spektrofotometer kuliah c).11!01!10

7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10

http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 1/17

ANALISIS INSTRUMENANALISIS INSTRUMEN

II

PENDAHULUAN



AnalisisInstrumen I

Defnisi

ANALISIS, meliputi 3 aspek secarakompreensi!"

1. Pen#umpulan $ata

2. Proses pen#olaan $ata,interpretasi

3. %u$#ement, pen#am&ilankeputusan'kesimpulan



(lasifkasi Meto$e Analitik

• (imia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifkasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisiskualitati ) dan menetapkan jumlah relati masing-masing komponen (analisis kuantitati ).

• Umumna! tahap pemisahan diperlukan untukmengisolasi komponen dalam sampel ang dianalisis.

• "etode ang digunakan di#edakan dalan 2 golongan!

aitu$% "etode &lasik

% "etode Instrumental

AnalisisInstrumen I



MET)DE (LASI( ' dise#ut juga metode #asah

1. Pemisaan Analit ' ekstraksi!destilasi! presipitasi (pengendapan)! fltrasi(penaringan)! dll.

2. Analisis (ualitati! ' titik didih! titik#eku! arna! #au! densitas! reaktiitas!indeks #ias! pengendapan! dll.

3. Analisis (uantitati! ' analisisgraimetri dan olumetri.

AnalisisInstrumen I




AnalisisInstrumen I


MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi! #aik kualitati maupunkuantitati.

*+Pemisaan Analit ' dapat dilakukan

dengan 2 *ara$a. +emisahan se*ara fsik $

' kromatograf

' elektrooresis

#. +emisahan se*ara spektroskopik $

mengisolasi sinal ang mun*ul se*ara

spektrokskopik



AnalisisInstrumen I


MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi! #aik kualitati maupunkuantitati.

*+Pemisaan Analit

+Analisis (ualitati!

3+Analisis (uantitati!

• Spektroskopi -.ra/• Spektroskopi In!rare$ 0IR1• Spektroskopi massa 0MS1• Spektroskopi ma#netik inti 0NMR1

• Spektroskopi U2.2is• Spektroskopi a&sorpsi emisi atomik0AAS AES1• (on$uktiftas 0pH1



AnalisisInstrumen I


%ENIS MET)DE INSTRUMENTAL



AnalisisInstrumen I

(omponen Instrumentasi

General Instrument ComponentsGeneral Instrument Components



AnalisisInstrumen I

Pemilian Meto$e Analitik

Untuk menentukan metode analisis ang tepat (ter#aik)!analis hendakna menanakan hal-hal #erikut$

• Apakah akurasi diperlukan,

• erapa #anak sampel ang tersedia,

• erapa rentang konsentrasi ang terdapat dalamsampel,

• Apakah terdapat komponen dalam sampel angmene#a#kan intererensi,

• agaimana siat fsik dan kimia dari matriks angterdapat pada sampel,

• erapa #anak sampel ang akan dianalisis,



AnalisisInstrumen I

Per!ormance caracteristics

Precision Absolute standard deviation

Relative standard deviation

Coefficient of variation Variance

Accuracy/Bias Absolute systematic error

Relative systematic error

Sensitivity Calibration

Analytical

Detection Limit

Blank plus three times Std

Dev of blank

Dynamic Ran!e Limit of "uantitation

#L$"%

Limit of Linearity #L$L%

Selectivity &ffects of interferences

Coefficient of Selectivity

&riteria ang digunakan untuk mem#andingkan #e#erapa metode analitik



AnalisisInstrumen I


&riteria lain ang perlu untuk dipertim#angkan dalam pemilihan metode analisis$

1. &e*epatan analisis

2. &emudahan metode analisis

3. ingkat kemahiran operator

/. iaa dan ketersediaan peralatan (instrumen)

0. iaa analisis per sampel



AnalisisInstrumen I


*+ PRE4ISI)N

"engukur reprodusi#ilitas dari satu set penetapan.

a)a) Absolute standard deviation (Absolute standard deviation (ss))

