EDTA, c = 0,1000 mol/L Standardna otopina priprema se otapanjem suhe vrste soli Na2H2Y 2 H2O (trgovako ime komplekson III). Tono se odvae 18,6115 g soli i otopi u odmjernoj tikvici od 500,00 mL, nadopuni do oznake i dobro promijea. Odreivanje koncentracije kalcija u otopini koja sadri kalcijeve i magnezijeve ione Dobiveni uzorak u odmjernoj tikvici od 100 mL nadopuniti do oznake deioniziranom vodom i dobro promijeati. U Erlenmeyerovu tikvicu otpipetirati 25,00 mL uzorka dodati 10 mL NaOH, c = 2 mol/L do pH = 12 pri emu dolazi do taloenja magnezija. Na taj nain magnezij ne smeta kod odreivanja kalcija. U otopinu dodati 5 kapi indikatorske otopine kalkon karboksilne kiseline. Titrirati sa standardnom otopinom EDTA, c = 0,1 mol/L uz snano mijeanje do promjene boje iz crveno-ljubiaste u kobaltno-plavu. Novonastalo obojenje se ne gubi niti nakon snanog mijeanja nakon zavretka titracije.

24

Kemijske reakcije Magnezij se istaloi u obliku hidroksida: Mg2+ + OH

Mg(OH)2

Konstante produkta topljivosti: Kpt(Mg(OH)2) =1,8 x 10-11; Kpt (Ca(OH)2) =5,5 x 10-5

Ion kalcija reagira s indikatorom stvarajui kompleks: Ca2+ + HIn2

CaIn

+ H+

vinsko-crveno

Za vrijeme titracije kalcij se oslobaa iz kompleksa s indikatorom te se vee u kompleks s EDTA (titrantom): Ca2+ + Y4

CaY2

bezbojno

U toki zavretka titracije (svi su kalcijevi ioni vezani na EDTA) osloboeni ion indikatora hidrolizira i pokazuje plavu boju: In3

+ H2O

HIn2 + OHplavo

Odreivanje koncentracije kalcija i magnezija u otopini U Erlenmeyerovu tikvicu otpipetirati 25,00 mL uzorka i dodati 10 mL puferske otopine NH4OH/NH4Cl, pH = 10. Na vrhu patule dodati indikator Eriokrom crno T. Titrirati sa standardnom otopinom EDTA, c = 0,1 mol/L uz snano mijeanje do promjene boje iz vinsko-crvene u plavu boju.

Kemijske reakcije Za vrijeme titracije prvo se kalcij oslobaa iz kompleksa s indikatorom te se vee u kompleks s EDTA (titrantom), a nakon toga se oslobaa sav magnezij i vee u kompleks sa EDTA. S obzirom da magnezij stvara manje stabilne komplekse sa EDTA nego kalcij, kalcij e se prvi kompleksirati s EDTA. Ca2+ + Y4 Mg2+

CaY2

+ Y

4

bezbojno

MgY2

Bezbojno

25

U toki zavretka titracije (svi kalcijevi i magnezijevi ioni su vezani na EDTA) osloboeni ion indikatora hidrolizira i pokazuje plavu boju: In3

+ H2O

HIn2 + OHplavo

Primjer izraunavanja kod odreivanja kalcija: u toki ekvivalencije: n (Ca2+) = n (EDTA) V(EDTA) = ......... mL c(EDTA) = ........ mol/L

..........................n(EDTA) = c(EDTA) V(EDTA) V(uzorak) = ........... mg V(alikvot)

m(Ca2+) u 100,00 mL uzorka = n(EDTA) M(Ca)

Primjer izraunavanja kod odreivanja sume kalcija i magnezija: u toki ekvivalencije: n (Ca2+) + n (Mg2+) = n (EDTA) iz ega slijedi: V(EDTA) = ......... mL c(EDTA) = ........ mol/L ..........................n(EDTA) = c(EDTA) V(EDTA)

m(Mg2+) u 100,00 mL uzorka = n ( EDTA ) n ( Ca ) M ( Mg )

V ( uzorak ) V ( alikvot )

= ..........mg

26

4.5. OKSIDACIJSKO-REDUKCIJSKE TITRACIJE

Oksidacijsko-redukcijske titracije su podvrsta volumetrijske-titrimetrijske analize. Temelje se na kemijskim reakcijama oksidacije i redukcije, odnosno na promjenama elektrodnog potencijala pri odreivanju analita uz odgovarajui titrant. Za uoavanje toke zavretka titracije koriste se redoks-indikatori koji mijenjaju boju (neovisno o kemijskoj prirodi analita i titranta) promjenom elektrodnog potencijala u tijeku titracije. Tijek titracije mogue je prikazati krivuljom, a oblik je slian obliku krivulje pri kiselinsko-baznoj titraciji zbog logaritamskog odnosa elektrodnog potencijala i koncentracije analita ili titranta.

