trabajos prácticos de laboratorio

QUMICA II

PGINA 31Qumica II Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

QUMICA II

Gua de

Trabajos Prcticos

de LaboratorioTrabajo Prctico de Laboratorio N 1

Objetivo General:

Aplicar tcnicas de uso corriente en el laboratorio para la determinacin de componentes requeridos por el control de muestras de importancia industrial.

1.- Destilacin simple

a) Propsito particular: Producir la separacin de los componentes de un sistema homogneo, tal el caso de un lquido de freno compuesto por cantidades equivalentes de aceite de ricino y n-butanol.

b) Aspectos tericos:

Se denomina presin de vapor (pv) de un lquido a la presin del vapor en equilibrio con la fase lquida.

La presin de vapor depende, para cada sustancia, de la temperatura y, en general, aumenta con sta. La grfica, aproximada para el agua de pv = f (t) sera:

El punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la cual la presin del vapor del mismo iguala a la presin atmosfrica. Las representaciones de la presin de vapor en funcin de la temperatura son entonces, adems de curvas de presin de vapor, curvas de puntos de ebullicin.

Cuanto mayor es la presin de vapor de un lquido, para una dada temperatura, tanto es ms voltil y, en general, tanto menor resulta su punto de ebullicin normal.

En una mezcla de lquidos, la presin de vapor total es igual a la suma de las presiones parciales de sus componentes. Estas a su vez pueden obtenerse multiplicando la presin total por la fraccin molar xi que es una medida qumica de la cantidad relativa de cada componente (ver T.P. 3).

En una mezcla de A y B:

PA = Pt . xAPA : presin parcial de A

Pt : presin total de mezcla gaseosa

x : fraccin molar de A

Y con el mismo significado:

PB = Pt . xB

Se ve como PA + PB = Pt

debe ser xA + xB = 1

La representacin grfica de la presin total en funcin de xA y xB debera ser una recta. Las mezclas en las cuales esto ocurre se denominan ideales y se dice que cumplen la Ley de Raoult. (Grf. II)

Las mezclas reales sufren desviaciones respecto de la citada ley. Un ejemplo de diagrama real es el siguiente, en el que abscisas figura el porcentaje de B y en ordenadas se ha cambiado la escala de presiones por la de temperatura, ya que estn relacionadas como se ha visto en el grfico I.

En el grfico III se ve que:

Los extremos del diagrama son los puntos de ebullicin de tA y tB de los componentes puros.

La composicin del vapor y la del lquido en equilibrio son diferentes a una dada temperatura. Para t1, el lquido de composicin M est en equilibrio con vapor de composicin M.

Si se condensa ese vapor separadamente, lo hace a una temperatura t como lquido de composicin M.

Si luego de ello ese mismo lquido se entrega calor nuevamente a t, se genera y pone en equilibrio con un vapor de composicin M, cuyo porcentaje de B (ms voltil) ha aumentado.

Continuando la operacin con sucesivos calentamientos, separacin de vapores y condensacin, puede obtenerse B puro.

Por otra parte, el lquido inicial se empobrece con b, vara su composicin a MIII, MIV... hasta alcanzar la composicin de A puro, en tanto vayan siendo separados los vapores en equilibrio en cada caso.

Este mecanismo complejo es efectuado automticamente por las llamadas columnas de rectificacin, a travs de las cuales circulan verticalmente los vapores en contracorriente con el lquido que se condensa en el trayecto superior. Hay un intercambio de calor entre ambos fluidos y el vapor condensa sus componentes menos voltiles, mientras que el lquido vuelve a evaporar sus componentes ms voltiles. Se logra as un enriquecimiento de los vapores en sustancias de menor punto de ebullicin que destilan hasta agotarse.

Con el objeto de asegurar el contacto entre el vapor y el lquido, se colocan rellenos de vidrio o cermica (anillos Raschig) o bien se da al interior una conformacin geomtrica adecuada, como en las columnas de platos o en las de Vigreux.

c) Aparato - Materiales necesarios

2.- Destilacin por arrastre con vapor

a) Propsito particular: determinar el porcentaje de agua en una muestra de aceite lubricante sometido a servicio.

b) Aspectos tericos: la determinacin de agua en productos derivados del petrleo resulta un mtodo de control muy importante.

Aceites utilizados en transformadores y en lubricacin de turbinas y motores en general, rara vez se encuentran exentos de humedad, pudiendo el agua promover corrosin y afectar la estabilidad de aquellos a la oxidacin.

Son usados tres mtodos, distinguindose por su sensibilidad y aplicabilidad: y) centrifugacin, ii) Karl-Fischer y iii) Destilacin. Aplicaremos este ltimo.

La destilacin por arrastre con vapor se fundamenta en que la presin a vapor de una mezcla de lquidos no miscibles es igual a la suma de las presiones de vapor que corresponden a cada uno de los integrantes la mezcla, considerado en forma aislada, a la misma temperatura.

El presente resulta un mtodo directo, en el cual se remueve el agua presente en la muestra, por destilacin por arrastre con un solvente inmiscible de mayor punto de ebullicin y menor densidad. Los vapores son condensados y el lquido recogido en la trampa Dean-Stark donde el volumen de agua es medido.

c) Aparato - Materiales necesarios

- Refrigerante

- Trampa Dean-Stark

- Baln de destilacin

- Soporte y agarradera con nuez

- Trpode y tela metlica

- Mechero

d) Procedimiento: pesar una muestra conteniendo 2-5 ml de agua en un baln o matraz de 250 ml. Adicionar 75 ml de tolueno o xileno. Armar el aparato. Llenar la trampa con el solvente. Destilar al comienzo a una velocidad de 2 gotas por segundo, incrementndola cuando prcticamente toda el agua ha sido destilada. Remover con el solvente desde el tope del refrigerante el agua que pudiera haber en el mismo. Permitir definir la separacin solvente-agua dentro de la trampa y leer.

