Nama: Mutiara Dwi SaptariniGCNIM: J1B112053Kimia InstrumentasiAnalisis CO Dan CO2 di Udara dengan Metode Kromatografi Gas Detektor Ionisasi NyalaBahan-bahan yang digunakan dalam penelitian : asam formiat 90% teknis (Brataco), asam sulfat pekat pro analisis (Merck), gas pembawa He (fase gerak), gas H2, arang batok kelapa, larutan Ba(OH)2 (fase diam).Alat yang digunakan dalam penelitian adalah alat kromatografi gas (GC-FID 2025 Shimadzu) dengan kolom Rtx-Wax, microliter syringe 10 L (SGE), kantong plastik vakum, spuite 10 mL (OneMed), vial vakum, gelas beaker 50 mL (Pyrex), pipet ukur 2 mL (Pyrex), pipet ukur 10 mL (Pyrex), bola hisap, corong kaca besar (Pyrex), corong kaca kecil (Pyrex), bunsen, lempeng kawat, dan labu alas bundar 50 mL (Pyrex).Fase gerak : gas helium (He)Fase diam: gas CO dan CO2

1. Penyiapan Gas Bakua. Penyiapan Gas Karbon Monoksida (CO)Gas CO disiapkan dari reaksi dehidrasi asam formiat dengan asam sulfat pekat. Ditambahkan 20 mL asam formiat 90% dan 10 mL asam sulfat pekat ke dalam labu alas bundar yang telah ditempatkan di atas penangas dan dipanaskan pada suhu 100C. Gas yang terbentuk ditampung dengan kantong plastik vakum.b. Penyiapan Gas Karbon Dioksida (CO2)Gas CO2 disiapkan dari arang batok kelapa yang dialasi dengan lempeng kawat, kemudian dibakar di atas api bunsen. Arang yang telah membara ditutup dengan corong gelas dalam posisi terbalik yang pada ujungnya diikatkan kantong plastik vakum untuk menampung gas yang terbentuk.c. Optimasi Pemisahan CO dan CO2 pada Sistem Kromatografi Gas Dilakukan pengembangan metode kromatografi gas yang optimal untuk penentuan kadar gas CO dan CO2 melalui pengaturan laju alir, tekanan, dan suhu dari injektor, kolom serta detektor. Sejumlah gas CO dan CO2 baku diinjeksikan pada kromatografi gas detector ionisasi nyala. Sistem kromatografi gas diatur pada laju alir kolom 1 mL/menit, tekanan kolom 110 kPa, mode injeksi split dengan rasio 1:50, suhu injektor 100C, suhu detektor 250C, dan suhu kolom divariasikan dari 80C hingga 120C. Metode kromatografi gas yang optimal dipilih berdasarkan kemampuan sistem untuk memisahkan CO dan CO2 paling baik dengan memberikan nilai resolusi 1,5 (Grob and Barry, 2004).2. Optimasi Waktu Pengukuran Standar CO dan CO2Optimasi waktu pengukuran standar dilakukan dengan menginjeksikan standar CO dan CO2 mulai dari awal pembuatan hingga 12 jam setiap selang waktu 3 jam dan diinjeksikan sebanyak 7 kali pengulangan. Dihitung AUC rata-rata yang diperoleh dan ditentukan persentase kadar standar setiap 3 jam terhadap 0 jam pembuatan.3.Validasi Metode Kromatografi Gasa.SpesifisitasPengujian spesifisitas dilakukan dengan menginjeksikan sampel udara, standar CO dan CO2 masing-masing sebanyak 5 L. Spesifisitas metode ditentukan melalui puncak kromatogram CO dan CO2 yang dibandingkan dengan kromatogram sampel udara di sekitar laboratorium. Spesifisitas yang baik apabilakromatogram sampel udara tidak memberikan gangguan terhadap kromatogram standar CO dan CO2. Selain itu, kromatogram CO dan CO2 tidak saling mengganggu yang dapat dilihat dari nilai resolusi (Rs) yang dihasilkan. Nilai resolusi yang dapat diterima adalah 1,5 (Harmita, 2004).b.Presisi (Keseksamaan)Uji presisi dilakukan secara intraday dan interday pada standar CO dan CO2. Uji intraday dilakukan dengan menginjeksikan standar CO dan CO2 dengan pengulangan sebanyak 7 kali pada satu hari yang sama. Uji interday dilakukan dengan pembuatan standar yang diulang setiap harinya dan diinjeksikan sebanyak 7 kali pengulangan pada 3 hari yang berbeda. Dihitung standar deviasi (SD), koefisien variasi (KV) dari area under curve (AUC) kromatogram CO dan CO2. Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau KV kurang dari 11% untuk kadar ppm (Huber, 2007).c. Linieritas dan RentangPenentuan linieritas dan rentang dilakukan dengan menginjeksikan 6 variasi volume gas standar CO dan CO2, yaitu 5 l, 6 l, 7 l, 8 l, 9 l, dan 10 l. Dari data yang diperoleh, dibuat persamaan regresi linier y = bx + a (y = AUC; x = volume injeksi masing-masing senyawa). Masing-masing injeksi diulang sebanyak 3 kali. Kemudian ditentukan koefisien determinasi (r2). Suatu metode dikatakan linier jika diperoleh nilai r2 -0,95 (Lawson, 1996).d. Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ)Dari persamaan regresi yang diperoleh, ditentukan nilai limit of detection (LOD) dan limit of quantification (LOQ) yang didasarkan pada perhitungan simpangan baku residual.