BROMATOMETRIJA Bromatometrija je oksidacijsko-redukcijska titracija kod koje se za titraciju koristi standardna otopina kalijeva bromata (KBrO3). Oksidativno sredstvo (KBrO3) oksidira (u kiseloj sredini) redukcijsko sredstvo (analit): BrO3 + 6H+

Br + 3H2O

Suviak BrO3- iona reagira sa Br ionom: BrO3 + 5Br + 6H+

3Br2 + 3H2O

Indikatorska otopina (metilno crvenilo) indicira prisutnost broma te tako pokazuje zavretak titracije svjetloutom bojom, zbog razaranja organske boje s Br2.

JODOMETRIJA Jodometrija je oksidacijsko-redukcijska titracija kod koje se I2 izluuje u kemijskoj reakciji s uzorkom koji sadri oksidans. Izlueni se I2 odreuje titracijom uz standardnu otopinu natrijeva tiosulfata (Na2S2O3). Indikatorska otopina je otopina kroba. Reakcija: I2 + 2S2O322I + S4O62

27

POSTUPAK: Pribor Odmjerna tikvica od 1000 mL Staklena boca Erlenmeyerova tikvica Pipeta Propipeta Kemikalije KBrO3 Na2CO3 KI KBr Na2S2O3 H2SO4, c = 2 mol/L Indikatorska otopina kroba

Priprema standardne otopine KBrO3, c = 0,0166 mol/L Standarna se otopina priprema izravnim tonim vaganjem vrste suhe soli KBrO3 na analitikoj vagi. U tu svrhu odvagati tono 2,7835 g KBrO3 i kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu od 1000,00 mL, otopiti i nadopuniti do oznake deioniziranom vodom. Dobro promijeati!

Priprema standardne otopine Na2S2O3, c = 0,1 mol/L Odvagati priblino 5 g Na2S2O3 u 200 mL prokuhane i ohlaene deionizirane vode. Dodati oko 0,1 g Na2CO3, sve zajedno dobro promijeati i otopinu prenijeti u bocu i zaepiti. Otopinu ostaviti stajati u tamnom prostoru nekoliko dana.

Standardiziranje otopine Na2S2O3 /standardnom otopinom KBrO3 Otpipetirati 25,00 mL standardne otopine KBrO3 u Erlenmeyerovu tikvicu, dodati oko 1 g vrstog KI i zakiseliti sa 5 mL sumporne kiseline, c = 2 mol/L. Zbog izluivanja I2 otopina se oboji uto-smee. Nastali I2 titrirati otopinom Na2S2O3 polagano do blijedoute boje otopine, dodati indikatorske otopine, krob, (otopina u tikvici pokazuje plavu boju to ukazuje na prisutnost I2). Titraciju nastaviti polagano do obezbojenja. Dodatkom KI u otopinu KBrO3 izluuje se I2 prema reakciji: Reakcija: BrO3 + 6 I + 6 H+

Br + 3 I2 + 3 H2O

28

Izlueni jod titrirati standardnom otopinom Na2S2O3 pri emu se tiosulfatni ion kvantitativno oksidira u tetrationatni ion: Reakcija: 3 I2 + 6 S2O32Stehiometrijski odnos pri titraciji: 6 I + 3S4O62

n (KBrO 3 ) 1 = 3 n (I 2 )

odnosno

n (I 2 ) 3 1 = = 2n (S 2 O 3 ) 6 2

slijedi : 3n(KBrO3) = n(I2) = n(Na2S2O3)

Primjer izraunavanja koncentracije otopine Na2S2O3 : V(KBrO3) = ......... mL c(KBrO3) = ......... mol/L V(Na2S2O3) = volumen utroenog titranta = ....... mL c(Na2S2O3) = ........... mol/L n(KBrO3) = ......... mmol1/2

n(Na2S2O3) = 3n(KBrO3) = ........ mmol

c ( Na 2S2O3 ) =

n = mol/L V

29

ODREIVANJE ASKORBINSKE KISELINE Princip titracije zasniva se na reakcijama: 1. oksidacije askorbinske kiseline (C6H8O6) u dehidroaskorbinsku kiselinu (C6H6O6 ) sa standardnom otopinom kalijeva bromata (uz dodatak KBr i sumporne kiseline). 2. odreivanje suvinog Br2 jodometrijskom titracijom sa standardnom otopinom Na2S2O3.

