uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji...

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

FORMULASI DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN SEDIAAN KRIM

MINYAK ATSIRI KULIT BUAH JERUK MANIS (Citrus aurantium Dulcis)

DENGAN VARIASI KONSENTRASI SETIL ALKOHOL SEBAGAI

STIFFENING AGENT

SKRIPSI

CORRY PRISCILLIANA PUTRI

NIM : 11141020000041

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

JAKARTA

AGUSTUS/2018

ii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA




STIFFENING AGENT

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

CORRY PRISCILLIANA PUTRI

NIM : 11141020000041

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

JAKARTA

AGUSTUS/2018

iii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya sendiri, dan semua sumber baik yang dikutip

maupun yang dirujuk telah saya nyatakan dengan benar

iv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

v UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

HALAMAN PENGESAHAN

vi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

ABSTRAK

Nama : Corry Priscilliana Putri

Program Studi : Farmasi

Judul : Formulasi dan Uji Aktivitas Antioksidan Sediaan Krim dengan

Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis (Citrus aurantium Dulcis)

dengan Variasi Konsentrasi Setil Alkohol sebagai Stiffening Agent

Penelitian ini bertujuan untuk memformulasikan minyak atsiri kulit buah jeruk

manis (Citrus aurantium dulcis) yang mengandung limonene menjadi sediaan

krim antioksidan dengan menggunakan variasi konsentrasi setil alkohol sebagai

stiffening agent dan mengetahui pengaruhnya terhadap stabilitas fisik dan

aktivitas antioksidan minyak atsiri kulit buah jeruk manis dalam sediaan krim.

Penelitian ini diformulasikan dengan variasi konsentrasi setil alkohol, yaitu F1

(2%), F2 (4%), dan F3 (6%). Evaluasi stabilitas fisik sediaan krim dilakukan

selama 21 hari meliputi organoleptis, homogenitas, pH, viskositas dan sifat alir,

sentrifugasi, cycling test, tipe krim, dan uji diameter globul rata – rata. Uji

komponen kimia pada sediaan krim minyak atsiri kulit buah jeruk manis dengan

menggunakan GCMS. Penentuan aktivitas antioksidan dilakukan dengan

menggunakan metode DPPH dengan menghitung nilai IC50 serta AAI. Variasi

konsentrasi setil alkohol mempengaruhi stabilitas fisik krim setelah penyimpanan

21 hari. Sediaan krim tidak terjadi perubahan pada evaluasi fisik dari segi

organoleptik, homogenitas, tipe krim dan uji sentrifugasi. Hasil evaluasi fisik

menunjukkan semakin tinggi konsentrasi setil alkohol maka viskositas sediaan

semakin meningkat. Hasi uji komponen kimia pada sediaan krim minyak atsiri

kulit buah jeruk manis setelah penyimpanan 21 hari menunjukkan bahwa senyawa

limonene pada minyak atsiri terkandung di dalam sediaan. Hasil analisa

antioksidan pada krim dilakukan pada hari ke – 1 dan hari ke – 21. Uji statistik T-

test menunjukkan bahwa aktivitas antioksidan pada krim minyak atsiri kulit buah

jeruk manis mengalami penurunan yang tidak bermakna.

Kata Kunci: Minyak atsiri kulit buah jeruk manis, Citrus aurantium, krim, cetyl

alcohol, aktivitas antioksidan, DPPH.

vii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

ABSTRACT

Name : Corry Priscilliana Putri

Study Program : Pharmacy

Title : Formulation and Antioxidant Activity Assay of Sweet

Orange Peel Essential Oil Cream with Variation in

Concentration of Cetyl Alcohol as Stiffening Agent

The study aims to formulate the essential oil of sweet orange peel (Citrus

aurantium dulcis) containing limonene into an antioxidant cream preparation by

using variation of cetyl alcohol concentration as a stiffening agent and to

determine the effect on the physical stability and antioxidant activity of the

essential oil of sweet orange peel in cream. This study was formulated with

variations in concentration of cetyl alcohol, F1 (2%), F2 (4%), and F3 (6%). The

physical stability evaluation of cream preparations was carried out for 21 days

including organoleptic, homogeneity, pH, viscosity and rheology, centrifugation,

cycling test, cream type, and droplet size. The chemical components of the

essential oil of sweet orange peel in cream were tested using GCMS.

Determination of antioxidant activity was done by using DPPH method by

calculating IC50 and AAI values. The concentration variation of cetyl alcohol

affects the physical stability of the cream after 21 days of storage. The creams are

stable in the physical evaluation of the organoleptic, homogeneity, cream type and

centrifugation tests. Physical evaluation results show the higher concentration of

cetyl alcohol then the viscosity would increase. The chemical component test after

21 days of storage showed that the limonene compound which is the main

component of the essential oil is contained in creams. The results of antioxidant

analysis on the creams are tested on 1st and 21

st day. T-test statistics showed

antioxidant activity on the sweet orange peel essential oil cream does not decrease

significantly.

Keyword : The Essential oil of Sweet Orange Peel, Citru aurantium, cream, Cetyl

Alcohol, Antioxidant activity, DPPH.

viii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

KATA PENGANTAR

Puji syukur selalu terpanjatkan atas kehadirat Allah SWT atas rahmat dan

anugerah- Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan

skripsi yang berjudul “Formulasi dan Uji Aktivitas Antioksidan Sediaan Krim

dengan Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis (Citrus aurantium Dulcis)

dengan Variasi Konsentrasi Setil Alkohol sebagai Stiffening Agent”.

Penulisan skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi di Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Penulis menyadari bahwa selama penyusunan skripsi memperoleh bantuan

dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis

ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Ibu Nelly Suryani, Ph.D., Apt dan ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt

selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan waktu untuk

memberikan arahan, ilmu, saran, dan dukungan kepada penulis selama

penelitian hingga penyusunan skripsi

2. Prof. Dr. Arif Sumantri, M.KM selaku Dekan Fakultas Ilmu Kesehatan

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si., Apt selaku Ketua Program Studi Farmasi

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt selaku Dosen Pembimbing Akadenik

yang telah membimbing selama perkuliahan

5. Seluruh dosen Program Studi Farmasi yang telah membimbing dan

memberikan ilmu selama perkuliahan.

6. Kedua orang tua tercinta, Ayahanda Kohar Sulistyadi dan Ibunda Ria

Suryatin yang selalu memberikan kasih sayang, doa, pengorbanan, dan

motivasi yang tidak ada hentinya kepada penulis

7. Ketiga Kakakku Betha Ariftyo, Corry Shirleyana Putri dan Ricco Gerdana

Sbroong, dan adikku Rio Valeriano Sbroong yang selalu memberikan doa

dan motivasi kepada penulis untuk tidak mudah menyerah

ix UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

8. Sahabat – sahabat kabinet idmer Dea Raudya, Muhaiminul Maulidza, Cut

Balqis, Revy Aprillia, Luluk Muchoyaratul, Syifa Munika, Puspitasari,

Divya Anjani, Ramadhani, Hadi Azmi, dan Fariz Agus yang selalu

mewarnai kehidupan perkuliahan penulis dan yang selalu memberikan

dukungan sekaligus menjadi orang – orang yang bersedia mendengarkan

keluh kesah penulis

9. Kak Sagita, Kak Ervina, Kak Risha, dan Kak Amalia yang selalu bersedia

menyediakan waktu dan membantu penulis dalam penelitian

10. Annisa Ulfa Mutiara sebagai teman seperjuangan penulis selama penelitian

sampai dengan penyusunan skripsi

11. Teman – teman satu bimbingan Divya Anjani, Syifa Rizkia, Deani Nurul,

dan Sheila Sabrina yang selalu setia menemani selama proses penelitian

12. Laboran – laboran Farmasi, Kak Eris, Kak Walid, Kak Yaenab, Mba Rani,

dan Kak lisa yang telah membantu penulis selama penelitian

13. Alvin, Sarah, Tsaome, Dela, Ical, Fina, Silvia, Sasa, Vela, Christin,

Bundar, Acid, Mamat, Sipul, Zulfa, dan Sonya sebagai teman – teman

yang memberikan dukungan kepada penulis meskipun tidak berada pada

satu kampus.

14. Teman-teman Farmasi Angkatan 2014 yang selama perkuliahan berbagi

suka duka bersama

15. Semua pihak yang telah membantu penulis selama melakukan penelitian

dan penulisan yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini belum sempurna. Oleh

karena itu, penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran yang

membangun. Penulis juga mengharapkan agar penelitian ini dapat bermanfaat

sebagai ilmu pengetahuan

Jakarta, 8 Agustus 2018

Penulis

x UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK

Sebagai civitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah

Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Corry Priscilliana Putri

NIM : 11141020000041

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Ilmu Kesehatan

Jenis Karya : Skripsi

demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya,

dengan judul :




STIFFENING AGENT

untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital

Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta

untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.

Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan

sebenarnya.

Dibuat di : Ciputat

Pada Tanggal : 8 Agustus 2018

Yang menyatakan,

(Corry Priscilliana Putri)

xi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iv

HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. iv

ABSTRAK ............................................................................................................ vi

ABSTRACT ......................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI.......................... x

DAFTAR ISI ......................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ............................................................................................... xv

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xvii

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xix

BAB 1 PENDAHULUAN ..................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................................... 4

1.3 Tujuan Penelitian ...................................................................................................... 4

1.4 Manfaat Penelitian .................................................................................................... 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 5

2.1 Tanaman Jeruk Manis (Sweet Orange) ..................................................................... 5

2.1.1 Klasifikasi Tanaman .......................................................................................... 5

2.1.2 Morfologi ........................................................................................................... 5

2.1.3 Ekologi dan Penyebaran..................................................................................... 6

2.1.4 Kandungan Kimia .............................................................................................. 7

2.1.5 Khasiat ............................................................................................................... 8

2.2 Minyak Atsiri ............................................................................................................ 8

2.2.1 Definisi ............................................................................................................... 8

2.2.2 Kandungan Minyak Atsiri .................................................................................. 9

2.2.3 Manfaat ............................................................................................................ 10

2.2.4 Isolasi Minyak Atsiri ........................................................................................ 10

2.3 Kulit ........................................................................................................................ 12

2.3.1 Anatomi dan Fisiologi Kulit ............................................................................ 12

xii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.3.2 Penghantaran atau Penetrasi Obat melalui Kulit .............................................. 15

2.4 Kosmetika ............................................................................................................... 15

2.4.1 Definisi Kosmetik ............................................................................................ 15

2.4.2 Penggolongan Kosmetika ................................................................................ 16

2.5 Krim ........................................................................................................................ 17

2.5.1 Definisi Krim ................................................................................................... 17

2.5.2 Tipe Krim ......................................................................................................... 17

2.5.3 Stabilitas Krim ................................................................................................. 18

2.5.4 Komponen umum krim .................................................................................... 20

2.5.5 Syarat krim ....................................................................................................... 21

2.5.6 Formulasi krim ................................................................................................. 21

2.6 Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC-MS) .......................................... 26

2.7 Radikal Bebas ......................................................................................................... 27

2.7.1 Pembentukan Radikal Bebas ............................................................................ 28

2.7.2 Efek Radikal Bebas .......................................................................................... 28

2.8 Antioksidan ............................................................................................................. 29

2.8.1 Penggolongan Antioksidan .............................................................................. 29

2.9 Uji Aktivitas Antioksidan ....................................................................................... 31

BAB 3 METODE PENELITIAN ....................................................................... 33

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................................. 33

3.2 Alat dan Bahan ........................................................................................................ 33

3.2.1 Alat ................................................................................................................... 33

3.2.2 Bahan Penelitian .............................................................................................. 33

3.3 Prosedur Penelitian ................................................................................................. 33

3.3.1 Penyiapan Bahan Minyak Atsiri Jeruk Manis .................................................. 33

3.3.2 Formulasi Sediaan Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis .......................... 34

3.3.3 Pembuatan Sediaan Krim ................................................................................. 34

3.4 Analisis Komponen Kimia dalam Minyak Atsiri Jeruk Manis ............................... 35

3.5 Analisis Komponen Kimia pada Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis .......... 35

3.6 Evaluasi Fisik Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis ....................................... 35

3.6.1 Pengamatan Organoleptis ................................................................................ 35

3.6.2 Pengujian Homogenitas Fisik .......................................................................... 35

3.6.3 Pengukuran pH ................................................................................................. 36

3.6.4 Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir .............................................................. 36

xiii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.6.5 Pengujian stabilitas Mekanik dengan Metode Sentrifugasi ............................. 36

3.6.6 Uji Cycling Test ............................................................................................... 36

3.6.7 Penentuan Tipe Krim ....................................................................................... 36

3.6.8 Uji Diameter Globul Rata – Rata ..................................................................... 37

3.7 Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jeruk Manis dan Krim dengan

Minyak Atsiri Jeruk Manis ........................................................................................... 37

3.7.1 Pembuatan Larutan DPPH 0,4 mM .................................................................. 37

3.7.2 Pengukuran panjang Gelombang Maksimum DPPH ....................................... 37

3.7.3 Pembuatan Larutan Blanko .............................................................................. 37

3.7.4 Pembuatan Larutan Uji .................................................................................... 37

3.7.5 Pembuatan Larutan Pembanding Vitamin C sebagai Kontrol Positif .............. 38

3.7.6 Pembuatan Larutan Uji Basis Krim ................................................................. 38

3.7.7 Pembuatan Larutan Uji Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis .................. 38

3.7.8 Perhitungan Nilai IC50 ...................................................................................... 38

3.7.9 Perhitungan Nilai AAI (Antioxidant Activity Index) ........................................ 39

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 40

4.1 Analisis Komponen Kimia Minyak Atsiri Jeruk manis dengan GCMS ................. 40

4.2 Analisis Komponen Kimia pada Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis dengan GCMS 41

4.3 Hasil Formulasi Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis (Citrus aurantium

dulcis). ........................................................................................................................... 45

4.4 Hasil Evaluasi Fisik Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis (Citrus aurantium

dulcis) ............................................................................................................................ 47

4.4.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Sediaan Krim ................................................ 47

4.4.2 Hasil Pengamatan Homogenitas Tekstur ......................................................... 48

4.4.3 Hasil Pengukuran pH Sediaan Krim ................................................................ 49

4.4.4 Hasil Viskositas dan Sifat Alir Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis ................... 50

4.4.5 Hasil Pengamatan Tipe Krim ........................................................................... 51

4.4.6 Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata – Rata Krim .................................... 52

4.4.7 Hasil Pengujian Stabilitas Mekanik dengan Metode Sentrifugasi ................... 54

4.4.8 Hasil Pengujian Cycling Test ........................................................................... 54

4.5 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan .............................................................................. 56

4.5.1 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jeruk Manis dan Vitamin C

dengan Metode DPPH ............................................................................................... 56

4.5.2 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Basis Krim dan Krim Minyak Atsiri Jeruk

Manis......................................................................................................................... 58

xiv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 61

5.1 Kesimpulan ............................................................................................................. 61

5.2 Saran ....................................................................................................................... 61

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 62

LAMPIRAN ......................................................................................................... 68

xv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Kandungan Kimia dari Jeruk Manis......................................................

Tabel 2.2 Komponen Sediaan Krim secara Umum...............................................

7

20

Tabel 3.1 Formula Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis............................... 34

Tabel 4.1 Hasil Analisis GCMS Komponen Kimia Minyak Atsiri.......................

Tabel 4.2 Hasil Komponen Kimia Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis......

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis pada Sediaan Krim.............................

Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Homogenitas pada Sediaan Krim............................

Tabel 4.5 Hasil Pengukuran pH pada Sediaan Krim.............................................

Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Viskositas pada Sediaan Krim.................................

Tabel 4.7 Hasil Pengamatan Tipe Krim.................................................................

Tabel 4.8 Hasil Pengukuran Ukuran Diameter Globul Rata – Rata......................

Tabel 4.9 Hasil Pengujian Stabilitas Mekanik pada Sediaan Krim.......................

Tabel 4.10 Hasil Pengujian Cycling Test pada Sediaan Krim...............................

41

45

47

48

50

51

52

53

54

56

Tabel 4.11 Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan pada Minyak Atsiri Kulit

Buah Jeruk Manis dan Vitamin C..........................................................................

Tabel 6.1 Hasil pengamangatan organoleptis........................................................

Tabel 6.2 Hasil Pengamatan Tipe Krim.................................................................

Tabel 6.3 Hasil pengamatan Homogenitas Tekstur...............................................

Tabel 6.4 Hasil Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir..........................................

Tabel 6.5 Diameter rata – rata globul krim F1 hari ke – 1....................................





Tabel 6.10 Diameter rata – rata globul krim F3 hari ke – 7..................................

58

75

76

77

78

82

82

83

83

84

84

xvi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Tabel 6.11 Diameter rata – rata globul krim F1 hari ke – 14................................


84

85





Tabel 6.17 Hasil Pengamatan Sentrifugasi............................................................

85

85

86

86

87

xvii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Tanaman Jeruk Manis …………………………………………..... 5

Gambar 2.2. Struktur Kulit Manusia …………………………………………… 12

Gambar 2.3. Ilustrasi Skematik Beberapa tipe ketidakstabilan emulsi ………… 18

Gambar 2.4. Struktur molekul Asam Stearat …………………………………... 21

Gambar 2.5. Struktur molekul Setil Alkohol …………………………………... 22

Gambar 2.6. Struktur molekul Gliserin …………………………………............ 23

Gambar 2.7. Struktur molekul Metil Paraben ………………………………….. 23

Gambar 2.8. Struktur Molekul Propil Paraben ………………………………… 24

Gambar 2.9. Struktur molekul Trietanolamine (TEA)………………………….. 25

Gambar 2.10 Mekanisme Penghambatan Radikal DPPH. ……………………...

Gambar 4.1 Spektrum GCMS Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis................

Gambar 4.2 Spektrum GCMS Sediaan Krim Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk

Manis F1 Hari Ke – 1 ............................................................................................


Manis F1 Hari Ke – 21 ........................................................................................


Manis F2 Hari Ke – 1 ..........................................................................................


Manis F2 Hari Ke – 21 ..........................................................................................


Manis F3 Hari Ke – 1 ..........................................................................................


Manis F3 Hari Ke – 21 ..........................................................................................

Gambar 4.8 Grafik Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis ...........................................................................................................

Gambar 6.1 Grafik Kurva Viskositas ..................................................................

Gambar 6.2 Kurva sifat Alir Krim Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis pada

Hari ke – 1 .............................................................................................................


Hari ke – 7 .............................................................................................................

32

40

42

42

43

43

44

44

59

79

79

80

xviii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta


Hari ke – 14...........................................................................................................


Hari ke – 21..........................................................................................................

80

81

xix UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penimbangan Bahan ....................................................................... 68

Lampiran 2. Alur Penelitian ................................................................................ 69

Lampiran 3. Pembuatan Larutan Uji Aktivitas Antioksidan ............................... 69

Lampiran 4. Hasil Pengamatan Organoleptis ...................................................... 75

Lampiran 5. Hasil Pengamatan Tipe Krim .......................................................... 76

Lampiran 6. Hasil Pengamatan homogenitas tekstur .......................................... 77

Lampiran 7. Data hasil Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir ............................ 77

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata – Rata .................... 82

Lampiran 9.Hasil Pengamatan Sentrifugasi ........................................................ 87

Lampiran 10. Hasil Statistik pH Krim ................................................................ 88

Lampiran 11. Hasil statistik pH pada uji cycling test .......................................... 89

Lampiran 12. Hasil Statistik Viskositas Krim ..................................................... 90

Lampiran 13. Hasil Statistik Diameter Globul Rata – Rata ................................ 91

Lampiran 14. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Vitamin C ....................... 92

Lampiran 15. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis ........................................................................................................... 93

Lampiran 16. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit

Buah Jeruk Manis .................................................................................................. 93

Lampiran 17. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Basis Krim .................... 100

Lampiran 18. Perhitungan AAI (Antioxidant Activity Index)............................ 103

Lampiran 19. Hasil Statistik T-test Uji Aktivitas Antioksidan Krim Minyak

Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis ............................................................................ 104

Lampiran 20. Sertifikat Analisa Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis ......... 105

Lampiran 21. Sertifikat Analisa Asam Stearat .................................................. 106

Lampiran 22. Sertifikat Analisa Setil Alkohol .................................................. 107

Lampiran 23. Sertifikat Analisa Gliserin .......................................................... 108

Lampiran 24. Sertifikat Analisa Metanol Pro Analisis ..................................... 109

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kulit merupakan organ yang melapisi seluruh permukaan tubuh dan berfungsi

sebagai pelindung dari pengaruh luar. Salah satu penyebab kerusakan pada kulit

adalah radikal bebas berupa sinar ultraviolet (UV) yang akan mengganggu

kesehatan maupun penampilan, sehingga kesehatan kulit juga perlu dijaga dan

dilindungi (Nirmala, A., 2015). Indonesia merupakan negara tropis dengan

paparan sinar matahari sepanjang musim. Dengan paparan sinar UV yang berlebih

dapat menyebabkan terbentuknya radikal bebas yaitu Radical Oxygen Species

(ROS) dan menimbulkan permasalahan terhadap kulit yaitu eritema, pigmentasi

dan fotosensitivitas, bahkan dalam efek jangka panjang menyebabkan penuaan

dan kanker kulit. (Wugkana,I.,dkk. 2013). Penuaan pada kulit berkaitan dengan

paparan sinar UV, karena radiasi sinar UV mengakibatkan terjadinya pelepasan

ROS yang menyebabkan terjadinya penurunan pada kolagen kulit (Nisa, K dan

Erisa, S., 2016). Selain itu, radikal bebas dapat menyebabkan kerusakan pada

protein, DNA, dan lipid (Draelos, Z.D., 2010). Terdapat beberapa cara untuk

menangani permasalah kulit akibat radikal bebas salah satu diantaranya adalah

dengan penggunaan antioksidan untuk menstabilkan radikal bebas (Nisa, K dan

Erisa, S., 2016)

Penggunaan antioksidan merupakan pendekatan yang efektif untuk mencegah

terjadinya penuaan pada kulit dengan cara mengeliminasi ROS (Masaki H., 2010).

Sumber antioksidan terdiri atas sintetik dan alam. Senyawa bioaktif yang bersifat

antioksidan alam banyak ditemukan di dalam kulit buah atau tumbuhan. Senyawa

golongan senyawa metabolit sekunder tumbuhan yang dikenal sebagai sumber

radical scavenger adalah golongan senyawa fenol, misalnya flavonol, flavonon,

flavon, fenil propanoid, antrakuinon, atau lignan; senyawa-senyawa alkaloid,

saponin, dan flavonoid (Firdiyani, F., dkk., 2015).

