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TRANSCRIPT
I
UNIVERSIDAD TEacuteCNICA DE AMBATO
FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERIacuteA EN ALIMENTOS
CARRERA DE INGENIERIacuteA BIOQUIacuteMICA
Proyecto de Trabajo de Titulacioacuten modalidad de Proyecto de Investigacioacuten previa la
obtencioacuten del Tiacutetulo de Ingeniera Bioquiacutemica otorgado por la Universidad Teacutecnica de
Ambato a traveacutes de la Facultad de Ciencia e Ingenieriacutea en Alimentos
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten con
Almidoacuten y Maltodextrinardquo
Autora Mariacutea Jose Tapia Poveda
Tutor PhD Orestes Dariacuteo Loacutepez Hernaacutendez
Ambato ndash Ecuador
2017
II
APROBACIOacuteN DEL TUTOR
PhD Orestes Dariacuteo Loacutepez Hernaacutendez
CERTIFICA
Que el presente trabajo de titulacioacuten ha sido prolijamente revisado Por lo tanto autorizo la
presentacioacuten de este Trabajo de Titulacioacuten modalidad Proyecto de Investigacioacuten el mismo
que responde a las normas establecidas en el Reglamento de Tiacutetulos y Grados de la Facultad
Ambato 15 de enero del 2017
PhD Orestes Dariacuteo Loacutepez Hernaacutendez
CI 1754784864
TUTOR
III
Declaracioacuten de Autenticidad
Yo Mariacutea Jose Tapia Poveda manifiesto que los resultados obtenidos en el presente
Proyecto de Investigacioacuten previo la obtencioacuten del tiacutetulo de Ingeniera Bioquiacutemica son
absolutamente originales auteacutenticos y personales a excepcioacuten de las citas
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
IV
AUTORA
APROBACIOacuteN DE LOS MIEMBROS DE TRIBUNAL DE GRADO
Los suscritos Calificadores aprueban el presente Trabajo de Titulacioacuten modalidad
Proyecto de Investigacioacuten el mismo que ha sido elaborado de conformidad con las
disposiciones emitidas por la Facultad de Ciencia e Ingenieriacutea en Alimentos de la
Universidad Teacutecnica de Ambato
Para constancia firman
Ambato 16 de enero del 2017
Presidente del Tribunal
PhD Dayana Cristina Morales
Acosta
CI 180413557-0
PhD Freddy Geovanny Del
Pozo Leoacuten
CI 180244627-6
V
DERECHOS DE AUTOR
Autorizo a la Universidad Teacutecnica de Ambato para que haga de este Proyecto de
Investigacioacuten o parte de eacutel un documento disponible para su lectura consulta y procesos
de investigacioacuten seguacuten las normas de la institucioacuten
Cedo los Derechos en liacutenea patrimoniales de mi Proyecto con fines de difusioacuten puacuteblica
ademaacutes apruebo la reduccioacuten de este Proyecto dentro de las regulaciones de la
Universidad siempre y cuando esta reduccioacuten no suponga una ganancia econoacutemica y se
realice respetando mis derechos de autor
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
AUTORA
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
II
APROBACIOacuteN DEL TUTOR
PhD Orestes Dariacuteo Loacutepez Hernaacutendez
CERTIFICA
Que el presente trabajo de titulacioacuten ha sido prolijamente revisado Por lo tanto autorizo la
presentacioacuten de este Trabajo de Titulacioacuten modalidad Proyecto de Investigacioacuten el mismo
que responde a las normas establecidas en el Reglamento de Tiacutetulos y Grados de la Facultad
Ambato 15 de enero del 2017
PhD Orestes Dariacuteo Loacutepez Hernaacutendez
CI 1754784864
TUTOR
III
Declaracioacuten de Autenticidad
Yo Mariacutea Jose Tapia Poveda manifiesto que los resultados obtenidos en el presente
Proyecto de Investigacioacuten previo la obtencioacuten del tiacutetulo de Ingeniera Bioquiacutemica son
absolutamente originales auteacutenticos y personales a excepcioacuten de las citas
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
IV
AUTORA
APROBACIOacuteN DE LOS MIEMBROS DE TRIBUNAL DE GRADO
Los suscritos Calificadores aprueban el presente Trabajo de Titulacioacuten modalidad
Proyecto de Investigacioacuten el mismo que ha sido elaborado de conformidad con las
disposiciones emitidas por la Facultad de Ciencia e Ingenieriacutea en Alimentos de la
Universidad Teacutecnica de Ambato
Para constancia firman
Ambato 16 de enero del 2017
Presidente del Tribunal
PhD Dayana Cristina Morales
Acosta
CI 180413557-0
PhD Freddy Geovanny Del
Pozo Leoacuten
CI 180244627-6
V
DERECHOS DE AUTOR
Autorizo a la Universidad Teacutecnica de Ambato para que haga de este Proyecto de
Investigacioacuten o parte de eacutel un documento disponible para su lectura consulta y procesos
de investigacioacuten seguacuten las normas de la institucioacuten
Cedo los Derechos en liacutenea patrimoniales de mi Proyecto con fines de difusioacuten puacuteblica
ademaacutes apruebo la reduccioacuten de este Proyecto dentro de las regulaciones de la
Universidad siempre y cuando esta reduccioacuten no suponga una ganancia econoacutemica y se
realice respetando mis derechos de autor
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
AUTORA
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
III
Declaracioacuten de Autenticidad
Yo Mariacutea Jose Tapia Poveda manifiesto que los resultados obtenidos en el presente
Proyecto de Investigacioacuten previo la obtencioacuten del tiacutetulo de Ingeniera Bioquiacutemica son
absolutamente originales auteacutenticos y personales a excepcioacuten de las citas
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
IV
AUTORA
APROBACIOacuteN DE LOS MIEMBROS DE TRIBUNAL DE GRADO
Los suscritos Calificadores aprueban el presente Trabajo de Titulacioacuten modalidad
Proyecto de Investigacioacuten el mismo que ha sido elaborado de conformidad con las
disposiciones emitidas por la Facultad de Ciencia e Ingenieriacutea en Alimentos de la
Universidad Teacutecnica de Ambato
Para constancia firman
Ambato 16 de enero del 2017
Presidente del Tribunal
PhD Dayana Cristina Morales
Acosta
CI 180413557-0
PhD Freddy Geovanny Del
Pozo Leoacuten
CI 180244627-6
V
DERECHOS DE AUTOR
Autorizo a la Universidad Teacutecnica de Ambato para que haga de este Proyecto de
Investigacioacuten o parte de eacutel un documento disponible para su lectura consulta y procesos
de investigacioacuten seguacuten las normas de la institucioacuten
Cedo los Derechos en liacutenea patrimoniales de mi Proyecto con fines de difusioacuten puacuteblica
ademaacutes apruebo la reduccioacuten de este Proyecto dentro de las regulaciones de la
Universidad siempre y cuando esta reduccioacuten no suponga una ganancia econoacutemica y se
realice respetando mis derechos de autor
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
AUTORA
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
IV
AUTORA
APROBACIOacuteN DE LOS MIEMBROS DE TRIBUNAL DE GRADO
Los suscritos Calificadores aprueban el presente Trabajo de Titulacioacuten modalidad
Proyecto de Investigacioacuten el mismo que ha sido elaborado de conformidad con las
disposiciones emitidas por la Facultad de Ciencia e Ingenieriacutea en Alimentos de la
Universidad Teacutecnica de Ambato
Para constancia firman
Ambato 16 de enero del 2017
Presidente del Tribunal
PhD Dayana Cristina Morales
Acosta
CI 180413557-0
PhD Freddy Geovanny Del
Pozo Leoacuten
CI 180244627-6
V
DERECHOS DE AUTOR
Autorizo a la Universidad Teacutecnica de Ambato para que haga de este Proyecto de
Investigacioacuten o parte de eacutel un documento disponible para su lectura consulta y procesos
de investigacioacuten seguacuten las normas de la institucioacuten
Cedo los Derechos en liacutenea patrimoniales de mi Proyecto con fines de difusioacuten puacuteblica
ademaacutes apruebo la reduccioacuten de este Proyecto dentro de las regulaciones de la
Universidad siempre y cuando esta reduccioacuten no suponga una ganancia econoacutemica y se
realice respetando mis derechos de autor
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
AUTORA
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
V
DERECHOS DE AUTOR
Autorizo a la Universidad Teacutecnica de Ambato para que haga de este Proyecto de
Investigacioacuten o parte de eacutel un documento disponible para su lectura consulta y procesos
de investigacioacuten seguacuten las normas de la institucioacuten
Cedo los Derechos en liacutenea patrimoniales de mi Proyecto con fines de difusioacuten puacuteblica
ademaacutes apruebo la reduccioacuten de este Proyecto dentro de las regulaciones de la
Universidad siempre y cuando esta reduccioacuten no suponga una ganancia econoacutemica y se
realice respetando mis derechos de autor
Mariacutea Jose Tapia Poveda
CI 180263255-2
AUTORA
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
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CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
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Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
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2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
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negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
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por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
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es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
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salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
VI
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios por haberme dado la vida y permitirme el haber
llegado hasta este momento tan importante de mi formacioacuten profesional Por los triunfos
y los momentos difiacuteciles que me han ensentildeado a valorarlo cada diacutea maacutes Y en general
agradezco a toda mi familia por brindarme su apoyo incondicional y por compartir