POSTUPAK: Pribor Odmjerna tikvica od 100 mL Erlenmeyerova tikvica Pipeta Propipeta Kemikalije Uzorak askorbinske kiseline (C6H8O6) nepoznate koncentracije Standardna otopina KBrO3, c = 0,0166 mol/L ( bromatometrija) Standardna otopina Na2S2O3, c = 0,1000 mol/L ( jodometrija) KI KBr H2SO4, c = 2 mol/L Indikatorska otopina kroba

Za analizu se dobiva tono odvagan uzorak vrste askorbinske kiseline. Uzorak prenijeti u odmjernu tikvicu od 100,00 mL. Dodati oko 10 mL otopine sumporne kiseline, c = 2 mol/L, i oko 2 g vrste i suhe soli KBr, a zatim nastaviti otapanje deioniziranom vodom. Otopinu u odmjernoj tikvici nadopuniti do oznake. Iz te se otopine odreuje askorbinska kiselina uzimanjem alikvotnih volumena. Alikvot od 25,00 mL uzorka prenijeti u Erlenmeyerovu tikvicu i polagano titrirati standardnom otopinom KBrO3 do pojave ute boje otopine (nastali izlueni Br2 daje uto obojenje). Dodatkom KI (oko 1 g) u Erlenmeyerovu tikvicu viak Br2 prevodi I- ion u I2 koji se titrira standardnom otopinom Na2S2O3 uz indikator krob (do nestanka plavog obojenja otopine).

30

Reakcije: 1. Titracija s otopinom KBrO3: BrO3 + 5Br + 6H+

3 Br2 + 3H2O

n(Br2)1 = 3 n(BrO3 )

2. Reakcija askorbinske kiseline sa suvikom broma: C6H8O6 + Br2 C6H6O6 + 2Br + 2H+

n(Br2)2= n(C6H8O6)

3. Jednadba reakcije suvika broma i kalijeva jodida: Br2 + 2I

I2 + 2Br

n(I2) = n(Br2, suviak)

4. Titracija sa otopinom Na2S2O3: I2 + 2 S2O322I

+ S4O62-

n(S2O32-) = 2 n(I2)

Primjer izraunavanja: V(KBrO3) = , mL c(KBrO3) = , mol/L n(C6H8O6) = n(Br2)2 n(Br2)2 = n(Br2)1 n(Br2, suviak)2n(Br2)2 = 3n (BrO3) n(I2) = 3n (BrO3) 1 n(S2O3 ) 2

n(C6H8O6) = 3 c(BrO3) V(BrO3) 1 c(S2O32-) V(S2O322 ) Izraziti masu askorbinske kiseline (u mg) u 100 mL uzorka: V(uzorak) m (C6H8O6) = n (C6H8O6) M(C6H8O6) V(alikvot) = ........... mg

31

4.6. KLASINE TALONE TITRACIJE ODREIVANJE KONCENTRACIJE HALOGENIDATemelj talonih titracija su kemijske reakcije u kojima se stvara teko topljivi talog. Za talonu titraciju, koja se temelji na nastajanju teko topljivog taloga MA i koju prikazuje jednadba: MA(s) M+ + A ravnotene koncentracije iona tijekom titracije definirane su konstantom produkta topljivosti taloga MA:

K pt (MA) = M + A Kao primjer talone titracije moe se navesti argentometrija, kod koje nastaje talog neke teko topljive soli srebra, primjerice srebrov halogenid kod argentometrijskog odreivanja halogenida titracijom sa standardnom otopinom AgNO3. Argentometrijska talona titracija moe se provesti i tako da se u ispitivanu otopinu doda suviak standardne otopine AgNO3, nakon ega se suviak srebrovih iona retitrira standardnom otopinom KSCN ili NH4SCN. Za odreivanje zavrne toke titracije u argentometrijskoj titraciji koriste se indikatori, ovisno o primjenjenoj metodi. Primjerice: a) u Mohr-ovoj metodi indikatorska otopina je K2CrO4 b) metoda po Volhardu rabi indikatorsku otopinu eljezova(III) amonijeva sulfata, NH4Fe (SO4)2 c) metoda po Fajansu rabi adsorpcijski indikator diklorofluorescein Titracijska krivulja kod talone volumetrijske titracije najee ima sigmoidalni (sigmatini) oblik, pa je toka ekvivalencije na titracijskoj krivulji dobro definirana kod teko topljivih taloga. Za odreivanje zavrne toke titracije moe se koristiti: a) promjena boje analita - Mohrova metoda b) promjena boje reagensa - Volhardova metoda c) promjena boje zbog adsorpcije srebrovog fluoresceinata na povrinskom sloju otopine koja okruuje vrstu tvar - Fajansova metoda

32

POSTUPAK:Pribor: Bireta od 50mL Pipeta od 25 mL Odmjerna tikvica od 100 mL Erlenmeyerova tikvica od 250 mL Propipeta Kemikalije: NH4SCN Standardna otopina AgNO3, c = 0,1000 mol/L Zasiena otopina NH4Fe(SO4)2 HNO3, c 5 mol/L Otopina diklorfluoresceina Uzorak nepoznate koncentracije otopine klorida Uzorak nepoznate koncentracije otopine bromida Napomena: standardna otopina AgNO3 (c = 0,1000 mol/L) i zasiena otopina NH4Fe(SO4)2 su unaprijed pripremljene i dostupne u laboratoriju za uporabu!!!

