try using a dental amalgam electrode for heavy

8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy

1/25

VOLTAMMETRY USING A DENTALAMALGAM ELECTRODE FOR HEAVY METAL

MONITORING OF WINES AND SPIRITS

Presented by:

Puji Lestari

Program Pasca Sarjana Farmasi

Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

2011


2/25

Abstrak

` Peneliti telah memperkenalkan bahan non-toksik elektroda yang mirip dengan

amalgam gigi untuk digunakan dalam voltametri. Sifat elektrokimia seperti sebuah

elektroda perak. Namun memiliki tegangan lebih tinggi terhadap hidrogen dari

perak, dan karena itu memungkinkan deteksi logam seperti seng, nikel dan kobalt.

Sebagai elektroda padat seperti yang ditemukan dapat memberikan hasil yang stabil

selama beberapa minggu, tanpa perawatan apapun, dan karena metode ini sangat

memudahkan pemantauan logam berat, upaya untuk menerapkan metode tersebutuntuk berbagai sampel telah dilakukan. Hasil yang diperoleh disetujui dengan

pengujian seng dan timah pada tingkat nanogram per mililiter dalam anggur dan

minuman beralkohol hanya sedikit dari sampel. Prosedur ini dapat dengan mudah

disesuaikan dengan pemantauan berkelanjutan. Peneliti sebelumnya telah

menemukan bahwa suara yang dapat didengar sangat mungkin meningkatkan sinyal

voltammetric menggunakan merkuri cair serta perak sebagai bahan elektroda. Halini juga diterapkan pada sistem yang sebenarnya.Akhirnya,model penentuan thallium

di brendi dengan elektroda amalgam gigi dibandingkan dengan serapan atom

spektrometri (AAS) pengukuran. Ditemukan bahwa elektroda dapat digunakan

berulang kali, tanpa pengotoran, dan dengan hasil dekat yang ditemukan dengan

metodeAAS.


3/25

I. Pendahuluan

` Metode Voltammetri sangat menarik untuk menentukanlogam berat pada tingkat yang tersisa.Merkuri cair murni atauamalgam merkuri cair lebih unggul sebagai bahan elektrodadalam voltametri untuk tujuan analisis. Hal ini terutamadisebabkan oleh tegangan tinggi untuk hidrogen, yang membuatkemungkinan yang luas bekerja berbagai potensi untuk

elektroda. Namun, menjadi kekhawatiran tentang pengunaanumum merkuri karena toksisitasnya.

` Jumlah laporan telah dipublikasikan sepakat dengan elektrodaalternatif, tetapi semua elektroda mempunyai keterbatasan

karena tidak dapat dioperasikan pada potensial lebih negatifdari -900mV. Ini adalah kekurangan besar karena lobam beratpenting seperti zink, nikel, dan cobalt mempunyai potensialsetengah gelombang pada nilai yang lebih negatif, dan tidakdapat dideteksi dengan menggunakan elektroda tersebut.


4/25

Pengujian penting untuk di lapangan dan analisa daripolutan dalam tanah, air tanah dan elektroda dapat

dipergunakan berulang kali. Perbaikan lebih lanjut dapat

diperoleh dengan mengoptimalkan komposisi dari paduan dan

elektrolit dan dnegan penerapan suara ke sistem elektroda.

Persiapan elektroda amalgam padat itu cepat dan

sederhana, misalnya dengan menggunakan teknik dalam praktek

gigi dan disamping itu mereka tidak beracun.

Baru-baru ini peneliti juga melaporkan bahwa perpaduan

perak lainya dengan beberapa persen dari merkuri, timbal,

bismut, dll, dapat juga dugunakan sebagai bahan elektroda.


5/25

` Beberapa teknik tersedia untuk mengukur berat logam adalahanggur dan minuman beralkohol. Tujuanya adalah untukmengevaluasi metode yang akan digunakan dan dalampemantauan in situ.

` Ini tidak termasuk penggunaan metode laboratorium

berdasarkan pada spektrofotometri serapan atom (AAS) daninduktif ditambah plasma spektrofotometri massa (ICP-MS).

` Analisis voltametri dari logam berat dengan menggunakanelektroda amalgam gigi atau padat lainnya, dapat diterapkanuntuk berbagai tujuan seperti kontrol kualitas air minum dan

pemantauan limbah dari hasil industri pertambangan secaraterus menerus. Analisis makanan dan minuman jugamempunyai ketertarikan yang besar.


