spektro kel 5 (gc-ms)

7/26/2019 spektro kel 5 (GC-MS)

1/31

DISUSUN OLEH

Annysa Ellycornia Silvyana 1104015027

Tri Ayu Lestari 1104015327Wiwin Sri Maryati 1104015346

Eko u!iarto 11040150"5

M# Tau$ik 1104015

%&airul 'i(al Ak)ari 1104015041

KELOMPOK V

*'+MAT+,'A-. ,AS %A.' MASS

S/E*T'+METE'

,%MS


2/31

KROMATOGRAFI

PENGERTIAN

Kromatograf adalah suatu teknik pemisahancampuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen-komponen campuranyang ada di dalam sampel di antara dua !ase"yakni !ase diam #padat atau cair$ dan !asegerak% Ada banyak macam-macam kromatograftapi disini saya akan men&elaskan empat macamkromatograf sa&a" yaitu kromatograf gas"kromatograf cair Kiner&a Tinggi" kromatografkertas" dan kromatograf lapis tipis%


3/31

KROMATOGRAFI

'

Kromatografi Gas

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuranmenjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gassebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan

(sorben) yang diam.

(

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi merupakan salah satu metode kimiadan fisikokimia. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi termasuk metodeanalisis terbaru yaitu suatu teknik kromatografi dengan fasa gerak cairandan fasa diam cairan atau padat.

)

Kromatografi Kertas

Kromatografi Kertas adalah teknik metode analisis untuk memisahkandan mengidentifikasi campuran yang bisa berwarna (terutama pigmen)yang terdiri daridua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.


4/31

KROMATOGRAFI GAS

Kromatograf gas adalah suatu metode analisisyang didasarkan pemisahan fsik *at organic atauanorganik yang stabil pada pemanasan danmudah diatsirikan%

Pada umumnya kegunaan kromatograf gasadalah untuk melakukan pemisahan danidentifkasi senya+a yang mudah menguap dan

&uga untuk melakukan analisis kualitati! dan

kuantitati! senya+a dalam campuran%

,alam kromatograf gas" !ase bergeraknya adalahgas dan *at terlarut terpisah sebagai uap%

Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara


5/31

Fase Diam Dan Fase GerakPada Kromatograf Gas

'% ase ,iam Pemilihan !asa diam &uga harus disesuaikan dengan

sampel yang akan dipisahkan% .ntuk sampel yang

bersi!at polar sebaiknya digunakan !asa diam yangpolar% /egitupun untuk sampel yang nonpolar"digunakan !asa diam yang nonpolar agar pemisahandapat berlangsung lebih sempurna%

ase diam pada Kromatograf Gas biasanya berupa

cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padatyang lembab" bukan senya+a padat yang ber!ungsisebagai permukaan yang menyerap #kromatografgas-padat$%


6/31

(% ase Gerak,isebut &uga sebagai gas pemba+a% ungsiutamanya adalah untuk memba+a uap analitmelalui system kromatograf tanpa berinteraksidengan komponen-komponen sampel%

Adapun syarat-syarat !ase gerak padakromatograf gas yaitu sebagai berikut00

- Tidak reakti!%

- 1urni #agar tidak mempengaruhi detector$%

- ,apat disimpan dalam tangki tekanan tinggi%/iasanya mengandung gas helium" nitrogen"hydrogen" atau campuran argon dan metana%

- Pemilihan gas pemba+a yang digunakantergantung dari detektor apa yang digunakan%


7/31

Kromatograf gas dibagi menjadi 2:

Kromatografi gascair (KGC)!

yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada

suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam

fase diam.

Kromatografi gas-padat (KG")!

yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.


8/31

Alat Kromatograf Gas'$ ase 1obil #Gas Pemba+a$($ 2istem In&eksi 2ampel)$ Kolom3$ ,etektor4$ Pencatat #Recorder$


9/31

Prinsi Kromatograf Gas

Kromatograf gas mempunyai prinsip samadengan kromatograf lainnya" tapi memilikibeberapa perbedaan misalnya proses pemisahancampuran dilakukan antara stasionary !ase cair

dan gas !ase gerak dan pada o5en temperatur gasdapat dikontrol sedangkan pada kromatografkolom hanya pada tahap !ase cair dan temperaturtidak dimiliki%