Clculo:

3.- Extraccin slido-lquido

a) Propsito particular: extraer los componentes lipdicos presentes en semillas de lino y determinar su porcentaje por pesada.

b) Aspectos tericos: la fraccin denominada lpidos se encuentra integrada por diversas sustancias como glicridos, fosfoglicridos, ceras, esteroides, etc., las cuales se hallan localizadas casi exclusivamente en una porcin del grano denominada germen. Dichas sustancias son solubles en benceno, ter etlico o en solventes clorados. Por lo dicho, estos solventes son aptos para la extraccin requerida. Tal vez el ms conocido aparato para las extracciones slido-lquido es el Soxhlet. La muestra se pone en un cartucho celulsico de tamao adecuado, el que se incorpora al cuerpo del extractor. El solvente se coloca en el matraz y se calienta. El vapor asciende por el brazo lateral y condensa en el refrigerante cayendo las gotas sobre el cartucho e interactuando el solvente con la muestra. Una vez alcanzado el nivel del lquido la altura del sifn, aquel cae en el matraz, reiniciando el ciclo. El proceso es entonces semicontinuo, con la ventaja de que cada batch utiliza solvente fresco.

c) Aparatos - Materiales necesarios

- Refrigerante

- Extractor Soxhlet

- Cartucho celulsico

- Matraz

- Soporte y agarradera con nuez

- Trpode y tela metlica

- Mechero

d) Procedimiento: Pesar la muestra en cantidad suficiente para obtener 100-250 ml de extracto seco, compatible con el cartucho a utilizar. Instalar el cartucho en el cuerpo del extractor. Pesar el matraz de 125 ml y luego poner en el mismo 50 ml del solvente a usar. Armar el aparato. Calentar de modo de producir 3 gotas de condensado por seg. Extraer durante 16 hs. Retirar el matraz, evaporar el solvente y pesar luego de calentar 1 hora a 100C en estufa de vaco y enfriar en desecador.

Clculo:

Cuestionario

1. Discuta las diferencias entre destilacin simple y fraccionada.

2. Construya un grfico de temperatura de ebullicin vs. composicin de una mezcla binaria similar al grfico III, que presente un punto azeotropico.

3. Discuta la posibilidad de reemplazar al tolueno por tetracloruro de carbono en la determinacin de agua en una muestra de aceite lubricante. La negativa invalida el uso de solventes clorados en esta tcnica?

4. Si supone que una muestra posee alrededor de 3% de agua, cmo procedera para hacer aplicable el mtodo de Dean- Stark?

5. Estudie en la extraccin por Soxhlet, los procesos de evaporacin, intercambio de calor, condensacin y extraccin.

TRABAJO PRCTICO N2

Tema: Punto de fusin y Punto de Solidificacin

Punto de Fusin:

Es una de las propiedades fsicas ms importantes, para identificar slidos cristalinos.

ES LA TEMPERATURA A LA CUAL UN SLIDO, EN CONTACTO CON EL AIRE, SE TRANSFORMA EN CONDICIONES DE EQUILIBRIO, EN UN LQUIDO.

La variacin del P.F. con la presin se representa con la siguiente ecuacin:

T; temperatura

P; presin

v1; volumen especfico por gramo del lquido

vs; volumen especfico por gramo del slido

lf ; calor de fusin por gramo

Como los volmenes del slido y el lquido no difieren mucho en el P.F., el efecto de la presin es tambin pequeo.

Cuando una sustancia es pura, el rango de temperaturas entre las cuales se produce la fusin es muy pequeo (0,5 - 1C).

Si es impura el rango es ms amplio y est por debajo del verdadero. Por ello las sucesivas purificaciones de una sustancia orgnica pueden controlarse por su punto de fusin.

La propiedad que tienen las impurezas de disminuir el p.f. real de un producto se puede emplear como criterio de identificacin no de pureza mediante el llamado PUNTO DE FUSIN MEZCLA .

Si despus de varias cristalizaciones, el punto de fusin de una sustancia se mantiene constante y no vara, puede razonablemente suponerse que dicha sustancia es pura.

Si por ejemplo su punto de fusin fuera de 148C, se recurrir a continuacin a Manuales o tablas de comp. orgnicos (Ej: Manual de Hodgman, etc) en las que suelen encontrar con varias sustancias de P.F. anlogos. Si se mezcla la sustancia incgnita con muestras puras de los distintos compuestos que poseen igual punto de fusin o idnticos, solo mantendr la constancia del P.F. (148C) en el caso de que se trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes, actuarn como impurezas y estas disminuirn al P.F.

Algunas sustancias puras tienen rango de fusin muy estrechos (0,5 - 1C), en cambio existen algunos que pueden presentar ablandamientos previos a su temperatura de fusin propiamente dicho, en estos casos se indica:

Punto de fusin: 115C (ablandamiento)

142C (escurrimiento)

Otras sustancias se descomponen en su P.F. y ello se indica:

Punto de fusin: 234C (descompuesto)

Punto de fusin de mezclas:

Si se calienta una mezcla slida de dos componentes similares A y B, comienza a separarse lquido a una temperatura definida. El valor de P.F. depende de la composicin de la mezcla. Segn el diagrama los puntos A y B son los puntos de fusin de los componentes puros; la adicin de la sust. B a la sustancia A desciende el P.F. a lo largo de AC, la adicin de la sust A a la sust B produce idntica disminucin a lo largo de la curva BC. Si el P.F. y la composicin de una mezcla dada son tales que corresponden a la curva AC, el lquido que se separa es A puro, si est ubicado sobre BC, se separa lquido B puro.

Ambas curvas representan las condiciones de temperatura bajo las cuales estn en equilibrio fases slidas de varias composiciones, con las fases lquidas A o B respectivamente.

En el punto C, ambos slidos estn en equilibrio con la fase lquida. Este punto se llama PUNTO EUTECTICO y es la temperatura ms baja a la cual se funde cualquier mezcla de slidos , de determinada composicin en condiciones de equilibrio.

Determinacin del punto de fusin:

El mtodo ms utilizado es el del capilar. Para ello se utilizan capilares de vidrio neutro de 8 a 10 cm de largo y de 1 a 2 mm de dimetro. Se cargan con sustancia 2 a 3 cm de altura. El aparato utilizado es el que se describe en la figura. El bao utilizado ms usualmente es de Glicerina (P. ebullicin 250C) aunque se puede utilizar tambin cido sulfrico, pero no debe calentarse ms all de 250C pues corre el riesgo que hierva y se proyecte violentamente. Se puede usar una mezcla de cido sulfrico y sulfato de potasio (relacin 7:3) y se llega a 325C. El cloruro de zinc fundido puede usarse entre 360C y 600C.