Salah satu tanaman dengan potensi antioksidannya adalah Citrus aurantium

dulcis atau yang dikenal jeruk manis terutama minyak atsirinya. Minyak atsiri

jeruk manis diketahui memiliki aktivitas antioksidan yang baik hal ini ditunjukkan

%inhibisi terhadap DPPH sekitar 50 – 60% (Frassinetti, S., dkk., 2011). Jeruk

2


manis Berdasarkan penelitian yang dilakukan, minyak atsiri jeruk manis

mengandung limonene sebesar (90,66%) dan linalylacetate (2,80%) (Singh,P

dkk., 2010). Menurut Milind dan Dev (2012), kandungan kimia yang terdapat di

dalam minyak atsiri kulit buah jeruk manis antara lain D-limonene (90%), citrol,

dan golongan flavon glikosida seperti neohesperidin, naringin, hesperidin, dan

narirutin. Kandungan utama pada pada minyak atsiri jeruk manis yaitu limonene

yang menunjukkan aktivitas antioksidan (Bacanli M., dkk.,2015). Selain itu,

kandungan limonene yang tinggi pada jeruk manis juga dapat berfungsi

mengurangi resiko kanker mulut, kulit, paru – paru, dan kolon. Kelompok

flavonoid yang ditemukan terkandung di dalam kulit jeruk seperti

polymetoxylated flavon, O-glycosylate flavon, C-glycosylated flavon, O-

glycosylated flavonol, O-glycosylated flavonon, dan asam fenolik juga

menunjukkan aktivitasnnya sebagai antioksidan (Hernandez, J.M.J., dkk., 2016).

Jeruk manis mengandung vitamin C, flavonoid, fenolik dan pektin. Vitamin C

yang terkandung di dalam jeruk manis merupakan antioksidan larut air yang dapat

mencegah radikal bebas di dalam tubuh dan mencegah terjadinya kerusakan

jaringan di luar maupun dalam sel (Millind dan Dev, 2012).

Dengan aktivitas antioksidan yang dimiliki oleh jeruk manis, hal ini dapat

berpotensi untuk dibuat sediaan kosmetik untuk kulit. Pemberian antioksidan yang

ditujukan pada kulit akan lebih efektif jika diberikan secara topikal dibandingkan

dengan cara oral. Hal ini dikarenakan pemberian antioksidan secara topikal dapat

memberikan konsentrasi yang lebih maksimal di dalam kulit dibandingkan

pemberian oral. Namun, untuk mencapai efek yang diinginkan perlu dengan

formulasi yang tepat (Draelos dan Thaman, 2006). Pemberian antioksidan secara

topikal memberikan perlindungan yang lebih besar terhadap kerusakan akibat

lingkungan pada kulit dan efektif dalam memperlambat penuaan pada kulit

(Mishra, A.,dkk., 2010)

Pada penelitian ini dilakukan aplikasi minyak atsiri jeruk manis yang

diformulasikan ke dalam bentuk sediaan krim. Sediaan krim banyak digunakan

dalam bidang kosmetik, hal ini dikarenakan krim memiliki banyak kelebihan

diantaranya penyebarannya merata di permukaan kulit, nyaman digunakan di kulit

wajah, tidak lengket di kulit, dan mudah dicuci dengan air dibandingkan dengan

3


sediaan salep, gel, maupun pasta. Selain itu, krim berfungsi sebagai pelindung

yang baik bagi kulit (Ansel, 2011; Sharon, dkk., 2013; Mita, 2015).

Menurut Anief (2006), terdapat dua tipe krim yaitu tipe air dalam minyak

(A/M) dan krim minyak dalam air (M/A). Pemilihan tipe krim juga penting dalam

formulasi untuk menghantarkan zat aktif masuk ke dalam kulit dan memberikan

efek yang diinginkan secara optimal. Sediaan krim tipe minyak dalam air

memberikan efek hidrasi pada kulit. Efek hidrasi dapat meningkatkan

permeabilitas kulit sehingga penetrasi meningkat. Krim dengan tipe minyak dalam

air lebih disukai karena tidak terasa berlemak dan memerlukan biaya produksi

yang lebih rendah terkait besarnya kandungan air (Eipstein, 2009). Selain itu,

daya sebar yang dimiliki krim minyak dalam air juga lebih baik dibandingkan

dengan krim air dalam minyak (Rahmawati, D., dkk., 2010).

Dalam pembuatan krim, kekentalan atau viskositas harus diperhatikan bila

krim terlalu kental maka akan susah untuk dituang sedangkan bila terlalu encer

maka lebih tepat disebut sebagai lotion dan bukan krim (Nurdianti, L. dan

Tuslinah, L., 2017). Setil alkohol dalam sediaan krim berfungsi sebagai stiffening

agent atau pengental. Konsentrasi yang dianjurkan untuk berfungsi sebagai

stiffening agent adalah 2 – 10% (Rowe dkk, 2009). Setil merupakan salah satu

eksipien yang memiliki nilai viskositas yang tinggi (Artanti, 2008 dalam

Setiawati, dkk., 2014). Pada penelitian Setiawati dkk (2014) juga membuktikan

bahwa semakin tinggi konsentrasi setil alkohol, maka semakin besar nilai

viskositasnya dan stabilitas fisik sediaan akan semakin meningkat. Stabilitas

sediaan krim ditandai dengan tidak terjadinya perubahan sifat dan karakteristiknya

selama penyimpanan. Krim yang stabil berarti bahwa sifat-sifat fisika dan kimia

dari suatu sediaan krim tidak berubah secara berarti selama periode waktu yang

cukup lama (Lachman, 1994).

Pada penelitian ini dilakukan formulasi sediaan krim minyak dalam air dengan

minyak atsiri jeruk manis. Formulasi krim dengan minyak atsiri jeruk manis

menggunakan variasi konsentrasi setil alkohol yang berfungsi sebagai pengental

atau stiffening agent. Dilakukannya penelitian ini diharapkan mendapatkan

sediaan krim yang baik dan stabil secara fisik yang selanjutnya dilakukan evaluasi

fisik dan uji aktivitas antioksidan pada sediaan krim menggunakan metode DPPH.

4


1.2 Rumusan Masalah

1. Apakah terdapat pengaruh perbedaan konsentrasi setil alkohol sebagai

stiffening agent terhadap stabilitas fisik pada sediaan krim dengan

minyak atsiri jeruk manis?

2. Bagaimana komponen kimia minyak atsiri kulit buah jeruk manis

dalam sediaan krim?

3. Apakah terdapat perbedaan aktivitas antioksidan minyak atsiri jeruk

manis sebelum dan setelah diformulasikan menjadi sediaan krim?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh konsentrasi setil alkohol terhadap stabilitas fisik

pada sediaan krim dengan minyak atsiri kulit buah jeruk manis

2. Mengetahui komponen kimia pada sediaan krim minyak atsiri kulit

buah jeruk manis

3. Mengetahui aktivitas antioksidan pada sediaan krim dengan minyak

atsiri kulit buah jeruk manis

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah penelitian ini diharapkan memberikan

informasi mengenai pemanfaatan minyak atsiri jeruk manis sebagai krim

antioksidan serta untuk mengetahui stabilitas fisik dari formulasi krim minyak

atsiri jeruk manis dengan perbedaan konsentrasi setil alkohol.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Jeruk Manis (Sweet Orange)

2.1.1 Klasifikasi Tanaman

Tanaman jeruk manis secara taksonomi memiliki klasifikasi ilmiah

sebagai berikut: (Milind dan Dev, 2012)

Kingdom : Plantae

Filum : Tracheophyta

Kelas : Magnoliopsida

Orde : Sapindales

Family : Rutaceae

Genus : Citrus

Spesies : Citrus aurantium L. var. dulcis (syn. Citrus sinensis)

Gambar 2.1 Tanaman Jeruk Manis (Citrus aurantium dulcis)

[Sumber : Goudeau dkk, 2008, yang telah dikelola kembali]

2.1.2 Morfologi

Jeruk adalah pohon berbunga yang selalu hijau. Ketinggian pohon jeruk

pada umumnya 9-10 m (meskipun spesimen yang tua mencapai 15 m). Pohon

jeruk memiliki kulit batang yang tipis, halus, dan berwarna abu-abu coklat

kehijauan. Panjang daun 4-10 cm diatur bergantian, berbentuk bulat telur dengan

margin crenulate (Milind dan Dev, 2012). Daun terdiri dari 2 bagian yaitu

6


lembaeran daun besar dan kecil dan memiliki ujung dan pangkal daun yang

meruncing. Permukaan daun bagian atas mengandung lilin, pektin, licin dan

mengkilap berwarna hijau (Cahyono, 2005).

Buah jeruk manis berbentuk bulat atau hampir bulat, berukuran agak

besar, berwarna hijau sampai kuning mengkilat (Rukmana, R.,2003). Buah jeruk

terdiri dari kulit luar (albedo), kulit dalam (flavedo), segmen buah (endocarp)

yang terdiri dari gelembung – gelembung kecil berisi cairan dan terbungkus oleh

segmen (endocarp), berwarna orange, lunak, tekstur halus, banyak mengandung

air dan rasaanya manis sampai agak asam segar. Dalam satu buah jumlah segmen

buah berkisar antara 8-15 (Cahyono, 2005). Daging buahnya dikonsumsi dengan

cara dihisap sarinya (kandungan airnya) atau dibuat menjadi jus jeruk, sedangkan

kulit dan biji sering dipisahkan. Namun, kulitnya bisa dikonsumsi terutama untuk

memenuhi kebutuhan nutrisi secara maksimal (Erukainure et al., 2012).

2.1.3 Ekologi dan Penyebaran

Sentrum utama asal tanaman jeruk adalah kawasan Asia Tenggara

terutama Cina. Nikolai Ivanovich Vavilov, ahli botani Soviet menyatakan bahwa

sentrum plasma nutfah Citrus spp adalah dataran Cina dan India. Di kawasan

India, khususnya Assam dan Burma, terdapat 117 tanaman endemis diantaranya

jeruk manis (Citrus sinensis), jeruk keprok (Citrus nobilis), jeruk lemon (Citrus

medica), dan jeruk delima (Citrus grandis).Jeruk manis mulai ditanam di Brazil

pada tahun 1540, lalu dikembangkan ke negara – negara seperti Portugis dan

Spanyol. Pada tahun 1920, jeruk manis dikembangkan di Amerika. Di Indonesia,

tanaman jeruk manis ditanam di berbagai daerah seperti Jawa Barat, Jawa Timur,

dan Sumatera Utara (Rukmana, R., 2003).

Penyebaran spesies jeruk sangat cepat, hal ini ditandai dengan varietas –

varietas jeruk. Jeruk manis paling cocok ditanam di daerah subtropika yang

memiliki suhu rata-rata 20°C s.d 25°C, jeruk ini dapat tumbuh di pegunungan,

maupun didataran yang lebih rendah. Jeruk ini kebanyakan ditanam didaerah

Malang, Prigen, Garut, Grabag, Cimahi, Cipanas, dan Tumpang yang memiliki

ketinggian tempat rata-rata 1.000 meter di atas permukan laut. Contoh kelompok

7


jeruk ini adalah kwatt 22, rubby, jeruk kerotan, jeruk manis betawi, dan blod

orange (AAK, 2005).

2.1.4 Kandungan Kimia

Flavonoid, terutama terdiri dari flavonoid polymethoxylated, terpenoid,

seperti limonene dan linalool, dan minyak atsiri lainnya adalah bahan utama kulit

jeruk. Minyak kulit jeruk merupakan minyak esensial yang diproduksi oleh sel-sel

di kulit buah jeruk (Erukainure dkk., 2012). Flavonones, flavon, dan flavonol

adalah tiga tipe flavonoid yang terdapat di dalam buah jeruk. Studi epidemiologi

menyatakan bahwa flavonoid yang berasal dari jeruk dapat menurunkan resiko

jantung koroner dan dapat bekerja sebagai antikarsionegik dan antiinflamasi

(Hegazy dan Ibrahium, 2012).

Menurut Milind dan Dev (2012), komponen utama yang terkandung di

dalam buah jeruk adalah D-limonene (90%), citral, citronellal, nnotkaton, sinesal,

n-nonanal, n-decanan, n-dodecanal, linalyl asetat, geranyl asetat, citronelyl asetat,

dan asam anthranil metil ester. Jeruk manis juga mengandung flavon glikosida

seperti neohesperidin dan naringin yang komponen gulanya neohesperidosa, dan

rutin yang komponen gulanya adalah rutinose.

Tabel 2.1 Kandungan Kimia dari Jeruk Manis (Milind dan Dev, 2012)

No Bagian Tumbuhan Kandungan Kimia

1. Kulit Jeruk

Flavone glycosides: Neohesperidin,

Naringin, Hesperidin, Narirutin

Triterpene: Limonene, citrol

Pigment: Anthocyanin, Beta-cryptoxanthin,

Cryptoxanthin, Zeaxanthin and Rutin,

Eriocitrin, Homocysteine

Polymethoxylated flavones: Tangeretin and

Nobiletin

Flavonoids; Citacridone, Citbrasine and

Noradrenaline

2. Daun Terpenoids: Linalool, β elemene

3. Bunga Triterpen: limonene

4. Buah

Vitamin: B1, B2, B3, B5, B6, dan vitamin C

Mineral: Calcium, Iron, Magnesium, Zinc,

Phosphorus, Potassium

8


2.1.5 Khasiat

Jeruk membentuk sumber kaya vitamin C, flavonoid, senyawa fenolik dan

pektin. Flavonoid utama yang ditemukan pada spesies jeruk adalah hesperidine,

narirout, naringin dan eriocitrin.Vitamin C adalah antioksidan utama yang larut

dalam air, yang mencegah pembentukan radikal bebas dalam tubuh dan merusak

jaringan di lingkungan berair baik di dalam maupun di luar sel. Vitamin C dalam

jeruk juga berfungsinya dalam sistem kekebalan tubuh. Vitamin C baik untuk

mencegah infeksi telinga, flu, dan batuk (Milind dan Dev, 2012). Kandungan

utama kulit jeruk adalah limonene yang menunjukkan memiliki aktivitas sebagai

antioksidan dan dapat mengatur poliferasi sel (Roberto dkk, 2009). Limonene dan

naringin ditemukan memiliki aktivitas antioksidan pada konsentrasi masing-

masing 2-2000 μM dan 5-2000 μM (Bacanli M., dkk.,2015). Kandungan limonene

90 – 95% pada jeruk juga dapat berfungsi sebagai antibakteri dan dapat

mengurangi resiko kanker mulut, kulit, paru – paru dan payudara (Milind dan

Dev, 2012).

2.2 Minyak Atsiri

2.2.1 Definisi

Minyak atsiri atau dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak

terbang (essential oil, volatile) yang merupakan salah satu hasil metabolisme dari

tanaman. Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, memiliki rasa getir, dan

memiliki bau yang wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya (Sudaryani

dan sugiharti, 1990). Guenther (1987) menjelaskan bahwa minyak atsiri

merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang

berbeda – beda. Setiap substansi yang dapat menguap memiliki titik didih dan

tekanan uap tertentu dan hal ini dipengaruhi oleh suhu.

Minyak atsiri didefinisikan sebagai produk cairan hasil dari

penyulingan dengan uap dari bagian – bagian tanaman. Minyak atsiri dapat

mengandung puluhan atau ratusan suatu senyawa campuran yang mudah menguap

(volatile) dan senyawa campuran yang tidak mudah menguap (non-volatile), yang

dimana merupakan penyebab dari karakteristik aroma atau rasanya. (Mac Tavish

dan D.Haris, 2002).

9


Minyak atsiri merupakan cairan hidrofobik terkonsentrasi yang

mengandung senyawa campuran aroma volatile yang berasal dari tumbuhan.

Minyak atsiri juga dikenal sebagai minyak aromatik, minyak wangi, minyak

volatile uap, minyak halus, atau minyak dari bahan tanaman yang didapat dari

diekstraksi seperti minyak cengkeh. Minyak atsiri biasanya tidak berwarna,

teruma ketika masih segar. Namun semakin lama, minyak atsiri dapat

mengoksidasi yang mengakibatkan warnya menjadi lebih gelap. Oleh karenna itu,

minyak atsiri perlu disimpan dalam tempat yang sejuk, kering dengan rapat dan

sebaiknya penuh dalam wadah kaca amber (Hesham H. A. Rassem dkk., 2016)

2.2.2 Kandungan Minyak Atsiri

Minyak atsiri umumnya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan

kimia yang terbentuk dari unsur karbon (C), hidrogen (H) dan oksigen (O) serta

beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur nitrogen (N) dan belerang

(S). Pada umumnya komponen kimia dalam minyak atsiri digolongkan menjadi

dua yaitu hidrokarbon yang terutama terdiri dari persenyawaan terpen dan

hidrokarbon yang teroksigenasi.

1. Golongan Hidrokarbon

Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur

hidrogen dan karbon. Golongan hidrokarbon yang terdapat dalam minyak

atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen, seskuiterpen, diterpen,

politerpen, parafin, olefin, dan hidrokarbon aromatik.

2. Golongan Hidrokarbon yang Teroksigenasi

Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur

hidrogen, karbon, dan oksigen. Persenyawaan yang termasuk golongan ini

adalah alkohol, aldehid, keton, eter, ester, dan lain – lain. Ikatan atom

karbon yang terdapat dalam rnolekulnya dapat terdiri dari ikatan jenuh dan

tidak jenuh. Persenyawaan yang mengandung ikatan tidak jenuh umumnya

tersusun dari terpen. Komponen lain terdiri dari persenyawaan fenol, asam

organik yang terikat dalam bentuk ester, lnisal lakton, kumarin, dan

turunan furan misal kinon. Persenyawaan yang termasuk golongan

hidrokarbon yang teroksigenasi merupakan senyawa yang paling penting

dalam minyak atsiri, karena umumnya persenyawaan tersebut mempunyai

10


bau yang lebih wangi dibandingkan dengan persenyawaan yang termasuk

dalam golongan hidrokarbon. (Ditjen POM, 1985)

Menurut Kementrian Perdagangan RI (2011), secara kimia, kandungan

utama minyak atsiri terdiri dari mono dan seskuiterpen dan polipropioid aromatik

yang disintesis melalui jalur asam mevalonic untuk terpen dan jalur asam

shikimik untuk polipropioid aromatik.

2.2.3 Manfaat

Minyak atsiri sering digunakan sebagai pewangi, kosmetik, sabun, dan

produk rumah tangga lainnya, digunakan dalam makanan, produk farmaseutik,

dan rokok (Kemendag RI, 2011)

Ditjen POM (1985) menyebutkan bahwa kegunaan minyak atsiri bagi

tanamannya sendiri untuk menarik serangga yang membantu pross penyerbukan,

sebagai cadangan makanan, untuk mencegah kerusakan tanaman oleh serangga

atau hewan lain dan mempengaruhi proses transpirasi. Dalam industri sering

digunakan sebagai zat tambahan dalam sediaan kosmetika, obat, makanan, rokok

dan sebagainya. Selain itu banyak digunakan sebagai obat anti kuman dan kapang.

2.2.4 Isolasi Minyak Atsiri

2.2.4.1 Penyulingan

Penyulingan adalah proses pemisahan yang berupa cairan atau padatan

dari dua macam campuran, berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini

dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut terhadap air (Guenther, 1987).

Pembuatan minyak atsiri dengan penyulingan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu

besarnya tekanan uap yang digunakan, bobot molekul masing – masing komponen

dalam minyak, dan kecepatan keluarnya minyak atsiri dari simplisia. Dikenal 3

macam sistem penyulingan, yaitu penyulingan dengan air, penyulingan dengan air

dan uap, dan penyulingan uap (Depkes, 1985)

1. Penyulingan dengan Air (Water Distillation)

Pada metode ini, bahan yang akan disuling kontak langsung dengan

air mendidih. Bahan tersebut mengapung diatas air atau terendam secara

sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri

11


khas dari metode ini adalah kontak langsung antara bahan dan air

mendidih. Jenis bahan yang biasa disuling dengan metode ini adalah bahan

berbentuk bubuk seperti bubuk buah badam, bunga mawar, dan orange

blossom. Bahan tersebut tidak dapat disuling dengan metode uap langsung

karena akan melekat dan membentuk gumpalan besar dan kompak

sehingga uap tidak dapat berpenetrasi kedalam

bahan.

2. Penyulingan dengan Air dan Uap (Water and Steam Distillation)

Pada metode ini, bahan diletakkan pada rak-rak atau saringan

berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air tidak jauh

dibawah saringan. Air dapat dipanaskan dengan berbagai cara yaitu

dengan uap basah dan bertekanan rendah. Selain itu pemanasanya dapat

juga menggunakan panas langsung seperti pada pemanasan air. Ciri khas

dari metode ini adalah: (1) Uap selalu dalam keadaan basah, jenuh dan

tidak terlalu panas, (2) Bahan yang disuling hanya berhubungan dengan

uap dan tidak dengan atau mengenai air panas, (3) Bahan olah biasanya

dari jenis daun, akar, dan batang.

3. Penyulingan Uap Langsung (Steam Distillation)

Metode ketiga disebut dengan penyulingan uap atau penyulingan uap

langsung dan prinsipnya sama dengan yang telah di bicarakan diatas,

kecuali air tidak diiskan ke dalam ketel. Uap yang digunakan adalah uap

jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1 atmosfir. Uap

dialirkan melalui pipa uap melingkar berpori yang terletak dibawah bahan,

dan uap bergerak ke atas melalui bahan yang terletak di atas saringan

(Guenther, 1987).

2.2.4.2 Metode Pengepresan

Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan

terhadap bahan berupa biji, buah atau kulit buah yang memiliki kandungan

minyak atsiri yang cukup tinggi. Akibatnya pengepresan, maka sel – sel yang

mengandung minyak atsiri akan pecah dan minyak atsiri akan mengalir

kepermukaan bahan (Ketaren, 1985). Menurut Ditjen POM (1985) menyebutkan

bahwa pembuatan minyak atsiri dengan cara pengepresan dilakukan terhadap

12


bahan berupa biji, buah atau kulit buah yang dihasilkan dari tanaman yang

termasuk jenis Citrus, karena minyak dari jenis tanaman tersebut akan mengalami

kerusakan bila dibuat dengan cara penyulingan. Cara ini hanya dilakukan apabila

kandungan minyak atsiri dalam bahan cukup banyak yaitu berkisar 30 - 70%,

sehingga dapat dilihat tetes-tetes minyaknya dengan mata telanjang atau dapat

ditekan dengan tangan (Kurniawan A. dkk, 2008).

