5020 B. Quality Control Practices2. Ongoing Quality Control. a. Calibration: Calibrate the method using the directions in the procedure. Appropriate calibrations may be linear, weighted or second order. (For basis calibration guidance, see Section 1020B.11.)b. Calibration verification: verify calibration by periodically analyzing a calibration standard and calibration blank during a run-typically, after each batch of ten samples and at the end of the run. The analyte concentration in calibration range to determine detector response.

5020 B. Prcticas de Control de Calidad 2. Control de Calidad Continua. a. Calibracin: Calibracin del mtodo que utiliza las instrucciones del procedimiento. Calibraciones apropiadas pueden ser lineales, ponderado o segundo orden. (Para una gua de calibracin base, consulte la Seccin 1020B.11.) b. Verificacin de calibracin: verificar la calibracin analizando peridicamente un estndar de calibracin en blanco de calibracin y durante una carrera tpicamente, despus de cada lote de diez muestras y al final de la carrera. La concentracin de analito en el rango de calibracin para determinar la respuesta del detector. For the calibration verification to be valid, (unless the method specifies otherwise) check standard results must not exceed 10 % of its true value, and calibration blank results must not be greater than one-half the reporting level. If calibration verification fails, inmediately cease analyzing samples and initiate corrective action. Then, re-analyze the calibration standard and blank. If the calibration verification passes, continue the analysis. Otherwise, repeat initial calibration and re-analyze samples run since the last acceptable calibration verificationPara la verificacin de la calibracin sea vlida, (a menos que el mtodo especifica lo contrario) comprobar los resultados estndar no deben exceder de 10% de su valor real, y los resultados de calibracin en blanco no debe ser superior a la mitad el nivel de reporte. Si una verificacin de la calibracin falla, inmediatamente cesar el anlisis de muestras e iniciar acciones correctivas. A continuacin, vuelva a analizar el patrn de calibracin y blanco. Si la verificacin de la calibracin pasa, continuar con el anlisis. En caso contrario, repetir la calibracin inicial y volver a analizar las muestras de ejecutar desde la ltima verificacin de la calibracin aceptable.If the LFB is not prepared from a second source to confirm method accuracy, (unless the method specifies otherwise) the laboratory must also verify the accuracy of its standard preparation by analyzing a mid-level second-source calibration standard whenever a new initial calibration curve is prepared. Results must agree within 15 % unless otherwise specified in a method.Si la LFB no se prepara a partir de una segunda fuente para confirmar la exactitud mtodo, (a menos que el mtodo especifica de otra manera) el laboratorio debe tambin verificar la exactitud de su preparacin estndar mediante el anlisis de un estndar de calibracin segunda fuente de nivel medio cada vez que una nueva curva de calibracin inicial se prepara. Los resultados deben estar de acuerdo en un 15% a menos que se especifique lo contrario en un mtodo.C. Quality control sample (QCS): Analyze an externally generated, blind QCS (unknown concentration). Obtain this sample from a source external to the laboratory, and compare results to that source acceptance results. If testing results do not pass acceptance criteria, investigate why, take corrective action, and analyze a new QCS. Repeat this process until results meet the acceptance criteria.

C. Muestra de control de calidad (SGC): Analizar un generados externamente, QCS ciegos (de concentracin desconocida). Obtener esta muestra de una fuente externa al laboratorio, y comparar los resultados a que los resultados de aceptacin fuente. Si los resultados de las pruebas no pasan los criterios de aceptacin, investigar por qu, tomar medidas correctivas, y analizar un nuevo QCS. Repita este proceso hasta que los resultados cumplen con los criterios de aceptacin.

d. Method blank (MB): When appropriate (Table 5020: I), include at least one MB daily or with each batch of 20 or fewer samples, whichever is more frequent. Any constituent(s) recovered must generally be less than or equal to one-half the reporting level (unless the method specifies otherwise). If any MB measurements are at or above the reporting level, take immediate corrective action as outlined in Section 1020B.5. This may include re-analyzing the sample batch or qualifying the reported data. Sample results less than MRL are considered valid even if the MB has a positive result, but should be flagged.

