sq pharo 300_es_2011_03

de

Pharo 300enOperating manual

Spectroquant

Bedienungsanleitung

frMode demploi

oquant Pharo 300

itManuale duso

esModo de empleo

Spectroquant UV/VIS espectrofotmetro

Pharo 300

Spe

ctro

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Modo de empleo

Pharo 300

Spectroquant UV/VIS espectrofotmetro Informaciones generales

Spe

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Pha

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Spectroquant fotmetros

ndice1 Sistema Fotomtrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.1 1.2 Fotometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fotmetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 3 3 3 4 4 5 5 7 7 7 8 8 9 9 9 10 10 11 12 12

2 Kits de ensayo fotomtricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.1 Principio bsico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos . . . . . . . . . . . . . Notas para el uso prctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.5 Influencia de sustancias extraas . . . . . . . . . . . . . . 2.2.6 Dosificacin de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.7 Estabilidad de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2.2

3 Preparacin de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . .3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 Toma de muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Dilucin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Filtracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Homogeneizacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Disgregacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 5 Aseguramiento de la calidad analtica (ACA) . . . . . . 155.1 5.2 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Control de calidad en el usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Control del fotmetro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 Control del sistema global. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5 Control de los errores de manipulacin . . . . . . . . . Determinacin de las influencias de las muestras . . . . . . . Definicin de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 16 17 17 18 18 19 19 20

5.3 5.4

Fecha de emisin 01/2009 span.

1


1 Sistema Fotomtrico1.1 FotometraCuando se transmite un rayo de luz a travs de una solucin coloreada, entonces este rayo pierde intensidad, en otros palabras una parte de la luz es absorbida por la solucin. Segn cual sea la sustancia la absorcin tiene lugar a determinadas longitudes de onda. Para seleccionar la longitud de onda del espectro total de una lmpara de wolframio-halgeno (intervalo VIS), de una lmpara de deuterio (intervalo UV) o de una lmpara de xenn se utilizan monocromadores (p. ej. filtros de interferencia de banda estrecha, redes). La intensidad de la absorcin puede ser caracterizada utilizando la transmitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje. T = I/I 0 I 0 = Intensidad inicial de la luz I = Intensidad de la luz transmitida Si la luz no es en absoluto absorbida por una solucin, entonces la solucin tiene una transmitancia del 100 %; una absorcin completa de la luz en la solucin significa 0 % de transmitancia. La medida generalmente utilizada para la absorcin de la luz es la absorbancia (A), ya que sta est en correlacin directa con la concentracin de la sustancia absorbente. Existe la siguiente conexin entre absorbancia y transmitancia: A = log T Los experimentos de BOUGUER (16981758) y LAMBERT (17281777) mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de la cubeta usada. La relacin entre la absorbancia y la concentracin del analito en cuestin fue descubierta por BEER (18251863). La combinacin de estas dos leyes naturales conducen a la derivacin de la ley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en la forma de la siguiente ecuacin: A=

c d

= Absortividad molar, en l/mol cm d = Longitud de paso en la cubeta, en cm c = Concentracin del analito, en mol/l

2

Fecha de emisin 01/2009


1 Sistema Fotomtrico1.2 FotmetrosLos fotmetros que forman parte del sistema de anlisis Spectroquant se diferencian de los fotmetros convencionales en los siguientes importantes aspectos:

Las funciones de calibracin de todos los kits de ensayo estn almacenadas electrnicamente. El valor de medida puede leerse inmediatamente en el display en la forma deseada. La seleccin del mtodo de los kits de ensayo pertenecientes al sistema analtico Spectroquant (kits de cubetas y de reactivos) tiene lugar automticamente por lectura del cdigo de barras. Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamente y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto. El aseguramiento de la calidad analtica (AQS en alemn) hace de los valores de medicin resultados analticos seguros, comprobables y reconocidos. Los nuevos mtodos pueden descargarse de la pgina de Internet http://photometry.merck.de y guardarse de forma permanente en el instrumento.

Para datos tcnicos e instrucciones de uso consultar la seccin Descripcin de la funcin o encontrarse tambin en Internet

2 Kits de ensayo fotomtricos2.1 Principio bsicoPor medio de reactivos, el componente de una muestra a analizar se convierte en un compuesto coloreado en una reaccin especfica. Los reactivos o mezclas de reactivos contienen adems del reactivo selectivo para un parmetro a determinar un determinado nmero de sustancias auxiliares que son esenciales para el curso de la reaccin. Estos incluyen, por ejemplo, soluciones amortiguadoras para ajustar el pH al valor ptimo para la reaccin, y agentes enmascarantes que suprimen o minimizan la influencia de iones interferentes. Las reacciones de color se basan en la mayora de los casos en procedimientos analticos normalizados, que fueron optimizados para un manejo sencillo, menos trabajo y tiempos de reaccin ms cortos. Adems se emplean procedimientos desarrollados segn la bibliografa o de desarrollo propio. En el prospecto adjunto al envase o en el resumen de los parmetros se encuentran detalles sobre los procedimientos respectivos.


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2 Kits de ensayo fotomtricos2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant

Marca de identificacin para la insercin correcta en el compartimiento para cubetas del fotmetro Art. del kit de ensayo Denominacin del kit de ensayo Detalles sobre las sustancias contenidas Cubeta especial en calidad ptica

14690 CSB/CODQuecksilber(II)-sulfat, Schwefelsure Mercury(II) sulfate, sulfuric acid Mercure(II) sulfate, acide sulfurique Mercurio solfato ico, acido solforicoMerck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany 7.91146.9080/01-61333567 Giftig Toxic Toxique Tossido

Cierre seguro frente a fugas Cdigo de barras para la identificacin en el fotmetro Frases de riesgo Dosificacin altamente precisa del reactivo

Reactivos adicionales Algunos tests en cubetas, p. ej. DQO o Nitritos, ya contienen todos los reactivos necesarios en las cubetas, de manera que solamente debe aadirse la muestra mediante pipeta. En otros tests, debido a razones de compatibilidad qumica, es necesario separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos casos, adems de la muestra, debe aadirse todava reactivo de dosificacin.

2.1.2 Spectroquant Tests con reactivosEl principio de los tests con reactivos es que los reactivos necesarios para la reaccin de color estn combinados en forma de concentrados lquidos, o de mezclas de sustancias slidas. Se aaden a la muestra unas pocas gotas del concentrado reactivo. Esto significa que no es necesario diluir la muestra, lo que aumenta la sensibilidad de la deteccin. No es necesario el llenado en el matraz aforado hasta un determinado volumen, usual en la fotometra clsica. La seleccin del mtodo tiene lugar automticamente por lectura del cdigo de barras en el AutoSelector. Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamente y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto. El resultado aparece automticamente a continuacin en la pantalla.

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2 Kits de ensayo fotomtricos2.2 Notas para el uso prctico 2.2.1 Intervalo de medidaLa intensidad del color de una solucin, medida como absorbancia, es proporcional a la concentracin del analito respectivo solamente dentro de un intervalo determinado. Este intervalo de medida (intervalo efectivo de aplicacin) se almacena electrnicamente en los fotmetros para cada kit de ensayo individual. Por debajo del intervalo de medida especificado, debe utilizarse una cubeta diferente u otro procedimiento. El lmite inferior del intervalo de medida, o toma la forma de no linealidad de la curva de calibracin, tal como se muestra en la figura ms abajo, o es dada por el lmite de determinacin. El lmite de determinacin de un procedimiento analtico es la menor concentracin de un analito que se puede determinar cuantitativamente con una determinada probabilidad (p. ej. 99 %). El lmite superior del intervalo de medida viene caracterizado por no existir ya una relacin lineal entre concentracin y absorbancia. En tal caso la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el centro del intervalo efectivo de aplicacin (medicin con el error mnimo). En fotometra es una prctica usual medir frente al valor en blanco del reactivo. Aqu el anlisis se efecta en forma ciega, esto es, sin agregar analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad correspondiente de agua destilada o desionizada. En los fotmetros pertenecientes al sistema analtico Spectroquant este valor en blanco de los reactivos ya est memorizado. Por esto debido a la gran reproducibilidad de los lotes puede prescindirse de una medicin por separado del valor en blanco de los reactivos. En el lmite inferior del intervalo de medida puede aumentarse la exactitud de la determinacin si se realiza la medicin frente a un valor en blanco de los reactivos preparado por uno mismo.

