Transmission Electron Microscopy T E M

Semnan PN University

2015

میکروسکوپ الکترونی عبوری

فهرست مطالب

مقدمه•مزایای TEM کاربردهایTEM

TEMتجهیزات • تفنگ الکترونی الکترومغناطیسیلنزهای سیستم متمرکز کننده نگه دارنده نمونه لنز های میانی و شیئ لنزهای تصویری

آماده سازی نمونه•اکتروپولیش و پولیش شیمیایی پولیش مکانیکی سایش اتمی و یونی روشFIB

برهمکنش الکترون با نمونه• الگوهای پراش •

SAD خطوط کیکوچی CBED

TEMنحوه تکشیل تصویر در •تصویر میدان روشن تصویر میدان تاریک

منابع•

مقدمهواژه میکروسکوپ الکترونی برای اولین •

1932بار در مقاله نول و راسکا در سال .مطرح شد

تجاری در سال TEMاولین میکروسکوپ • .در انگلستان ساخته شد 1936

بهبود در طراحی و تکنیک های بهره وری از •میکروسکوپ های الکترونی تا کنون

.ادامه دارد

مقدمه

:میکروسکوپ های الکترونی• میکروسکوپ الکترونی عبوری(Transmission Electron Microscopy/ TEM)

.درون جامدات را بررسی کرده و اطالعاتی در مورد جزییات داخلی آنها فراهم می کند

میکروسکوپ الکترونی روبشی(Scanning Electron Microscopy/ SEM) .تصویری از شکل ظاهری سطح نمونه فراهم می کند

TEMمزایای

.استTEM 0.2nmقدرت تفکیک در • برابر 1/000/000بزرگنمایی ریزساختار تا • 30nmآنالیز عنصری کیفی و کمی در حدود •

30nmتعیین ساختار و جهات بلوری در حدود •

1nmتهیه تصویر از صفحات بلوری با فاصله • CBEDو SADتهیه پراش اکترونی •

EDSآنالیز تفکیک انرژی •

TEMکاربردهای .آنالیز فازی مواد به کمک تهیه الگوی پراش است TEMمهمترین کاربرد ••TEM ،اطالعات مشروحی درباره فلزات از جمله توزیع حرکت نابجایی ها

اندازه، تعداد و توزیع آخال ها و رسوبات، مکانیزم های جوانه زنی و رشد، .را ارائه می دهد... حرکت ترک ها و

:TEMسایر کاربردهای مهم •

مطالعه عیوب ساختاری و صفحات اتمی تعیین بردار برگرز نابجایی تعیین نقض انباشتگی انرژیSFE بررسی هم سیمایی فازی( استحاله های)دگرگونی های بازیابی و تبلور مجدد

خستگی اکسیداسیون (در سوپر آلیاژها)رسوبات بررسی های ساختاری بررسی سطوح شکست مطالعه کانی ها و سرامیک ها

فلزات، آلیاژها، سرامیک ها، مواد معدنی، پلیمرها، مواد بیولوژیکی

و میکروسکوپ نوری TEMمقایسه

TEMاجزای اصلی

تفنگ الکترونی1.

(جمع کننده پرتوهای الکترونی)لنزهای متمرکز کننده 2.

نگهدارنده نمونه3.

(الکترومغناطیسی)لنز های شیئی و تصویری 4.

سیستم های ازبین برنده آلودگی5.

پرده فلورسنت6.

دوربین7.

(پاسکال 4−10 حداقل )سیستم خالء 8.

TEMتجهیزات میکروسکوپ

تفنگ الکترونی

.به کمک این تجهیز می توان الکترون تولید کرد•در بخش فوقانی میکروسکوپ و حدود یک متر باال تر از •

.سر اوپراتور قرارد دارد :نوع متداول از تفنگ های الکترونی 2•

(تفنگ تریودیک)سیستم انتشار حرارتی سیستم انتشار میدانی(Field Emission Gun/FEG)

TEM

تفنگ تریودی حرارتی (Thermionic Triode Gun )

بعنوان کاتد LaB6یا آلیاژ Wفیلمانی از جنس • کیلوولت 100/000تا 100منبع ولتاژ باال • K2700باالتر از : حرارت فیلمان • خالء بسیار باال برای جلوگیری از اکسید شدن و پایداری الکترونها•

فیلمان (کاتد)

