PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI: CƠ SỞ CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS

GVHD: LÊ NHẤT TÂM

LỚP: NHÓM 3

SVTH:

1. PHAN HỒNG MƠ

2. TRẦN TRỌNG NGHĨA

3. HUỲNH TRUNG SƠN

4. NGUYỄN T NGỌC HẰNG

5. NGUYỄN THỊ QUYÊN

6. NGUYỄN NGỌC LINH THÙY

I. Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ AAS

1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích phổ

hấp thu nguyên tử.

Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất.

1.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử

Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản

Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử

Hình 1: Quá trình phát xạ và hấp thụ của một nguyên tử Eo: Mức năng lượng ở trạng thái cơ bản

Em: Mức năng lượng ở trạng thái kích thích

E : Năng lượng nhận vào (kích thích)

+ hv: Photon kích thích

- hv : Photon phát xạ

1.2. Cường Độ Và Cấu Trúc Của Vạch Phổ:

Trong phổ hấp thụ nguyên tử khi nồng độ C nhỏ, mối

quan hệ giữa cường độ của tia sáng bị hấp thụ và

nồng độ của nguyên tố tuân theo định luật Lambert-

Beer

Trong đó:

Ka: hệ số hấp thụ nguyên tử.

A: độ hấp thu quang.

N: nồng độ nguyên tử

L: bề dày của lớp hấp thụ.

A = lg I

I 0 = Ka N L

Cấu trúc của vạch phổ:

Độ rộng của vạch phổ hấp thụ được xác định bởi nhiều yếu tố

và nó là tổng của nhiều độ rộng riêng phần của các yếu tố

khác nhau.

Độ rộng toàn phần của vạch phổ hấp thụ:

Ht = Hn + Hd + HL +Hc

Trong đó: Hn: độ rộng tự nhiên

Hd: độ rộng kép

HL: độ rộng Lorentz

Hc: độ rộng của cấu trúc tinh vi

2. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Phép Đo AAS

Các yếu tố về phổ:

- Sự hấp thụ nền:

Vạch phổ được chọn để đo nằm trong vùng khả kiến thì yếu tố này thể hiện rõ ràng. Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hưởng này ít xuất hiện

- Sự chen lấn của vạch phổ

Yếu tố này thường thấy khi các nguyên tố thứ ba ở trong mẫu phân tích có nồng độ lớn và đó là nguyên tố cơ sở của mẫu.

- Sự hấp thụ của các hạt rắn

Các hạt này hoặc hấp thụ hoặc chắn đường đi của chùm sáng từ đèn HCL chiếu vào môi trường hấp thụ. Yếu tố này được gọi là sự hấp thụ giả. Điều này gây sai số cho kết quả đo cường độ vạch phổ.

Các yếu tố vật lý:

- Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu.

Đo và xác định theo phương pháp thêm chuẩn; pha loãng mẫu bằng một dung môi hay một nền phù hợp; thêm vào mẫu chuẩn một chất đệm có nồng độ đủ lớn; dùng bơm để đẩy mẫu với một tốc độ xác định mà chúng ta mong muốn.

- Hiệu ứng lưu lại.

Khi nguyên tử hoá mẫu để đo cường độ vạch phổ, thì một lượng nhỏ của nguyên tố phân tích không bị nguyên tử hoá, chúng được lưu lại trên bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hoá mẫu.

- Sự ion hoá

Chọn các điều kiện nguyên tử hoá có nhiệt độ thấp, mà

trong điều kiện đó nguyên tố phân tích hầu như không

bị ion hoá; thêm vào mẫu phân tích một chất đệm cho

sự ion hoá.

- Sự kích thích phổ phát xạ :

Yếu tố này xuất hiện thường làm giảm nồng độ của

các nguyên tử trung hoà có khả năng hấp thụ bức xạ

trong môi trường hấp thụ

Các yếu tố hóa học:

- Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu

Trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

người ta thường dùng môi trường là axit HCl hay HNO3 1 hay

2%. Vì ở nồng độ này ảnh hưởng của hai axit này là không

đáng kể.

- Ảnh hưởng của các cation

Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm và cũng có

thể không gây ảnh hưởng gì đến cường độ vạch phổ của

nguyên tố phân tích.

- Ảnh hưởng của các anion

Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi thường làm giảm ít đến cường độ vạch phổ.

- Thành phần nền của mẫu

Yếu tố ảnh hưởng này người ta quen gọi là matrix effect.Nhưng không phải lúc nào cũng xuất hiện mà thường chỉ thấy trong một số trường hợp nhất định.

- Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ

Sự có mặt của dung môi hữu cơ thường làm tăng cường độ cuả vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên tố lên nhiều lần.Đây là một phương pháp để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích này.

II. Các Phương Pháp Định Lượng Phổ Hấp Thu AAS

1. Phương Pháp Đường Chuẩn:

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình

cơ bản của phép đo A= K.C và một dãy mẫu đầu (ít nhất là

ba mẫu đầu) để dựng một đường chuẩn và sau đó nhờ đường

chuẩn này và giá trị Ax để xác định nồng độ Cx của nguyên

tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng

độ của nó trong mẫu phân tích.