6/25

` Tulisan ini menganalisis anggur dan minuman beralkoholmenggunakan elektroda amalgam gigi. Dan

membandingkan hasil yang diperoleh dengan amalgam

voltammetric electroda sistem dan dengan AAS.

` Namun, metoda ini sebagian besar menggunakanelektroda merkuri cair sebagai tetesan. Dengan elektroda

tersebut, logam berat disimpan dan dilarutkan dalam fase

merkuri cair dan berdifusi ke bulk merkuri. Akibatnya,

selama proses ME (Medium Exchange) hanya sebagiankecil dari logam terlarut akan hadir pada permukaan

elektroda dan tersedia untuk oksidasi sewaktu rangkaian

listrik rusak.


7/25

II. Peralatan

` Analisis ini menggunakanDPASV, mengunakan sistem

tiga elektroda.

` Elektroda counter adalah

kawat platium

` Elektroda referensi adalah

perak klorida

` Elektroda kerja adalah amalgam

silver solid (ditunjukkan padagambar 1)


8/25

` Kecuali dinyatakan lain, larutan yang mendidih dengan gasnatrium sebelum dilakukan pengukuran dan nitrogendibersihkan diatas sel selama percobaan. Semua analisisdilakukan NH4Ac (0,05 M, 100 ml), kecuali dinyatakan lain.

`

Sebelum setiap pengukuran, elektroda dibersihkan denganmenerapkan potensi -200mV selama 120 detik.

` Peralatan voltammetric dibuat dan tersedia dariperusahaan OCEAANOR, Trondheim, Norwegia, bekerjasama dengan penulis.

` Ini dilakukan sebagai instrumen fleksible untukdikendalikan dari jauh melalui internet dengan hasil yangdisajikan diWorld Wide Web.


9/25

` Elektroda amalgam gigi perak disiapkan dengan teknik-teknik terkenal dari praktek dokter gigi. Denganmencampurkan satu bagian berat kristal perak murnidengan satu bagian merkuri grade analisis. Laludisentrifugasi dnegan amalgam mixer dari ESPE Rotomx(Seefeld, Jerman). Diameter elektroda sekitar 10 mm.elektroda dipoles sekali sebelum percobaan menggunakanamplas halus lembut dan dicuci dalam air yangdimurnikan oleh Millipore Elix dan kemudian dengan

sistemM

illi-Q GradientM

illipore (M

illipore Corporation,SA 67120 Molshein Perancis). Standar larutan juga dibuatdengan menggunakan air dari sistem pemurnian air ini.Semua pereaksi yang digunakan berkualitas grade analitis.


10/25

` Beberapa eksperimen ini dilakukan dengan paparan suara yangdapat didengar seperti yang dijelaskan sebelumnya. Untukpercobaan tersebut suara yang terpajan selama seluruhpercobaan tanpa menggunakan magnetik stirrer selama langkahdeposisi.

` Setelah langkah deposisi, dengan ditutup rangkaian listrik dandengan sistem elektroda terus pada potensial deposisi, 200 mlNH4AC (0,05 M) itu mengalir melalui sistem sel dalam 1 menitdengan menggunakan pengaduk magnetik. Gas nitrogendigelembungkan melalui sel selama periode arus dan terusselama satu menit tambahan sebelum pemindaian. Selamascanning, pengaduk magnetik dihentikan. Sebagai alternatifpenggunaan NH4Ac, air murni dapat digunakan untukmenyiram sel dan jumlah yang tepat dari NH4Ac dapatditambahkan setelahnya.


11/25

` Sebagai perbandingan, beberapa sampel dianalisis olehnyala AAS (Perkin-Elmer AAS) dan Electrothermal AAS

(Perkin-Elmer AAS600)

` Sampel yang dipilih adalah anggur putih dari merek Les

Galets, France. Dengan alkohol 11% dan anggur merahdari merek Cellier du Parc, France, dengan alkohol 12%.

Brandy yang dicampurConcorde, dengan 36% etanol.

Sampel Brandy diencerkan 1:5000 untuk analisis

voltametri dan 1:25 untuk analisis AAS.` Kecuali dinyatakan lain, sampel anggur merah diencerkan

1:5 sebelum penambahan elektrolit support atau

penyesuaian pH. Sampel anggur putih tidak diencerkan.