'

%#(

)

'

−

−

=∑=

N

x x

s

N

i

i

) = x

s RSDb)b) Relative standard deviation (Relative standard deviation ( RSD RSD))

*'++ ) ×= x

sCV c)c) Coefficient of variance (Coefficient of variance (CV CV ))

/= n sSE c)c) Standard error of mean (Standard error of mean ( SE SE ))



AnalisisInstrumen I


+ A44URA45 06IAS1

"engukur kesalahan dari suatu metode analisis.

a)a) Absolute bias (Absolute bias ( E E aa)) µ −= x E a

'++&rror* ×−

=

µ

µ xa)a) Persen bias (Persen bias (% error % error ))



AnalisisInstrumen I


3+ SENSITI2IT5 &emampuan untuk mem#edakan pengaruh penam#ahan konsentrasi terhadaprespon instrumen.

S S , si!nal or instrument response, si!nal or instrument response

S S bl bl , si!nal from blank sample, si!nal from blank sample

cc , sample concentration, sample concentration

mm ,, calibration sensitivitycalibration sensitivity

#slope of calibration curve%#slope of calibration curve%

a)a) Calibration sensitivity (Calibration sensitivity (mm)) bl S mcS +=

2

/

1

.2 ./ . . 1

Concentration (c )

S i g n a l ( S

)

m(

m'

S bl

∆Sm'

∆C

∆Sm(

b)b) Analytical sensitivity (Analytical sensitivity ( ))

S s

m=γ

γ γ , analytical sensitivity, analytical sensitivity

m , calibration sensitivitym , calibration sensitivity

ssSS , std dev in si!nal measurement, std dev in si!nal measurement



AnalisisInstrumen I


7+ DETE4TI)N LIMITKonsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu

metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)

a)a) Minimum detectable signal (Minimum detectable signal ( S S mm))

bl bl avg m ksS S += -

S S mm , minimum detectable si!nal, minimum detectable si!nal

S S avg,bl avg,bl

== avera!e si!nal of the blank avera!e si!nal of the blank

ssbl bl == standard deviation in the blank si!nalstandard deviation in the blank si!nal

kk , multiple of variation in the blank si!nal, multiple of variation in the blank si!nal

.. he analytical si!nal must be lar!er than the blank si!nal #he analytical si!nal must be lar!er than the blank si!nal # S S avg,bl avg,bl

% by some factor #% by some factor #k k % of% of

the standard deviation in the blank #the standard deviation in the blank #ssbl bl %% k k is usually set to a value of threeis usually set to a value of three

b)b) Minimum detectable concentration (Minimum detectable concentration (ccmm))

Limit of Detection #Limit of Detection # LOD LOD%% m

S S c

bl avg m

m

-−

= ccmm , minimum detectable concentration, minimum detectable concentration

mm , slope of the calibration curve, slope of the calibration curve

&0pressed in terms of&0pressed in terms of ssbl bl

m

ksc bl m =

li i



AnalisisInstrumen I


8+ D5NAMI4 RAN9E

a)a) !imit of "uantitation (!imit of "uantitation ( LOQ LOQ))

m

s LOQ bl '+

=

ssblbl , standard deviation in the blank si!nal, standard deviation in the blank si!nal

mm , slope of the calibration curve, slope of the calibration curve

b)b) !imit of linearity (!imit of linearity ( LOL LOL))

itik dimana kura

kali#rasi sudah tidaklinier

A li i



AnalisisInstrumen I


:+ SELE4TI2IT5 Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.

S

cA

S bl

mA , slope

mB , slope

mC , slope

cB cC

)(

#

#

$$ bl C AC B A B A A

$ AC AC

$ A B A B

bl C C B B A A

S ck ck cm S

mmk

mmk

S cmcmcm S

k adalah koefsienselektiitas

%ilai k #erkisar dari (tidak selekti) hinggaangka tertentu. "akin #esar k ! semakinselekti metode ts#.

spektrofotometer kuliah c).11!01!10

Documents