Absorbancia Extinktion


In te rv al o

Concentracin Konzentration

de

m

ed id a

5


2 Kits de ensayo fotomtricosEn algunos casos la intensidad de color de la solucin y con ello la absorbancia puede disminuir de nuevo en caso de altas concentraciones de analito. Los ejemplos se indican en la siguiente tabla. Los valores indicados en el display son correctos hasta las concentraciones especificadas en la tercera columna, y por encima de estas concentraciones se obtienen valores de medicin falsos. En tal caso es necesario realizar un control de plausibilidad realizando ensayos preliminares mediante tiras indicadoras o mediante dilucin.Art. Mtodo Indicacin Cambio de color correcta del resultado hasta la concentracin de la muestra 100 mg/l 500 mg/l 1000 mg/l 5000 mg/l 100 mg/l 2500 mg/l 50 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 300 mg/l 50 mg/l 50 mg/l 15 mg/l 100 mg/l 5 mg/l 5 (50) mg/l 300 mg/l 15 mg/l 5 mg/l 50 mg/l turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo turquesa en lugar de azul turquesa en lugar de azul amarilla en lugar de rojo debilitamiento del color pardo en lugar de violetta pardo en lugar de violetta turquesa en lugar de verde amarilla en lugar de rojo sin cambios (floculacin) amarilla en lugar de rojo

14739 14558 14544 14559 14752 00683 00605 00595 00597 00598 00602 00599 00086/ 87/88 14553 14767 00608 14551 14557 14598 01632 00607 14831 00606

Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, test Amonio, test Bromo, test Cloro, TC* Cloro, TC* Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cobre, TC* Cobre, test Dixido de cloro, test Fenol, TC* Fluoruro, TC* Fluoruro, test Monocloramina, test Ozono, test Plata, test Yodo, test

* test en cubetas

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2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.2 Influencia del pHLas reacciones qumicas siguen un curso ptimo solamente dentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos contenidos en los kits de ensayo producen una amortiguacin adecuada de las soluciones de la muestra y aseguran que consiga el pH ptimo para la reaccin en cuestin. Soluciones de muestras fuertemente cidas (pH < 2) e fuertemente alcalinas (pH > 12) pueden impedir que el pH est ajustado a un intervalo ptimo, ya que bajo cierta circunstancias la capacidad de amortiguacin de los reactivos del kit de ensayo puede que no sea suficiente. Una necesaria correccin tiene lugar gota a gota con cido diluido (disminuye el pH) o solucin de hidrxido diluida (aumenta el pH). Se comprueba el pH con tiras de un indicador adecuado despus de aadir cada gota. La adicin de cido o de lcali da como resultado una dilucin de la solucin de ensayo. Si se aaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambio de volumen puede despreciarse, ya que el error resultante es inferior al 2%. La adicin de cantidades mayores debera tenerse en cuenta ajustando correspondientemente el volumen de la muestra. Los valores de pH especificados para la solucin de la muestra, y, si es necesario, para la solucin de medicin, estn definidos en las respectivas instrucciones anexas al envase y en las instrucciones de anlisis en el captulo 3 del manual.

2.2.3 Influencia de la temperaturaLa temperatura de la solucin de la muestra y de los reactivos puede influir en la reaccin de color y por lo tanto en el resultado de la medicin. El transcurso tpico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha. Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 C, debe contarse con resultados falsamente bajos. Las temperaturas por encima de 30C influyen en la mayora de los casos en la estabilidad del compuesto formado. La temperatura ptima para la reaccin de color viene indicada en el prospecto adjunto al envase de los respectivos kits de ensayo Spectroquant . Atencin! Despus de procedimientos trmicos de disgregacin, determinacin de DQO o contenidos totales en nitrgeno, fsforo o metal, debe observarse un tiempo de enfriamiento suficientemente prolongado hasta temperatura ambiente.Extinktion Absorbancia

10

20 30 Temperatur (C ) Tempratura (C)

40

2.2.4 Estabilidad con el tiempoAbsorbancia Extinktion

La mayora de las reacciones de color requieren un cierto tiempo para alcanzar la intensidad de color mxima. La curva de trazo continuo de la figura de la derecha da una impresin esquemtica del curso tpico con el tiempo. En la curva de trazos se muestra el comportamiento de reacciones de color relativamente inestables con el tiempo. El tiempo de reaccin especificado en las instrucciones de trabajo se refiere al perodo de tiempo desde la adicin del ltimo reactivo hasta la medicin actual. Adems, en el folleto adjunto al envase para los kits de ensayos individuales se indica adems el intervalo de tiempo en el cual el valor de medicin no cambia. El intervalo mximo de tiempo es 60 minutos; este tiempo no debera ser excedido, incluso en caso de reacciones de color estables.

30 Reaktionszeit (Minuten) Tiempo de reaccin (minutos)

60


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2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.5 Influencia de sustancias extraasLas sustancias extraas en la solucin de la muestra pueden

aumentar el valor de medicin como resultado de una amplificacin de la reaccin disminuir el valor de medicin como resultado de impedir la reaccin.

En la hoja adjunta al envase se indica una cuantificacin de este efecto en forma tabular para los iones extraos ms importantes. Los lmites de tolerancia han sido determinados para los iones individuales; no pueden ser evaluados en forma acumulativa. Aptitud para el uso en agua de mar Una tabla (ver anexo 1) informa sobre la aptitud de los tests para agua de mar y tambin sobre las tolerancias para concentraciones salinas.

2.2.6 Dosificacin de los reactivosCantidades pequeas de lquidos se dosifican por recuento del nmero de gotas a partir el frasco a prueba de fugas. Si se usan frascos goteros es absolutamente importante mantener verticalmente el frasco y gotear lentamente (aprox. 1 gota por segundo). En caso contrario no se logra el tamao de gota correcto y por lo tanto tampoco la cantidad de reactivo correcta.

m

En caso de cantidades de lquido grandes o para una dosificacin exacta de pequeas cantidades de reactivos deber usarse una pipeta de mbolo. En estos casos los frascos de reactivos no tienen gotero.

Las sustancias slidas se dosifican con el dosificador o con microcucharas, que estn integradas en la tapa roscada del frasco de reactivo. Se usa el dosificador si la sustancia slida o la mezcla slida es espolvoreable. En todos los dems casos la dosificacin se realiza mediante microcucharas. En este caso es necesario que las microcucharadas sean siempre rasas. Para ello, rozar la cuchara en el borde del frasco de reactivo.

m8

Al usar por primera vez substituir la tapa roscada negra del frasco de reactivo por el dosificador. Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificacin apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosificacin poner cuidado en que el cursor est completamente sacado. Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo de nuevo con la tapa roscada negra, ya que la absorcin de humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.Fecha de emisin 01/2009


2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.7 Estabilidad de los reactivosLos kits de reactivos Spectroquant, si se almacenan en lugar fresco y seco, frecuentemente se conservan estables durante 3 aos. Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida de 18 24 meses, o han de conservarse en el refrigerador. Para los tests en cubetas de DQO est prescrito un almacenamiento al abrigo de la luz. La fecha de caducidad del envase se encuentra indicada en la etiqueta. La estabilidad puede reducirse si los frascos de reactivo no se cierran hermticamente despus de su uso o si el kit de ensayo se guarda por encima de la temperatura de almacenamiento prescrita.

3 Preparacin de las muestrasBajo preparacin de las muestras se entienden todas las etapas de trabajo que son necesarias antes del anlisis propiamente dicho.

3.1 Toma de muestrasLa toma de muestras es el primer y ms importante paso para un resultado analtico correcto. Ningn procedimiento analtico por exacto que sea puede compensar los errores cometidos en la toma de muestras. Con la toma de muestra debe obtenerse una muestra de composicin representativa para el anlisis consiguiente. La ms importante condicin previa para una toma de muestra representativa es el lugar adecuado para la toma de muestra. Aqu debe tenerse en cuenta que la solucin a investigar puede mostrar valores de concentracin distintos en lugares distintos a tiempos distintos. Respecto al tipo de toma de muestras puede diferenciarse entre procedimientos manuales y automticos. En muchos casos resulta un cuadro real de la composicin media de la muestra, tan slo si se juntan diversas muestras individuales; esto puede tener lugar manualmente o con aparatos automticos. Para recoger las muestras son adecuados recipientes de plstico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad. Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a investigar mediante agitacin intensa, se llenan de manera que no queden burbujas de aire y se cierran bien inmediatamente. Los recipientes deben estar protegidos de la accin del aire y del calor, y deben utilizarse rpidamente para el anlisis. Como medidas de conservacin se pueden utilizar en casos excepcionales enfriamiento a corto plazo a +2 a +5 C y conservacin qumica. Parmetros DQO Conservacin +2 a +5 C mx. 24 h o 18 C mx. 14 das Compuestos de N: analizar inmediantamente, solamente en casos NH4-N (N de amonio), excepcionales +2 a + 5 C mx. 6 h NO3-N (N de nitrato), NO2-N (N de nitrito) Compuestos de P: almacenamiento a corto plazo, sin conservante: PO4-P (P de fosfato), con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas P total Metales pesado almacenamiento a corto plazo, sin conservante: con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas


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3 Preparacin de las muestras3.2 Ensayo preliminaresSe obtienen valores de medicin correctos solamente dentro de los intervalos de medida especficos para cada parmetro. En caso de trabajar con soluciones de muestra de concentracin desconocida es aconsejable convencerse, mediante ensayos preliminares adecuados, de que la concentracin de las muestras se encuentra dentro del intervalo de medida, en caso ideal por ejemplo en el centro del intervalo de medida. Los ensayos preliminares aumentan la seguridad analtica y facilitan la determinacin de las relaciones de dilucin necesarias en caso de elevadas concentraciones. Tiras de ensayo Merckoquant son muy adecuadas para ensayos preliminares.

3.3 DilucinLa dilucin de muestras es necesaria por dos razones:

La concentracin del parmetro a determinar es demasiado elevada, esto es, no se encuentra dentro del intervalo de medida. Otros componentes de la muestra interfieren en la determinacin (interferencia de la matriz); son posibles resultados superiores e inferiores al valor real.

Son absolutamente necesarios los siguientes auxiliares para la dilucin de la muestra:

Matraces aforados de diferente capacidad (p. ej. 50, 100 y 200 ml) Pipeta de mbolo Agua destilada o totalmente desmineralizada.

Solamente una dilucin realizada con estos instrumentos de trabajo es suficientemente fiable en el campo de anlisis de trazas, al cual pertenece la fotometra (procedimiento simplificado, ver pgina 11). Es importante que despus de llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la seal de enrase el matraz est cerrado y el contenido est bien mezclado. El factor de dilucin (VF) resultante de la dilucin se calcula como sigue: VF = Volumen final (volumen total) Volumen de partida (volumen de la muestra)

El resultado analtico se multiplica por el factor de dilucin. No es necesario el clculo si se programa la dilucin en el fotmetro. Se introduce el ndice de dilucin (ver tabla pgina 11) y se calcula correctamente y se indica inmediatamente el valor de medicin.