2.3 Kulit

2.3.1 Anatomi dan Fisiologi Kulit

Gambar 2.2 Struktur Kulit Manusia [Sumber: Perdanakusuma, 2007]

Kulit merupakan “selimut” yang menutupi permukaan tubuh dan memiliki

fungsi utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan dan rangsangan

luar. Fungsi perlindungan ini terjadi melalui sejumlah mekanisme biologis, seperti

pembentukan lapisan tanduk secara terus – menerus (keratinisasi dan pelepasan

sel – sel yang sudah mati), respirasi dan pengaturan suhu tubuh, produksi sebum

dan keringat, dan pembentukan pigmen melanin untuk melindungi kulit dari

bahaya sinar ultra violet matahari, sebagai peraba dan perasa, serta pertahanan

terhadap tekanan dan infeksi dari luar (Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007).

Menurut Anief (2006) bahwa kulit tersusun oleh banyak jaringan, termasuk

pembuluh darah, kelenjar lemak, kelenjar keringat, organ pembuluh perasa dan

urat syaraf, jaringan pengikat, otot polos dan lemak. Kulit manusia terdiri dari 3

lapisan yang berbeda, yaitu:

13


A. Epidermis

Struktur kimia dari sel – sel epidermis manusia memiliki komposisi

berikut: protein (27%), lemak (2%), garam mineral (0,5%), air dan bahan –

bahan larut air (70,5%) (Trannggono dan Latifah, 2007). Anief (2006)

menjelaskan bahwa epidermis merupakan lapisan luar dengan tebal 0,16 mm

pada pelupuk mata sampai 0,8 mm pada telapak tangan, telapak kaki. Menurut

Tranggono dan Latifah (2007), epidermis dibagi menjadi 5 lapisan yang terdiri

dari:

a. Stratum korneum (lapisan tanduk)

Terdiri atas beberapa lapis sel yang pipih mati, tidak memiliki inti, tidak

mengalami proses metabolisme, tidak berwarna, dan sangat sedikit

mengandung air. Lapisan ini sebagian bessar terdiri atas keratin, jenis

protein yang tidak larut dalam air, dan sangat resisten terhadap bahan –

bahan kimia. Hal ini berkaitan dengan fungsi kulit untuk memproteksi

tubuh dari pengaruh luar. Secara alami, sel – sel yang sudah mati di

permukaan kulit akan melepaskan diri untuk beregenerasi. Permukaan

stratum corneum dilapisi oleh suatu lapisan pelindung lembab tipis yang

bersifat asam, disebut mantel asam kulit.

b. Stratum lucidium (Lapisan Jernih)

Stratum lucidum terletak tepat di bawah stratum corneum dan merupakan

lapisan yang tipis, jernih, meengandung eleidin.

c. Stratum granulosum (Lapisan berbutir – butir)

Tersusun oleh sel – sel keratinosit yang berbentuk poligonal, berbulir

kasar, dan berinti mengkerut.

d. Stratum spinosum atau malphigi layer (Lapisan Malphigi)

Stratum spinosum memiliki sel yang berbentuk kubus dan seperti

berduri. Setiap sel berisi filamen-filamen kecil yang terdiri dari serabut

protein.

e. Stratum germinativum (Lapisan basal)

Lapisan basal merupakan lapisan terbawah epidermis yang juga terdapat

sel-sel melanosit yang merupakan sel – sel yang tidak mengalami

keratinisasi dan berungsi membentuk pigmen melanin dan

14


memberikannya kepada sel-sel keratinosit melalui dendrit. Satu sel

melanosit melayani sekitar 36 sel keratinosit yang kesatuannya disebut

dengan unit melanin epidermal.

B. Dermis

Dermis terutama terdiri dari bahan dasar serabut kolagen dan elastin yang

berada didalam substansi dasat yang bersifat koloid dan terbuat dari gelatin

mukopolisakarida. Serabut kolagen dapat mencapai 72% dari keseluruhan berat

kulit manusia bebas lemak (Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007).

Perdanakusuma (2007) menyebutkan bahwa serabut - serabut kolagen menebal

dan sintesa kolagen berkurang dengan bertambahnya usia. Serabut elastin

jumlahnya terus meningkat dan menebal, kandungan elastin kulit manusia

meningkat kira-kira 5 kali dari fetus sampai dewasa. Pada usia lanjut kolagen

saling bersilangan dalam jumlah besar dan serabut elastin berkurang

menyebabkan kulit terjadi kehilangan kelemasannya dan tampak mempunyai

banyak keriput. Fungsi dari dermis ialah sebagai struktur penunjang,

mechanical strength, suplai nutrisi, menahan shearing forces, dan respon

inflamasi.

Di dalam dermis terdapat adneksa – adneksa kulit seperti folikel rambut,

papila rambut, kelenjar keringat, saluran keringat, kelenjar sebasea, otot

penegak rambut, ujung pembuluh darah dan ujung syaraf, juga sebagian

serabut lemak yang terdapat pada lapisan lemak bawah kulit (subkutis atau

hipodermis) (Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007).

C. Lapisan Subkutan

Lapisan subkutan memiliki ketebalan yang bervariasi, sesuai dengan

lokasinya pada tubuh. Lapisan ini menyediakan bantalan lemak bagi tubuh dan

juga berfungsi sebagai tempat penyimpanan energi (Kanitakis, 2002). Lapisan

subkutan merupakan lapisan dibawah dermis yang terdiri dari lapisan lemak.

Lapisan ini terdapat jaringan ikat yang menghubungkan kulit secara longgar

dengan jaringan di bawahnya. Jumlah dan ukurannya berbeda - beda menurut

daerah tubuh dan keadaan nutrisi individu. Berfungsi menunjang suplai darah

ke dermis untuk regenerasi (Perdanakusuma, 2007).

15


2.3.2 Penghantaran atau Penetrasi Obat melalui Kulit

Penetrasi obat melintasi stratum korneum dapat terjadi karena adanya

proses difusi melalui dua mekanisme, yaitu (Anwar, 2012):

A. Absorpsi transepidermal

Jalur ini merupakan jalur utama bila dibandingkan dengan jalur melalui

kelenjar-kelenjar lainnya karena luas permukaan epidermal 100 sampai 1000

kali lebih luas dari permukaan kelenjar-kelenjar tersebut. Jalur absorpsi

transepidermal merupakan jalur difusi melalui stratum korneum yang terjadi

melalui dua jalur, yaitu jalur transelular yang berarti melalui protein di dalam

sel dan melewati daerah yang kaya akan lipid, dan jalur paraselular yang

berarti jalur melalui ruang antar sel (Anwar, 2012).

Penetrasi transepidermal berlangsung melalui dua tahap. Pertama,

pelepasan obat dari pembawa ke stratum korneum, tergantung koefisien partisi

obat dalam pembawa dan stratum korneum.Kedua, difusi melalui epidermis

dan dermis dibantu oleh aliran pembuluh darah dalam lapisan dermis (Anwar,

2012).

B. Absorpsi transapendageal

Merupakan jalur masuknya obat melalui folikel rambut dan kelenjar

keringat disebabkan karena adanya pori-pori di antaranya, sehingga

memungkinkan obat berpenetrasi (Anwar, 2012).

Faktor-faktor yang mempengaruhi absorpsi perkutan adalah sifat-sifat

fisiko kimia dari obat, sifat pembawa yang digunakan, dan kondisi fisiologis

kulit (Anwar, 2012).

2.4 Kosmetika

2.4.1 Definisi Kosmetik

Kosmetik berasal dari kata yunani “kosmetikos” yang berarti

keterampilan menghias, mengatur. Definisi kosmetik dalam Peraturan Menteri

Kesehatan RI No. 445/MenKes/Permenkes/1998 adalah sediaan atau paduan

bahan yang siap untuk digunakan pada bagian luar badan (epidermis, rambut,

kuku, bibir, dan organ kelamin bagian luar), gigi, dan rongga mulut untuk

membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya

tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan

16


untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit (Tranggono, R.I. dan

Latifah, F., 2007).

Menurut (Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007), tujuan utama

penggunaan kosmetik pada masyarakat modern adalah untuk kebersihan pribadi,

meningkatkan daya tarik melalui make-up, meningkatkan rasa kepercayaan diri

dan perasaan tenang, melindungi kulit dan rambut dari kerusakan sinar UV, polusi

dan faktor lingkungan yang lain, mencegah penuaan, dan secara umum membantu

seseorang lebih menikmati dan menghargai hidup.

2.4.2 Penggolongan Kosmetika

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI penggolongan kosmetik menurut

sifat modern atau tradisionalnya dan menurut kegunaannya bagi kulit antara lain:

Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatan:

1. Kosmetika modern, diramu dari bahan kimia dan diolah secara

modern (termasuk antaranya adalah cosmedics)

2. Kosmetik tradisional

a. Betul – betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang dibuat dari

bahan alam dan diolah menurut resep dan cara yang turun –

temurun

b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi bahan

pengawet agar tahan lama

c. Hanya namanya yang tradisional, tanoa kompinen yang benar –

benar tradisonal dan diberi zat warna yang menyerupai bahan

tradisional.

Penggolongan menurut kegunaannya bagi kulit

1. Kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetics). Jenis ini perlu untuk

merawat kebersihan dan kesehatan kulit. Termasuk di dalamnya:

a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser) seperti sabun,

cleansing cream, cleansing milk, penyegar kulit (freshener).

b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (moisturizer) seperti

moisturizing cream, night cream, anti wrinkle cream.

17


c. Kosmetik pelindung kulit seperti sunscreen cream, sunscreen

foundation, sun block cream/lotion.

d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling)

seperti scrub cream yang berisi butiran-butiran halus yang

berfungsi sebagai pengampelas (abrasiver).

2. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)

Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit

sehingga menghasilkan penampilan yang lebih menarik serta

menimbulkan efek psikologis yang baik, seperti percaya diri (self

confidence). Dalam kosmetik riasan, peran zat pewara dan zat

pewangi sangat besar (Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007).

2.5 Krim

2.5.1 Definisi Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih

bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini

secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai

konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak

dalam air. Sekarang ini batas tersebut lebih diarahkan untuk produk yang terdiri

dari emulsi minyak dalam air atau dispersi mikrokristal asam-asam lemak atau

alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci dengan air dan lebih

ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika. Krim dapat digunakan untuk

pemberian obat melalui vaginal (Depkes RI, 1995).

Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi kental mengandung

tidak kurang dari 60% air, dimaksudkan untuk pemakaian luar. Untuk membuat

krim digunakan zat pengemulsi, umumya berupa surfaktan - surfaktan anionik,

kationik dan nonionik (Anief, 2006).

2.5.2 Tipe Krim

Menurut Widodo (2013), krim terdiri dari emulsi minyak dalam air

sehingga dapat dicuci dengan air serta lebih ditujukan untuk pemakaian kosmetik

dan estetika. Krim digolongkan menjadi dua tipe, yaitu:

18


Tipe A/M, yakni air terdispersi dalam minyak. Contohnya cold cream.

Cold cream adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk memberi rasa

dingin dan nyaman pada kulit.

Tipe M/A, yakni minyak terdispersi dalam air. Contohnya, vanishing

cream. Vanishing cream adalah sediaan kosmetik yang digunakan untuk

membersihkan, melembabkan dan sebagai alas bedak. Vanishing cream

sebagai pelembab (moisturizing) akan meninggalkan lapisan berminyak /

film.

2.5.3 Stabilitas Krim

Martin (1983) menjelaskan bahwa stabilitas didefinisikan suatu sediaan

farmasi selama penyimpanan dan distribusi tidak menunjukkan adanya perubahan

yang bermakna dan masih dalam batas yang diperbolehkan. Stabilitas krim identik

dengan stabilitas emulsi. Stabilitas farmasetik emulsi ditandai dengan tidak

adanya penggabungan fase internal atau fase terdispersi, terjadinya pengkriman,

dan tidak terjadinya perubahan tampilan fisik seperti perubahan bau, warna,

perubahan dan pemisahan fase, pecahnya emulsi, perubahan konsistensi,

terbentuknya gas, dan tumbuhnya mikroorganisme.

Emulsi dianggap tidak stabil secara fisik jika selama penyimpanan fase

internal (fase terdispesi) membentuk agregat dari globul – globulnya. Jika globul

yang besar atau agregat ini naik ke permukaan atau turun ke dasar emulsi, maka

akan terbentuk lapisan pada fase internal dan pada akhirnya akan terjadi

pemisahan fase (Ansel, 2011).

Ketidakstabilan suatu sediaan emulsi tersebut dapat digolongkan sebagai

berikut:

Gambar 2.3 Ilustrasi skematik beberapa tipe ketidakstabilan emulsi [Sumber: Im-Emsap & Siepmann, 2002]

19


a. Flokulasi

Flokulasi merupakan penggabungan dari partikel – partikel dalam emulsi

untuk membentuk agregat yang lebih besar, yang mana dapat diredispersi

dengan pengocokan (Im-Emsap & Siepmann, 2002)

b. Creaming

Creaming terjadi ketika droplet – droplet terdispersi atau flokul – flokul

terpisah dari medium pendispersi di bawah pengaruh gaya gravitasional

(Im-Emsap & Siepmann, 2002). Pengkriman ke atas terjadi karena

kecepatan sedimentasi negatif akibat densitas fase terdispesi lebih kecil

daripada fase pendispersinya. Pengkriman ke atas banyak terjadi pada tipe

emulsi m/a. Pengkriman ke bawah terjadi jika densitas fase terdispesinya

lebih besar daripada fase pendispesinya, sehingga globul akan mengendap

pada dasar emulsi. Pengkriman ke bawah banyak terjadi pada tipe emulsi

a/m. Fenomena creaming dapat diminimalisir dengan meningkatkan

viskositas, mengurangi ukuran partikel globul dengan homogenisasi dan

menyamakan densitas dari kedua fase. Creaming bersifat reversibel, yaitu

dapat didispersikan kembali melalui pengadukan. Hal ini dikarenakan

globul minyak masih terlapisi oleh pelindung zat pengemulsi (Martin,

1983)

c. Koalesen

Koalesen disebabkan oleh rusaknya lapisan tipis antar droplet yang

berdekatan. Hal ini akan mengurangi tegangan antarmuka dan luas

permukaan droplet. Kemungkinan terjadinya koalesen sebanding dengan

lama droplet itu saling berdekatan. Koalesen jarang terjadi pada droplet

yang kecil atau lapisan yang tebal karena droplet ini memiliki luas lapisan

yang lebih kecil atau memiliki gaya tolak antardroplet. Koalesen

menyebabkan droplet menjadi lebih besar dan terjadi pemisahan fase atau

breaking (Martin, 1983).

d. Inversi Fase

Menurut Martin (1983), terdapat fenoma ketidakstabilan dari emulsi yaitu

inversi fase yang merupakan perubahan tipe emulsi dari m/a menjadi a/m

atau sebaliknya.

20


2.5.4 Komponen umum krim

Menurut Rieger (2000), komponen pada sediaan krim secara umum terdiri

atas fase minyak, fase air, dan bahan lainnya.

Tabel 2.2 Komponen Sediaan Krim secara Umum (Rieger, 2000)

Komponen Jenis Bahan

Fase minyak

Hidrokarbon : skualen, parafin cair, petrolatum,

parafin padat, lilin mikrokristalin, ceresin

Lemak dan minyak : minyak zaitun, minyak

almond, lemak coklat, minyak kacang macadamia,

minyak alpukat,minyak castor, minyak bunga

matahari, minyak evening primrose, trigliserida

sintetik

Wax : beeswax, lanolin, carnauba wax, candelilla

wax, jojoba oil.

Asam lemak : asam stearat, asam oleat, asam

isostearat, asam myristic, asam palmitat, asam

behenic

Lemak alkohol : stearil alkohol, behenyl alkohol,

hexadecyl alkohol, oktildodecyl alkohol, kolesterol

Ester sintetik : isopropil myristate, trigliserida,

pentaerythrity tetraester, ester cholesteryl

Silikon, dimetil polysiloxane, metilfenil

polysiloxane, siklometikon

Fase Air

Humektan : gliserin, propilen glikol, sorbitol,

polietilen glikol, dipropilen glikol, 1-3 butilen

glikol, poligliseril-2, manitol, PEG metil glikosida,

biopolimer, PCA

Zat Pengental : quince seeds, pektin, turunan

selulosa, xanthan gum, sodium alginat, karagenan,

karboksivinil polimer

Alkohol : etanol, isopropanol

Air

Surfaktan (emulsifier,

solubilizer)

Nonionik : gliseril stearat, PEG ester asam lemak

sorbitan, ester asam lemak sorbitan, PEG alkil eter,

PEG-PPG co-block kopolimer, PEG – hardened

castor oil ester

Anionik : sabun asam lemak, sodium alkil sulfat

Lainnya

Parfum

Pewarna

Zat pengkelat : EDTA

Pengawet : paraben, asam sorbit, timol

Antioksidan : butylated hydroxytoluene, vitamin E

Buffer dan zat pengontrol pH

Zat antimikroba

Bahan aktif

21


2.5.5 Syarat krim

Menurut Widodo (2013) menyebutkan bahwa suatu sediaan krim harus

memenuhi beberapa persyaratan sebagai berikut:

a. Stabil. Selama masih dipakai untuk mengobati. Maka dari itu krim harus

bebas dari inkompatibilitas, stabil pada suhu kamar dan kelembaban yang

ada di dalam kamar.

b. Lunak. Semua zat dalam keadaan halus dan seluruh produk menjadi lunak

dan homogen.

c. Mudah dipakai. Umumnya krim tipe emulsi adalah yang paling mudah

dipakai dan dihilangkan dari kulit.

d. Terdistribusi secara merata. Obat harus terdispersi merata melalui dasar

krim padat atau cair pada penggunan.

2.5.6 Formulasi krim

2.5.6.1 Asam Stearat (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.4 Struktur Molekul Asam Stearat [Sumber: Rowe dkk., 2009]

Asam stearat memiliki nama lain acidum stearicum memiliki rumus

molekul C18H36O2 dan berat molekul 284,47. Asam stearat memiliki bentuk kristal

padat atau serbuk berwarna putih atau sedikit kuning, keras, berbau lemah, dan

memiliki rasa seperti lemak. Titik leleh dari asam stearat adalah 69-70oC. Asam

stearat mudah larut dalam benzene, karbon tetraklorida, kloroform, dan eter. Larut

dalam etanol 95%, heksan, dan propilen glikol, namun tidak larut dalam air.

Asam stearat banyak di gunakan untuk produk farmasi. Dalam pembuatan

sediaan topikal, asam stearat digunakan sebagai emulgator dan solubilizing agent.

Konsentrasi asam stearat yang digunakan dalam pembuatan sediaan salep dan

krim adalah 1-20%. Ketika sebagian asam stearat dinetralisir dengan

menggunakan alkalis atau trietanolamin (TEA), maka asam stearat dapat

22


digunakan dalam pembuatan sediaan krim. Bagian yang telah dinetralisir tersebut

membentuk basis krim jika dicampur dengan 5-15 kali berat cairannya.

Penampilan dan plastisitas dari krim ditentukan oleh proporsi alkali yang

digunakan. Asam stearat merupakan bahan yang stabil dan dapat ditambah dengan

agen antioksidan.

2.5.6.2 Setil Alkohol (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.5 Struktur Molekul Setil Alkohol [Sumber: Rowe dkk., 2009]

Nama lain dari setil alkohol adalah alkohol setilicus, Crodacol C70,

Crodacol C90, ethal, dan ethol. Setil alkohol memiliki rumus molekul C16H34O

dan berat molekulnya adalah 242,44. Bentuk dari setil alkohol adalah serpihan

licin, granul atau kubus yang berwarna putih dan memiliki bau khas yang lemah

dan rasa yang hambar. Titik lebur setil alkohol adalah 45-52oC. Setil alkohol larut

dengan mudah di dalam etanol 95% dan eter. Kelarutannya akan meningkat

dengan meningkatnya suhu. Setil alkohol praktis tidak larut dalam air. Dapat

bercampur ketika dileburkan bersama lemak, dan parafin cair dan pat, dan

isopropil miristat.

Setil alkohol banyak digunakan dalam produk kosmetik maupun formulasi

farmasetik seperti supositoria, sediaan solid, emulsi, lotion, krim, dan salep. Setil

alkohol digunakan sebagai emollient, penyerap air, dan emulsifying agent.

Diketahui bahwa setil alkohol meningkatkan stabilitas, tekstur, dan konsistensi.

Pada sediaan emulsi air dalam minyak digunakan setil alkohol sebagai penyerap

air. Setil alkohol bekerja sebagai emulsifier lemah yang diketahui dapat

meningkatkan konsistensi dalam sediaan emulsi air dalam minyak. Pada sediaan

emulsi minyak dalam air, setil alkohol daat meningkatkan stabilitas dengan

mengkombinasikan emulsifying agent yang larut dalam air.

Dengan konsentrasi setil alkohol 2-5% setil alkohol dapat digunakan

emollient dan emulsifying agent. Setil alkohol dengan konsentrasi 2-10 digunakan

23


sebagai stiffening agent dan pada konsentrasi 5%, setil alkohol digunakan sebagai

penyerap air. Setil alkohol stabil dengan adanya asam, alkali, cahaya, dan udara.

2.5.6.3 Gliserin (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.6 Struktur Molekul Gliserin [Sumber: Rowe dkk., 2009]

Gliserin atau glycerol memiliki rumus molekul C3H8O3 dengan berat

molekul 92,09, memiliki titik leleh 17,8oC dan berbentuk cairan kental

higroskopik yang tidak berwarna, tidak berbau, memiliki rasa yang manis 0,6

lebih besar dibandingkan dengan sukrosa. Gliserin mudah larut dalam etanol 95%,

metanol, dan air, sedikit larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam benzene,

kloroform, dan minyak. Gliserin banyak digunakan dalam sediaan farmasetik dan

kosmetik sebagai humektan dan emollient dalam konsentrasi ≤30%. Di dalam

sediaan krim gliserin digunakan sebagai pelarut atau cosolvent.

Gliserin tidak mudah teroksidasi, teteapi mudah terdekomposisi pada

pemanasan. Secara kimia pencampuran gliserin dengan air, etanol 95%, dan

propilen glikol stabil. Gliserin dapat mengkristal jika disimpan dalam suhu

rendah. Gliserin dapat meledak jika dicampurkan dengan zat pengoksidasi kuat

seperti chromium trioxide, potassium chlorate atau potassium permanganat.

Gliserin dapat berubah warna menjadi gelap jika terpapar cahaya atau tercampur

dengan zink oksida atau bismut nitrat.

2.5.6.4 Metil Paraben (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.7 Struktur Molekul Metil Paraben [Sumber: Rowe dkk., 2009]

24


Metil paraben dengan nama lain nipagin atau aseptoform memiliki rumus

molekul C8H8O3 dengan berat molekul 152,15. Berbentuk serbuk atau kristal yang

tidak berwarna, tidak berbau dan memiliki rasa agak terbakar.