A

C1 C2 C3 C4 C5 C g/mL)

Ax

A

B

C

M

Hình 7: Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn

- Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp với

việc phân tích hàng loạt mẫu của cùng một nguyên tố, đó là

ưu điểm của phương pháp này.

- Khi mẫu phân tích có thành phần phức tạp và chúng ta chưa

biết chính xác thì không thể chuẩn bị được một dãy mẫu đầu

đúng đắn nên sẽ bị ảnh hưởng của nền, thành phần của mẫu,

đó là nhược điểm của phương pháp này.

- Nguyên tắc của phương pháp này là dùng ngay mẫu phân

tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu, bằng cách lấy một

lượng mẫu phân tích nhất định và gia thêm vào đó những

lượng nhất định của nguyên tố cần xác định theo từng bậc

nồng độ

- Sau đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch

phổ của nguyên tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ

của vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu đầu

2. Phương Pháp Thêm Chuẩn:

A

C g/mL)M

0 C1 C2 C3 C4 C5

Hình 3: Đồ Thị Của Phương Pháp Thêm Chuẩn

3. Phương Pháp Đồ Thị Không Đổi:

- Nguyên tắc của phương pháp này là muốn xác định một

nguyên tố nào đó, trước hết phải dựng một đường chuẩn

như trong phương pháp đường chuẩn. Đường chuẩn này

được gọi là đường chuẩn cố định và được dùng lâu dài.

- Có 2 cách xác định:

Cách 1: Xác định hệ số chuyển k theo công thức

Axo = k.Ax1

Cách 2: Từ thực tế phân tích khi nghiên cứu các đường

chuẩn người ta thấy rằng, trong cùng một điều kiện thí

nghiệm, đối với một nguyên tố khi đo trên một vạch phân

tích, nếu đường chuẩn dựng được từ dãy phổ của các mẫu

chuẩn ghi trên các lần khác nhau, thì chúng là những đường

song song hay trùng nhau

Từ thực tế này có thể suy ra cách dựng đường chuẩn phân

tích mới chỉ nhờ một mẫu chuẫn mà không cần tính k như

trên.

Đường chuẩn cố định (1) Đường chuẩn phân tích (2)

Hình 4: Đồ thị của phương pháp đồ thị không đổi

4. Phương Pháp Dùng Một Mẫu Chuẩn:

- Khi có mẫu chuẩn: Ta chỉ cần đo A1 mẫu chuẩn của chất phân tích đã biết có

nồng độ C1 và Ax của chất phân tích .Sau đó tính Cx của chất phân tích.

Nghĩa là chúng ta có: Với mẫu phân tích: Ax = a.Cx

Với mẫu đầu: A1= a. C1

Cx = Ax.C1 / A1

-Khi không có mẫu chuẩn:Ta tiến hành tương tự như phương pháp thêm, chỉ khác

không cần pha một dãy chuẩn.Nhưng một điều cần chú ý là C1 thêm vào và các giá trị Cx phải nằm trong vùng tuyến tính của phương pháp.

5. Phương Pháp Vi Sai:

- Để xác định một chất bằng ánh sáng phương pháp đo độ hấp thụ ánh

sáng thì điều kiện trước tiên là sự hấp thụ ánh sáng của chất đó phải tuân

theo định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng.

- Độ hấp thụ quang của dung dịch phải tỉ lệ tuyến tính với nồng độ nhất

định (trong khoảng từ a1 đến a2)

- Ở những nồng độ nhỏ hơn a1 và lớn hơn a2 thì sự hấp thụ ánh sáng

không tuân theo định luật Beer

- Để mở rộng khoảng nồng độ người ta dùng phép đo vi sai. Phương pháp

vi sai đo ở khoảng nồng độ lớn hơn a2 gọi là phương pháp vi sai nồng độ

lớn, nhỏ hơn a1 là phương pháp vi sai nồng độ bé.

Ưu Và Nhược Điểm Của Phép Đo:

Ưu điểm:

- Phép đo có độ nhạy và độ chọn lọc cao nên được sử dụng

rộng rải trong nhiều lĩnh vực để xác định vết các kim loại,

đặc biệt trong phân tích các nguyên tố vi lượng. Do có độ

nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không cần làm giàu

nguyên tố xác định trước khi phân tích.

- Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều

nguyên tố trong một mẫu.Các kết quả phân tích ổn định,

sai số nhỏ.

* Nhược điểm:

Phải có một hệ thống máy đắt tiền. Vì có độ nhạy cao

nên sự nhiễm bẩn có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích

hàm lượng vết. Vì thế môi trường trong phòng thí

nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ phải sạch, có độ

chính xác tiêu chuẩn và hoá chất phải có độ tinh khiết

cao.

Phương pháp chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà

không cho biết trạng thái liên kết trong mẫu. Vì thế đây

chỉ là phương pháp phân tích nguyên tố

CẢM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN

ĐÃ LẮNG NGHE