a. Blanco Mtodo (MB): Cuando sea apropiado (Tabla 5020: I), incluir al menos un MB al da o con cada lote de 20 o menos muestras, lo que es ms frecuente. Cualquier constituyente (s) recuperado generalmente debe ser menor que o igual a la mitad el nivel de reporte (a menos que el mtodo especifique lo contrario). Si cualquier medicin MB estn en o por encima del nivel de informacin, tomar medidas correctivas inmediatas como se indica en la Seccin 1020B.5. Esto puede incluir la re-anlisis del lote de muestra o calificar los datos informados. Resultados de las muestras de menos de LMR se consideran vlidas incluso si el MB tiene un resultado positivo, pero debe ser marcado.

e. Laboratory - fortified blank (LFB): LFBs and LFMs do not have to be made from a second source (unless the method specifies otherwise) as long as each initial calibration solution is verified via a second source (5020B.2b).Using stock solutions (preferably prepared with a second source), prepare fortified concentrations so they are within the calibration curve. Ideally, vary LFB concentrations to cover the range from the midpoint to the lower part of calibration curve, including the reporting limit.Calculate percent recovery, plot control charts, and determine control limits (Section 1020B.13) for these measurements. Use the control limits to determine ongoing demostration of capability limits. Some methods may have specific limits to use in lieu of plotting control charts, if so; control charts may still be useful in identifying potential problems. Ensure that the LFB meets the method's performance criteria when such criteria are specified. Establish corrective actions to be taken if the LFB does not satisfy acceptance criteria.When appropriate (Table 5020:I), include at least one LFB daily or per each batch of 20 or fewer samples. Some regulatory programs require a higher frequency of LFBs.

e. Laboratorio - fortificada en blanco (LFB): LFBs LFMs y no tienen que ser hecho de una segunda fuente (a menos que el mtodo especifica de otra manera), siempre y cuando cada solucin de calibracin inicial se verifica a travs de una segunda fuente (5020B.2b). El uso de soluciones de reserva (que se formulan preferiblemente con una segunda fuente), preparar concentraciones fortificadas para que estn dentro de la curva de calibracin. Idealmente, variar las concentraciones de LFB para cubrir el rango desde el punto medio a la parte inferior de la curva de calibracin, incluyendo el lmite de informes.Calcular el porcentaje de recuperacin, los grficos de control solar, y determinar los lmites de control (Seccin 1020B.13) para estas mediciones. Utilice los lmites de control para determinar demostracin continua de lmites de capacidad. Algunos mtodos pueden tener lmites especficos para utilizar en lugar de trazar los grficos de control, si es as, grficas de control todava pueden ser tiles en la identificacin de problemas potenciales. Asegrese de que la LFB cumple con los criterios de desempeo del mtodo cuando se especifican dichos criterios. Establecer acciones correctivas que deben tomarse si la LFB no satisface los criterios de aceptacin. Cuando sea apropiado (Tabla 5020: I), incluyen al menos un LFB diaria o por cada lote de 20 o menos muestras. Algunos programas de regulacin requieren una mayor frecuencia de LFBs.

f. Duplicates: When appropriate (Table 5020: I), randomly select routine samples to be analyzed twice. Process duplicate sample independently through the entire sample preparation and analysis procedure. Include at least one duplicate for each matrix type daily or with each batch of 20 or fewer samples. (Some regulatory programs require more frequent use of duplicate.) Calculate control limits for duplicates when method-specific limits are not provided. When appropriate (Table5020:I), run either a sample duplicate or an LFMD per batch. It is not necessary to perform both. (For basic guidance on duplicates, see Section 1020B.8.)

f. Duplicados: Cuando sea apropiado (Tabla 5020: I), seleccionar al azar muestras de rutina que deben analizarse dos veces. Proceso muestra duplicada de forma independiente a travs de todo el procedimiento de preparacin y anlisis de muestras. Incluyen al menos un duplicado para cada tipo de matriz diariamente o con cada lote de 20 o menos muestras. (Algunos programas de regulacin requieren un uso ms frecuente de duplicado) Calcular los lmites de control de duplicados cuando no se ofrecen lmites especficos del mtodo. Cuando sea apropiado (Table5020: I), puede funcionar con un duplicado de la muestra o un LFMD por lote. No es necesario para llevar a cabo ambos. (Para una gua bsica sobre los duplicados, consulte la Seccin 1020B.8.)