Metil paraben sangat mudah larut dalam 3 bagian etanol 95% dan 5 bagian

propilen glikol. Mudah larut dalam 10 bagian eter dan 60 bagian gliserin. Metil

paraben larut dalam 50 bagian air pada suhu 50oC dan secara praktis tidak larut

dalam minyak mineral.

Metil paraben banyak digunakan dalam produk kosmetik, makanan

sebagai pengawet dan dapat menghambat aktivitas mikroba pada pH 4-8.

Efektivitas pengawet menurun dengan meningkatnya pH karena pembentukan

anion fenolat. Metil paraben biasanya digunakan sendiri atau dikombinasikan

dengan paraben lainnya atau zat pengawet lainnya. Efektivitas pengawet juga

meningkat dengan menambahkan propilen glikol (2-5%), phenylethyl alkohol,

asam edetic, atau dengan mengkombinasikan dengan paraben lainnya.

Konsentrasi yang digunakan untuk digunakan sebagai zat pengawet pada sediaan

topikal adalah 0,02 – 0,3%.

Larutan metil paraben pada pH 3-6 stabil selama penyimpanan 4 tahun

pada suhu ruang dan dapat disterilkan dengan autoklaf pada suhu 120oC selama

20 menit tanpa dekomposisi. Pada larutan metil paraben pada pH 8 atau lebih

akan cepat terhidrolisis. Aktvitas antimikroba metil paraben atau paraben lainnya

akan berkurang dengan adanya surfaktan nonionik seperti polisorbat 80. Metil

paraben tidak kompatibel dengan bentonit, magnesium trisilikat, talkum, tragakan,

natrium alginat, minyak esensial, sorbitol, dan atropin.

2.5.6.5 Propil Paraben (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.8 Struktur Molekul Propil Paraben [Sumber: Rowe et al., 2009]

25


Nama lain dari propil paraben ialah aseptoform P, nipasol, atau propagin

memiliki rumus molekul C10H12O3 dengan berat molekul 180,20. Propil paraben

berbentuk kristal putih yang tidak berbau dan memiliki rasa yang lemah. Propil

paraben mudah larut dalam aseton, etanol 95%, etanol 50%, dan propilen glikol,

larut dalam 250 bagian gliserin, dan sukar larut dalam air.

Propil paraben banyak digunakan sebagai zat pengawet di dalam kosmetik

dan produk makanan. Propil paraben biasanya digunakan sendiri atau

dikombinasikan dengan paraben lainnya sebagai pengawet di dalam produk

kosmetik. Konsentrasi propil yang digunakan dalam sediaan topikal adalah 0,01 –

0,6 %.

Propil paraben menghambat aktivitas antimikroba antara pH 4 – 8.

Efektivitas pengawet menurun dengan meningkatnya pH karena akan membentuk

anion fenolat. Aktivitas sebagai pengawet dapat meningkat dengan

mengkombinasikan paraben lainnya.

2.5.6.6 Trietanolamine (TEA) (Rowe dkk., 2009)

Gambar 2.9 Struktur molekul Trietanolamine [Sumber: Rowe dkk., 2009]

TEA dengan nama lain triethylolamine memiliki rumus molekul

C6H15NO3 dengan berat molekul 149.19 merupakan cairan kental tidak berwarna

hingga kuning pucat, memiliki bau lemah seperti amonia. TEA memiliki titk leleh

20-21oC. Pada suhu 20

oC dapat bercampur dengan aseton, karbon tetraklorida,

metanol, dan air. Sangat mudah larut dalam benzen (1 dalam 24 bagian) dan etil

eter (1 dalam 633 bagian). TEA berfungsi sebagai alkalizing agent dan

emulsifying agent dengan konsenstrasi 2-4% v/v.

Ketika bercampur dengan asam lemak seperti asam stearat atau asam oleat,

TEA akan membentuk garam larut air yang memiliki karakteristik seperti sabun

26


dengan pH 8, sehingga dapat digunakan sebagai emulgator yang dapat

menstabilkan emulsi tipe m/a. TEA akan berubah warna menjadi coklat jika

terpapar cahaya dan udara, sehingga harus ditempatkan pada tempat yang kering

dan sejuk serta terlindung dari cahaya. TEA akan bereaksi dengan tembaga

membentuk garam kompleks, reaksi TEA dengan reagen tionil klorida dapat

menggantikan gugus hidroksi dengan halogen yang menyebabkan hasil dari reaksi

ini sangat beracun.

2.5.6.7 Aquadest (Rowe dkk., 2009)

Aquadest merupakan cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa. Aquades merupakan air murni yang diperoleh dengan penyulingan yang

digunakan sebagai pelarut dalam produk farmaseutik dan tidak cocok untuk

digunakan sebagai produk parenteral. Peroleh air murni yaitu dengan cara

penyulingan, cara penukaran ion, osmosis terbalik atau cara lain yang sesuai. Air

murni bebas dari kotoran dan mikroba dibandingkan dengan air biasa.

2.6 Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC-MS)

Gas Chromatography Mass Spectrometry merupakan gabungan dua buah

alat yaitu kromatografi gas dan spektrometri massa. GC-MS digunakan untuk

mendeteksi massa antara 10 m/z hingga 700 m/z (Fessenden,1982). Kromatografi

gas dan spektrometri massa dapat digunakan untuk memisahkan komponen

dengan memberikan waktu retensi dan puncak lusi yang dapat dimasukkan ke

dalam spektrofotometer massa untuk memperoleh berat molekul, karakteristik dan

informasi fragmentasi Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk mendapatkan

komponen kimianya, sedangkan bila dilengkapi MS akan dapat mengidentifikasi

komponen tersebut, karena bisa membaca spektrum bobot molekul pada suatu

komponen, dan sekaligus dilengkapi dengan library (reference) yang ada pada

software (Day and Underwood, 1999).

Kromatografi gas digunakan untuk pemisahan suatu senyawa sehigga

sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul – molekul yang lebih

kecil (hasil pemisahan dapat dilihat berupa kromatogram). Komponen

kromatografi gas terdiri dari kontrol dan penyedia gas pembawa, ruang suntik

27


sampel, kolom, dan oven. Komponen kromatografi gas terdiri dari kontrol dan

penyedia gas pembawa, ruang suntuk sampel, kolom, dan oven (Day and

Underwood, 1999). Kromatografi gas penggunaan utamanya ialah pada

pemisahan senyawa atsiri, yaitu: asam lemak, mono dan seskuiterpen,

hidrokarbon dan senyawa belerang tinggi (Harborne, 1987).

Spektroskopi massa adalah metode analisis untuk identifikasi senyawa.

Setelah sampel mengalami pemisahan pada GC kemudian akan diubah menjadi

ion – ion, dan massa dari ion – ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi

berupa spektrum massa. Komponen spektroskoi massa terdiri dari sumber ion,

filter, pengumpul ion dan detektor (Day and Underwood, 1999). Prinsip kerja

spektrometri massa adalah menembak bahan yang sedang dianalisis dengan

berkas elektron dan secara kuantitatif mencatat hasilnya sebagai suatu spektrum

fragmen ion positif. Fragmen-fragmen tersebut berkelompok sesuai dengan

massanya (Fessenden,1982). Teknik ini memungkinkan untuk mengukur berat

molekul dari senyawa dan ion molekular yang diidentifikasi, dan juga teknik ini

memungkinkan untuk mengukur ion secara akurat untuk memastikan jumlah dari

atom hidrogen, karbon, oksigen dan atom lain yang terdapat dalam suatu molekul.

Spektroskopi massa akan memberikan hasil data berupa rumus molekul (Heinrich,

2004).

2.7 Radikal Bebas

Radikal bebas (free radical) adalah suatu senyawa atau molekul yang

mengandung satu atau lebih elektron tidak berpasangan pada orbital luarnya.

Adanya elektron yang tidak berpasangan menyebabkan senyawa tersebut sangat

reaktif mencari pasangan, dengan cara menyerang dan mengikat elektron molekul

yang berada di sekitarnya sehingga disebut juga sebagai Reactive Oxigen Species

atau ROS. Radikal bebas memiliki reaktivitas yang sangat timggi. Hal ini

ditunjukkan oleh sifatnya yang segera menarik atau menyerang elektron di

sekelilingnya. Senyawa radikal bebas juga dapat mengubah suatu molekul

menjadi suatu radikal (Winarsi, 2007).

Sumber radikal bebas bisa berasal dari dalam tubuh kita sendiri (endogen)

dan luar tubuh (eksogen). Radikal endogen terbentuk akibat reduksi oksigen

28


dalam mitokondria yang kurang sempurna, sehingga terbentuk superoksida,

interaksi superoksida atau hidrogen peroksida dengan ion logam transisi

(Windono dkk, 2001). Radikal bebas endogen juga dihasilkan dari aktivasi sel

kekebalan tubuh, peradangan, tekanan mental, olahraga berlebihan, iskemia,

infeksi, kanker, penuaan (Pham-Huy dkk., 2008). Sedangkan radikal bebas

eksogen berasal dari polusi udara, asap rokok, radiasi, zat - zat kimia (obat-

obatan, insektisida) dan makanan-makanan tertentu (Windono dkk, 2001). Selain

itu, radikal bebas eksogen berasal dari logam berat atau transisi (Cd, Hg, Pb, Fe,

As). Setelah penetrasi ke dalam tubuh dengan rute yang berbeda, senyawa

eksogen ini terdekomposisi atau dimetabolisme menjadi radikal bebas (Pham-Huy

dkk., 2008).

2.7.1 Pembentukan Radikal Bebas

Secara umum, tahapan reaksi pembentukan radikal bebas mirip dengan

rancidity oxidative (ketengikan oksidatif), yaitu melalui tiga tahapan reaksi

berikut (Winarsi, 2007)

1. Tahap inisiasi, yaitu awal pembentukan radikal bebas. Misalnya:

Fe2+

+ H2O2 → Fe3+

+ OH- +·OH

R1-H + ·OH → R1· + H2O

2. Tahap propagasi, yaitu pemanjangan rantai radikal.

R2-H + R1· → R2· + R1-H

R3-H + R2· → R3· + R2-H

3. Tahap terminasi, yaitu bereaksinya senyawa radikal dengan radikal lain atau

dengan penangkap radikal, sehingga potensi propagasinya rendah.

R1· + R1· → R1- R1

R2· + R1· → R2- R1

R2· + R2· → R2- R2, dst.

2.7.2 Efek Radikal Bebas

Target utama radikal bebas adalah protein, asam lemak tak jenuh dan

lipoprotein, serta unsur DNA termasuk karbohidrat. Target yang paling rentan

terhadap serangan radikal bebas adalah asam lemak tak jenuh.

29


Ketika kadar radikal bebas di dalam tubuh melebihi batas normal maka

radikal bebas menjadi suatu senyawa yang berbahaya bagi manusia. Akumulasi

radikal bebas yang terjadi akan menyebabkan terjadinya stres oksidatif sehingga

memicu berbagai macam penyakit kronis dan degeneratif. Penyakit yang dapat

ditimbulkan dari adanya stres oksidatif diantaranya adalah kanker, gangguan

autoimun, penuaan dini, katarak, rheumatoid arthritis, jantung dan penyakit

neurodegeneratif (Pham-Huy dkk., 2008)

2.8 Antioksidan

Antioksidan merupakan senyawa pemberi elektron atau reduktan. Senyawa

ini memiliki berat molekul kecil, tetapi mampu menginaktivasi berkembangnya

reaksi oksidasi dengan cara mencegah terbentuknya radikal. Antioksidan juga

merupakan senyawa yang dapat menghambat reaksi oksidasi dengan mengikat

radikal bebas dan molekul yang sangat reaktif sehingga kerusakan sel akan

dihambat. Keseimbangan antara oksidan dan antioksidan sangat penting karena

berkaitan dengan kerja fungsi sistem imunitas tubuh, terutama untuk menjaga

integritas dan berfungsinya membran lipid, protein sel, dan asam nukleat, serta

mengontrol tranduksi signal dan ekspresi gen dalam sel imun. (Winarsi, 2011).

Antioksidan berfungsi mencegah kerusakan sel dan jaringan tubuh karena dalam

hal ini antioksidan bertindak sebagai pemulung/scavenger (Sen et al., 2010).

2.8.1 Penggolongan Antioksidan

Antioksidan berdasarkan fungsi dan mekanisme kerjanya dibagi menjadi :

Antioksidan primer

Antioksidan primer bekerja untuk mencegah pembentukan

senyawa radikal baru, yaitu mengubah radikal bebas yang ada menjadi

molekul yang berkurang dampak negatifnya sebelum senyawa radikal

bebas bereaksi. Antioksidan primer adalah antioksidan yang sifatnya

sebagai pemutus reaksi berantai (chain-breaking antioxidant) yang bisa

bereaksi dengan radikal-radikal lipid dan mengubahnya menjadi produk-

produk yang lebih stabil.

Contoh antioksidan primer adalah Superoksida Dismutase (SOD),

Glutation Peroksidase (GPx), katalase dan protein pengikat logam.

30


Superoksida Dismutase (SOD), GPx disebut juga dengan

antioksidanenzimatis yaitu antioksidan endogenus yang melindungi

jaringan dari kerusakan oksidatif yang disebabkan oleh radikal bebas

oksigen seperti anion superoksida (O2*-), radikal hidroksil (OH*), dan

hidrogen peroksida (H2O2)

Antioksidan sekunder

Antioksidan sekunder bekerja dengan cara mengkelat logam yang

bertindak sebagai pro-oksidan, menangkap radikal dan mencegah

terjadinya reaksi berantai. Antioksidan sekunder berperan sebagai pengikat

ion-ion logam, penangkap oksigen, pengurai hidroperoksida menjadi

senyawa non radikal, penyerap radiasi UV atau deaktivasi singlet oksigen.

Contoh antioksidan sekunder adalah vitamin E, vitamin C, β-

caroten, isoflavon, bilirubin dan albumin. Potensi antioksidan ini dengan

cara memotong reaksi oksidasi berantai dari radikal bebas atau dengan

cara menangkapnya (scavenger free radical) sehingga radikal bebas tidak

beraksi dengan komponen seluler.

Antioksidan tersier

Antioksidan tersier bekerja memperbaiki kerusakan biomolekul

yang disebabkan radikal bebas. Contoh antioksidan tersier adalah enzim -

enzim yang memperbaiki DNA dan metionin sulfida reduktase (Sayuti K.

dan Yenrina R.,2015).

Berdasarkan sumbernya, antioksidan dikelompokkan menjadi 2, yaitu:

Antioksidan Alami

Antioksidan alami merupakan senyawa antioksidan yang terdapat

secara alami dalam tubuh sebagai mekanisme pertahanan tubuh normal

maupun berasal dari asupan luar tubuh (Tristantini, D., dkk., 2016).

Contoh dari anttioksidan alami, antara lain vitamin A, karotenoid, vitamin

C, vitamin E, antosianin, isoflavon, dan selenium (Sayuti K. dan Yenrina

R.,2015).

31


Antioksidan sintetik

Antioksidan sintetik merupakan senyawa yang disintesis secara

kimia. Contoh dari antioksidan sintetik antara lain

buthylatedhydroxytoluene (BHT), buthylated hidroksianisol (BHA), propil

galat dan tersbutylhydroquinone (TBHQ) secara efektif dapat menghambat

oksidasi (Sayuti K. dan Yenrina R.,2015).

2.9 Uji Aktivitas Antioksidan

DPPH (2,2-difenil-1-pikrilhidrazil) merupakan radikal bebas yang stabil

pada suhu kamar dan sering digunakan untuk menilai aktivitas antioksidan berupa

senyawa atau ekstrak bahan alam. Interaksi antioksidan dengan DPPH baik secara

transfer elektron atau radikal hidrogen pada DPPH akan menentralkan karakter

radikal bebas dari DPPH. Prinsip uji DPPH adalah penghilangan warna untuk

mengukur kapasitas antioksidan yang langsung menjangkau radikal DPPH dengan

pemantauan absorbansi pada panjang gelombang 517 nm menggunakan

spektrofotometer. Radikal DPPH dengan nitrogen organik terpusat adalah radikal

bebas stabil dengan warna ungu gelap yang ketika direduksi menjadi bentuk

nonradikal oleh antioksidan menjadi warna kuning (Yu, 2008).

Parameter yang dipakai untuk menunjukan aktivitas antioksidan adalah

harga konsentrasi efisien atau efficient concentration (EC50) atau inhibitory

concentration (IC50) yaitu konsentrasi suatu zat antioksidan yang dapat

menyebabkan 50% DPPH kehilangan karakter radikal atau konsentrasi suatu zat

antioksidan yang memberikan persen peredaman sebesar 50%. Zat yang

mempunyai aktivitas antioksidan tinggi, akan mempunyai harga EC50 atau IC50

yang rendah. Suatu senyawa dikatakan memiliki aktivitas antioksidan yang sangat

kuat jika nilai IC50 kurang dari 50 μL/mL, kuat jika nilai IC50 antara 50-100

μL/mL, sedang jika nilai IC50 antara 100- 150 μL /mL, dan lemah jika nilai IC50

antara 151-200 μL/mL. Semakin kecil nilai IC50 semakin tinggi aktivitas

antioksidan (Molyneux, 2004).

32


Gambar 2.10 Mekanisme Penghambatan Radikal DPPH [Sumber: Prakash, 2001]


BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan mulai dari bulan April sampai dengan bulan

Juni tahun 2018 di Laboratorium Penelitian 1, Laboratorium Penelitian 2, dan

Laboratorium Analisa Obat dan Makanan Halal Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur (pyrex),

gelas beker (pyrex), cawan penguap, batang pengaduk, timbangan analitik, hot

plate, magnetic stirrer, pH meter, termometer, mikropipet, homogenizer, alat

sentrifugasi (Eppendorf), GCMS (Gas Chromatography – Mass Spectrometry),

spektrofotometri UV-Vis, viskometer Haake, lemari pendingin.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak atsiri

jeruk manis (Citrus aurantium L. Dulcis) (CV.Equipment), asam stearat

(Shadhong, China), setil alkohol (Shadhong, China), metil paraben (Techno

Pharmchem, India), propil paraben (Spektrum Chemical, Amerika), gliserin

(Cisadane Chemical, Indonesia), trietanolamine (TEA), aquadest, dan metanol pro

analisis (Merck, Germany).

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Penyiapan Bahan Minyak Atsiri Jeruk Manis

Bahan minyak atsiri jeruk manis (Citrus aurantium L. Dulcis) didapatkan

dari CV. Equipment yang dibeli sebanyak 700 mL pada tanggal. Sampel dari

minyak atsiri jeruk manis memiliki Certificate of Analysis (COA). Pada COA

minyak atsiri terdapat karakterisasi yang tercantum meliputi:

Organoleptik : Cairan jernih berwarna kuning

sampai orange dengan bau khas

seperti buah jeruk.

34


Indeks bias : 1,473

Rotasi optik : 97,7

Gravitasi spesifik pada suhu 20oC : memenuhi standar (0,842 – 0,850)

Essay % aldehyde : 1,15%

3.3.2 Formulasi Sediaan Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis

Tabel 3.1 Formula Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis

Bahan F1 (%) F2 (%) F3 (%)

Minyak Atsiri Jeruk Manis 1 1 1

Asam Stearat 6 6 6

Setil Alkohol 2 4 6

Metil Paraben 0,1 0,1 0,1

Propil Paraben 0,05 0,05 0,05

Triethanolamine (TEA) 1 1 1

Gliserin 10 10 10

Aquadest (ad qs) 200 200 200

Keterangan: F1 = Formula 1; F2 = Formula 2; F3 = Formula 3 [Sumber : Yadav, N.P., dkk, 2014; Setiawati, dkk., 2014 dengan modifikasi]

3.3.3 Pembuatan Sediaan Krim

Proses pembuatan diawali dengan penimbangan bahan – bahan yang

digunakan dalam pembuatan sediaan krim dengan minyak atsiri jeruk manis.

Bahan yang digunakan terdiri dari fase minyak dan fase air. Bahan yang termasuk

ke dalam fase minyak antara lain asam stearat, setil alkohol, dan propil paraben.

Bahan yang termasuk ke dalam fase air antara lain gliserin, TEA, metil paraben,

dan Aquadest.

Bahan yang termasuk ke dalam fase minyak dan fase air dileburkan diatas

penangas air pada suhu 65 – 70oC di wadah yang berbeda. Fase minyak

ditambahkan ke dalam fase air dan dilakukan pengadukan dengan homogenizer

dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit agar tidak terbentuk gelembung –

gelembung dilanjutkan dengan meningkatkan kecepatan pengadukan menjadi 800

rpm selama 5 menit hingga terbentuk basis krim yang homogen. Setelah terbentuk

basis krim, ditambahkan minyak atsiri jeruk manis lalu dilakukan pengadukan

kembali sampai homogen kemudian dimasukkan ke dalam wadah (Yadav dkk,

2014 dengan modifikasi).

35


3.4 Analisis Komponen Kimia dalam Minyak Atsiri Jeruk Manis

Minyak atsiri jeruk manis dianalisis dengan menggunakan kromatografi

gas – spektroskopi massa dengan gas pembawanya yaitu helium dengan kecepatan

aliran gas adalah 1 mL/menit dan tekanan kolom nya adalah 1,1 psi. Suhu kolom

diprogram dari 60oC sampai 250

oC. Volume minyak atsiri yang diinjeksikan

adalah 1 µL. Analisis komponen minyak atsiri jeruk manis dilakukam selama 33

menit.

3.5 Analisis Komponen Kimia pada Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk

Manis

Sebanyak 0,5 gram krim dilarutkan dengan 5 mL metanol p.a kemudian

krim yang telah dilarutkan disaring dengan menggunakan kertas saring hingga

didapatkan larutan jernih. Larutan yang telah didapat dianalisis dengan GC-MS

selama 33 menit.

3.6 Evaluasi Fisik Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis

Evaluasi fisik sedian krim dengan minyak atsiri jeruk manis dilakukan

setiap minggu selama 3 minggu. Parameter yang dievaluasi meliputi pengamatan

organoleptis, pengujian homogenitas, pengukuran pH, pengukuran viskositas,

pengujian stabilitas mekanik dengan metode sentrifugasi, uji cycling test.

3.6.1 Pengamatan Organoleptis

Pemeriksaan organoleptik meliputi pengamatan bau, bentuk, warna, dan

tekstur yang diamati secara visual setiap minggu selama 3 minggu (Sharon dkk,

2013).