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3 Preparacin de las muestrasUna dilucin debera realizarse siempre de tal manera que el valor de medicin despus de la dilucin se encontrara en el centro del intervalo de medida. En principio el factor de dilucin no debera nunca ser mayor de 100. Sin embargo, si son necesarias diluciones mayores, esto debe hacerse en dos pasos. Ejemplo Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con agua destilada; VF = 100, ndice de dilucin 1+ 99 Paso 2: De esta solucin diluida se extraen 5 ml y se completan a un volumen de 100 ml; VF = 20, ndice de dilucin 1+19 El factor de dilucin para la dilucin global resulta por multiplicacin de las diluciones individuales: VF global = VF1 VF2 = 100 20 = 2000, ndice de dilucin 1+1999 Procedimiento simplificado Las diluciones hasta 1:10 pueden realizarse tambin sin matraz aforado en el vaso de precipitados midiendo los volmenes de la muestra y del agua de dilucin con la ayuda de una pipeta de mbolo previamente calibrada (instrucciones, ver tabla).Dilucin deseada Volumen de la muestra [ml] Volumen del agua destilada [ml] Factor de dilucin ndice de dilucin

1:2 1:3 1:4 1:5 1:10

5 5 2 2 1

5 10 6 8 9

2 3 4 5 10

1+1 1+2 1+3 1+4 1+9

3.4 FiltracinLas muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinacin fotomtrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a intensas oscilaciones del valor de medicin y a resultados demasiado altos. Aqu debe uno asegurarse que la sustancia a determinar no se encuentre en la parte de sustancias en suspensin, en otro caso debe realizarse una disgregacin. Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro, cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos) permiten una filtracin previa incluso en caso de una solucin de la muestra fuertemente turbia. Las turbideces dbiles son eliminadas por la correccin automtica de turbidez incluida en el fotmetro; en este caso no es necesario filtrar la muestra antes del anlisis. Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no disueltas, la muestra de agua puede filtrarse a travs de papel de filtro sencillo. Para una filtracin fina se necesita, siguiendo las recomendaciones dadas en los mtodos de referencia, filtros de membrana de un tamao de poro de 0,45 m.Fecha de emisin 01/2009

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3 Preparacin de las muestrasProcedimiento de microfiltracin

Extraer con la jeringa el lquido a filtrar.

Girar la jeringa firmemente en la pieza del filtro de membrana.

Mantener la jeringa hacia arriba y apretar el lquido lentamente hacia arriba hasta una humectacin exenta de burbujas de aire del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.

3.5 HomogeneizacinPara asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspensin en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial representativa, para algunos parmetros, como p. ej. DQO y contenido total de metales pesados, debe realizarse una homogeneizacin de la muestra. sta debe tener lugar mediante un agitador de alta velocidad (2 min en 5000 20 000 rpm) y toma de la muestra parcial bajo agitacin.

3.6 DisgregacinIon

Las sustancias contenidas en el agua pueden presentarse en la muestra a analizar en diferentes formas: como ion, en un complejo ms o menos fuertemente unido, o como sustancia slida.

Complejo

Sustancia slida

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3 Preparacin de las muestrasLa manera en que se trata previamente la muestra permite distinguir entre s las tres porciones. Esto puede ilustrarse utilizando una muestra de agua residual que contenga cobre. Ejemplo Agua residual Abwasser Filtracin Filtration Disgregacin Aufschluss Disgregacin Aufschluss Filtracin Filtration

Contenido total Porcin disuelta Porcin disuelta Sustancias slidas Cu(OH) 2 Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTA Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Valor de medicin A Porcin: Iongeno Complejo Sustancias slidas Contenido total Valor de medicin B Valor de medicin C

=C = BC = AB =A

La disgregacin convierte la sustancia a determinar en una forma analizable. En la mayora de casos los disgregantes son cidos en combinacin con oxidantes; en casos excepcionales (en la determinacin de nitrgeno total) es ms eficaz una disgregacin alcalina. El tipo de disgregacin necesario, depende del analito a determinar y de la matriz de la muestra.

Los kits listos para el uso para la disgregacin de muestras Crack Set 10 y 20 Spectroquant son adecuados para la preparacin de muestras para las determinaciones indicadas en la tabla. Las disgregaciones se realizan en el termorreactor Spectroquant (capacidad de 12 o 24 cubetas de disgregacin) a 120 C o 100 C. En el prospecto adjunto al envase de Crack Set Spectroquant se encuentran indicaciones sobre la duracin del calentamiento y el tratamiento posterior.Determinacin de Fsforo total* Cromo total* [= suma de cromato y cromo(III)] Metal en total [= suma de metal libre y complejado] Nitrgeno total* Preparacin de la muestra con Crack Set 10 o resp. 10C** Crack Set 10 o resp. 10C Crack Set 10 o resp. 10C Crack Set 20

* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos en el envase los reactivos disgregantes. ** Las cubetas de disgregacin estn contenidas en el envase, para Crack Sets 10 y 20 son necesarias cubetas vacas para la disgregacin.


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3 Preparacin de las muestrasSi la muestra a analizar se trata de un material altamente cargado (elevada proporcin de sustancias orgnicas) o se trata de muestras insolubles en agua, no puede prescindirse de una disgregacin con cidos concentrados, entre otros agentes. Pueden solicitarse los correspondientes ejemplos procedentes de la coleccin de aplicaciones para muestras reales. Se puede examinar la necesidad de una disgregacin en base al siguiente esquema: Aufschluss Disgregacin Durchfhrung Procedimiento Messvorgang Medicin Messwert A Resultado A Durchfhrung Procedimiento Messvorgang Medicin Messwert B Resultado B

Disgregacin Aufschluss necessaria erforderlich

No Nein

A y B A undB iguales? gleich?

S Ja

Kein Aufschluss Disgregacin no necessaria erforderlich

Esta comprobacin, si se mantiene uniforme la composicin del agua residual, en general es necesaria una sola vez, pero debera controlarse de vez en cuando.

4 Sistema de pipeteoLas pipetas de mbolo permiten

dosificacin exacta del volumen de la muestra medicin exacta de las cantidades de muestra y de reactivo y de los volmenes de agua para diluir.

Se encuentran disponibles pipetas con volumen variable y pipetas con volumen fijo. Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:

Observar exactamente las instrucciones de manejo de la correspondiente pipeta. Control del volumen pipeteado a) mediante pesada en una balanza analtica (exactitud de pesada 1mg), 1 ml de agua a 20 C = 1,000 g 1 mg b) mediante PipeCheck Spectroquant ; se trata de una comprobacin fotomtrica de la pipeta, no es necesaria la balanza.

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Evitar efectos de arrastre lavando varias veces con la solucin a pipetear. Cambiar siempre la punta de la pipeta. Extraer lentamente el lquido y comprimir completamente para descargar el lquido.Fecha de emisin 01/2009


5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)El objetivo del anlisis debe ser determinar el contenido verdadero de los analitos a medir de la forma ms exacta y precisa posible. La aseguracin analtica de la calidad representa un medio adecuado e imprescindible para evaluar la calidad del propio trabajo, descubrir errores en el sistema de medicin y demostrar la comparabilidad con los resultados de los procedimientos de referencia. En la ficha informativa A 704 de la Sociedad alemana de hidroeconoma, aguas residuales y desechos (Deutsche Vereinigung fr Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e. V., DWA) y en las correspondientes prescripciones de control propio, o de vigilancia propia de los Lnder federados de Alemania, se encuentran indicaciones sobre la necesidad del ACA. Pueden ser causas de los errores:

el medio de trabajo empleado manipulacin la muestra a investigar.

Los errores actan tanto sobre la exactitud como sobre la precisin de los resultados analticos.

5.1 Control de calidad en el fabricanteLos fotmetros y los kits de ensayo fotomtricos poseen especificaciones que son observadas por el fabricante y sobre todo tambin documentadas. El certificado para el fotmetro, adjunto a cada aparato, documenta la calidad del aparato de medicin.


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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)El certificado para el kit de ensayo, que est disponible para cada lote producido, documenta la calidad de los reactivos del kit de ensayo. Funcin de calibrado: La funcin calculada debe coincidir con la funcin almacenada en el fotmetro dentro de las tolerancias especificados. Intervalo de confianza: Desviacin mxima del valor deseado a lo largo de todo el inter valo de medicin; cada valor de medicin puede ser afectado por esta desviacin; este parmetro es una medida de la exactitud. Desviacin estndar del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores medidos a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en mg/l. Coeficiente de variacin del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores de medicin a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto ms pequeas sea la desviacin estndar/coeficiente de variacin del procedimiento, ms pronunciada estar la linealidad de la curva de calibrado.

5.2 Control de calidad en el usuarioEl sistema completo abarca una comprobacin sin lagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo de operacin. El fotmetro ofrece para ello un soporte ptimo. Con ello el fotmetro apoya tareas de control y documenta de acuerdo con GLP los valores de control (ver Descripcin de la funcin, seccin Aseguramiento de la calidad analtica). El siguiente esquema da una visin de conjunto sobre el control de calidad interno:

Control de los medios de trabajo

C2/25 CSB 1500

Chemischer Sauerstoffbedarf14 mm

Mebereich 100 1500 mg/l CSB

2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben

Mischen Kvette wird hei, am Verschluss anfassen

im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min

mind. 10 min abkhlen

Mischen

Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )

Messen

14

2

3

5

6

7

8

9C

.

