standard test method for macro etching metals and alloys

Standard Test Method for Macro etching Metals and alloys 박준환080518

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Standard Test Method for Macro etching Metals and Alloys

1. Scope

1.1 이 실험절차는 금속과 합금의 미세조직을 나타내기 위한 Macro etching의 실험절차를 나타내었다.

1.2 Inch pound 단위로 나타낸 값은 표준 값으로 인정한다.

1.3 이 자료에서는 안전과 관련해서는 언급하지 않는다. 필요하다면 사용하기 전에 안전에 필요한 절차

의 확립과 책임은 사용자에게 있다 특별한 주의가 요구되는 항은6.2,7.1,8.1.3,8.2.1,8.8.3,8.10.1.1, 그

리고 8.13.2이다.

2. Referenced Document

2.1 ASTM Standard

E 3 Methods of Preparation of Metallographic Specimens

E 381 Method of Macroetch Testing, Steel bars, Billets, Blooms, and Forgings

3. Significance and Use

3.1 Macroetching의 적용

3.1.1 Macroetching은 금속과 합금의 미세조직을 나타내기 위해 사용되었다. 금속조직학 시편과 화학

적 분석은 특정위치에 대하여 필요로 하는 세부적 정보를 제공할 수 있다. 그러나 한 부분에

국한되지 않는 다양성에 대한 정보는 많은 량의 시편을 채취하지 않는다면 제공하지 못한다.

3.1.2 Macro etching, 다른 한편으론, 구조, 입자 크기, 유동 선, 원형구조, 수지상 결정 등의 구조적 다

양성에 대한 것과 그리고 탄화 및 ferrite banding, coring, 게재물, 탄화 층 및 탈 탄 층의 깊이에

의해 확인되는 화학적 조성의 다양성에 대한 정보를 제공할 수 있다. 화학적 조성의 다양성에

대해 공급된 정보는 상당히 양적인 정보이다. 화학 분석 및 다른 의미의 화학성분 결정은 다양

성의 범위를 결정하기 위해 실시되어야 한다. Macroetching은 비 연속성 그리고 void, seams,

laps, porosity, flakes, bursts, extrusion rupture, cracks에 대해서 볼 수 있다.

3.1.3 금속의 조립에서 Macroetching의 다른 사용은 용접구조, 용접 두께의 정의, base metal에 의한

filler metal의 dilution, 유동의 확인, 기공, 용접 부와 열 영향부의 균열에 대한 연구에 사용될 수

있다. 또한 열처리 분야에서 hard 및 soft spot의 위치, tong marks, 담금질 균열, shallow-hardning

강의 깊이, die의 탄화 층 깊이, 탄화에서 코팅 층의 효과를 결정하는 용도로 사용될 수 있다. 기

계 분야에서는 공구와 die의 연마균열을 결정하는데 사용될 수 있다.

3.1.4 Macroetching은 철강산업에서 품질조절의 용도로 광범위하게 사용되며, ton단위의 billet의 게재물,

결정, 구조를 확인하는 용도로 사용된다. 단조분야에선, 최고 단조조건을 설정하기 위해 유동선

을 확인, die 디자인, metal flow를 결정하기 위해서 사용된다. Steel 단조에서 macroetching의 사

용 예는 method E 381에 나타나 있다. 단조 회사는 내부결함 및 표면결함의 존재를 확인하는 용

도로 macroetching을 사용하고 있다. 구리산업에서는 wire bar의 표면기공을 조절하는 용도로

macroetching을 사용하고 있다. aluminum산업에서는, 압출뿐만 아니라 단조 및 판재의 품질을

평가하는 용도로 사용되고 있다.

4. Sampling

4.1 어떤 목적으로든, 시편체취는 매우 중요한 공정이다. Macroetching이 문제를 해결하는데 쓰일 때,

문제점을 해결하기 위한 범위가 작업시편의 위치와 제조의 단계를 포함하여 넓게 나타난다는 점이다.


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예를 들어, pipe를 관찰 할 때, 시편은 ingot의 상부를 대표할 수 있어야 한다. 혹은 burst(부풀어오름)

나 flake(조각, 파편)을 찾을 때, 시편은 열간공정이 끝난 후 바로 채취되어야 한다.