Priprema standardne otopine AgNO3, c = 0,1000 mol/L Standardna otopina priprema se otapanjem suhe vrste soli AgNO3. Tono se odvae 8,4935 g soli i otopi u odmjernoj tikvici od 500,00 mL, nadopuni do oznake i dobro promijea.

Priprema standardne otopine NH4SCN, c = 0,1000 mol/L Standardna otopina priprema se otapanjem suhe vrste soli NH4SCN. Odvae se 0,8 g soli i otopi u odmjernoj tikvici od 100,00 mL, nadopuni do oznake i dobro promijea.

Standardiziranje standardne otopine NH4SCN sa standardnom otopinom AgNO3 Otpipetirati 10,00 mL standardne otopine AgNO3 u Erlenmeyer tikvicu od 250 mL, dodati 4 mL HNO3 c 5 mol/L i 1 mL zasiene otopine NH4Fe(SO4)2. Bezbojnu otopinu AgNO3 titrirati otopinom NH4SCN (tijekom titracije, ali prije toke ekvivalencije otopina postaje mlijeno-bijele boje) polagano do promjene boje otopine iz mlijeno-bijele u slabo crvenkasto-smeu boju, koja se ne gubi niti nakon nekoliko minuta snanog mijeanja. Reakcija: Ag+(aq) + SCN(aq) AgSCN(s)

33

RAUN: u toki ekvivalencije: n(AgNO3) = n(NH4SCN) Zadatak: Izraunati koncentraciju standardne otopine NH4SCN

Odreivanje klorida po Fajansu direktna titracija Dobiveni uzorak u odmjernoj tikvici od 100 mL nadopuniti do oznake deioniziranom vodom i dobro promijeati. U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL otpipetira se 25 mL otopine uzorka i doda 5 kapi indikatorske otopine diklorfluoresceina (nakon dodatka indikatorske otopine otopina postaje fluorescentno uto-zelene boje). Otopina se promijea i titrira sa standardnom otopinom AgNO3, c = 0,1000 mol/L do promjene boje taloga iz mlijeno bijele u ruiastu boju. Ag+(aq) + Cl (aq)

Talona reakcija: RAUN:

AgCl(s)

u toki ekvivalencije: n(AgNO3) = n(Cl) Zadatak: Izraunati m(Cl) na 100 mL uzorka:

Odreivanje bromida po Volhardu retitracija ili povratna titracija Dobiveni uzorak u odmjernoj tikvici od 100 mL nadopuniti deioniziranom vodom do oznake i dobro promijeati. U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL otpipetira se 25 mL otopine uzorka i doda iz birete 10 mL standardne otopine AgNO3, c = 0,1000 mol/L. Zatim se doda 4 mL HNO3, c 5 mol/L, dobro promijea i kada se talog koagulira doda se 1 mL indikatorske otopine NH4Fe(SO4)2. Nastali suviak AgNO3 se retitrira sa standardnom otopinom NH4SCN, c = 0,1000 mol/L do promjene boje otopine iz mlijeno-bijele u slabo crvenkasto-smeu boju koja se ne gubi niti nakon nekoliko minuta snanog mijeanja. Talona reakcija: Retitracija suvika AgNO3: Ag+(aq) + Br (aq) Ag+(aq) + SCN (aq) AgBr(s) AgSCN(s)

34

RAUN: u toki ekvivalencije: n(AgNO3)dodano - n(AgNO3)suviak = n(Br) n(AgNO3)suviak = n(NH4SCN) Zadatak: Izraunati m(Br) na 100 mL uzorka:

35

5. UV/VIS APSORPCIJSKA SPEKTROSKOPIJA: ODREIVANJE PREHRAMBENIH BOJILABojila su iste tvari, koncentrati ekstrakata, jestivih sirovina i sintetski kemijski spojevi poznatog kemijskog sastava koji se dodaju u malim koliinama za bojanje namirnica, ne mijenjajui ostala svojstva proizvodu. Prehrambena bojila se dijele na (a) prirodna (rezultat biljnih pigmenata, npr. zelena boja potjee od klorofila) i (b) umjetna bojila (kao to su npr. tartrazin, cochenille red A i sunset yellow FCF). Prehrambena bojila su oznaena E - brojem kao potvrda toksikoloke evaluacije i klasifikacije pojedinog aditiva. Apsorpcijska spektroskopija koja se temelji na UV/VIS zraenju je najupotrebljavanija tehnika u kvantitativnoj kemijskoj analizi zbog svoje iroke primjenjivosti, velike osjetljivosti, prihvatljive tonosti, te jednostavnosti i brzine izvoenja. Takoer ima svoj doprinos u kvalitativnoj analizi kao npr. komplementarna metoda potvrde identiteta spojeva. Prikladna je za tvari koje apsorbiraju elektromagnetsko zraenje na valnim duljinama od 200 - 400 nm (UV podruje) ili od 400 - 800 nm (VIS podruje). Otopine tvari mogu davati razliita obojenja vidljiva ljudskom oku jer apsorbiraju u razliitim dijelovima vidljivog spektra dok su tvari koje ne apsorbiraju u vidljivom dijelu spektra bezbojne. Fotometrijsko odreivanje koncentracije prehrambenih bojila osniva se na apsorpciji tvari u vidljivom dijelu spektra.