Causas de error: una de ellas es la dilatacin desigual de la columna de mercurio a medida que se aleja de la zona caliente del bao. La temperatura de fusin leda se corrige de la siguiente manera:

c : 0,000158 (T - t) . n

T : temperatura leda

t : temperatura media de la columna emerg. (se determina con otro termmetro colocado en la parte media de la columna emergente)

0,000158 : coeficiente de dilatacin aparente del mercurio para temperaturas inferiores a 150C. Esta correccin se suma a la T leda y se informa como punto de fusin corregido.

Esta correccin es aplicable a P.F. elevados.

Punto de solidificacin

ES LA TEMPERATURA A LA CUAL UN LQUIDO SE TRANSFORMA EN SLIDO, EN CONDICIONES DE EQUILIBRIO.

Puede ser idntico o menor que el P.F. La determinacin puede ser realizada con un aparato simple, al igual que el procedimiento.

La significacin termodinmica de los puntos de solidificacin es desconocida pero ellos son tiles para establecer la pureza de sustancias, de uso comercial. La exactitud de los resultados es suficientemente alta, tal que el procedimiento resulta un mtodo standard en el anlisis de sustancias de uso comercial; como as tambin de hidrocarburos aromticos y derivados.

El aparato mostrado en el esquema, puede ser usado para sustancias cuyos puntos de solidificacin van de -20C a + 150C.

Punto de solidificacin de TNT: el 2, 4, 6 trinitrotolueno, es un slido a temperatura ambiente por lo cual debe ser fundido previamente a 95C antes de proceder con la determinacin. Llenar el tubo de 50 ml con TNT slido, se coloca en un bao de agua hasta que funda. Luego se instala dentro del aparato se le adiciona el termmetro y el agitador. Se abandona el calentamiento del vaso de agua para que comience a bajar la temperatura lentamente; hasta que se observe que la columna de mercurio dentro del tubo se estaciona. Esto coincide con la aparicin de los primeros cristales. Se toma durante algunos minutos la temperatura siempre que mantenga constancia y se indica como temperatura de punto de solidificacin.

Cuestionario

1. Definir punto de fusin de un slido cristalino.

2. Cmo vara el P.F. con la presin?

3. Cmo utiliza el P.F. como criterio de pureza? Indique si es suficiente el hecho de que funda a temperatura constante.

4. Qu diferencia existe entre punto de fusin mezcla y el punto de fusin de una mezcla?

5. Si se tiene dos muestras slidas de igual punto de fusin, cmo puede determinar si se trata de la misma sustancia o dos sustancias diferentes?

6. Defina punto Eutectico y dibuje un diagrama de la variacin de P.F. versus composicin de una mezcla.

7. En qu consiste el mtodo del capilar para la determinacin del P.F?

8. Qu tipos de baos pueden usarse para la determinacin de P.F.?

9. Defina punto de solidificacin.

10. El punto de solidificacin sirve como criterio de pureza.

TRABAJO PRCTICO N3

PRODUCTOS DE PETRLEO

1.- MTODO DE VASO ABIERTO (CLEVELAND) PARA LA DETERMINACIN DE LOS PUNTOS DE INFLAMACIN Y DE COMBUSTIN (Norma IRAM IAP A 65-55/74)

a) Introduccin

El punto de inflamacin de un producto de petrleo, puede ser definido como la temperatura a la cual debe ser calentado para que forme suficiente cantidad de vapor como para producir una mezcla con el aire que resulte inflamable.

El punto de combustin que el algo ms elevado, es la temperatura mnima a la cual se genera suficiente vapor para mantener la combustin.

En general el punto de inflamacin es ms empleado para clasificar e identificar a los aceites lubricantes.

En estos productos no deben tomarse por lo tanto el punto de inflamacin como ndice de riesgos de combustin espontnea, brindando indirectamente una idea del grado de perfeccin alcanzada en los procesos de refinacin y control, as como de su tendencia a vaporizarse.

El punto de inflamacin vara con los aparatos y procedimientos empleados en el ensayo, por lo cual al expresarse los resultados debe hacerse expresa mencin a los mismos. Los numerosos aparatos existentes pueden clasificarse en dos grandes grupos: de vaso abierto y de vaso cerrado. Cuando el punto de inflamacin se determina como ndice del peligro de combustin de un producto el tipo de ensayo en vaso cerrado es indiscutiblemente preferible al de vaso abierto, pues el ms grande elemento de riesgo de accidentes o almacenamiento de productos es la ignicin explosiva de vapores en los recipientes que los contienen. Los aparatos de vaso cerrado permiten medir la temperatura a la cual el producto es capaz de crear una mezcla explosiva en un sistema cerrado y por lo tanto son ms representativos de las condiciones de la prctica, justificando ello su preferencia sobre los mtodos de vaso abierto. Sin embargo, muchas veces se emplean estos ltimos, por cuanto en general presentan una mayor simplicidad operativa y sus resultados son suficientemente adecuados y demostrativos.

El punto de inflamacin de los productos de petrleo vara mucho y como los correspondientes a los aceites lubricantes son siempre mayores a 135C para ellos siempre resulta lo ms adecuado emplear un mtodo de vaso abierto, particularmente el mtodo de Cleveland, por cuanto no existe peligro de combustin espontnea.

b) Alcance del mtodo

De acuerdo a la norma especificada el mtodo es aplicable a productos de petrleo cuyo punto de inflamacin, en vaso abierto, no es menor de 80C.

c) Elementos necesarios

-Vaso de Cleveland: de acuerdo a lo especificado en la norma referida.

-Fuente de calor: elctrica con regulacin de temperatura y control de flujo de combustible.