0

Pipeta Kit de ensayo

Fotmetro

Termorreactor

= Control del sistema total

Control de la manipulacin3,0 ml 3,0 ml de la Kvette aus dem TherBodensatz in der Kvette Aadir Probe vorsichtig Reaktionskvette im Poner en suspensin el Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del in eine Reaktionskvette moreaktor nehmen, im durch Umschwenken in Thermoreaktortermosedimento del fondo de muestra con la pipeta reaccin en el 2 Stun- termorreactor, dejarla pipettieren, mit Schraubden bei 148 C erhitzen. enfriar en un soporte abSchwebe bringen. la cubeta mediante cuidadosamente en rreactor durante 2 horas Reagenzglasgestell kappe fest verschlieen khlen lassen. agi-tacin por balanceo. und krftig mischen. una cubeta de reaccin, a 148 C. para tubos de ensayo. cerrar firmememente Vorsicht, Kvette wird sehrtapa roscada y con hei! mezclar intensamente. Atencin, la cubeta se calienta mucho!

Nach etwa enfriar Despus de10 min Abkhlzeit Kvette durante unos 10 nochmals umschwenken. minutos, agitar otra vez la cubeta por balanceo.

Influencia de la muestra

Control de la recuperacin

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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)5.2.1 Control del fotmetroAs que el fotmetro est activado se pone en marcha el auto-check. Esto significa que el hardware y el software del fotmetro son comprobados y comparados con patrones internos. El control (check) del fotmetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utilizando el PhotoCheck Spectroquant : el envase contiene cubetas redondas que contienen soluciones de ensayo estables (patrones secundarios) para controlar el fotmetro a 445, 525 y 690 nm de longitud de onda. Las soluciones de ensayo se miden en un fotmetro de referencia controlado con patrones primarios; el certificado con los valores de absorbancia est adjunto al envase. Los valores previstos con las tolerancias permisibles se introducen en el fotmetro o se introducen manualmente en la tarjeta de control. Para la medicin la cubeta se coloca en el compartimiento para cubetas redondas y el fotmetro la identifica como solucin de ensayo por medio del cdigo de barras, y la absorbancia medida se compara con el valor previsto. La absorbancia se muestra en el display y puede ser introducida en la correspondiente tarjeta de control. La medicin de cuatro cubetas de una longitud de onda adems de la exactitud de la longitud de onda controla tambin la linealidad de la absorbancia en el intervalo efectivo. La verificacin del instrumento, tal como la requiere DIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fcilmente usando el PhotoCheck Spectroquant . El PhotoCheck permite por lo tanto ofrece la posibilidad de controlar el instrumento. Toda la documentacin correspondiente, requerida por estas guas de certificacin, viene dada automticamente por el fotmetro.14C2/25 CSB 1500 Chemischer Sauerstoffbedarf14 mm

Mebereich 100 1500 mg/l CSB

2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben

Mischen Kvette wird hei, am Verschluss anfassen

im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min

mind. 10 min abkhlen

Mischen

Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )

Messen

2

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9C

.

0

5.2.2 Control del sistema totalEl control del sistema total incluye el equipo de trabajo y el control de las operaciones de manipulacin. El sistema total puede comprobarse usando soluciones patrn de contenido conocido, preferiblemente con CombiCheck Spectroquant ; esto corresponde con el modo ACA2 (AQA2) en el fotmetro. CombiCheck Spectroquant son soluciones patrn listas para el uso que de acuerdo con la concentracin del analito estn ajustadas finamente a los kits de ensayo. Contiene una mezcla de varios analitos que no interfieren entre s. La solucin patrn (R-1) se utiliza como muestra. Se recomienda una determinacin por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios. Los valores previstos con las tolerancias permisibles ya estn almacenados electrnicamente con el mtodo del fotmetro. Adems de CombiCheck, tambin es posible usar para este procedimiento de control soluciones patrn CertiPUR. stas contienen 1000 mg del analito respectivo por litro de solucin. Pueden ser diluidas a las concentraciones finales previstas, que preferiblemente deberan encontrarse en el centro del intervalo de medida del respectivo kit de ensayo. La tabla de la anexo 2 da una visin de conjunto de las CombiCheck y las soluciones patrn listas para el uso.


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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)Debido a la estabilidad limitada, no exsiten soluciones CombiCheck o soluciones patrn listas para el uso para ciertos parmetros. Se han adjuntado normas de trabajo en forma de Anexo 3, que describen los productos qumicos y pasos necesarios con los que uno mismo puede preparar una solucin de contenido exacto. Esto permite el control de parmetros donde no hay disponibles soluciones de preparacin sencilla. Si en el examen del sistema total se cumplen todos los requisitos, entonces los diferentes resultados de medicin reciben el apndice AQS2. Si no, se da un mensaje de error y se comprueban en detalle las componentes individuales del instrumento.

5.2.3 Control de las pipetasPara comprobar las pipetas se utiliza PipeCheck Spectroquant . El envase contiene cubetas llenadas con concentrados colorantes. Despus de la adicin de un volumen predefinido de agua utilzando la pipeta en cuestin, la cubeta se mide frente a una cubeta de referencia correspondiente tambin contenida en el envase. La diferencia en los valores de absorbancia de la cubeta de medicin y la cubeta de referencia no deben superar las tolerancias indicadas en el prospecto adjunto al envase. Si se han superado las tolerancias, deben seguirse correspondientemente las instrucciones dadas en la seccin Sistema de pipeteo.

5.2.4 Control de los termorreactoresLa comprobacin se realiza mediante el termosensor. El termorreactor se calienta como se describe en el manual de instrucciones. Tras apagarse la lmpara de control se mide la temperatura en un agujero cualquiera del termorreactor: Temperatura del bloque 100 C = temperatura prevista 100 3 C Temperatura del bloque 120 C = temperatura prevista 120 3 C Temperatura del bloque 148 C = temperatura prevista 148 3 C La distribucin uniforme de la temperatura en todos los agujeros se puede documentar igualmente con el termosensor.

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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)5.2.5 Control de los errores de manipulacinEl propio modo de trabajo debe estar sujeto a un anlisis exacto. Las siguientes cuestiones pueden servir como gua a este respecto:

Es el kit de ensayo ptimo para el problema de medicin? Es adecuado el intervalo de medida del ensayo? Se observaron las instrucciones de trabajo para el ensayo? Fue correcto el volumen de la muestra? Se manipul correctamente la pipeta? Se utiliz una punta nueva para pipeta? Es correcto el valor del pH de la solucin de la muestra y de la solucin de medicin? Se observ el tiempo de reaccin? Se encuentra la temperatura de la muestra y la de los reactivos en el intervalo correcto? Est limpia la cubeta y exenta de rayas? Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?

5.3 Determinacin de las influencias de la muestra (efectos de la matriz)La influencia de otras sustancias contenidas en la muestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tan grande que las cuotas de recuperacin sean de un porcentaje reducido. Se recomienda comprobar cualquier influencia utilizando la solucin de adicin, contenida en el envase de CombiCheck Spectroquant . Una cantidad definida de solucin de adicin (R-2), que contenga una concentracin conocida del analito respectivo, se agrega a la muestra en cantidad definida y se determina la cuota de recuperacin. Se calcula entonces la siguiente diferencia:valor de medicin (muestra + solucin de adicin) valor de medicin (muestra)

Si la diferencia calculada es igual a la concentracin de analito de la solucin de adicin agregada, la cuota de recuperacin es del 100 %. Si la diferencia es inferior al 90 %, existe entonces una interferencia de la matriz.


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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)5.4 Definicin de erroresEs obvio que, fundamentalmente, los resultados de medicin van asociados con errores. Esto es vlido tanto para los mtodos estandarizados de anlisis (mtodos de referencia) como para los anlisis de rutina. Aqu el objetivo debe ser descubrir y minimizar errores. Se puede distinguir entre errores sistemticos y aleatorios. Los errores sistemticos existen cuando todos los resultados de un anlisis divergen del verdadero valor con el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son: volumen falso de la muestra, valor de pH falso, tiempo de reaccin falso, influencia en la matriz de la muestra, etc. Los errores sistemticos pueden afectar as a la exactitud del mtodo de anlisis. Exactitud = indica la desviacin de la concentra cin medida respecto a la concentracin verdadera Los errores aleatorios se manifiestan en forma de un amplio margen de desviacin de los valores de medicin de una muestra dada. Estos pueden reducirse al mnimo asegurando buenas tcnicas operativas y una determinacin mltiple con clculo de los valores medios. Los errores aleatorios hacen que el resultado del anlisis no sea fiable; ellos influyen en la precisin. Precisin = indica la dispersin de los valores de las mediciones entre s

20



5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)Los hechos se explican mediante la figura siguiente:

Exactitud: mala Precisin: mala Se han hecho grandes errores!

Exactitud: buena Precisin: mala El clculo de los valores medios de como mnimo tres mejor si son ms determinaciones paralelas produce una aproximacin al valor verdadero.

Exactitud: mala Precisin: buena El alto grado de precisin simula falsamente un valor correcto!

Exactitud: buena Precisin: buena El objetivo ideal!


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Pharo 300

Spectroquant UV/VIS espectrofotmetro Descripcin de las funciones

Spe

ctro

qua

nt

Pha

ro 3 0

0

Spectroquant Pharo 300

Actualidad al momento de la impresin

El permanente desarrollo garantizan la aplicacin de tcnicas de avanzada y el alto nivel de calidad de nuestros productos. De ello pueden resultar eventualmente discrepancias entre las presentes instrucciones de operacin y su aparato. Tampoco podemos excluir completamente uno que otro error. Tenga, por lo tanto, comprensin si no se pueden deducir derechos jurdicos de los datos, figuras y textos descriptivos.