10/31

!ara Kerja

Gas di dalam silinder ba&a dialirkan melalui kolomyang berisi !asa diam%

6uplikan disuntikan pada aliran gas%

6uplikan diba+a oleh gas pemba+a menu&u kolom di

sana ter&adi proses pemisahanKomponen yang sudah terpisah meninggakan kolom%

2uatu detektor yang sudah dileyakkan di u&ung kolomdigunakan untuk mendeteksi &enismaupun &umlah

tiap komponen%7asil pendeteksi direkam oleh detektor yang disebut

kromatogram" yang terdiri dari beberapa peak


11/31

Ke"ebi#an dan Kek$ranganKromatograf Gas

- Kelebihan0

'% 8aktu analisis yang singkat dan keta&amanpemisahan yang tinggi%

(% ,apat menggunakan kolom lebih pan&ang untuk

menghasilkan efsiensi pemisahan yang tinggi%

)% Gas mempunyai 5ikositas yang rendah%

3% Kesetimbangan partisi antara gas dan cairanberlangsung cepat sehingga analisis relati! cepat

dan sensitiftasnya tinggi%4% Pemakaian !ase cair memungkinkan kita memilih

dari se&umlah !ase diam yang sangat beragam yangakan memisahkan hampir segala macam campuran%


12/31

- Kekurangan0

'% Teknik kromatograf gas terbatas untuk *at yang

mudah menguap%(% Kromatograf gas tidak mudah dipakai untuk

memisahkan campuran dalam &umlah besar%Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan"

pemisahan pada tingkat gram mungkindilakukan" tetapi pemisahan dalam tingkat ponatau ton sukar dilakukan kecuali &ika ada metodelain%

)% ase gas dibandingkan sebagian besar !ase cairtidak bersi!at reakti! terhadap !ase diam dan *atterlarut%


13/31

Kromatograf gas%SektrometerMassa &G!%MS'


14/31

"erkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang

merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda

satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi! yaitu gabungan antara

kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-#$).

Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. interface yang

digunakan antara lain %& (electron ionisation) dan chemical ionisation.

Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagaikomponen campuran dalam sampel! sedangkan spektrometer massa

berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang

telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas.

'ari kromatografi GC-#$ akan diperoleh informasi massa senyawa

yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi konsentrasinya

dengan analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar

tunggal atau deret standar.


15/31

Kromatografi gas spektrometri massa ( GC #$ ) adalah teknik

instrumental! yang terdiri dari kromatografi gas ( GC ) digabungkan

ke spektrometer massa ( #$ ) ! dimana campuran kompleks bahan

kimia dapat dipisahkan ! di identifikasi dan dihitung . &ni membuatnyaideal untuk analisis dari ratusan senyawa dengan berat molekul relatif

rendah yang ditemukan dalam bahan lingkungan .

suatu senyawa yang akan dianalisis oleh GC #$ itu harus cukup

stabil dan termo stabil . $elain itu! senyawa functionalised mungkin

memerlukan modifikasi kimia ( deriatisasi ) ! sebelum di analisis !

untuk menghilangkan efek adsorpsi lain yang tidak diinginkan yang

akan mempengaruhi kualitas data yang diperoleh .


16/31

Prinsip Kerja

GC-#$ terdiri dari dua bagian yaitugas chromatography (GC)

dan mass spectrometry (#$) yang masing-masing mempunyai fungsi

berbeda. GC berfungsi untuk memisahkan senyawa-senyawa dalamsampel. "emisahan terjadi pada bagian kolom. "rinsip pemisahan

berdasarkan perbedaan tingkat olatilitas dari senyawa dan juga

berdasarkan interaksi dengan fase diam (stationary phase). "ada

kolom diberlakukan gradien suhu dan holdinguntuk mengoptimalkanproses pemisahan senyawa tersebut.

$enyawa-senyawa yang sudah terpisah pada kolom GC! akan

memasuki #$. #$ terdiri dari tiga bagian yaitu sumber ion!mass

analyzerdan detektor. $enyawa yang masuk ke #$ akan mengalami

ionisasi dan fragmentasi menjadi ion-ion fragmen. &onisasi terjadi

karena adanya elektron yang berasal dari sumber ion.