4.2 macro etching이 검사로 이용될 때, 시편채취는 제조공정이 끝난 다음 바로 이루어져야 한다. 만약

재료를 통해 결함이 증명된다면, 불 필요한 확인이 필요 없게 된다. 그러나, 시편은 조기에 채취되기

어렵다. 왜냐면 최기의 채취를 통해 앞으로의 공정에서 치명적인 결함이 되기 때문이다. 철강산업에

서의 예를 들면, 시편채취는 일반적으로 ingot이 함몰 되었거나 그리고 burst나 flake가 발생할 수 있

는 대부분의 확률을 거친 후에 채취한다. 작은 크기로 가공되는 Billet 이나 blooms은 초기결함이 확

인될 때 시편채취를 한다. 단조 및 die block이 되는 재료는 최종크기에 도달할 때 시편체취를 한다.

시편채취는 공정의 특성에 맞게 효율적으로 혹은 불규칙적으로 채취하여 공정 동안의 혹은 최종제

품의 결함을 확인할 수 있어야 한다.

4.3 시편이 원 재료로부터 상온절단 되었다면, 톱 날과 절단 wheel이 중요한 영향을 미친다. touch 절단

이나 heat 절단은 일반적으로 큰 규모의 크기를 절단하는 용도로 사용된다. 시편은 가열된 표면으로

부터 절단된다. Touch cutting의 허용될 수 있는 예를 들면 큰 판을 작은 조각으로 자를 때 그리고

나서, macroetching을 위해 4~5인치로 절단한다.

4.4 시편채취에 사용되는 일반적인 도구는 아래와 같이 나열된다.

4.5 Billet, Blooms 그리고 열간 압연으로 생산된 제품- 원형판재들은 일반적으로 이 공정의 최종제품으

로 만들어 진다. 시편채취 역시 공정의 마지막에서 채취되는 것이 일반적이지만, 결함을 갖는 구조

를 가질 수 있다. 왜냐하면 fish tailing 때문이다. 큰 bloom에서 가공된 원형재는 쉽게 다루기 위해

작은 크기로 가공된다.

4.5.1 단조와 압출-disk를 길이방향으로 자르면 내부의 flake, burst, 등을 볼 수 있다. 단조제품도 길이

방향으로 절단하면 유동선을 확인할 수 있다. 복잡한 단조제품에선, 유동선을 볼 수 있는 적합한

cutting이 이루어져야 한다. 준비되지 않은 시편에서의 macroetching은 shuts, flats, seams, 와 같

은 표면결함이 나타날 것이다. 압출에선, coring 및 조대립등이 압출재의 끝 부분에 일반적으로

나타난다.

4.5.2 Sheet와 plate-충분히 큰 시편에선 표면결함을 쉽게 발견할 수 있다. 이상적인 길이는 마지막 압

연에 의한 것이지만, 일반적으로 너무 긴 단점이 있다. 몇몇 시편은 전체공정의 일부분에 해당하

는 상황이 주어진다. 그러나 잘못된 압연에 의해 결함이 발생할 확률이 항상 존재한다. 적층에

관한 정보를 구할 때에는 일반적으로 전단면이 사용된다. 많은 경우에선, 시편의 크기를 줄이기

위해, 시편의 중심부만 채취하는 경향이 있다.

4.5.3 용접물-용접된 방향으로 시편에 수직하게 절단한 면을 통해 용접 단면부, 열 영향부등의 구조를

볼 수 있다. 세심한 시편준비는 많은 정보를 제공받을 수 있는 세부적인 용접조직의 구조를 얻

을 수 있다. 이종재료의 용접은 부식에서 문제가 발생한다. 최선의 방법은 부식저항이 적은 재료

를 먼저 부식하고 부식저항이 큰 재료를 나중에 부식하는 방법이다. 경우에 따라선 중간강도의

부식액이 요구되기도 한다. 부식된 부분과 부식되지 않은 부분의 경계는 용접두께와 강도에 대

한 정보를 제공한다.

4.5.4 주조-결함 및 찾고자 하는 특성을 관찰하고자 절단한다.

