spektrofotometri serapan atom

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom

2. Menganalisan cuplikan secara spektrofotometri serapan atom .

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

1. Peralatan GBC AAS 932 plus 1 Set

2. Lampu katoda rongga Mg 1 buah

3. Labu takar 100 ml 6 buah

4. Gelas kimia 100 ml 1 buah

5. Corong gelas 1 buah

6. Pipet ukur 10 ml 1 buah

7. Pipet tetes 1 buah

8. Bola karet 1 buah

9. Botol semprot 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Larutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan Mg

2. Aquadest

3. Sampel (air galon, air sumur, air PAM, air hujan, air sumur BOR, air limbah)

III. DASAR TEORI

I. Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan

bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

II. Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

Sumber radiasi

Sistem pengukur fotometri

Ada tiga tahap atomisasi:

Tahap pengeringan atau penguapan larutan

Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic

Tahap atomisasi

III. Instrumen dan Alat

Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector tertentu.

Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah:

Desolvation (pengeringan) – larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap

Penguapan – sampel padat berubah menjadi gas

Atomisasi – senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.

Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan

yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.

IV. Bagian-Bagian pada AAS

1. Lampu Katoda

2. Tabung Gas

3. Ducting

4. Kompresor

5. Burner

6. Buangan pada AAS

7. Monokromator

8. Detector

V. Keuntungan danKelemahan Metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

VI. Gangguan-gangguan dalam metode AAS

1. Ganguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

2. Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).

3. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.

IV. PROSEDUR KERJA

SOP GBC AAS 932 PLUS

A. Setting Gas Supply

1. Menyeset gas Acytelene pada range 8-14 psi

2. Menyeset compress air ( udara tekan ) pada range 45-60 psi

3. Menyeset gas N2O pada range 45-60 psi

(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel diregulator ke sumber

PLN)

4. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrument

1. Menghidupkan komputer

2. Memilih ikon GBC versi 1.33, klik 2 kali. Tunggu hingga selesai

3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

a. Description (mengatur unsur yang akan diamati ; memasukkan nama

unsur atau pada sistem tabel perioda.)

b. Instrument ( memasukkan arus lampu dan panjang gelombang

maksimum sesuai tabel didalam kotak lampu)

c. Measurement ( memilih INTEGRETION, memasukkan waktu pembacaan

dan jumlah replika yang akan digunakan)

d. Calibrasi (memilih linear least square thought zero)

e. Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang

digunakan)

f. Quality (membiarkan seperti apa adanya)

g. Flame (memilih tipe nyala api pembakaran (pilih air-acytelen))

4. Mengklik sampel (menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang

digunakan)

5. Mengklik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa

adanya)

6. Mengklik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan sampel

Menyiapkan larutan standar Mg, mengencerkan biar perlu (mengkoordinasi

dengan instruktur)

D. Pengukuran sampel

1. Menekan air acytelen diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Mengklik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca

instrument ready di bagian bawah layar.

3. Mengklik zero pada window, menunggu hingga instrumen ready muncul.

4. Komputer akan meminta cat blank ( aspirasikan larutan pengencer (aquades

yang digunakan ), klik OK, program akan mengukur blanko.

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan

larutan standar 1, klik Ok. Lakukan pengulangan untuk larutan seluruh

standar.

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,

mengaspirasikan sampel secara berurutan.

Data akan tampil di layar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk

konsentrasi langsung.

V. DATA PENGAMATAN

Kondisi pengoperasian alat

- Lampu yang digunakan : Lampu Mg

- Arus lampu yang digunakan : 4.00 mA

- Panjang gelombang : 285,2 nm

- Laju asetilen : 3.00 I/min

Standar Mg

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi

Blanko 0 0.0096Standar 1 1 0.0757Standar 2 2 0.1589Standar 3 3 0.2373Standar 4 4 0.3181Standar 5 5 0.3678

1. Tabel sampel

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi

Air PAM 1.1104 0.0857Air Galon 0.5255 0.0406Air Sumur 1.2149 0.0938Air Hujan 1.0294 0.0794Air Sumur Bor 1.0344 0.0798Air Limbah 0.0213 0.0016

2. Table Data Manual Larutan standar Mg

Konsentrasi (x) Absorbansi (y) Xy x²

0 0.0096 0 01 0.0757 0.0757 12 0.1589 0.3178 43 0.2373 0.7119 94 0.3181 1.2724 165 0.3678 1.8390 25

VI. PERHITUNGAN

Pengenceran Larutan Mg

Mg 100 ppm dalam 50 ml aquadest dari Mg 1000 ppm

V1.M1 = V2.M2

V1 x 1000 ppm = 100 ppm x 50 ml

1000V1 = 5000 ml

V1 = 5 ml


V1.M1 = V2.M2

V1 x 100 ppm = 1 ppm x 50 ml

100V1 = 50 ml

V1 = 0,5 ml


V1.M1 = V2.M2

V1 x 100 ppm = 2 ppm x 50 ml

100V1 = 100 ml

V1 = 1 ml


V1.M1 = V2.M2

V1 x 100 ppm = 3 ppm x 50 ml

100V1 = 150 ml

V1 = 1,5 ml


V1.M1 = V2.M2

V1 x 100 ppm = 4 ppm x 50 ml

100V1 = 200 ml

V1 = 2,0 ml


V1.M1 = V2.M2

V1 x 100 ppm = 5 ppm x 50 ml

100V1 = 250 ml

V1 = 2,5 ml

Perbandingan slope dan intersep pada Mg (manual)

Konsentrasi (x) Absorbansi (y) xy x²1 0.0757 0.0757 12 0.1589 0.3178 43 0.2373 0.7119 94 0.3181 1.2724 165 0.3678 1.8390 25

a. Slope

b. Intersep

Perhitungan absorbansi Pada Mg (manual)