17/31

"risnsip Kerja

&on-ion fragmen akan memasuki mass analyzerdan akan dipisahkan

berdasarkan nilai m*-nya. &on fragmen yang mempunyai nilai m*

kecil akan memasuki detektorlebih cepat dibandingkan ion fragmenyang mempunyai nilai m* besar. +utput dari detektor berupa diagram

hubungan antara nilai m* dengan intensitas relatif ion-ion fragmen

dari suatu senyawa. $etiap senyawa mempunyai pola m* yang

berbeda-beda! sehingga kita dapat mengidentifikasi suatu senyawadengan membandingkan dengan pola spektra yang ada pada library.


18/31

Ioni(ation te)#ni*$es

- EI #electron impact$

- 6I #chemical ioni*ation$

- A/ #!ast atom bombardment$

- E2I #electrospray ioni*ation$

- 1A9,I #matri: assisted laser desorption ioni*ation$

- AP6I #atmospheric pressure chemical ioni*ation$


19/31

Sample introduction / ionization method:

.oni(ationet&o!

Tyical

AnalytesSale

.ntro!uction

Mass'ane

Met&o!i&li&ts

Electron Impact (EI)Relativel

!mallvolatile

"# orli$%i&'!oli&

proe

to*+++Dalton!

Har& met,o&ver!atileprovi&e!

!tr%ct%re ino

#,emical Ioni.ation (#I)

Relativel!mallvolatile

"# orli$%i&'!oli&

proe

to*+++Dalton!

Sot met,o&molec%lar ion

pea/ 0M1H21

Electro!pra (ESI)

Pepti&e!Protein!nonvolatile

Li$%i,romato3rap,

or !rin3e

to4++*+++

Dalton!

Sot met,o&ion! otenm%ltiplc,ar3e&

5a!t 6tom 7omar&ment (567)

#aro,&rate!Or3anometallic!

Pepti&e!nonvolatile

Sample mi8e&

in vi!co%!matri8

to

9*+++Dalton!

Sot met,o&%t ,ar&er

t,an ESI orM6LDI

Matri8 6!!i!te& La!er De!orption(M6LDI)

Pepti&e!Protein!

N%cleoti&e!

Sample mi8e&in !oli&matri8

to:++*+++

Dalton!

Sot met,o&ver ,i3,

ma!!

I / l


20/31

Instrumen/alat :

,. Gas Chromatography (GC)

. &njection port

'alam pemisahan dengan GC cuplikan harus dalam bentuk fase

uap. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan.

+leh karena itu! senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. &ni membutuhkan pemanasan sebelum masuk

dalam kolom. "anas itu terdapat pada tempat injeksi. amun demikian

suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi! sebab kemungkinan akan

terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang

akan dianalisa. Kita juga tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu

banyak! karena GC sangat sensitif. /iasanya jumlah cuplikan yang

diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0!1 -10 ml gas dan

0!2 - 20 ml.


21/31

+en

Oven digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu

sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample. /iasanya

oen memiliki jangkauan suhu 30oC 320oC.

Column

Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. 4da beberapa bentukkolom! diantaranya lurus! bengkok! misal berbentuk 5 atau 6! dan

kumparanspiral. Kolom selalu merupakan bentuk tabung./erisi fasa

diam! sedangkan fasa bergerak akan lewat didalamnya sambil membawa

sample.


22/31

$ecara umum terdapat 2 jenis kolom! yaitu7

Packed column! umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil

dengan panjang , 1 m dan diameter kira-kira 1 mm.

Capillary column! umumnya terbuat dari purified silicate glass

dengan panjang ,0-,00 m dan diameter kira-kira 210 mm.

/eberapa jenis stationary phase yang sering digunakan7

Polysiloxanes untuk nonpolar analytessample. Polyethylene glycoluntuk polar analytessample.

Inorganicataupolymer packing untuk sample bersifat small gaseousspecies.


23/31

2. Mass Spectrometer (MS) seagai !ete"tor

Sumer ion

$etelah analit melalui kolom kapiler! ia akan diionisasi. &onisasi pada

spektroskopi massa yang terintegrasi dengan GC ada dua! yakni

Electron Impact ionization (%&) atau Chemical Ionization (C&)! yang

lebih jauh lagi terbagi menjadi negatif (C&) dan positif ("C&). Ketika

analit keluar dari kolom kapiler! ia akan diionisasi oleh elektron darifilamen tungstenyang diberi tegangan listrik. &onisasi terjadi bukan

karena tumbukan elektron dan molekul! tapi karena interaksi medan

elektron dan molekul! ketika berdekatan. 8al tersebut menyebabkan

satu elektron lepas! sehingga terbetuk ion molekular #9

! yangmemiliki massa sama dengan molekul netral! tetapi bermuatan lebih

positif. 4dapun perbandingan massa fragmen tersebut dengan

muatannya disebut mass to charge ratioyang disimbolkan #:. &on

yang terbentuk akan didorong ke quadrupolesatau mass

filter. Quadrupolesberupa empat elektromagnet.