g. Laboratory-fortified matrix (LFM) / laboratory - fortified matrix duplicate (LFMD) : When appropriate for the analyte (Table 5020:I), include at least one LFM/LFMD daily or with each batch of 20 or fewer samples. (Some regulatory programs require more frequent use of LFMs. For basic guidance on LFMs and LFMDs, see Section 1020B.7 and 8.)To prepare an LFM, add a known concentration of analytes(ideally from a second source) to a randomly selected routine sample without increasing its volume by more than 5 %. Ideally, the new concentration should be at or below the midpoint of the calibration curve, and for maximum accuracy, the spike should approximately double the sample's original concentration. If necessary, dilute the spiked sample to bring the measurement within the calibration curve. Also, rotate the range of spike concentrations to verify performance at various levels.Calculate percent recovery and relative percent difference, plot control charts (unless the method specifies acceptance criteria), and determine control limits for spikes at different concentrations (Section 1020B.13). Ensure that the method's performance criteria are satisfied.Process fortified samples independently through entire sample preparation and analysis procedure.

g. Matriz de Laboratorio-fortificada (LFM) / laboratorio - matriz fortificados para duplicar (LFMD): Cuando sea apropiado para el analito (Tabla 5020: I), incluyen al menos un LFM / LFMD diariamente o con cada lote de 20 o menos muestras. (Algunos programas de regulacin requieren un uso ms frecuente de LFMs. Para una gua bsica sobre LFMs y LFMDs, ver Seccin 1020B.7 y 8) Para preparar una LFM, aadir una concentracin conocida de analitos (idealmente de una segunda fuente) a una muestra de rutina seleccionados al azar sin aumentar su volumen en ms de un 5%. Idealmente, la nueva concentracin debe estar en o por debajo del punto medio de la curva de calibracin, y de la mxima precisin, la espiga debe duplicar aproximadamente la concentracin original de la muestra. Si es necesario, diluir la muestra enriquecida para traer la medicin dentro de la curva de calibracin. Asimismo, gire el rango de concentraciones pico para verificar el comportamiento en los distintos niveles. Calcular el porcentaje de recuperacin y diferencia porcentual relativa, graficar cartas control (a menos que el mtodo especifica los criterios de aceptacin), y determinar los lmites de control de los picos a diferentes concentraciones (Seccin 1020B.13). Asegrese de que los criterios de desempeo del mtodo estn satisfechos. Procesar muestras fortificada de forma independiente a travs de la preparacin de muestras y todo procedimiento de anlisis.

2020 B. Quality control Practices 2020 B. Prcticas de control de calidad 2. Ongoing Quality Control 2. Control de calidad vigentesa. Calibration/standardization: Calibrate the method or standardize titration reagents using the directions in the procedure. Methods in part 2000 that require calibration or titration reagent standardization are indicated in table 2020.II. (For basic calibration guidance, see Section 1020B.11.)Calibracin / estandarizacin: Calibre el mtodo o estandarizar los reactivos de titulacin utilizando las instrucciones en el procedimiento. Mtodos en parte del 2000 que requiere calibracin o reactivo valoracin de normalizacin se indican en la tabla 2020.II. (Para una gua bsica de calibracin, consulte la Seccin 1020B.11.)