conmigo buenos y malos momentos
Especialmente en memoria de mi abuelita y madre Viky por ser el pilar maacutes importante
y por demostrarme siempre su carintildeo y apoyo Siempre te llevare en mi corazoacuten
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
VII
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar agradezco a ese ser supremo que es mi padre celestial el cual me ha
mantenido de pie para poder cumplir esta meta
Dedicado especialmente a mi madre y abuela a la vez Victoria Villamar (Viky) gracias
por todas tus ensentildeanzas por amarme como hija y gracias por ensentildearme el valor maacutes
grande que es el amor siempre te tendreacute en mi corazoacuten y en mi mente y seraacutes mi pilar
fundamental en cada una de mis metas A mi segunda madre gran amiga y alma gemela
Mary Poveda (Machis) porque sus consejos y confianza me han llevado con eacutexito y
alegriacutea a cumplir cada una de mis metas
A mis ntildeantildeos Jaimito y Math quienes con sus ocurrencias me han alegrado cada uno de
mis diacuteas A mis ntildeantildeas Michu Caro y Andre gracias por su apoyo incondicional y su gran
amor Toda la vida vivireacute agradecida
A Juan Carlos Coacuterdova gracias por el apoyo incondicional en el transcurso de mi carrera
universitaria por compartir momentos de alegriacutea tristeza y demostrarme que siempre
podreacute contar contigo
A mis tiacuteas Mary y Taty (cuchitas) por su apoyo incondicional y por demostrarme la gran
fe que tienen en miacute
A mis amigos Diana Andresito Alex Lore Chyo por estar en aquellos buenos y malos
momentos Gracias por todas las aventuras vividas durante la eacutepoca de la universidad y
por demostrarme que puedo contar en ustedes en cualquier momento
Al Doctor Orestes Hernaacutendez tutor de tesis por su valiosa guiacutea y asesoramiento a la
realizacioacuten de la misma
De manera especial a la Doctora Dayana Morales e Ingeniera Cecilia Carpio porque
gracias a sus aportaciones hicieron posible este proyecto y por la gran calidad humana que
me han demostrado con su amistad
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
VIII
IacuteNDICE GENERAL DE CONTENIDOS
PAacuteGINAS PRELIMINARES
PortadaI
Aprobacioacuten por el tutor II
Declaracioacuten de autenticidad III
Aprobacioacuten de los miembros del tribunal de grado IV
Derechos de Autor V
Dedicatoria VI
Agradecimiento VII
Resumen XIII
Abstract XIV
Introduccioacuten 1
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema de investigacioacuten 3
12 Justificacioacuten 3
13 Objetivos 5
131 Objetivo General 5
132 Objetivos Especiacuteficos 5
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos 6
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis 14
221 Variables independientes 14
222 Variables dependientes 14
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
IX
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES 15
311 Materialeshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
312 Reacivoshelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
313 Equiposhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip15
32 MEacuteTODOShelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip16
322 Disentildeo Experimentalhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
323 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip17
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacutenhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferashelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip18
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante Microscopiacutea Electronica de Barrido
(SEM)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten 19
3271 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3272 Difractometriacutea de Rayos Xhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip19
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten de aacutecido
ascoacuterbicohelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip20
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
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Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
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negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
X
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
411 Resultados de ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbicohellip 21
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
413 Caracterizacioacuten de microesferas 25
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo 25
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) 25
4133 Anaacutelisis Teacutermico Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC) 27
413 Difractometriacutea de Rayos X (DRX) 30
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico 32
412 Verificacioacuten de hipoacutetesis 32
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones 33
52 Recomendaciones 35
Referencias Bibliograacuteficas 36
ANEXOS helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip38
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
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13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
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CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
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Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
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2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
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negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
XI
IacuteNDICE DE TABLAS
Tabla 1 Descripcioacuten de materiales de pared e ingrediente activo 17
Tabla 2 Rendimientos de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado por
aspersioacuten 21
Tabla 3 Resultados de rendimientos microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico 24
Tabla 4 Humedad de las microesferas 25
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
XII
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura 1 Estructura de las microesferas 10
Figura 2 Difractometriacutea de Rayos X Microencapsulado de aacutecido acoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten soluble 23
Figura 3 Difractogramas de rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con
maltodextrinaalmidoacuten de arroz 23
Figura 4 Micrografiacuteas de microesferas 26
Figura 5 Micrografiacuteas distribucioacuten de tamantildeo de partiacuteculas de microesferas 27
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro 28
Figura 7 Termograma de almidoacuten soluble 28
Figura 8 Termograma de maltodextrina 29
Figura 9 Termograma de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 29
Figura 10 Difractometriacutea de Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro 30
Figura 11 Difractometriacutea de Rayos X de almidoacuten soluble 31
Figura 12 Difractometriacutea de Rayos X de maltodextrina 31
Figura 13 Difractometriacutea de Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico 32
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
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adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
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13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
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CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
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Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
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2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
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negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
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por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
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salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
XIII
RESUMEN
El objetivo de este trabajo fue la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico mediante
secado por aspersioacuten para brindarle una proteccioacuten frente a ciertos factores quiacutemicos
y fiacutesicos evitando asiacute su faacutecil degradacioacuten Para ello se realizoacute un anaacutelisis preliminar
para determinar la mezcla polimeacuterica maacutes eficiente preparando mezclas de los
poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz
empleando una relacioacuten de 11 con carga del 20 del ingrediente activo Eligiendo
esta uacuteltima mezcla como la maacutes oacuteptima para el proceso de microencapsulacioacuten debido
a que se obtuvo un rendimiento alto con un valor de 8341 plusmn 056
Posteriormente se aplicoacute un disentildeo de mezcla obtenieacutendose como mejor carga de
aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima de almidoacuten soluble y
maltodextrina resultoacute ser 12 Obtenieacutendose los valores maacutes altos tanto en rendimiento
como en eficiencia 8341 plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente El producto
fue analizado cualitativamente mediante Calorimetriacutea Diferencial de Barrido (DSC)
y Difractometriacutea de Rayos X (DRX) presenciaacutendose una disminucioacuten en los picos de
fusioacuten y en los maacuteximos de difraccioacuten Ademaacutes se caracterizoacute morfoloacutegicamente
mediante la teacutecnica de Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido (SEM) observaacutendose
micropartiacuteculas esfeacutericas e irregulares resultados obtenidos a las 0 semanas de
