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Sn-Ag-Cu 系はんだの低温環境下での材料特性

(a) Back-scattered electron image (b) EBSD analysis result

5µm 2mm

(a) Back-scattered electron image (b) EBSD analysis result

5µm 100µm

500µm

Sn-Ag-Cu 系はんだの低温環境下での材料特性※

Material Properties of Sn-Ag-Cu Solder Under Low Temperatures

論文

１．まえがき

2006年の RoHS 指令により鉛フリーはんだが使用されるようになり，日本では JEITA でSn-3.0mass%Ag-0.5mass%Cu（以降 SAC305）が推奨され車載製品にも広く用いられてきた（１）．

車載用電子制御ユニットは世界中のあらゆる環境下で使用されるため，例えば -40～125℃で動作保証が求められている（２）．

しかし電子部品を接続するはんだ材の低温下での材料特性はほとんど報告されていない．

さらに一般的にはんだ材の材料特性は JIS Z3198-2 に規定された試験片で評価されている．Fig. 1 にその代表例を示す．しかし Fig. 2，3に示すように実際のはんだ接続部の金属組織とかい離していることが分かっており，材料

特性が異なることが考えられる．そこで本研究では，Fig. 4 に示す苅谷が提

唱している微小試験片（３）を用いて，はんだ接続部の金属組織を再現し，SAC305 の低温下での材料特性をバラツキも含め確認した．

＊１ 開発本部 材料研究部　　＊２ 先進技術研究部

※ 2016年8月29日受付，（公社）自動車技術会の許諾を得て，2016年秋季大会学術講演会講演予稿集No.112-16A，20166069より，加筆修正して転載

平　井　維　彦＊１ 大　森　功　基＊１ 佐　藤　恵　美＊２

Yukihiko HIRAI Kouki OOMORI Emi SATO

伊　草　和　馬＊２ 土　屋　秀　雄＊１

Kazuma IGUSA Hideo TSUCHIYA

Automotive electronic control units are used under severe environmental conditions around the world, and thus it is required that operation of the units be guaranteed over a range from low temperatures to high temperatures. However, in the past the material properties of the solder material connecting the electronic parts of the units under low temperatures have been rarely reported. This paper describes our confirmation of material properties, including dispersion, under low temperatures by using very small test pieces that simulate the metal structure of solder connections.

Key Words: Materials, Non-ferrous material, Test/Evaluation, Lead-free solder

Fig. 2 Metal structure of test pieces based on JIS

60180

φ10

φ20

Fig. 1 Test piece based on JIS Z3198-2

Fig. 3 Metal structure of solder connections of BGA

Fig. 4 Very small test piece with diameter of 0.5mm

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ケーヒン技報 Vol.5 (2016)

(1) Setting

SAC305 rod with diameter of 1 or 2mm

Metal mold

Aluminum plate

(3) Cooling

(4) Extraction of test piece

Very small test pieces

Heated to 300°C

(2) Heating

Pressure

Solder connections of BGA

Very small test pieces

Time [sec]

Tem

pera

ture

[°C

]

２．実験方法

2.1. 微小試験片作製方法本研究で使用した微小試験片は平行部長さ

2mm，直径0.5 および 1.0mm のドッグボーン形状とした（４）．

作製手順を Fig. 5 に示す．まず直径0.5mmの場合は 1.0mm，直径1.0mm の場合は 2.0mm径の棒状の SAC305 を試験片形状に加工した金型にはさみ込んだ．次に 300℃ に加熱したデジタルホットプレート上で加圧成型した．はんだが完全に融解したことを確認した後，金型をアルミプレート上で冷却し，はんだを

凝固させた．この時の冷却速度は Fig. 6 に示すように実際のリフローはんだ付けの冷却速度に合わせた．そして充分に冷却した後，金型から微小試験片を取り出した．

2.2. 金属組織観察微小試験片の平行部断面をデザインナイ

フにて切り出しエポキシ樹脂に埋め込みを行った．

その後，500-4000番のエメリー紙にて断面を研磨し，更に 3μm，1μm のダイヤモンド懸濁液およびコロイダルシリカ懸濁液でバフ研磨した後，イオンミリングにて仕上げたものを試料とした．

各試料についてScanning Electron Microscope（SEM）を用いて組織観察後，金属間化合物（Ag3Sn）サイズを画像解析ソフトウェアにより計測した．さらに Electron Back Scatter Diffraction Patterns（EBSD）により結晶方位観察を行った．