12/25

III. Hasil dan Pembahasan

3.1 Pengukuran langsung dari Zn, Pb dan Cd dalamsampel anggur merah dan anggur putih.

Upaya dilakukan secara langsung untuk menentukan

berapa logam berat dalam sampel anggur merah dan putihmenggunakan prosedur yang telah dijelaskan sebelumnya.

Sampel anggur dimasukkan ke dalam sel voltammetric dna

elektrolit pendukung ditambahkan pada amonnium asetat

padat.


13/25

` Hasilnya dapat dilihat pada tabel 1. nilai pH dari larutan yangberbeda dekat dengan 4,75. beberapa analisis untuk seng dalam

anggur putih juga dilakukan oleh nyala AAS, dimana rata-rata

konsentrasi Zn 1075 mg ml-1.


14/25

` Pengukuran Zn dalam anggur putih diulangi denganditambahkan standard dari ion logam, dengan hasil linier

seperti yang ditunjukkan pada gambar 2. Hal ini juga dapat

diamati bahwa puncak Pb tidak terpegaruh oleh

penabahan Zn.` Pengukuran yang serupa, tanpa penambahan standard,

dilakukan dibawah kondisi yang sama kecuali bahwa

pengadukan magnetik digantikan dengan suara yang

terdengar selama urutan pengukuran keseluruhan.Hasilnya ditunjukkan pada tabel 2.


15/25


16/25


17/25

3.2 Pengukuran pada pH yang Berbeda

Dalam sampel alami seperti anggur, yang spesiasi logam

harus dipertimbangkan, mungkin untuk matriks dan tidak

diukur atau bio-tidak dapat diakses. Telah dilaporkansebelumnya bahwa berat logam dalam anggur tidak terikat

komponen matriks ketika asam kuat ditambahkan,

sehingga memungkinkan pengujian voltammetric

kandungan ligan total. Pengukuran diulang pada anggurmerah tanpa peambahan NH4Ac, hasilya diberikan pada

gambar 3.


18/25


19/25

` Dari gambar menunjukkan bahwa penambahan NH4Acdiperlukan untuk menentukan konsentrasi Pb. Juga

diperkirakan bahwa kondisi pengukuran yang sebenarnya

mungkin lebih stabil dengan penambahan NH4Ac karena

sistem buffer didirikan.


20/25

` 3.3 Online medium exchange (OME) denganmedium stripping

` Percobaan OME, arus puncak menurun sekitar 25% untuk

Zn, ketika periode pertukaran 30 detik digunakan.Karenaprosedur pertukaran medium regular menyebabkan

kerugian tidak terduga akibat oksidasi teknik alternatif.

Voltammogram ditunjukkan pada gambar 4.


21/25


22/25

3.4 PengukuranThallium pada brandyPengukuran logam berat dalam minuman penting untuk

bukti forensik. Untuk pengadilan tinggi kasus pidana yangdilakukan, percobaan melibatkan lebih dari 1000 analisisuntuk menyelidiki betapa berbedanya jumlah sulfat thaliumyang ditambahkan ke dalam botol brendi bila botoldigunakan seperti dalam kehidupan nyata.

Dua botol dipelajari, ditambahkan masing-masing 0,5023 dan2,1882 g talium (I) sulfat padat. Lebih dari sekitar 3

minggu, 20 ml minuman dibawa keluar dari setiap botoldan dianalisi untuk talium. Botol dirawat seperti dalamkehidupan nyata seolah-olah mereka disimpan di lemariminuman.


23/25

` Analisis voltammetric dan AAS dilakukan pada sampel

yang diencerkan dan hasilnya dibandingkan. Hasilnya

diberikan pada Tabel 3.


24/25


25/25

Kesimpulan

` Penyelidikan ini menunjukkan bahwa voltametrimenggunakan amalgam gigi non-toksik sebagai elektrodacocok untuk menentukan Zn dan Pb dalam anggur merahdan anggur putih. Hasil yang tidak dipublikasikan yangmenjanjikan untuk senyawa alam yang terkait dari industri

makanan dan minuman.

` Hal ini juga menyimpulkan bahwa sistem elektroda inidapat digunakan selama periode waktu yang lama, higgabeberapa minggu, tanpa perawatan sebelumnya.

` Metode yang disajikan sangat sensitif dan mudah untukdigunakan, dan dapat menjadi alternatif menarik untukbanyak teknik saat ini untuk mengukur logam berat dalamanggur dan minuman beralkohol.

try using a dental amalgam electrode for heavy

Documents