4.5.5 가공제품 및 연마제품- 연마균열을 찾을 때, 균열이 있는 표면이 시편이 된다. 다듬질 및 연마

공정은 마무리 공정으로 사용될 때가 많다. 때로는 산에 부품을 담그는 공정이 있는데 이 경우


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에선, 염색 침투제와 같은 도구가 더 적합하다.

5 Preparation

5.1 시편준비는 복잡한 공정이 필요하지 않다. 최소한의 상온가공을 포함하여 관측에 필요로 되는 매끄

러운 표면을 나타내는 공정이면 된다. Disk는 선반을 이용하여 표면가공 한다. 일반적인 절차는 1차

초기cutting 후에 2차 정밀cutting을 하는 공정이다. 2단계를 거침으로 좀더 매끄러운 표면을 얻을 수

있고 이전공정에서 발생한 기계적 가공흔적을 제거할 수 있다. 정밀한 정보를 수집하기 위해선, 금

속조직학 용 sandpaper의 각 단계를 거쳐야 한다(E 3 참조)

5.2 시편준비 후 시편을 적합한 용액을 사용하여 세척하며 세척 후 시편표면의 오염을 방지해야 한다.

6 Solutions

6.1 Macroetching을 위한 부식액은 각 합금에 대하여 아래 표에 나타내었다. 모든 경우에 대한 적합한

부식액이 사용된다. 소위 일컫는 기술적인 등급은 일반적으로 만족스러운 편이다. 용액은 청결하며

부유되는 물질이 없어야 한다.

6.2 혼합 시 주의가 요구된다. 부식액의 대부분은 강력한 산으로 구성되어있으므로 물이나 용액에 첨가

하여 저을 때 주의가 요구된다. 플루오르화 수소를 사용할 때, polyethylene 용기에서 혼합 및 사용

한다. 피부에 접촉 시 바로 세척하지 않으면 심각한 통증이 유발될 수 있습니다.

7 Procedure

7.1 대부분의 부식액은 공격성이 강하고 자극적이며 부식분위기를 갖는다. 부식은 통풍이 잘되고, 공기

배출장치가 있는 공간에서 실시되어야 한다. 부식액은 부식저항성이 있는 용기에서 혼합 및 보관되

어야 하며 작동온도에 대한 저항성도 요구된다. 시편은 stain less 용기에 보관되어야 하며 혹은 부

식액과 반응하지 않는 성분의 용기에 저장되어야 한다. 부식이 끝나면, 시편을 용기로부터 꺼내며

부식된 시편표면을 접촉하지 않도록 주의한다. 재 부식이 요구되면 부식액에 시편을 담근 다음 뜨거

운 물로 세척 후 압축공기로 표면을 건조한다.

7.2 ingot의 단면과 같이 큰 시편의 경우, swabbing은 macroetching을 할 수 있는 유일한 도구이다.

Stain less steel 용기 안에 면 뭉치를 고정하여 용기 안의 부식액이 면 뭉치에 스며들게 하는 방법이

다. 시편전체를 가능한 빨리 적심으로서 효과가 나타난다. 초기 젖음상태 이후, 부식액을 새것으로

보충하기 위해 부식액으로 젖어있고 시편표면을 닦은 swab상태를 유지한다. 부식에 의해 구조가 적

합하게 나타날 때, 물로 적셔있는 swab이나 시편에 물을 분사하여 시편의 부식액 성분을 제거한다.

뜨거운 물로 세정 후, 압축공기를 이용해 시편을 건조한다. 금속과 그 합금의 종류가 다양하여 세부

적인 내용에 대해 언급하진 않는다.

7.3 각 표에서 주어진 시간은 안내를 위한 지시 값일 뿐이며 실질적으로, 부식공정은 구조가 적합하게

보이는가에 따라 부식액 공급 및 중지를 결정한다. 일반적으로 light 부식이 heavy부식보다 권장된다.

과 부식은 미세조직을 잘못 해석할 수 있는 경우가 있다. 조직을 보기 위한 실제부식시간은 제시된

값과 다를 수 있다.

8 Specific Preparation Procedures and Recommended Solutions

8.1 Aluminum:

8.1.1 시편은 일반적인 cutting도구, hack saw, band saw, shears, abrasive cutoff wheels를 사용하여 절단

하며, 모든 절단재료들은 절단 시 열을 발생시킨다. 온도상승은 조직변화를 발생 시킬 수도 있다.