2.3. 引張試験引張試験は，リニアモータ式材料試験装置

を用いて行った．ヤング率，0.1% 耐力を評価する場合は直径1.0mm 試験片の平行部にひずみゲージを貼付したものを用い，それ以外の評価では直径0.5mm のものを用いた．試験温度は -40，25，125℃の３水準で行った．サンプル数は各15 とした．

まず試験装置に微小試験片をセットし，試験片内部まで温度を到達させるため各試験温度で 30分放置した．

Fig. 6 Cooling speed of solder connections of BGA and very small test piecesFig. 5 Production process for very small test pieces

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Sn-Ag-Cu 系はんだの低温環境下での材料特性

が認められた．さらに Fig. 10 にはんだ接続部および微小試験片の Ag3Sn サイズの計測結果を示す．同等の分布状態，バラツキを有することが認められた．Fig. 11 に微小試験片の結晶方位解析結果を示す．本研究における作製方法では，結晶方位はサンプル数15 で全方位をほぼ網羅できることが分かった．なおはんだ接続部においても同様の方位を向いていることを確認している．また結晶粒数も微小試験片とはんだ接続部はほぼ同様であることを確認している．

3.2. 引張試験結果Fig. 12 に引張試験より得られたヤング率，

0.1% 耐力，引張強度の結果を示す．いずれも試験温度の低下に伴い物性値が上昇する傾向

Fig. 8 Stress relaxation curve

Fig. 7 Strain profiles in stress relaxation test

Fig. 10 Measurement results of Ag3Sn size

Fig. 9 Back-scattered electron image of very small test piece

Fig. 11 EBSD analysis results of very small test pieces

その後，ひずみ速度4.5×10-4 s-1 で引張試験を実施した．

2.4. 応力緩和試験本研究では于強らが提唱している応力緩和

法（５）により，クリープ定数，クリープ指数を求めた．なお応力緩和試験も引張試験同様の装置を用いて行った．試験温度は引張試験と同様の３水準で行った．サンプル数は各15 とした．

まず試験装置に直径0.5mm 試験片をセットし，各試験温度で 30 分放置した．その後，ひずみ速度 4.5 × 10-4 s -1 でひずみ 0.05 を与え30分保持し，応力を読み取り応力緩和線を取得した（Fig. 7，Fig. 8）．その結果を解析することでクリープ定数および指数を算出した．

30min

Time [min]

Stra

in

30min

Stre

ss [

MPa

]

Time [min]

5µm

Ag3Sn size [µm2]

Rat

io [

%]

Solder connections of BGA

Very small test pieces

001 100

110

３．実験結果

3.1. 金属組織観察結果Fig. 9 に微小試験片の金属組織の代表例を

示す．Fig. 3(a) のはんだ接続部と同様の組織

－23－

ケーヒン技報 Vol.5 (2016)

が認められた．Table 1 に示すように試験温度-40℃では 0.1% 耐力，引張強度のレンジが顕著に拡大していることが認められた．また試験温度25，125℃では各レンジはほぼ同等であることが認められた．これはβ-Sn は異方性を有するが（６），n 数を多く取ることで収束したためと考えられる．なお Fig. 12 に示すように 25，125℃の上限値，下限値をそれぞれ結んだ線の傾きはほぼ同等であり各方位において物性値のバラツキはあるが温度依存性は同等であることが示唆される．

3.3. 応力緩和試験結果Fig. 13 に応力緩和試験より得られたクリー

プ定数，クリープ指数の結果を示す．試験温度の低下に伴いクリープ定数は低下，クリープ指数は上昇する傾向が認められた．Table 2に示すように応力緩和試験結果においても試験温度 -40℃ではレンジが拡大していることが認められた．また引張試験結果同様に試験温度 25～125℃ の範囲ではクリープ定数，ク

Fig. 12 Tensile test results of very small test pieces

Fig. 13 Stress relaxation test results of very small test pieces

Table 1 Range of tensile test results

0

10

20

30

40

50

60

70

80

y = -0.081x + 22

y = -0.097x + 30

0

10

20

30

40

50

60

70

80

y = -0.14x + 29

y = -0.12x + 34

0

10

20

30

40

50

60

70

80

-50 0 50 100 150

-50 0 50 100 150

-50 0 50 100 150

y = -0.18x + 67

y = -0.16x + 44

You

ng’s

mod

ulus

(G

Pa)

Temperature (°C)

(a) Young’s modulus

Temperature (°C)