microencapsulacioacuten mientras que a las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas pero sin perder su
esfericidad Finalmente se obtuvo un tamantildeo de partiacutecula promedio de 812 plusmn 392
microm
Palabras clave Aacutecido ascoacuterbico microencapsulacioacuten secado por aspersioacuten almidoacuten
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
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Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
XIV
ABSTRACT
The objective of this work was the microencapsulation of ascorbic acid by spray drying
to provide protection against certain chemical and physical factors thus avoiding its easy
degradation For this purpose a preliminary analysis was carried out to determine the most
efficient polymer mixture Preparing mixtures of the maltodextrin soluble starch
polymers and maltodextrin rice starch using a ratio of 1 1 with a 20 loading of the
active ingredient Choosing this last mixture as the most optimal for the
microencapsulation process because a high yield was obtained with a value of 8341 plusmn
056
Subsequently a blend design was applied obtaining as a better ascorbic acid loading of
40 while the most optimal ratio of soluble starch and maltodextrin was found to be 1
2 The highest values were obtained in both yield and efficiency 8341 plusmn 056 and 9351
plusmn 080 respectively The product was qualitatively analyzed by Differential Scanning
Calorimetry (DSC) and X-ray Diffractometry (XRD) with a decrease in the melting peaks
and the diffraction maxima In addition it was morphologically characterized by the
Scanning Electron Microscopy (SEM) technique observing spherical and irregular
microparticles results obtained at weeks 0 weeks of microencapsulation whereas at 28
weeks of storage the microspheres were mostly shrunk and agglomerated But without
losing its sphericity Finally an average particle size of 812 plusmn 392 μm was obtained
Key words Ascorbic acid microencapsulation spray drying starch
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
1
INTRODUCCIOacuteN
La Vitamina C tambieacuten conocida como aacutecido ascoacuterbico (AA) es una vitamina soluble en
agua A diferencia de la mayoriacutea de los mamiacuteferos y otros animales los seres humanos no
tienen la capacidad de sintetizar eacutesta vitamina y por lo tanto la debe obtener a traveacutes de la
dieta Dado que AA tiene una estabilidad limitada y puede perderse de los alimentos
durante el almacenamiento la preparacioacuten y la coccioacuten los productos farmaceacuteuticos de
AA pueden utilizarse como fuente suplementaria en la dieta humana (Mohamed 1981)
El aacutecido ascoacuterbico es un ingredienteaditivo comuacutenmente utilizado en la industria
alimentaria farmaceacuteutica y cosmeacutetica por sus numerosas propiedades (Ferraacutendiz
Capablanca Franco amp Mira 2016 Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005) La vitamina C
tiene potencial dentro de la industria alimenticia debido a que puede ser utilizado como
suplemento vitamiacutenico o a su vez como un poderoso antioxidante brindando de este modo
una alta calidad nutricional en los alimentos Sin embargo su inestabilidad es un
problema ya que su vida de anaquel depende de factores quiacutemicos y fiacutesicos tales como
temperaturas elevadas humedad oxigeno pH y luz
La microencapsulacioacuten es la tecnologiacutea maacutes utilizada para estabilizar ingredientes activos
sensibles al medioambiente como el AA Esta teacutecnica se basa en cubrirlos con una capa
de recubrimiento o incrustarlos en una matriz homogeacutenea o heterogeacutenea De esta manera
el ingrediente activo se aiacutesla de factores externos y su reactividad con otros ingredientes
se reduce La produccioacuten de microcaacutepsulas se puede obtener por diferentes teacutecnicas
siendo el secado por aspersioacuten un proceso econoacutemico flexible continuo y faacutecilmente
disponible teacutecnica que produce microcaacutepsulas solubles en agua de tamantildeo pequentildeo y de
alta calidad (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Palma 2012)
La eleccioacuten del material de pared es importante para la eficiencia de encapsulacioacuten y la
estabilidad de la microcaacutepsula Estos encapsulantes deben proporcionar buenas
propiedades fiacutesicas como solubilidad cristalinidad peso molecular transicioacuten viacutetrea
propiedades emulsionantes y ser un buen formador de peliacutecula para brindar proteccioacuten al
ingrediente activo frente a la oxidacioacuten (Palma 2012) Entre los encapsulantes maacutes
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
2
adecuados para la tecnologiacutea de secado por aspersioacuten se encuentran carbohidratos
complejos incluyendo almidones maltodextrinas gomas (araacutebiga alginato de sodio
carragenina) liacutepidos (ceras parafinas grasas) y proteiacutenas (gelatina proteiacutena de soya
caseinatos suero de leche gluten caseiacutena) (A Garciacutea amp Loacutepez 2012 Wijaya Small
amp Bui 2011)
El almidoacuten tiene potencial para ser aplicado en la microencapsulacioacuten debido a que es un
poliacutemero versaacutetil y uacutetil no solo por tratarse de un material natural y barato sino por la
facilidad con la que se pueden alterar sus propiedades fisicoquiacutemicas a traveacutes de la
modificacioacuten fiacutesica quiacutemica o enzimaacutetica (Palma 2012)
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
3
CAPIacuteTULO I
EL PROBLEMA
11 Tema
ldquoMicroencapsulacioacuten del Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado por Aspersioacuten
con almidoacuten y maltodextrinardquo
12 Justificacioacuten
Tanto vitaminas liposolubles como hidrosolubles y como representante de estas uacuteltimas
el aacutecido ascoacuterbico pueden ser microencapsuladas utilizando diversas tecnologiacuteas La razoacuten
maacutes comuacuten para microencapsular estas sustancias es extender la vida uacutetil mediante la
proteccioacuten contra la oxidacioacuten o mediante la prevencioacuten de reacciones con otros
componentes (Tandale 2003)
El aacutecido ascoacuterbico (vitamina C) es altamente sensible a factores externos siendo la
oxidacioacuten una de las causas principales de su degradacioacuten ya que modifica su estructura
activa (Velazco amp Vega 2003) Por tal motivo la presente investigacioacuten se enfoca en la
microencapsulacioacuten de este ingrediente activo en una matriz polimeacuterica con el objetivo de
conservar sus propiedades al protegerlo de la reaccioacuten con otros compuestos yo para
evitar que sufran reacciones de oxidacioacuten debido a la luz o al oxiacutegeno (Nizori 2013)
El secado por aspersioacuten es un proceso comuacutenmente utilizado para microencapsular
ingredientes activos como la vitamina C ya que es econoacutemico y flexible ademaacutes utiliza
un equipo faacutecilmente disponible y proporciona una eficiencia entre el 96 y 100 valores
superiores en comparacioacuten con otros meacutetodos (Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Loacutepez
Hernaacutendez 2010)
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
4
Entre los poliacutemeros maacutes utilizados como material de pared en la microencapsulacioacuten se
encuentran los carbohidratos tales como maltodextrinas almidones y gomas Su potencial
se debe al bajo costo y a la facilidad con que pueden ser modificadas sus propiedades
fisicoquiacutemicas (Parra 2011)
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
5
13 Objetivos
131 General
Microencapsular Aacutecido Ascoacuterbico empleando una mezcla de almidoacuten y
maltodextrina
132 Especiacuteficos
Evaluar comparativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos diferentes
mezclas almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
Determinar el mejor rendimiento de microencapsulacioacuten utilizando cargas de aacutecido
ascoacuterbico al 20 40 y 60 en una mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble de
papa
Caracterizar el producto obtenido del proceso de microencapsulacioacuten mediante
meacutetodos cualitativos y cuantitativos
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
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negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
6
CAPIacuteTULO II
MARCO TEOacuteRICO
21 Antecedentes investigativos
211 Materiales microencapsulados
Se han microencapsulado diferentes ingredientes activos para protegerlos modificando
asiacute sus propiedades como por ejemplo aquellos ingredientes sensibles a la luz humedad
calor u oxidacioacuten presentando una mayor estabilidad Algunos agentes que han sido
microencapsulados son aromatizantes grasas y aceites vitaminas y minerales
microorganismos y enzimas asiacute como edulcorantes y colorantes
2111 Vitaminas
Vitaminas hidrosolubles (vitaminas B y C) como liposolubles (vitamina A D E y K) se
han microencapsulado utilizando diferentes teacutecnicas de encapsulacioacuten Uno de los
motivos principales de microencapsular estos ingredientes es para prolongar la vida de
anaquel mediante la proteccioacuten contra la oxidacioacuten o impidiendo que reaccionen con
otros componentes alimenticios (Palma 2012)
La tecnologiacutea de secado por aspersioacuten es un meacutetodo comuacutenmente utilizado en la
encapsulacioacuten de vitaminas el cual proporciona una estrategia potencial para mejorar la
conservacioacuten de componentes alimenticios sensibles y caros incluyendo al AA contra
condiciones adversas (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Hay que tomar en
cuenta que para la eficiencia de la microencapsulacioacuten y la estabilidad de las