-Termmetro: de acuerdo a lo especificado en la norma referida.

d) Procedimiento

Punto de inflamacin: se toma por tal a la temperatura ms baja leida cuando se producen destellos en un punto cualquiera de la superficie del producto en ensayo. Para su determinacin se llena el vaso de Cleveland con el mismo hasta la altura de llenado, debiendo estar la superficie libre de burbujas y la pared externa del vaso as como la interna expuesta libre del producto. Se sumerge el termmetro de manera que el bulbo quede a 6 mm del fondo del vaso y en un punto a mitad de la distancia entre el centro y los costados del vaso. La llama de ensayo, de 4 mm de dimetro, debe ser aplicada cada 3C de elevacin de temperatura y se pasa sobre la superficie del producto en examen, en el plano del borde superior del vaso y durante un segundo. El producto se calienta a un ritmo no mayor de 15C por minuto, hasta alcanzar una temperatura de unos 55C por debajo del probable punto de inflamacin. Luego calentar a razn de 5C por minuto.

Punto de combustin: una vez determinado el punto de inflamacin se continua el calentamiento al mismo ritmo anterior hasta que el producto en examen se encienda a arda con llama por lo menos durante 5 segundos. La temperatura leda en el momento de iniciarse la combustin se registra como el punto de combustin.

Los resultados de ensayos por duplicado no deben diferir entre s en 3C para un mismo operador y aparato.

2.- MTODO DE ENSAYO DE DESTILACIN DE NAFTA, KEROSENE Y OTROS PRODUCTOS DE PETRLEO SIMILARES (Norma IRAM IAP A 66-00).

a) Introduccin

El mtodo consiste en someter a un volumen medido de muestra, a destilacin durante la cual se determinan la temperatura inicial, el recuperado, el residuo, el recuperado total, la prdida por destilacin y el punto final o punto seco y se consignan adems, las temperaturas a las cuales destilan las diversas fracciones.

Dada la complejidad de los productos en anlisis, para lograr reproducibilidad es necesario estandarizar la tcnica, lo que supone normalizar las caractersticas de los elementos usados y la forma de conducir la destilacin.


El presente mtodo resulta aplicable a nafta, kerosene y otros productos similares, derivados del petrleo.


-Baln de destilacin

-Refrigerante

-Dispositivo de proteccin

-Soporte anular y placas de amianto

-Mechero

-Termmetro con rango hasta 300C

-Probeta graduada de 100 ml

En todos los casos de acuerdo a lo especificado por la norma referida.

d) Procedimiento

Armar el aparato de acuerdo a la figura. Rodear el refrigerante con hielo picado y agua. Medir con la probeta graduada 100 ml de muestra e incorporarla al baln. Sin secar la probeta, colocarla en el extremo del refrigerante segn especificaciones.

Calentar a ritmo uniforme, de modo tal que la primera gota de destilado caiga dentro de los 5 a 10 minutos, registrando la llamada temperatura inicial. Destilar 5 ml por minuto. Registrar la temperatura cada 10 ml de incremento. El punto final es la temperatura mxima, alcanzada usualmente luego de que el fondo del baln quede seco, sin haberse suspendido el calentamiento. Si as no ocurriera, dejar constancia de ello.

El volumen total de destilado obtenido se registra como recuperado. El volumen de lquido que eventualmente quedara en el fondo del baln, se mide y registra como residuo, y se suma al valor anterior, como recuperado total. La diferencia entre 100 ml y el recuperado total se registra como prdida por destilacin.

Si se observan estrictamente los detalles del mtodo, en ensayos por duplicado, la temperatura inicial y el punto final no deben diferir entre s en ms de 3C y los volmenes recogidos en ms de 2ml.

3.- MTODO DE DETERMINACIN DEL PUNTO DE GOTEO DE GRASAS (Norma IRAM 6583/55)

a) Introduccin

El punto de goteo es la temperatura a la cual una grasa pasa del estado semislido al lquido, en condiciones normalizadas.

En general, los puntos de fusin y de goteo no coinciden, por lo que este ltimo tiene valor comparativo. Entre dos grasas, la que tiene mayor punto de goteo tambin funde a mayor temperatura.


El presente mtodo permite determinar, de acuerdo a las especificaciones de la norma referida, el punto de goteo de grasas elaboradas con derivados de petrleo.


-Taza de grasas

-Termmetro con rango hasta 300C

-Accesorios

En todos los casos, de acuerdo a lo especificado en la norma referida.

d) Procedimiento

Disponer la grasa de ensayo en la taza de forma tal que puede una pelcula de espesor reproducible, teniendo especial cuidado de evitar una manipulacin excesiva de la misma.

Ubicar la taza y un termmetro en el tubo de tal manera que el bulbo de este se situe a 3 mm del fondo de aquella y sin tocar la muestra. Suspender un segundo termmetro en el bao de aceite a la misma altura del anterior.

Calentar, manteniendo la agitacin, a razn de 5C por minuto hasta que el bao alcance una temperatura de unos 15C por debajo del punto de goteo esperado. Reducir el ritmo de calentamiento de manera de mantener la diferencia de temperatura, entre el tubo y el bao de 1 a 2 C.

A medida que la temperatura aumenta, la grasa se va haciendo visible por el orificio de la taza. Cuando cae una sola gota de la grasa se anota la temperatura de los dos termmetros y se registra el valor promedio como el punto de goteo.

Los ensayos por duplicado efectuados por un mismo operador no deben diferir en ms de 1,5C.

4.- MTODO DE DETERMINACIN DEL PUNTO DE INFLAMACIN MEDIANTE EL APARATO PENSKY-MARTENS (Norma IRAM 6539/52).

a) Introduccin

Como se ha dicho antes, las determinaciones del punto de inflamacin se efectan en aparatos de vaso abierto o vaso cerrado segn sean los objetivos que se persiguen. Cuando el punto de inflamacin se determina en relacin con el peligro de inflamabilidad, los ensayos en vaso cerrado son preferibles a los de vaso abierto, por cuanto ellos miden la temperatura a la cual puede formarse una mezcla explosiva en un sistema cerrado. Para nafta, kerosene y productos voltiles en general es necesario el empleo de aparato TAG, descrito en la norma IRAM 6503. En cambio, para el caso de productos destinados esencialmente a la produccin de calor, como son el gasoil y el fueloil, es de uso prcticamente universal el aparato de PENSKY-MARTENS.


Se desprende de lo dicho anteriormente. La norma de referencia describe el aparato a utilizar y estandariza su funcionamiento.


-Vaso

-Cabezal, compuesto por un mecanismo agitador, tapa, obturador y dispositivo de llama con control de flujo de gas combustible.

