susunan dewan redaksi jurnal chemistry...

Susunan Dewan Redaksi

Jurnal Chemistry Laboratory

Pelindung

Drs. I Dewa Agung K. Sudarsana, MM

Penasehat

M. Fairuz Abadi, M.Si

Agus Nurcholis, SH, M.Mkes

Adreng Pamungkas, SPd., MM

Ir. Made Sudiari, MM

Silvia Ni Nyoman Sintari, S.Kep., Ns

Ni Wayan Mulati

Penanggungjawab

Made Nursari, SKM., MARS

Ketua Penyunting

Drs. Didik Setiawan, M.Si

Sekretaris

Ni Luh Nova Dilisca Dwi Putri, S.Si. M.Si

Penyunting Pelaksana

Shinta Devita Astiti, SKM., M.Epid

Nyoman Sudarma, S.Si | Ida Ayu Manik Parta Sutema S.Farm, Apt

Asisten Penyunting

Sri Idayani, SKM

Nur Vita Purwaningsih, S.S.T | Didik Prasetya, A.Md. AK

Sekretariat

Anak Agung Ayu Eka Cahyani, A.Md. AK | I Made Adi Surya Dananjaya, A.Md. AK

Desain

Shinta Devita Astiti, SKM., M.Epid

I Gede Juanamasta, S.Kep., Ns

Alamat Redaksi : Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Wira Medika PPNI Bali

Jl. Kecak No. 9A Gatot Subroto Timur Denpasar-Bali 80239

Tlp. /Fax. : (0361) 427-699

e-mail : [email protected]

website : www.stikeswiramedika.ac.id

http://www.stikeswiramedika.ac.id/

DAFTAR ISI

16. IDENTIFIKASI ESCHERICHIA COLI PADA ES KRIM PUTER YANG DIJUAL DI PASAR SANGLAH,

DENPASAR SELATAN

I Putu Aditya Anggriawan, I.B.N. Putra Dwija, Andreas Putro Ragil Santoso .................................. 69-74

17. PENENTUAN KADAR COD PADA AIR LIMBAH INDUSTRI TEKSTIL DI DESA BENG GIANYAR

DENGAN METODE TITRASI TITRIMETRI (REFLUKS TERTUTUP)

I Gede Aditya Perdana, M. Fairuz Abadi, Agus Nurcholis ............................................................... 75-82

18. PENGARUH ION TIOSULFAT TERHADAP PENGUKURAN KADAR KLORIDA METODE

ARGENTOMETRI

Ni Putu Yuli Purnama Sari, I Made Oka Adi Parwatha, Ida Ayu Manik Parthasutema .................... 83-91

19. PENGARUH DAYA HAMBAT GETAH BATANG PISANG SUSU (MUSA ACUMINATAE) TERHADAP

PERTUMBUHAN BAKTERI STAPHYLOCOCCUS AUREUS

Putu Agus Aprianta, M. Fairuz Abadi, Made Sudiari ........................................................................ 92-96

20. APLIKASI METODE HPTLC – SPEKTROFOTODENSITOMETRI DALAM PENGUKURAN KADAR

PARASETAMOL PADA URINE

Putu Agus Eriawan Kusuma, I Ketut Tunas, Nyoman Sudarma ...................................................... 97-104

21. ANALISA KADAR MANGAN (Mn) DALAM URINE PEKERJA PENGELAS BESI DI DAERAH

PEGUYANGAN DENPASAR UTARA DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (

SSA)

Ni Putu Ari Setiani, I Ketut Tunas, Nyoman Sudarma ..................................................................... 105-110

22. ANALISIS RESIDU PESTISIDA JENIS ORGANOKLORIN PADA KENTANG YANG DI JUAL DI PASAR

UBUD, GIANYAR DENGAN METODE GC-MS

I Gusti Nyoman Ari Suparta, I Made Oka Adi Parwata, Ida Ayu Manik Parthasutema .................... 111-115

23. PENGARUH PEMANASAN KARBON AKTIF DALAM PENURUNAN KADAR KLOR PADA AIR

Pande Komang Bayu Saputra, I Made Oka A.P, Nyoman Sudarma ............................................... 116-121

24. PENGUKURAN ASAM LEMAK BEBAS PADA MINYAK GORENG KELAPA PRODUKSI PABRIK DAN

TRADISIONAL DENGAN METODE ASIDI-ALKALIMETRI

Ni Putu Egi Suarjani Putri, Ni Luh Nova Dilisca Dwi Putri, Adreng Pamungkas .............................. 122-126

25. DETEKSI BAKTERI ESCHERICHIA COLI PADA BAKSO YANG DIPRODUKSI DI DESA MAS UBUD

DENGAN METODE MOST PROBABLE NUMBER (MPN)

Kadek Hendra Edi Wibawa, M.Fairuz Abadi, Made Sudiari ............................................................. 127-132

26. ANALISIS KESADAHAN AIR SUMUR POMPA DENGAN METODE TITRASI KOMPLEKSOMETRI DI

BANJAR TUBAN GRIYA KELURAHAN TUBAN

Ike Yohanita Ningtyas, M. Fairuz Abadi, I. A. Manik Partha Sutema ............................................... 133-139

27. ANALISIS KADAR TIMBAL PADA JAJANAN GORENGAN DENGAN SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM

Ni Luh Budi Febriani, Didik Setiawan, Nyoman Sudarma ................................................................ 140-145