Apsorpcijski spektar Da bi se odredio apsorpcijski maksimum potrebno je snimiti apsorpcijski spektar (Slika 1.) svakog pojedinog bojila mjerenjem apsorbancije u ovisnosti o valnoj duljini u vidljivom podruju od 400 do 800 nm. Na temelju snimljenog spektra odredi se valna duljina maksimalne apsorpcije (max).

1.0

uto bojilo Naran asto bojilo

1.0

uto bojilo Crveno bojilo

0.8

0.8

0.6

0.6

A

0.4

A0.4 0.2 0.2 0.0 400 440 480 520 560 600 640 0.0 400 440 480 520 560 600 640

/nm

/nm

Slika 3. Apsorpcijski spektar (a) utog i naranastog bojila i (b) utog i crvenog bojila

36

U kvantitativnoj analizi, odnos izmeu apsorbancije (A) i koncentracije (c/mol L-1) izraen je Lambert-Beerovim zakon: A() = cb gdje je: A ... apsorbancija (bezdimenzionalna veliina) ... molarni apsorpcijski koeficijent (L mol-1 cm-1) c ... koncentracija (mol L-1) b ... duljina puta zraenja kroz uzorak (debljina kivete) (cm)

iz ega slijedi da je apsorbancija direktno proporcionalna koncentraciji; to je vea apsorbancija, to je vea koncentracija tvari. Lambert-Beerov zakon vrijedi samo za razrijeene otopine. Molarni apsorpcijski koeficijent () karakteristino je svojstvo tvari pri tono odreenim uvjetima kao to su valna duljina, otapalo u kojem se nalazi ispitivana tvar i temperatura. U praksi, mjereni molarni apsorpcijski koeficijent takoer ovisi i o mjernom ureaju. S obzirom da vrijednosti koje se mogu nai u literaturi nisu sasvim pouzdane iz gore navedenih razloga, potrebno je prirediti niz standardnih otopina poznatih koncentracija kojima se izmjeri apsorbancija. Grafiki se prikau oitane vrijednosti apsorbancije otopina u ovisnosti o njihovim koncentracijama. Takav grafiki prikaz ovisnosti apsorbancije o koncentraciji naziva se badarni dijagram (Slika 2). Iz badarnog dijagrama mogue je odrediti: (a) molarni apsorpcijski koeficijent, (iz nagiba pravca) (b) nepoznatu koncentraciju tvari u otopini1.8

Slika 4. Badarni dijagram1.2

y = ax + bA0.6 0.0 0 4 8 12-1

16

20

c / mol L

Lambert-Beerov zakon moe se primijeniti i na otopine koje sadre dvije ili vie tvari (smjese tvari) koje apsorbiraju uz pretpostavku da nema meudjelovanja jedne tvari na drugu tvar. U tom sluaju ukupna apsorbancija se definira kao zbroj apsorbancija svih tvari koje apsorbiraju kod valne duljine : Aukupno = Ai = Ain = A1n + A2 n + ... + Ai n = 11 c1b + 12c2b + ... + 1n cnb Potrebno je izmjeriti apsorbancije kod onoliko valnih duljina koliko ima tvari u smjesi. Uobiajeno se mjerenja vre kod max ili blizu max za svaku tvar u smjesi gdje druga prisutna tvar (ili druge tvari) slabo apsorbira.

37

Tablica 6: Prehrambena bojila uta boja Tartrazin (E102) Trinatrijev(4E)-5-hidroksi-1-(4sulfofenil)-4-(4sulfofenilazo)pirazol-3karboksilat Molekulska formula: (C16H9N4Na3O9S2) M = 534,35 g/mol Naranasta boja Sunset yellow FCF (E110) dinatrijev 6-hidroksi-5-(4sulfofenilazo)naftalen-2sulfonat Molekulska formula: (C16H10N2Na2O7S2) M = 452,37 g/mol Crvena boja Cochenille red A (E124) trinatrijev 1-(1-naftilazo)2-hidroksinaftalen-4,6,8trisulfonat Molekulska formula: (C20H11N2Na3O10S3) M = 604,46 g/mol

