trindade da quÍmica analÍtica método problema qa amostra
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TRINDADE DA QUÍMICA ANALÍTICA
MétodoProblema
QA
Amostra
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QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA
TÉCNICAS E MÉTODOS
Caracterizar a natureza e determinar a composição de amostras de diferentes origens, em termos de elementos, espécies ou agrupamentos de átomos ou moléculas.
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EVOLUÇÃO DA EVOLUÇÃO DA QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA
1. Química Analítica ClássicaBalança e Vidraria
2. Química Analítica ModernaInstrumentação: Potenciômetros, Polarógrafos, Cromatógrafos, Espectrômetros, Espectrofotometria,...
3. Química Analítica ContemporâneaMicrocomputação, Robótica, Automação, Instrumentos Hifenados, Sensores, Interfaces, Quimeometria,....
Química Analítica Clássica - dentro do LaboratórioQuímica Analítica Contemporânea - dentro e fora do Laboratório
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PROCEDIMENTO ANALÍTICOPROCEDIMENTO ANALÍTICODefinição do problema:
Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise:
“qual é a informação analítica desejada?”Escolha do método: a partir do momento em que se souber exatamente qual a informação desejada, pode-se decidir com detalhes como ela será obtida:
O método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápidoNão deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada
Não deve causar nenhuma perda do constituinteNão deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada
Não deve promover contaminação dos constituintes a serem determinados, bem como interferentes, a menos que possam ser facilmente removíveis
Deve ter mínima manipulação experimentalDeve ter máxima segurança operacional
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AMOSTRAGEMSe amostra não for representativa do material a ser analisado
Mesmo com os melhores equipamentos e com os melhores analistas ! Para que haja confiabilidade, a amostragem deve ser encarada com o mesmo rigor que se encara a marcha analítica.
Resultado não terá validade !
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Para material a ser amostrado finito e totalmente acessível:
• amostragem simples, aleatória. Todas as amostras apresentam igual probabilidade de serem amostradas, utilizada para distribuições uniformes;
• amostragem composta, múltipla. A amostra é retirada em diversas etapas sucessivas, sendo acrescida constantemente até chegar-se a uma conclusão de representatividade, utilizada para distribuições ao acaso;
• amostragem por meio de conglomerados, amostra com subdivisões em pequenos grupos, utilizada para distribuições agrupadas em forma de “clusters”.
AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA
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AMOSTRAGEM
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AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA
Quando material a ser amostrado pertence a um processo contínuo, linha de produção e parte ainda não foi produzido: • amostragem aleatória para população uniforme;•amostragem intencional por julgamento de representatividade; •amostragem de material contínuo, homogeneização seguida de amostragem ao acaso.
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O Plano de Amostragem deve ser conhecido, pois contribui como etapa para a avaliação da incerteza do resultado analítico. A seguir, apresentamos a terminologia apropriada para esta etapa:
- Amostra: uma porção de material selecionada como
representativa do material analisado;
- Amostra laboratorial: porção da amostra encaminhada ao laboratório;
- Amostra Ensaiada: porção preparada no laboratório
através de operações como moagem, redução, mistura, quarteamento a partir da Amostra Laboratorial;
- Porção Ensaiada: a real quantidade pesada ou
medida para o ensaio químico a partir da Amostra Ensaiada.
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ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEMA amostra deve ser representativa da totalidade;Amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;A contraprova deve ser representativa da totalidade da
amostra; Identificar e rotular da forma mais correta possível: local da
coleta, fabricante, data de fabricação, data de validade, data da coleta, código da amostra, representatividade da amostra, órgão e responsável pela coleta.
Relatório, se necessário, contendo informações sobre anormalidades apresentadas, tais como: condição da embalagem, transporte, possibilidade de contaminação por outros materiais, estado de conservação, etc.
O responsável pela coleta das amostras deve ter conhecidos tecnológicos e analíticos.
Cuidados necessários Inviolabilidade Conservação Integridade Identificação da amostra
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a Container size (net weight in kg or lb)
b Inspection Level Inspection Level I - Normal sampling
Inspection Level II - Disputes (Codex referee purposes sample size), enforcement or need for better lot estimate.
c Lot size (N): number of primary containers or sample units.
d Requirements of the Codex Standard with respect to product quality (i.e. classification of defectives and requirements for acceptance of the lot).
PLANO DE AMOSTRAGEM DO CODEX ALIMENTARIUS
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A lot consists of 1200 cases, packed 12 x 2.5 lb primary containers per case.
a) Inspection Level I Lot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 unitsContainer Size = 2.5 lbInspection Level = ISample size (n) = 13Acceptance Number (c) = 2b) Inspection Level IILot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 unitsInspection level = II Sample Size (n) = 21Acceptance Number (c) = 3
EXEMPLO
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Lot Size (N) Sample Size (n) Acceptance Number (c)4,800 or less 13 24,801 - 24,000 21 324,001 - 48,000 29 448,001 - 84,000 38 584,001 - 144,000 48 6144,001 - 240,000 60 7more than 240,000 72 8
NET WEIGHT IS EQUAL TO OR LESS THAN 1 KG (2.2 LB)