Copyright

Merck KGaA Frankfurter Str. 250 D-64271 Darmstadt R.F.A. Internet: www.merck-chemicals.com/photometry

La re-impresin -an parcial- est permitida unicamente con la autorizacin expresa y por escrito de la firma Merck KGaA, Darmstadt.

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ndice

Spectroquant Pharo 300 - ndice

1

Cuadro sinptico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.1 1.2 1.3 Vista general del instrumento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Teclado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 Display . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

2

Seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112.1 2.2 2.3 2.4 Interesados y cualificacin del usuario . . . . . . . . . . . . . Uso especfico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Observaciones generales de seguridad . . . . . . . . . . . . . Trato de sustancias peligrosas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 12 12 13

3

Puesta en funcionamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153.1 3.2 3.3 Partes includas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Observaciones generales sobre el manejo del instrumento ................................ Puesta en servicio por primera vez . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1 Colocar las pilas tampn . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2 Conectar el suministro elctrico . . . . . . . . . . . . 3.3.3 Conectar el fotmetro por primera vez . . . . . . . 3.3.4 Asignar el idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.5 Ajustar la fecha y la hora . . . . . . . . . . . . . . . . . . Enchufar los accesorios opcionales . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.1 Interfaces de comunicacin . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.2 PC/impresora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.3 Elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . 3.4.4 Teclado PC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.5 Decodificador de barras . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.6 12 V-Adapter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 16 17 17 18 19 19 20 21 21 22 23 24 24 25

3.4

4

Operacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 274.1 4.2 Prender/apagar fotmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Principio general del manejo del instrumento . . . . . . . . 4.2.1 Navegacin por medio de las teclas con funciones y mens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.2 Representacin de rutas de navegacin de forma abreviada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.3 Ingreso de cifras, letras y signos . . . . . . . . . . . . 4.2.4 Ejemplo detallado del manejo: Cambiar de idioma .............................. 27 30 30 32 33 35

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3

ndice


4.3

4.4 4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

Configuracin del instrumento y administracin del sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.3.1 Idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.3.2 Fecha/Hora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 4.3.3 Configuracin del display . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 Ajuste al cero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 Mediciones en el modo Concentracin . . . . . . . . . . . . . . 44 4.5.1 Medicin de ensayos de cubetas con cdigo de barras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.5.2 Medicin de ensayos reactivos con AutoSelector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.5.3 Ensayos libres de reactivos y mediciones con mtodos propios del usuario . . . . . . . . . . . . . . . 47 4.5.4 Al sobrepasar o al no alcanzar el rango de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 4.5.5 Seleccionar el mtodo manualmente . . . . . . . . 51 4.5.6 Configuracin para el modo Concentracin . . . 52 4.5.7 Medicin de muestras diluidas . . . . . . . . . . . . . 54 4.5.8 Valor en blanco de la muestra . . . . . . . . . . . . . . 56 4.5.9 Valor en blanco del reactivo . . . . . . . . . . . . . . . 58 4.5.10 Correccin de turbidezautomtica . . . . . . . . . . . 62 4.5.11 Programar y editar mtodos propios definidos por el usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 Medir la Absorbancia / % Transmisin . . . . . . . . . . . . . . 72 4.6.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.6.2 Efectuar la medicin de la absorbancia y de la transmisin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.6.3 Medir contra Absorbancia de referencia . . . . . . 74 Mtodos de Especial/Mltiples longitudes de onda . . . . 76 4.7.1 Aspectos bsicos sobre la medicin de Especial/ Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . 76 4.7.2 Programar / modificar los mtodos Especial/ Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . 77 4.7.3 Seleccionar el mtodo Especial/Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.7.4 Efectuar las mediciones Especial/Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 Espectro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 4.8.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 4.8.2 Registrar el Espectro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 4.8.3 Cargar el espectro/editar . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 4.8.4 Guardar el espectro/exportar . . . . . . . . . . . . . . . 94 Cintica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 4.9.1 Crear/editar perfiles para un registro Cintica . . 95 4.9.2 Cargar el perfil para el registro Cintica . . . . . . 98 4.9.3 Registrar el Cintica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4.9.4 Guardar/exportar el registro de la Cintica . . . 101 4.9.5 Cargar el registro de la Cintica . . . . . . . . . . . 103 4.9.6 Cintica-Editar el registro para trabajar con l 104ba75703s04 03/2011

4


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4.10 Cronmetro / "Timer" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 4.10.1 Cronmetro propio del usuario (User defined timer) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 4.10.2 Cronmetro para el anlisis . . . . . . . . . . . . . . 107 4.11 Memoria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 4.11.1 Sumario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 4.11.2 Observacin con respecto al empleo del elemento USB de memoria externa . . . . . . 111 4.11.3 Conjunto de datos de medicin . . . . . . . . . . . . 112 4.11.4 Guardar conjuntos de datos manualmente . . . 112 4.11.5 Almacenamiento automtico de conjuntos de datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 4.11.6 Visualizar la memoria de archivo de datos de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 4.11.7 Filtrar los conjuntos de datos de medicin . . . 117 4.11.8 Invertir el filtro asignado . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 4.11.9 Borrar conjuntos de datos . . . . . . . . . . . . . . . . 119 4.11.10 Guardar los registros de la cintica, los espectros y archivos AQS . . . . . . . . . . . . . 120 4.11.11 Guardar datos en formato pdf . . . . . . . . . . . . . 120 4.12 Guardar archivos/exportar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 4.12.1 Copiar todos los archivos que contienen datos de medicin a un elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 4.12.2 Copiar mtodos propios /perfiles a un medio de almacenamiento USB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 4.12.3 Copiar archivos a un PC . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 4.13 Importar datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 4.13.1 Importar espectros o registros de cintica desde un medio de almacenamiento USB . . . 124 4.13.2 Importar los mtodos/perfiles de un medio de almacenamiento USB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 4.13.3 Importar datos de un PC . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 4.14 Imprimir datos (RS232, USB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 4.14.1 Impresora y programas terminales . . . . . . . . . 126 4.14.2 Configuracin para la transferencia de datos . 126 4.14.3 Imprimir los conjuntos de datos de medicin . 127 4.14.4 Imprimir el registro de la Cintica . . . . . . . . . . 128 4.14.5 Imprimir espectros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 4.15 Aseguramiento analtico de la calidad (ACA) . . . . . . . . 130 4.15.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 4.15.2 Supervisin del fotmetro (ACA1) . . . . . . . . . . 131 4.15.3 Supervisin del sistema completo (ACA2) . . . 136 4.15.4 AQS3/MatrixCheck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 4.16 Gestin de usuarios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 4.16.1 Niveles y derechos de usuarios . . . . . . . . . . . 146 4.16.2 Activar / desactivar la Gestin de usuarios . . . 147

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5

ndice


4.17 4.18 4.19 4.20

4.16.3 Crear, modificar o borrar una cuenta . . . . . . . . 4.16.4 Iniciar la sesin con la gestin de usuarios activada ........................... 4.16.5 Modificar la contrasea . . . . . . . . . . . . . . . . . . Reconfigurar / "Reset" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Informacin del instrumento ([Info]) . . . . . . . . . . . . . . . Contador de lmpera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Actualizacin del software y de los mtodos . . . . . . . . 4.20.1 Actualizacin a travs de un elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.20.2 Actualizacin a travs del PC . . . . . . . . . . . . . 4.20.3 Actualizacin de idiomas . . . . . . . . . . . . . . . . .

148 150 152 153 154 154 155 155 157 158

5

Mantenimiento, limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1595.1 5.2 Cambiar las pilas tampn . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Limpiar la carcasa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 Limpiar el compartimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Limpiar la lente detectora . . . . . . . . . . . . . . . . 159 160 160 160 161

6

Diagnstico y correccin de fallas . . . . . . . . . . . . . . . 1636.1 6.2 Medidas a tomar en caso que se rompa una cubeta . . 163 Problemas y como solucionarlos . . . . . . . . . . . . . . . . . 164

7

Especificaciones tcnicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1677.1 7.2 7.3 Caractersticas de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 Documentacin del valor medido y aseguramiento de la calidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 Datos generales del instrumento . . . . . . . . . . . . . . . . . 171

8

Accesorios, opciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1738.1 8.2 8.3 8.4 Accesorios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Medios de verificacin o chequeo . . . . . . . . . . . . . . . . Ampliaciones opcionales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Cable de conexin: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 174 174 175

Apndice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177A.1 Mens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.1.1 Medir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.1.2 Configuraciones generales y funciones . . . . . Glosario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Indice de marcas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Indice alfabtico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177 177 181 185 187 189

A.2 A.3 A.4

6

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Cuadro sinptico

11.1Lado anterior del instrumento

Cuadro sinpticoVista general del instrumento

3

4

5

1

6

21 2 3 4 5 6 Fig. 1-1 Display Teclado Compartimento para cubetas rectangulares Tapa rebatible Compartimento para cubetas redondas Tapa del compartimento para cubetas

Lado anterior del instrumento con elementos de control

Conexiones varias en la parte posterior del instrumento

7

8

9

10

7

Conexin para el transformador de alimentacin 8 Conexin RS232 9 Conexin USB-A 10 Conexin USB-B Fig. 1-2 Parte posterior del instrumento con conexiones varias

Observacin Todas las conexiones corresponden a MBTS (Muy Baja Tensin de Seguridad).