28. IDENTIFIKASI PESTISIDA GOLONGAN ORGANOFOSFAT (CHLORPIRIFOS) PADA BUAH ANGGUR

YANG DIJUAL DI PASAR UMUM KARANGASEM DENGAN METODE GC-MS

I Wayan Dedy Hermawan, Didik Setiawan, Ida Ayu Manik Parthasutema ...................................... 146-150 29. ANALISA ZAT PEMANIS SINTETIS SAKARIN DAN SIKLAMAT PADA MANISAN BUAH MANGGA DI

KOTA DENPASAR

Ni Kadek Meriyantini, Ni Luh Nova Dilisca Dwi Putri, Adreng Pamungkas ...................................... 151-159

30. ANALISIS KADAR FOSFAT AIR SUNGAI DI DESA BENG, GIANYAR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Ni Luh Putu Rista Yogiarti, Didik Setiawan, Ida Ayu Manik Parthasutema ...................................... 160-168

83

PENGARUH ION TIOSULFAT TERHADAP PENGUKURAN KADAR KLORIDA METODE ARGENTOMETRI

THE EFFECT OF THIOSULFATE IONS ON THE MEASUREMENT CHLORIDE LEVELS ARGENTOMETRI METHOD

Ni Putu Yuli Purnama Sari1, I Made Oka Adi Parwatha2, Ida Ayu Manik Parthasutema1

1Program Studi Analis Kesehatan STIKes Wira Medika Bali 2Program Studi KIMIA FMIPA Universitas Udayana

ABSTRAK Pengukuran kadar klorida dapat dilakukan dengan titrasi yaitu titrasi Argentometri. Titrasi Argentometri memiliki 3 jenis metode yang berbeda. Metode yang umum dipakai adalah metode Mohr. Titrasi Argentometri tidak dapat dilakukan jika dalam sampel terkandung ion-ion sejenis yang bersifat mengganggu. Salah satu ion tersebut adalah ion tiosulfat. Pengukuran dilakukan dengan penambahan ion tiosulfat pada larutan natrium klorida. Konsentrasi ion tiosulfat yang ditambahkan yaitu : 0%; 2%; 4%; 6%; 8%; dan 10%. Selanjutnya ditambahkan indikator kalium kromat dan dititrasi dengan larutan perak nitrat sampai terbentuk endapan warna merah bata. Hasil pengukuran kadar klorida dengan penambahan ion tiosulfat konsentrasi 0%; 2%; 4%; 6%; 8%; 10% berturut-turut adalah : 0,354mg/L; 0,221mg/L; 0,110mg/L; 0,102mg/L; 0,085mg/L; 0,036mg/L. Hal ini menunjukkan semakin tinggi konsentrasi ion tiosulfat semakin rendah kadar klorida. Titik akhir titrasi menunjukkan perbedaan warna endapan yaitu semakin menghitam di setiap kenaikan konsentrasi ion tiosulfat yang ditambahkan.Hasil analisis statistik didapatkan ion tiosulfat berpengaruh dengan nyata terhadap penurunan kadar klorida. Hal ini ditunjukkan dengan output nilai p adalah 0,009 sehingga H1 diterima dan H0 ditolak. Berdasarkan hasil tersebut menunjukkan adanya pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri.

Kata kunci : Ion Tiosulfat, Klorida, Metode Mohr, Titrasi Argentometri ABSTRACT Measurement of chloride levels can be done with titration namely titration Argentometri. Titration Argentometri has 3 differences type method. A common method that used is the Mohr method. Titration can’t be done if within a product there are disruptive. One of them is thiosulfate ion. Measurement can be performed with additional of thiosulfate ion to measurement natrium chloride. Concentrate of thiosulfate ion are added : 0%; 2%; 4%; 6%; 8%; and 10%. Further, added indicator calium chromate and titrated with silver nitrate solution up to sediment sorrel form. Measurement result chloride levels with the additional thiosulfate of concentrate ion 0%; 2%; 4%; 6%; 8%; 10% continuously are : 0,354mg/L; 0,221mg/L; 0,110mg/L; 0,102mg/L; 0,085mg/L; 0,036mg/L. Discussion : This shown that the higher thiosulfate ion concentrate than the lower chloride levels. The end point is titration shows a difference deposition color namely increasingly blackened in each raising concentrate thiosulfate ion which added. Statistically analysis result obtained with the real effect of thiosulfate ion to decrease chlorine levels this has showed with output mark p is 0,009 so that H1 can be receive and H0 rejected. Based on these result shown that, there are thiosulfate ion influence the measurement of chloride levels Argentometri method.