B.Calibration/standardization verification: verify calibration by periodically analyzing a calibration standard and calibration blank during a run typically, after each batch of ten samples and at the end of the run. The calibration verification standard's analyte or parameter concentration should be varied over the calibration range to determine detector response.Verificacin de la calibracin / normalizacin: verificar la calibracin analizando peridicamente un estndar de calibracin en blanco de calibracin y durante una carrera tpicamente, despus de cada lote de diez muestras y al final de la carrera. Concentracin del analito o parmetro del estndar de verificacin de calibracin debe variar en el rango de calibracin para determinar la respuesta del detector.For the calibration verification to be valid, check standard results must not exceed + 10% of its true value, and calibration blank results must not be greater than one-half the reporting level (unless the method specifies otherwise).Para la verificacin de la calibracin sea vlida, comprobar los resultados estndar no deben exceder de + 10% de su valor real, y los resultados de calibracin en blanco no debe ser superior a la mitad el nivel de reporte (a menos que el mtodo especifica lo contrario).If calibration verification fails, immediately cease analyzing samples and initiate corrective action. The first step may be to re-analyse the calibration verification. If/when the calibration verification passes, continue the analysis. Otherwise, repeat initial calibration and re-analyse samples run since the last acceptable calibration verification.Si una verificacin de la calibracin falla, cesar de inmediato el anlisis de muestras e iniciar acciones correctivas. El primer paso puede ser la de volver a analizar la verificacin de la calibracin. Si / cuando pasa la verificacin de la calibracin, continuar con el anlisis. En caso contrario, repetir la calibracin inicial y volver a analizar las muestras de ejecutar desde la ltima verificacin de la calibracin aceptable.If the LFB is not prepared from a second source to confirm method accuracy, the laboratory must also verify the accuracy of its standard preparation by analyzing a mid-level second-source calibration standard whenever a new initial calibration curve is prepared. Results must agree within 15% (unless otherwise specified in a method).Si la LFB no se prepara a partir de una segunda fuente para confirmar la exactitud mtodo, el laboratorio tambin debe verificar la exactitud de su preparacin estndar mediante el anlisis de un estndar de calibracin segunda fuente de nivel medio cada vez que se prepara una nueva curva de calibracin inicial. Los resultados deben estar de acuerdo en un 15% (a menos que se especifique lo contrario en un mtodo).Verify standardized titration reagents by periodically re-standardizing. Method parameters in part 2000 that are determined using standardized titration reagents are acidity, alkalinity, and hardness. Typically, the standardized reagents are stable for several months when sealed to avoid evaporation and stored properly. Re-standardize reagents once a month or when improper storage occurs. If the titration reagent's normality (titer value) has changed, then use the measured value, adjust the normality (titer value) as the procedure describes, or prepare and standardize fresh titration reagent as needed.Verifique reactivos de titulaciones estandarizadas por peridicamente re-normalizacin. Los parmetros del mtodo, en parte, el ao 2000 que se determinan usando reactivos de valoracin estandarizadas son la acidez, alcalinidad y dureza. Tpicamente, los reactivos estandarizados son estables durante varios meses cuando se sella para evitar la evaporacin y almacenarse adecuadamente. Re-estandarizar los reactivos una vez al mes o cuando se produce un almacenamiento inadecuado. Si la normalidad del reactivo de valoracin (valor del ttulo) ha cambiado, a continuacin, utilizar el valor medido, ajustar la normalidad (valor del ttulo) como el procedimiento se describe, o preparar y estandarizar el reactivo de titulacin fresco como sea necesario. c. Quality control sample (QCS): Analyze an externally generated, blind QCS (unknown concentration) at least annually (preferably semi-annually or quarterly). Obtain this sample from a source external to the laboratory, and compare results to that laboratory's acceptance results. If testing results do not pass acceptance criteria, investigate why, take corrective action, and analyze a new QCS. Repeat this process until results meet the acceptance criteria. Methods in Part 2000 considered amenable to QCS determination are indicated in Table 2020.II.c. Muestra de control de calidad (SGC): Analizar un generados externamente, QCS ciegos (de concentracin desconocida) al menos anualmente (preferiblemente en forma semestral o trimestral). Obtener esta muestra de una fuente externa al laboratorio, y comparar los resultados con los resultados de aceptacin de ese laboratorio. Si los resultados de las pruebas no pasan los criterios de aceptacin, investigar por qu, tomar medidas correctivas, y analizar un nuevo QCS. Repita este proceso hasta que los resultados cumplen con los criterios de aceptacin. Mtodos de la Parte 2000 se consideran susceptibles de determinacin QCS se indican en la Tabla 2020.II.d. Method blank (MB): Include at least one Mb daily or with each batch of 20 or fewer samples. Whichever is more frequent. Any constituent(s) recovered must generally be less than or equal to one-half the reporting level (unless the method specifies otherwise). If any MB measurements are at or above the reporting level, take immediate corrective action as outlined in Section 1020B.5.This may include re-analyzing the sample batch.d. Blanco Mtodo (MB): Incluir al menos una Mb diaria o con cada lote de 20 o menos muestras. el que sea ms frecuente. Cualquier constituyente (s) recuperado generalmente debe ser menor que o igual a la mitad el nivel de reporte (a menos que el mtodo especifica lo contrario). Si cualquier medicin MB estn en o por encima del nivel de informacin, tomar medidas correctivas inmediatas como se indica en la Seccin 1020B.5. Esto puede incluir la re-analizar el lote de muestras.