-Termmetros

Las caractersticas y dimensiones de estos elementos son descritos en la norma de referencia.

-Fuente de calor, elctrica con regulacin de temperatura.

d) Procedimiento

Todas las partes del recipiente y sus accesorios deben estar completamente limpios y secos antes del ensayo, debiendo tenerse especial cuidado en evitar la presencia de disolvente usado residual. Se llena el vaso con el producto a ensayar hasta el nivel indicado por la marca de llenado, se coloca la tapa sobre el vaso y este sobre la fuente de calor, cuidando su colocacin correcta y se instala el termmetro adecuado. Se enciende la llama de ensayo de modo que tenga 4 mm de dimetro aproximadamente. El calor suministrado debe permitir un incremento de temperatura de 5-6C por minuto, debiendo mientras tanto agitar la muestra. Efectuar la primera aplicacin de la llama de ensayo a una temperatura menor en 15C al probable punto de inflamacin y hacerlo cada grado si este es menor de 104C y cada tres grados si es mayor. La aplicacin de la llama de ensayo se efecta empleando el mecanismo destinado a tal fin, de modo que la llama sea bajada en medio segundo, dejada en la posicin superior, debiendo detenerse la agitacin durante la aplicacin de la llama. La temperatura leda en el termmetro en el momento en que la aplicacin de la llama origina una inflamacin en el interior del vaso se considera como punto de inflamacin. Los resultados por duplicado no deben diferir entre s en ms de 1,1C (para valores hasta 93C) o 2,8C (para valores mayores de 93C) para un mismo operador y aparato.

mm(in.)

minmax(min)(max)

A4.375.16(0.172)(0.203)

B41.9442.06(1.651)(1.656)

C1.583.18(0.062)(0.125)

D...9.52(...)(0.375)

E53.2357.86(2.253)(2.278)

F6.35...(0.25)(...)

mm

(in.)

minmax

(min)(max)

A18.319.8

(0.72)(0.76)

B2.383.18

(0.094)(0.125)

C7.68.4

(0.30)(0.33)

D2.02.8

(0.08)(0.11)

E0.690.79

(0.027)(0.031)

F2.02.8

(0.08)(0.11)

G6.410.4

(0.25)(0.41)

H9.611.2

(0.38)(0.44)

I43.046.0

(1.69)(1.81)

J50.051.6

(1.97)(2.03)

K...0.36

(...)(0.014)

L1.222.06

(0.048)(0.08)

M31.844.4

(1.25)(1.75)

N7.68.4

(0.30)(0.33)

5.- MTODO DE DETERMINACIN DE VISCOSIDAD POR MEDIO DEL VISCOSMETRO SAYBOLT (Norma A.S.T.M. D 88-36).

a) Objeto de la prctica

1) Determinar la viscosidad de muestras incgnita de aceites lubricantes

2) Establecer la proporcin de las mismas para la obtencin de un corte de viscosidad definida

3) Poner de manifiesto la diferencia de ndices de viscosidad de muestras de aceites lubricantes.

4) Convertir unidades de viscosidad mediante el empleo de tablas y grficos


Este mtodo debera ser usado para la determinacin de la viscosidad de productos de petrleo y lubricantes. El viscosmetro Saybolt Universal permite medir tiempos de escurrimiento de aceites de 32 seg. no teniendo lmite superior. No obstante aceites con tiempos de 1000 segundos o ms son ms convenientemente examinados con el viscosmetro Saybolt Furol. Ambos son esencialmente el mismo instrumento con la diferencia del dimetro del orificio de drenaje.


-Tubo contenedor de aceite con orificio intercambiable y tapn, de dimensiones especificadas por la norma de referencia.

-Bao termosttico, con calefactor elctrico y circulacin de agua.

-Termmetros

-Matraz receptor de muestra de 60 ml, y dimensiones especificadas.

d) Procedimiento

Limpiar el tubo contenedor con un solvente adecuado (tolueno). Filtrar la muestra si es necesario y disponerla en el tubo hasta el nivel indicado. Llevar el aceite a la temperatura de trabajo, fijando la misma mediante los controles del bao termosttico. Poner el matraz receptor en posicin y remover el tapn de drenaje. Simultneamente accionar el cronmetro. Al llegar el aceite a nivel del aforo del matraz, detenerlo. El tiempo en segundos es la viscosidad Saybolt Universal (o Furol segn el caso).

MEZCLA

Mezclando fluidos Dow Cornings 200 con diferentes grados de viscosidad, resulta posible obtener cualquier viscosidad que se quiera. Por ms que el fluido existe en cierto nmero de grados standard de viscosidad; a veces puede el usuario necesitar un fluido con una viscosidad distinta de la de los grados standard.

Modo de utilizacin del cuadro siguiente:

1. Trcese otra lnea entre dos puntos, uno de la escala de la izquierda correspondiente al grado de viscosidad inmediatamente superior a la que se busca y otro de la escala de la derecha que sobrepunto o grado inmediatamente inferior.

2. Trcese otra lnea horizontal con el grado de viscosidad que se desea.

3. Trcese una vertical que pase por la interseccin de las dos anteriores.

4. Lase en las escalas horizontales superior e inferior los valores correspondientes a los porcentajes de mezcla de ambos fluidos para obtener la viscosidad que se desea.

Se puede aumentar la precisin de la mezcla mezclando los dos fluidos cuya viscosidad se acerca ms (en ms y en menos) a aquella que se busca. Si se desea obtener una aproximacin aun mayor cabe repetir la operacin, tomando esta mezcla como punto de partida.

CUESTIONARIO

1. Cmo podra detectar una pequea contaminacin de hidrocarburos livianos en aceite de carter?

2. Qu inconvenientes tendra el uso de isoctano como combustible en un automovil?

3. Qu ensayos hara que permitiesen dilucidar si una nafta de nmero de octanos adecuado ha sido adulterada con kerosene?

4. Discuta la importancia de cada zona de una curva de destilacin de una nafta sobre su rendimiento.

5. Construya una curva de S.S.U. vs. cSt en base a los datos extrados de la norma IRAM 6598/56. Relacione la forma de esa curva con la expresin matemtica de la ley de Poiseville.

6. Relacione las distintas unidades de viscosidad que aparecen declaradas por el fabricante en las latas de aceite de crter.

