Spektroskopi Massa

Spektroskopi MassaNO KURSI 161NAMA : ZULKANDRI

NIM : 061110100192Video (1)

Video (2)

PendahuluanDahulu, berat molekul suatu senyawa ditentukan dengan cara mengukur kerapatan uap atau penurunan titik beku senyawa tersebut, sementara rumus molekulnya ditentukan dengan cara analisis unsur. Selain lama dan merepotkan, teknik ini juga memerlukan jumlah sampel yang banyak dengan kemurnian yang tinggi. Sekarang berat molekul dan rumus molekul bisa ditentukan dengan cepat dan jumlah sampel sedikit menggunakan spektrofotometer massa (MS).

Identifikasi struktur kimia suatu molekul, merupakan salah satu fungsi spektroskopi massa. Penentuan struktur molekul baik molekul organik maupun anorganik didasarkan pada pola fragmentasi dari ion-ion yang terbentuk ketika suatu molekul diionkan. Pola fragmentasi suatu molekul sangat berbeda dengan molekul yang lain dan hasil analisisnya dapat berulang (reproducible).

Skema Alat Spektroskopi Massa

Secara umum spektroskopi massa terdiri dari tiga bagian penting, yaitu tempat pengionan sampel, pemisahan ion, dan deteksi ion yang terbentuk. Pada gambar 4.1. digambarkan suatu spektroskopi massa dengan tehnik tumbukan elektron (EI). Sampel dimasukan kedalam chamber, diuapkan dengan menaikkan temperatur chamber, ditembak dengan elektron berenergi tinggi, ion fragmen yang terbentuk dipercepat dan dipisahkan dalam medan magnet, kemudian dideteksi dengan detektor.

Prinsip dasar

Apabila ada sebuah benda sedang bergerak lurus dan diberikan gaya luar ke arah samping maka benda itu tidak akan bergerak lurus, melainkan ia akan bergerak membelok ke arah samping karena adanya gaya luar tersebut.AnalogiMisalkan, anda mencoba membelokan sebuah bola tenis yang sedang bergerak dengan kecepatan yang sama dengan bola meriam tersebut dengan menggunakan selang penyemprot air yang sama. Karena bola tenis ini sangat ringan, maka ia akan sangat memmembelok dibandingkan bola meriam.KesimpulanBerapa besar penyimpangan yang akan terjadi karena gaya luar itu, tergantung pada massa benda tersebut (dalam hal ini bola). Apabila kecepatan bola dan besarnya gaya luar itu diketahui anda bisa menghitung massa bola tersebut jika sudah diketahui bagaimana pola pembelokan yang terjadi pada bola tersebut. Semakin kecil pembelokan yang terjadi, berarti semakin berat massa bola tersebut. (Perhitungan yang sebenarnya tidaklah terlalu sulit) Prinsip diatas tersebut dapat juga diterapkan pada benda atau partikel seukuran atom.Garis besar alat spektrometer massaAtom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.Tahap pertama : Ionisasi

Atom di-ionisasi dengan emengambilf satu atau lebih elektron dari atom tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.Tahap kedua : Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama.Tahap ketiga : Pembelokan

Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang ediambilf pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin besar.Tahap keempat : Pendeteksian

Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elektrik.Diagram lengkap dari spektrometer massa:

Yang Terjadi di dalam Alat1. Keadaan hampa udaraPenting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul-molekul udara.2. IonisasiSampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik emelepaskanf elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai muatan positif.

Partikel-partikel dalam sample tersebut (atom atau molekul) dihantam oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sample tersebut sehingga sample tersebut menjadi ion positif.

3.Percepatan

Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yg sangat positif itu akan melewati 3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada di tengah mempunyai voltase menengah. Semua ion-ion tersebut dipercepat sampai menjadi sinar yang sangat terfokus.

4. Pembelokkan

Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada:

* Massa ion tersebut. Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa berat.

* Muatan ion.Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermuatan +1.