e. Laboratory-fortified blank (LFB): If each initial calibration solution is verified via a second source (2020B.2b), the LFB need not be from a second source (unless otherwise specified in a method). Table 2020: ll indicates methods in Part 2000 where use of LFB is considered appropriate.Using stock solutions preferably prepared with the second source, prepare fortified concentrations so they are with in the calibration curve. Ideally, vary LFB concentrations to cover the range from the midpoint to the lower part of calibration curve, including the reporting limit.Calculate percent recovery, plot control charts, and determine control limits (Section 1020B.13.) for these measurements to demonstrate ongoing capability. Some methods may have specific limits to use in lieu of plotting control charts. In those cases, control charts may still be useful in identifying potential problems. Ensure that the LFB meets the method's performance criteria when such criteria are specified. Establish corrective actions to be taken if the LFB does not satisfy acceptance criteriaInclude at least one LFB daily or per each batch of 20 or fewer samples. Some regulatory programs require a higher frequency of LFBs. If the sample results are often"nondetect", consider using duplicate LFBs to assess precision.

e. Laboratorio fortificados en blanco (LFB): Si cada solucin de calibracin inicial se verifica a travs de una segunda fuente (2020B.2b), la LFB no tiene que ser de una segunda fuente (a menos que se especifique lo contrario en un mtodo). Tabla 2020: ll indica los mtodos de la Parte 2000, donde se considera apropiado el uso de LFB. El uso de soluciones madre preparadas preferiblemente con la segunda fuente, preparar concentraciones fortificados para cubrir la curva de calibracin. Idealmente, variar las concentraciones de LFB para cubrir el rango desde el punto medio a la parte inferior de la curva de calibracin, incluyendo el lmite de informes. Calcular el porcentaje de recuperacin, los grficos de cartas control, y determinar los lmites de control (Seccin 1020B.13.) Para estas mediciones para demostrar la capacidad en curso. Algunos mtodos pueden tener lmites especficos para utilizar en lugar de trazar los grficos de control. En esos casos, los grficos de control todava pueden ser tiles para identificar problemas potenciales. Asegrese de que la LFB cumple con los criterios de desempeo del mtodo cuando se especifican dichos criterios. Establecer acciones correctivas que deben tomarse si la LFB no satisface los criterios de aceptacin Incluir al menos una LFB diaria o por cada lote de 20 o menos muestras. Algunos programas de regulacin requieren una mayor frecuencia de LFBs. Si los resultados de la muestra son a menudo "no detectados", considere el uso LFBs duplicados para evaluar la precisin.

f. Duplicates: When appropriate (Table 2020: ll), randomly select routine samples to be analyzed twice. Independently prepare and analyze duplicate samples. Include at least one duplicate for each matrix type daily or with each batch of 20 or fewer samples. Calculate control limits for duplicates when method specific limits are not provided. (For basic guidance on duplicates, see Section 1020B.7.) Some regulatory programs require more frequent use of duplicates.

f. Duplicados: Cuando sea apropiado (Tabla 2020: ll), seleccionar al azar muestras de rutina que deben analizarse dos veces. Independientemente preparar y analizar muestras duplicadas. Incluyen al menos un duplicado para cada tipo de matriz diariamente o con cada lote de 20 o menos muestras. Calcular lmites de control para los duplicados cuando no se ofrecen lmites especficos del mtodo. (Para una gua bsica sobre los duplicados, consulte la Seccin 1020B.7.) Algunos programas de regulacin requieren un uso ms frecuente de los duplicados,