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Cuadro sinptico


1.2Cuadro sinptico

Teclado

1

3

21 2 3 Teclas con funciones F1 a F4 (funcin dependiendo del men) Teclado alfanumrico Teclas con funcin fija Teclado

Fig. 1-3

Funciones de las teclas

Las teclas a la derecha del teclado poseen la siguientes funciones: Tecla Denominacin Funciones Conecta o desconecta el fotmetro Cambia de cualquier situacin operativa al men principal. Cancela las acciones an no terminadas. Transfiere el valor de medicin indicado a una interfase, cuando en el rengln de indicacin del estado aparece el smbolo Impresora. Archiva en memoria el valor medido o bien, un espectro, cuando en el rengln de indicacin del estado aparece el smbolo Guardar. Inicia, dependiendo de la situacin operativa actual, una de las siguientes mediciones: - Ajuste cero - Medicin del valor en blanco - Medicin con lnea base

8

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Cuadro sinptico

Tecla

Denominacin Funciones Abre el men Cronmetro / "Timer". Cancela la funcin en curso. Ignora los datos ingresados an no aceptados. Cambia al nivel del men inmediatamente superior. Inicia una accin (por ejemplo una medicin) Abre un men seleccionado Confirma una seleccin o el ingreso de datos o bien Desplaza el punto seleccionado en mens y listas una posicin hacia arriba o hacia abajo < > Durante el ingreso de caracteres, borra el carcter que se encuentra a la izquierda del cursor En un diagrama del espectro o bien, en un diagrama cinemtico, desplaza el cursor hacia la izquierda < > En un diagrama del espectro o bien, en un diagrama cinemtico, desplaza el cursor hacia la derecha

(teclas flecha)

Teclas con funciones

A las teclas con funciones, F1 a la F4, le son asignadas diferentes funciones, dependiendo de la situacin operativa. La funcin actual de cada tecla es indicada en el men de funciones de las teclas, en el borde inferior del monitor (vea el prrafo 4.2.1).

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Cuadro sinptico


1.3Elementos del display

Display1

Concentracin

16.04.07 9:52

1.9218: 14752 10 mmConfiguracinLista mtodos

mg/l

2NH4-N

0.05 - 3.00 mg/l Citacin Unidad

3

1 2 3

Rengln de indicacin del estado (estado actual, fecha y hora) Segmento para la indicacin de mens o de resultados de mediciones Men de las teclas con funciones Display

Fig. 1-4

Smbolos en el rengln de indicacin del estado

Smbolo

Denominacin Guardar

Funcin La tecla est activada. Con puede Ud. guardar los datos indicados (vea el prrafo 4.11). La tecla est activada. Con puede Ud. transferir los datos indicados a una interfase (vea el prrafo 4.14).

Impresora

Barra Durante el tiempo de calentamiento (15 indicadora del minutos) se ve en el display la informacin del progreso progreso. Durante el tiempo de calentamiento la reproducibilidad de los datos de medicin est restringida (vea el prrafo 4.14).

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Seguridad

2

Seguridad

Este manual contiene instrucciones fundamentales que deben ser respetadas al poner el fotmetro en servicio, durante su funcionamiento y al efectuar el mantenimiento. Por lo tanto, el usuario deber leer atentamente el manual antes de comenzar con su trabajo. Mantenga las presentes instrucciones de operacin siempre disponible y en las cercanas del instrumento. Observaciones de seguridad Ud. reconoce las instrucciones de seguridad en el presente manual por el smbolo de advertencia (tringulo) a la izquierda. La palabra-seal (por ejemplo "ATENCIN") representa la severidad del peligro:

ADVERTENCIAIdentifica observaciones que deben ser tenidas en cuenta para evitar eventuales serios peligros a las personas.

ATENCINIdentifica observaciones de seguridad que Ud. debe respetar para evitar eventuales daos a personas y daos materiales al instrumento y cargas al medio ambiente. Otras observaciones Observacin Identifica observaciones para llamar la atencin sobre aspectos especiales. Observacin Identifica referencias a otra documentacin.

2.1

Interesados y cualificacin del usuario

El fotmetro ha sido desarrollado para trabajos de laboratorio. La determinacin fotomtrica por medio de juegos de ensayos exige a menudo el trato de sustancias peligrosas. Por lo que suponemos que el personal operador, debido a su preparacin profesional y experiencia personal, est familiarizado con el trato de sustancias peligrosas. El personal operador deber estar en condiciones de interpretar correctamente los smbolos de seguridad y entender el significado de la instrucciones de seguridad de los empaques y envoltorios de los juego de ensayos, y de actuar correspondientemente en la prctica.

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2.2

Uso especfico

El uso especfico del fotmetro consiste exclusivamente en mediciones fotomtricas conforme a las instrucciones de operacin del presente manual. Tenga presente las especificaciones tcnicas de las cubetas en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS. Toda aplicacin diferente a la especificada es considerada como empleo ajeno a la disposicin.

2.3

Observaciones generales de seguridad

El fotmetro ha sido fabricado y ensayado conforme a las disposiciones y normas correspondientes para instrumentos de medicin electrnicos (vea el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS). Ha salido de fbrica en perfecto estado, tanto tcnico como de seguridad. Observacin Unicamente el personal especializado y autorizado por el fabricante tiene la autorizacin para abrir el fotmetro y llevar a cabo trabajos de ajuste y mantenimiento. De no respetar esta disposicin se pierde todo derecho de garanta. Funcin y seguridad operacional El perfecto funcionamiento y la seguridad operacional del fotmetro estn garantizadas nicamente si durante su empleo son respetadas las normas de seguridad normales vigentes y las instrucciones de seguridad especficas establecidas en el presente manual. El perfecto funcionamiento y la seguridad operacional del fotmetro estn garantizadas nicamente si se trabaja bajo las condiciones medioambientales especificadas en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS. Si se cambia la ubicacin del fotmetro de un ambiente clido a un ambiente fro, pueden producirse desperfectos y mal funcionamiento por condensacin de la humedad del aire. En estos casos, esperar que la temperatura del fotmetro se iguale a la nueva temperatura ambiente, antes de ponerlo en funcionamiento. Uso del aparato sin peligro Si es de suponer que el fotmetro ya no puede ser usado sin correr peligro, hay que desconectarlo y dejarlo fuera de servicio, tomando la precausin necesaria para impedir que sea conectado inadvertidamente. En los siguientes casos el fotmetro ya no puede ser usado sin peligro: presenta daos ocasionados por transporte ha estado almacenado por un perodo prolongado bajo condiciones inadecuadas est deteriorado a simple vista ya no funciona como est descrito en el presente manual. En caso de dudas, pngase en contacto con el proveedor del fotmetro.

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2.4

Trato de sustancias peligrosas

Al desarrollar los juegos de ensayos, la Merck se preocupa que los mismos puedan ser ejecutados con la mayor seguridad posible. Sin embargo, an as no se puede excluir todo riesgo, debido a la peligrosidad de ciertas sustancias empleadas.

ADVERTENCIAAl trabajar con descuido con ciertos reactivos qumicos, puede ser nocivo para la salud. En todo caso deben respetarse las rotulaciones de seguridad en los paquetes, envoltorios y recipientes, y de ser necesario, deben observarse las instrucciones de seguridad de la papeleta acompaante del producto. Cumplir siempre y al pie de la letra con las medidas de seguridad indicadas en la papeleta. Hojas de datos de seguridad Las hojas de datos de seguridad de los productos qumicos contienen observaciones para el manejo seguro, para peligros eminentes y para las medidas a tomar para la prevencin de accidentes y en casos de peligro. Para trabajar con seguridad, respete estas indicaciones.

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Puesta en funcionamiento

33.1

Puesta en funcionamientoPartes includasFotmetro espectral Spectroquant Pharo 300 Cable de conexin del transformador de alimentacin Pilas tampn 4 x AA lcali manganeso (Mignon) Cubeta cero (16 mm, redonda) Instrucciones breves CD-ROM con instrucciones detalladas para el manejo del aparato Normativas de anlisis Software SpectralTransfer Actualizaciones del idioma para la mplementacin de conjunto de caracteres adicionales (vea el prrafo 4.20.3)

Embalaje

EL fotmetro es transportado de fbrica en un embalaje que lo protege adecuadamente.

ATENCINGuarde en todo caso el material de empaque original, incluso el embalaje interior, para proteger el instrumento de manera ptima contra golpes fuertes, en caso de tener que transportarlo. Tenga presente que se pierde el derecho de garanta si el instrumento es transportado de manera inadecuada.

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3.2

Observaciones generales sobre el manejo del instrumento

El fotmetroSpectroquant Pharo 300 es un instrumento ptico de precisin. Como tal debiera darle el trato y cuidados correspondientes, especialmente al desplazarse de un lugar a otro. Proteja el instrumento y evite exponerlo a condiciones que pudieran afectar los elementos mecnicos, pticos y electrnicos . En especial observe los siguientes puntos: La temperatura y la humedad relativa durante el funcionamiento y tambin durante el almacenamiento debern fluctuar slo dentro de los lmites indicados en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS. En todo caso debern evitarse las siguientes circunstancias nocivas al instrumento: polvo extremo, humedad, agua efecto nocivos por luz intensa y temperaturas vapores custicos y corrosivos o bien, vapores que contienen diluyentes fuertes. Para que el instrumento pueda medir correctamente tiene que estar colocado sobre una superficie plana. Toda salpicadura y lquido o material derramado tiene que ser eliminado inmediatamente (vea el prrafo 5.2 LIMPIEZA). Si se ha roto una cubeta dentro del compartimento de cubetas, hay que limpiar el compartimento de inmediato (vea el prrafo 6.1 MEDIDAS A TOMAR EN CASO QUE SE ROMPA UNA CUBETA). Mantener el compartimento de cubetas siempre cerrado mientras no se est trabajando con el fotmetro. El compartimento de cubetas debe estar vaco durante el transporte del instrumento. Al desplazarse de un lugar a otro recomendamos utilizar el maletn de transporte adecuado (vea el prrafo 8.1 ACCESORIOS).