POSTUPAK: Pribor:

Odmjerne tikvice od 100 mL (12 komada za pripremanje standardnih otopina, 2 komada za ishodne (osnovne) otopine i 2 komada za uzorke nepoznate koncentracije) Graduirane pipete Gumena propipeta Kiveta FotometarKemikalije: Pokus 1: Ishodna (osnovna) otopina - uta boja (Tartrazin), 0,20 g/L Ishodna (osnovna) otopina - naranasta boja (Sunset yellow), 0,15 g/LSlika 3. Kivete

Uzorci: 1. Otopina utog bojila (Tartrazin) nepoznate koncentracije 2. Otopina utog (Tartrazin) i naranastog bojila (Sunset yellow FCF) nepoznatih koncentracija

38

Pokus 2: Ishodna (osnovna) otopina Tartrazin, 0,20 g/L Ishodna (osnovna) otopina Cochineal red A, 0,25 g/L

Uzorci: 1. Otopina utog bojila (Tartrazin) nepoznate koncentracije 2. Otopina utog (Tartrazin) i crvenog bojila (Cochenille red A) nepoznatih koncentracijaNapomena: tone koncentracije ishodnih (osnovnih) otopina za Pokus 1 i Pokus 2 biti e dostupne na poetku izvoenja vjebe.

POSTUPAK 1) Uzorke ishodnih (osnovnih) otopina za analizu u odmjernoj tikvici razrijediti i nadopuniti deioniziranom vodom do oznake (Vuzorak = 100 mL). Dobro promijeati. 2) Pripremiti individualne standardne otopine poznatih koncentracija (iz ishodnih/osnovnih otopina) za Pokus 1 (Tablica 7) ili Pokus 2 (Tablica 8).Pokus 1 Tablica 7: priprema individualnih standardnih otopinauta boja (Tartrazin) Standardna Vbojilo/mL otopina br: 0 0,0 1 0,5 2 1,0 3 2,0 4 5,0 5 10,0 6 20,0 VH20/mL 100,0 99,5 99,0 98,0 95,0 90,0 80,0 Vuzorak/mL 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Naranasta boja (Sunset yellow FCF) Standardna Vuzorak/mL Vbojilo/mL V H20/mL otopina br: 0 0,0 100,0 100,0 1 0,5 99,5 100,0 2 1,0 99,0 100,0 3 2,0 98,0 100,0 4 5,0 95,0 100,0 5 10,0 90,0 100,0 6 20,0 80,0 100,0

Vbojilo = V ishodne (osnovne) otopine bojila, Vuzorak = ukupni volumen standardne otopine

Pokus 2 Tablica 8: priprema individualnih standardnih otopinauta boja (Tartrazin) Standardna Vbojilo/mL V H20/mL otopina br: 0 0,0 100,0 1 0,5 99,5 2 1,0 99,0 3 2,0 98,0 4 5,0 95,0 5 10,0 90,0 6 20,0 80,0 Crvena boja (Cochenille red A) Standardna Vbojilo/mL V H20/mL Vuzorak/mL otopina br: 0 0,0 100,0 100,0 1 0,5 99,5 100,0 2 1,0 99,0 100,0 3 2,0 98,0 100,0 4 5,0 95,0 100,0 5 10,0 90,0 100,0 6 20,0 80,0 100,0

Vuzorak/mL 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Vbojilo = V ishodne(osnovne) otopine bojila, Vuzorak = ukupni volumen standardne otopine

39

Potrebno je pripremiti:

za Pokus 1:

6 standardnih otopina Tartrazina 6 standardnih otopina Sunset yellow FCF

za Pokus 2:

6 standardnih otopina Tartrazina 6 standardnih otopina Cochenille red A

3) Uzorke otopina nepoznatih koncentracija za analizu u odmjernoj tikvici razrijediti i nadopuniti deioniziranom vodom do oznake (Vuzorak = 100 mL). Dobro promijeati.

Odreivanje nepoznate koncetracije bojila u uzorku Tartrazina

1) Ukljuiti spektrofotometar.Napomena: upute za rad sa spektrofotometrom nalaze se u laboratoriju!!!

1) Iz apsorpcijskog spektra za Tartrazin odrediti valnu duljinu (max ili blizu max) za mjerenje. 2) Postaviti filtar na potrebnu valnu duljinu. Uveana slika apsorpcijskog spektra bojila dostupna je na kraju ove skripte. (stranica 55) 3) Izmjeriti apsorbanciju deionizirane vode i anulirati apsorbanciju na nulu (0). Prije mjerenja kod mjerne valne duljine, potrebno je oitati apsorbanciju slijepog uzorka (otapalo u kojem je pripravljen uzorak bojila kod ove vjebe uzorak je otopljen u deioniziranoj vodi). 4) Svakoj pripremljenoj standardnoj otopini izmjeriti apsorbanciju na mjernoj valnoj duljini. 5) Izmjeriti apsorbanciju otopine Tartrazina nepoznate koncentracije na mjernoj valnoj duljini. 6) Izraunati koncentracije standardnih otopina i grafiki prikazati oitane vrijednosti apsorbancija u ovisnosti o njihovim koncentracijama. 7) Provesti regresijsku analizu rezultata (ovisnost apsorbancije, A o koncentraciji, c/ (mol/L)) (u excelu ili nekom drugom prikladnom programu).