Keywords : Thiosulfate ion, Chloride, Mohr Method, Titration Argentometri Alamat Korespondensi : Jln. Pulau Saelus II Gg. Aggrek No.2 Kec. Pedungan, Denpasar Selatan - Bali

Email : [email protected] PENDAHULUAN

Klor di dalam air berbentuk ion klorida (Cl-). Klorida(Cl-) adalah salah satu senyawa umum yang terdapat pada perairan alam. Senyawa-senyawa klorida tersebut mengalami proses disosiasi dalam air membentuk ion. Ion klorida pada dasarnya mempunyai pengaruh kecil terhadap sifat-sifat kimia dan biologi perairan. Kation dari garam-garam klorida dalam air terdapat dalam keadaan mudah larut. Ion klorida secara umum tidak membentuk senyawa kompleks yang kuat dengan ion-ion logam. Ion ini juga tidak dapat

dioksidasi dalam keadaan normal dan tidak bersifat toksik. Tetapi kelebihan garam klorida dapat menyebabkan penurunan kualitas air. Oleh karena itu sangat penting dilakukan analisa terhadap klorida, karena kelebihan klorida dalam air akan menyebabkan noda berwarna putih di pinggiran badan air (Rukaesih, 2004).Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium (I) klorida (HgCl2), perak klorida (AgCl), timbal klorida (PbCl2) merupakan senyawa yang sedikit larut dalam air dingin tetapi mudah larut dalam air mendidih. Sedangkan tembaga (I) klorida (CuCl), bismuth oksiklorida

ChemistryLaboratoryDesemberVol.1No.22014

84

(BiOCl), stibium oksiklorida (SbOCl) bersifat tidak larut dalam air. Klorida berdampak buruk bagi kesehatan jika melebihi dari batas maksimum. Permenkes RI No.46/MENKES/PER/IX/1990 menetapkan untuk air minum batas maksimum klorida adalah 250 mg/L. Terkena kontak dengan kulit menyebabkan iritasi dan terkena kontak dengan mata menyebabkan pandangan kabur (Badan POM RI, 2010). Menurut Aimjaya (2009), individu yang meminum air mengandung klorida berlebih beresiko lebih besar terkena kanker kandung kemih, dubur, dan usus besar. Sedangkan wanita hamil dapat menyebabkan melahirkan bayi cacat dengan kelainan otak atau urat syaraf tulang belakang, berat bayi lahir rendah, kelahiran prematur atau bahkan mengalami keguguran. Selain itu studi efek klorin pada binatang ditemukan pula kemungkinan kerusakan ginjal dan hati.

Pengukuran kadar klorida penting Dilakukan untuk mengetahui kadar klorida di dalam air dan menjaga agar tidak melampaui dari ambang batas. Pengukuran kadar klorida salah satunya titrasi Argentometri. Titrasi Argentometri merupakan titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan merupakan reaksi titran dengan titrat membentuk endapan yang sukar larut seperti misalnya ion klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna putih. Pengendapan dalam titrasi pengendapan dipengaruhi oleh pH maupun adanya komplekson (Parwatha,2012). Setyo (2010) beragumen bahwa titrasi Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan reagen pengendap perak nitrat untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-, CN-, CNO-), asam lemak, dan beberapa anion anorganik divalen. Adam (2007) menegaskan bahwa titrasi Argentometri juga dapat diartikan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+

(argentum) dari perak nitrat dan membentuk endapan perak halida. Dasar titrasi Argentometri adalah reaksi pengendapan dimana zat yang hendak ditentukan kadarnya di endapkan oleh larutan baku perak nitrat (AgNO3) dan indikator kromat. Zat tersebut misalnya garam-garam halogenida (Cl, Br, I), sianida, tiosianida dan fosfat. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan berwarna (Utami, 2009).

Titrasi Argentometri memiliki 3 metode umum yaitu : metode Mohr; metode Fajans; dan metode Volhard. Metode Mohr adalah metode

yang digunakan dalam pengukuran kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat (AgNO3) dan penambahan kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator. Titrasi dalam suasana asam menyebabkan perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak (Ag+), maka ion kromat akan bereaksi dengan perak (Ag) berlebih membentuk endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi (Khopkhar, 2008). Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan harga pH dari kira-kira 6-10 (Utami, 2009). Perak tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan natrium klorida (NaCl) sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida dan bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat (AgNO3) menggunakan indikator kalium kromat (K2CrO4). Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan perak (Ag) berlebih membentuk endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan mengganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan perak klorida (AgCl) (Khopkhar, 2008). Gambar 1. Titik Akhir Titrasi Argentometri metode Mohr

Metode Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Metode ini dapat dipergunakan untuk cara titrasi langsung dari

Ni Putu Yuli Purnama Sari, dkk : Pengaruh Ion Tiosulfat terhadap Pengukuran ...

85

perak, larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak langsung dari ion klorida. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan KCNS, dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari Fe(SCN)3 (Khopkhar, 2008)

Titrasi Argentometri dengan metode Fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. Indikator absorpsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 2008). Titrasi Argentometri dipengaruhi oleh beberapa faktor-faktor yang dapat mempengaruhi pembentukan endapan. Faktor-faktor tersebut antara lain : 1. Temperatur

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya. 2. Sifat alami pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu. 3. Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat

ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri. 4. Pengaruh pH

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI. 5. Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut. 6. Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat kelarutannya dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl (Khopkhar, 2008). Titrasi Argentometri pada pengukuran klorida dapat dipengaruhi oleh ion-ion pengganggu. Yurman (2009) berargumen dengan mengatakan ion-ion yang dapat mengganggu dalam penetapan kadar klorida metode Argentometri atau pengendapan adalah bahan-bahan yang terdapat dalam air minum dalam jumlah yang normal yang tidak mengganggu. Ion pengganggu tersebut antara lain: 1. Bromida, iodida, dan sianida yang menyebabkan ekivalen dengan konsentrasi klorida. 2. Ion sulfida, tiosulfat dan sulfit menggaggu. 3. Ortofosfat yang lebih dari 25 mg/L mengganggu dengan membentuk endapan perak fosfat. 4. Besi yang lebih dari 10 mg/L mengaburkan titik akhir.