4020 B. Quality Control Practices

2. Ongoing Quality Control

a.Calibration: Calibrate initially with at least one blank and three calibration standards of the analyte(s) of interest. If using second-order fits, include at least five standards and one blank. Depending on methods, the appropriate calibrations may be linear, weighted linear, or second order.Select calibration standards that bracket the samples expected concentration and are within the methods operational range. The number of calibration points depends on the width of the operational range and the shape of the calibration curve. One calibration standard should be at or below the methods reporting limit.As a general rule, differences among calibration standard concentrations should not be greater than one order of magnitude (i.e., 1, 10, 100, and 1000). However, most methods for inorganic nonmetals do not have wide operational ranges, so the concentrations in their initial calibration standards should be less than one order of magnitude apart. For example, concentration variables of 1, 5, 10, and 50 can be used if the operational range is less than two orders of magnitude.Apply linear or polynomial curve-fitting statistics, as appropriate, to analyze the concentration-instrument response relationship. The appropriate linear or nonlinear correlation coefficient for standard concentration-to-instrument response should be greater than or equal to 0.995. Back calculate the concentration of each calibration point. Back-calculated and true concentrations should agree within 10%, unless different criteria are specified in an individual method. At the lower limit of the operational range, acceptance criteria are usually wider. Such criteria must be defined in the laboratorys QA plan.Use initial calibration to quantify analyte concentrations in samples. Use calibration verification only to check the initial calibration, not to quantify samples. Repeat initial calibration daily or when starting a new batch of samples, unless the method permits calibration verification between batches. (For basic calibration guidance, see Section 1020B.11.) a. Calibracin: Calibre inicialmente con, al menos, un blanco y tres estndares de calibracin del analito (s) de inters. Si se utiliza de segundo orden encaja, incluir al menos cinco normas y uno en blanco. Dependiendo de los mtodos, las calibraciones adecuadas pueden ser, lineal ponderada lineal, o de segundo orden.Seleccione estndares de calibracin que enmarquen concentracin esperada de la muestra y estn dentro del alcance operacional del mtodo. El nmero de puntos de calibracin depende de la anchura de la gama operativa y la forma de la curva de calibracin. Un patrn de calibracin debe estar en o por debajo del lmite de la presentacin de informes del mtodo.Como regla general, las diferencias entre concentraciones estndar de calibracin no debe ser mayor que un orden de magnitud (es decir, 1, 10, 100, 1000). Sin embargo, la mayora de los mtodos para los elementos no metlicos inorgnicos no tienen gamas operativas de ancho, por lo que las concentraciones en sus estndares de calibracin inciales deben ser de menos de un orden de magnitud de diferencia. Por ejemplo, las variables de concentracin de 1, 5, 10 y 50 se puede utilizar si el radio de accin es de menos de dos rdenes de magnitud.Aplicar las estadsticas de ajuste de curvas polinmicas lineales o, en su caso, para analizar la relacin concentracin-respuesta-instrumento. El coeficiente de correlacin lineal o no lineal apropiado para el estndar de respuesta-concentracin para instrumento debe ser mayor que o igual a 0,995. Volver calcular la concentracin de cada punto de calibracin. Volver a calcular y las concentraciones verdaderas deben ponerse de acuerdo dentro de 10%, a menos que se especifican diferentes criterios en un mtodo individual. En el lmite inferior del rango de funcionamiento, criterios de aceptacin son por lo general ms amplio. Dichos criterios deben ser definidos en el plan de control de calidad del laboratorio.Utilice la calibracin inicial para cuantificar concentraciones de analitos en muestras. Utilice la verificacin de calibracin slo para comprobar la calibracin inicial, no para cuantificar muestras. Repita la calibracin inicial diaria o cuando se inicia un nuevo lote de muestras, a menos que el mtodo permite la verificacin de la calibracin entre lotes. (Para una gua bsica de calibracin, consulte la Seccin 1020B.11.)

b.Calibration verification: Verify calibration by periodically analyzing a calibration standard and calibration blank during a run-typically, after each batch of ten samples and at the end of the run. The calibration verification standards analyte concentration should be varied over the calibration range to determine detector response.For the calibration verification to be valid, check standard results must not exceed 10% of its true value, and calibration blank results must not be greater than one-half the reporting level (unless the method specifies otherwise).If calibration verification fails, immediately cease analyzing samples and initiate corrective action. Then, re-analyze the calibration verification. If the calibration verification passes, continue the analysis. Otherwise, repeat initial calibration and reanalyze samples run since the last acceptable calibration verification.If the LFB is not prepared from a second source to confirm method accuracy, the laboratory must also verify the accuracy of its standard preparation by analyzing a mid-level second-source calibration standard whenever a new initial calibration curve is prepared. Results must agree within 15%, unless otherwise specified in a method.