이와 같은 이유로 인해 절단 시 날카로운 도구와 윤활(냉각)환경이 필요하다.


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8.1.2 상온 가공된 시편의 표면은 기계가공에 의해 제거되며 날카로운 도구와 윤활환경이 요구된다.

세부적인 표면정보가 요구된다면, Silicon carbide paper를 이용해 시편을 가공한다.

8.1.3 Macroetching에 사용하는 몇 종류의 부식액은 금속과 반응하며 시편을 과열 시킬 수 있다. 이런

경우에 시편은 부식액, 냉각 유로부터 주기적으로 부식액을 제거 및 부식액에 담금질 된다. 이

과정은 원하는 수준의 조직이 나타날 때까지 반복된다.

8.2 Berylium:

8.2.1 Berylium은 조대한 형상일 때 위험하지 않지만, berylium과 이 분말형태로 미세하게 구분된 형태

는 매우 위험하다.

8.2.1.1 일반적으로, berylium과 그 합금은 macroetching된 상태를 얻는데 어려움이 있다. 첫째로,

berylium은 취성이 있어 절단이 까다롭다. 절단 wheel(C46FR70)을 사용하면 가능하다. 둘째,

berylium은 쉽게 연마되지 않다. 그러므로 시편이 작으면 작을수록 연마시간이 짧아진다. 연마공

정은 silicon carbide paper를 이용해 습식환경에서 실시하면 만족스러운 결과를 얻을 수 있다.

8.2.1.2 정밀하게 연마된 금속의 부식일지로도 항상 잘 되는 것은 아니다. 추가적인 준비공정이 요구되

기도 한다. Low nap cloth에서 Al2O3 15㎛ 입자를 이용하여 물이 공급되는 환경에서 Rough

polishing한다. 가벼운 압력과 적합한 polishing방향의 변경으로 최상의 표면상태를 만들 수 있다.

추가적인 polishing이 요구되면 synthetic suede에서 1㎛ Green Cr2O3 를 이용해 polishing한다.

8.3 Cobalt and Cobalt alloys:

8.3.1 많은 cobalt base고온합금은 iron과 nickel base 고온합금의 부식과 같은 절차에 의해 부식된다.

다른 cobalt 합금은, 예를 들어 공구강으로 쓰이는 stellite는 특별한 처리과정이 요구된다.


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8.3.1.1 cobalt base 합금은, 쉽게 가공되지 않는다. 시편은 abrasive cutoff wheel로 절단되며 wet

silicon carbide paper에 의해 연마된다. 이 합금의 빠른 가공경화 특성 때문에, 계속적인 paper의

공급과 냉각이 요구된다.

8.3.2 Cobalt와 cobalt 합금에 대한 Macro etchant(Table 3)

8.4 Copper와 Copper합금

8.4.1 이 합금은 일반적으로 wire bar와 billet의 일반 구조뿐만 아니라 압출 및 단조에 의한 결정립크

기의 다양함을 확인하기 위해 macroetching한다.

8.4.1.1 시편은 일반 cutting 도구를 이용하여 절단하며, 상온 가공을 최소화하기 위해 장비는 날카로운

상태를 유지해야 한다.

8.4.1.2 두 단계의 가공을 통해 좋은 결과가 얻어진다. 절단에 의해 이전의 가공흔적을 제거하는 초기

cutting을 한 다음 V형상의 정밀 커팅도구를 이용하여 남아있는 가공흔적을 제거한다. Silicon

carbide paper의 단계적 가공절차를 통해 좀더 만족스러운 결과를 얻을 수 있다. 요구되는 결과

에 따라 grinding 세부절차가 결정된다. 표4에 나열된 부식액 list는 준비하기 쉽고 사용에 있어

특별한 기술이 요구되지 않는다.