microcaacutepsulas contra la oxidacioacuten el tipo de material de pared influye de manera
significativa (Palma 2012)
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
7
Palma-Rodriguez et al (2013) mostraron que las microcaacutepsulas de almidoacuten de papa y
arroz modificado presentan el mayor porcentaje de retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico
inmediatamente despueacutes del secado por pulverizacioacuten y mostraron la mayor estabilidad
de aacutecido ascoacuterbico durante las 4 semanas de almacenamiento Desai amp Park (2005)
estudiaron encapsulacioacuten de vitamina C en microesferas de quitosano entrecruzado con
tripolifosfato mediante secado por aspersioacuten obteniendo una eficiencia de encapsulacioacuten
de 5830
Ademaacutes se han utilizado otros meacutetodos para microencapsular aacutecido ascoacuterbico Okuro
Eustaacutequio de Matos amp Favaro-Trindade (2013) estudiaron el aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado mediante enfriamiento por aspersioacuten usando grasa interesterificada y
aceite de palma como vehiacuteculo Los resultados mostraron que la estabilidad del aacutecido
ascoacuterbico era sustancialmente maacutes alta en comparacioacuten con el aacutecido ascoacuterbico sin
microencapsular Al medir el color observaron un cambio de color significativo en el
aacutecido ascoacuterbico libre almacenado a 22 y 37 deg C Este efecto se asocioacute con el desarrollo de
compuestos resultantes de la degradacioacuten del aacutecido ascoacuterbico Por el contrario el cambio
de color observado en el aacutecido ascoacuterbico encapsulado almacenado bajo condiciones
similares fue considerablemente menor confirmando de este modo que el enfriamiento
por aspersioacuten es una alternativa uacutetil para mejorar la estabilidad quiacutemica de este compuesto
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
8
2112 Vitamina C
La vitamina C o aacutecido ascoacuterbico es una vitamina hidrosoluble esencial que tiene diversas
funciones como ingrediente alimentario como aditivo debido a sus propiedades
reductoras y antioxidantes Por ejemplo actuacutea como cofactor en la formacioacuten de colaacutegeno
desempentildea un papel importante en la reduccioacuten del estreacutes fiacutesico ejerce una influencia
significativa sobre el sistema inmunoloacutegico protege ciertos compuestos oxidables asiacute
como la reduccioacuten de iones metaacutelicos Tambieacuten actuacutea como un donante de hidroacutegeno y se
cree que ayuda en la lucha contra el caacutencer reduciendo los radicales libres dantildeinos En el
intestino ayuda a mejorar la absorcioacuten de hierro (Palma 2012 Wijaya et al 2011
Wilson amp Shah 2007)
Al ser un micro nutriente esencial en el organismo el AA es un aditivo a diferentes tipos
de alimentos con el objetivo de reforzar la ingesta alimentaria y porque ademaacutes funciona
como antioxidante Afectan su estabilidad una serie de factores quiacutemicos y fiacutesicos como
el pH la concentracioacuten de oxiacutegeno la temperatura y la exposicioacuten a la luz El AA es
altamente susceptible a la oxidacioacuten especialmente en presencia de iones metaacutelicos
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005 Tandale 2003) Es por ello que se han realizado
diferentes estudios para microencapsular este componente con la finalidad de hallar las
condiciones y materiales de pared adecuadas para mantener su estabilidad Estudios han
demostrado que el AA encapsulado se puede antildeadir con eacutexito a la leche en cantidades de
100 o 250 mg L y esto contribuye a una mayor absorcioacuten de hierro cuando estos
productos tambieacuten han sido fortificados con hierro (Wijaya et al 2011)
Nizori Bui amp Small (2012) evaluaron el desarrollo y la aplicacioacuten de la
microencapsulacioacuten para una mayor retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico durante la fortificacioacuten
de los alimentos Reportando el potencial de la microencapsulacioacuten mediante secado por
aspersioacuten como medio para aumentar la retencioacuten de AA La retencioacuten de vitamina el
contenido de humedad la actividad del agua y el rendimiento del proceso fueron
influenciados positivamente por el aumento de la temperatura del aire de entrada y
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
9
negativamente a medida que disminuyoacute el caudal de alimentacioacuten Tambieacuten se observoacute
que la alta retencioacuten de AA se logroacute utilizando almidoacuten de arroz aacutecido algiacutenico y pectina
de bajo metoxilo como materiales de pared
El poliacutemero alginato de sodio se ha utilizado como material de pared del aacutecido ascoacuterbico
reportaacutendose una eficiencia de encapsulacioacuten del 9348 y despueacutes de 30 diacuteas fue del
9255 Las diferencias no fueron significativas por lo que la estabilidad del aacutecido L-
ascoacuterbico no se vio afectada (Ferraacutendiz et al 2016)
Por otra parte se ha reportado que mediante el uso de la teacutecnica de secado por aspersioacuten
utilizando maltodextrina Capsul (almidoacuten de maiacutez modificado) en una relacioacuten 11 con
un 20 de aacutecido ascoacuterbico es recomendable para su incorporacioacuten en algunos alimentos
como cereales pan galletas etc Se observoacute que presenta mayor estabilidad y morfologiacutea
las microcaacutepsulas a 28 degC de almacenamiento y presentando un rendimiento del 52
(Finotelli amp Rocha-leatildeo 2005)
Se ha demostrado que la proteiacutena de suero de leche tiene alto potencial como material de
pared para la microencapsulacioacuten de la vitamina C Presentando una eficiencia del
9335 en una relacioacuten de 14 (vitamina C proteiacutena de suero de leche) mediante secado
por aspersioacuten (Tandale 2003)
212 Microencapsulacioacuten
La microencapsulacioacuten es una tecnologiacutea mediante la cual materiales (soacutelidos liacutequidos o
gaseosos) estaacuten rodeadas por un recubrimiento o incrustadas en una matriz homogeacutenea o
heterogeacutenea que puede liberar su contenido a velocidades controladas bajo condiciones
especiacuteficas En la actualidad la microencapsulacioacuten se ha convertido en un proceso
atractivo en diferentes industrias como la alimentaria farmaceacuteutica cosmeacutetica quiacutemica
y agroquiacutemica Los ingredientes alimentarios bioloacutegicamente activos estaacuten encapsulados
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
10
por diversas razones incluida la proteccioacuten contra la degradacioacuten durante el
almacenamiento la proteccioacuten contra interacciones indeseables con otros componentes de
los alimentos la minimizacioacuten de las interacciones de sabor o las reacciones de deterioro
inducidas por la luz temperatura pH entre otros Una ventaja importante es la liberacioacuten
controlada y la proteccioacuten contra las condiciones atmosfeacutericas (Desai amp Park 2005
Nizori et al 2012 Palma 2012)
La microencapsulacioacuten ofrece numerosas ventajas a) formar una barrera fiacutesica entre la
fase interna y factores ambientales con la finalidad de proteger el ingrediente
microencapsulado de la oxidacioacuten pH calor humedad y luz b) modificar las
caracteriacutesticas fiacutesicas del material original c) los componentes se pueden liberar de formar
controlada por disolucioacuten difusioacuten disociacioacuten d) Enmascaramiento de las propiedades
no deseadas del componente activo por ejemplo sabor u olor (A Garciacutea amp Loacutepez 2012)
213 Estructura de las microesferas
Las microesferas presentan forma esfeacuterica las cuales pueden tener estructura de tipo
matricial o capsular Para el primer caso el componente activo se encuentra disperso en
forma de partiacuteculas diminutas o de moleacuteculas en el material encapsulante En el segundo
caso el componente activo se encuentra atrapado por una fina peliacutecula del material de
pared La estructura de las microesferas va a depender de las propiedades fisicoquiacutemicas
del componente activo y del material de pared asiacute como del proceso tecnoloacutegico elegido
(Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera 2007)
Figura 1 Estructura de microesferas (Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena
A Ottati C Olivera 2007)
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
11
214 Meacutetodo de encapsulacioacuten
Existen numerosos meacutetodos de microencapsulacioacuten Estos meacutetodos estaacuten basados en
procesos fiacutesicos y fiacutesico-quiacutemicos (Peacuterez-leonard Bueno-garciacutea amp Brizuela-herrada
2013)
Procesos Fiacutesicos Secado por aspersioacuten (spray drying) secado
congelamientoenfriamiento liofilizacioacuten y extrusioacuten
Procesos Fiacutesico-quiacutemicos coacervacioacuten co-cristalizacioacuten gelificacioacuten ioacutenica
inclusioacuten molecular y atrapamiento en liposomas
La eleccioacuten del meacutetodo de microencapsulacioacuten depende de la naturaleza del material
poliacutemero Por lo tanto se puede elegir una combinacioacuten apropiada de materiales y
meacutetodos para producir productos microencapsulados con una amplia variedad de
caracteriacutesticas morfoloacutegicas y de composicioacuten (Dubey Shami amp Bhasker Rao 2009)
En comparacioacuten con otros meacutetodos el secado por aspersioacuten proporciona una eficiencia de
encapsulacioacuten relativamente alta La mayor eficiencia de encapsulacioacuten que se alcanza
con el secado por aspersioacuten se encuentra entre 96 y 100 valores superiores en
comparacioacuten con otros meacutetodos Ademaacutes las ventajas de este proceso son la disponibilidad