Dua faktor diatas digabungkan ke dalam Perbandingan Massa/Muatan. Perbandingan ini mempunyai simbol m/z (atau m/e)

5. PendekteksianPada gambar diatas, hanya sinar B yang bisa terus melaju sampai ke pendetektor ion. Ion-ion lainnya bertubrukan dengan dinding dimana ion-ion akan menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya, ion-ion yang telah menjadi netral tersebut akan dipisahkan dari spektrometer massa oleh pompa vakum.

Ketika sebuah ion menubruk kotak logam, maka ion tersebut akan dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion (gambar kanan). Hal ini akan menimbulkan ruang antara elektron-elektron yang ada dalam logam tersebut, dan elektron-elektron yang berada dalam kabel akan mengisi ruang tersebut.

Aliran elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa diperkuat dan dicatat. Semakin banyak ion yang datang, semakin besat arus listrik yang timbul.Mendeteksi Ion-ion LainnyaUntuk membuat ion-ion yang mempunyai nilai m/z yang besar(ion yang berat bila bermuatan +1) sampai ke detektor ion, maka anda perlu membelokkannya dengan menggunakan medan magnet yang lebih besar.Dengan merubah besarnya medan magnet yang digunakan, maka anda bisa membawa semua sinar yang ada secara bergantian ke detektor ion, dimana disana ion-ion tersebut akan menimbulkan arus listrik dimana besarnya berbanding lurus dengan jumlah ion yang datang. Massa dari semua ion yang dideteksi itu tergantung pada besarnya medan magnet yang digunakan untuk membawa sinar tersebut ke detektor ion. Mesin ini dapat disesuaikan untuk mencatat arus listrik (yang merupakan jumlah ion-ion) dengan m/z secara langsung. Massa tersebut diukur dengan menggunakan skala 12C.

Tambahan: Skala 12C adalah skala dimana isotop 12C mempunyai berat tepat 12 unit.24Bagaimana bentuk output dari spektrometer massa

Hasil dari pencatat diagram disederhanakan menjadi diagram garis. Ini menunjukkan arus listrik yang timbul oleh beragam ion yang mempunyai perbandingan m/z masing2.Ket : Diagram garis Molybdenum (Mo)Penjelasan GrafikGaris tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. Seperti yang anda bisa lihat dari diagram diatas, ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai perbandingan m/z 98. Ion-ion lainnya mempunyai perbandingan m/z 92,94,95,96,97 dan 100.

Ini berarti molybdenum mempunyai 7 macam isotop. Dengan menganggap bahwa semua ion tersebut bermuatan +1 maka berarti massa dari ketujuh isotop tersebut adalah 92,94,95,96,97 ,98 dan 100.ContohAlkoholPuncak ion molekuler alkohol primer dan sekunder muncul dengan intensitas yang sangat rendah, bahkan tidak muncul untuk alkohol tersier. Pemutusan ikatan C C dekat atom oksigen pada alkohol primer akan menghasilkan puncak dengan m/z 31 (CH2=OH)+ . Alkohol sekunder dengan pola fragmentasi yang sama akan menghasilkan puncak dengan m/z 45, 59, 73, ... seterusnya tergantung panjang rantai karbon, sementara alkohol tersier menghasilkan puncak mulai m/z 59, 73, ... seterusnya.

Spektra 2-pentanol menunjukkan puncak-puncak pada m/z 45 dan 74 hasil dari pelepasan C3H9 dan CH3. Sementara puncak ion molekuler muncul dengan intensitas yang sangat rendah.

THANK YOU...Sumber(http://nuryadin-abdillah.blogspot.com/2012/09/prinsip-kerja-instrumen-spektroskopi.html, diakses t\Tanggal 23 maret 2014)(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrometer_massa1/bagaimana_spektrometer_massa_bekerja/, diakses t\Tanggal 23 maret 2014)(http://ebenbohr.wordpress.com/22-spektrometer-massa/, diakses Tanggal 23 Maret 2014)