Ion pengganggu tersebut salah satunya ion tiosulfat (S2O3-). Awalan tio dalam tiosulfat berarti bahwa satu atom sulfur telah ditambahkan untuk menggantikan satu atom oksigen. Jadi, ion tiosulfat memiliki atom S dan 3 atom O (S2O3). Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat larut dalam air. Banyak dari larutan tiosulfat larut dalam natrium tiosulfat berlebih, membentuk garam kompleks. Ion-ion tiosulfat dapat membentuk kompleks dengan perak dan juga dapat sebagai recovery perak dari limbahnya.


86

Mulyono (2005) menyebutkan bahwa ion tiosulfat dapat dijumpai dalam bentuk garam yaitu natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat terdapat dalam air karena adanya pembuangan limbah fotografi dan juga sengaja ditambahkan sebagai anti klor. Badan POM RI (2012) menyatakan natrium tiosulfat berupa padatan, serbuk kristalin, serbuk solid, dan kristal solid. Berwarna putih kecoklatan, tidak berbau atau berbau sulfur. Rasa sulfur, salin, rasa garam. Berat Molekul 126,04 g/mol. Titik didih > 212oF (> 100oC). Titik lebur : terdekomposisi pada pemanasan tinggi, pada > 500oC (932oF). Kerapatan relatif (air =1): 2,633 setiap 15oC. pH : sekitar 9. Rumus molekul Na2-S2-O3. Kelarutan dalam air 12,5% setiap 0oC. Kelarutan: larut dalam air dingin, air panas, gliserol, dan hampir tidak larut dalam alkohol. Tidak larut dalam ammonia . Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus.

Oslon (eds 2007) menyebutkan sodium tiosulfat merupakan donor sulfur yang mengkonversi sianida menjadi bentuk yang lebih nontoksik, tiosianat, dengan enzyme sulfurtransferase, yaitu rhodanase. Tidak seperti nitrit, tiosianat merupakan senyawa nontoksik, dan dapat diberikan secara empiris pada keracunan sianida. Penelitian dengan hewan uji menunjukkan kemampuan sebagai antidot yang lebih baik bila dikombinasikan dengan hidroksokobalamin . Meridth dalam Tintus (2008), natrium tiosulfat diasumsikan secara intrinsik nontoksik tetapi produk detoksifikasi yang dibentuk dari sianida, tiosianat dapat menyebabkan toksisitas pada pasien dengan kerusakan ginjal. Pemberian natrium tiosulfat 12,5 gr. biasanya diberikan secara empirik jika diagnosis tidak jelas. Natrium tiosulfat merupakan komponen kedua dari antidot sianida. Antidot ini diberikan sebanyak 50 mL dalam 25 % larutan. Tidak ada efek samping yang ditimbulkan oleh tiosulfat, namun tiosianat memberikan efek samping seperti gagal ginjal, nyeri perut, mual, kemerahan dan disfungsi pada SSP. Dosis untuk anak-anak didasarkan pada berat badan.

Menghindari efek kronis dari bahan tersebut maka residu klorin dalam air harus dijaga agar tidak lebih. Salah satu cara menjaganya yaitu dinetralisir dengan anti-klor/deklorinator. Pada umumnya anti klor mengandung natrium tiosulfat yang dapat mengikat klor (Purwakusuma, 2012). Tim Lentera (eds 2007) mengatakan air mengandung klorida dinetralkan dengan natrium tiosulfat 10% dengan dosis 1-2 tetes untuk 10 liter air. Selain kandungan natrium tiosulfat, terdapat anti klor lainnya. Contoh pada produk anti klor dari Seachem yang menyebutkan dari website

resminya, produk mereka terdapat kandungan nitrit dan nitrat non-toxic Gambar 2. Padatan Natrium Tiosulfat

Badan POM RI (2012) menetapkan natrium tiosulfat digunakan dalam pengolahan air sebagai agen penyedia oksigen. Pada industri fotografi digunakan untuk melindungi larutan pengembang dari oksidasi. Industri tekstil digunakan sebagai pemutih (bleaching), sebagai agen desulfurizing dan deklorinasi. Digunakan sebagai ekstrak penyamakan pada industri kulit. Natrium tiosulfat juga digunakan di manufaktur kimia sebagai agen sulfonasi dan sulfometilasi. Penggunaan lainnya yaitu dalam flotasi bijih, pemulihan minyak, pengawet makanan, pembuatan pewarna, dan detergen. Natrium tiosulfat membentuk adisi bisulfit dengan aldehida, serta membentuk asam sulfonik dengan keton, digunakan untuk memurnikan atau mengisolasi aldehida dan keton. Standar Nasional Indonesia (2004) menetapkan ion tiosulfat tersebut dapat dihilangkan dengan penambahan hidrogen peroksida (H2O2). Penambahan H2O2 sebanyak 1 ml dengan konsentrasi 30% dan diaduk selama 1 menit. Ion tiosulfat (S2O3-) dan ion klorida (Cl-) sama-sama memiliki muatan negatif dan termasuk ke dalam golongan anion. Kedua ion ini dapat berpengaruh pada titrasi Argentometri yang termasuk dalam pengaruh ion sejenis. Khopkhar (2008) mengemukakan ion sejenis dapat mengakibatkan kelarutan endapan akan berkurang dan akan mengurangi konsentrasi larutan yang akan terlarut. Penelitian Linda et al pada tahun 2004 dengan judul Pengambilan Kembali Perak Buangan Berdasarkan Metode Reduksi Kimiawi, menyatakan pada proses elektrolisis ion-ion tiosulfat bertindak sebagai ligan pengompleks