8.4.2 Copper와 Copper합금의 Macro etchant(Table 4)


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8.5 Iron 과 Steel

8.5.1 Macroetching은 iron과 steel산업에 광범위하게 사용되어 왔다. Bar, billet, sheet, plate, disk등 열간

가공 제품들은 선반 및 연마에 의해 가공된다. 일반적으로, 초기 cutting은 적절하게 이전가공흔

적을 제거한다. 정밀cutting은 고속에서 V형태의 도구를 이용하여 실시한다. 이 절차를 통해 준

비된 시편은 일반적인 실험에 적합하게 된다. 좀더 정밀한 시편준비는 시편을 연마하는 것인데

요구되는 검사를 위해서, 120grit의 wheel이면 충분하다. 연마장비가 사용된다면, 시편을 손에 잡

기 편리한 크기로 가공하는 것이 일반적이다. 연마가공 하는데 있어 최대 시편크기는

12in2(305mm2)이며 이보다 크면 etching bath내에서 다루기 어려운 문제가 발생한다.

8.5.1.1 용접물과 같은 세부적인 절차가 요구되는 경우에는, Silicon carbide paper로 단계적 절차를 통해

최상의 결과를 얻을 수 있다. 표면결함을 위한 시편준비는, 불필요한 준비절차 없이 바로 용접부

표면에 부식할 수 있다. 산화막을 제거하고 거친 연마제를 통해 연마흔을 확인하는 방법을 권장

한다. 예를들어 1+1 HCl 을 사용하여 부식할 때, 산화막은 제거될 것이며, 표면이 노출될 것이다.

8.5.1.2 Iron과 steel에 대한 가장 보편적인 부식액은 표 5의 1과 3에 나타내었다.

8.5.1.3 상온에서, 물에 6~ 12%의 HCl을 사용하는 전해연마절차는 뜨거운 물에서 HCl의 비율을 1:1로

사용하는 것 대신에 이용된다. 이 절차는 산의 사용을 줄이고 뜨거운 부식액에 의한 냄새를 최

소화 할 수 있다.

8.5.2 단조- 내부구조, 표면결함, 구조, closed die forging를 보기 위한 실험 절차뿐 만 아니라, 유동선

(flow line)을 보기 위해 절단된다. 유동선을 위한 부식은 최소의 가공흔적을 갖는 표면을 공급하

기 위해 매우 조심스러운 절차이다. Crank shaft와 같은 긴 시편은 다루기 불편하며 정밀한 연마

wheel을 이용한 연마장비를 이용하여 준비한다. 짧은 길이로 절단되는 방법이 제안된다. 시편은

1+1 HCl 혹은 20% H2SO4에서 초기 부식된다. 선명도는 부식 후 정밀한 metallographic paper를

사용하여 가볍게 문지름으로서 개선된다. 구조 및 결함을 위한 연구는 열간압연제품과 같은 경

향을 갖는다.

8.5.3 분리를 위한 특별한 실험- copper salt를 포함하는 많은 부식액이 있으며 분리되는 경향을 보인다.

metallographic paper에 의한 신중한 준비절차가 요구된다. 연마 후 세척공정이 매우 중요하다.

이 종류의 부식액에 시편이 담금질 될 때, copper 층은 보상거동에 의해 시편에 생성 됩니다. 도

금속도는 Steel의 성분에 의존하며 Cupper 도금은 분리지역을 cover 할 수 있다. 종종 시편이

권장된 길이보다 약간 길은 상태이거나 선명도를 증가시키기 위해 metallographic paper에서 가

볍게 연마되기도 한다.

8.5.4 Iron과 Steel macroetchants(Table 5)

8.6 Stainless steel과 High temperature alloys

8.6.1 이 합금들은 일반적으로 표면의 상온가공 경향이 steel합금보다 뛰어나다. 시편준비를 위한 최선

의 방법은 iron과 steel에서 명시된 바와 같이 시편을 연마하는 것이다. 1+1HCl 부식액에 담금질

될 때, 시편표면에 검은 얼룩이 생성되는 경향이 있다. 이런 현상은 적은 양의 HNO3를 부식액

용기에 첨가 함으로서 예방될 수 있다. 또한 식물성 섬유brush을 사용하여 시편을 문지르거나,

따뜻한 물이나 20%의 HNO3의 용액에 의해 제거될 수 있다. 문지름을 통해 분리현상과 게재물

을 검출하는데 필요한 선명도를 증가시킬 수 있다. 얼룩을 제거하기 위해 부식액 용기에 HNO3

를 첨가하는 것과 HNO3에서 재 세척을 하는 것은 결정립크기 및 구조를 확인하는데 필요한 선


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명한 표면을 공급할 수 있다. 고온용 stainless steel 과 austenitic alloy는 강력한 부식저항성 때

문에 부식공정에서 문제가 발생하기도 한다. 이런 경우엔, HCl-H2-O2, Marble’s 부식액이 추천된

다.

