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UFSCAR – 27/03/2013
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Importância
• Técnicas espectroscópicas – ICP OES – AAS – ICP-MS
Introdução de amostras na forma de solução líquida.
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Importância
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Preparo de amostra
• O preparo ideal – Menor tempo – Menor consumo de reagentes – Menor geração de resíduos – Atingir os objetivos analíticos esperados
• Decomposição da matriz • Permanência dos analitos • Ausência de contaminação ou interferentes físicos
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Digestão em via úmida - Reagentes
• Ácido nítrico – HNO3
• Ácido clorídrico – HCl • Peróxido de hidrogênio – H2O2
• Ácido fluorídrico – HF • Ácido sulfúrico – H2SO4
• Ácido fosfórico – H3PO4
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Digestão em via úmida – HNO3
• Oxidante
• Amostras orgânicas: (CH2)x + 2 HNO3 —> CO2 + 2 NO + 2 H2O • Metais: 6 H+ + 3 M + 2 HNO3 —> 3 M2+ + 2 NO + 4 H2O • Comumente utilizado com: H2O2 ou HCl, HF, H2SO4 • Forma nitratos solúveis com quase todos os metais, exceto:
Au, Pt, Al, B, Cr, Ti, Zr
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Digestão em via úmida – H2O2
• Agente oxidante • Concentração típica de 30 a 35% • Normalmente utilizados com HNO3 ou H2SO4
para intensificar a ação oxidante • Recomendado para digestões de matrizes
orgânicas
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Digestão em via úmida – HNO3 + H2O2
• Intensificação do potencial oxidante: 2 H2O2 -> 2 H2O + O2
• Re-oxidação do NO para NO3-
• Mistura típica -> HNO3 : H2O2 4:1
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Digestão em via úmida – HCl
• Ácido não oxidante • Gera cloretos solúveis, exceto: AgCl, HgCl, TiCl,
PbCl• Dissolve sais de ácidos fracos (carbonatos,
fosfatos e boratos) • Digestão de ligas de Fe • Óxidos insolúveis: Al, Be, Cr, Sb, Sn, Si, Ti, Zr • Agente complexante para Fe, Al, Sb, Sn, Zn, Au,
Ag – 5 a 10% misturado com HNO3 para amostras orgânicas
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Digestão em via úmida – Água régia
• HCl (37%) : HNO3 (65%) = 3:1 • Forma NOCl: 2NOCl -> 2NO + Cl2
• Digestão de metais preciosos (Pt, Au), sulfetos, aço e ligas metálicas
• Deve ser usado sempre recém-preparado
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Digestão em via úmida – Água régia invertida
• HCl (37%) : HNO3 (65%) = 1:3 • Formação de cloretos e de complexos de cloro
estáveis • Recomendado para amostras com quantidade
significativa de material orgânico
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Digestão em via úmida - HF
• Ácido não oxidante • Decompõe silicatos: SiO2 + 6 HF —> H2SiF6 + 2 H2O • Utilizado em mistura com outros ácidos (HNO3, HCl) • Digestão de minérios, solos, rochas e plantas • Complexação necessária para não atacar sistema de
introdução de amostra H3BO3 + 4 HF —> HBF4 + 3 H2O
• Uso de EPI e não se deve-se usar vidros ou quartzos!
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Digestão em via úmida – H2SO4
• Ácido oxidante • Desidrata materiais orgânicos • Aplicado, principalmente, para digestão de
minerais e polímeros orgânicos • Sulfatos insolúveis de Ca, Ba, Pb e Sr • Viscosidade elevada pode causar problemas
durante a análise
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Digestão em via úmida – H3PO4
• Ácido oxidante • Forma complexos com elementos de amostras
geológicas • Eleva o ponto de ebulição de misturas ácidas
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Digestão em via úmida – HClO4
• Ácido com maior poder oxidante • Decomposição explosiva à 245 oC • Usado em cojunto com outros ácidos (< 20%
em HNO3) • A temperatura da digestão não pode ser
muito elevada (< 200°C) • KClO4 insolúvel • Só deve ser usado em casos excepcionais!
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H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra La Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn
Volatile
Oxide Coating
Not dissolved
Insoluble species
Adapted from Kingston H.M., Haswell S. J.: Microwave-enhanced Chemistry, Fundamentals, Sample Preparation and Applications.