87

perak, mengakibatkan terjadinya dekomposisi tiosulfat. Hasil dekomposisi bereaksi dengan ion perak menghasilkan campuran oksida, hidroksida, dan sulfida perak yang memburamkan warna endapan. BAHAN DAN METODE

Jenis penelitian yang digunakan adalah pra eksperimen dengan pendekatan post only test without control design. Saryono (2009) menyebutkan penelitian post only test without control design merupakan penelitian yang menggunakan satu kelompok subjek, pengukuran dilakukan secara pararel setelah perlakuan diberikan. Perbedaan hasil pengukuran dianggap sebagai efek perlakuan. Penelitian ini memerlukan waktu 1 bulan yaitu pada bulan Mei 2014 dan dilakukan di Laboratorium Kimia jurusan D3 Analis Kesehatan STIKes Wira Medika Bali. Penelitian ini tidak memerlukan populasi dan hanya menggunakan sampel. Sampel penelitian adalah larutan natrium klorida 0,01 N dengan penambahan natrium tiosulfat variasi konsentrasi : 0%;2%;4%;6%;8%; dan 10%.

Alat-alat yang diperlukan dalam penelitian ini yaitu : buret 50ml; statip; klem; Erlenmeyer 250ml; corong; gelas beaker; pipet volume 10.0ml; labu ukur 1000ml dan 500ml; gelas ukur; timbangan analitik; pipet tetes; pipet ukur 1ml; dan batang pengaduk. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : aquades bebas klorida; natrium klorida 0,01N; kalium kromat 5%; perak nitrat 0,01N; dan natrium tiosulfat konsentrasi 2%;4%;6%;8%;dan 10%.

Prosedur kerja dalam penelitian ini dibagi dalam 3 tahapan yaitu : pre analitik; analitik; dan post analitik. Pre analitik terdiri dari pembuatan larutan yang diperlukan. Natrium klorida 0,01N dengan menimbang 0,5844gr padatan natrium klorida dan dilarutkan pada labu ukur 1000 ml, kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Perak nitrat 0,01N dengan menimbang 0,8494 gr padatan perak nitrat pada timbangan analitik dan dilarutkan dalam labu ukur 500 ml. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Kalium kromat ditimbang 5 gram dan dilarutkan dalam 100ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Natrium tiosulfat 2% dengan menimbang 2 gr padatan natrium tiosulfat dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Natrium tiosulfat 4% dengan menimbang 4 gr natrium tiosulfat padatan dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Natrium tiosulfat 6%

dengan menimbang 6 gr padatan natrium tiosulfat dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Natrium tiosulfat 8% dengan menimbang 8 gr padatan natrium tiosulfat dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap. Natrium tiosulfat 10% dengan menimbang 10 gr padatan natrium tiosulfat dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bebas klorida. Kemudian disimpan pada botol berwarna gelap.

Proses analitik terdiri dari proses standarisasi larutan perak nitrat 0,01 N dengan larutan natrium klorida 0,01 N. Untuk standarisasi dipipet 10,0 ml natrium klorida dan aquades bebas klorida (blanko) ke dalam erlenmeyer. Indikator kalium kromat ditambahkan masing-masing 5-6 tetes kemudian dititrasi dengan larutan perak nitrat pada buret sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Standarisasi dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan dengan 1 kali standarisasi blanko.

Dicatat penurunan volume perak nitrat pada buret. Kemudian dihitung normalitas dari larutan perak nitrat dengan rumus:

N AgNO3 =

Dengan keterangan: N AgNO3 adalah normalitas larutan baku AgNO3 (grek/L); VA adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi larutan NaCl VB adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (mL); N1 adalah normalitas larutan NaCl yang digunakan (grek/L); V1 adalah volume larutan NaCl yang digunakan (mL)

Selanjutnya dilakukan pengukuran sampel untuk mengetahui adanya pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida. Disediakan 6 buah Erlenmeyer 250 ml diisi dengan label I, II, III, IV, V, VI kemudian masing-masing diisi dengan 10,0 ml NaCl. Erlenmeyer I, II, III, IV, V ditambahkan natrium tiosulfat dengan ketentuan:

a. Erlenmeyer I diisi 5-6 tetes natrium tiosulfat 2%

b. Erlenmeyer II diisi 5-6 tetes natrium tiosulfat 4%

c. Erlenmeyer III diisi 5-6 tetes natrium tiosulfat 6%

d. Erlenmeyer IV diisi 5-6 tetes natrium tiosulfat 8%


88

e. Erlenmeyer V diisi 5-6 tetes natrium tiosulfat 10%

Sedangkan Erlenmeyer VI sebagai control tidak ditambahkan natrium tiosulfat

Kemudian dari sampel yang ditambahkan dan tidak ditambahkan natrium tiosulfat diukur kadar klorida menggunakan metode titrasi Argentometri. Masing-masing sampel diulang sebanyak 4 kali (sesuai dengan perhitungan menurut rumus Frederer). Kemudian dicatat masing-masing volume penurunan larutan perak nitrat pada buret.