3.6.2 Pengujian Homogenitas Fisik

Sejumlah krim yang akan diamati dioleskan pada kaca objek yang bersih

dan kering sehingga membentuk suatu lapisan yang tipis, kemudian ditutup

dengan kaca preparat (cover glass). Krim dinyatakan homogen apabila pada

pengamatan menggunakan mikroskop, krim mempunyai tekstur yang tampak rata

dan tidak menggumpal (Safitri, N.A., dkk., 2014)

36


3.6.3 Pengukuran pH

Pengukuran pH sediaan krim dilakukan menggunakan pH meter. Sebelum

dilakukan pengukuran, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu dikalibrasi dengan

larutan dapar standar. Lalu elektroda dicuci dengan air suling dan dikeringkan

dengan tissue. Sediaan krim yang telah dibuat diletakkan dalam suatu wadah lalu

diukur pH nya (Lubis, E.S., dkk., 2012). Pengukuran pH dilakukan setiap minggu

selama 3 minggu.

3.6.4 Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir

Pengukuran viskositas sedian krim dilakukan dengan menggunakan

viscometer HAAKE 6R dan spindel yang digunakan nomor 7 dengan kecepatan 2

rpm, 4 rpm, 10 rpm, dan 20 rpm lalu dibalik dari 20 rpm, 10 rpm, 4 rpm, dan 2

rpm. Sifat alir diperoleh dengan membuat kurva antara tegangan geser dan laju

geser. Pengukuran dilakukan tiap minggu selama 3 minggu (Dewi dkk, 2014)

3.6.5 Pengujian stabilitas Mekanik dengan Metode Sentrifugasi

Sediaan krim dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi kemudian

dimasukkan ke dalam alat sentrifugator. Sampel disenstrifugasi dengan kecepatan

5000 rpm selama 30 menit kemudian diamati jika terdapatnya pemisahan dua fase

yang terjadi pada sediaan krim (Dewi dkk, 2014). Pengujian dilakukan setiap

minggu selama 3 minggu.

3.6.6 Uji Cycling Test

Sediaan krim disimpan pada suhu 4oC selama 24 jam lalu dipindahkan ke

dalam oven yang bersuhu 40o ± 2

oC selama 24 jam (satu siklus). Uji dilakukan

sebanyak 6 siklus, kemudian diamati organoleptis, nilai pH, dan uji sentrifugasi

dilakukan pada sediaan krim sebelum dan sesudah cycling test (Dewi dkk, 2014)

3.6.7 Penentuan Tipe Krim

Penentuan tipe krim dilakukan dengan teknik pewarnaan. Tiga tetes

metilen blue diteteskan pada krim, kemudian diamati dengan mikroskop. Jika

emulsi berwarna biru seragam maka krim yang diuji berjenis m/a (Ansel, 1989).

37


3.6.8 Uji Diameter Globul Rata – Rata

Pengukuran ini dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik dimana

krim diletakkan pada kaca objek dan ditutup dengan kaca penutup. Pengamatan

ini dilakukan pada pembesaran tertentu, distribusi ukuran partikel dapat diamati

dengan mikroskop yang telah disesuaikan perbesarannya (Kurniati,N., 2011)

3.7 Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jeruk Manis dan Krim

dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis

3.7.1 Pembuatan Larutan DPPH 0,4 mM

DPPH sebanyak 4 mg dilarutkan dengan metanol pa didalam labu ukur 25

mL lalu dihomogenkan. Larutan dijaga pada suhu rendah, terlindung dari cahaya.

(Djamal dan Wijiastuti, 2015)

3.7.2 Pengukuran panjang Gelombang Maksimum DPPH

1 mL larutan DPPH yang telah dibuat lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 10

mL yang kemudian ditambahkan metanol pa sampai tanda batas kemudian

dihomogenkan dan didiamkan selama 30 menit pada suhu 37oC. Nilai

absorbansinya diukur pada panjang gelombang 400 – 600 nm dengan

menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis.

3.7.3 Pembuatan Larutan Blanko

1 mL larutan DPPH diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL,

ditambahkan dengan metanol pa sampai tanda batas kemudian dihomogenkan dan

didiamkan selama 30 menit pada suhu 37oC lalu diukur serapannya pada panjang

gelombang 516,2 nm

3.7.4 Pembuatan Larutan Uji

Sebanyak 25 mg minyak atsiri yang dilarutkan dengan metanol pa di

dalam labu ukur 25 ml lalu dibuat seri pengenceran dengan konsentrasi (40, 80,

160, 240, dan 320 µg/ ml) lalu ditambahkan 1 mL larutan DPPH. Larutan uji dari

masing-masing konsentrasi didiamkan selama selama 30 menit pada suhu 370C

pada ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang gelombang 516,2 nm

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

38


3.7.5 Pembuatan Larutan Pembanding Vitamin C sebagai Kontrol Positif

Sebanyak 2,5 mg vitamin C, dilarutkan dengan sedikit metanol p.a

didalam labu ukur 25 mL, volume dicukupkan dengan metanol p.a sampai tanda

batas dan dihomogenkan (100 ppm). Dibuat seri pengenceran dengan konsentrasi

1, 2, 3, 4 dan 5 µg/ ml dalam labu ukur 10 mL, Kemudian ditambahkan 1 mL

larutan DPPH ke dalam labu ukur tersebut, dicukupkan volumenya sampai tanda

batas dengan metanol pa dan dihomogenkan dan didiamkan selama selama 30

menit pada suhu 370C pada ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang

gelombang 516,2 nm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis

3.7.6 Pembuatan Larutan Uji Basis Krim

Sebanyak 2,5 gram krim dilarutkan dengan metanol pa dalam labu ukur 25

mL. Dibuat seri pengenceran dengan konsentrasi 40, 80, 160, 240 dan 320 μg/mL

dalam labu ukur 10 mL, Kemudian ditambahkan 1 mL larutan DPPH ke dalam

labu ukur tersebut, dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan metanol pa

dan dihomogenkan dan didiamkan selama selama 30 menit pada suhu 370C pada

ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang gelombang 516,2 nm dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Rahmatika, A., 2017).

3.7.7 Pembuatan Larutan Uji Krim dengan Minyak Atsiri Jeruk Manis

Sebanyak 2,5 gram krim dilarutkan dengan metanol pa dalam labu ukur 25

mL. Dibuat seri pengenceran dengan konsentrasi 40, 80, 160, 240 dan 320 μg/mL

dalam labu ukur 10 mL, Kemudian ditambahkan 1 mL larutan DPPH ke dalam

labu ukur tersebut, dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan metanol pa

dan dihomogenkan dan didiamkan selama selama 30 menit pada suhu 370C pada

ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang gelombang 516,2 nm dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Rahmatika, A., 2017).

3.7.8 Perhitungan Nilai IC50

Persentase inhibisi dalah persentase yang menunjukkan aktivitas radikal

tersebut. Perhitungan nilai % inhibisi dapat menggunakan rumus sebagai berikut:

(Sahu dkk., 2013).

% Inhibisi =

x 100%

39


Keterangan :

Ac = Nilai absorbansi blanko

As = Nilai absorbansi sampel

Konsentrasi sampel dan % inhibisi diplotkan masing-masing pada sumbu

x dan y untuk mendapatkan persamaan regresi linear. Persamaan tersebut

digunakan untuk mennentukan nilai IC50. Nilai IC50 merupakan konsentrasi efektif

yang dibutuhkan untuk mereduksi 50% dari total DPPH. Dihitung dengan

menggunakan persamaan regresi linear, konsentrasi sampel sebagai sumbu x dan

nilai 50 sebagai sumbu y (Tristiantini dkk., 2013).

3.7.9 Perhitungan Nilai AAI (Antioxidant Activity Index)

Konsentrasi DPPH yang digunakan dalam uji (ppm) dibagi dengan nilai

IC50 yang diperoleh (ppm). Nilai AAI < 0,5 adalah antioksidan lemah, AAI > 0,5-

1 adalah antioksidan sedang, AAI > 1-2 adalah antioksidan kuat, dan AAI > 2

adalah antioksidan sangat kuat (Scherer dan Godoy, 2009)


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Komponen Kimia Minyak Atsiri Jeruk manis dengan GCMS

Minyak atsiri kulit buah jeruk manis dianalisis komponen kimia yang

terkandung dengan menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry

(GCMS). Komponen minyak dari kulit jeruk manis terdiri dari limonene, mirsen,

oktanal, dekanal, sitronelal, neral, geranial, valensen, sinnsial, dan sinensial

(Seputri dkk,2010). Menurut Kamal,G.,dkk (2011) komponen utama pada minyak

atsiri kulit buah jeruk adalah limonene dan β-myrcene. Berdasarkan pada Tabel

4.1 hasil analisis komponen kimia minyak atsiri kulit buah jeruk manis

menunjukkan terdapat 9 senyawa penyusun yang diantaranya α– pinene, β-

myrcene, octanal, D-Limonene, β-linalool, decanal, D-carvone, Octanal 2-

phenylmethylene, dan hexadecene. Hasil pola kromatogram pada Gambar 4.1

memiliki puncak tertinggi di waktu retensi 4.722 yang menunjukkan keberadaan

senyawa limonene. Limonene merupakan senyawa monoterpen yang merupakan

kandungan terbesar pada minyak atsiri kulit buah jeruk manis diketahui memiliki

aktivitas sebagai antioksidan (Singh, P., dkk., 2010; Bacanli, M., dkk, 2015).

Oleh karena itu, senyawa limonene yang terkandung pada minyak atsiri kulit buah

jeruk manis dilakukan pengamatan kestabilan kandungannya di dalam sediaan

krim pada hari ke – 1 dan hari ke – 21.

Gambar 4.1 Pola Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis

d-l

imo

nen

e

β-M

yrc

ene

41


Tabel 4.1 Hasil Analisis GCMS Komponen Kimia Minyak Atsiri

No Waktu retensi Komponen Quality

1 3.754 α-Pinene 96

2 4.273 β-myrcene 96

3 4.387 Octanal 99

4 4.722 D-Limonene 99

5 5.302 β-linalool 95

6 6.193 Decanal 91

7 6.561 D-carvone 95

8 9.800 Octanal, 2-phenylmethylene 99

9 10.415 Hexadecene 98

4.2 Analisis Komponen Kimia pada Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis dengan

GCMS

Pada ketiga formula sediaan krim dilakukan analisis komponen kimia

yang bertujuan untuk mengetahui kandungan yang terdapat di dalam sediaan krim

dan juga untuk mengamati adanya komponen utama dari minyak atsiri kulit buah

jeruk manis yaitu limonene yang masih terkandung di dalam sediaan krim.

Analisis komponen kimia sediaan krim F1, F2, dan F3 dilakukan pada hari ke – 1

dan hari ke – 21. Berdasarkan pada Tabel 4.2, hasil dari pola kromatogram

menunjukkan pada hari ke - 1 maupun hari ke – 21 menunjukkan pada ketiga

formula sediaan krim adanya senyawa limonene yang terkandung. Senyawa

limonene ini memiliki aktivitas sebagai antioksidan (Bacanli, M., dkk, 2015).

Pada sediaan krim, selain limonene yang terdeteksi pada sediaan, senyawa lain

yang terdeteksi antara lain gliserin, heksadekanol, metil paraben, dan asam n-

heksadekanoat. Senyawa – senyawa yang terdeteksi tersebut merupakan senyawa

– senyawa yang muncul dari bahan yang digunakan dalam pembuatan krim.

Dilihat melalui pola kromatogram dari sediaan krim F1, F2, dan F3,

sediaan krim dapat dikatakan stabil secara kimia karena pola kromatogram

menunjukkan senyawa – senyawa yang muncul pada hari ke – 1 dan hari ke – 21

42


sama, yaitu masih mengandung komponen utama yang beraktivitas sebagai

antioksidan yaitu limonene.

Gambar 4.2 Pola Kromatogram Sediaan Krim Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk

Manis F1 Hari Ke – 1



D -

lim

on

ene

hek

sad

ekan

ol

D -

lim

onen

e

hep

tadek

anol

43






D -

lim

on

ene

hek

sad

ekan

ol

D -

lim

onen

e

pen

tadek

anol

44






D -

lim

on

ene

hek

sad

ekan

ol

D -

lim

onen

e

hek

sadek

anol

45


Tabel 4.2 Hasil Komponen Kimia Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis

Waktu Formula Komponen Kimia Waktu retensi Quality

Hari ke – 1

F1

Gliserin 4.137 72

Gliserin 4.266 59

D – limonene 4.678 98

Metil paraben 7.966 97

Heksadekanol 10.417 95

Asam n-heksadekanoat 10.816 99

Asam oktadekanoat 11.760 99

F2

Gliserin 4.138 72

gliserin 4.266 59





F3

Gliserin 4.263 72




Hari ke – 21

F1


Heptadekanol 10.423 95



F2

Gliserin 4.267 59


pentadekanol 10.422 95



F3

Gliserin 4.132 83



Asam n –heksadekanoat 10.806 99


4.3 Hasil Formulasi Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis (Citrus

aurantium dulcis).

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih

bahan obat terlarut atau atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Depkes,

1995). Bahan dasar krim terdiri atas fase minyak dan fase air yang dicampurkan

46


hingga membentuk basis krim. Dalam penelitian ini, fase minyak yang digunakan

yaitu asam stearat yang berfungsi sebagai emulgator, setil alkohol sebagai

stiffening agent atau zat pengeras, dan propil paraben sebagai pengawet fase

minyak, sedangkan fase air yang digunakan yaitu gliserin yang berfungsi sebagai

humektan, trietanolamine sebagai emulgator, metil paraben sebagai pengawet fase

air, dan aquades sebagai pelarut. Pada formulasi ini, zat aktif yang digunakan

adalah minyak atsiri kulit buah jeruk manis yang penggunaaannya ditujukan

sebagai antioksidan.

Sediaan krim minyak atsiri jeruk manis dibuat dengan tipe krim minyak

dalam air (M/A) kedalam tiga formula yang memiliki perbedaan pada

konsenterasi setil alkohol. Ketiga formula tersebut dibuat dengan perbedaan setil

alkohol yaitu pada krim F1 (2%), krim F2 (4%), dan krim F3 (6%). Tujuan

dilakukannya variasi konsentrasi setil alkohol pada formula krim untuk

mendapatkan formula krim yang memiliki stabilitas fisik yang baik. Setil alkohol

pada konsentrasi 2 – 10% berfungsi sebagai stiffening agent atau pengeras dalam

suatu sediaan. Pemilihan konsentrasi setil alkohol yang digunakan dalam formula

berdasarkan optimasi yang dilakukan untuk mendapatkan konsistensi sediaan

yang kental, lembut, dan tidak keras. Setil alkohol diketahui berfungsi

meningkatkan stabilitas fisik dengan menghasilkan barrier monomolekular pada

lapisan antar muka minyak – air yang membentuk barrier mekanis untuk

mencegah terjadinya koalesen (Rowe dkk., 2009).

Langkah awal dalam pembuatan krim minyak atsiri kulit buah jeruk manis

adalah penyiapan bahan – bahan yang akan digunakan. Bahan yang termasuk ke

dalam fase minyak (asam stearat, setil alkohol, dan propil paraben) dan fase air

(gliserin, trietanolamine, metil paraben, dan aquadest) dileburkan diatas penangas

air hingga mencapai suhu 70oC. Setelah kedua fase tersebut melebur, fase minyak

ditambahkan kedalam fase air dalam keadaan panas. Campuran dihomogenkan

dengan menggunakan homogenizer dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit

untuk mencegah terjadinya pembentukan gelembung – gelembung lalu

dilanjutkan dengan meningkatkan kecepatan menjadi 800 rpm selama 5 menit.

Minyak atsiri kulit buah jeruk manis ditambahkan kedalam masa krim setelah

47


suhunya mulai turun, lalu dihomogenkan kembali dengan kecepatan 200 rpm

selama 5 menit.

Pada penelitian ini, formulasi sediaan krim yang digunakan diadaptasi dari

Yadav,N.P., dkk (2014) dengan beberapa modifikasi yaitu penggunaan minyak

atsiri kulit buah jeruk manis sebagai zat aktif, konsentrasi asam stearat (6%), dan

setil alkohol (2%; 4%; 6%).

4.4 Hasil Evaluasi Fisik Sediaan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis (Citrus

aurantium dulcis)

4.4.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Sediaan Krim

Sediaan krim yang dihasilkan harus memiliki warna, bau yang

menyenangkan, dan tekstur yang lembut dan tidak lengket dikulit. Hal ini

disebabkan karena organoleptik dari suatu sediaan berpengaruh terhadap

kenyamanan pada penggunaan. Uji organoleptik dari sediaan krim dinilai warna,

bau dan tekstur yang dihasilkan.

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis pada Sediaan Krim

Waktu Warna Bau Tekstur

Krim F1

Hari ke – 1 Putih susu Khas jeruk Kental, lembut, dan tidak lengket




Krim F2





Krim F3





Hasil pengamatan organoleptik yang dilakukan selama 21 hari pada F1,

F2, dan F3 pada hari ke – 1 memiliki karakteristik yaitu memiliki warna putih

48


susu dengan bau khas jeruk dan memiliki tekstur krim yang kental, lembut dan

tidak lengket saat diaplikasikan pada kulit. Pengamatan oragnoleptik dilakukan

selama 21 hari penyimpanan. Hasil pengamatan organoleptik pada Tabel 4.3

menunjukkan bahwa F1, F2, dan F3 tidak mengalami perubahan pada warna, bau,

dan tekstur dari sediaan krim selama penyimpanan 21 hari.

4.4.2 Hasil Pengamatan Homogenitas Tekstur

Dilakukan pengamatan homogenitas tekstur pada sediaan krim yang

telah dibuat untuk melihat bahwa bahan – bahan yang digunakan dalam

pembuatan sediaan krim minyak atsiri jeruk manis sudah tercampur dengan baik.

Homogenitas sistem emulsi dipengaruhi oleh teknik atau cara pencampuran yang

dilakukan serta alat yang digunakan pada proses pembuatan emulsi tersebut

(Lachman, dkk., 1994). Hasil pengamatan dari uji homogenitas tekstur pada

sediaan dilakukan selama 21 hari yang dilakukan pada ketiga formula yaitu F1,

F2, dan F3. Pengamatan homogenitas tekstur dilakukan pada hari ke - 1, 7, 14,

dan 21. Hasil dari pengamatan ini menunjukkan bahwa sediaan krim yang telah

dibuat homogen (Tabel 4.4). Homogenitas tekstur pada ketiga formula ditandai

dengan tidak adanya butiran – butiran kasar yang terlihat pada saat dioleskan pada

kaca objek.

Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Homogenitas pada Sediaan Krim

Waktu Warna Bau Tekstur

Krim F1

Hari ke – 1 + + +

Hari ke – 7 + + +

Hari ke – 14 + + +

Hari ke – 21 + + +

Krim F2

Hari ke – 1 + + +

Hari ke – 7 + + +

Hari ke – 14 + + +

Hari ke – 21 + + +

Krim F3

Hari ke – 1 + + +

Hari ke – 7 + + +

Hari ke – 14 + + +

Hari ke – 21 + + + Keterangan : (+) homogen ; (-) tidak homogen

49


4.4.3 Hasil Pengukuran pH Sediaan Krim

Pengukuran pH pada sediaan dapat menjadi parameter dalam

menentukan stabilitas suatu sediaan (Setiawati, 2014). Selain itu, pengukuran pH

dilakukan untuk mengetahui keasaman atau kebasaan dari sediaaan agar tidak

mengiritasi kulit. Tiga formula sediaan krim yang telah dibuat diukur pH selama

21 hari. Hasil dari pengukuran nilai pH sediaan (Tabel 4.5) menunjukkan bahwa

setiap minggu nya mengalami peningkatan, namun hasil pH pada ketiga krim

sesuai dengan pH fisiologis pada kulit. Menurut SNI 16-4399-1996, pH sediaan

krim yang ideal sesuai dengan pH fisiologis kulit yaitu 4,5-8, karena jika krim

memiliki pH yang terlalu basa akan menyebabkan kulit kering dan jika pH terlalu

asam akan menimbulkan iritasi kulit (Sharon, dkk., 2013).

Perubahan pH selama penyimpanan dapat disebabkan akibat penguraian

pada sediaan krim oleh suhu saat pembuatan atau penyimpanan yang

menghasilkan asam atau basa. Asam dan basa tersebut yang mempengaruhi nilai

pH pada sediaan krim. Selain itu, dapat disebabkan juga karena faktor lingkungan

seperti suhu, kondisi penyimpanan yang kurang baik (Young, A., 2002).

Berdasarkan Tabel 4.5, nilai pH dari ketiga formula sediaan krim menunjukkan

bahwa F3 memiliki nilai pH yang lebih rendah hal ini dapat dikarenakan semakin

tingginya konsentrasi setil alkohol, maka nilai pH sediaan semakin menurun. Hal

ini dikarenakan setil alkohol memiliki pH cenderung asam yaitu 6 – 6,5 (Erungan

A.C., dkk., 2009). Perubahan nilai pH dari ketiga formula sediaan krim masih

dalam rentang pH fisiologis kulit.

Data yang diperoleh kemudian dianalisis dengan uji statistik

Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui normalitas data. Uji Kolmogorov-

Smirnov menghasilkan nilai signikansi 0,200 (p>0,05) yang artinya data uji

memenuhi persyaratan uji normalitas. Kemudian dilanjutkan uji test of

Homogenity of Variance Levene unutk mengetahui data yang dimiliki homogen

atau tidak dan hasil test menunjukkan 0,258 (p>0,05) yang artinya data telah

homogen, maka dapat dilanjutkan dengan uji One-Way ANOVA dan hasil uji

menunjukkan bahwa perubahan nilai pH pada ketiga formula berbeda bermakna

(p<0,05).

50


Tabel 4.5 Hasil Pengukuran pH pada Sediaan Krim

Formula

Krim

Waktu

Hari – 1 Hari – 7 Hari – 14 Hari – 21

F1 7,511 7,505 7,515 7,525

F2 7,284 7,346 7,359 7,396

F3 7,055 7,138 7,149 7,203

4.4.4 Hasil Viskositas dan Sifat Alir Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis

Viskositas dan sifat aliran merupakan suatu pernyataan tahanan dari

suatu cairan untuk mengalir, semakin tinggi suatu viskositas maka semakin besar

tahanannya (Sinko,P.J.,2011). Pengamatan nilai viskositas dilakukan dengan

menggunakan viscotester HAAKE 6R dengan spindel R7 pada kecepatan 2 rpm.