Interação dos elementos com os ácidos – HNO3
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Volatile
Not dissolved
Insoluble species
HCl HCl/H2SO4
H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra La Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn
Strong Cl- complexes
Adapted from Kingston H.M., Haswell S. J.: Microwave-enhanced Chemistry, Fundamentals, Sample Preparation and Applications.
Interação dos elementos com os ácidos – HCl
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H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra La Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn
Volatile
Insoluble species
HF HF/H2SO4
Strong F- complexes
F- complexes prevents hydrolysis
Adapted from Kingston H.M., Haswell S. J.: Microwave-enhanced Chemistry, Fundamentals, Sample Preparation and Applications.
Interação dos elementos com os ácidos – HF
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Tempo gasto por digestão
0
2
4
6
8
10
12
14
Alimentos Plásticos Cerâmicas/óxidos Tecido/sangue Água
Sistema aberto
Digestec
Micro-ondas
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Quem é a Berghof?
• Em 1966, o professor Georg Zundel fundou um centro de pesquisa privado ("Physikalisch-Technisches Laboratorium Berghof GmbH“) na Universidade de Tübingen – Eletroquímica, filtração por
membrana e tecnologia de polímeros
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Quem é a Berghof
• Empresa alemã com bases na pesquisa científica
• Única fabricante de micro-ondas que também produz a matéria-prima dos frascos – Única cuja garantia inclui os frascos
• Ampla gama de produtos para preparação de amostra
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Berghof
• Micro-ondas – Speedwavefour – Speedwavetwo
• Digestor de alta pressão – Digestec
• Subboiling (Destilador de ácidos)
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Speedwavefour • O único micro-ondas do
mercado com sensor de pressão e temperatura em todos frascos
• Nenhum sensor invasivo – Baixo custo de manutenção
• Algoritmo desenvolvido para otimizar a potencia das micro-ondas e o controle da temperatura, resultando em um controle preciso das condições de digestão em todos os frascos
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• A pressão de cada frasco é medida a cada volta do rotor
Sensor de pressão
Anel de vidro
Sensor ótico
Luz polarizada
Pressão interna
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Sensor de temperatura
• Sensor infra-vermelho mais preciso do mercado
Filtro da radiação do
frasco
TFM
Calor da amostra
Calor da superfície do frasco
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Sensor de temperatura
• Patente da Berghof: região do infra-vermelho onde não ocorre absorção do TFM
Black body radiation
Espectro infra-vermelho do TFM
(2,5 μm) (10 μm)
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Sensor de temperatura
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Controle local touch screen
• Controle local de operação intuitiva • Diversos métodos pré-instalados • Monitoramento em tempo real da pressão e
temperatura de cada frasco
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Tampa localizada na parte superior
• Maior segurança para o usuário • Fechamento e abertura controlados pelo
software
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Cavidade redonda
• Maior homogeneidade das micro-ondas
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Quantidade de amostras digeridas por dia Produtividade
12
44
88
110
132126 126
120 120
100
0
20
40
60
80
100
120
140
1 4 8 10 12 14 18 24 40 50
Núme
ro de
dige
stões
por d
ia
Capacidade do rotor
Tempo estimado para preparar frasco = 4 min.
Tempo de digestão = 45 min (não é necessária a etapa de refrigeração)
Tempo calculado para 1 usuário com uma jornada de 8 horas de trabalho.
