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Page 1: Tem1

박막재료 시편제작 이론 및 실습

신소재공학과

임 성 환(Tel:250-6267, E-mail:[email protected])

본 자료는 LG 전자기술원의 이 정수 박사에 의해 부분적으로 제공되었음

2002 년 여름방학 고가기자재 강좌 (TEM( 재료분야 ))

강원대학교 공동실험실습관

Page 2: Tem1

강좌 일정 및 내용

강원대학교 공동실험실습관

시 간 강 좌 내 용 비 고

7 월 2 일 (PM 2-5) 강의 ITEM 의 brief review 와 TEM 시료 준비법의 Overview

강 의 실

7 월 9 일 (PM 2-5) 강의 IITEM 의 brief review 와 TEM 시료 준비법의 Overview

깅 의 실

7 월 16 일 (PM 2-5) 실 습 TEM 시료 제작 시료 준비실

7 월 23 일 (PM 2-5) 실 습 TEM 시료 제작 시료 준비실

7 월 30 일 (PM 2-5) 실 습 TEM 시료 제작 및 TEM 시료 관찰 시료 준비실

8 월 6 일 (PM 2-5) 실 습 TEM 시료 제작 및 TEM 시료 관찰 현미경실

8 월 6 일 (PM 5-6) 토 의 토의 및 질문 강 의 실

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Contents

강원대학교 공동실험실습관

1. Brief review of TEM

2. Overview of sample preparation

3. TEM 시편 준비법의 종류 및 장 · 단점과 적용 예 4. Ion milling 법을 이용한 cross-section 시료 제작 5. Tripod polishing 법을 이용한 cross-section 시료 제작 6. Ultramicrotomy 법을 이용한 시료 제작 7. Electro-polishing 법 8. 특수 시료 (powder, coated material, fibers)

9. Summary 및 장 · 단점 비교10. Specimen contamination

11. Related web-sites

Page 4: Tem1

1-1. Brief review- 투과전자현미경의 구성

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work1

Page 5: Tem1

1-2. Brief review- 전자와 시편의 상호반응

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

Page 6: Tem1

1-3. Brief review- 명시야상과 암시야상의 조리개 조절

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

Page 7: Tem1

1-4. Brief review- 투과전자현미경의 기능

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

Page 8: Tem1

1-5. Brief review- 미세석출상의 명시야상과 암시야상의 비교

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

Page 9: Tem1

1-6. Brief review- 투과전자현미경의 여러 가지 영상

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

쌍정 (twin) 적층결함 (stacking fault)

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1-7. Brief review- 고분해능투과전자현미경상

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, Sample preparation > TEM work

WO3-Ta2O3 oxide

Page 11: Tem1

2. Overview of sample preparation

강원대학교 공동실험실습관

Frequently, sample preparation > TEM work

Page 12: Tem1

2. Overview : specimen requirements

강원대학교 공동실험실습관

TEM specimen must be …

• Thin : less than ~ 100 nm

• Shape : 3 mm disk type

• Representative of, and unchanged, from bulk

• Flat, not rugged

• Amount of transparent area

• Stable in the electron beam

• Very clean : free from extraneous particles or debris

(possibly from specimen preparation)

• Conductive, non magnetic

TEM specimens with varying thickness will affect x-ray quantitative analyses

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2. Overview : history of sample preparation techniques

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• Early 60’s – planar specimens by backside etching

• Early 70’s – ion milling gained widespread acceptance

• Mid 70’s – cross-section method

– III-V and II-VI semiconductor materials routinely prepared

• Mid 80’s – cleaving/lithographic methods evolved

• late 70’s to early 90’s

– tripod technique evolved

– cross-section method

– metallography became more sophisticated which allowed more

precise preparation of more demanding materials

• Mid 90’s – FIB(Focused Ion Beam), combined technique …

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3. TEM 시편 준비법의 종류 및 장 · 단점과 적용 예

강원대학교 공동실험실습관

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3. 박막 시료의 관찰 예

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• 재료 : GaN/SiC thin film

• 시료명 및 제작방법 : Plan-view 및 ion milling법 • 관찰 목적 : Dislocation density

• 재료 : GaN/InGaN quantum wells

• 시료명 및 제작방법 :

Cross-section 및 ion milling 법• 관찰 목적 : Quantum wells 관찰

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4. Ion milling 법을 이용한 cross-section 시료 제작

강원대학교 공동실험실습관

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4-1. Ion milling : cutting and sawing

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4-2. Ion milling : bonding and curing

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4-3. Ion milling : 3 mm disk cutting

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4-4. Ion milling : grinding and polishing

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