SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Kelompok 3:

1. Aditya Nur Ilman

2. Amalia Rizki Putri

3. Amelia Dwiyana

4. Muadzin Al Anshori

5. M Trisyan Vicky N

6. Pratiwi Mustika H7. Qatrinada R J8. Robin Hernandez C9. Stealla Apriliani

SpektrometriSerapanAtom (SSA)adalahsuatu

alat yangdigunakanpadametodeanalisisuntuk

penentuan unsur-unsur logam dan metalloid

yang pengukurannyaberdasarkanpenyerapan

cahaya dengan panjang gelombang tertentu

olehatom logamdalamkeadaanbebas

Sejarah SSA

Spektroskopi serapan atom modern barudiperkenalkanpadatahun 1955oleh A. Walshdan C.T.J Alkemade, dan mulai dipasarkantahun 1960. saat ini, SpektroskopiSerapanatom menjadi metode analisispaling pentinguntuk menentukankadarlogam

TEORI ATOM BOHR

Teori Atom Bohr

1. pada suhu biasa

2. Saat atom menyerap energi dari luar (panas/cahaya)

+ hv

3. Bila elektron berpindah ke suatu tingkat energi lebih rendah akan membebaskan sejumlah energi

+ hv

CARA MENGEKSITASI CONTOH

Cara mengeksitasi Contoh

Air atau pelarut lain dijadikan uap danmeninggalkanpartikelgaramkering

Padasuhutinggi,garamkeringdiuapkandansebagian atau seluruh garam dipecahkanmenjadiatom-atom bebas

Uap atom logam atau molekul oleh panasdari nyala dieksitasi, dan elektron-elektronnnya kembali ke dasar sambilmengeluarkanenergiberupacahaya

STRUKTUR DAN PROFIL ABSORBANSI NYALA

Struktur dan Profil Absorbansi Nyala

Struktur nyala api Profil suhu pada nyala

HUKUM LAMBERT-BEER

Hukum Lambert-Beer

Perbandingan SSA terhadap Spektrofotometer UV-VIS

Parameter SSA SpektrofotometerUV-VIS

Partikel pengabsorb Atom bebasIon (MnO4- dan Cr2O7

2-)Molekul (Thiamin)

Media Nyala Larutan

PerhitunganSpekro UV-VIS Perhitungan SSA

PERALATAN

Perbedaan SSA dengan spektro UV-VIS:

1. Sumber cahaya pada SSA menggunakan lampu katoda

2. Partikel contoh berupa atom bebas

3. Monokromator terletak di belakang media absorpsi

Bagan SSA Secara Umum

a. Sumber cahayab. Nyala Pembakarc. Spray Chamberd. Bahan Bakare. Pengkabutf. Oksidant

g. Wadah contohh. Monokromatori. Detektorj. Amplifierk. Sistem pembacaan

Bagian-Bagian Penting dari SSA

1. Sumber Cahaya

2. Sistem Atomisasi

3. Sistem optik

4. monokromator

5. Detektor

6. Sistem pembacaan

1. SUMBER CAHAYA

Sumber cahaya yang dapat digunakan adalah:

1. Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp HCl

2. Electrodeless Discharge Lamp (EDL)

3. Continuum Source, High Pressure Xenon Arc

Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp HCl

Padaumumnyalampukatodaakanstabil setelah

dipanaskan 5 menit, umur lampu ini 5000mA/jam atau 2 tahun bila dioperasikanpadakuatarus5 mA

Bagan Lampu Katoda

Yang harus diperhatikan pada pemakaian lampu katoda:

1. Jangan menggunakanarus melebihi batasmaksimum seperti yang dituliskan olehpembuatnya pada manual penggunaanlampu

2. Cara memeganglampu katoda harus padabagianyangtepat

2. SISTEM ATOMISASI

A. Atomisasi Menggunakan Pembakar

Udara bertekanan dari kompresor sebagai oksidan ditiupkan ke dalam ruang pengkabut (nebulizer) sehingga akan mengisap larutan contoh menjadi aerosol yang kemudian dicampur dengan bahan bakar.

2. SISTEM ATOMISASI

B. Atomisasi tanpa nyala

Beberapa tahapan yang terjadi pada sistem atomisasi tanpa nyala, yaitu:

1. Pengeringan (Drying)

2. Pirolisis

3. Atomisasi

4. Pembersihan

2. SISTEM ATOMISASI

C. Atomisasi Hidrida atau Penguapan

Sejumlahunsur seperti As,Sb,Bi, Se,Te, Sndan Ge dapat membentuk gas hidridanyadenganNaBH4 dalamsuasanaasam. Hisridaini dapat diuapkan dari larutannya dengangasinert danmembawanyake tabungkuarsapanasdanmembentukatom bebasnya.

