LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

disusun oleh:

A.A. AYU TIRTAMARA

NIM P07134012027

KELOMPOK I

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

2013

TITRASI PERMANGANOMETRI

PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

Hari/tanggal praktikum : Selasa, 14 Mei 2013 & Rabu, 22 Mei 2013

Tempat : Laboratorium Kimia

Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Deposer

I. LATAR BELAKANG

Zat organik adalah semua senyawa yang tersusun atas atom Karbon (C), Hidrogen

(H), Oksigen (O), Nitrogen (N), dan Sulfur (S). Adanya zat organik dalam air

menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau sumber

lainnya. Makin tinggi kandungan zat organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa air

tersebut telah tercemar (Dumairy, 1992).

Penentuan kadar zat organik dalam air perlu dilakukan untuk memantau kualitas air

dan tingkat pencemaran pada air tersebut. Kadar zat organik dalam air dinyatakan sebagai

mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L

air. Berdasarkan Permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan

Pengawasan Air, telah ditetapkan kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih

dari 10 mg/L.

Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar zat organik dalam air adalah

metode titrasi permanganometri. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan

berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi

oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi

dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan

dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat

yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi

secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.

Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga

terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan

hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

b. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,

dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.

Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan

banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, karena kalium permanganat

dapat bertindak sebagai indikator, dimana ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi

menjadi ion Mn- yang tidak berwarna. Maka, kalium permanganat dapat disebut sebagai

autoindikator.

Umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah

mengamati titik akhir titrasinya. Namun, ada beberapa senyawa yang lebih mudah

dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan

tiosulfat.

II. TUJUAN

2.1 Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 M yang diperlukan dalam

titrasi.

2.2 Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat

0,01 N.

2.3 Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri dengan sampel air

bersih.

III. PRINSIP

Zat organik dalam sampel dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan

pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat

dititrasi kembali dengan KMnO4.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

4.1 Alat

1. Buret

2. Statif

3. Klem

4. Erlenmeyer 100 mL

5. Pipet volume 5 mL

6. Pipet volume 10 mL

7. Pipet volume 25 mL

8. Push ball

9. Beaker glass 100 mL

10. Pipet tetes

11. Corong

12. Kompor listrik

13. Botol reagen

4.2 Bahan

1. Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N

3. Larutan H2SO4 4 N bebas zat organik

4. Aquades

5. Sampel air kran di toilet Poltekkes Denpasar

4.3 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N

1. Pembuatan larutan H2SO4 4 N bebas zat organik

2. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,1 N

3. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N

4. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO4 0,1 N

5. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

6. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N

4.4 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran

V. HASIL PENGAMATAN

V.1Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N

Volume

titrasi

I 10,70 mL

II 10,60 mL

Rata-rata 10,65 mL

Gambar hasil titrasi

Titrasi I Titrasi II

V.2Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran

a. Titrasi sampel air dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N

Volume I 16,50 mL

titrasiII 16,40 mL

Rata-rata 16,45 mL

Gambar hasil pengamatan

Sampel air

+ KMnO4

+ 15 mL

KMnO4

Dititrasi dengan

Asam Oksalat

b. Hasil titrasi (a.) dititrasi dengan larutan KMnO4

Volume

titrasi

I 3,00 mL

II 3,00 mL

Rata-rata 3,00 mL

Gambar hasil pengamatan

Hasil titrasi

di atas (a.)

Dititrasi dengan

larutan KMnO4

VI. PERHITUNGAN

VI.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N

Kadar KMnO4 :

V1 x N1 = V2 x N2

10 mL x 0,01 N = 10,65 mL x N2

N2 = 0,00939 N

VI.2 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran

1 mL KMnO4 0,00939 N ~ 0,316 mg KMnO4

mg/L zat organik :

¿ 1000V sampel

x [ {(15+A ) mL x N KMnO 4 }− {( B mL x N H 2 C2 O 4 )} ]x 0,316

¿ 100050 mL

x [ {(15+3 )mL x 0,00939 N }− {(16,45 mL x0,01 N ) }] x 0,316

= 20 x [{18 x 0,00939} – 0,1645] x 0,316

= 20 x (0,16902-0,1645) x 0,316

= 20 x 0,00452 x 0,316

= 0,0286 mg/L

VII. PEMBAHASAN

Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer, karenanya

perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan

sejumlah kalium permanganat dalam air, mendidihkannya, kemudian endapan MnO2

yang terbentuk disaring, lalu dibakukan dengan larutan baku primer H2C2O4.