8.6.2 Stainless steel과 High temperature alloy의 Macroetchants(Table 6)


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8.7 Lead 와 Lead alloys

8.7.1 Lead와 Lead alloy는 macroetching을 위한 시편 준비 중 가장 어려운 재료이다. 매우 연하며 쉽

게 상온 가공될 뿐만 아니라 상온에서 쉽게 재결정되므로 시편준비에 있어 주의가 요구된다.

8.7.2 Lead의 macroetching시 최고의 결과를 얻기 위해선, 표면은 부식 전 plastic spray를 이용한 몇

겹의 코팅을 통해 채워져야 한다. 세 개의 (14in)file은 일반적으로 요구되며 다음과 같이 사용된

다. (1) Aluminum, Type A (2) hand smooths (3) hand finishing smooth.

8.7.3 File은 기구에 고정되어 사용되며 시편은 file의 특정위치로부터 tong으로 진행한다. 시편은 brass

file brush의 약간의 이동을 수반하며 각 공정 후 file의 최종 절단방향에서 filling을 제거한다. 부


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식액의 준비는 매우 중요하다.

8.7.4 Lead 와 lead alloys에 대한 Macro etchant(Table 7)

8.8 Magnesium:

8.8.1 Macroetching으로 검출된 특징들은 결정립 크기, 내부 metallic compound의 분리, coring, 균열,

기공, laps, germination, surface burning, tear와 같다.

8.8.2 주물, 정밀가공 magnesium alloy등은 aluminum이나 copper, brass와 유사한 방법으로 준비된다:

그러나 최종마무리는 0.0005in(0.127mm) 반경의 V형상 도구로 0.002~0.003의 속도로 가공되었

다. 특정 예를들어, 400grit의 wet wheel에서 시편을 마무리 하였다. 세부적인 부분들을 해결하기

위해, 추가적으로 600alundum의 water suspension으로 정마하였고 alpha alumina를 사용하였다.

8.8.3 최종적으로 나누어진 chip이나 swarf형태의 magnusium은 불에 타기 쉬운 재료라서 주의가 요구

된다

8.8.4 Magnesium과 magnesium alloy의 macroetchants(Table 8)

8.9 Nickel 과 Nickel alloys:

8.9.1 Nickel alloy는 가공이 쉬우며 시편준비가 쉽지 않다. 연마는 시편준비에 좋은 방법이다. 기본적

으로 순 금속의 Low-nickel과 cobalt alloy는 marble’s 부식액과 HNO3 용액에 의해 부식된다. 고

온 합금은 부식하기 어렵다. 무엇보다도, 가공하는데 문제점이 있다. 둘째로, 부식저항성이 무척


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강하다. 최고의 결과를 위해선 regia, modified marble’s 부식액, HCL-H2O2용액을 사용한다.

8.9.2 Nickel 과 Nickel alloy의 macro etchant(Table 9)

8.10 Noble metal- Ag, Au, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt

8.10.1 이 종류의 금속은, 일반적으로 부드럽고 연성이 있다. 이들의 비용 때문에, 일반적으로 macro

etching에 사용되는 시편은 매우 작은 것이 일반적이다. 쉽게 상온 가공되므로 주의가 요구된다.

잘 윤활처리 된 metallographic paper의 사용이 권장된다. Platinum group 금속의 재료 중에는, 뚜

렷하게 osmium, rhodium등이 재료의 경도 값보다 높은 연마저항성을 갖고 있어서 연마시간이

길게 요구된다.

8.10.1.1 Silver를 제외하고, 모든 금속은 부식저항력이 있으며, 강력한 부식액이 요구된다. 부식에는 공

기배출장치가 있어야 하며 HF의 사용에 대한 주의가 요구된다.