de equipos costo bajo buena estabilidad del producto final y produccioacuten a gran escala en
modo continuo (Villacrez 2013)
2141 Secado por aspersioacuten
El secado por aspersioacuten es uno de los procesos maacutes utilizados para encapsular agentes
activos este proceso es capaz de transformar una disolucioacuten una emulsioacuten una
suspensioacuten o una dispersioacuten liacutequida en un producto seco y estable en el cual la fase interna
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
12
es rodeada por una pared protectora formada por el material poliacutemero Es un proceso
econoacutemico y flexible ademaacutes de producir partiacuteculas de buena calidad (Herrera 2008)
Mediante este meacutetodo la solucioacuten dispersioacuten o suspensioacuten de alimentacioacuten se atomiza
mediante una corriente de aire caliente en una caacutemara de secado El agua se evapora
instantaacuteneamente permitiendo que la fase interna presente en la solucioacuten quede atrapada
dentro una peliacutecula de material polimeacuterico obteniendo un polvo seco que descienden para
luego ser recolectado (Arana amp Quijano 2012)
215 Materiales Encapsulantes
La seleccioacuten del biopoliacutemero encapsulante depende de las propiedades fisicoquiacutemicas
como solubilidad peso molecular transicioacuten viacutetrea cristalinidad formacioacuten de peliacutecula
y las propiedades emulsionantes Ademaacutes la teacutecnica de encapsulacioacuten que se aplique y el
propoacutesito para el cual estaacuten previstas las microcaacutepsulas (Garciacutea 2013)
Entre los biopoliacutemeros utilizados frecuentemente como material de pared se encuentra el
almidoacuten Este carbohidrato es una buena alternativa para ser aplicado en la
microencapsulacioacuten debido a su bajo costo es natural biodegradable tiende a
complementar a los sabores y entre sus propiedades funcionales presenta baja viscosidad
alta solubilidad deseable en un agente encapsulante Los almidones son utilizados para
retener compuestos volaacutetiles (Dubey et al 2009 Loacutepez Hernaacutendez 2010 Nizori et al
2012)
Las maltodextrinas se obtienen mediante la hidroacutelisis parcial de la harina de maiacutez con
aacutecidos o enzimas Como agente encapsulante la maltodextrina es una opcioacuten viable ya que
tiene una buena relacioacuten entre costo y eficacia una baja viscosidad sabor suave ademaacutes
de que se encuentra disponible en varios pesos moleculares sus principales deficiencias
radican en la dificultad que presenta para formar la emulsioacuten y la baja retencioacuten de
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
13
compuestos aromaacuteticos sin embargo presenta la capacidad de formacioacuten de peliacutecula
brindaacutendole al ingrediente activo proteccioacuten contra la oxidacioacuten (Finotelli amp Rocha-leatildeo
2005 Nizori et al 2012 Palma 2012)
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
14
Hipoacutetesis
211 Hipoacutetesis nula
La carga de aacutecido ascoacuterbico no altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
212 Hipoacutetesis alternativa
La carga de aacutecido ascoacuterbico altera el rendimiento de la microencapsulacioacuten mediante
secado por aspersioacuten
22 Sentildealamiento de variables de la hipoacutetesis
221 Variables independientes
Poliacutemeros almidoacuten soluble y maltodextrina
Carga de ingrediente activo al (20 40 y 60 )
222 Variables dependientes
Rendimiento de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Eficiencia de la microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
15
CAPIacuteTULO III
MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 MATERIALES Y METODOS
Los anaacutelisis de la presente investigacioacuten se realizaron en la unidad de investigacioacuten en el
laboratorio de anaacutelisis de los alimentos y fiacutesico-quiacutemica de la FCIAL de la Universidad
Teacutecnica de Ambato y en el Laboratorio de Biotecnologiacutea Facultad de Ciencias Exactas
Escuela Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito)
311 Materiales
Para el desarrollo de las microesferas se utilizoacute como ingrediente activo aacutecido ascoacuterbico
(Top Trading Ecuador) como materiales de pared almidoacuten soluble almidoacuten soluble de
papa (Panreac Quiacutemica SA U Espantildea) almidoacuten de arroz (Merck Alemania) y
maltodextrina DE 10 (Meelunie Amsterdam Holanda)
312 Reactivos
Fosfato diaacutecido de sodio monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fosfato dibaacutesico de sodio (Na2HPO4)
Oxalato de sodio
313 Equipos
Balanza Analiacutetica (CITIZEN CY 720 USA)
Balanza de humedad (CITIZEN MB 200 USA)
Reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 (MERCK KGAA DARMSTADT
ALEMANIA)
Microscopio Electroacutenico de Barrido (TESCAN ALEMANIA)
Metalizador al vaciacuteo (Q150R United Kingdom)
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
16
Difractoacutemetro de Rayos X (Bruker D8 Advance Espantildea)
Caloriacutemetro Diferencial de Barrido (60 SHIMADZU ESPANtildeA)
Plancha de calentamiento con agitacioacuten (CORNING PC-4200)
Mini Spray Dryer (BUCHI B-290)
pH-metro (THERMO ORION STAR A1116)
32 Meacutetodos
321 Estudio preliminar de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Se prepararon mezclas de los poliacutemeros maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz empleando una relacioacuten de 11
Luego se realizaron soluciones con las mezclas de poliacutemeros y aacutecido ascoacuterbico
empleando una carga de 20 utilizando como disolvente agua destilada para ambos
procesos se aplicoacute agitacioacuten constante en una plancha de calentamiento a una
temperatura de 70 degC
Las soluciones se dejaron enfriar a temperatura ambiente una vez alcanzada esta
temperatura se agregoacute el aacutecido ascoacuterbico tanto a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten
soluble como a la solucioacuten de maltodextrinaalmidoacuten de arroz La cantidad de aacutecido
ascoacuterbico que se adicionoacute en las dos formulaciones corresponde al 20 Se las
mantuvo en agitacioacuten constante hasta la obtencioacuten de una solucioacuten homogeacutenea Las
formulaciones obtenidas se secaron en un Mini Spray Dryer
Las soluciones fueron alimentadas al equipo mediante una bomba peristaacuteltica se
atomizoacute 20 gramos de cada formulacioacuten a una temperatura de entrada de 190 degC y una
temperatura de salida de 90 degC (modificado de Finotelli y Rocha-Leatildentildeo 2005)
Observaacutendose un proceso de secado ineficiente debido a que todo el material quedo
adherido a las paredes de la caacutemara de secado por lo que fue necesario utilizar una
carta psicromeacutetrica (Anexo 1) para la determinacioacuten de las temperaturas de entrada y
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
17
salida adecuadas en eacuteste proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Las
mismas que resultaron ser de 130 degC y 80 degC respectivamente
Una vez obtenido el producto atomizado de cada formulacioacuten fue almacenado en
bolsas polilaminadas a temperatura ambiente (20 degC) para su posterior anaacutelisis y
seleccioacuten del mejor material de pared
322 Disentildeo experimental
Al mejor microencapsulado obtenido del ensayo preliminar se le aplicoacute un disentildeo de
mezcla con diferentes cargas de aacutecido ascoacuterbico (20 40 y 60 ) utilizando el
programa Statgraphics valores que se muestran en la Tabla I
Tabla I Descripcioacuten de los materiales de pared e ingrediente activo
Identificacioacuten
Relacioacuten de los materiales de pared e ingrediente
activo pp
Aacutecido
ascoacuterbico Almidoacuten soluble Maltodextrina
M1 60 20 20
M2 40 40 20
M3 20 40 40
M4 40 20 40
M5 60 20 20
M6 40 40 20
La primera columna muestra el porcentaje de carga del ingrediente activo la tercera y cuarta
columna muestra el porcentaje que completan el 100 de la mezcla para la microencapsulacioacuten
323 Microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Una vez obtenidas las combinaciones de los componentes para el proceso de
microencapsulacioacuten (Tabla I) se prepararon soluciones del material de pared
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
18
(almidoacuten solublemaltodextrina) en agua destilada (20 pv) las soluciones se
mantuvieron en agitacioacuten constante durante 10 minutos
A continuacioacuten se agregoacute la carga de aacutecido ascoacuterbico correspondiente a cada una de
las soluciones preparadas anteriormente con agitacioacuten constante hasta su completa
disolucioacuten
Las soluciones fueron alimentadas al Mini Spray Dryer Las condiciones de secado
fueron temperatura de entrada 130 degC y temperatura de salida 80 degC y cada una de
las mezclas fueron realizadas por triplicado para el secado por aspersioacuten
324 Determinacioacuten del rendimiento de microencapsulacioacuten
El rendimiento de microencapsulacioacuten se calculoacute usando la siguiente ecuacioacuten
Rendimiento =119898119886119904119886 119889119890 119901119900119897119907119900 119900119887119905119890119899119894119889119900 (119892)
119898119886119904119886 119889119890 119904oacute119897119894119889119900119904 119890119899 119897119886 119886119897119894119898119890119899119905119886119888119894oacute119899 (119892)119909 100 Ecuacioacuten 1
325 Determinacioacuten del contenido de humedad de las microesferas
Para determinar el contenido de humedad de las microesferas se pesoacute 5 gramos de
muestra de aacutecido ascoacuterbico microencapsulado y se colocoacute en una balanza infrarroja
de humedad registrando los valores en porcentaje Las medidas se realizaron por