Hasil pengamatan viskositas pada Tabel 4.6 menunjukkan viskositas pada formula

krim F3 lebih tinggi dibandingkan dengan formula krim F1 dan F2, hal ini

disebabkan karena konsentrasi setil alkohol lebih besar yang berfungsi sebagai

stiffening agent. Nilai viskositas dipengaruhi oleh zat pengental, surfaktan yang

dipilih, proporsi fase terdispersi dan ukuran partikel (Dewi R., dkk., 2014)

Hasil viskositas selama penyimpanan 21 hari menunjukkan bahwa setiap

minggunya nilai viskositas mengalami peningkatan. Peningkatan nilai viskositas

tersebut dapat disebabkan karena penurunan ukuran diameter partikel krim yang

menyebabkan luas permukaannya semakin besar. Viskositas emulsi akan

meningkat seiring dengan umur emulsi kemudian relatif stabil (Lachman, dk,

1994). Selain itu, peningkatan viskositas selama masa penyimpanan, dikarenakan

dengan bertambahnya waktu penyimpanan maka partikel – partikel membentuk

ikatan yang lebih rapat sehingga laju alir menurun dan viskositas meningkat

(Setiawati, 2014). Selain itu, perubahan pada viskositas sediaan dapat dipengaruhi

oleh kondisi fase dispersi, medium dispersi, emulgator, dan lingkungan (Swastika

dkk., 2013).

Data uji viskositas dianalisis dengan uji normalitas dengan uji statistik

Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui normalitas data Uji Kolmogorov-

Smirnov menghasilkan nilai signifikansi 0,200 (p>0,05) yang artinya data uji

memenuhi persyaratan uji normalitas. Kemudian dilanjutkan uji test of

Homogenity of Variance Levene untuk mengetahui data yang dimiliki homogen

51


atau tidak dan hasil test menunjukkan 0,813 (p>0,05) yang artinya data homogen,

maka dapat dilanjutkan dengan uji One-Way ANOVA dan hasil uji menunjukkan

nilai sig 0,046 yang artinya bahwa nilai viskositas pada ketiga formula berbeda

bermakna (p<0,05). Terjadinya perbedaan bermakna antar formula dapat terjadi

karena kandungan setil alkohol sebagai stiffening agent yang berbeda – beda tiap

formula yaitu pada F1 dengan setil alkohol 2%, F2 dengan setil alkohol 4%, dan

F3 dengan setil alkohol 6%.

Pada uji sifat alir pada sediaan krim diketahui bahwa sifat alir dari ketiga

formula tersebut adalah tipe aliran plastis tiksotropik dan tidak terjadi perubahan

selama 21 hari penyimpanan. Kurva aliran plastis tidak melalui titik (0,0), namun

memotong sumbu shearing stress paada suatu titik tertentu yang disebut yield

value (Sinko,P.J.,2011). Aliran tiksotropik merupakan aliran yang diharapkan

pada sediaan krim karena memiliki konsistensi yang tinggi dalam wadah namun

dapat dituang, dapat menyebar dengan mudah dan mampu berpentrasi yang baik

ke dalam kulit (Martin dkk., 1993). Pada aliran tiksotropik kurva menurun berada

di sebelah kiri (di atas) kurva naik, hal ini menunjukkan bahwa krim memiliki

nilai viskositas lebih rendah di setiap nilai kecepatan geser pada kurva menurun

dibandingkan dengan kurva yang menaik. Sifat alir tiksotropik terjadi disebabkan

karena adanya pemecahan struktur yang tidak terbentuk kembali dengan segera

jika tegangan tersebut dihilangkan atau dikurangi (Sinko,P.J.,2011; Dewi R., dkk.,

2014).

Tabel 4.6 Hasil Viskositas pada Sediaan Krim

Formula

Krim

Viskositas (cPs)

Hari ke – 1 Hari ke – 7 Hari ke – 14 Hari ke – 21

F1 97150 101800 128850 122150

F2 116900 117250 138450 146100

F3 125750 137150 159900 160050

4.4.5 Hasil Pengamatan Tipe Krim

Pengamatan tipe krim dilakukan untuk melihat bahwa sediaan krim yang

telah dibuat tidak mengalami perubahan tipe krim (inversi fase). Pada penelitian

ini, ketiga formula sediaan krim dibuat dengan tipe krim minyak dalam air (M/A).

Pengamatan tipe krim pada ketiga formula dilakukan dengan metode penambahan

52


zat warna yaitu dengan metilen blue yang diteteskan pada permukaan krim yang

telah dioleskan pada kaca objek. Pengamatan tipe krim dilakukan pada hari ke –

1, hari ke – 7, hari ke – 14, dan hari ke – 21 dengan mikroskop perbesaran 10x,

hasil dari pengamatan menunjukkan bahwa pewarnaan metilen blue tersebar

merata, hal ini ditunjukkan dengan sebagian besar warna biru tersebar dan

terdapat globul – globul kecil yang tidak berwarna. Menurut Setiawati (2014),

krim dengan tipe minyak dalam air ditunjukkan dengan sebagian besar terdiri dari

warna biru dan terdapat globul – globul kecil yang tidak berwarna.

Tabel 4.7 Hasil Pengamatan Tipe Krim

Formula

Krim

Waktu


F1 Tipe M/A Tipe M/A Tipe M/A Tipe M/A



Keterangan : (Tipe M/A) = tipe minyak dalam air

4.4.6 Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata – Rata Krim

Pengukuran diameter rata – rata globul pada ketiga formula sediaan krim

dengan menggunakan mikroskop optis dengan perbesaran 100 kali. Berdasarkan

pada Tabel 4.8 diameter globul rata – rata cenderung menurun, namun penurunan

ukuran diameter globul rata – rata pada ketiga formula sediaaan krim masih

memenuhi persyaratan yaitu 0,1 - 10µm (Martin., 1993). Ukuran globul pada

sediaan krim yang dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu kecepatan

pengadukan dan jumlah emulgator yang digunakan (Juwita, N.K., dkk., 2011)

Penurunan ukuran diameter globul rata – rata berkaitan dengan viskositas

dari suatu sediaan. Peningkatan jumlah setil alkohol menyebabkan viskositas dari

sediaan krim meningkat. Menurut hukum stokes, jika viskositas krim meningkat,

maka ukuran diameter globul rata – rata akan menurun dan dapat menurunkan

kecepatan terjadinya penggabungan fase terdispersi yang dimana hal ini dapat

meningkatkan stabilitas krim yang dihasilkan. Diameter globul yang kecil

meningkatkan luas permukaan sehingga meningkatkan tahanan sediaan untuk

mengalir serta meningkatkan viskositas (Koocheki dan Kadkhodaee, 2011). Hal

ini sesuai dengan hasil yang didapatkan yang dimana penurunan diameter globul

53


rata – rata yang terjadi pada sediaan krim yang dihasilkan disertai peningkatan

viskositas pada sediaan krim.

Setelah penyimpanan selama 21 hari, diameter globul rata – rata pada

sediaan krim diukur dan terjadi penurunan ukuran globul. Penurunan ukuran

diameter globul pada sediaan dapat menunjukkan bahwa ketiga formula sediaan

krim stabil hal ini dikarenakan globul – globul pada sediaan krim tidak terjadi

penyatuan kembali globul – globul minyak yang beraglomerasi yang dimana

kemudian akan membentuk satu globul yang besar (koalesen). Ukuran diameter

globul merupakan indikator utama untuk kecenderungan terjadinya pemisahan

emulsi (creaming) atau pemisahan dua fase tersendiri (breaking). Peningkatan

ukuran globul menandakan bahwa kestabilan emulsi menjadi berkurang. Menurut

hukum stokes, semakin besar ukuran globul maka akan semakin cepat laju

sedimentasinya serta semakin besarnya kenaikan ukuran diameter globul rata –

rata dapat menyebabkan sediaan krim tersebut menjadi tidak stabil (Dzuhro, 2011;

Dewi R., dkk., 2014).

Hasil uji normalitas pada data diameter globul rata – rata dengan uji

statistik Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui normalitas data Uji

Kolmogorov-Smirnov menghasilkan nilai signifikansi 0,200 (p>0,05) yang

artinya data uji memenuhi persyaratan uji normalitas dan dilanjutkan uji test of

Homogenity of Variance Levene untuk mengetahui data yang dimiliki homogen

atau tidak dan hasil test menunjukkan 0,668 (p>0,05) yang artinya data homogen,

maka dapat dilanjutkan dengan uji One-Way ANOVA dan hasil uji menunjukkan

nilai sig 0,603 yang artinya bahwa data uji diameter globul rata - rata pada ketiga

formula tidak berbeda bermakna (p>0,05).

Tabel 4.8 Hasil Pengukuran Ukuran Diameter Globul Rata – Rata

Formula

Krim

Diameter globul rata – rata (µm)

Hari ke – 1 Hari ke – 7 Hari ke – 14 Hari ke – 21

F1 4,489 4,157 3,908 3,820

F2 4,208 4,054 3,826 3,746

F3 4,220 3,940 3,823 3,703

54


4.4.7 Hasil Pengujian Stabilitas Mekanik dengan Metode Sentrifugasi

Pengujian stabilitas dengan menggunakan alat sentrifugasi ini bertujuan

untuk mengetahui kestabilan krim setelah pengocokan kuat yang dimana prinsip

uji ini adalah pemisahan dua atau lebih fase yang memiliki perbedaan densitas

dengan penggunaan gaya sentrifugal. Uji stabilitas mekanik sediaan krim

menggunakan alat sentrifugasi dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit.

Kecepatan sentrifugasi 3750 selama 5 jam atau 5000 – 10000 rpm selama 30

menit dianggap setara dengan efek gaya gravitasi yang akan diterima krim dalam

penyimpanan selama 1 tahun (Lieberman, 1994). Hasil pengujian stabilitas

mekanik yang dilakukan pada ketiga formula selama 21 hari penyimpananan

menunjukkan bahwa pada ketiga formula stabil, hal ini ditunjukkan pada Tabel

4.9 tidak terjadinya pemisahan fase. Adanya pemisahan fase pada sediaan dapat

dikatakan sediaan tidak stabil karena dengan adanya pemisahan fase

menyebabkan umur simpan sediaan semakin cepat (Hadyanti, 2008).

Tabel 4.9 Hasil Pengujian Stabilitas Mekanik pada Sediaan Krim

Formula

Krim

Waktu


F1 - - - -

F2 - - - -

F3 - - - -

Keterangan : (+) terjadi pemisahan ; (-) tidak terjadi pemisahan

4.4.8 Hasil Pengujian Cycling Test

Pada penelitian ini dilakukan uji cycling test dengan tujuan untuk

menguji ketahanan sediaan setelah penyimpanan dengan adanya fluktuasi suhu.

Uji stabilitas dengan metode cycling test dilakukan pada penyimpanan pada suhu

rendah (4oC) selama 24 jam lalu sediaan disimpan pada suhu tinggi (40

oC) selama

24 jam, penyimpanan pada dua suhu yang berbeda dianggap satu siklus dan uji

cycling test dilakukan dalam 6 siklus (12 hari).

Pada uji cycling test dievaluasi organoleptis yang meliputi warna, bau,

dan tekstur pada sediaan krim. Hasil evaluasi dari organoleptis pada sediaan krim

tidak mengalami perubahan setelah dilakukan cycling test. Pada uji cycling test

55


dilakukan uji sentrifuse dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit pada ketiga

formula sediaan krim pada saat sebelum dilakukan uji cycling test dan sesudah uji

cycling test. Kecepatan sentrifugasi 3750 selama 5 jam atau 5000 – 10000 rpm

selama 30 menit dianggap setara dengan efek gaya gravitasi yang akan diterima

krim dalam penyimpanan selama 1 tahun (Lieberman, 1994). Hasil dari uji

sentrifugasi menunjukkan bahwa ketiga formula sediaan krim tidak mengalami

pemisahan fase dan menunjukkan bahwa sediaan krim bersifat stabil. Saat setelah

krim didinginkan akan terjadi pelepasan air pada krim, namum jika zat

pengemulsi dapat bekerja kembali dibawah tekanan yang diinduksi oleh es

sebelum koalesens terjadi maka sistem emulsi tersebut akan stabil dan tidak

terjadinya pemisahan fase (Dewi, R.,2014) Hal ini sesuai dengan hukum stokes

yang dimana semakin tinggi viskositas krim maka kecepatan pemisahan akan

semakin lambat dan krim semakin stabil (Pudyastuti, B., dkk., 2015).

Nilai pH dari sediaan krim pada uji sebelum dan sesudah uji cycling test

mengalami perubahan. Hal ini ditunjukkan nilai pH mengalami penurunan pH,

tetapi masih berada dalam rentang pH normal. Perubahan pH tersebut selama

penyimpanan dapat disebabkan oleh sediaan yang terdekomposisi oleh suhu saat

pembuatan atau penyimpanan yang menghasilkan asam atau basa. Asam dan basa

tersebut yang mempengaruhi pH sediaan. Data pH uji cycling test dilakukan

analisis dengan uji statistik Kolmogorov-Smirnov dan menghasilkan nilai

signikansi 0,200 (p>0,05) yang artinya data uji memenuhi persyaratan uji

normalitas. Kemudian dilanjutkan uji test of Homogenity of Variance Levene dan

menunjukkan 0,915 (p>0,05) yang artinya data telah homogen, maka dapat

dilanjutkan dengan uji independent T-Test dan hasil uji menunjukkan bahwa

perubahan nilai pH pada ketiga formula sebelum dan sesudah cycling test tidak

mengalami perubahan yang bermakna (p>0,05).

56


Tabel 4.10 Hasil Pengujian Cycling Test pada Sediaan Krim

Sebelum Cycling Test

Formula

Krim Warna Bau Tekstur pH Sentrifugasi

F1 Putih susu Khas jeruk Lembut, kental, tidak

lengket 7,511 -


lengket 7,284 -


lengket 7,055 -

Setelah Cycling Test


lengket 7,464 -


lengket 7,240 -


lengket 6,982 -

Keterangan : (+) terjadi pemisahan ; (-) tidak terjadi pemisahan

4.5 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan

4.5.1 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jeruk Manis dan

Vitamin C dengan Metode DPPH

Pengujian aktivitas antioksidan pada sampel minyak atsiri kulit buah

jeruk manis dilakukan dengan metode DPPH (2,2-difenil-1-pikrilhidrazil).

Metode DPPH ini dipilih karena merupakan metode yang sederhana, mudah cepat

dan peka serta hanya memerlukan sedikit sampel untuk evaluasi aktivitas

antioksidan dari senyawa bahan alam (Nuraziza, dkk., 2017). Digunakan vitamin

C atau asam askorbat sebagai kontrol positif. Vitamin C merupakan senyawa

antioksidan alami yang sering digunakan sebagai senyawa pembanding dalam

pengujian aktivitas antioksidan dan juga merupakan senyawa alami yang relatif

aman, mudah didapat dan tidak menimbulkan toksisitas. Vitamin C diketahui

memiliki aktivitas antioksidan yang sangat kuat karena diketahui bahwa vitamin C

mampu menghilangkan senyawa oksigen reaktif. Reaksinya terhadap senyawa

oksigen reaktif lebih cepat dibandingkan dengan komponen lainnya (Lung, J.K.S

dan Dika P, 2017)

57


Pengukuran absorbansi pada sampel vitamin C dan minyak atsiri kulit

buah jeruk manis diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS pada

panjang gelombang 516,2 nm. Penentuan panjang gelombang maksimum

dilakukan sebelum pengukuran absorbansi pada sampel dan pada panjang

gelombang 516,2 nm memberikan serapan yang maksimum.

Secara kualitatif, sampel yang mengandung antioksidan dapat dilihat

melalui perubahan intensitas warna DPPH. Prinsip metode DPPH yaitu adanya

donasi atom hidrogen dari substansi yang diujikan kepada radikal DPPH menjadi

senyawa non radikal difenil pikril hidrazin yang ditunjukkan oleh perubahan

warna. Perubahan intensitas warna yang terjadi pada DPPH berhubungan dengan

aktivitas antioksidan yang dimana akan memnberikan perubahan absorbansi pada

panjang gelombang maksimum sehingga akan diketahui nilai aktivitas peredaman

radikal bebas.

Pengukuran aktivitas antioksidan sampel dilakukan dengan berbagai

konsentrasi. Dari hasil absorbansi dapat diketahui bahwa semakin besar

konsentrasi sampel, absorbansi akan semakin kecil, maka nilai persentase

inhibisinya pun semakin besar. Persen inhibisi menunjukkan kemampuan suatu

sampel untuk menghambat aktivitas radikal bebas yang berhubungan dengan

konsentrasi suatu sampel (Molyneux, 2004).

Nilai IC50 didapatkan dari seri konsentrasi dan persen inhibisi yang

diplotkan sebagai fungsi x dan y ke dalam persamaan regresi linier. Nilai IC50

merupakan suatu konsentrasi sampel yang dapat menangkal radikal bebas sebesar

50%. Sampel yang memiliki nilai IC50 yang rendah maka akan semakin tinggi

aktivitas antioksidannya (Zuhra, dkk., 2008). Suatu sampel dikatakan memiliki

aktivitas antioksidan yang sangat kuat jika nilai IC50 kurang dari 50 μg/mL, kuat

jika nilai IC50 antara 50-100 μg/mL, sedang jika nilai IC50 antara 100- 150 μg

/mL, dan lemah jika nilai IC50 antara 151-200 μg/mL. Semakin kecil nilai IC50

semakin tinggi aktivitas antioksidan (Molyneux, 2004). Nilai AAI (Antioxidant

Activity Index) ditentukan untuk menggolongkan sifat antioksidan pada sampel.

Nilai AAI < 0,5 adalah antioksidan lemah, AAI > 0,5-1 adalah antioksidan

58


sedang, AAI > 1-2 adalah antioksidan kuat, dan AAI > 2 adalah antioksidan

sangat kuat (Scherer dan Godoy, 2009)

Pengujian aktivitas antioksidan yang dilakukan pada sampel minyak

atsiri kulit buah jeruk manis dengan vitamin C pada Tabel 4.11 menunjukkan

bahwa nilai IC50 pada minyak atsiri kulit buah jeruk manis sebesar 102,4493

μg/mL (AAI = 1,561) dan nilai IC50 pada vitamin C sebesar 2,6297 μg/mL (AAI

= 60,8419). Nilai IC50 yang didapatkan dari sampel menunjukkan bahwa minyak

atsiri kulit buah jeruk manis memiliki aktivitas antioksidan sedang yang

ditunjukkan nilai IC50 yang dimiliki antara 100 - 150 μg /mL dan pada sampel

vitamin C menunjukkan bahwa sampel vitamin C memiliki aktivitas antioksidan

yang sangat kuat karena nilai IC50 yang kurang dari 50 μg/mL.

Tabel 4.11 Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan pada Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis dan Vitamin C

Sampel Konsentrasi (ppm) Absorbansi %inhibisi IC50(ppm)

Vitamin C

1 0,432 38,102

2,6297

2 0,378 45,875

3 0,329 52,932

4 0,289 58,607

5 0,224 67,858

Minyak Atsiri

Kulit Buah

Jeruk Manis

40 0,454 37,562

102,4493

80 0,397 45,350

160 0,280 61,475

240 0,155 78,607

320 0,107 85,203

4.5.2 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Basis Krim dan Krim Minyak Atsiri

Jeruk Manis

Pengujian aktivitas antioksidan dengan metode DPPH dilakukan terhadap

basis krim yang dimana tidak mengandung zat aktif yaitu minyak atsiri kulit buah

jeruk manis. Basis krim dibuat pada seri konsentrasi 40, 80, 160, 240, dan 320

μg/mL yang diukur dengan menggunakan spektrofotometri UV-VIS pada panjang

gelombang 516,2 nm. Hasil pengukuran aktivitas antioksidan pada basis krim

menunjukkan nilai IC50 yang diperoleh pada basis krim F1, F2, dan F3 berturut –

turut adalah 387,236 μg/mL (AAI = 0,413), 393,951 μg/mL (AAI = 0,406), dan

59


403,306 μg/mL (AAI = 0,396). Pada ketiga formula basis krim diketahui tidak

memiliki aktivitas antioksidan yang dimana hal ini ditunjukkan dengan nilai IC50

yang lebih besar dari 200 μg/mL.

Gambar 4.8 Grafik Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis

Pengukuran aktivitas antioksidan pada ketiga formula sediaan krim

minyak atsiri kulit buah jeruk manis dengan menggunakan metode DPPH pada

konsentrasi 40, 80, 160, 240, dan 320 μg/mL yang diukur dengan menggunakan

spektrofotometri UV-VIS pada panjang gelombang 516,2 nm. Pada Gambar 4.8

menunjukkan hasil IC50 pada krim F1, F2, dan F3 pada hari ke – 1 berturut – turut

adalah 118,209 μg/mL (AAI = 1,353), 124,226 μg/mL (AAI = 1,287), dan

130,960 (AAI = 1,221). Berdasarkan pada nilai IC50 pada ketiga formula sediaan

krim menunjukkan memiliki aktivitas antioksidan yang sedang karena nilai IC50

dari ketiga formula krim diantara 100 – 150 μg/mL. Pada hari ke – 21 dilakukan

uji aktivitas antioksidan kembali dengan seri konsentrasi yang sama pada saat hari

ke – 1 dan menunjukkan hasil IC50 pada krim F1, F2, dan F3 secara berturut –

turut 128,026 μg/mL (AAI = 1,249), 132,523 μg/mL (AAI =1,207), dan 138,198

μg/mL (AAI = 1,157).

Berdasarkan hasil IC50 yang didapatkan pada ketiga formula

menunjukkan bahwa mengalami peningkatan nilai IC50, namun peningkatan IC50

menunjukkan bahwa ketiga formula sediaan krim memiliki aktivitas antioksidan

sedang. Hasil analisis dengan menggunakan Independent T-test terhadap

penurunan aktivitas antioksidan menunjukkan bahwa ketiga formula sediaan krim

tidak mengalami penurunan aktivitas yang bermakna (p>0,05).

100

110

120

130

140

F1 F2 F3

118,209 124,226

130,960

128,026 132,523

138,198

Nila

i IC

50

Formula Krim

Grafik Nilai IC50

Hari ke 1"

Hari ke 21

60


Berdasarkan hasil IC50 yang didapatkan, diketahui bahwa perbedaan

konsentrasi setil alkohol pada sediaan krim mempengaruhi aktivitas antioksidan,

hal ini ditunjukkan dengan semakin besar konsentrasi setil alkohol yang

digunakan pada sediaan krim, semakin besar nilai IC50 nya. Penyebab peningkatan

IC50 ini dapat disebabkan karena semakin besar fase minyak yang dilindungi

terhadap oksidasi dan membutuhkan antioksidan, sehingga minyak atsiri kulit

buah jeruk manis yang memiliki aktivitas antioksidan berfungsi sebagai

antioksidan dalam sediaan krim. Pada ketiga formula sediaan tidak ditambahkan

zat antioksidan tambahan dikarenakan dapat mengganggu dalam penetapan

aktivitas antioksidan krim minyak atsiri kulit buah jeruk manis (Sharon, N., dkk.,

2013;Hamzah,N.,dkk.,2014)


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Variasi konsentrasi setil alkohol pada sediaan krim mempengaruhi

stabilitas fisik pada F1, F2, dan F3. Sediaan krim tidak terjadi perubahan

pada evaluasi fisik dari segi organoleptis, homogenitas, tipe krim dan uji

sentrifugasi. Semakin besar konsentrasi setil alkohol menyebabkan

peningkatan pada viskositas dan terjadinya penurunan pada ukuran

diameter globul rata – rata krim dan pH. Pada uji cycling test yang

dilakukan menunjukkan penurunan nilai pH pada ketiga formula sediaan

krim.