Reaksi:

BH4- + 3H2O + H+ H3BO3 + 8H

2As3+ + 12H 2AsH3(g)+ 6H+

2AsH3(g) 2As(g) + 3H2(g)

Untuk Hg:

BH4- + 3H2O + H+ H3BO3 + 8H

Hg2- + 2H Hg(g) + 2H+

Bagan Sistem Atomisasi cara Hidrida

3. SISTEM OPTIK

A. Monokromator

Monokromator pada SSA berfungsi sebagai pemilih panjang gelombang cahaya () yang akan digunakan dalam penetapan.

Monokromator yang biasa digunakan pada SSA adalah grating dan prisma

Monokromator grating

Monokromator Prisma

4. DETEKTOR

Fungsidetektor adalah mengubahenergisinar menjadi energi listrik, dimana energilistrik yang dihasilkan digunakan untukmendapatkandata.

5. SISTEM PEMBACAAN

Nilai pembacaan dalam skala %T atau A.Kepekatan contoh kemudian bisa dihitungberdasarkannilai absorbancontohdanslope

GANGGUAN

Gangguan

Gangguan didefinisikan sebagai suatupengaruhdari komponen matriks pada hasilanalisis. Gangguanmenyebabkanperbedaankelakuanpadasampeldanlarutankalibrasi.

Gangguan dibagi menjadi:

1. Gangguan SpektraA. Gangguan latar belakangB. Gangguan unsur lain yang sangat dekat

2. Gangguan non SpektraA. Gangguan transportasiB. Gangguan ionisasiC. Gangguan emisi

A. Gangguan latar belakang

disebabkan oleh penghamburan partikeldalam atomisasi atau absorpsimolekuler,antara lain disebabkan olehsulitnya pemecahan oksida, hidroksida,atau halida. Dapat ditanggulangi denganmenggunakanlampuD2

1. Gangguan spektra = menyebkan kenaikanabsorpsi

Background Correction menggunakan lampu D2

Tanpacahayayangberasaldari lampuD2, atomdan spesi pengganggu akan sama samamenyerapenergidari lampukatoda,dinyatakansebagai Atomic Absorption (AA) danBackground Absoption (BA). Sedangkanjikadilewatkan berkas cahayaD2, serapan hanyadilakukanolehspesipengganggusaja(BA).

Sehingga:

(AA+BA) BA = AA

B. Adanya dari unsur lain yang sangat dekat, seperti:

1. Cd 288,802 nm diganggu As 288,812 nm

2. Mg 285,213 nm diganggu Fe 285,179 nm

gangguan tersebut sulit dihilangkan, caramengatasinya adalah dengan melakukanpengukuran pada lainnya, walaupunbiasanyaakanmemberikanhasil yangkurangsensitif.

2. Gangguan nonspektra = kenaikan ataupenurunan absorpsi

A. Gangguan transportasi (gangguan fisika)

penyebab gangguanini adalah teganganpermukaan,kekentalandan berat jenis

tegangan permukaan yang tinggi akanmembentuk butir aerosol yang lebih besar,sehinggasedikityangmasukke dalamflame,hal ini akan mengurangi sensitifitas danmenyebabkanefeknegatif.

B. Gangguan Ionisasi

Adanya atom dan unsur lain yang ikutterionisasi pada suhu flame, hal ini akanmenyebabkanabsorpsicahayaakan naik danterjadi kesalahanpositif

C. Gangguan Emisi

Dalam prinsip SSA, atom bebas akanmengabsorp cahayayangberasaldari HCl(lampu katoda). Jika cahaya emisi yangterjadi, maka akan menggangguabsorbansidari contoh. Untuk menanggulanginyadapatdigunakanmodulator.

PERSIAPAN SAMPEL

Sampel yang akan digunakan untuk

analisis dengan AAS harus bersifat

Representative atau mewakilikeseluruhan bahan.

Sampel padatan harus dihaluskan

terlebih dahulu samapi ukuran 40 -200

mesh

Bila jumlah sampelnya banyak,

pengambilan sampel dengan cara

quartering

Sampel sudah berbentuk larutan homogen pada daerah konsentrasi tertentu

Sampel berbentuk cairan jernih, tidak boleh ada endapan / kotoran

Zat padat terlarut lebih kecil dari kisaran 5%

Dapat diuraikan secara kimia dalam nyala

Jumlah larutan min. 1ml untuk 1x pembacaan