tugas kimia fisika analisis
TRANSCRIPT
ALKALOID GOLONGAN SOLANACEAE
1. Hiosiamin
a. Monografi
Penamaan
- α-(hydroxymethyl) benzeneacetic acid-8-methyl-8-azabicyclo [3,2,1]
oct-3-yl ester
- 3α-tropanyl S-(-)-tropate(ester)
- 1-tropic acid ester with tropine
Struktur : C17H23NO3
Pemerian
Halus, berbentuk jarum tetragonal yang berasal dari evaporasi alkaloid
Kelarutan
1 gram dalam 281 mL air (pH = 9,5), 69 mL eter, 150 mL Benzen, 1 mL
Kloroform. Mudah larut dalam alcohol, dil acid.
Sifat Fisik dan Kimia
Sifat Fisik :
- TL : 1060 dan 1090
- pKa (T=210C) : 9,7
b. Identifikasi
Tes Identifikasi
Transfer 30 mg dari hiosiamin dan 36 mg dari USP hiosiamin sulfat
RS kedalam 60 ml separators dengan menambahkan 5 ml bagian air.
Tambahkan 1,5 ml 1N NaOH dan 10 ml kloroform
Spektrum IR
Spektrum IR dari Hiosiamin adalah 1310 , seperti pada gambar di bawah
ini.
Kromatografi Lapis Tipis
2. Skopolamin
a. Monografi
Penamaan
- α - hidroksi metil- asam benzen asetat (1α,2β,4β,5α,7β) – 9 – Metil – 3
– oxa – 9 – azatrisiklo [3.3.1.0] non – 7 – yl ester
Struktur
Pemerian
Cairan kental
Kelarutan
- 1 gram skopolamin larut dalam 1,5 gr air, 29 ml alcohol, sedikit larut
dalam kloroform dan hamper tidak larut ddalam eter.
- Skopolamiin HBr : larut dalam 3.5 bagian air dan 30 bagian
etanol96%. Praktik tidak larut dalam kloroform dan eter.
- Larut dalam 9,5 bagian air pada 150
- Mudah larut pada air panas, alcohol, eter, kloroform, asetat.
- Sedikit larut dalam benzene dan petroleum eter.
Sifat Fisik dan Kimia
Sifat Fisika :
- Kristal Monohidrat
- TL : 590C
- pH : 4,0-5,5
- pKa : 7,6
Sifat Kimia :
- Mudah terhidrolisi oleh asam atau basa
b. Identifikasi
Reaksi Warna
1 mg + 0,2 ml asam nitrat , lalu uapkan sampai kering dalam
waterbath. Larutkan residu dalam 2 ml aseton dan tambahkan 0,2 ml
larutan 3% b/v KOH dalam methanol → warna ungu violet
Larutkan 3 mg dalam 1 ml alkohol dan uapkan dalam waterbath
sampai mongering. Larutkan residu dalam 0,5 ml kloroform dan
tambahkan 200 mg KBr dan 15 ml eter, aduk selama 5 menit.
Tuangkan pelarut, dan keringkan residu dalam water bath sampai bau
tidak tercium dengan jelas. Hasil spectrum IR untuk KBr = 1050 untuk
3 jam, ini menunjukkan maksimal panjang gelombang yang sama
dengan Scopolamin Bromida
1 ml larutan tambahkan setetes Chlorin TS dan kocok dengan 1 ml
kloroform → warna kecoklatan
Gold Chloride Test
Kedalam sedikit larutan 1% aqueous solution dari skopolamin
hidrobromida diasamkan dengan asam HCl tambahkan beberapa tetes
gold klorida → minyak berwarna kuning setelah itu terbentuk Kristal.
Spektrum IR
3. Nikotin (C6H6N2O )
a. Monografi
Penamaan
- Pyridine-3-carboxamide
- Nicotinic acid amide
- 3-pyridine carboxylic acid
- 3-pyridine carboxamide
Struktur :
Pemerian
Minyak cair sangat higroskopis dapat berubah coklat karena cahaya dan
udara, tidak berwarna hingga kuning pucat, berbau lemah dan khas.
Kelarutan
- Sangat larut dalam alcohol, kloroform, eter, petroleum eter, kerosene
dan minyak
- Larut dalam air dibawah 600C
Sifat Fisika dan Kimia
- TD : 246-2470C
- Indeks bias : -169,30
- pKa : 6,16
- TB : < -79 °C
- Densitas 1,009 g/cm3 pada suhu 20 °C
- Dalam bentuk basanya cukup mudah menguap dengan tekanan
penguapan 4,25 x 10-2 mmHg.