آند

محل تالقی الکترون ها

لنز های الکترومغناطیسیایجاد یک میدان مغناطیسی موجب متمرکز شدن پرتو •

.الکترونی می شودحرکت Bدر میدان مغناطیسی Vبر اکترونی که با سرعت •

در جهت عمود بر امتداد حرکتش F=Bevمیکند، نیرویی برابر با .وارد می گردد

سیستم متمرکز کننده

وجود لنز متمرکز کننده در زیر تفنگ اکترونی دو یا چند •آنها پرتوهای الکترونی را باریک و قطر آنها را . دارد

.هنگام برخورد با نمونه کنترل می کنندقرار دارد که مقدار دریچه متمرکز کننده بین عدسی ها •

.زاویه همگرایی پرتو را کنترل می کند

نگهدارنده نمونه

قرار قفل هوا محفظه نمونه در زیر سیستم متمرکز کننده بوسیله • .میگیرد

را در 3mm قطر میله نگهدارنده نمونه میتواند نمونه ای به • . قرار دهدبین قطب های لنز شیئی

جابجا شود تا 2mmتا yو xجهت های این میله می تواند در • .نمونه در جای مناسب قرار گیرد

.امکان پذیر است درجه 60±چرخاندن نمونه تا حدود •پایداری نمونه در هنگام عکس برداری بسیار مهم است و نباید •

.داشته باشد 0.1nmحرکتی بیشتر از

نگهدارنده نمونه

نگهدارنده نمونه

http://depts.washington.edu/if/cm100_inst.shtml http://www.chiraltem.physics.at/ChiRegensburg.htm

نگهدارنده نمونه

http://www.bnl.gov/techtransfer/displayTech.php?sel=1052

لنزهای میانی و شیئیمیانی الگوی پراش یا تصویرنقش لنز شیئی ایجاد اولین •

است که بعدا توسط لنزهای تصویری بزرگ شده و بر روی .صفحه نمایش فلورسنت تشکیل می شود

لنز شیئی

لنز تصویری

صفحه کانونی پشتی لنز شیئیتصویریصفحه کانونی پشتی لنز

تصویر

:حالت پراشدر لنز های میانی

بر روی صفحه کانونی پشتی لنزهای شیئی فوکوس می

.کنند

در حالت ایجاد : تصویر

فوکوس بر روی صفحه تصویر لنز

شیئی صورت .می گیرد

لنزهای تصویری

اولین تصویر ایجاد شده در لنزهای شیئی حدود • .برابر بزرگنمایی دارند 50-100

این تصویر نهایتاً توسط چند سری لنز های میانی •بزرگمایی می برابر 1/000/000و تصویری تا حدود

.شودتصویر بزرگنمایی شده بر روی پرده فلوروسنت •

.تشکیل می گردد

آماده سازی نمونه

.مرحله فوق العاده حساس و مهمی است• .روش های تولید نمونه بستگی به جنس ماده مورد آزمایش دارد• .آماده سازی نمونه ممکن است تا هفته ها زمان ببرد• :TEMبرخی روش های مهم نمونه سازی •

الکتروپولیش و پولیش شیمیایی– پولیش مکانیکی– سایش یونی و اتمی– FIBمتمرکز سازی نمونه با استفاده از پرتو یونی آماده – آماده سازی نمونه به کمک رپلیکا –

الکتروپولیش .استفلزات و آلیاژها مانند مواد هادی الکتریسیته روشی مناسب برای •نمونه بصورت آند در سلول اکترولیت قرار می کیرد و با عبور جریان، فلز از آند •

.حل شده و روی کاتد رسوب می کند( نمونه)در عرض چند 1.0µmبه ضخامت 0.1mmنازک کردن ورقه فلزی با ضخامت •

.دقیقه صورت می گیرد

(آند)نمونه

پولیش شیمیایی

سرامیک ها، شیشه ها برای مواد غیر هادی مانند • .مناسب استو نیمه هادی ها

از مخلوطی از اسید ها برای اچ کردن استفاده می • .شود

مش های نگه دارنده نمونه

پولیش مکانیکی

سایش یونی و اتمی

اگر پرتویی از یون ها یا اتم های پر انرژی به یک نمونه •تابانده شود، می تواند برای نازک کردن نمونه بکار برده