0.1%

pro

of s

tres

s (M

Pa)

(b) 0.1% proof stress

Temperature(°C)

Ten

sile

str

engt

h (M

Pa)

(c) Tensile strength

-50 0 50 100 150

-50 0 50 100 150

y = 1.0E-29e0.29x

y = 1.0E-24e0.27x

1E-45

1E-40

1E-35

1E-30

1E-25

1E-20

1E-15

1E-10

1E-05

1

y = -0.072x + 17

y = -0.075x + 14

0

5

10

15

20

25

Temperature (°C)

Cre

ep c

onst

ant (

(MPa

-s)-1

)

(a) Creep constant

Temperature (°C)

Cre

ep in

dex

(b) Creep index

Temperature (°C)Young’s modulus (GPa)0.1% proof stress (MPa)Tensile strength (MPa)

-4032.818.727.8

2523.68.35.9

12521.46.78.0

Range = Max - Min

Table 2 Range of stress relaxation test results

Temperature (°C) -40 25 125Creep constant※ ((MPa·s)-1) 14.0 4.8 4.1Creep index 7.3 3.3 3.6

※Creep constant’s Range = log MinMax

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Sn-Ag-Cu 系はんだの低温環境下での材料特性

リープ指数の各レンジは，ほぼ一定であることが認められた．これも同様に結晶方位のバラツキが収束したためと考えられる．さらに上限値および下限値をそれぞれ結んだ線の傾きはほぼ同等であることから，各方位において温度依存性は同等であることが示唆される．

４．まとめ

本研究では，はんだ接続部の金属組織を模した微小試験片を用いて -40～125℃での引張試験および応力緩和試験を実施し，材料特性を確認した結果，以下のことが明らかになった．

（１） 試験温度の低下に伴いヤング率，0.1%耐力，引張強度は上昇する傾向が認められた．

（２） -40℃ では 0.1% 耐力，引張強度のレンジが顕著に拡大していることが認められた．また 0.1％ 耐力，引張強度は 25，125℃ではほぼ同等のレンジであることが認められた．

（３） 試験温度の低下に伴いクリープ定数は低下，クリープ指数は上昇することが認められた．

（４） クリープ定数，クリープ指数においても，-40℃ ではレンジが拡大していることが認められた．また 25～125℃では一定のレンジであることが認められた．

今回の結果から車載用電子制御ユニットの動作保証温度の中で 25℃から 125℃の常温から高温域では一般的な金属のような温度に対する材料特性の変化傾向が見られ，-40℃の低温環境下では特異的な材料特性が出現することがわかった．

参考文献

（１） 長野恵ほか：Sn-Ag-Cu 系鉛フリーはんだのクリープ特性における微量添加元素の影響，エレクトロニクス実装学会

誌 ,Vol.9, No.3, p.171-179 (2006)（２） デンソーカーエレクトロニクス研究会：

エンジン ECU の概要，カーエレクトロニクス［下］要素技術編，東京，日経 BP 社，2010, p.26

（３） 苅谷義治：微小はんだ材料の信頼性評価，エレクトロニクス実装学会誌，Vol.9, No.3, p.138-142（2006）

（４） 高橋祐樹，荘司郁夫：Sn-1.0Ag-0.7Cu-1.6Bi-0.2In 低銀鉛フリーはんだの疲労特性に及ぼす負荷条件の影響，Proc . o f 22nd symposium on Mate, p.49-52 (2016)

（５） 谷村利伸，于強ほか：応力緩和法を用いたはんだの弾塑性・クリープ・粘塑性の物性値取得の効率化，エレクトロニクス実装学会誌，Vol.10, No.1, p.52-61 (2007)

（６） 田嶋翔，山田彩織，苅谷義治：Sn 基 BGA実装部の熱疲労信頼性におよぼす結晶方位の影響，第 26 回エレクトロニクス実装学術講演大会講演論文集，p.393-394 (2012)

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ケーヒン技報 Vol.5 (2016)

佐 藤 恵 美

著　者

平 井 維 彦 大 森 功 基

伊 草 和 馬 土 屋 秀 雄

本研究の推進にあたり御尽力いただいた社内外の関係各位に心より感謝を申し上げます．研究を進める中で課題も多く試行錯誤の連続でしたが，新たな発見や課題を解決した際には達成感や高揚感を味わうことができ，非常に有意義で貴重な体験をさせていただきました．今後も当社の更なる実装信頼性向上に向けて成果を創出し続けていきたい所存です．（平井）