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Rotor dos frascos
• Os frascos podem ser colocados individualmente – Mais fácil, leve e seguro
• Sistema de exaustão e sistema de coleta de vapores ácidos (evita corrosão interna)
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Qualidade superior dos frascos
• Frascos para diferentes aplicações – Pressões máximas de 40 a 130 bar – TFM-PTFE
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Qualidade superior dos frascos
• Fabricação isostática: alta densidade, maior resistência mecânica e menor porosidade
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Qualidade superior dos frascos
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Qualidade superior dos frascos
• Maior resistência • Teste feito com o dobro
da pressão máxima do frasco
• Não houve rompimento da tampa, nem explosão, apenas deformação do frasco
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Qualidade superior dos frascos
• Maior facilidade na operação • Menor custo de manutenção • Barquinhas para pesagem da amostra
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Qualidade superior dos frascos
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Escolha de frascos
• A escolha de frascos deve ser uma relação entre – Tipo de aplicação – Massa de amostra utilizada – Máxima pressão necessária – Produtividade – Volume total (até 2/3 do volume do frasco)
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Características dos frascos
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Área ambiental – EPA 3051A
• Digestão de sedimentos - CRM 044-050
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Área ambiental – EPA 3051A
• Digestão de sedimentos - CRM 044-050
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Área ambiental – EPA 3051A
• Digestão de solo
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Área ambiental – EPA 3051A
• Digestão de lodo de esgoto
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Área ambiental – EPA 3052
• Digestão de lodo de esgoto
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Área ambiental - DIN EN 15587-1
• Digestão de efluentes
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Digestão de efluentes para determinação de metais pesados
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Análise de metais - USP
• Impurezas metálicas – Efeitos colaterais – Estabilidade dos fármacos
• Fonte de contaminação – Matéria prima – Catalisadores – API – Excipientes
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Análise de metais - USP
• Método atual (capítulo <231>): – Colorimétrico – Apenas metais que precipitam com íon sulfeto
(Pb, Hg, Bi, As, Sb, Sn, Cd, Ag, Cu, Mo) – Não há quantificação individual dos metais – Não quantifica metais do grupo da platina, Cr, Ni... – Resultados inexatos – Perda de elementos voláteis (queima a 600 oC) – Custoso e demorado
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Revisão da USP <231>
• Novos capítulos substituirão o atual <231> em 2013 – <232> limites – <233> procedimentos
• Análise por ICP OES ou ICP-MS • Recomendação de sistemas fechados para digestão
• Ph. Eur. se harmonizará às normas da USP em setembro de 2013
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Revisão da USP <231>
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Revisão da USP <231>
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Revisão da USP <231>
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Revisão da USP <231>
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Aplicação – Alchemilla vulgaris
500 mg de amostra, HNO3 3,0 mL, HCl, 0,5 mL e H2O2 2,0 mL. Análise feita por ICP-MS.
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Aplicação - Matérias-primas e produtos
• 300 a 500 mg de amostra • HNO3 - 3,0 mL • HCl - 0,5 mL • H2O - 5,0 mL • ICP-MS
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Aplicações – Digestão de Diesel
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Aplicações – Digestão de Catalisadores Cerâmicos
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Aplicações – Digestão de Carvão
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Aplicações – Digestão de Zeólitas
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Distillacid
• Subboiling da Berghof – Destilador de ácido feito
em PTFE – Pode ser utilizado com HF – Lâmpada de infra-
vermelho – Manutenção barata
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Distillacid
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Concentrações nos ácidos (ppb) Cd Cu Fe Al Pb Mg Zn
H2O sub-boiling 0,01 0,04 0,32 <0,05 0,02 <0,02 <0,04
10 M HCl sub-boiling 0,01 0,07 0,6 0,07 0,05 0,20 0,2
10 M HCl ultrapuro 0,03 0,2 11 0,8 0,13 0,5 0,3
12 M HCl pró-analise 0,1 1,0 100 10 0,5 14 8,0
15 M HNO3 sub-boiling 0,001 0,25 0,2 <0,005 <0,002 0,15 0,04
15 M HNO3 ultrapuro 0,06 3,0 14 18 0,7 1,5 5,0
15 M HNO3 pró-analise 0,1 2,0 25 10 0,5 22 3,0
54% HF sub-boiling 0,01 0,5 1,2 2,0 0,5 1,5 1,0
40% HF ultrapuro 0,01 0,1 3,0 1,0 3,0 2,0 1,3
54% HF pró-analise 0,06 2,0 100 5,0 4,0 3,0 5,0
“Métodos de Preparo de Amostra”, Franciso J. Krug, 2008
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Considerações finais
• A digestão por radiação micro-ondas permite: – Processos de digestão mais eficientes e seguros – Grande flexibilidade – Aumento de produtividade – Redução no consumo de reagente e na geração de
resíduos
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Considerações finais
• A purificação de ácido representa – Economia financeira – Melhora significativa no desempenho do método
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Dúvidas?