Tahap terakhir adalah post analitik dimana proses ini merupakan tahap perhitungan untuk mencari kadar klorida pada sampel dengan rumus :

(A – B) X N X 35,450 V dengan pengertian : - A adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi contoh uji - B adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (mL) - N adalah normalitas larutan baku AgNO3

(grek/L) - V adalah volume contoh uji (mL) Untuk memastikan kebenaran titrasi dapat digunakan rumus perhitungan kadar NaCl yang ditimbang yaitu : mg/L NaCl = (mg/L Cl-) x 1,65 Rumus ini digunakan setelah mendapatkan hasil kadar klorida dan untuk mencocokkan berat NaCl yang ditimbang.

Kadar klorida yang didapat pada masing-masing konsentrasi tiosulfat yang ditambahkan pada larutan NaCl 0,01 N, ditentukan rata-rata kadar klorida untuk mewakili di setiap konsentrasi tiosulfat.

Data yang diperoleh dari penelitian ini disajikan dalam bentuk tabel dan dianalisis dengan program SPSS 16.0 yang selanjutnya dilakukan uji normalitas untuk mengetahui apakah data berdistribusi normal atau tidak dengan menggunakan Saphiro-Wilk.Uji Saphiro-Wilk digunakan pada jumlah data kurang dari 50. Jika nilai p yang didapatkan lebih dari 0,05 maka, data tersebut terdistribusi normal dan jika nilai p <0,05 maka, data tersebut tidak terdistribusi normal (Saryono, 2009).

Data selanjutnya diuji dengan Regression Linier untuk mengetahui pengaruh penambahan ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida. Jika nilai p yang didapatkan lebih dari 0,05 maka, H0 diterima dan H1 ditolak. H0 diterima yang

artinya tidak ada pengaruh penambahan ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri. Jika nilai p yang didapatkan kurang dari 0,05 maka, H0 ditolak dan H1 diterima. H0 ditolak yang artinya ada pengaruh penambahan ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri. Output hasil dapat menunjukkan persamaan linier dan nilai R2.

HASIL

Tabel 1. Tabel Hasil Pengukuran Kadar Klorida dengan Penambahan Natrium Tiosulfat dengan variasi Konsentrasi

Konsentrasi Ion

Tiosulfat (%)

Volume titrasi

diulang 4 kali (mL)

Kadar Klorida rata-rata

(mg/L)

Warna endapan

0

10,40 10,40 10,40 10,40

0,354 Merah bata

2

7,40 6,20 7,00 7,00

0,221 Merah

kehitaman

4

3,70 3,60 3,30 3,00

0,110 Merah

kehitaman

6

3,00 3,20 3,20 3,20

0,102 Merah hitam

8

2,80 2,70 2,60 2,60

0,085 Kehitaman

10

1,40 1,20 1,20 1,30

0,036 Kehitaman

Tabel diatas menunjukkan konsentrasi ion tiosulfat yang meningkat menyebabkan volume titrasi semakin menurun. Volume titrasi yang menurun berakibat pada hasil pengukuran kadar klorida yang menurun. Semakin tinggi konsentrasi ion tiosulfat yang ditambahkan semakin susah untuk menentukan titik akhir titrasi. Warna endapan penetapan titik akhir titrasi yang terjadi mengalami perubahan yaitu semakin menghitam dan bukan merah bata. Hal ini berpengaruh pada pengukuran


89

kadar klorida yang menunjukkan seolah-olah mengalami penurunan.

PEMBAHASAN

Titrasi Argentometri metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat (AgNO3) dan penambahan kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak (Ag+), maka ion kromat akan bereaksi dengan perak (Ag) berlebih membentuk endapan perak kromat(Ag2CrO4) yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi (Khopkhar, 2008). Penetapan klorida dengan titrasi argentometri dapat dipengaruhi oleh adanya ion-ion pengganggu. Yurman (2009) menyatakan bahwa salah satu ion pengganggu pada titrasi Argentometri adalah ion tiosulfat. Ion tiosulfat dapat dijumpai dalam bentuk garam yaitu natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat terdapat dalam air karena adanya pembuangan limbah fotografi dan juga sengaja ditambahkan sebagai anti klor (Mulyono, 2005).

Analisa pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri dapat dilakukan dengan menambahkan natrium tiosulfat yang konsentrasinya semakin meningkat pada larutan baku primer natrium klorida (NaCl). Natrium tiosulfat dibuat dengan konsentrasi 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10% yang akan ditambahkan dalam larutan natrium klorida bertindak sebagai sampel. Larutan natrium klorida dipakai sebagai sampel karena kandungan klorida didalamnya telah diketahui kadarnya.

Pengaruh pengukuran kadar klorida dilakukan pada sampel yang ditambahkan natrium tiosulfat dengan variasi konsentrasi sebanyak 5-6 tetes kemudian ditambahkan indikator kalium kromat (K2CrO4) sebanyak 5 tetes dan dititrasi dengan larutan perak nitrat (AgNO3) sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Satu sampel tidak ditambahkan natrium tiosulfat ditunjukkan sebagai pembanding. Titrasi masing-masing sampel diulang sebanyak 4 kali untuk mendapatkan kadar klorida rata-rata di masing-masing konsentrasi ion tiosulfat yang ditambahkan.