b. Verificacin de la calibracin: Verificar calibracin analizando peridicamente un estndar de calibracin en blanco de calibracin y durante una carrera tpicamente, despus de cada lote de diez muestras y al final de la carrera. Concentracin del analito del estndar de verificacin de calibracin debe ser variada en todo el rango de calibracin para determinar la respuesta del detector.Para la verificacin de la calibracin sea vlida, comprobar los resultados estndar no deben exceder de 10% de su valor real, y los resultados de calibracin en blanco no debe ser superior a la mitad el nivel de reporte (a menos que el mtodo especifica lo contrario). Si la verificacin de la calibracin falla, cesar de inmediato el anlisis de muestras e iniciar acciones correctivas. A continuacin, vuelva a analizar la verificacin de la calibracin. Si la verificacin de la calibracin pasa, continuar con el anlisis. En caso contrario, repetir la calibracin inicial y volver a analizar las muestras dirigidas desde la ltima verificacin de la calibracin aceptable.Si la LFB no se prepara a partir de una segunda fuente para confirmar la exactitud mtodo, el laboratorio tambin debe verificar la exactitud de su preparacin estndar mediante el anlisis de un estndar de calibracin segunda fuente de nivel medio cada vez que se prepara una nueva curva de calibracin inicial. Los resultados deben estar de acuerdo en un 15%, a menos que se especifique lo contrario en un mtodo.

c.Quality Control Samples (QCS): Analyze an externally generated, blind QCS (unknown concentration) at least annually (preferably semi-annually or quarterly). Obtain this samples from a source external to the laboratory, and compare results to that laboratorys acceptance results. If testing result s do not pass acceptance criteria, investigate why, take corrective action, and analyze a new QCS. Repeat this process until results meet the acceptance criteria.

c. Muestras de Control de Calidad (SGC): Analizar un generados externamente, QCS ciegos (de concentracin desconocida) al menos anualmente (preferiblemente en forma semestral o trimestral). Obtener esta muestra de una fuente externa al laboratorio, y comparar los resultados con los resultados de aceptacin de ese laboratorio. Si el resultado de la prueba s no pasan los criterios de aceptacin, investigar por qu, tomar medidas correctivas, y analizar un nuevo QCS. Repita este proceso hasta que los resultados cumplen con los criterios de aceptacin.

d.Method blank (MB): Include at least one MB daily or with each batch of 20 or fewer samples, whichever is more frequent. Any constituent(s) recovered must generally be less than or equal to one-half the reporting level (unless the method specifies otherwise). If any MB measurements are at or above the reporting level, take immediate corrective action as outlined in section 1020B.5. This may include re-analyzing the sample batch.

d. Blanco Mtodo (MB): Incluye al menos un MB al da o con cada lote de 20 o menos muestras, whichever es ms frecuente. Cualquier constituyente (s) recuperado generalmente debe ser menor que o igual a la mitad el nivel de reporte (a menos que el mtodo especifica lo contrario). Si cualquier medicin MB estn en o por encima del nivel de informacin, tomar medidas correctivas inmediatas sealadas en el punto 1020B.5. Esto puede incluir la re-analizar el lote de muestras.

e.Laboratory-fortified blank (LFB): LFBs and LFMs do not have to be made from a second source (unless the method specifies otherwise) as long as each initial calibration solution is verified via a second source (4020B.2b).Using stock solutions (preferably prepared with the second source) prepare fortified concentrations so they are within the calibration curve. Ideally, vary LFB concentrations to cover the range from the midpoint to the lower part of calibration curve, including the reporting limit. Calculate percent recovery, plot control charts, and determine control limits (Section 1020B.13) for these measurements. Use the control limits to determine ongoing demonstration of capability (ODC). Some methods may have specific limits to use in lieu of plotting control charts; if so, control charts may still be useful in identifying potential problems. Ensure that the LFB meets the methods performance criteria when such criteria are specified. Establish corrective actions to be taken if the LFB does not satisfy acceptance criteria. Include at least one LFB daily or per each batch of 20 or fewer samples. Some regulatory programs require a higher frequency of LFBs. If the sample results are often nondetect, consider using duplicate LFBs to assess precision.