Pendidihan dan penyaringan bertujuan untuk menghilangkan endapan MnO2

(Mangan dioksidasi) yang ada pada larutan kalium permanganat sebab MnO2 dapat

mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Setelah dididihkan, larutan KMnO4

didiamkan 1 hari 1 malam untuk menunggu pembentukan endapan MnO2. Pemanasan

untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan untuk

menghilangkan MnO2. Larutan KMnO4 disimpan dalam tempat gelap dan tidak

diasamkan agar konsentrasinya tidak banyak berubah selama penyimpanan larutan

tersebut.

Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena larutan KMnO4

yang digunakan sebagai titran dapat bertindak sebagai autoindikator. Titik akhir titrasi

dalam standarisasi KMnO4 dengan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N ditandai

dengan perubahan warna titer dari tidak berwarna menjadi merah muda tetap, artinya

saat erlenmeyer digoyangkan, warna merah muda yang muncul tidak hilang. Dalam hal

ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi:

Oksidasi : H2C2O4 CO2 + 2H+ +2e-

Reduksi : MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O

Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H2SO4 4 N bebas zat

organik karena ion MnO4- akan tereduksi menjadi Mn2+ dalam suasana asam oleh reaksi

dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan

permanganat. Pada saat pengenceran larutan H2SO4 pekat menjadi larutan H2SO4 4 N

mungkin akan terjadi kontaminasi oleh zat organik yang berasal dari aquades yang

digunakan untuk mengencerkan, maka dilakukan penambahan KMnO4 0,01 N tetes

demi tetes yang bertujuan untuk menjerat/mengoksidasi zat organik tersebut sehingga

nantinya tidak mempengaruhi hasil penentuan kadar zat organik dalam sampel air.

Sebelum penambahan KMnO4 dilakukan pemanasan untuk mengkatalisis reaksi antara

zat organik dalam larutan H2SO4 dengan KMnO4.

Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganatt lambat pada suhu

kamar. Oleh karena itu dipanaskan hingga suhu 70°C. Setelah itu suhu dipertinggi

rekasi memulai lambat tetapi kecepatan meningkat setelah Mn2+ terbentuk. 

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam

suasana alkalis :

MnO4- + 3e- → MnO4

2-

MnO42- + 2H2O + 2e- → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e- → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral, sehingga

titrasi pada praktikum ini dilakukan dalam suasana asam dengan penambahan larutan

H2SO4 4 N bebas zat organik ke dalam larutan yang akan dititrasi (titrat).

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan

pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan

sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak

reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan

ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen

unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai

dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4

- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:

Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang

lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga

pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya

adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada

larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung

menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+

Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti  H2C2O4 yang telah

ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat

karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

H2O2 ↔ H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk

titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang

dilaksanakan.

VIII. KESIMPULAN

Pada percobaan ini dapat disimpulkan :

1. Pembuatan larutan baku KMnO4 yang digunakan dalam percobaan ini terdiri

dari : penimbangan serbuk KMnO4, melarutkannya dengan aquades,

kemudian dididihkan, lalu didiamkan selama 1 hari 1 malam, serta disaring

dengan saringan asbes untuk menghilangkan endapan MnO2.

2. Standarisasi larutan baku sekunder KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat

0,01 N diperoleh hasil berupa larutan baku primer KMnO4 0,00939 N.

3. Pada penentuan kadar zat organik dalam sampel air dengan metode

permanganometri diperoleh hasil berupa konsentrasi zat organik dalam

sampel air kran pada toilet Poltekkes Denpasar adalah 0,0286 mg/L yang

memenuhi standar kandungan zat organik pada air bersih menurut Permenkes

RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Air,

yaitu kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Dumairy. 1992. Ekonomika Sumber Daya Air. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada.

Hal 107.

X. LEMBAR PENGESAHAN

Mengetahui, Denpasar, 22 Mei 2013

Pembimbing Praktikan

(A.A. Ngr. Putra Riana Prasetya, S.Farm., Apt.) (A.A. Ayu Tirtamara)