.شودمعموالً از دو تفنگ برای سایش و نازک کردن نمونه های •

TEM استفاده می شود: (گاز آرگون)تفنگ گازی – (گالیم مایع)تفنگ یونی انتشار میدان –

سایش بوسیله گاز آرگون

FIBپرتو یونی متمرکز Focused Ion Beam

با اعمال یک میدان الکتریکی مناسب به گالیم مذاب تحت خال می •توان یک قطره ی مایع از نوک بسیار تیز تولید نمود و بصورت

.پرتویی با عرض چند نانومتر خارج نمود

J. Mayer, L. A. Giannuzzi, T. Kamino, and J. Michael, MRS BULLETIN, Vol 32, MAY 2007

:FIBمزایای • ی روش دقت بسیار باالهیچ روش دیگریFIB با دقت بسیار می . را ندارد

.را ایجاد نمود 20nmتوان نمونه ای به ضخامت آماده سازی نمونه باFIB دقیقه و 20حدود . استبسیار سریع و مطمئن

.ساعت می توان نمونه را تهیه نمود 4حداکثر روشFIB را طیف بسیاری از مواد مستقل از جنس و ذات نمونه است و

.شامل می گردد

: FIBعیب ••FIB به توده باقیمانده گرددآسیب رساندن می تواند موجب القائ یون و.

FIBپرتو یونی متمرکز Focused Ion Beam

برهم کنش اکترون با نمونه

الکترونهای اولیه

الکترونهای ثانویه

برگشتیالکترونهای

اوژهالکترونهای

Xهای پرتو

(نور معمولی)کاتودولومینانس

عبوریالکترونهای

تفرق غیر االستیک تفرق االستیک

SEM تصویر سازی، پراش، آنالیز، توپوگرافی

سطح

TEM آنالیز تفکیک

(EDS)انرژی

TEM تصویر سازی و پراش

جذب

جهت الکترون اولیه را اندکی تغییر می دهد ولی : تفرق االستیک• .انرژی آنرا تغییر محسوسی نمیدهد

تفرق االستیک نتیجه ی واکنش بین الکترون ورودی و هسته و • .تمام الکترون های اطراف آن است

.احتمال تفرق در زوایای کم بسیار بیشتر است• .احتمال تفرق با افزایش انرژی الکترونها، کاهش می یابد• .در تهیه الگوهای پراش، تفرق االستیک بطور مستقیم موثر است•

TEMالگوهای پراش در (Diffraction Patterns/DPs)

دو روش اصلی برای بدست آوردن الگوی پراش TEMبطور کلی در • :وجود دارد

( Selected Area Diffraction / SAD)پراش از ناحیه انتخاب شده 1. ناحیه ای دایره مانند از نمونه انتخاب شده و تحت تاثیر پرتوی الکترونی قرار

.می گیرد

(Convergent Beam Diffraction/ CBED)پراش پرتو همگرا . 2پرتو بر روی نقطه ی کوچکی از نمونه متمرکز می گردد

TEMالگوهای پراش در (Diffraction Patterns/DPs)

TEMالگوهای پراش در (Diffraction Patterns/DPs)

SAD CBED

پرتوهای همگرا پرتوهای موازی

TEMالگوهای پراش در (Diffraction Patterns/DPs)

(aالگوی پراش الکترونی از کربن آمورف. (b تغییرات شدت با زاویه ی پراش شکلa. (cاگوی پراش یک نمونه چند بلور طال. (dالگوی پراش یک تک کریستال آلومینیم.

TEMالگوهای پراش در

L- طول دوربین λ- طول موج پرتو الکترونی Lλ ثابت دوربین نامیده می شود

r- فاصلهo تا نقطه ای که توسط پرتوی پراشیده ایجاد شده

d- فاصله صفحات اتمی

الگوهای پراش نقطه ایDiffraction Spot Patterns

(aالگوی پراش یک تک کریستال (b الگو پیچیده )ریزساختار با تعداد کمی دانه

(تر شده و شبیه دایره می شود(c نقاط )تعداد زیادی دانه با جهت های اتفاقی

(بهم پیوسته شده و تشکیل دایره می دهند

صفحاتی از بلور که تقریباً موازی با پرتوهای الکترونی باشند، پراش را ایجاد می کنند

پراش نقطه ای بسته به تک کریستال یا پلی کریستال بودن میکروساختار تغییر می کند

الگوی خطوط کیکوچی

با افزایش ضخامت کریستال ، برخی از الکترونهایی که بصورت غیر االستیک متفرق شده اند، ممکن است دوباره بصورت االستیک تفرق حاصل کنند که .عامل بوجود آمدن خطوط کیکوچی است