e. Laboratorio fortificados en blanco: LFBs y LFMs no tienen que ser hecho de una segunda fuente (a menos que el mtodo especifica de otra manera), siempre y cuando cada solucin de calibracin inicial se verifica a travs de una segunda fuente (4020B.2b): Laboratorio fortificada en blanco (LFB). El uso de soluciones de reserva (que se formulan preferiblemente con la segunda fuente) preparar concentraciones fortificadas para que estn dentro de la curva de calibracin. Idealmente, variar las concentraciones de LFB para cubrir el rango desde el punto medio a la parte inferior de la curva de calibracin, incluyendo el lmite de informes.Calcular el porcentaje de recuperacin, los grficos de control solar, y determinar los lmites de control (Seccin 1020B.13) para estas mediciones. Utilice los lmites de control para determinar la demostracin continua de capacidad (ODC). Algunos mtodos pueden tener lmites especficos para utilizar en lugar de trazar los grficos de control; de ser as, los grficos de control todava pueden ser tiles para identificar problemas potenciales. Asegrese de que la LFB cumple con los criterios de desempeo del mtodo cuando se especifican dichos criterios. Establecer acciones correctivas que deben tomarse si la LFB no satisface los criterios de aceptacin. Incluir al menos una LFB diaria o por cada lote de 20 o menos muestras. Algunos programas de regulacin requieren una mayor frecuencia de LFBs. Si los resultados de la muestra son a menudo "no detectados", considere el uso de LFBs duplicados para evaluar la precisin.

f.Duplicates: When appropriate (Table 4020:I), randomly select routine samples to be analyzed twice. Process duplicate sample independently through the entire sample preparation and analysis. Include at least one duplicate for each matrix type daily or with each batch of 20 or fewer samples. Calculate control limits for duplicates when method-specific limits are not provided. (For basic guidance on duplicates, see Section 1020B) Some regulatory programs require more frequent use of duplicates.

f. Duplicados: Cuando sea apropiado (Tabla 4020: I), seleccionar al azar muestras de rutina que deben analizarse dos veces. Proceso de muestra duplicada de forma independiente a travs de toda la preparacin y anlisis de muestras. Incluyen al menos un duplicado para cada tipo de matriz diariamente o con cada lote de 20 o menos muestras. Calcular lmites de control para los duplicados cuando no se ofrecen lmites especficos del mtodo. (Para una gua bsica sobre los duplicados, consulte la Seccin 1020B) Algunos programas de regulacin requieren un uso ms frecuente de los duplicados.

g.Laboratory-fortified matrix (LFM)/Laboratory-fortified matrix duplicate (LFMD): When appropriate for the analyte (Table 4020:I), include at least one LFM/LFMD daily or with each batch of 20 or fewer samples. (For basic guidance on LFMs and LFMDs, see Section 1020B.7 and 8). Some regulatory programs require more frequent use of LFMs.

To prepare an LFM, add a known concentration of analytes (ideally from a second source) to a randomly selected routine sample without increasing its volume by more than 5%. Ideally, the new concentration should be at or below the midpoint of the calibration curve, and for maximum accuracy, the spike should approximately double the samples original concentration. If necessary, dilute the spiked sample to bring the measurement within the calibration curve. Also, rotate the range of spike concentrations to verify performance at various levels.Calculate percent recovery and relative percent difference, plot control charts (unless the method specifies acceptance criteria), and determine control limits for spikes at different concentrations (Section 1020B.13). Ensure that the methods performance criteria are satisfied.Process fortified samples independently through entire sample preparation and analysis.

g. Matriz de Laboratorio-fortificada (LFM) de matriz / Laboratorio fortificada duplicados (LFMD): Cuando sea apropiado para el analito (Tabla 4020: I), incluyen al menos un LFM / LFMD diariamente o con cada lote de 20 o menos muestras. (Para una gua bsica sobre LFMs y LFMDs, consulte la Seccin 1020B.7 y 8). Algunos programas de regulacin requieren un uso ms frecuente de LFMs.Para preparar una LFM, aadir una concentracin conocida de analitos (idealmente de una segunda fuente) a una muestra de rutina seleccionados al azar sin aumentar su volumen en ms de un 5%. Idealmente, la nueva concentracin debe estar en o por debajo del punto medio de la curva de calibracin, y de la mxima precisin, la espiga debe duplicar aproximadamente la concentracin original de la muestra. Si es necesario, diluir la muestra enriquecida para traer la medicin dentro de la curva de calibracin. Asimismo, gire el rango de concentraciones pico para verificar el comportamiento en los distintos niveles.Calcular el porcentaje de recuperacin y diferencia porcentual relativa, grficos de control solar (a menos que el mtodo especifica los criterios de aceptacin), y determinar los lmites de control de los picos a diferentes concentraciones (Seccin 1020B.13). Asegrese de que los criterios de desempeo del mtodo estn satisfechos. Proceso fortificada muestras de forma independiente a travs de la preparacin de muestras y el anlisis de la totalidad.