8.10.2 Noble metal의 Macro etchant(Table 10)

8.11 Refractory Metal-Cr, Mo, W, V, Cb and Ta:

8.11.1 상기 6가지 재료는, refractory 재료로서, 주기율표 group V-B(V, Cb, Ta)과 Group VI-B(Cr, Mo, W)

에서 찾을 수 있다. 이 금속들은 순 금속 상태에서 부드럽고 연성이 있으나, 일반적으로 사용되

는 용도에서는 강하고 취성이 있다. 결과적으로 이 금속과 합금들은 macroetching전에 조심스럽


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게 준비되어야 한다. 연마재는 충분한 경도를 지녀야 하며, lap에 사용하는 연마제는 날카로운

형상의 입자형태를 지녀야 한다. Wet silicon carbide를 사용하여 시편을 갈아낼 때는 적합한 압력

을 사용하며 마모가 된 후에는 사용하지 않는다. 이 금속과 합금의 경도 값으로 본다면 일반재

료보다 긴 연마시간이 요구된다. 표 11에 나타난 부식액은 결함, 구조, 입자크기, 분리를 보여주

기 위한 용액들이다.

8.11.2 Refractory 금속의 macro etchant (Table 11)

8.12 Tin 과 Tin alloys:

8.12.1 Tin과 Tin alloy는 lead와 같이 시편준비가 까다롭다. 상온가공이 쉽게 되는 특성과 상온에서의

재결정, 잘못된 구조 등이 쉽게 생성된다. Macro etching을 위한 시편준비에 최고의 방법은 micro

etching에서와 같다. 시편의 cutting은 정밀하게 이루어지고 윤활된 silicon carbide paper에서 연

마된다. Polishing은 6㎛의 diamond paste를 사용하여 nappy wheel에서 실시한다.

8.12.2 정밀 주조 tin base 베어링합금은 시편준비과정 없이 바로 부식될 수 있다.

8.12.3 Tin과 Tin alloy의 Macro etchant (Table 12)

8.12.4 Ammonium polysulfide의 준비-H2 S gas를 NH4OH 200ml에 포화될 때까지 통과시킨다. 부식액은

이 작업 동안 ice bath에 유지시킨다. NH4OH 200ml를 추가하고 1liter로 만들기 위해 물을 넣어

희석 시킨다. 100g의 sulfur를 추가한다. 1시간 단위로 저어주며 filtering 후 사용한다.

8.13 Titanium, Zirconium, Hafnium과 합금

8.13.1 Titanium, Zirconium, Hafnium와 같은 민감한 재료는 일반구조, 입자크기, 불순물의 분리 등을 나

타내기 위해 macro etching된다. 상온가공을 방지하기 위해 날카로운 공구와 연마용지가 사용된

다. 최적의 시편준비를 위해 연마를 이용한다. 이 금속은 연마를 저속에서 실시하며 날카로운 연

마제가 요구된다. Silicon carbide paper는 물이 공급되는 환경에서 사용하여 정밀한 표면을 제공

할 수 있다. 연마지는 주기적으로 새것으로 교체해야 한다.

8.13.2 표 13에 명시된 부식액은 준비하는데 어려움이 없으나 hydrofluoric acid를 사용해야 한다. 이

acid는 매우 위험한 용액이며 접촉 시 극심한 통증을 유발한다. HCl-HF 용액은 desmutting이 요

구된다. 시편은 etching과 desmutting 사이사이에 세척 되어야 한다. (Table 13)


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8.14 Zinc와 Zinc alloy:

8.14.1 zinc와 zinc alloy는 빠르게 상온 가공되며, 상온에서 재결정이 발생한다. 이와 같이 잘못된 구조

를 생성하기 쉽다. 조대립 zinc와 zinc alloy는 미세립 다이캐스팅 합금보다 상온가공경향이 있다.

상온가공의 흔적을 확인하는 좋은 실험방법으로, 특히 조대립 시편에서, 부식 후 쌍정의 존재를

확인하는 방법이 있다.

8.14.2 시편은 날카로운 saw에 의해 절단되며 silicon carbide paper에서 저속으로 연마된다.

8.14.3 Zinc와 Zinc alloy의 macro etchant(Table 14)

9. Keywords

9.1 alloys; etchants; etching; macroetching; macroetchants; macrostructure; metal

standard test method for macro etching metals and alloys

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