ss 2006neutronen- und synchrotron-strahlen/2. elast. n-strg.2.1 2.elastische neutronen-streuung und...
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.1
2. Elastische Neutronen-Streuung unddie Struktur der kondensierten Materie
2.1 Wiederholung Kristallgitter2.2 Wiederholung Strukturbestimmung2.3 Grundlagen n-Streuung2.4 n-Diffraktometer2.5 Ausgewählte Ergebnisse2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.2
2.1 Einfache Kristallgitter
hexagonal closed packed: hcp
cubic closed packed: ccp = fcc
Dichteste Kugelpackung
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.3
hexagonal closed packed: hcp
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.4
face-centered cubic: fcc
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.5
fcc = cubic closed packed
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.6
body-centered cubic: bcc
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.7
Kristallstrukturen im Periodensystem 80% der metallischen Elemente kristallisieren in einer der drei bereits genannten Strukturen. Das ist auch an der Verteilung der Gitterstrukturen im Periodensystem deutlich zu erkennen
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.8
Basis des Kristalls
Anzahl Basis-Atome n:
+
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.9
Perovskit = fcc + bcc:
Bsp.: LiTaO3
Ta
LiO
O
O
Li
Ta
O
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.10
CaF2-Gitter = cubic + fcc
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.11
Diamant-Gitter = fcc + fcc
GaAs, InP etc. Diamant
Ga
As
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.12
Basis eines Protein-Kristalls
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.13
Reziprokes Gitter
Gittervektoren a1, a2, a3 k-Raum Vektoren k1, k2, k3
bcc Wigner-Seitz cell
fcc Wigner-Seitz cell
fcc Brillouin-Zone
bcc Brillouin-Zone
= Menge aller Vektoren k mit eik·r = 1: etc.k1 =
2.2 Grundlagen der Strukturbestimmung
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.14
Miller Indices
Die Indizes (h,k,l) sind die reziproken (und ganzzahlig gemachten) Schnittpunkte der betrachteten Ebenen mit den Koordinatenachsen.
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.15
Suche nach Bragg-Reflex
monochromatisch, dh. festes λ
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.16
Braggs Gesetz: nλ = 2d sinθ
λmax = 2d
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.17
Braggs Gesetz: Impulsübertrag Δk = reziproker Gittervektor G
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.18
Basis im Ortsraum → Modulation des Laue-Diagr.
im Ortsraum: im k-Raum:
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.19
Die Basis bestimmt den 'Struktur-Faktor'.Dieser kann einen Reflex ganz unterdrücken:
h2 + k2 + l2 =
Powder patterns for different cubic crystals, illustrating characteristic reflections and absences for each type.
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.20
← n-Streuung an punktförmigen Kernen
Die Ausdehnung der Atome berücksichtigt der'Formfaktor' = FT der Ladungsdichte Verteilung
↓e− Ladungsdichte aus Röntgen Streuung
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.21
grosser Streuwinkel θ dh. hoher Impulsübertrag Δk ↔ hohe Ortsauflösung (kleine Δx)
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.22
Das PhasenproblemGemessen werden Intensitäten I = |Summe Amplituden|2
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.23
2.3 Grundlagen n-Streuung
n: von Element zu Element, von Isotop zu Isotop stark variierende Wirkungs-Querschnitte
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.24
n: hohe Eindringtiefen
electrons
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.25
Streulängen b
Wirkungsquerschnitt σ = 4π b2
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.26
Streuung an gebundenen und ungebundenen Kernen
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.27
2.4 n-Diffraktometer
a) Debye Scherrer Pulver-Diffraktometer
monochrom. n-Strahl→
↓ Pulver Probe
←Ringförmiger Detektor
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.28
ILL Pulver Diffraktometer D20
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.29
1-Dim ortsauflösender n-Detektor
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.30
Debye Scherrer Aufnahme
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.31
Pulverprobe im weissem n-Strahl
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.32
b) Laue Diffraktometer mit 'image plate'
1: Image plate on:
2: Drum
3: Sample holder
4: Single Crystal
5: Transmission belt
7: He-Ne laser
8: Mirrors for bringing the laser light to the reader head 9: Reader head with photomultiplier10: Encoder for drum rotation
'weisser' n-Strahl
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.33
Laue Diffraktometer Vivaldi
Kryostat→
Diffraktometer→
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.34
Laue Diagramm
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.35
ToF-Diffraktometer an gepulster Spallationsquelle
The General Materials Diffractometer GEM at the ISIS pulsed neutron source to study the structure of disordered materials and crystalline powders.