triplicado a las 0 16 y 28 semanas
326 Caracterizacioacuten morfoloacutegica de las microesferas
3261 Morfologiacutea de las microesferas mediante microscopiacutea electroacutenica de barrido
(SEM)
En el Laboratorio de Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la Escuela
Superior Politeacutecnica del Ejeacutercito (Quito) se realizoacute la caracterizacioacuten morfoloacutegica de
(superficie y tamantildeo de partiacutecula de las microesferas) Empleando un microscopio
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
19
electroacutenico de barrido Para el anaacutelisis se tomoacute una cantidad miacutenima de las muestras
microencapsuladas las cuales fueron pegadas a un portamuestras ciliacutendricos (1 cm de
diaacutemetro) posteriormente la placa conjuntamente con la muestra fue llevada a un
ionizador al vaciacuteo con el fin de metalizarla con una capa de oro de 20 nm de espesor
El anaacutelisis morfoloacutegico de las microesferas fue realizado a las 0 y 28 semanas
327 Determinacioacuten cualitativa de la eficiencia de microencapsulacioacuten
El anaacutelisis cualitativo de las microesferas se realizoacute mediante dos meacutetodos
3271 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea Diferencia de Barrido (DSC)
El anaacutelisis cualitativo del microencapsulado fue realizado mediante calorimetriacutea
diferencial de barrido En caacutepsulas de aluminio se pesoacute 3 mg de las muestras y se
cerraron hermeacuteticamente Las muestras fueron calentadas a una velocidad de 10
degCmin desde 25 deg hasta 230 degC
3272 Difractometriacutea de Rayos X (DRX)
El anaacutelisis cualitativo de difraccioacuten de rayos X se realizoacute en el Laboratorio de
Biotecnologiacutea de la Facultad de Ciencias Exactas de la ESPE (Escuela Superior
Politeacutecnica del Ejeacutercito-Quito) Se prepararon muestras homogeacuteneas de los
materiales polimeacutericos del aacutecido ascoacuterbico puro del aacutecido ascoacuterbico
microencapsulado y de la mezcla de poliacutemeros y principio activo previo al proceso
de microencapsulacioacuten las mismas se colocaron en portamuestras circulares y
cerradas hermeacuteticamente Las muestras fueron analizadas en un Difractoacutemetro
automaacutetico y mediante el software Spectra Analysis se obtuvieron difractogramas
para su posterior comparacioacuten
328 Contenido de aacutecido ascoacuterbico
Se cuantificoacute el aacutecido ascoacuterbico contenido en las microesferas empleando el
meacutetodo reflectomeacutetrico el cual consiste en la interaccioacuten entre la luz y la materia
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
20
La muestra en estudio es iluminada por un haz de luz cuya reflexioacuten en la tira de
reactivo es medida por el equipo Al igual que en la fotometriacutea claacutesica la diferencia
en la intensidad de la luz emitida y reflejada permite una determinacioacuten cuantitativa
de la concentracioacuten de analitos especiacuteficos
El aacutecido ascoacuterbico reduce el aacutecido molibdofosfoacuterico amarillo a azul de
fosfomolibdeno que se determina reflectomeacutetricamente
Para ello se utilizoacute un reflectoacutemetro RQflexreg plus 10 el miso que fue calibrado
para la determinacioacuten de vitamina C insertando una tira de coacutedigo de barras
especiacutefica para este principio activo
Para la cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico se preparoacute una solucioacuten con una
concentracioacuten de 216 ppm del microencapsulado al 40 de carga de aacutecido
ascoacuterbico A continuacioacuten se sumergioacute una tira de medicioacuten en la solucioacuten preparada
por aproximadamente 1 segundo y se retiroacute el exceso de liacutequido de la tira
transcurridos 5 segundos de la reaccioacuten entre el producto y los componentes
presentes en la tira se introdujo la misma en el equipo aseguraacutendose de que exista
un contacto con el adaptador Seguidamente se observoacute en la pantalla del equipo el
valor de medicioacuten en mgL-1 Las mediciones se realizaron por triplicado
329 Determinacioacuten de la eficiencia de microencapsulacioacuten del aacutecido ascoacuterbico
Con los datos obtenidos en el apartado 328 se calculoacute los porcentajes de eficiencia
de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando siguiente ecuacioacuten
E=119898119892 119860119860 119888119906119886119899119905119894119891119894119888119886119889119900
119898119892 119889119890 119860119860 119905119890119900119903119894119888119900 119909 100 Ecuacioacuten 2
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
21
CAPIacuteTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIOacuteN
41 Anaacutelisis y Discusioacuten de los resultados
411 Resultados del ensayo preliminar de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Inicialmente en el ensayo preliminar no se formoacute el producto microencapsulado
debido a que durante el proceso de secado toda la mezcla de material polimeacuterico y
principio activo se adhirioacute en las paredes de la caacutemara de secado por lo cual se realizoacute
una correccioacuten de las temperaturas de entrada y de salida mediante la utilizacioacuten de
una carta psicromeacutetrica (Anexo E) Finalmente se trabajoacute con temperaturas de entrada
y salida de 130 y 80 degC respectivamente debido a que estas temperaturas resultaron
ser las maacutes oacuteptimas para el proceso de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico A
traveacutes de la Tabla II se muestran los rendimientos obtenidos despueacutes del secado por
aspersioacuten de las formulaciones
Tabla II Rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico mediante secado
por aspersioacuten
Tratamiento Carga
de AA
Temperatura
de entrada
(degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
()
M1 20 130 80 7010 plusmn 065
M2 20 130 80 6075 plusmn 040
M1 maltodextrinaalmidoacuten soluble M2 maltodextrinaalmidoacuten de arroz AA aacutecido
ascoacuterbico El rendimiento corresponde a un valor promedio de tres reacuteplicas
Los resultados demuestran que el tratamiento M1 genera el mayor rendimiento dentro
del proceso alcanzando un valor del 7010 plusmn 065 Hay que tomar en cuenta que el
agua (solvente) incorporada en la preparacioacuten de las soluciones es nula ya que el
solvente se evapora durante el proceso de secado para la obtencioacuten de microesferas
Por tal razoacuten la mezcla de poliacutemero maltodextrinaalmidoacuten soluble es el maacutes indicado
para microencapsular aacutecido ascoacuterbico
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
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Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
22
La eleccioacuten del mejor material para la microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico tambieacuten
se sustenta en base a estudios realizados como el que demuestran Trindade amp
Grosso (2008) que el aacutecido ascoacuterbico microencapsulado por secado por aspersioacuten en
almidoacuten de arroz nativo presentoacute un rendimiento del 997 y 996 mientras que con
almidoacuten de papa soluble obtuvo el 100 Palma-Rodriguez et al (2013) realizaron
un estudio sobre microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico empleando diferentes
matrices entre almidoacuten de arroz nativo y almidoacuten soluble de papa obteniendo una
retencioacuten de aacutecido ascoacuterbico del 577 y 988 respectivamente
Como se muestra en la figura 2 y 3 por medio de los maacuteximos de difraccioacuten se
comprueba que tanto para la mezcla de maltodextrinaalmidoacuten soluble y
maltodextrinaalmidoacuten de arroz los cuales presentan una estructura amorfa a
comparacioacuten del ingrediente activo que posee una alta cristalinidad el
microencapsulado muestra una disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten
asemejaacutendose a los presentados por los materiales de pared
Por medio del anaacutelisis cualitativo se determinoacute que ambas mezclas de poliacutemeros
utilizadas cumplen con el objetivo de microencapsulacioacuten de ingrediente activo pero
finalmente se eligioacute la mezcla de las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido
a que este uacuteltimo componente presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia
disponibilidad en el mercado en comparacioacuten al almidoacuten de arroz
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
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Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
23
Figura 2 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
soluble A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C) almidoacuten soluble D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
Figura 3 Difractograma de Rayos X Microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten
de arroz A) aacutecido ascoacuterbico microencapsulado B) aacutecido ascoacuterbico C)almidoacuten de arroz D)maltodextrina
E)mezcla aacutecido ascoacuterbico y poliacutemeros
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
24
412 Microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
La Tabla III sentildeala los rendimientos de las mezclas de aacutecido ascoacuterbico (cargas 20 40
y 60 ) con el mejor material de pared maltodextrinaalmidoacuten soluble seleccionado
del ensayo preliminar como se muestra en el apartado 411
Tabla III Resultados del rendimiento de microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico Tratamientos Temperatura
de entrada (degC)
Temperatura
de salida (degC)
Rendimiento
M1 130 80 -
M2 130 80 7125 plusmn 041
