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«Soluzioni innovative e trasferimento di conoscenza per lo sviluppo dei materiali e dei processi»
Realizzata in collaborazione con
Milano, 19 febbraio
2016
Tecnica di analisi di campioni solidi in forma di film,fibre o polveri.
COSA E’ COME SI MISURA
Diffrazione dei Raggi X (XRD)
0
200
400
600
800
0 10 20 30 40 50 60
In grado di determinare :• grado di cristallinità e orientazione• dimensione e perfezione dei cristalliti• struttura cristallina anche in presenza di polimorfi
COSA MISURA
La rifaximina (antibiotico intestinale) èpolimorfa, cioè presenta 5 diverse fasicristalline (alfa-epsilon).
Una nostra perizia di parte, in uncontenzioso tra produttori, ha mostrato lapresenza di polimorfi (almeno tre) in tutti icampioni prelevati da una decina didifferenti preparazioni.
alfa
delta
gamma
epsilon
beta
XRD – Case study 1: Perizia principio attivo farmaceutico
Tecnica microscopica ad elevatissimo potere risolutivo (dettagli con dimensioni fino a 10 nm). Studio della struttura interna del campione massivo, lungo tutto il suo spessore.Adatta a polveri, sospensioni e solidi (anche film).
COSA E’
COSA MISURA
COME SI MISURA
Microscopia elettronica in trasmissione (TEM)
TEM - Case study 1Analisi morfologica e morfometrica della dispersione di nanofillers in matrici polimeriche e correlazione con
i parametri di processo e le proprietà finali del materiale
PBT + 9% Cloisite 30B
Mescolatore interno 50 rpm Estrusore bivite 90 rpm
CNT OMMT
Nano Grafite
Problema da risolvere:Migliorare le proprietà meccaniche edinamico-meccaniche di mescole perl’industria automobilistica
TEM - Case study 2Problema da risolvere: Ridurre la permeabilità all’ossigeno in film di PLA per il packaging di alimenti
PLA/D43B 97/3
PLA/ATBC/D43B 80.5/16.5/3
• Microscopio ad alta risoluzione costituito da unapunta che segue il profilo della superficiescansionata e ne fornisce la morfologia conrisoluzione nanometrica
• Con punte opportune è possibile ottenere unamappatura delle proprietà elettroniche(conducibilità) e meccaniche (viscoelastiche) locali
COSA E’
COSA MISURA
COME SI MISURA
Microscopio a Forza Atomica AFM
•Alta risoluzione (nm)
•Tempi di misura mediamente brevi (c.a. 10’)
•Campioni di dimensioni ridotte (es. 1cmx1cm)
• Superfici di film depositati su supporto solido (es. vernici , spray)• Materiali metallici, polimerici (materie plastiche, gomme)
Problema da risolvere: Discriminare a livello morfologico tra miscela meccanicapolibutadiene/poliisoprene 50/50 (a) e corrispondentecopolimero a blocchi con gli stessi monomeributadiene/isoprene 50/50 (b)
Soluzione:Con l’utilizzo dell’AFM si è potuto verificare l’aumento diomogeneità della morfologia del copolimero (b) rispettoa quella della miscela meccanica (a)
AFM – Case study 1
Feedback caratterizzazione-sintesiProblema da risolvere:Richiesta di un materiale innovativo con colori iridescenti che non utilizzi pigmenti per l’industriacosmetica
Soluzione:•Abbiamo sviluppato degli opali sintetici utilizzando tecniche di sintesi “green”•L’uso di tecniche di caratterizzazione morfologica e ottica hanno permesso di ottimizzare la sintesi delmateriale per ottenere il prodotto richiesto
SINTESI
CARATTERIZZAZIONE OTTICA
AFM – Case study 2
SELF-ASSEMBLY
Brevetto n.IT0001412471Dep.2012 concesso2014
CARATTERIZZAZIONE MORFOLOGICA