técnicas de caracterización mediante radiación sincrotrón ... 2015/curso...
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Técnicas de caracterización
mediante radiación sincrotrón:
Difracción de rayos X bajo
altas presiones
Domingo Martínez
Índice Radiación sincrotrón
• ¿Qué es la radiación sincrotrón?• Fuentes de radiación sincrotrón• Aplicaciones y técnicas
Difracción de rayos X (XRD) bajo altas presiones
• XRD• Altas presiones y XRD en sincrotrón• Ejemplos
Radiación sincrotrón
¿Qué es la radiación sincrotrón? La radiación sincrotrón es radiación electromagnéticaemitida cuando partículas cargadas (electrones)relativistas son aceleradas radialmente usando camposmagnéticos.
2 E/mc Bending magnet
F
Bv
¿Qué es la radiación sincrotrón?
2 E/mc
La radiación sincrotrón es radiación electromagnéticaemitida cuando partículas cargadas (electrones)relativistas son aceleradas radialmente usando camposmagnéticos.
¿Qué es la radiación sincrotrón?
)e o (e m
GeV) 8-(2 E
E/mccon 1:emisión ángulo
-
2
2c BE665.0E
¿Qué es la radiación sincrotrón?
Elementos de inserción
Fuentes de radiación sincrotrón
Cañón de electrones
LINAC (100-200 MeV)
Booster (2-8 GeV)
Anillo de almacenamiento
Imanes de curvatura
Elementos de inserción(wigglers y onduladores)
Fuentes de radiación sincrotrón
Fuentes de radiación sincrotrón
High brillianceBroad EM spectrum (IR-Hard X-rays)
High collimation
PolarizationFast time structure
Fuentes de radiación sincrotrón
Fuentes de radiación sincrotrón
50 instalaciones en el mundo
Fuentes de radiación sincrotrónALBA, Cerdanyola del Vallés, Barcelona
Capacidad para 30 líneas8 líneas operativas3 en diseño/construcción4 pendientes de financiación
En funcionamiento (usuarios) desde 2012
https://www.cells.es
BL04-MSPD (Material Scienceand Powder Difraction)High resolution and highpressure powder difraction
Aplicaciones y técnicas
Molecules AtomsNuclei
Chemical bond length
Valence electrons
Synchrotron light
Core electrons
Aplicaciones y técnicas
Aplicaciones y técnicas
Aplicaciones y técnicas
, IXS
Referencias Radiación Sincrotrón
Difracción de rayos X (XRD) bajo altas presiones
X-ray difracction (XRD)
X-ray difracction (XRD)
Cada pico corresponde a la dispersion por parte de un conjunto específico de planos paralelos de átomos.
Los índices de Miller (hkl) identifican los diferentes planos La intensidad y posición de los picos determinan las posiciones
atómicas dentro de cada estructura.
35 40 45 500
10
20
1 1
0
1 0
2
1 1
1
2 0
0
2 0
1
1 1
20
0 3
Calculated_Profile_00-005-0490
2grados)
Inte
nsity
Altas presiones y XRD Celda de diamante (DAC)
¿ Cuales son las condiciones que impone alta presión a la XRD?
1. Tamaño de muestra2. Absorción de los yunques3. Rango angular limitado
Gasket hole (150 m)
Sample
P. medium
Ruby
X-ray Beam( 20 m)
X –rayBeam
DifractedBeam
Apertura angular: 30º- 60º
Haz muy colimado, muyintenso y de rayos X duros (20-90 keV)
Sample (PbCrO4)Ruby
sin2dSINCROTRÓN
Altas presiones y XRD en sincrotrón Two different experimental approaches
Fixed , variable (E) Energy dispersive XRD (EDXRD)
Fixed (E), variable Angle dispersive XRD (ADXRD)
Altas presiones y XRD en sincrotrón Angle dispersive X-ray diffraction (ADXRD)
sin2d 0 ( )( )2sinhkl
hkl
Åd Å
fijo 0
Reading
(image plate, CCD)
Integration
Inte
nsity
2
Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
Rendijas secundarias
DAC
Sistema óptico ruby
Pinhole(20 m)
Detector(CCD)
direct X-raydifractted X-ray2
Beam stop
Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
45
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
46
LiNiPO4 LiMPO4 (M=Fe, Mn, Co, Ni)
-phase)
Pressure
-phase)
Tamb
MSPD (ALBA), DAC
=0.4246 Å (29 keV)
( )2sinhkl
hkl
d Å
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
LiNiPO4 LiMPO4 (M=Fe, Mn, Co, Ni)
-phase)
Pressure
-phase)47
-phase)
-phase)
Tamb
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
Cálculos DFT
Síntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
Síntesis a P = 6 GPa y T = 973 K, 1 h
Material de partida - LiNiPO4
2 mm
48
- LiNiPO4
1 mm1 mm1 mm
PE Press
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
García-Moreno et al., Chem. Mater. 13, 1570 (2001)
Caracterización a Pamb y Tamb : Difracción de rayos XSíntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
- LiNiPO4
-phase)
-phase)
MSPD (ALBA)
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
- LiNiPO4 =0.4246 Å (29 keV)
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Caracterización a HP y Tamb : Difracción de rayos XSíntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
=0.4246 Å (29 keV)
MSPD (ALBA)
- LiNiPO4
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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Pressure-induced phasetransition in LaVO4
(Monazite-type) (BaWO4_II-type)
P
11-12 GPa
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
LaVO4
MSPD (ALBA)
=0.534 Å (23 keV)
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
Referencia
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