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.36
a) Suche nach neuen Kristall-Phasen
Thermodiffractometry means the investigation of phase transitions by changing the sample temperature continuously during recording diagrams. An example for an irreversible phase transition is crystallisation of amorphous Y-Fe-alloys between room temperature and 600 C.
2.5 Messergebnisse
Folie Y7Fe3
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.37
b) Wasserstoff Batterien
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.38
c) Physisorption auf Kristall Oberflächen
Thermodiffractometry of bulk heptane (<183 K) and solid monolayer (183-208 K), 2.4 Å.
The centred two-dimensional structure of the heptane monolayer could be solved.
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.39
d) Studium eines Perkolations-Phasenübergangs
These perovskites, with 0<y<0.5, are among the best Li-ion conductors. However, the conditions that enhance Li mobility have not been completely identified.
Schematic illustration of lithium diffusion paths near the percolation threshold.
Room temperature dc conductivity of versus lithium plus vacant A-sites.
Study of Li-ion conducting perovskites LiyLa2/3-y/3TiO3
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.40
Results
Diffraction pattern of the sample, recorded at 298K. The difference profile is shown underneath.
The results obtained confirm the important role played by the number ofvacant A-sites on the Li conductivity of these perovskites. Below the percolation threshold only local motions are possible
Elementary unitcell of perovskites, indicating Li and Na locations.
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.41
e) Benzolringe in Zeolithen
Folien
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.42
2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung
n 12;
PlotSinPinqSinPiq̂2,q, 0, 5.2,PlotRange0, 200;
1 2 3 4 5
25
50
75
100
125
150
175
200
a) lauter gleiche Streuer
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.43
b) kohärente und inkohärente n-Streuung
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SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg. 2.44
n-Streulängen und -Querschnitte Isotop % b-coh σ-coh σ-inc σ-tot σ-abs
H --- -3.7390 1.757 80.26 82.02 0.3326
1H 99.985 -3.7406 1.758 80.27 82.03 0.3326
2H 0.015 +6.671 5.592 2.05 7.64 0.0005
3H 12.32 4.792 2.89 0.14 3.03 0
He --- 3.26(3) 1.34 0 1.34 0.0075
3He 0.00014 5.74-1.48i 4.42 1.6 6 5333
4He 99.999 3.26 1.34 0 1.34 0
Li --- -1.90 0.454 0.92 1.37 70.5
6Li 7.5 2.00-0.26i 0.51 0.46 0.97 940
7Li 92.5 -2.22 0.619 0.78 1.4 0.0454
Be 100 7.79 7.63 0.002 7.63 0.0076
B --- 5.30-0.21i 3.54 1.7 5.24 767
10B 20 -0.1-1.07i 0.144 3 3.1 3835
11B 80 6.65 5.56 0.21 5.77 0.0055
C --- 6.6460 5.551 0.001 5.551 0.0035
12C 98.9 6.6511 5.559 0 5.559 0.0035
13C 1.1 6.19 4.81 0.034 4.84 0.0014
Isotop % b-coh σ-coh σ-inc σ-tot σ-abs
N --- 9.36 11.01 0.5 11.51 1.9
14N 99.63 9.37 11.03 0.5 11.53 1.91
15N 0.37 6.44 5.21 0.00005 5.21 0.000024
O --- 5.803 4.232 0.0008 4.232 0.00019
16O 99.76 5.803 4.232 0 4.232 0.0001
17O 0.038 5.78 4.2 0.004 4.2 0.236
18O 0.2 5.84 4.29 0 4.29 0.00016
F 100 5.654 4.017 0.0008 4.018 0.0096
Ne --- 4.566 2.62 0.008 2.628 0.039
20Ne 90.51 4.631 2.695 0 2.695 0.036
21Ne 0.27 6.66 5.6 0.05 5.7 0.67
22Ne 9.22 3.87 1.88 0 1.88 0.046
Na 100 3.63 1.66 1.62 3.28 0.53
Mg --- 5.375 3.631 0.08 3.71 0.063
24Mg 78.99 5.66 4.03 0 4.03 0.05
25Mg 10 3.62 1.65 0.28 1.93 0.19
26Mg 11.01 4.89 3 0 3 0.0382
Al 100 3.449 1.495 0.0082 1.503 0.231
Si --- 4.149 2.163 0.004 2.167 0.171