Hasil analisa pengukuran kadar klorida yang diperoleh pada konsentrasi ion tiosulfat yang berbeda 0%, 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% secara berturut-turut adalah 0,354mg/L; 0,221mg/L; 0,110mg/L; 0,102mg/L; 0,085mg/L; 0,036mg/L. Hasil ini menunjukkan pengukuran kadar klorida yang semakin menurun pada konsentrasi ion tiosulfat yang semakin meningkat. Hasil analisa

juga menunjukkan penurunan volume titran yang semakin sedikit dari volume titran sampel tanpa penambahan ion tiosulfat.

Hasil analisa juga menunjukkan perbedaan warna dari endapan titik akhir titrasi. Warna endapan yang terbentuk pada sampel yang tidak ditambahkan natrium tiosulfat (0%) adalah merah bata. Sampel dengan konsentrasi ion tiosulfat 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10% warna endapan pada titik akhir titrasi menjadi lebih merah kehitaman sampai menghitam yang konstan. Penurunan volume titran karena ion tiosulfat dan perbedaan warna endapan titik akhir titrasi dari teori yang disebutkan memiliki hubungan yang erat. Natrium tiosulfat yang mengandung ion tiosulfat ditambahkan pada larutan sampel yaitu natrium klorida dan dititrasi dengan larutan AgNO3. Ion tiosulfat dan ion klorida akan berlomba berikatan dengan ion perak (Ag+) dari larutan AgNO3 karena kedua ion tersebut memiliki muatan yang sama yaitu muatan negatif. Ion tiosulfat membuat ion klorida yang diikat semakin sedikit dan hal tersebut melibatkan proses elektrolisis. Penelitian Linda et al pada tahun 2004 dengan judul Pengambilan Kembali Perak Buangan Berdasarkan Metode Reduksi Kimiawi, menyatakan pada proses elektrolisis ion-ion tiosulfat bertindak sebagai ligan pengompleks perak, mengakibatkan terjadinya dekomposisi tiosulfat. Hasil dekomposisi bereaksi dengan ion perak menghasilkan campuran oksida, hidroksida, dan sulfida perak yang memburamkan warna endapan.

Warna endapan yang buaram menyebabkan seolah-olah telah terjadi titik akhir titrasi pada sampel. Keadaan ini menimbulkan volume titran yang habis pada titrasi kurang tepat dan akurat pada penetapannya, karena hasil yang didapat bukan pada titik akhir titrasi yang sebenarnya. Volume titran yang habis pada hasil analisa seolah-olah mengalami penurunan. Penetapan volume titran yang keliru berpengaruh pada pengukuran kadar klorida. Hasil pengukuran kadar klorida seolah-olah mengalami penurunan dari kadar klorida sebenarnya (tanpa penambahan natrium tiosulfat).

Penelitian ini memakai konsentrasi ion tiosulfat yang terlalu besar dan kurang relevan jika sampel dengan kadar klorida yang sebenarnya hanya 0,01 N. Hal ini membuat hasil titrasi bukan mengukur kadar klorida melainkan mengukur kadar ion tiosulfat yang terkandung karena besarnya variasi konsentrasi yang digunakan.


90

Data yang diperoleh diuji dengan SPSS 16.0 yakni menggunakan regresi dengan hasil sebagai berikut:

Gambar 3. Pengaruh Ion Tiosulfat Terhadap Kadar Klorida

Gambar di atas menunjukkan bahwa terjadi penurunan hasil pengukuran kadar klorida di setiap peningkatan konsentrasi ion tiosulfat yang ditambahkan. Grafik di atas juga menunjukkan hubungan antara konsentrasi ion tiosulfat dengan kadar klorida dalam bentuk garis dengan persamaan linier yaitu y = 0,295 – 0,029x.

Keterangan Y = kadar klorida (mg/L) X = variasi konsentrasi natrium tiosulfat (%) Artinya : Setiap pengurangan konsentrasi natrium tiosulfat sebanyak 1% dapat meningkatkan kadar klorida sebanyak 0.029 mg/L.

Hasil pengujian mendapatkan nilai R = 0,921 yang artinya memiliki hubungan sangat kuat antara konsentrasi ion tiosulfat terhadap kadar klorida. Nilai R2 yang diperoleh adalah 0,848 (84,8 %) yang memiliki arti besar konstribusi pengaruh ion tiosulfat terhadap kadar klorida pada pengukuran metode Argentometri.

Nilai p yang diperoleh pada pengujian data yaitu 0,009, yang menandakan nilai p lebih besar dari 0,05. Nilai p tersebut memiliki arti bahwa H0 ditolak dan H1 diterima yang menyatakan ada

pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan Berdasarkan hasil penelitian yang

dilakukan secara langsung pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida dengan metode Argentometri dapat disimpulkan bahwa : 1. Konsentrasi ion tiosulfat yang digunakan terlalu

tinggi dan kurang relevan, karena konsentrasi dari larutan natrium klorida hanya 0,01 N.