40

U jednadbi pravca: y = ax + b odrediti parameter: a = nagib pravca i b = odsjeak na osi y (kada je x = 0) gdje nagib pravca predstavlja umnoak molarnog apsorpcijskog koeficijenta (/L cm-1 mol-1) i debljine kivete (cm). 8) 9) Izraunati molarni apsorpcijski koeficijent otopine Tartrazina pri mjernoj valnoj duljuni. Izraunati koncentraciju Tartrazina u dobivenom uzorku pri mjernoj valnoj duljini: A = cb .

Odreivanje nepoznate koncetracije bojila u uzorku koji sadri smjesu bojila

1) Ukljuiti spektrofotometar. 2) Iz apsorpcijskih spektara za Tartrazin i Sunset yellow FCF (Pokus 1) ili Tartrazin i Cochenille red A (Pokus 2) odrediti mjerne valne duljine (max ili blizu max) za mjerenje. Uveana slika apsorpcijskih spektara bojila dostupna je na kraju ove skripte. (stranica 55) 3) Postaviti filtar na mjernu valnu duljinu max za Tartrazin. 4) Izmjeriti apsorbanciju deionizirane vode i anulirati apsorbanciju na nulu (0). Prije svakog mjerenja i kod svake valne duljine, potrebno je oitati apsorbanciju slijepog uzorka (otapalo u kojem je pripravljen uzorak bojila kod ove vjebe uzorak je otopljen u deioniziranoj vodi). 5) Svakoj pripremljenoj standardnoj otopini i dobivenom uzorku smjese bojila izmjeriti apsorbanciju. 6) Postaviti filtar na mjernu valnu duljinu max za Sunset yellow FCF (Pokus 1) odnosno Cochenille red A (Pokus 2). 7) Izmjeriti apsorbanciju deionizirane vode i anulirati apsorbanciju na nulu (0). 8) Svakoj pripremljenoj standardnoj otopini i dobivenom uzorku smjese bojila izmjeriti apsorbanciju.

41

9) Grafiki prikazati oitane vrijednosti apsorbancija u ovisnosti o njihovim koncentracijama pri svakoj mjernoj valnoj duljini za Tartrazin i Sunset yellow FCF (Pokus 1) ili Tartrazin i Cochenille red A (Pokus 2).. 10) Provesti regresijsku analizu rezultata (ovisnost apsorbancije, A o koncentraciji, c/(mol/L)) (u excelu ili nekom drugom prikladnom programu).. U jednadbi pravca: y = ax + b odrediti parameter: a = nagib pravca i b = odsjeak na osi y (kada je x = 0) gdje nagib pravca predstavlja umnoak molarnog apsorpcijskog koeficijenta (/L cm-1 mol-1) i debljine kivete (cm). 11) Izraunati molarni apsorpcijski koeficijent za otopinu Tartrazina pri mjernoj valnoj duljuni 12) Izraunati koncentraciju Tartrazina u uzorku pri mjernoj valnoj duljini 13) Izraunati nepoznate koncentracije prehrambenih bojila iz navedenih izraza: Smjesa otopina bojila nepoznatih koncentracija: Na valnoj duljini 1: Na valnoj duljini 2:

A1 = 11c1b + 12 c 2 b A2 = 21 c1b + 22 c 2 b

42

Zadatak: 1. odrediti za svako pojedino bojilo max pomou apsorpcijskih spektara (Slika 3.) 2. na osnovu tehnikih mogunosti dostupnih spektrofotometara odrediti na kojim e se valnim duljinama vriti mjerenja (mjerna valna duljina). 3. grafiki prikazati oitane vrijednosti apsorbancije u ovisnosti o njihovim koncentracijama za svako bojilo i kod svake valne duljine (vidi primjer na Slici 4) 4. izraunati molarni apsorpcijski koeficijent za svako bojilo i kod svake mjerne valne duljine na kojoj se mjeri apsorbancija 5. izraunati nepoznatu koncentraciju otopine individualnog bojila 6. izraunati nepoznatu koncentraciju otopina bojila u smjesi

43

III. LITERATURA:1. Zvonimir olji "Kvalitativna kemijska analiza anorganskih spojeva", Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2003. 2. Zvonimir olji "Laboratorijske osnove kvantitativne kemijske analize", Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2006. 3. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, (prijevod N. Kujundi, V. iviAlegretti, A. ivkovi), Osnove analitike kemije, kolska knjiga, Zagreb, 1999. 4. D. A. Skoog, J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1992.