M3 130 80 6181 plusmn 039
M4 130 80 8341 plusmn 056
M5 130 80 -
M6 130 80 7046 plusmn 066
Los valores de rendimiento corresponden al promedio de tres reacuteplicas
Los rendimientos de las muestras M1 y M5 no se obtuvieron debido a que no hubo
formacioacuten de las microesferas al momento de la atomizacioacuten
Las muestras M2 M3 y M6 presentan rendimientos de 7125 plusmn 041 6181 plusmn 039
y 7046 plusmn 066 respectivamente mientras que para la muestra M4 presentoacute un
rendimiento alto del 8341 plusmn 056 considerando el mejor tratamiento con respecto al
resto un rendimiento menor fue obtenido por Beristain amp CI (2010) del 78
quienes microencapsularon aacutecido ascoacuterbico utilizando como como material de pared
quitosano y fue mayor el obtenido por Lopera et al (2009) del 895 utilizando como
material de pared maltodextrina con goma araacutebiga para microencapsular aacutecido
ascoacuterbico estos resultados se pueden atribuir a que se utilizaron diferentes poliacutemeros
encapsulantes los cuales pueden modificar la viscosidad de la solucioacuten a secar y por
lo tanto el rendimiento del proceso
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
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CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
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Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
25
413 Caracterizacioacuten de las microesferas
4131 Anaacutelisis de humedad de las microesferas en funcioacuten del tiempo
El anaacutelisis de humedad se lo realizoacute al mejor tratamiento El producto obtenido fue
almacenado en un desecador a temperatura ambiente (20 degC) en bolsas polilaminadas
El anaacutelisis de humedad de las microesferas mostro un incremento en funcioacuten del
tiempo (Tabla IV) se evaluoacute la humedad a las 0 16 y 28 semanas
Tabla IV Humedad de las Microesferas
Tiempo
(semanas)
Humedad
()
0 138 plusmn 025
16 461 plusmn 033
28 675 plusmn 034
La humedad registrada despueacutes del proceso de secado fue de 138 plusmn 025 este
resultado es similar a un trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al (2013) al
microencapsular aacutecido ascoacuterbico mediante secado por aspersioacuten con dos matrices
maltodextrina y almidoacuten soluble de papa el valor de humedad reportado es de 15 plusmn
0038 indicando una humedad oacuteptima del microencapsulado obtenido El
porcentaje de humedad muestra un ligero incremento en funcioacuten del tiempo de
almacenamiento pero los valores se encuentran dentro del liacutemite aceptable para
productos en polvo (menor al 12)
4132 Anaacutelisis morfoloacutegico Microscopia Electroacutenica de Barrido (SEM)
La morfologiacutea y la superficie de las microesferas se analizaron con micrografiacuteas
obtenidas mediante microscopia electroacutenica de barrido En la Figura 4 se observa una
diferencia entre las microesferas obtenidas luego de la atomizacioacuten y las obtenidas
luego de las 28 semanas de almacenamiento a temperatura ambiente (20 degC) Las
primeras obtenidas luego de la atomizacioacuten presentan forma esfeacuterica e irregular con
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
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Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
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Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
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Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
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Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
26
la superficie contraiacuteda (Figura 4a) A las 28 semanas de almacenamiento las
microesferas en su mayoriacutea se presentan encogidas y aglomeradas una con otras pero
sin perder su esfericidad (Figura 4b) Finotelli amp Rocha-leatildeo (2005) obtuvieron
microesferas con morfologiacuteas similares a las obtenidas en este trabajo al utilizar
maltodextrinacapsul como materiales de pared La presencia de irregularidades en la
superficie lo cual se atribuye a efectos de la composicioacuten de los encapsulantes y las
condiciones de secado
a) b)
Figura 4 Morfologiacutea de las microesferas que contienen aacutecido ascoacuterbico usando como material de pared
maltodextrinaalmidoacuten soluble a) Microesferas de aacutecido ascoacuterbico despueacutes de la atomizacioacuten b)
Microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 28 semanas de la atomizacioacuten
Mediante la microscopia electroacutenica de barrido se evaluoacute el tamantildeo de las
microesferas (Figura 5) obteniendo un valor promedio de 812 plusmn 392 μm con
tamantildeos que van desde 329 hasta 1590 μm comparando con el estudio realizado
por Trindade amp Grosso (2008) reportaron que las microcaacutepsulas de aacutecido ascoacuterbico
obtenidas con goma araacutebiga presentaron un tamantildeo de partiacutecula de 8 μm resultado
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
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and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
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Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
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Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
27
similar al realizado en este trabajo utilizando como encapsulantes
maltodextrinaalmidoacuten soluble Otro trabajo realizado por Palma-Rodriguez et al
(2013) utilizando como material de pared almidoacuten de arroz para microencapsular
aacutecido ascoacuterbico reportoacute un tamantildeo de partiacutecula de 755 μm las microcaacutepsulas
presentaron formas variadas esfeacutericas e irregulares Los resultados registrados en
ambos estudios permiten establecer que la variacioacuten de tamantildeo de partiacutecula estaacute dada
por las diversas combinaciones de agentes encapsulantes utilizados en la
microencapsulacioacuten
Figura 5 Distribucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las microesferas Diaacutemetro de las microesferas mediante
microscopiacutea electroacutenica de barrido
4133 Anaacutelisis teacutermico Calorimetriacutea diferencia de barrido (DSC)
La Figura 6 muestra los termogramas obtenidos por DSC del ingrediente activo puro
el cual presenta un pico prominente con una temperatura de fusioacuten de 19343 degC valor
que se asemeja al reportado bibliograacuteficamente de 190 a 192 degC Los materiales de
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
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pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
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Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
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Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
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Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
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Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
28
pared (Figura 7 y 8) muestran picos reducidos los cuales se asemejan al termograma
del microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico (Figura 9) Demostrando que el compuesto
activo ha sido microencapsulado
Figura 6 Termograma de aacutecido ascoacuterbico puro
Figura 7 Termograma de matriz almidoacuten soluble
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
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Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
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Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
29
Figura 8 Termograma de matriz maltodextrina
Figura 9 Termograma microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico con maltodextrinaalmidoacuten soluble
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
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Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
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Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
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Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
30
4134 Difractometriacutea de rayos X (DRX)
Se comproboacute la cristalinidad que presenta el aacutecido ascoacuterbico en su estado puro
mediante este anaacutelisis ya que su maacuteximo de difraccioacuten es prominente el cual indica
que dicho componente activo posee un porcentaje elevado de cristalinidad (Figura
10) En los difractogramas resultantes de los materiales de pared con el mismo anaacutelisis
se observoacute la falta de los maacuteximos de difraccioacuten describiendo que sus estructuras son
amorfas como se presenta en las Figuras 11 y 12 Al comparar los termogramas de
las muestra microencapsula de aacutecido ascoacuterbico (Figura 13) con los materiales de
pared se identificoacute una disminucioacuten de sus maacuteximos de difraccioacuten comprobando que
la tecnologiacutea de microencapsulacioacuten aplicando el meacutetodo de secado por aspersioacuten fue
oacuteptimo y que el ingrediente activo estaacute realmente envuelto por las matrices
polimeacutericas
Figura 10 Difractograma Rayos X de aacutecido ascoacuterbico puro
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
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pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
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cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
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Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