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3.3

Puesta en servicio por primera vez

Proceda de la siguiente manera: Cambiar las pilas tampn (vea el prrafo 3.3.1) Conectar el transformador de alimentacin (vea el prrafo 3.3.2) Conectar el fotmetro (vea el prrafo 3.3.3) Configurar el idioma (vea el prrafo 3.3.4) Ajustar la fecha y la hora (vea el prrafo 3.3.5) Efectuar el ajuste cero (vea el prrafo 4.4) Observacin Despus de haber configurado el idioma y haber ajustado la fecha y la hora conforme a las explicaciones en los puntos y , no tendr dificultad alguna en familiarizarse con el sencillo manejo del Spectroquant Pharo 300. En el prrafo 4.2 PRINCIPIO GENERAL DEL MANEJO DEL INSTRUMENTO encontrar informacin adicional para el manejo del fotmetro.

3.3.1

Colocar las pilas tampn

Las pilas tampn proveen el suministro elctrico al reloj integrado mientras el fotmetro est desconectado. En este caso se trata de cuatro pilas alcalinas al manganeso (tipo AA o bien, Mignon), como partes includas. Coloque las pilas de la siguiente manera: 1 Colocar el instrumento con la parte inferior hacia arriba sobre una superficie blanda. 2 Quitar la tapa (1). 3 Colocar cuatro pilas en el compartimento de pilas. Al colocar las pilas, prestar atencin a la polaridad correcta. Los signos del compartimento de pilas deben coincidir con los signos de cada pila. 4 Cerrar la tapa del compartimento. Vida til de las pilas El consumo elctrico del reloj es mnimo. La vida til de pilas de buena calidad es de cinco aos, por lo menos.

1

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3.3.2

Conectar el suministro elctrico

El suministro elctrico es a travs del transformador de alimentacin, que es parte incluida en la entrega. El transformador de alimentacin suministra el fotmetro con el bajo voltaje requerido (12 V DC).

ATENCINEl voltaje de la red en el lugar de trabajo debe corresponder al valor especificado en el transformador de alimentacin (los datos tcnicos y dems especificaciones se encuentran tambin en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS). Emplee siempre y exclusivamente el transformador de alimentacin original de 12 V. Enchufar el conectar el transformador de alimentacin

1

1

Introducir el mini-enchufe del transformador de alimentacin en el buje (1) del fotmetro. Enchufar el transformador de alimentacin en un enchufe de la red que sea fcilmente accesible. La iluminacin del display se enciende brevemente y luego se apaga.

2

Funcionamiento con una fuente mvil de 12 V

Como alternativa puede Ud. trabajar con el Spectroquant Pharo 300 de manera mvil y completamente independiente del suministro elctrico local. Para ello necesita Ud. de una fuente de corriente independiente de 12 V, por ejemplo una estacin de carga de tipo comercial de 12 V o bien, una batera de automvil de 12 V y el adaptador adquirible como accesorio 12 V-Adapter (vea el prrafo 8.1). Para ms detalles respecto al funcionamiento, consulte: el prrafo 3.4.6 y las instrucciones de operacin del 12 V-Adapter .

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3.3.3

Conectar el fotmetro por primera vez

Al encender el fotmetro por primera vez, el instrumento lo guiar por el men de configuracin del idioma, el ajuste de la hora y fecha (vea los prrafos siguientes).Idioma / "Language"Spanisch English Franais Espaol Italiano Bulgarian/ esko Simplified Chinese/ Traditional Chinese/ Greek/ Indonesian/Indonesia 16.04.07 9:52

1 Presionar . El fotmetro est conectado. El display cambia a la configuracin del idioma (vea el prrafo 3.3.4). Luego de haber configurado el idioma de su preferencia, el fotmetro efecta una autoprueba.

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, aparece el men Inicio despus de la auto-prueba, cada vez que Ud. encienda el fotmetro (vea el prrafo 4.1). 3.3.4 Asignar el idioma

Al poner en funcionamiento el fotmetro por primera vez, en el momento de conectarlo, el instrumento lo gua automticamente a la configuracin del idioma.Idioma / "Language"Spanisch English Franais Espaol Italiano Bulgarian/ esko Simplified Chinese/ Traditional Chinese/ Greek/ Indonesian/Indonesia 16.04.07 9:52

1 Con seleccionar el idioma de su preferencia. 2 Con confirmar la seleccin. El sistema cambia al idioma seleccionado. El idioma seleccionado actualmente est identificado por un marca de puntuacin. El display cambia al ajuste de la Fecha y de la Hora (vea el prrafo 3.3.5).

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, Ud. puede cambiar el idioma en todo momento a travs del men Configuracin / Idioma / "Language" (vea el prrafo 4.2.4).

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3.3.5

Ajustar la fecha y la hora

Al poner en funcionamiento el fotmetro por primera vez y luego de haber configurado el idioma, el instrumento lo gua automticamente al ajuste de la fecha y la hora.Fecha/HoraFecha Hora 16.04.07 9:52 16.04.2007 9:52:09

El men Fecha/Hora est abierto. Con seleccionar una opcin y con confirmarla o acceder al men. 1 Seleccionar y confirmar Fecha. Se abre el campo de ingreso para la fecha actual.

Aceptar

Fecha/HoraFecha Hora

16.04.07 9:52 16.04.2007 9:52:09

2

Con ingresar la fecha actual y confirmar. El campo de ingreso se cierra. El sistema ha aceptado la fecha.

Fecha

23 10.2006.

3

Seleccionar y confirmar Hora. Se abre el campo de ingreso para la hora actual.

Aceptar

Fecha/HoraFecha Hora

16.04.07 9:52 16.04.2007 9:52:09

4

Con ingresar la hora actual y confirmar. El campo de ingreso se cierra. El sistema ha aceptado la hora actual.

Hora 10 : 22 : 09

Aceptar

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, Ud. puede cambiar la fecha y la hora en todo momento a travs del men Configuracin / Fecha/ Hora (vea el prrafo 4.2.4).

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3.43.4.1 Conexiones

Enchufar los accesorios opcionalesInterfaces de comunicacin

RS232

USB-A

USB-B

Fig. 3-1

Interfaces de comunicacin en la parte posterior del instrumento

Se pueden conectar los siguientes accesorios al fotmetro: PC (vea el prrafo 3.4.2) Impresora (vea el prrafo 3.4.2) Elementos USB de memoria externa (vea el prrafo 3.4.3) Teclado USB para PC (vea el prrafo 3.4.4) Decodificador de barras (vea el prrafo 3.4.5) 12 V-Adapter (vea el prrafo 3.4.6) Observacin Si Ud. desea conectar varios dispositivos USB al instrumento, por ejemplo un teclado PC y un elemento USB de memoria externa, se puede aumentar la cantidad de conexiones USB-A por medio de un hub USB-2 de tipo comercial con propio suministro elctrico.

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3.4.2

PC/impresora

Al fotmetro se puede conectar un PC o una impresora de la siguiente manera: Interfase RS232 PC Impresora Funciones Con se envan los datos a la interfase. Si se tiene conectada una impresora, los datos son imprimidos. Si se tiene conectado un PC, los datos pueden ser recibidos con la ayuda de un programa terminal (vea el prrafo 4.14). USB-A USB-B Con se pueden imprimir los datos.

-

Permite la conexin directa del fotmetro con un PC. De esta manera puede Ud., por ejemplo, transferir datos de medicin hacia el PC (vea el prrafo 4.12 y prrafo 4.14), o bien, actualizar el software del fotmetro (vea el prrafo 4.20.1). La conexin directa con un PC es a travs del programa "SpectralTransfer". El programa se encuentra en el CDROM incluido. En el manual de instrucciones del programa "SpectralTransfer" (vea el CD-ROM) encontrar Ud. ms informacin sobre la manera de establecer la conexin.

Observacin Todas aquellas impresoras capaces de interpretar el lenguaje de control de impresora PCL-3, son aptas.

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Funcionamiento con la RS232

Conecte la interfase RS232 con los aparatos de la siguiente manera: PC: a travs del cable modem cero de tipo comercial Impresora: a travs del cable RS232 para impresoras, de tipo comercial En un centro comercial del ramo de la computacin encuentra Ud. este tipo de cables. Configure en el PC/impresora los siguientes parmetros de interfase: cuota de transmisin (en baud) seleccionable entre 1200, 2400, 4800, 9600, 19200. La cuota de transmisin (en baud) debe corresponder a la cuota ajustada en el computador/ ordenador PC o en la impresora. ninguna ninguna 8 1

control del flujo ("handshake") paridad bits de datos bits de parada

3.4.3

Elemento USB de memoria externa

Con un elemento USB de memoria externa (por ejemplo un stick USB de almacenamiento) puede Ud. actualizar el software del instrumento y los datos de los mtodos (prrafo 4.20) transferir los datos al elemento USB de memoria externa (prrafo 4.11 y prrafo 4.12) Los elementos USB de memoria externa son conectados a la interfase USBA. Observacin Por favor observe las indicaciones concernientes al empleo de elementos USB de memoria externa (vea el prrafo 4.11.2).

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3.4.4

Teclado PC

Con el teclado de PC se pueden ingresar letras, por ejemplo para ingresar nombres de identificacin (ID). Adems, a las siguientes teclas del teclado le han sido asignadas funciones fijas del fotmetro: Teclado PC Enter Esc F1 a F4 Fotmetro Teclas con funciones hasta

El teclado USB es conectado a la interfase USB-A.