44

Radni list - predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: Analiza smjese kationa III. analitike skupine Uzorak: Taloni reagens: Dokazni reagensi:

Jednadbe kemijskih reakcija:

Rezultat analize:

45

Radni list - predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Naslov vjebe: Analiza otopine soli Uzorak: Taloni reagens: Dokazni reagensi: Broj stola:

Jednadbe kemijskih reakcija:

Rezultat analize: sol:

46

Radni list - predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa : Broj stola: Naslov vjebe: ODJELJIVANJE SMJESE SPOJEVA papirna kromatografija Pokus/Uzorak br: Razvija/otapalo:

Individualni indikatori: Naziv indikatora 1: Naziv indikatora 2: Naziv indikatora 3: Naziv indikatora 4: Izraun Rf vrijednosti:

Obojenje na papiru: Obojenje na papiru: Obojenje na papiru: Obojenje na papiru:

Napomena: obavezno priloiti kromatograme!!!

Individualni indikatori: Rf(Indikator 1) = Rf(Indikator 2) = Rf(Indikator 3) = Rf(Indikator 4) =

Smjesa indikatora Indikator br........... Rf = Indikator br........... Rf =

47

Radni list-predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: ODREIVANJE KONCENTRACIJE NaOH Uzorak: Standardna otopina: Indikator: Jednadbe kemijskih reakcija:

Raun:

m(NaOH) =48

Radni list-predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola:

Naslov vjebe: ANALIZA TITRACIJSKE KRIVULJE: NaOH /HCl i NaOH/H3PO4 Analit: Standardna otopina: ;c= mol/L

Jednadbe kemijskih reakcija:

Raun:V titranta u T.E. =

c(HCl) =

; c(H3PO4) =

49

Radni list-predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: ODREIVANJE KONCENTRACIJE Ca i Mg Uzorak: Standardna otopina: Indikator:

Jednadbe kemijskih reakcija:

Raun:

m(Ca) =

m(Mg) =

50

Radni list-predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: ODREIVANJE KONCENTRACIJE ASKORBINSKE KISELINE Uzorak: Standardna otopina/Reagens: Indikator: Jednadbe kemijskih reakcija:

Raun:

m(C6H8O6) =51

Radni list- predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: Fotometrijsko odreivanje prehrambenih boja (POKUS 1) Uzorci:

max (uto bojilo) = max (naranasto bojilo) =Individualna otopina utog bojila: A1 = 1 = Izraun:

mjerenja (uto bojilo) = mjerenja (naranasto bojilo) =

Smjesa bojila: A 1 = A2 =

Raun:

1 (uto bojilo) = 1 (naranasto bojilo) = 2 (uto bojilo) = 2 (naranasto bojilo) =

Individualni uzorak utog bojila: (uto bojilo) = Smjesa: (uto bojilo) = Smjesa: (naranasto bojilo) = 52

Radni list- predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: Fotometrijsko odreivanje prehrambenih boja (POKUS 2) Uzorci:

max (uto bojilo) = max (crveno bojilo) =Individualna otopina utog bojila: A1 = 1 = Izraun:

mjerenja (uto bojilo) = mjerenja (crveno bojilo) =

Smjesa bojila: A 1 = A2 =

Raun:

1 (uto bojilo) = 1 (crveno bojilo) = 2 (uto bojilo) = 2 (crveno bojilo) =

Individualni uzorak utog bojila: (uto bojilo) = Smjesa: (uto bojilo) = Smjesa: (crveno bojilo) =

53

Radni list-predaje se po zavretku analize Modul: Uvod u kemiju i kemijsku analizu (2009/10.) Smjer: BT/PT

Ime i prezime:Datum rada: Laboratorijska grupa: Broj stola: Naslov vjebe: ODREIVANJE KONCENTRACIJE HALOGENIDA Uzorci: Standardna otopina NH4SCN: c = ................ mol/L V(T.E.) (Cl) = V(T.E.) (Br) =

Raun:

c(Cl-) =

c(Br-) =

54

1.0uto bojilo Naran asto bojilo

1.0

uto bojilo Crveno bojilo

0.8

0.8

0.6

0.6

A

0.4

A0.4 0.2 0.0 520 560 600 640 400 440 480 520 560 600 640

0.2

0.0

400

440

480

/nm

/nm

Slika 3. Apsorpcijski spektar (a) utog i naranastog bojila i (b) utog i crvenog bojila. uto bojilo: Tartrazin Naranasto bojilo: Sunset yellow FCF Crveno bojilo: Cochenille red A

55