2. Pola kromatogram pada analisis komponen kimia menunjukkan bahwa

senyawa limonene terkandung di dalam sediaan krim minyak atsiri kulit

buah jeruk manis

3. Minyak atsiri kulit buah jeruk manis memiliki aktivitas antioksidan sedang

dengan nilai IC50 102,449 μg/mL (AAI = 1,561). Pada sediaan krim F1,

F2, dan F3 hari ke – 1 memiliki aktivitas antioksidan sedang dengan nilai

IC50 dan AAI berturut – turut adalah 118,209 μg/mL (AAI = 1,353),

124,226 μg/mL (AAI = 1,287), dan 130,960 (AAI = 1,221). Pada hari ke –

21 sediaan krim F1, F2, dan F3 memiliki aktivitas antioksidan sedang

dengan nilai IC50 dan AAI berturut – turut adalah 128,026 μg/mL (AAI =

1,249), 132,523 μg/mL (AAI =1,207), dan 138,198 μg/mL (AAI = 1,157).

5.2 Saran

1. Perlu dilakukan pengembangan formulasi sediaan krim minyak atsiri kulit

buah jeruk manis

2. Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai analisis kadar dari

limonene pada sediaan krim

3. Perlu dilakukannya pengujian in-vivo untuk mengetahui efektivitas

antioksidan krim minyak atsiri kulit buah jeruk manis


DAFTAR PUSTAKA

AAK. 2005. Budidaya Tanaman Jeruk. Yogyakarta : Penerbit Kanisius.

Anief M., 2006. Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

Ansel, H., Allen, I., popovich, N. 2011. Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms

and Drug Delivery Systems, 9th

Edition. Baltimore, Lippincott Williams &

Wilkins

Anwar, E. 2012. Eksipien dalan Sediaan Farmasi Karakterisasi dan Aplikasi.

Jakarta : PT. Dian Rakyat.

Artanti, Rusmala Navy. 2008. Perbandingan penggunaan setostearil alkohol, setil

alkohol, dan stearil alkohol sebagai fase minyak terhadap kekentalan,

kestabilan fisik, dan mutu kualitatif basis M/A dalam Setiawati, E. Nursal,

F. K,. dan Elfiyani, R. Pengaruh Peningkatan Konsentrasi Setil Alkohol

Sebagai Pengental Terhadap Stabilitas Fisik Krim Tipe M/A Ekstrak

Rimpang Jahe Gajah (Zingiber Officinale Roscoe). Fakultas Farmasi,

Universitas Muhamadiyah : Jakarta.

Aryani, Ratih. 2015. Formulasi dan Uji Stabilitas Krim Kombinasi Alfa Tokoferol

Asetat dan Etil Vitamin C sebagai Pelembab Kulit. Jurnal Kesehatan Bakti

Tunas Husada. Vol. 14 No. 1

Bacanli M., Basaran A.A., Basaran, N. 2015. The antioxidant and antigenotoxic

properties of citrus phenolics limonene and naringin. Food and Chemical

Toxicology Vol. 81, Hal. 160 – 170.

Boughendjioua, H, dan Zahra, B. 2017. Chemical Compossition and Biological

Activity of Essential Oil of Mandarin (Citrus reticulata) cultivated in

Algeria. International Journal Pharmaceutical Science Review and

Reseaqrch. Vol. 44, No. 1, Hal. 179 – 184.

Cahyono, B. 2005. Budidaya Jeruk Mandarin. Yogyakarta: Yayasan Pustaka

Nusantara.

Day, R.A. & Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6. Erlangga.

Jakarta

Depkes RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen kesehatan RI,

Jakarta.

Dewi, Rosmala., Anwar, E., dan K.S, Yunita. 2014. Uji Stabilitas Fisik Formula

Krim yang Mengandung Ekstrak Kacang Kedelai (Glycine max). Journal of

Pharmaceutical Sciences and Research. Vol 1, No. 3. Hal 194-208.

Draelos, Z. D. dan Thaman, L. A., 2006, Cosmetic Formulation of Skin Care

Products, New York : Taylor and Francis Group,

Draelos, Z. D. 2010. Cosmetic Dermatology Products and Procedures. Durham,

USA : Wiley-Blackwell.

63


Dzuhro, Z. S. 2011. Pengaruh Natrium Hialuronat Terhadap Penetrasi Kofein

Sebagai Antiselulit dalam Sediaan Hidrogel, Hidroalkoholik Gel dan

Emulsi Gel Secara In Vitro Menggunakan Sel Difusi Franz. Skripsi. Depok:

Universitas Indonesia.

Eipstein, H. 2009. Skin Care Products. Didalam Barel, A. O., Paye, M., Maibach,

H. I. Handbook of Cosmetics Science and Technology 3rd Edition. New

York: Informa Health Care USA, Inc.Pharmteh Volume 5 No. 1.

Erukainure, O. L., Ajiboye, J. A., Davis, F. F., Obabire, K., Aliyu, M. 2012.

Effect of orange (citrus sinensis) peel oil on lipid peroxidation, catalase

activity and hepatic biomarker levels in blood plasma of normo rats. Journal

od biomedical and pharmaceutical research, 1 (1), Hal. 16-23.

Erungan A.C., Purwaningsih, Anita S.B. Aplikasi Karaginan dalam Pembuatan

Skin Lotion. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia Vol. 12, No. 2

Frassinetti, S., L. Caltavuturo, M. Cini, C.M. Della Croce, dan B.E. Maserti. 2011.

Antibacterial and Antioxidant Activity of Essential Oils from Citrus spp.

Journal of Essential Oil Research Vol. 23, Hal 27 – 31.

Firdiyani, F., Agustini, T.W., Ma’ruf, W.F. 2015. Ekstraksi Senyawa Bioaktif

sebagai Antioksidan Alami Spirulina platensis Segar dengan Pelarut yang

Berbeda. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 18(1): 28-37

Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga, Jilid 1,

diterjemahkan oleh Pudjaatmakan, A. H. Jakarta: Penerbit Erlangga

Guenther, E, 1987. Minyak Atsiri. Diterjemahkan oleh R.S. Ketaren dan R.

Mulyono. Jakarta: UI Press.

Hadyanti. 2008. Pengaruh Tretionin terhadap Penetrasi Kafein dan Aminofilin

sebagai Antiselulit dalam Sediaan Krim, Gel, dan Salep Secara In Vitro.

Skripsi. Depok : Universitas Indonesia.

Hamzah, N., Isriany I., dan Andi Dian A.S., 2014. Pengaruh Emulgator terhadap

Aktivitas Antioksidan Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella

(Hibiscus sabdariffa Linn). Jurnal Kesehatan Vol. 7, No. 2, Hal 376 – 385.

Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia: penuntun Cara Modern Menganalisis

Tumbuhan. Penerjemah: Kosasih P., Soediro Iwang. Bandung: Penerbit

ITB.

Hegazy, A. E., Ibrahium, M. I. 2012. Antioxidant activities of orange peel extract.

World Applied Sciences Journal, 18(9), Hal. 684-688.

Heinrich, M. Barnes, J. Gibbons, S. Williansom, M, E. Fundamental Of

Pharmacognosy and Phytotherapy. Philadelpia: Penerbit Elsevier.

Hernandez JMJF, Omar GS, Monica ARC, Patricia CEF, Maria RCC (2016).

Chemistry and pharmacology of citrus sinensis. Molecules,Vol. 21 No. 247,

Hal. 1-24.

64


Hesham, H. A. Rassem, Abdurahman, H. Nour, Rosli, M. Yunus. 2016.

Techniques for extraction of essential oils from plants: A Review.

Australian Journal of Basic and Applied Sciences, vol. 10, No. 16, Hal.

117–127.

Im-Emsap, W., Siepmann, J. 2002. Disperse Systems. Didalam Banker, G., S.,

Rhodes, C., T. Modern Pharmaceutics. 4th Edition. Revised and Expanded.

New York: Marcel Dekker, Inc.

Juwita, N.K., J. Djajadisastra, dan Azizahwati. 2011. Uji Penghambatan

Tirosinase dan Stabilitas Fisik Sediaan Krim Pemutih yang Mengandung

Ekstrak Kulit Batang Nangka (Artocarpus heterophyllus). Majalah Ilmu

Kefarmasian Vol. 8 No. 3, Hal 127 – 140. ISSN: 1693 – 9883

Kamal, G.M., F. Anwar., A.I. Hussain., N. Sarri, dan M.Y Ashraf. 2011. Yield

and Chemical Composition of citrus essential oils as affected by Drying

Pretreatment of Peels. International Food Research Journal Vol. 18 No. 4,

Hal 1275 – 1282

Kanitakis J. 2012. Anatomy, histology and immunohistochemistry of normal

human skin. Europian Journal of Dermatology,Vol. 12, No. 4, Hal. 390-401

Kementrian Perdagangan RI. 2011. Indonesian Essential Oils : The Scents of

Natural Life. Jakarta : Kementrian Perdagangan RI.

Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka

Koocheki, A., dan Kadkhodaee, R. 2011. Effect of Alyssum homolocarpum Seed

Gum, Tween 80, and NaCl on Droplets Characteristics, Flow Properties,

and Physical Stability of Ultrasonically Prepared Corn Oil-in-Water

Emulsions. Food Hydrocolloids. Vol. 25, No. 5, Hal: 1149-1157.

Kurniati, N., 2011. Uji Stabilitas Fisik dan Aktivitas Antioksidan Formula Krim

Mengandung Ekstrak Kulit Buah Delima (Punica granatum L.). Skripsi.

Program Studi Farmasi. Universitas Indonesia, Depok.

Kurniawan A., dkk. 2008. Ekstraksi Minyak Kulit Jeruk dengan Metode Destilasi,

Pengepresan, dan Leaching. Jurnal Widya Teknik, Vol. 7, No. 1. Hal.15-24.

Lachman, L, Lieberman, H, A, dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri,

Edisi III. Penerbit Universitas Indonesia, UI – Press :Jakarta.

Lubis, E.S., Lely S.L., dan Julia R., 2012. Pelembab Kulit Alami Dari Sari Buah

Jeruk Bali [Citrus maxima (Burm.) Osbeck]. Journal of Pharmaceutics and

Pharmacology Vol. 1 No. 2

Lung J.K.S dan Dika P. Destiani. 2017. Uji Aktivitas Antioksidan Vitamin A, C,

E dengan Metode DPPH. Jurnal Farmaka Universitas Padjadjaran Vol. 15

No. 1, Hal 53 – 62

Masaki, Hitoshi. 2010. Role Of Antioxidant In The Skin: Anti-Agin Effects.

Jounal of Dermatologial Sciene Vol. 58, Hal. 85-90.

65


Mac Tavish, Hazel and Harris, David. 2002. An Economic Study of Essential Oil

Production in The UK : A Case Study Comparing Non-UK

Lavender/Lavandin Production and Peppermint/Spearmint Production With

UK Production Techniques and Cost. ADAS Consulting Ltd.

Martin, A., Awarbick, J., & Cammarata, A. 1983. Farmasi Fisik Jilid II Edisi

ketiga terjemahan dari Physical Pharmacy oleh Joshita. Jakarta: UI Press.

Megawati dan Rosa Dwi K. 2015. Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis

(Citrus sinensis) dengan Metode Vacuum Microwave Assisted

Hydrodistillation. Jurnal Bahan Alam Terbarukan Vol. 4 No. 2, Hal 39 –

47. ISSN: 2086-5465.

Milind, P. & Dev, C. 2012. Orange of Benefits. International Research Journal

Pharmachy, Vol. 3, No. 7, Hal. 59-64.

Mishra, A.K., Amrita, M., Pronobesh Chattopadhyay. 2010. Formulation and In-

Vitro Evaluation of Antioxidant Activity of O/W Sunscreen Cream

Containing Herbal Oil as Dispersed Phase. International Journal of

Biomedical Research Vol. 5, Hal 201 – 208.

Mita, N. 2015. Formulasi Krim Dari Kulit Buah Kakao (Theobroma cacao L.)

Berkhasiat Antioksidan. Journal of Tropical Pharmacy and Chemistry Vol. 3. No. 1, Hal. 12 – 21.

Molyneux, P. 2004. The Use of The Stable Free Radical Diphenylpicrylhydrazyl

(DPPH) for Estimating Antioxidant Activity. Songklanakarin Journal

Science and Technology. Vol. 26 No. 2, Hal : 211-219.

Musfiroh, E., dan Syarief S. H. 2012. Uji Aktivitas Peredaman Radikal Bebas

Nanopartikel Emas dengan Berbagai Konsentrasi sebagai Material

Antiaging dalam Kosmetik.UNESA Journal of Chemistry Vol. 1(2). : 18-

25.

Nirmala, Ayu. 2015. Antioksidan Alternatif untuk Menangkal Bahaya Radikal

Bebas pada Kulit. Journal of Islamic Science and Technology Vol. 1, No. 1

Hal. 63 – 68.

Nisa, K. dan Erisa S. 2016. Tomat sebagai Anti Penuaan Kulit. Medical Journal

of Lampung University Vol. 5 No. 3, Hal. 73 – 78.

Nuraziza, Seniwati, dan R. Waris. 2017. Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etanol

Daun Arbenan (Duchesnea indica (Jacks.) Focke) dengan Metode DPPH.

As – Syifaa. Vol. 9, No. 2, Hal 154 – 164. ISSN : 2085-4714

Nurdianti, L., dan Rahmiyani, I. 2016. Uji Aktivitas Antioksidan Krim Ekstrak

Daun Mangga (Mangifera indica L) Terhadap DPPH (1,1-diphenyl-2-

picrylhydrazil). Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada. Vol 16 No. 1, Hal.

50-56

Perdanakusuma, D. S. 2007. Anatomi Fisiologi Kulit dan Penyembuhan Luka.

Surabaya : Universitas Airlangga Fakultas Kedokteran.

66


Pham-Huy, L.A., Hua He, Chuong, P., 2008. Free Radicals, Antioxidants in

Disease and Health. International Journal of Biomedical Science. Vol 4 No.

2 Hal. 89 – 96.

Prakash, A., Rigelhof, F., dan Miller, E.2001. Antioxidant Activity. Medallion

Laboratories Analytical Progress, Vol 19 (2).

Pudyastuti, B., Marchaban, dan R. Kuswayuning. 2015. Pengaruh Konsentrasi

Xantham Gum terhadap Stabilitas Fisik Krim Virgin Coconut Oil (VCO).

Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas Vol. 12, No. 1, Hal. 6 – 14. ISSN:

1693-5683

Rahmatika, Amalia. 2017. Formulasi dan Uji Aktivitas Antioksidan Sediaan Krim

Ekstrak Etanol 70% Daun Ashitaba (Angelica keiskei Koidz) dengan Setil

Alkohol sebagai Stiffening Agent. Skripsi. Program Studi Farmasi. UIN

Syarif Hidayatullah. Jakarta.

Rahmawati D., Sukmawati A., Indrayudha P., 2010. Formulasi Krim Minyak

Atsiri Rimpang Temu Giring (Curcuma heyneana Val & Zijp): Uji Sifat

Fisik dan Daya Antijamur terhadap Candida albicans secara In Vitro.

Majalah Obat Tradisional Vol. 15 No. 2, Hal. 56 – 63.

Rieger, M.M. 2000, Harry’s Cosmeticology 8th

edition. New York: Chemical

Publishing Co. Inc.

Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Quin, S.C., 2009, Handbook of Pharmaceutical

Excipient, 6th Edition, London : Pharmaceutical Press.

Rukmana, H.R. 2003. Jeruk Manis. Yogyakarta: Kanisius. Hal 12 – 13.

Safitri, N,A., Oktavia E.P., dan Valentina, Y., 2014. Optimasi Formula Sediaan

Krim Ekstrak Stroberi (Fragaria x ananassa) sebagai Krim Anti Penuaan.

Majalah Kesehatan Fakultas Kedokteran Universitas Brawijaya Vol. 1,

No.4

Sahu, K. R., Kar, M., dan Routray, R. 2013. DPPH Free Radical Scavenging

Activity of Some Leafy Vegetables Used by Tribals of Odisha, India.

Journal of Medicinal Plants Studies. Volume: 1, Issue: 4. Hal: 21 – 27.

Sayuti, Kesuma dan Yenrina, R. 2015. Antioksidan Alami dan Sintetik. Padang:

Andalas University Press.

Scherer, R., dan Godoy, H.T. 2009.Antioxidant Activity Index (AAI) By The 2,2-

Diphenyl-1-Picrylhydrazyl Method. Food Chem. Vol. 112, Hal. 654-658.

Setiawati, E. Nursal, F. K,. dan Elfiyani, R. 2014. Pengaruh Peningkatan

Konsentrasi Setil Alkohol Sebagai Pengental Terhadap Stabilitas Fisik Krim

Tipe M/A Ekstrak Rimpang Jahe Gajah (Zingiber Officinale Roscoe).

Fakultas Farmasi, Universitas Muhamadiyah : Jakarta.

Sen, S., R. Chakraborty, C. Sridharl, Y.S.R. Reddy, & B. De. 2010. Free radicals,

antioxidants, diseases and phytomedicines: Current status and future

prospect. International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and

Research., Vol. 3 No. 1, Hal. 91-100.

67


Sharon, N., Anam, S., dan Yuliet,.2013. Formulasi Krim Antioksidan Ekstrak

Etanol Bawang Hutan (Eleutherine palmifolia L., Merr). Jurnal of Natural

Science Fakultas Farmasi MIPA, Universitas Tadulako. ,Vol. 2 No.3 Hal.

111-122.

Sinko, P. J. 2011. Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika edisi 5,

diterjemahkan oleh Tim Alih Bahasa Sekolah Farmasi ITB, 706, Penerbit

Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

Singh, P., Ravindra, S., Bhanu, P., Ashok Kumar, Shubhra S., Prashant K.M.,

Nawal K.D., 2010. Chemical profile, antifungal, antiaflatoxigenic and

antioxidant activity of Citrus maxima Burm. and Citrus sinensis (L.) Osbeck

essential oils and their cyclic monoterpene, DL-limonene. Food and

Chemical Toxicology Vol. 48, Hal. 1734 – 1740.

Sudaryani dan Sugiharti, Endang. 1990. Budidaya dan penyulingan Nila. Jakarta:

Penebar Swadaya.

Tranggono, R.I. dan Latifah, F., 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan

Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

Tristantini, D.; Alifah I.; Bhayangkara T. P.; Jason G. J., 2016. Pengujian

Aktivitas Antioksidan Menggunakan Metode DPPH Pada Daun Tanjung

(Mimusop elengi L), Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia

“Kejuangan”. ISSN 1693-4393.

Widodo, Hendra. 2013. Ilmu Meracik Obat untuk Apoteker. Yogyakarta : D –

Medika.

Winarsi H. 2007. Antioksidan Alami dan Radikal Bebas. Yogyakarta: Kanisius

Windono, T., Soediman, S., Yudawati, U., Ermawati, E., Srielita, Erowati, T.

I.,2001, Uji Peredam radikal Bebas Terhadap 2,2-Diphenyl-1- picryhidrazil

(DDPH) dari Ekstrak Kulit Buah dan Biji Anggur (Vitis vinifera L.)

Probolinggo biru dan Bali. Artikel Hasil Penelitian Artoarpus, Vol 1

No.1,Hal 34-43.

Wungkana, I., Edi, S., Lidya M., 2013. Aktivitas Antioksidan dan Tabir Surya

Fraksi Fenolik dari Limbah Tongkol Jantung. Jurnal Ilmiah Farmasi Unsrat

Vol. 2 No. 4.

Yadav, N.P., Vinet.K.R,Nidhi,M., Priyam, S., Dnyaneshwar, U.B., Anirban,

P.,Arun K.T., dan Chandan S.C., 2014. A Novel Approach for

Development and Characterization of Effective Mosquito Repellent Cream

Formulation Containing Citronella Oil. Biomed Research International.

Young, Anne. 2002. Practical Cosmetic Science, 39-40, Mills and Boon Limited,

London.

Yu, L. 2008. Wheat Antioxidants. United States Of America: Wiley.

Zuhra, C., F., Trigan, J., B., Sihotang, H. 2008. Aktivitas Antioksidan Senyawa

Flavonoid dari Daun Katuk. Jurnal Biologi Sumatera. Volume 3.

68


LAMPIRAN

Lampiran 1. Penimbangan Bahan

Minyak atsiri = 1% x 200 gram = 2 gram

Asam stearat = 6% x 200 gram = 12 gram

Setil alkohol = 2% x 200 gram = 4 gram (F1)



Metil paraben = 0,1% x 200 gram = 0,2 gram

Propil paraben = 0,05% x 200 gram = 0,1 gram

Trietanolamine (TEA) = 1% x 200 gram = 2 gram

Gliserin = 10% x 200 gram = 20 gram

Aquadest = 200 – 40,3 = 159,7 gram (F1)

Aquadest = 200 – 44,3 = 155,7 gram (F1)

Aquadest = 200 – 48,3 = 151,7 gram (F1)

69


Lampiran 2. Alur Penelitian

Analisis Kandungan Kimia

dalam Minyak Atsiri Kulit

Buah Jeruk Manis (Citrus

aurantium dulcis) dengan

GC-MS

Formulasi Sediaan Krim

Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis dengan

Perbandingan Konsentrasi

Setil Alkohol

Evaluasi fisik

sediaan krim setiap

minggu selama 3

minggu

Pengukuran Aktivitas

Antioksidan Sediaan Krim

Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis dengan

Metode DPPH

Pengukuran Aktivitas

Antioksidan Minyak

Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis dengan

Metode DPPH

Perhitungan % Inhibisi,

Nilai IC50 dan AAI

Analisis Data

Uji komponen kimia pada

sediaan krim minyak

atsiri kulit buah jeruk

manis dengan GC-MS

Minyak Atsiri Kulit

Buah Jeruk Manis

Citrus aurantium

dulcis)

70


Lampiran 3. Pembuatan Larutan Uji Aktivitas Antioksidan

1. Pembuatan Larutan DPPH 0,4mM

M = 0,0004 M (konsentrasi yang akan dibuat)

V = 25 mL

Mr DPPH = 394,32

W = 0,0039432 gram = 3,9432 mg

2. Pembuatan larutan DPPH

Sebanyak 4 mg DPPH dilarutkan dengan metanol p.a, kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, volume dicukupkan dengan

metanol p.a sampai tanda batas.

