シリコンドリフト検出器のsr-txrfへの適用sunbeam.spring8.or.jp/top/seika/ohp/jssr2002/10p10.pdf•...

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SPring-8 シリコンドリフト検出器の SR -TXRF への適用 尾﨑伸司 1 、野口真一 2 、飯原順次 3 、竹村モモ子 4 、野中敬正 5 、出口博史 6 、上村重明 7 1 松下テクノリサーチ、 2 電力中央研究所、 3 住友電気工業、 4 東芝、 5 豊田中央研究所、 6 関西電力、 7 SES [はじめに] 我々は,SPring -8の産業専用ビームライン 、BL16XUに新開発の蛍光X線分析装置 2 を設置し,固体素子検 出器(SSD) を用いたウェハ 上微量元素の全反射蛍光X 線分析( TXRF)を行ってきた。SSDは最大計数率が低く、既に現状の 入射X 線強度で飽和の状況を示しており、検出限界の向上が難しく、より高計数率な検出器が望まれていた 2 検出限界向上のため、より高計数率なシリコンドリフト検出器(SDD 3 を導入し、飽和カウント数や検出限界のSSDとの 比較を中心に、元素による感度差やコリメータ、フィルタの効果等を検討したので、その結果を報告する。 [実験] SPring -8、産業専用ビームライン の蛍光X 線分析装置が設置されているBL 16XU を中心に、一部BL 16B2を使用し、 実験を行った。SDD はアワーズテック製、素子面積5mm 2 Ge-SS D はEG & G, ORTEC IGLET -111455 を使用した。 飽和カウント数の評価は、膜厚6μmのCu箔を試料として、実験を行った。検出限界の評価は、4X10 11 atoms/cm 2 のMn, Co, Ni, Cu 汚染Siウェハを使用、入射X 線エネルキ ゙ー12keV 、Si基板の全反射臨界角以下の入射角0.05 度で、実験を行った。 [実験結果] 図1に、SDD 及びSSD で測定した、入射X 線強度に対するCuKaの蛍光X 線強度を示した。入射X 線強度は 膜厚の異なるAl箔を挿入、適宜コントロールした。SDD は40,000 ~50,000cps 程度までリニアリティを保っており、SSD が 8,000cps 程度で既にデッドタイムが15%とほぼ飽和の傾向を示すのに対し、半桁以上の利得が期待できる。 図2に、SDD 及びSSD で測定したMn, Co, Ni, Cu 汚染SiウェハのTXRFスペクトルを示した。SDD は10 atoms/cm 2 オーダ ーのSSDとほぼ同等の検出限界が得られている。また、散乱線強度は両者ともほぼ同程度だが、基板のSi強度はSDD 方がSSDよりも、1桁程度大きい。TXRFスペクトルでは、図2のように、全体の積分強度の主要な部分を散乱線と基板の 強度が占める場合が多い。エネルギー分散型検出器では、注目する元素の蛍光X 線強度ではなく、全体の積分強度で検 出器の飽和が決定される。更なる検出限界向上の為、フィルタの最適化とビーム強度の増大が必要と考えている。 [引用文献] 1.神戸製鋼、三洋電機、住友電工、ソニー、電力G(関西電力、電中研)、東芝、豊田中研、日本電気、日立、 富士通研、富士電機、松下電器、三菱電機の13社、詳細はHP を参照下さい。 http://sunbeam.spring8.or.jp 2. N. Awaji et al , Jpn. J. Appl. Phys., 39(2000)L1252. 3. L. Struder et al, Microsco. Microanal., 4 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 Io / cps If of Cu Ka / cps SDD Ge SSD Dead time was 15% at If = 8,000 cps. 図1 SDD 、SSD の入射X線強度と蛍光X線強度の関係 1 10 100 1000 10000 100000 1000000 0 2 4 6 8 10 12 14 16 XRF Energy / keV Intensity : counts(1000sec) Si Mn CoNiCu Zn Ge SSD : Cu LLD=2.3X10 9 atoms/cm 2 Ar SDD : Cu LLD=3.9X10 9 atoms/cm 2 図2 SDD 、SSDの汚染SiウェハTXRFスペクトルの比較

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SPring-8

SR-TXRF

1 2 3 4 5 6 7

1 2 3 4 5 6 7SES

SPring-8BL16XUX2

SSD)XTXRFSSD

X2

SDD3SSD

SPring-8XBL16XUBL16B2

SDD5mm2Ge-SSDEG & G, ORTECIGLET-111455

6mCu4X1011atoms/cm2Mn,

Co, Ni, CuSiX12keVSi0.05

SDDSSDXCuKaXX

AlSDD40,00050,000cpsSSD

8,000cps15%

SDDSSDMn, Co, Ni, CuSiTXRFSDD10atoms/cm2

SSDSiSDD

SSD1TXRF

X

1.G

HP http://sunbeam.spring8.or.jp/

2. N. Awaji et al, Jpn. J. Appl. Phys., 39(2000)L1252. 3. L. Struder et al, Microsco. Microanal., 4(1999)622.

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Io / cps

If of

Cu

Ka

/ cp

s

SDD

Ge SSDDead time was 15%at If = 8,000 cps.