#ilt


24/31

#ilter

"ada quadrupoles! ion-ion dikelompokkan menurut #: dengan

kombinasi frekuensi radio yang bergantian dan tegangan 'C. 8anya

ion dengan #: tertentu yang dilewatkan oleh quadrupolesmenuju ke

detektor. $etector

'etektor terdiri atasHigh Energy Dynodes(8%') danElectron

ultiplier(%#) detector. &on positif menuju 8%'! menyebabkan

elektron terlepas. %lektron kemudian menuju kutub yang lebih positif!yakni ujung tanduk %#. Ketika elektron menyinggung sisi %#! maka

akan lebih banyak lagi elektron yang terlepas! menyebabkan sebuah

arusaliran. Kemudian sinyal arus dibuat oleh detektor proporsional

terhadap jumlah ion yang menuju detektor.

%& Komputer

'ata dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam

sebuah grafik yang disebut spectrum masa.


25/31

'imitasi/atasan

$ecara umum! penggunaan metode GC-#$ hanya terbatas untuk

senyawa dengan tekanan uap berkisar,0-,0 torr. Kebanyakan senyawa

dengan tekanan lebih rendah hanya dapat dianalisis jika senyawa

tersebut merupakan senyawa turunan (contoh ! trimetilsili eter).

"enentuan penentuan gugus fungsional pada cincin aromatic masih

sulit. ;ntuk senyawa isomer tidak dapat dibedakan oleh spketometer

(sebagai contoh 7 naftalena s a*ulena)! tapi dapat dipisahkan dengankromatograpi.

Sensivitas !an atas $ete"si

/ergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi! sebuah ekstrak

dengan 0!, ,00 ng dari setiap komponen mungkin dibutuhkan agar

sesuai jumlah yang diinjeksikan.


26/31

Peran!ingan !engan Te"ni" lainna

&< spketometer dapat menyediakan informasi posisi aromatic isomer

dimana GC-#$ tidak bisa= namun &< biasanya lebih rendah

sensitiitasnya sebesar 2 >.

#< (nuclear magnetic resonance) spektrometri dapat memberikan

informasi rinci pada konformasi molekuler ekstrak= namun biasanya

#< lebih rendah sensiitasnya sebesar 2->.

Sampel

Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalamkromatografi. "elarut harus bersifat olatile dan organic (sebagai contoh

heksana atau dikllorometana). ?umlah sampel bergantung pada metode

ionisasi yang dilakukan! biasanya yang sering digunakan untuk analisis

sensiitas adalah sebesar , ,00 pg per komponen.


27/31

*& Keunggulan !ari meto!e ini a!ala+ seagai eri"ut :

a. %fisien! resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk

menganalisa partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalamudara

b. 4liran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya

tetap.

c. "emisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak

sekali! panjang dan temperaturnya dapat diatur.d. /anyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada

kromatografi gas (saat ini dikenal ,3 macam detektor) dan respons

detektor adalah proporsional dengan jumlah tiap komponen yang

keluar dari kolom.e. $angat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa

bergerak.

f. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-

kimia yang lainnya! contohnya GC@T-&


28/31

Terusan keunggulan

g. 4nalisis cepat! biasanya hanya dalam hitungan menit.

h. Tidak merusak sampel.

i. $ensitiitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa

yang saling bercampur dan mampu menganalisa berbagai senyawa

meskipun dalam kadarkonsentrasi rendah. $eperti dalam udara!terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan

dengan ukuran partikelmolekul yang sangat kecil.


29/31

,& Ke"urangan !ari meto!e ini a!ala+ seagai eri"ut

a. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk *at yang mudah menguap

b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan

campuran dalam jumlah besar. "emisahan pada tingkat mg mudah

dilakukan! pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan!

tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukankecuali jika ada metode lain.

c. @ase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat

reaktif terhadap fase diam dan *at terlarut.


30/31

P.2TAKA

o Khopkar" 2%7% ';?4 #diakses tanggal

?


31/31

A,A PERTANAANB

spektro kel 5 (gc-ms)

Documents