- Larut dalam air
b. Identifikasi
1. Spektrum serapan infra merah zat yang telah dikeringkan dan dapat
didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukan maksimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada nikotinamida BPFI.
2. Didihkan 100 mg dengan 1 mL Natrium Hidroksida 2N: terjadi bau
amoniak
3. Pada 2 mL larutan o,1% tambahkan 2 mL Sianogen Bromida LP, dan 3
mL larutan Anilin P 2,5% dan kocok : terjadi warna kuning
4. Suhu Lebur (1021) Metode 1 1280 sampai 1310
Uji 1 dapat diabaikan, jika Uji 2,3,4 dilakukan. Uji 2 dan 3 dapat diabaikan ,
jika uji 1 dan 4 dilakukan.
Spektrum IR
4. Atropin (C17H23NO3)
a. Monografi
Penamaan
- Endo (+)-α-(Hyrdoxymethyl) benzene-acetic acid 8-methyl-8-
azabicyclo [3.2.1] oct-3-yl ester.
- Benzene-acetic acid α-(Hyrdoxymethyl)-8-methyl-8-azabicyclo [3.2.1]
oct-3-yl ester, endo-(±).
- 1α H,-5α H-tropan-3α-ol (±)-tropate.
Struktur
Pemerian
Berbentuk jarum tidak berwarna, seperti Kristal atau serbuk putih Kristal,
tidak berbau dan memiliki rasa pahit yang tajam (Analytical Profiles of
Drug Substances, Volume 14)
Kelarutan
1 gr atropine larut dalam 455 ml air, 90 ml air pada 80o, 2 ml alkohol, 1,2
ml alkohol pada 60o, 27 ml gliserol, 25 ml eter, 1 ml kloroform larut juga
didalam benzene, dil acid.
Sifat Fisika dan Kimia
TL : 114o – 116o
pKa : 5,93
Tersublimasi pada tekanan tinggi 93o – 110o
a. Identifikasi
Reaksi Warna
Identifikasi di bawah ini di dapat dari British Pharmacopeia of 1963 (70)
1 mg atropine + 4 tetes fuming asam nitrat. Kemudian campuran
tersebut di uapkan diatas water bath terbentuk endapan kuning. +
2ml aseton + 4 tetes 3%b/v kalium hidroksida dalam metil alcohol
ungu gelap.
50 mg atropine + 5ml HCl encer + larutan CuCl2 kuning, terbentuk
Kristal yang memiliki TL = 136o
Reaksi Gerard
Sekitar 6 mg atropine + 1 ml larutan HgCl2 dalam 50% aqueous
methanol merah gelap.
Atropin + beberapa tetes reagen p-dimetilaminobenzaldehid (2 gr p-
dimetilaminobenzaldehid dilarutkan dalam 6 gr asam sulfat) yang
ditambahkan dengan baik dalam 0,4 ml air panaskan hingga
mendidih di atas penangas air larutan merah pekat, ketika dingin
menjadi merah ceri.
Pengaruh atropine diantara basis organic lain dalam partisi dari
indicator asam pada system air-kloroform
Atropin akan terdeteksi dan dapat ditentukan secara kuantitatif dalam
tissue dekomposasi
Identifikasi dengan berbagai macam titrasi, yaitu:
- Titrasi non-aqueous
- Titrasi Gravimetri
Spektrum IR
Kromatografi Lapis Tipis
MIKROKRISTAL
DAFTAR PUSTAKA
UK Health Department, 2009. British National Formulary 58th Ed. London: BMJ Group. P. 281
Smith, A (Eds.), 2001. The Merck Index. White House Station: Merck and Co., Inc. E-book.
Krieger, R. I., 2001 (Eds.). Handbook of Pesticide Toxicology: Principles, 2nd Ed Vol 1. Academic Press. P. 116
Gorrod, J. W. and Jacob, P., 1999 (Eds.). Analytical Determination of Nicotine and Related Compounds and Their Metabolites. Amsterdam: Elsevier. P. 76
- Analytical Profiles of Drug Substances and Excipients, Volume 23
Oleh Harry G. Brittain,Klaus Florey. Academic press
Terus, vol 14, vol 20, sama vol 19