7. Qu tipo de grasas usara en:

i) rulemn blindado funcionando bajo agua;

ii) rtulas y semiejes de automvil;

iii) piezas mviles a alta temperatura.

Trabajo Prctico N 4 - Ensayos de identificacin de Plsticos

Introduccin

Los trabajos de caracterizacin de plsticos abarcan determinaciones de densidad, solubilidad, pirlisis, combustin, ndice de saponificacin, elementos caractersticos (N, S, P, Cl, F) y otros anlisis clsicos generales y especficos. Por otra parte, tcnicas instrumentales diversas son utilizadas para el mismo fin sobresaliendo la espectroscopia infrarroja, por su aplicacin cotidiana a la identificacin de polmeros. En todos los casos las determinaciones indicadas son complementarias, debiendo estar prevenidos de la presencia de aditivos (plastificantes, cargas, estabilizantes y otros) acompaantes del polmero en la muestra en examen. A pesar de la complejidad general del tema, en gran nmero de casos prcticos, marchas de solubilidad o lo que es ms comn, ensayos complementarios de solubilidad, pirlisis y combustin sirven al fin expuesto.

Objetivos

El objetivo del presente trabajo prctico es proveer un mtodo sencillo y seguro de reconocimiento y distincin entre materiales plsticos de uso corriente en la industria. Durante el desarrollo del mismo, el alumno consultar tablas de propiedades y realizar una serie de ensayos sobre muestras incgnita, las cuales deber identificar, comparndolas con patrones suministrados para tal fin.

Descripcin de ensayos

Solubilidad: colocar dentro de un tubo de ensayo aproximadamente 2 ml del solvente a utilizar, agregar una punta de esptula de la muestra, en lo posible finamente dividida y hacer observaciones peridicas. Los ensayos con cido frmico se realizan en un bao con agua en ebullicin.

Nota: debe observarse precaucin en el manejo de los solventes por su inflamabilidad y en el caso del cido frmico por su agresividad.

Pirlisis: colocar una pequea cantidad de material a ensayar dentro de un tubo limpio y seco, tapado con un algodn humedecido en agua. Calentar suavemente el tubo pasndolo por la llama de un mechero. Observar el comportamiento del material (fusin, descomposicin, desprendimiento de gases o humos). Una vez fundida la muestra, retirar el tapn y medir el pH de los humos desprendidos utilizando una tira de papel indicador universal humedecido en agua.

Combustin: colocar una pequea porcin del material a ensayar sobre una esptula metlica y acercarla cuidadosamente a la llama. Observar si hay inflamabilidad, autoextincin, velocidad de combustin, desprendimiento de gases, color de la llama, formacin de gotas y holln. Soplar sobre la llama hasta apagarla, percibir el olor de los productos que se desprenden.Materiales

Polmeros patrn

Solventes

Polietileno (Pe)cido frmico

Polipropileno (Pp)Cloroformo

Policloruro de vinilo (PVC)Hexano

Poliamida (Pa)Tolueno

Poliacrilonitrilo-estireno (SAN)

Actividades a desarrollar

1. Cada grupo de dos alumnos construir tablas de solubilidad y comportamiento a la combustin (pg. 3 y 4) reducidas a los materiales arriba mencionados.

2. El curso en su conjunto realizar la prctica de solubilidad, de acuerdo a la tcnica descripta, con todos los patrones y solventes, correlacionando los datos de la experiencia con los de las tablas antes hechas.

3. Cada grupo de dos alumnos llevar a cabo los ensayos de pirlisis y combustin, haciendo las observaciones correspondientes y correlacionando los datos de la experiencia con los de la tabla antes hecha.

4. A cada grupo de dos alumnos se le suministrarn muestras incgnita de materiales plsticos cuyo componente polimrico deber identificar.

5. Cada grupo de dos alumnos entregar al finalizar el trabajo prctico un informe el que consistir de las tablas confeccionadas segn el tem 1 acompaadas de los datos requeridos en el tem 4 y breves conclusiones.

SOLUBILIDAD

MATERIALAguaAlcoholcido frmicoH.C. HalogenadosH.C. AlifticosH.C. AromticosCetonasEsteresEteresCiclo-hexanonaDimetil formamida

SINOSINOSINOSINOSINOSINOSINOSINOSINOSINOSINO

ACETAL

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

ACRILONITRILO ESTIRENO

X

XX

X

X

XX

X

X

X

ACRILONITRILO BUTAD ESTIRENO

X

X

X

XX

X

X

X

X

COPOLIMERO ESTIRENO BUTADIENO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

CELULOSA ACETATO

X

XX

X

XX

X

X

X

X

CELULOSA ACETO BUTIRATO

X

X

X

XX

X

X

X

X

CELULOSA ACETO PROPIONATO

X

X

X

XX

X

X

X

X

CELULOSA NITRATO

X

X

X

XX

X

X

CELULOSA METILX

X

X

CELULOSA ETIL

XX

X

XX

X

X

X

CELULOSA BENCIL

X

X

XX

X

X

POLIAMIDA 6

X

XX

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIAMIDA 6-6

X

XX

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIAMIDA 6-10

X

XX

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIAMIDA 11

X

XX

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIAMIDA 12

X

XX

X

X

XX

X

X

X

X

POLIMIDAS

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIBUTADIENO

X

X

X

X

X

X

X

POLICARBONATO

X

X

XX

XX

X

X

POLIETILENO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIOPROPILENO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

POLIESTIRENO

X

XX

X

XX

X

X

X

X

POLIMETACRILATO DE METILO

X

X

X

XX

X

X

POLIMETACRILATO DE ETILO

X

X

X

XX

X

X

X

POLIACRILO NITRILO

X

X

X

X

X

X

X

POLISULFONAS

X

X

X

XX

X

X

X

POLIURETANO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

XX

POLIVINIL ACETAL

XX

X

X

X

POLIVINIL FORMAL

XX

X

X

X

POLIVINIL BUTIRAL

XX

X

X

X

POLIALCOHOL VINLICOX

X

X

X

X

X

X

X

XX

POLIVINIL CARBAZOL

X

X

X

XX

X

X

X

POLIVINIL METIL ETERX

X

X

X

X

X

X

POLIVINIL ETIL ETER

X

X

X

X

X

X

POLIVINIL PROPIL ETER

X

X

X

X

POLIVINIL BUTIL ETER

X

X

X

X

X

X

POLIACETATO DE VINILO

XX

X

X

X

X

POLICLORURO DE VINILO

X

X

X

X

X

X

X

X

XX

POLICLORURO DE VINILIDENO

X

X

X

X

X

XX

X

XX

POLITETRAFLUOR ETILENO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

POLITRIFLUORMONO-

CLORO ETIL

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA POLIESTER

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA EPOXI

X

X

X

X

X

X

XX

X

X

X

RESINA FENOL FORMALDEHIDO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA UREA FORMALDEHIDO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA CASEINA FORMALDEHIDO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA MELAMINA FORLMADEHIDO

