7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

1/14

Badanie waciwoci strukturalnyi elektrycznych SrTiO3domieszkowa

itrem i elazem

Sebastian Ciechorski i Aleksy Dziaak

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

2/14

Cele pracy:1. Omwienie metody wytwarzania zwizkw Y

0,07Sr

0,93Ti

1-XFe

XO

3, gdzie X=20, X=30, X=40, X=5

syntezy w fazie staej)

2. Analiza gotowych wynikw bada:- XRD- Analiza mikrostruktury przy pomocy mikroskopu SEM- TGA- Gstoi porowato- Spektroskopia impedancyjna

- Wyznaczenie powierzchni waciwej metodBET

3. Porwnanie wynikw z tymi dostpnymi w literaturze

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

3/14

Tytanian strontu

Perowskit (ABO3)

Struktura regularna wtemperaturze pokojowej

Mieszane wizania jonowkowalencyjne

Domieszkowany SrTiO3

waciwoci katalityczne

Poniej 0,35 K nadprz

Dwa rodzaje domieszkowania:- Donorowe trjwartociowy jon Y3+w podsieci Sr2+pprzewodnik typu n

- Akceptorowetrjwartociowy jon Fe3+ w podsieci Ti4+pprzewodnik typu p

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

4/14

Synteza prbek domieszkowanego SrTiO3

Y0,07

Sr0,93

Ti1-X

FeXO

3

Metoda syntezy w fazie staej (SSR)

Uyto proszkw o wysokiej czystoci: Y2O3, SrCO3, Fe2O3, TiO2

Dwuetapowa synteza:I etap: 1200C / 10h / w atmosferze powietrzaII etap: 1400C / 12h / w atmosferze powietrza

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

5/14

Metodyka bada

Dyfrakcja rentgenowska

Dyfraktometr X'Pert Pro MPD Philips (Cu K=1.542 )

- Analiza skadu fazowa

- Analiza Rietvelda

Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)

Phenom G2 Pro

- Analiza mikrostruktury

- Oszacowanie wielkoci krystalitw

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

6/14

Metodyka bada

Spektroskopia impedancyjna

Novocontrol Concept 4010mHz-4MHz, Urms=1V

W analizatorach impedancji (ang. FRA frequency response analyzer)impedancjprbki bada si przykadajc do niej sinusoidalnie napicie U

0 o

zadanej czstotliwoci. Napicie to powoduje przepyw prdu, o identycznejczstotliwoci, ale przesunitego w fazie wzgldem napicia.

Wejcie: E(t)=E0cos(t)gdzie: E(t) potencjaw czasie t [V]; t czas [s]; E0 amplituda sygnau [V]; czstotliwokoowa (= 2f, f czstotliwo) [Hz]

Wyjcie: I(t)=I0cos(t+)gdzie: I(t) natenie prdu w czasie t [A]; t czas [s]; I0 amplituda sygna u[A]; czstotliwokoowa (= 2f, f czstotliwo) [Hz]; przesunicie

fazowe

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

7/14

Metodyka bada

Analiza termograwimetryczna

Netzsch STA 4494 F1

Gazy: argon 5.0, azot 5.0Zakres temperaturowy: 30-850CPrzepyw: 30 ml/minPomiary na noniku TG

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

8/14

Metodyka bada

Wyznaczenie gstoci i porowatoci

Gstoci prbek wyznacza simetodhydrostatyczn. Otrzymany wynik mona porwnaz gstteoretyczn, co daje zgrubne pojcie o porowatoci.

Porowatootwartwyznacza siporwnujc wagprbki przed i po zastpieniu powietrza w pootwartych cieszo znanej gstoci.

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

9/14

Przykadowe wyniki

Dyfraktogram prbki Y0,07Sr0,93Ti80Fe20O3uzyskanej metodsyntezy w faziestaej w temperaturze 1400C

Otrzymany materjednofazowy.

Analiza Rietvelda:

a= 3.943 (GOF

Grupa przestrzen

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

10/14

Obraz SEM prbki Y0,07Sr0,93Ti1-XFeXO3uzyskanej metodsyntezy w fazie staej w temperaturze 1400C

Otrzymany materiajest

Analiza Rietvelda:

a= 3.943 (GOF 5.12)

Grupa przestrzenna: P3/

Gstoprbki wynosi stanowi okoo 98teoretycznej.Wyznaczona porowato

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

11/14

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

12/14

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

13/14

7/23/2019 Tytanian Strontu domieszkowany itrem i elazem

14/14