شدت تفرق غیر االستیک تابع زاویه تفرق است

از این خطوط برای •تعیین جهت دانه

در دو طرف یک مرز دانه ی فرعی

.استفاده می شود

الگوی خطوط کیکوچی

الگوهای پراش پرتوهای همگراCBED

در این حالت تابش الکترونی •بصورت همگرا بر روی نقطه ای .کوچک از نمونه تابیده می شود

الگوی پراش بصورت دیسک هایی •هستند که اطالعات مهمی در

.مورد نمونه در بر دارند

با تجزیه و تحلیل ساختار دیسک ها، •اطالعاتی در مورد ضخامت نمونه، ساختار بلوری و پارامتر های شبکه

.بدست می آیداستفاده از این تکنیک برای مطالعه •

( نانوکریستالها)ار کوچک یذرات بسبسیار مناسب است و در

کریستالوگرافی روش مکملی برای .می باشد Xپراش پرتوی

الگوهای پراش پرتوهای همگراCBED

TEMنحوه تشکیل تصویر در

مختلف حالتهای در TEMتصویربرداری به وسیله • :ترین آنها عبارتند ازمهم کهانجام می شود

تصویربرداری معمولی تاریک تصویربرداری میدان(Bright Field, BF) روشنتصویربرداری میدان (Dark Field, DF)

تصویر برداری معمولی

در این روش از تمامی پرتوهای •شامل پرتوهای پراشیده و )عبوری

برای ایجاد تصویر ( غیر پراشیده .استفاده می شود

در ( Resolution)وضوح تصویر • .این حالت ضعیف است

تصویر برداری میدان روشن

BF Imaging

در این حالت تنها از پرتوهای پراشیده •می برای تهیه تصویر استفاده نشده

.شوددر این حالت الکترو نهای پراشیده در •

تولید تصویر دخالتی ندارند و درنهایت .یابدافزایش می وضوح تصویر

تصویربرداری میدان تاریکDF Imaging

از پرتوهای بخشی تنهادر این حالت •پراشیده شده از نمونه برای

تصویربرداری مورد استفاده قرار می .گیرند

DF و BFمقایسه

TEMمزایای تصاویر

بررسی عیوب کریستالی• نابجایی ها ، مرز دانه•تصویر برداری از شکل و اندازه •

ذرات ...و •

مرز دانه

نابجایی های لبه ای

نابجایی های پیچی

JEM 1.5 MeV

HVEM

Ziess HRTEM

Hitachi 200

KeV STEM

JEOL 200 KeV

STEM/TEM

Nion Ultra High Vaccum

200 Kev, Super STEM FEI Titan

منابع

1. David B. Williams, C. Barry Carter-Transmission electron microscopy, a textbook for materials science, Springer (2009).

2. Jürgen Thomas, Thomas Gemming , Analytical Transmission Electron Microscopy-An Introduction for Operators, Springer (2014).

3. P.J. Goodhew, J.Humphreys, R. Beanland, Electron Microscopy and Analysis, Tylor & Francis (2001)

4. Brent Fultz , James Howe, Transmission Electron Microscopy and

Diffractometry of Materials, Springer (2008) 5. J. Mayer, L. A. Giannuzzi, T. Kamino, and J. Michael, MRS

BULLETIN, Vol 32, MAY (2007( مرعشی، کاویانی، سرپولکی، ذوالفقاری، اصول و کاربرد میکروسکوپ های الکترونی و روش های نوین . 6

1393آنالیز مواد، انتشارات دانشگاه علم و صنعت ایران تالفی، ابویی مهریزی، آشنایی با روشهای نوین شناخت و آنالیز مواد، انتشارات فدک ایساتیس، . 7

1385 اندازه گیری و تعیین : آشنایی با تجهیزات آزمایشگاهی فناوری نانو و همکاران، اسدی فرد. 8

1384نانو، دبیرخانه ستاد ویژه توسعه فناوری مشخصات، 31و 30، صفحه 162پیاپی 1شماره 90سال دهم فروردین ماه نامه فن آوری نانو، . 9