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA DE ANILINA

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA DE SILICONA

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

RESINA DE CUMARONA

X

X

X

X

X

X

COMPORTAMIENTO A LA COMBUSTIN

noautoarden colorVapores Humos

Materiala

rdenex-tinguiblefcilmed

y

a

n

a

mdificilllamaColorOlorcarbo-niza

se hinchagoteaFun-deDes-com-ponese ablandacente-lleacruje

ACETAL

X

azulada

formal

xx

ACRILONITRILO ESTIRENO

X

amarillanegroestirenox

xx

ACRILONITRILO BUTAD ESTIRENO

X


COPOLIMERO ESTIRENO BUTADIENO

X


CELULOSA ACETATO

X

amarilla verdosanegroac.acticax

xx

x

CELULOSA ACETO BUTIRATO

X

amarilla azulnegromantecax

xx

x

CELULOSA ACETO PROPINATO

X

amarillanegroac. pro-

pionx

xx

x

CELULOSA NITRATO

X

amarillapardoalcanfor

x

x

CELULOSA METIL

X

amarilla

papel quemx

x

CELULOSA ETIL

X

amar debil

papelx

xx

CELULOSA BENCIL

X

amarilla

almen-

drax

x

POLIAMIDA 6

X

X

amarilla azul

pelo quem.

xxx

POLIAMIDA 6-6

X

X

amarilla azul

pelo quem.

xxx

POLIAMIDA 6-10

X

X

amarilla azul

pelo quem.

xxx

POLIAMIDA 11

X

X

amarilla azul

pelo quem.

xxx

POLIAMIDA 12

X

X

amarilla azul

pelo quem.