2. Volume titran mengalami penurunan sehingga hasil pengukuran kadar klorida mengalami penurunan pada konsentrasi ion tiosulfat yang semakin meningkat. Hal ini disebabkan adanya ion tiosulfat berperan aktif dalam mengikat ion perak (Ag+) selain ion klorida yang juga mengikat ion perak, sehingga hasil pengukuran bukan merupakan kadar klorida yang sebenarnya.

3. Ion tiosulfat berpengaruh juga terhadap titik akhir titrasi yaitu memburamkan titik akhir titrasi dengan warna endapan yang semakin menghitam. Hal ini disebabkan adanya elektrolisis antara ion tiosulfat dan ion perak. Hasil elektrolisis adalah campuran oksida, hidroksida, dan sulfida perak yang memburamkan warna endapan. Maka dari itu, titik akhir titrasi sukar atau tidak dapat dipastikan.

Saran

Berdasarkan hasil penelitian, maka penulis dapat memberikan saran sebagai berikut : 1. Pengukuran kadar klorida dengan metode

Argentometri hendaknya dilakukan persiapan sampel yang lebih baik agar ion-ion pengganggu yang kemungkinan terdapat pada sampel dapat dihilangkan sehingga hasil pengukuran yang didapatkan tepat dan teliti.

2. Penelitian ini memakai konsentrasi natrium tiosulfat yang kurang relevan karena terlalu tinggi. Untuk selanjutnya, mungkin dapat dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengaruh ion tiosulfat terhadap pengukuran kadar klorida metode Argentometri dengan memakai konsentrasi yang lebih kecil dapat dimulai dari 0,01 %.


91

KEPUSTAKAAN

Adam (2007). Kimia Analitik untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Malang: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan

Badan POM RI (2010). Pusat Info Obat dan

Makanan Info Kesehatan. (http://ik.pom.go.id/v2013/katalog/clorine20% .pdf- Diakses Oktober 2013.)

Hasan, A (2006). Dampak Penggunaan Klorin.

Deputi Teknologi Informasi,Energi,Material dan Lingkungan. P3TL-BPPT.7.(1): 90-96

Khopkhar (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik.

Edisi ke 4. Jakarta: UI Press, pp 66-70 Linda, Gunawan, Rahmanto (2004). Pengambilan

Kembali Perak Buangan Berdasarkan Metode Reduksi Kimiawi

Mulyono (2005). Kamus Kimia. Bandung : Bumi

Aksara Olson, K. R.(2007), Poisoning and Drug Overdose,

Edisi ke 2.USA : Prentice-Hall International Inc

Parwatha , M.O.A (2010). Buku Kerja dan Petunjuk

Praktikum Analisa Air. Program Studi D3 Analis Kesehatan STIKES Wira Medika PPNI Bali

Permenkes 416/Menkes/Per/IX (1990). Syarat-

syarat Dan Pengawasan Kualitas Air. Peraturan Menteri Kesehatan

Rukaesih, Achmad (2004). Kimia Lingkungan.

Yogyakarta: ANDI Saryono (2009). Metodologi Penelitian Kesehatan

Penuntun Praktis Bagi Pemula. Jogjakarta : Mitra Cendikia Press

Seachem. 2012. Seachem Prime.

(http://www.reefsforum.com/index.php?threads /seachem-prime.6184/ Diakses Desember 2013)

Setyo, Didik (2010). Kimia Analisis Kuantitatif Edisi

Pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu, p 89

Sutiawan,Kadek (2011). Pengaruh Jarak Reservoar Dengan Titik-Titik Distribusi Air Terhadap Kadar Klor Pada Air PDAM Kota Denpasar Yang Sumber Airnya Dari Reservoar 1 Blusung. Program Studi D3 Analis Kesehatan Stikes Wira Medika Bali. Karya Tulis Ilmiah

Standar Naional Indonesia (2004). Air dan Air

Limbah-Cara Uji Klorida Metode Argentometri (Mohr). SNI 06-6989.19-2004, ICS 13.060.50

Tim Lentera (eds) (2007). Pembesaran Ikan Mas

Di Air Deras. Jakarta: Argomedia Tintus, Libertus (2008). Dosis Efektif Kombinasi

Natrium Tiosulfat Dan Natrium Nitrit Sebagai Antidot Keracunan Sianida Akut Pada Mencit Jantan Galur Swiss. Program Studi Ilmu Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Skripsi

Triatika Darmin, Adek (2010). Analisa Kuantitatif

Ion Klorida Dan Ion Sulfat Dalam Air Input dan Output Pada PDAM Tirtasari Binjai Secara Titrasi Dan Spektrofotometer. Program Studi Diploma 3 Kimia Analis Universitas Sumatera Utara. Karya Ilmiah

Utami Agung, Titis (2009). Analisa Klorida Pada Air

Dan Air Limbah Dengan Metode Argentometri. Program Studi Diploma 3 Kimia Analis Universitas Sumatera Utara. Karya Ilmiah,pp 13-15

Purwakusuma, Wahyu (2012). Klorin dan Kloramin.

(http://www.o-fish.com/HamaPenyakit/klorin.php-Diakses Nopember 2013)

Yurman (2009). Pengaruh Kadar Klorida Pada Air

Sumur Gali . Pascasarjana Pengelolaan Sumberdaya Alam dan Lingkungan Fakultas Pertanian Universitas Bengkulu. Disertasi

susunan dewan redaksi jurnal chemistry...

Documents