Y = mx + c

Y = 0,0085

R² = 0,996

1. Larutan standar Mg 1 ppm

Y = mx + c

= 0,0085

0,0085

= 0,0825


Y = mx + c

= 0,0085

0,0085

= 0,1565


Y = mx + c

= 0,0085

0,0085

= 0,2305


Y = mx + c

= 0,0085

0,0085

= 0,3045


Y = mx + c

= 0,0085

0,0085

= 0,3785

Perhitungan konsentrasi Mg pada sample (manual)Y = mx + c

Y =

R² = 0.996a. Air PAM

y = mx + c

0,0857 =

0,0772 =

x = 1,043

b. Air Galon

y = mx + c

0,0406 =

0,0321 =

x = 0,433

c. Air Sumur

Y = mx + c

0,0938 =

0,0853 =

x = 1,152

d. Air Hujan

Y = mx + c

0,0794 =

0,0709 =

x = 0,958

e. Air Sumur Bor

Y = mx + c

0,0798 =

0,0713 =

x = 0,963

f. Air Limbah

Y = mx + c

0,0016 =

-0,0069 =

x = -0,093

Perhitungan konsentrasi sample Pada Mg (excel)Y = mx + cY = 0,074 x +0,009R² =0,996

a. Air PAM

y = mx + c

0,0857 =

0,0767 =

x = 1,0364

b. Air Galon

y = mx + c

0,0406 =

0,0316 =

x = 0,427

c. Air Sumur

Y = mx + c

0,0938 =

0,0848 =

x = 1,145

d. Air Hujan

Y = mx + c

0,0794 =

0,0704 =

x =0,951

e. Air Sumur Bor

Y = mx + c

0,0798 =

0,0708 =

x = 0,956

f. Air Limbah

Y = mx + c

0,0016 =

-0,0074 =

x = -0,1

Perhitungan persen kesalahan

a. Air PAM

= 0,63 %

b. Air Galon

= 1,40%

c. Air Sumur

= 0,61 %

d. Air Hujan

= 0,73 %

e. Air Sumur Bor

= 0,73 %

f. Air Limbah

= 7 %

VII. KURVA KALIBRASI STANDAR

VIII. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan kali ini dapat dianalisa bahwa pada percobaan mengenai

spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer serapan atom merupakan metode analisis

unsur secara kuantitatif berdasarkan penyerapan cahaya oleh atom logam pada panjang

gelombang tertentu dengan kepekaan ketelitian serta selektivitas tinggi. Pada percobaan kali

ini, dilakukan pengenceran larutan Mg dari 1000 ppm dalam 100 ppm, dari larutan induk 100

ppm ini menjadi larutan cuplikan dengan konsentrasi tertentu.. Metode spektrofotometri

serapan atom berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan

atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur

Pada percobaan pengukuran, terlebih dahulu mengetahui nilai dari panjang

gelombang dan juga kuat arus yang digunakan. Pada percobaan ini menggunakan lampu

katoda berongga dan lampu tersebut harus sesuai dengan sampel yang akan dianalisa.

Panjang gelombang Mg yang digunakan sebesar 285,2 nm dan arus sebesar 4 mA. Pada

percobaan kali ini, menggunakan jenis lampu Mg karena pada percobaan ini unsur Mg yang

akan dianalisa. Pada saat percobaan, terjadi kesalahan pada pembuatan larutan Cu,

konsentrasi larutan yang dibuat tidak sesuai dengan data yang diinginkan. Apabila kurva

membentuk garis lurus, maka konsentrasi larutan yang dibuat adalah benar. Sehingga hanya

menganalisa unsur Mg pada sampel. Dari percobaan ini, membuat larutan standar (Mg)

dengan baik dan benar dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm sehingga akan mengetahui

kadar Mg dan akhirnya mendapatkan garis linear pada kurva dengan baik. Pada kurva

tersebut nilai pada garis x merupakan konsentrasi dan pada garis y merupakan absorbansi.

Dari data tersebut akan didapat nilai slope dan intersepnya.. Setelah itu menganalisa sampel.

Sampel yang dianalisa yaitu air galon, air hujan, air limbah, air sumur bor, air PAM dan air

Pada analisa sampel, ternyata kandungan Mg terbesar terdapat pada air sumur, yaitu dengan

konsentrasi 1,1520 ppm dan paling kecil terdapat pada air limbah yaitu -0,0930 ppm.

X. KESIMPULAN

Spektrofotometri Serapan Atom merupakan metode analisis yang didasarkan

pada proses penerapan energy radiasi atom-atom yang berada pada tingkat

paling dasar ( ground state )

Mean absorbansi yang didapat adalah

Larutan standart 1 : 0.0757





Persen kesalahan (%) dari tiap larutan standart adalah

Air Sumur : 0,61

Air galon : 1,4

Air PAM : 0,63

Air sumur Bor : 0,73

Air hujan : 0,73

Air Limbah : 7

Nilai konsentrasi (ppm) pada sampel :

Air Sumur : 1,1520

Air galon : 0,4330

Air PAM : 1,0430

Air sumur Bor : 0,9630

Air hujan : 0,9580

Air Limbah : -0,0930

Dari data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa kandungan Mg yang

paling besar terdapat pada air sumur dan paling rendah adalah air limbah

DAFTAR PUSTAKA

Rusdianasari, M.Si. 2011. Modul Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang.

www.google.com/spektrofotometer-serapan-atom/

http://www.google.com/spektrofotometer-serapan-atom/

Gambar alat

spektrofotometri serapan atom

Documents