3.4.5

Decodificador de barras

El decodificador de barras permite el ingreso ms fcil de caracteres alfanumricos y puede ser aplicado en toda situacin operativa en la cual se necesite ingresar textos o cifras. El decodificador de barras es conectado al la interfase USB-A.

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3.4.6

12 V-Adapter

Con el 12 V-Adapter puede Ud. utilizar el fotmetro espectral Spectroquant Pharo 300 con toda movilidad y totalmente independiente del suministro elctrico local. Para ello se necesita suministro elctrico de 12 V, por ejemplo una estacin energtica de tipo comercial de 12 V, o bien, una batera de automvil de 12 V.

12 V-Adapter

Fuente de alimentacin de 12 V (por ejemplo estacin energtica de tipo comercial, o bien, una batera de automvil) Seguridad


Observe atentamente las instrucciones de seguridad de la batera al utilizarla como fuente energtica. Asegrese que la estacin energtica sea adecuada para usarla con el fotmetro espectral (vea las especificaciones tcnicas de la estacin energtica y las especificaciones tcnicas del fotmetro espectral) . El tiempo operativo mximo depende de diferentes factores: de la batera (por ejemplo capacidad nominal, estado general, tiempo en uso) del funcionamiento del fotmetro espectral (por ejemplo frecuencia de las mediciones) fotmetro (tipo de aparato)

Tiempo operativo con una batera

Ejemplo

Tiempo operativo o duracin con una batera en perfecto estado, de 12 V / 19 Ah: aprox. 16h Observacin An estando en stand-by, el fotmetro espectral consume corriente. Si no va a utilizar el instrumento, estando el mismo conectado a una batera, recomendamos desenchufar el 12 V-Adapter.

Especificaciones tcnicas 12 V-Adapter

longitud del cable tensin max. corriente max.

2m 12 V 8A

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Operacin

44.1ConectarAuto-prueba

OperacinPrender/apagar fotmetro1 Con conectar el fotmetro.16.04.07 9:52

En el display aparece el dilogo Auto-prueba (cuando no est activada la administracin del usuario) o bien, el dilogo Iniciar la sesin (login) ( cuando est activada la administracin del usuario). Con la gestin de usuarios activada: 2 Iniciar la sesin Ingresar el nombre de usuario y la contrasea o bien, iniciar la sesin como husped (vea el prrafo 4.16.4). A continuacin el fotmetro muestra el dilogo Auto-prueba.

Tener cuidado que los comparimentos de las cubetas esten vacos y que la tapa est cerrada. Luego pulsar

Configuraci

Info

Iniciar la sesin (login)

16.04.07 9:52

Ingresar nombre de usuario

Administrador

Iniciar Auto-prueba

Auto-prueba

16.04.07 9:52

3 Quitar todas las cubetas y cerrar la tapa del compartimento de cubetas. 4 Con iniciar la auto-prueba. El fotmetro lleva a cabo la autoprueba.

Tener cuidado que los comparimentos de las cubetas esten vacos y que la tapa est cerrada. Luego pulsar

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Operacin


Auto-prueba

Durante la auto-prueba hay que retirar todas las cubetas y mantener el compartimento de cubetas cerradoAuto-prueba16.04.07 9:52

La auto-prueba comprende: el test de memoria, del procesador, de las interfases internas, del filtro y de la lmpara la calibracin para cada longitud de onda Luego que el sistema ha efectuado la auto-prueba, en el display aparece el men principal.

Mantener tapa cerrada

Prueba del sistema Prueba del filtro Prueba de la lmpara Calibracin de la longitud de onda

Observacin Por medio de la tecla con funciones [Info] puede Ud. ver e imprimir el resultado de la auto-prueba (vea el prrafo 4.18). Tiempo de calentamiento El fotmetro requiere un tiempo de calentamiento de 15 minutos despus de haberlo encendido. Durante la fase de calentamiento la reproducibilidad de los datos de medicin es limitada. Por lo tanto, no lleve a cabo mediciones durante el tiempo de calentamiento. Durante el tiempo de calentamiento en el display aparece al lado de la fecha, la informacin del progreso. Luego que el tiempo de calentamiento ha transcurrido, desaparece nuevamente la indicacin.

Informacin del progreso durante el tiempo de calentamiento

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Operacin

AutoCheck

Durante el AutoCheck el fotmetro comprueba y calibra la unidad ptica de medicin. El AutoCheck es efectuado automticamente cada vez que se modifica la configuracin de medicin con respecto a la ltima medicin efectuada, por ejemplo: al seleccionar otra longitud de onda, o bien, al elegir otro mtodo. En caso necesario, el fotmetro demanda retirar la cubeta del compartimento de cubetas. An sin que se halla modificado la configuracin de medicin, el fotmetro efecta el AutoCheck a intervalos regulares cada 5 minutos en el trasfondo. El AutoCheck en el fondo slo puede ser efectuado estando el compartimento de cubetas vaco. Cuando en el compartimento de cubetas se encuentra una cubeta, el AutoCheck es llevado a cabo despus de retirar la cubeta. Observacin Retire la cubeta del compartimento de cubetas despus de cada medicin. As el fotmetro podr efectuar el AutoCheck a intervalos regulares. Las cubetas debern estar retiradas completamente del compartimento de cubetas. Aquellas cubetas que an se encuentran a medias en el compartimento, perturban la medicin del AutoCheck y adulteran los valores medidos hasta que se lleve a cabo el prximo AutoCheck vlido. Tambin las cubetas de plstico que no son reconocidas automticamente por el instrumento, perturban el AutoCheck. Observacin El fotmetro no puede efectuar el AutoCheck de fondo mientras se est efectuando una medicin cintica. En este caso debiera esperarse el transcurso de un tiempo de calentamiento de 2 horas. Despus de transcurrido este tiempo, la seal es lo suficientemente estable, de modo que la exactitud de medicin se mantiene durante un tiempo prolongado.

Iluminacin del display

El instrumento desconecta automticamente la iluminacin del display despus de 5 minutos sin que haya sido accionada una tecla. Al oprimir nuevamente cualquier tecla, la iluminacin es conectada nuevamente. La funcin de la tecla es activada con el siguiente pulso de la tecla. Para apagar el instrumento, mantenga oprimida la tecla hasta que el fotmetro se apague.

Desconectar

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Operacin


4.24.2.1

Principio general del manejo del instrumentoNavegacin por medio de las teclas con funciones y mens

Men principal

Oprimir 2 x

Men de teclas con funciones Oprimir tecla de funciones ("Configuracin")

Mueve la seleccin dos lugares hacia abajo

Seleccin actual inversa

Aber el sub-men Configuracin

Con confirmar seleccin

Nuevo men asignado a teclas de funciones en el modo mltiples longitudes de onda Otras opciones con y Fig. 4-1

Otras opciones con teclas de funciones (aqu: F1 y F2)

Ejemplo de navegacin a travs de las teclas con funciones (izquierda y navegacin "clsica" a travs del men (derecha)

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Operacin

Empleo de las teclas con funciones

Las teclas con funciones F1 a la F4 se encuentran en la parte inferior bajo el display. Dependiendo de la situacin operativa y del modo, poseen diferentes funciones. La funcin actual de cada tecla es indicada en el men de funciones de las teclas, en el borde inferior del monitor. Adems de su empleo en la navegacin, las teclas con funciones pueden ser usadas para otras operaciones de manejo: Abrir una lista de seleccin o bien, un campo de ingreso Ejecutar un mando (directamente o por medio de una interrogacin intermedia) Conmutar entre dos indicaciones opcionales, por ejemplo Absorbancia Transmisin

Navegacin con teclas flecha () y

Por medio de estos elementos de control puede Ud. seleccionar una opcin de un men o un punto de una lista. La seleccin actual aparece con los colores inversos. Oprimiendo confirma Ud. la seleccin. Adems de la navegacin, la tecla puede ser empleada para otras operaciones de manejo: Abrir una lista de seleccin o bien, un campo de ingreso Confirma la seleccin Confirmar el ingreso de texto y de cifras Ejecutar un mando (directamente o por medio de una interrogacin intermedia) Activar una opcin de una lista de seleccin ( = activado)

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Operacin


4.2.2

Representacin de rutas de navegacin de forma abreviada

En el presente manual de instrucciones los pasos iniciales de navegacin de un determinado men o dilogo estn representados en un rectngulo achurado en gris. El rectngulo gris representa un segmento del rbol del men. La descripcin parte siempre del men principal, al que Ud. accede desde cualquier situacin operativa por medio de la tecla . Desde ah se inicia la navegacin, siguiendo la ramificacin del rbol hacia abajo. Ejemplo: Navegacin al men de configuracin del idioma El ejemplo que sigue a continuacin muestra los elementos del rbol del men con los correspondientes pasos a seguir para su manejo: [Configuracin] Idioma El texto en negrita y los parntesis agudos representan una tecla del instrumento (excepto las teclas con funciones). Presionar la tecla "Home". Se accede al men principal. Los parntesis rectangulares representan las teclas con funciones F1 a F4. El texto entre parntesis corresponde a la funcin asignada tal como aparece en el men de teclas en el borde inferior del monitor. Presionar la tecla con la funcin asignada "Configuracin" El texto sin parntesis representa una opcin visualizada en el display (seleccin en una lista). Con las teclas flecha < >< > seleccionar la opcin. La seleccin actual aparece con los colores inversos. A continuacin oprimir . Otras rutinas de navegacin: Con la tecla se accede al nivel inmediatamente superior del rbol del men. Con la tecla se activa directamente el men principal.

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Operacin

Observacin Si alguna vez se "pierde" Ud. en uno de los mens, oprima y reinicie la navegacin nuevamente desde el men principal. Observacin En el anexo del presente manual de ins

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