3. Pembuatan Larutan Vitamin C

Konsentrasi larutan induk 100 ppm

Konsentrasi larutan 1 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 x100 ppm = 10 ml x 1 ppm

V1 = 0,1 mL = 100 μL (jumlah yang dipipet dalam larutan induk 100

ppm)

Kemudian ditambahkan dengan larutan DPPH 1 mL dan metanol p.a

sampai tanda batas dalam labu ukur 10 mL


V1 M1 = V2 M2



ppm)

71





V1 M1 = V2 M2



ppm)




V1 M1 = V2 M2



ppm)




V1 M1 = V2 M2



ppm)



4. Pembuatan larutan uji minyak atsiri kulit buah jeruk manis



V1 M1 = V2 M2

72


V1 x1000 ppm = 10 ml x 40 ppm


ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 40 ppm


ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 160 ppm

V1 = 1,6 mL = 1600 μL (jumlah yang dipipet dalam larutan induk

1000 ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 240 ppm


1000 ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 320 ppm


1000 ppm)

73




5. Pembuatan larutan uji krim minyak atsiri kulit buah jeruk manis dan basis

krim


Dalam 200 gram krim terkandung 2 gram minyak atsiri

X = 2,5 gram krim

2,5 gram krim mengandung 25 mg minyak atsiri


V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 40 ppm


ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 40 ppm


ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 160 ppm


1000 ppm)

74





V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 240 ppm


1000 ppm)




V1 M1 = V2 M2

V1 x1000 ppm = 10 ml x 320 ppm


1000 ppm)



75


Lampiran 4. Hasil Pengamatan Organoleptis

Tabel 6.1 Hasil Pengamangatan Organoleptis

Waktu Formula Krim

F1 F2 F3

Hari 1

Hari 7

Hari 14

Hari 21

76


Lampiran 5. Hasil Pengamatan Tipe Krim

Tabel 6.2 Hasil Pengamatan Tipe Krim

Waktu Formula Krim

F1 F2 F3

Hari 1

Hari 7

Hari 14

Hari 21

77


Lampiran 6. Hasil Pengamatan Homogenitas Tekstur

Tabel 6.3 Hasil Pengamatan Homogenitas Tekstur

Waktu Formula Krim

F1 F2 F3

Hari 1

Hari 7

Hari 14

Hari 21

78


Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir

Tabel 6.4 Hasil Pengukuran Viskositas dan Sifat Alir

Hari Rpm Viskositas (cPs) %Torque

F1 F2 F3 F1 F2 F3

1

2 97150 116900 125750 6,6 7,6 8,7

4 74700 101350 106250 11,0 10,9 13,3

10 56100 77200 96200 15,6 19,2 24,7

20 35700 58950 63000 22,2 29,5 38,3

10 45750 65350 77900 11,1 16,3 20,3

4 56650 77500 95950 7,2 7,7 10,8

2 64600 97950 106850 4,7 4,8 7,7

7

2 101800 117250 137150 6,2 7,4 8,7

4 88850 98250 116350 9,0 10,8 13,0

10 58250 87200 93950 15,7 19,3 27,3

20 48000 59450 71100 23,9 31,2 36,9

10 53300 75350 87300 13,3 15,4 20,2

4 76050 85200 99750 7,4 8,7 10,8

2 98450 109800 112850 4,8 5,7 7,0

14

2 130850 138450 159900 6,8 7,7 9,0

4 95850 107150 128600 9,2 12,6 13,5

10 68400 76850 110000 17,0 25,4 28,3

20 50600 59800 84750 24,8 37,4 39,0

10 60250 66000 91300 14,4 18,3 19,2

4 77300 87800 104850 8,0 8,7 10,8

2 100250 112100 126750 5,7 5,8 6,8

21

2 122150 146100 160050 7,0 7,7 9,3

4 98050 104500 133550 9,1 11,5 13,4

10 75500 84650 110700 17,8 21,1 28,8

20 50700 66400 87600 25,4 33,2 38,8

10 61700 77300 74350 14,3 17,5 19,4

4 72650 90000 105550 7,2 8,1 9,1

2 102200 112900 135150 5,0 5,5 6,7

79


Gambar 6.1 Grafik Kurva Viskositas pada Formula Krim

Gambar 6.2 Kurva Sifat Alir Krim Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis pada

Hari ke – 1

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

0 5 10 15 20 25

VIS

KO

SITA

S (c

Ps)

WAKTU

KURVA VISKOSITAS

F1

F2

F3

80



Hari ke – 7


Hari ke – 14

81



Hari ke – 21

82


Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata – Rata

Diameter Rata – Rata Globul Krim Hari Ke – 1

Tabel 6.5 Diameter Rata – Rata Globul Krim F1 Hari ke – 1

Rentang (μm) Nilai Tengah (μm) Jumlah Globul nd (μm)

2,040 - 2,687 2,420 18 43,560

2,687 - 3,334 3,187 136 433,449

3,334 - 3,981 3,876 145 562,121

3,981 - 4,628 4,377 50 218,850

4,628 - 5,275 5,210 29 151,090

5,275 - 5,922 5,789 21 121,589

5,922 - 6,569 6,157 35 215,518

6,569 - 7,216 6,800 21 142,800

7,216 - 7,863 7,480 19 142,120

7,863 - 8,510 8,216 26 213,628

Jumlah 500 2244,728

Ukuran diameter globul rata-rata 4,489 μm



1,020 - 1,827 1,700 26 44,200

1,827 - 2,634 2,410 125 301,250

2,634 - 3,441 3,153 88 277,464

3,441 - 4,248 4,150 53 219,950

4,248 - 5,055 4,580 56 256,480

5,055 - 5,862 5,768 55 317,293

5,862 - 6,669 6,031 37 223,153

6,669 - 7,476 7,140 25 178,500

7,476 - 8,283 7,820 23 179,860

8,283 - 9,090 8,840 12 106,080

Jumlah 500 2104,232


83




2,180 - 2,844 2,435 42 102,270

2,844 - 3,508 3,380 133 449,540

3,508 - 4,172 3,710 122 452,620

4,172 - 4,836 4,580 55 251,900

4,836 - 5,500 5,260 87 457,620

5,500 - 6,164 5,810 34 197,540

6,164 - 6,828 6,220 8 49,760

6,828 - 7,492 7,167 8 57,340

7,492 - 8,156 8,120 7 56,840

8,156 - 8,820 8,760 4 35,040

Jumlah 500 2110,471





2,340 - 3,074 2,849 51 145,299

3,074 - 3,808 3,549 169 599,900

3,808 - 4,542 4,094 172 704,192

4,542 -5,276 4,808 65 312,541

5,276 - 6,010 5,462 16 87,395

6,010 - 6,744 6,495 1 6,495

6,744 - 7,478 6,936 1 6,936

7,478 - 8,212 8,160 13 106,080

8,212 - 8,946 8,774 6 52,644

8,946 - 9,680 9,520 6 57,120

Jumlah 500 2078,605


84




1,630 - 2,357 1,980 17 33,660

2,357 - 3,084 2,803 92 257,941

3,084 - 3,811 3,400 127 431,800

3,811 - 4,538 4,080 100 408,000

4,538 - 5,265 4,808 76 365,408

5,265 - 5,992 5,440 52 282,880

5,992 - 6,719 6,460 20 129,200

6,719 - 7,446 7,007 10 70,070

7,446 - 8,173 7,820 4 31,280

8,173 - 8,900 8,510 2 17,020

Jumlah 500 2027,259




2,201 - 2,781 2,733 28 76,531

2,781 - 3,361 3,099 76 235,497

3,361 - 3,941 3,728 184 686,024

3,941 - 4,521 4,253 121 514,661

4,521 - 5,101 4,772 61 291,100

5,101 - 5,681 5,314 23 122,215

5,681 - 6,261 5,663 4 22,650

6,261 - 6,841 6,496 1 6,496

6,841 - 7,421 6,844 1 6,844

7,421 - 8,001 7,936 1 7,936

Jumlah 500 1969,953





2,040 - 2,589 2,525 30 75,759

2,589 - 3,139 3,065 34 104,200

3,139 - 3,689 3,467 131 454,221

3,689 - 4,239 3,910 146 570,860

4,239 - 4,789 4,423 104 460,020

4,789 - 5,339 4,956 40 198,252

5,339 - 5,889 5,482 8 43,859

5,889 - 6,439 6,388 2 12,776

6,439 - 6,989 6,496 3 19,487

6,989 - 7,539 7,310 2 14,620

Jumlah 500 1954,055


85




2,049 - 2,766 2,555 51 130,305

2,766 - 3,483 3,064 161 493,323

3,483 - 4,200 3,634 159 577,835

4,200 - 4,917 4,250 71 301,750

4,917 - 5,634 5,020 3 15,060

5,634 - 6,351 5,902 16 94,438

6,351 - 7,068 6,460 10 64,600

7,068 - 7,785 7,480 6 44,880

7,785 - 8,502 8,160 18 146,880

8,502 - 9,219 8,840 5 44,200

Jumlah 500 1913,272




2,210 - 2,880 2,720 31 84,320

2,880 - 3,550 3,230 142 458,660

3,550 - 4,220 3,755 185 694,753

4,220 - 4,890 4,334 107 463,755

4,890 - 5,560 4,930 19 93,670

5,560 - 6,230 6,071 4 24,284

6,230 - 6,900 6,890 3 20,670

6,900 - 7,570 7,156 4 28,624

7,570 - 8,240 8,210 2 16,420

8,240 - 8,910 8,850 3 26,550

Jumlah 500 1911,707





1,874 - 2,404 2,157 57 122,937

2,404 - 2,934 2,598 66 171,449

2,934 - 3,464 3,230 69 222,870

3,464 - 3,994 3,811 62 236,269

3,994 - 4,524 4,168 118 491,776

4,524 - 5,054 4,837 78 377,269

5,054 - 5,584 5,173 22 113,807

5,584 - 6,114 5,780 10 57,800

6,114 - 6,644 6,320 15 94,800

6,644 - 7,174 7,120 3 21,360

Jumlah 500 1910,340


86




1,980 - 2,520 2,321 19 44,099

2,520 - 3,060 2,910 42 122,217

3,060 - 3,600 3,370 150 505,511

3,600 - 4,140 3,801 156 593,005

4,140 - 4,680 4,334 91 394,409

4,680 - 5,220 4,838 34 164,498

5,220 - 5,760 5,304 2 10,608

5,760 - 6,300 6,123 3 18,370

6,300 - 6,840 6,634 2 13,267

6,840 - 7,380 7,322 1 7,321

Jumlah 500 1873,308




1,678 - 2,185 2,040 45 91,800

2,185 - 2,692 2,215 89 197,094

2,692 - 3,199 2,885 25 72,124

3,199 - 3,706 3,475 65 225,875

3,706 - 4,213 4,094 123 503,579

4,213 - 4,720 4,420 76 335,920

4,720 - 5,227 5,100 31 158,100

5,227 - 5,734 5,440 18 97,920

5,734 - 6,241 5,780 17 98,260

6,241 - 6,748 6,460 11 71,060

Jumlah 500 1851,734


87


Lampiran 9.Hasil Pengamatan Sentrifugasi

Tabel 6.17 Hasil Pengamatan Sentrifugasi

Waktu Formula Krim

F1 F2 F3

Hari 1

Hari 7

Hari 14

Hari 21

88


Lampiran 10. Hasil Statistik pH Krim

1. Pengujian Normalitas

Tujuan : untuk melihat data uji pH terdistribusi normal atau tidak

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Pengujian_pH ,184 12 ,200* ,910 12 ,211

*. This is a lower bound of the true significance.

a. Lilliefors Significance Correction

Kesimpulan : Data hasil pengujian pH terdistribusi normal

2. Uji Homogenitas

Tujuan : untuk melihat homogen atau tidaknya varian data pH sediaan

krim

Test of Homogeneity of Variances

Pengujian_pH

Levene Statistic df1 df2 Sig.

1,583 2 9 ,258

Kesimpulan : Data hasil pengujiam pH memperlihatkan homogen

3. Hasil analisa ANOVA

Tujuan : mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan pada data pH

sediaan krim

ANOVA

Pengujian_pH

Sum of Squares df Mean Square F Sig.

Between Groups ,287 2 ,143 71,855 ,000

Within Groups ,018 9 ,002

Total ,305 11

Kesimpulan : terjadinya perbedaan bermakna (p<0,05) pada pH sediaan krim

89


Lampiran 11. Hasil statistik pH pada uji cycling test


Tujuan : untuk melihat data uji pH terdistribusi normal atau tidak

Tests of Normality



pH ,170 6 ,200* ,936 6 ,631



Kesimpulan : Data hasil pengujian pH Cyling Test terdistribusi dengan normal.

2. Hasil analisa statistik T-Test pada pH Cycling Test

Tujuan : mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan yang bermakna

pada data pH sebelum dan

Kesimpulan : Hasil pengujian pH sediaan krim sebelum Cycling Test dan sesudah

Cycling Test tidak mengalami perbedaan yang bermakna ditunjukkan dengan nilai

Sig 0,790 (p>0,05)

90


Lampiran 12. Hasil Statistik Viskositas Krim


Tujuan : untuk melihat data uji viskositas terdistribusi normal atau tidak

Tests of Normality



viskositas ,103 12 ,200* ,960 12 ,785



Kesimpulan : Data hasil pengujian viskositas terdistribusi dengan normal.

2. Pengujian homogenitas

Tujuan : untuk melihat homogen atau tidaknya varian data uji viskositas

sediaan krim


viskositas


,211 2 9 ,813

Kesimpulan : Data hasil pengujian viskositas homogen

3. Hasil analisa ANOVA data pengujian viskositas

Tujuan : mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan pada data

viskositas sediaan krim

ANOVA

viskositas


Between Groups 2208682916,66

7 2

1104341458,33

3 4,410 ,046

Within Groups 2253586250,00

0 9 250398472,222

Total 4462269166,66

7 11

Kesimpulan : terjadinya perbedaan bermakna (p<0,05) pada viskositas sediaan

krim

91


Lampiran 13. Hasil Statistik Diameter Globul Rata – Rata

1) Pengujian Normalitas

Tujuan : untuk melihat data uji diameter globul rata - rata terdistribusi

normal atau tidak

Tests of Normality



DIAMETER_GLOBUL ,174 12 ,200* ,923 12 ,309



Kesimpulan : Data hasil pengujian diameter globul rata - rata terdistribusi

dengan normal.

2) Pengujian homogenitas

Tujuan : untuk melihat homogen atau tidaknya varian data uji diameter

globul rata – rata


DIAMETER_GLOBUL


,423 2 9 ,668

Kesimpulan : Data hasil pengujian diameter globul rata – rata homogen

3) Hasil analisa ANOVA

Tujuan : mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan pada data

diameter globul rata – rata

ANOVA

DIAMETER_GLOBUL


Between Groups ,066 2 ,033 ,536 ,603

Within Groups ,551 9 ,061

Total ,616 11

Kesimpulan : tidak terjadinya perbedaan bermakna (p>0,05) pada hasil data

uji diameter globul rata – rata

92


Lampiran 14. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Vitamin C

Absorbansi DPPH

Absorbansi DPPH Rerata absorbansi

0,700

0,699 0,700

0,697

Absorbansi Vitamin C

Konsentrasi (ppm) Absorbansi Rata – Rata Absorbansi % Inhibisi

1

0,433

0,432 38,102 0,432

0,433

2

0,379

0,378 45,875 0,378

0,378

3

0,329

0,329 52,932 0,329

0,329

4

0,289

0,289 58,607 0,289

0,290

5

0,230

0,224 67,858 0,222

0,222

Perhitungan nilai IC50 Vitamin C

Persamaan regresi linier : y = a + bx

y = 7,2246x + 31,001

50 = 7,2246x + 31,001

x = 2,6297 μg/mL (IC50)

93


Lampiran 15. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Manis

Absorbansi DPPH


0,728

0,727 0,728

0,727

Absorbansi Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis


40

0,454

0,454 37,562 0,455

0,454

80

0,397

0,397 45,350 0,397

0,399

160

0,275

0,280 61,475 0,282

0,284

240

0,154

0,155 78,607 0,156

0,157

320

0,108

0,107 85,203 0,107

0,108

Perhitungan nilai IC50 minyak atsiri kulit buah jeruk manis

Persamaan regresi linier : y = a + bx

y = 0,1776x + 31,805

50 = 0,1776x + 31,805

x = 102,4493 μg/mL (IC50)

94


Lampiran 16. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit

Buah Jeruk Manis

1. Krim F1 Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis

Absorbansi DPPH Hari Ke – 1


0,712

0,712 0,713

0,712



0,726

0,720 0,719

0,715

Absorbansi Krim F1 Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis

Konsentrasi

(ppm)

Absorbansi Rata – Rata Absorbansi % Inhibisi

Hari 1 Hari 21 Hari 1 Hari 21 Hari 1 Hari 21

40

0,465 0,482

0,465 0,482 34,674 32,962 0,466 0,482

0,465 0,484

80

0,399 0,419

0,398 0,419 44,127 41,759 0,398 0,420

0,397 0,419

160

0,305 0,309

0,305 0,31 57,182 56,944 0,304 0,311

0,306 0,310

240

0,182 0,204

0,181 0,203 74,543 71,805 0,181 0,203

0,181 0,202

320

0,116 0,127

0,117 0,131 83,575 81,805 0,117 0,131

0,118 0,135

95


Perhitungan nilai IC50 Krim F1 minyak atsiri kulit buah jeruk manis

Hari ke – 1 : y = a + bx

y = 0,177x + 29,077

50 = 0,177x + 29,077

x = 118, 209 μg/mL (IC50)


y = 0,1763x + 27,429

50 = 0,1763x + 27,429

x = 128,026 μg/mL (IC50)

96





0,713

0,714 0,715

0,714



0,718

0,718 0,718

0,718


Konsentrasi

(ppm)



40

0,474 0,494

0,474 0,489 33,613 31,801 0,475 0,494

0,473 0,481

80

0,411 0,424

0,411 0,423 42,343 40,993 0,412 0,423

0,412 0,424

160

0,300 0,318

0,300 0,318 57,936 55,617 0,302 0,320

0,299 0,318

240

0,187 0,203

0,193 0,202 72,922 71,819 0,187 0,203

0,206 0,201

320

0,118 0,132

0,115 0,130 83,893 81,801 0,113 0,130

0,114 0,130

97




y = 0,1812x + 27,698

50 = 0,1812x + 27,698

x = 124,226 μg/mL (IC50)


y = 0,1807x + 26,053

50 = 0,1807x + 26,053

x = 132,523 μg/mL (IC50)

98





0,712

0,713 0,715

0,714



0,719

0,718 0,718

0,718


Konsentrasi

(ppm)



40

0,485 0,499

0,486 0,496 31,900 30,858 0,486 0,495

0,487 0,496

80 0,418 0,427

0,423 0,429 40,728 40,278 0,424 0,432

0,427 0,428

160

0,307 0,330

0,306 0,329 57,029 54,153 0,304 0,329

0,309 0,329

240

0,204 0,212

0,202 0,210 71,695 70,765 0,204 0,210

0,198 0,208

320

0,123 0,138

0,125 0,138 82,391 80,696 0,128 0,138

0,126 0,140

99




y = 0,1822x + 26,139

50 = 0,1822x + 26,139

x = 130,960 μg/mL (IC50)


y = 0,1798x + 25,152

50 = 0,1798x + 25,152

x = 138,198 μg/mL (IC50)

100


Lampiran 17. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Basis Krim

1. Basis Krim F1

Absorbansi DPPH


0,714

0,718 0,723

0,718

Absorbansi Basis Krim F1


40

0,574

0,574 20,092 0,574

0,574

80

0,543

0,540 24,733 0,538

0,541

160

0,485

0,486 32,343 0,488

0,485

240

0,452

0,454 36,798 0,451

0,459

320

0,401

0,399 44,361 0,399

0,399

Perhitungan nilai IC50

y = 0,0836x + 17,627

50 = 0,0836x + 17,627

x = 387,236 μg/mL (IC50)

101


2. Basis Krim F2

Absorbansi DPPH


0,719

0,718 0,716

0,719



40

0,586

0,586 18,291 0,588

0,586

80

0,549

0,552 23,073 0,553

0,555

160

0,494

0,491 31,522 0,492

0,489

240

0,461

0,463 35,468 0,464

0,465

320

0,405

0,405 43,593 0,405

0,405

Perhitungan nilai IC50 :

y = a + bx

y = 0,0868x + 15,805

50 = 0,0868x + 15,805

x = 393,951 μg/mL (IC50)

102


3. Basis Krim F3

Absorbansi DPPH


0,723

0,725 0,723

0,729



40

0,594

0,592 18,252 0,594

0,590

80

0,560

0,563 22,252 0,565

0,566

160

0,503

0,503 30,620 0,503

0,503

240

0,480

0,479 33,839 0,479

0,480

320

0,409

0,409 43,494 0,409

0,411

Perhitungan nilai IC50

y = a + bx

y = 0,0862x + 15,235

50 = 0,0862x + 15,235

x = 403,306 μg/mL (IC50)

103


Lampiran 18. Perhitungan AAI (Antioxidant Activity Index)

AAI =

AAI vitamin C =

= 60,8419

AAI Minyak Atsiri =

= 1,561

AAI F1 hari ke - 1 =

= 1,353

AAI F1 hari ke – 21 =

= 1,249





AAI basis krim F1 =

= 0,413

AAI basis krim F2 =

AAI basis krim F3 =

104


Lampiran 19. Hasil Statistik T-test Uji Aktivitas Antioksidan Krim Minyak

Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis


Tujuan : untuk melihat data yang diuji terdistribusi normal atau

tidak

Tests of Normality

HARI



IC50 H1 ,182 3 . ,999 3 ,938

H21 ,197 3 . ,996 3 ,872


Kesimpulan : hasil sig menunjukkan bahwa (p>0,05) yang artinya data

terdistribusi normal

2. Hasil Analisis statistik T – test pada uji aktivitas antioksidan pada sediaan

krim

Tujuan : mengetahui apakah adanya perubahan yang bermakan

pada uji aktivitas antioksidan pada sediaan krim minyak

atsiri kulit buah jeruk manis

Kesimpulan : hasil uji aktivitas antioksidan pada sediaan krim minyak

atsiri kulit buah jeruk manis di hari ke – 1 dan hari ke – 21

menunjukkan bahwa perubahan nilai IC50 menunjukkan

perubahan yang tidak bermakna ditunjukkan dengan nilai

sig 0,148 (p>0,05)

105


Lampiran 20. Sertifikat Analisa Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Manis

106


Lampiran 21. Sertifikat Analisa Asam Stearat

107


Lampiran 22. Sertifikat Analisa Setil Alkohol

108


Lampiran 23. Sertifikat Analisa Gliserin

109


Lampiran 24. Sertifikat Analisa Metanol Pro Analisis

uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji...

Documents