SDDSSDXX

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0 2 4 6 8 10 12 14 16

XRF Energy / keV

Inte

nsit

y : c

ount

s(10

00se

c)

Si

MnCo Ni Cu

Zn

Ge SSD : Cu LLD=2.3X109atoms/cm2

Ar

SDD: Cu LLD=3.9X109atoms/cm2

SDDSSDSiTXRF

SPring-8-BL16XUXSSDXTXRFSSDX

SDDSSD

SDDGe-SSDX

SDDGe-SSD SDDX

SDD

SDD

Ge-SSD

SDD

SSD

BL16XUBM-BL10100

BLTXRF SDD Ge-SSD 6BU

TXRF 1000130cm1000DipTXRF

XX

X

X

LiF(200), LiF(220)PET(002), TAP(001)2d=80,160

X

X

SDDSSD

CuKaSDDGe-SSD ~ Ag Shaping time

SDD +Kapton 50m

SDD

CuKaSDDSSD

SDD4~5cps Ge-SSD8cps15%

Fig CuKaSDDSSD

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Io / cps

If of

Cu

Ka

/ cp

s

SDD

Ge SSDDead time was 15%at If = 8,000 cps.

TXRFSDDSSD4E11 Mn,Co,Ni,Cu on Si

SDD109atoms/cm2SSD

Fig SDDSSDSiTXRF

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0 2 4 6 8 10 12 14 16

XRF Energy / keV

Inte

nsity

: co

unts

(100

0sec

)

Si

Mn CoNi

Cu

Zn

Ge SSD : Cu LLD=2.3X109atoms/cm2

Ar

SDD: Cu LLD=3.9X109atoms/cm2

Mn ~ Ag

Fig. Relative Sensitivity of SDD against SSD

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 5 10 1 5 20 2 5

X-ray Emission Energy : keV

Rel

ativ

e S

ensi

tivi

ty o

f S

DD

aga

inst

SS

D

Mn

Co Ni

Y Mo

AgExcited by 26.8 keV

Excited by 10 keV

Co,Ni7keV20

Y,Mo,Ag1522keV6070

Fig XRF spectrum of 4E11 Mn,Co,Ni,Cu on Si

1.0E+00

1.0E+01

1.0E+02

1.0E+03

1.0E+04

1.0E+05

1.0E+06

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000

hv / eV

Inte

nsity

/ co

unts

con

vert

ed t

o10

00se

c m

easu

rem

ents

XRF

BG

LLD

LLD of Cu : 1.1E10 atoms/cm2

LLD of Cu : 3.9E9 atoms/cm2

XX=01717mm

Y

W wire : 100 um

Si wafer

Fig. W wire on Si wafer

W-La (counts), Y=-5.7mm

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

-10 -5 0 5 10 15 20 25X (mm)

W-La (counts), X=0mm

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

-6.5 -6 -5.5 -5 -4.5 -4Y (mm)

XRF

Kapton50m

SiBG

LLD

LLD of Cu : 5.7E9 atoms/cm2

LLD of Cu : 3.9E9 atoms/cm2

Fig XRF spectrum of 4E11 Mn,Co,Ni,Cu on Si

1.0E+00

1.0E+01

1.0E+02

1.0E+03

1.0E+04

1.0E+05

1.0E+06

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000

hv / eV

Inte

nsity

/ co

unts

con

vert

ed t

o10

00se

c m

easu

rem

ents

LLD

LLD

Fig Length(Sample-SDD) vs Cu LLD

3.0E+09

4.0E+09

5.0E+09

6.0E+09

7.0E+09

8.0E+09

9.0E+09

1.0E+10

50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250

Length / mm

Cu

LLD

( a

tom

s/cm

2 )

0

50

100

150

200

250

300

350

Inte

nsity

of C

u Ka

(BG

) /

coun

tsCu Ka

BG of Cu Ka

with Collimator

Cu LLD

4E11 Mn, Co, Ni, Cu on Si

SDD

FWHM,Live timeShaping time

LLD of Cu : 2X1011atoms/cm2

Shaping time100FWHM

Shaping timeLive time

Shaping time100200

Fig.Live timeShaping time

0

50

100

150

200

250

0 50 100 150 200 250 300 350

Shaping time

CuK

a FW

HM

eV

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

Live

tim

e : %

2E13 Mn, Co, Ni, Cu on Si

SDD109atoms/cm2SSDSDDSSDXTXRF

SDDX5mm210mm2SDDSDDXBL40XU

SDDSSDSi SB