xxx

POLIMIDASX

POLIBUTADENO

X

amarillanegrotpico

x

POLICARBONATO

X

Xamarillanegrofenolx

xx

POLIETILENO

X

azul

parafina

xx

POLIPROPILENO

X

azul

parafina

xx

POLIESTIRENO

X


xx

POLIMETACRILA-

TO DE METILO

X

amarilla azulnegrofruta

x

xx

POLIMETACRILATO DE ETILO

X

amarilla azulnegrofruta

x

xx

POLIACRILO NITRILO

X

amarilla azul

picante

x

xx

POLISULFONAS

X

xx

POLIURETANO

X

amarilla

acrex

x

POLIVINIL ACETAL

X

azuladapardoac. acetico

xx

POLIVINIL FORMAL

X

blancapardodulce

xx

POLIVINIL BUTIRAL

X

azuladapardomanteca

xxx

POLIALCOHOL VINILICO

X

luminosa

irritante

xxx

POLIVINIL CARBAZOL

X

naftaleno

xx

POLIVINIL METIL ETER

X

azul

irritante

xx

POLIVINIL ETIL ETER

X

azul

irritante

xx

POLIVINIL PROPIL ETER

X

azul

irritante

xx

POLIVINIL BUTIL ETER

X

azul

irritante

xx

POLIACETATO DE VINILO

X

amarillanegroac. acetico

x

POLICLORURO DE VINILO

X

amarilla verdenegroclorh-

drico

xx

POLICLORURO DE VINILIDENO

X

Xamarilla verdenegroclorh-

drico

xx

POLITETRAFLUOR ETILENOX

POLITRIFLUORMONOCLORO ETILX

x

RESINA POLIESTER

Xamarillanegroestireno

x

RESINA EPOXI

Xamarilla azulnegrofenol

x

RESINA FENOL FORMALDEHIDO

X

Xamarillanegrofenol

x

xx

RESINA UREA FORMALDEHIDO

X

Xamarilla blancanegroamona-co

x

x

x

RESINA CASEINA FORMALDEHIDO

X

Xamarilla blancanegroamona-co

x

x

x

RESINA MELAMINA FORMALDEHIDO

X

Xamarilla blancagrisamona-co

x

x

x

RESINA DE ANILINA

XX

amarilla blancagrisamona-co

x

x

x

RESINA DE SILICONAX

RESINA DE CUMAROLA

X

amarillanegroalquitrn

xx

MATERIALDensi-dadZona defusinTemp. deablanda-mientoIndice derefra

ccinIndice deacidezIndice deSa-

ponifi-

cacinRESISTENTE

Acidos fuertesAcidos dbilesAlcalias fuertesAlcalis dbilesAbre

via-

tura

SiNoSiNoSi NoSiNo

ACETAL1,42180

1480

(100

XX

X

XPOM

ACRILONITRILO ESTIRENO1,07180

1570

(20

XX

X

X

SAN

ACRILONITRILOBUTAD ESTIRENO1,05175

(20

XX

X

X

ABS

COPOLIMERO ESTIRENO BUTADIENO1,03160

15300(20

XX

XX

SB

CELULOSA ACETATO1,25/

1,35

125/

17514800(200

X

X

X

XCA

CELULOSA ACETO BUTIRATO1,15/

1,25

125/

17514800(200

X

X

X

XCAB

CELULOSA ACETO PROPIONATO1,20

125/

17514702(200

X

X

X

XCAP

CELULOSA NITRATO1,40

13015000(200

X

X

X

XCN

CELULOSA METIL1,35

1500(3(20

MC

CELULOSA ETIL1,13170

1475(10(20

X

X

XX

EC

CELULOSA BENCIL1,20170

1570(3(20

BC

POLIAMIDA 61,15220

1535

(20

XX

X

X

PA

POLIAMIDA 6-61,13250

1530

(20

XX

X

X

PA

POLIAMIDA 6-101,08215

1530

(20

XX

X

X

PA

POLIAMIDA 111,05186

1520

(20

XX

X

X

PA

POLIAMIDA 121,01180

(20

XX

X

X

PA

POLIMIDAS1,50

X

X

X

X

POLIBUTADIENO0,91

1520

(20

XX

X

X

POLICARBONATO1,20225

1580

(200

XX

XX

PC

POLIETILENO0,94120

1525

(20

XX

X

X

PE

POLIPROPILENO0,90168

1490

(20

XX

X

X

PF

POLIESTIRENO1,0617570/

1151580(5(20

XX

X

X

PS

POLIMETACRILATO DE METILO1,18

12014954(20

XX

XX

PMMA

POLIMETACRILATO DE ETILO1,11

651485

(20

XX

XX

POLIACRILO NITRILO1,18

1501510

(20

PAN

POLISULFONAS1,24190

1633

X

X

X

X

POLIURETANO1,17/

1,20150/

185

1550

10200

X

X

X

XPUR

POLIVINIL ACETAL1,10/

1,251751001455(510200

POLIVINIL FORMAL1,20/

1,40215

1495

10200

X

XX

X

PVFM

POLIVINIL BUTIRAL1,10/

1,20

50/601485

10200

X

X

X

XFVB

POLIALCOHOL VINILICO1,21/

1,32218/

240

1500(10(20

X

X

PVAL

POLIVINIL CARBAZOL1,20180/

210

1680

(20

POLIVINIL METIL ETER1,05144

1467

(20

POLIVINIL ETIL ETER0,97

1429

(20

POLIVINIL PROPIL ETER0,95

1450

(20

POLIVINIL BUTIL ETER0,93

01452

(20

POLIACETATO DE VINILO1,18

35/861480(10100650

POLICLORURO DE VINILO1,4021575/9015400(20

XX

X

X

PVC

POLICLORURO DE VILIDENO1,70200116/

14016200(20

XX

X

X

CPVC

POLITETRAFLUOR ETILENO2,2330

1360

0X

X

X

X

PTFE

POLITRIFLUORMONOCLORO ETIL2,11200/

220

1470

(20X

X

X

X

PCFE

RESINA POLIESTER1,12250

1540

(200

XX

XX

RESINA EPOXI1,10/

2,40

1590

(20

XX

XX

EP

RESINA FENOL FORMALDEHIDO1,27

1600(20(20

XX

XX

PF

RESINA UREA FORMALDEHIDO1,50

15700(20

XX

X

XUF

RESINA CASEINA FORMALDEHIDO1,30/

1,35

1550

(20

XX

X

X

RESINA MELAMINA FORMALDEHIDO1,50

15900(20X

X

X

X

MF

RESINA DE ANILINA1,23

100

0(20

RESINA DE SILICONA125/

1,90

1430

(20

XX

XX

SI

RESINA DE CUMARONA1,10

1630(5(20

Cuestionario

1. Clasifique los polmeros de acuerdo a:

a) su origen

b) mecanismo de reaccin de obtencin

c) comportamiento frente al calor

d) cohesividad de las fuerzas intermoleculares

Refiera los polmeros usados en el trabajo prctico a las clasificaciones anteriores.

2. A qu se debe el valor de pH de los humos en la pirlisis de PVC, SAN y Pa?

3. Dentro de lo posible correlacione las propiedades fsicas, pirlisis-combustin y solubilidad con la estructura de los polmeros.

4. Qu es el ndice de saponificacin de un polmero y para qu sirve?

5. Qu objecin cabe a la identificacin de un polmero por medio de la determinacin de densidad de un material plstico?

6. En base a la experiencia obtenida en el laboratorio, determine qu polmeros utilizara para cada uno de los siguientes casos:

a) fabricacin de bidones para contener un lquido limpiador en cuya composicin hay presentes cetonas y esteres.

b) construccin de caos plsticos para desage de lquidos provenientes de procesos de decapado cido, a una temperatura de 50-60C.

c) fabricacin de espaguetis de conductores elctricos.ndice

2Trabajo Prctico de Laboratorio N 1

Objetivo General:21.- Destilacin simple22.- Destilacin por arrastre con vapor53.- Extraccin slido-lquido6Cuestionario7TRABAJO PRCTICO N28Tema: Punto de fusin y Punto de Solidificacin8Punto de Fusin:8Punto de fusin de mezclas:9Determinacin del punto de fusin:9Punto de solidificacin10Cuestionario11TRABAJO PRCTICO N312PRODUCTOS DE PETRLEO121.- MTODO DE VASO ABIERTO (CLEVELAND) PARA LA DETERMINACIN DE LOS PUNTOS DE INFLAMACIN Y DE COMBUSTIN (Norma IRAM IAP A 65-55/74)12a) Introduccin12b) Alcance del mtodo12c) Elementos necesarios12d) Procedimiento132.- MTODO DE ENSAYO DE DESTILACIN DE NAFTA, KEROSENE Y OTROS PRODUCTOS DE PETRLEO SIMILARES (Norma IRAM IAP A 66-00).14a) Introduccin14b) Alcance del mtodo14c) Elementos necesarios14d) Procedimiento143.- MTODO DE DETERMINACIN DEL PUNTO DE GOTEO DE GRASAS (Norma IRAM 6583/55)16a) Introduccin16b) Alcance del mtodo16c) Elementos necesarios16d) Procedimiento164.- MTODO DE DETERMINACIN DEL PUNTO DE INFLAMACIN MEDIANTE EL APARATO PENSKY-MARTENS (Norma IRAM 6539/52).17a) Introduccin17b) Alcance del mtodo17d) Procedimiento175.- MTODO DE DETERMINACIN DE VISCOSIDAD POR MEDIO DEL VISCOSMETRO SAYBOLT (Norma A.S.T.M. D 88-36).21a) Objeto de la prctica21b) Alcance del mtodo21c) Elementos necesarios21d) Procedimiento21MEZCLA22CUESTIONARIO23Trabajo Prctico N 4 - Ensayos de identificacin de Plsticos25Introduccin25Objetivos25Descripcin de ensayos25Materiales26Actividades a desarrollar26Cuestionario30

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trabajos prácticos de laboratorio

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