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Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
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secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
31
Figura 11 Difractograma Rayos X de almidoacuten soluble
Figura 12 Difractograma Rayos X de maltodextrina
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
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and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
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Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
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Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
32
Figura 13 Difractograma Rayos X de microencapsulado de aacutecido ascoacuterbico
414 Contenido de aacutecido ascoacuterbico por el meacutetodo reflectomeacutetrico
Se cuantificoacute el contenido de aacutecido ascoacuterbico del mejor tratamiento mediante el
meacutetodo reflectomeacutetrico obtenieacutendose un valor promedio del 3741 Porcentaje muy
cercano al valor teoacuterico del ingrediente activo el cual fue del 40
Mediante la Ec (2) se determinoacute la eficiencia de microencapsulacioacuten obtenieacutendose
un valor del 9351 plusmn 080 resultado sumamente alto en comparacioacuten a trabajos
similares al microencapsular el aacutecido ascoacuterbico con quitosano entrecruzado con
tripolifosfato en donde se llegoacute a un valor de eficiencia de microencapsulacioacuten del
5830 plusmn127 (Desai amp Park 2005 Wilson amp Shah 2007) Demostraacutendose que los
poliacutemeros utilizados son eficientes en la microencapsulacioacuten de la vitamina C y que
la teacutecnica de secado por aspersioacuten es la maacutes oacuteptima
42 Verificacioacuten de hipoacutetesis
A traveacutes de los resultados obtenidos se acepta la hipoacutetesis alternativa (Ha) ya que la
variacioacuten de carga del ingrediente activo altera el rendimiento del proceso de
microencapsulacioacuten Notaacutendose diferencias para cada mezcla y estableciendose que a
una carga del 40 con respecto al peso de los materiales de pared es el mejor para
este proceso
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
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pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
Garciacutea A amp Loacutepez A (2012) Biopolimeros utilizados en la encapsulacioacuten Temas
Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
Garciacutea I M (2013) Elaboracioacuten de un Suplemento Dieteacutetico a Base de Extracto de Frijol
Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
33
CAPIacuteTULO V
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
51 Conclusiones
Se microencapsuloacute aacutecido ascoacuterbico con dos mezclas de matrices
maltodextrinaalmidoacuten soluble y maltodextrinaalmidoacuten de arroz obteniendo
rendimientos del 7010 y 6075 respectivamente Por lo cual se eligioacute la
combinacioacuten con mayor rendimiento siendo la mejor matriz polimeacuterica para
microencapsulacioacuten mediante secado por aspersioacuten
Se evaluoacute cualitativamente la eficiencia de la microencapsulacioacuten de dos mezclas
de almidoacuten soluble de papa-maltodextrina y almidoacuten de arroz-maltodextrina
mediante el anaacutelisis de Difractometria de Rayos X en el cual se determinoacute que
ambas mezclas de poliacutemeros utilizadas cumplen con el objetivo de
microencapsulacioacuten del ingrediente activo pero finalmente se eligioacute la mezcla de
las matrices maltodextrinaalmidoacuten soluble debido a que este uacuteltimo componente
presenta un bajo costo econoacutemico y una amplia disponibilidad en el mercado en
comparacioacuten al almidoacuten de arroz
Mediante un disentildeo de mezclas se determinaron las cantidades de los componentes
para cada una de las combinaciones a microencapsular (Tabla 1) obtenieacutendose
como mejor carga de aacutecido ascoacuterbico un 40 mientras que la relacioacuten maacutes oacuteptima
de almidoacuten soluble y maltodextrina resultoacute ser 12 Con esta combinacioacuten se
obtuvieron los valores maacutes altos tanto en rendimiento como en eficiencia 8341
plusmn 056 y 9351 plusmn 080 respectivamente comprobando de esta manera que la
combinacioacuten obtenida en el anaacutelisis estadiacutestico es la maacutes adecuada para la
microencapsulacioacuten de vitamina C mediante secado por aspersioacuten
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
Garciacutea A amp Loacutepez A (2012) Biopolimeros utilizados en la encapsulacioacuten Temas
Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
Garciacutea I M (2013) Elaboracioacuten de un Suplemento Dieteacutetico a Base de Extracto de Frijol
Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
34
Obtenido el mejor tratamiento se caracterizoacute morfoloacutegicamente las microesferas
por microscopiacutea electroacutenica de barrido (SEM) comprobaacutendose el cambio
morfoloacutegico de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico a las 0 semanas y a las 28
semanas como tambieacuten se estimoacute el tamantildeo de esferas con un diaacutemetro promedio
de 812 plusmn 392 μm A las 0 semanas las microesferas presentaron formas esfeacutericas
como irregulares mientras que a las 28 semanas estos pierden un poco su forma
debido que el microencapsulado absorbioacute humedad por un inadecuado
almacenamiento del mismo
Cualitativamente mediante Difractometriacutea de Rayos X se comproboacute la eficiencia
de microencapsulacioacuten de las microesferas de aacutecido ascoacuterbico presentando una
disminucioacuten de los maacuteximos de difraccioacuten comparados con los difractogramas del
ingrediente activo en estado puro que presentoacute un maacuteximo de difraccioacuten
prominente mientras que los materiales de pared presentaron drifractogramas con
sus maacuteximos disminuidos comprobando que el ingrediente activo ha sido
microencapsulado debido a la similitud que presentoacute el difractograma de la
muestra microencapsulada con los difractogramas de las matrices
El anaacutelisis cualitativo calorimeacutetrico mostroacute la eficiencia de microencapsulacioacuten
mediante la evaluacioacuten de los termogramas presentando la ausencia de los picos
para el termograma de la muestra microencapsulado con respecto al termograma
del ingrediente activo en estado puro
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
Garciacutea A amp Loacutepez A (2012) Biopolimeros utilizados en la encapsulacioacuten Temas
Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
Garciacutea I M (2013) Elaboracioacuten de un Suplemento Dieteacutetico a Base de Extracto de Frijol
Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
35
52 Recomendaciones
Con el fin de optimizar y maximizar los rendimientos es recomendable ajustar las
condiciones del proceso de secado por aspersioacuten
Extender el trabajo de investigacioacuten mediante el estudio de la estabilidad del
componente activo y actividad antioxidante del aacutecido ascoacuterbico microencapsulado
Evaluar las combinaciones maacutes prometedoras de los agentes encapsulantes para la
incorporacioacuten de las microesferas en una seleccioacuten de productos alimenticios para
que la eficacia de la proteccioacuten pueda establecerse dentro de las matrices de
alimentos
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
Garciacutea A amp Loacutepez A (2012) Biopolimeros utilizados en la encapsulacioacuten Temas
Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
Garciacutea I M (2013) Elaboracioacuten de un Suplemento Dieteacutetico a Base de Extracto de Frijol
Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
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ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
httpwwwrevistasunaleducoindexphprefamearticleview2505537055
Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
36
Referencias Bibliograacuteficas
Arana P A amp Quijano M F (2012) Extraccioacuten Caracterizacioacuten y Composicioacuten de
Laacutetex Obtenido en Secado por Aspersioacuten de tres Variedades de Papaya (Carica
papaya
Beristain A amp CI P y (2010) Encapsulacioacuten de Aacutecido Ascoacuterbico mediante Secado
pro Aspersioacute utilizacon Quitosano como Material de Pared Revista Mexicana de
Ingenieriacutea Quiacutemica 9(2) 189ndash195
Desai K G H amp Park H J (2005) Encapsulation of vitamin C in tripolyphosphate
cross-linked chitosan microspheres by spray drying Journal of Microencapsulation
2 179ndash92 httpsdoiorg10108002652040400026533
Dubey R Shami T C amp Bhasker Rao K U (2009) Microencapsulation technology
and applications Defence Science Journal 59(1) 82ndash95
httpsdoiorg1014429dsj591489
Ferraacutendiz M Capablanca L Franco E amp Mira E (2016) Microencapsulation of L-
Ascorbic Acid by Spray Drying Using Sodium Alginate as Wall Material Journal of
Encapsulation and Adsorption Sciences 6 1ndash8
Finotelli P V amp Rocha-leatildeo M H M (2005) Microencapsulation of Ascorbic Acid in
Maltodextrin and Capsul Using Spray Drying ENPROMER 1 1ndash11
Garciacutea A amp Loacutepez A (2012) Biopolimeros utilizados en la encapsulacioacuten Temas
Selectos de Ingenieria en Alimentos (Vol 6) Retrieved from httpwwwudlapmx
Garciacutea I M (2013) Elaboracioacuten de un Suplemento Dieteacutetico a Base de Extracto de Frijol
Negro mediante Secado por Aspersioacuten
Herrera N L (2008) Caracterizacioacuten de Biopoliacutemeros y su Aplicacioacuten en la
Microencapsulacioacuten de Probioacuteticos de liberacioacuten Ciencias Marinas
httpsdoiorgTesis de Ingenieria Civil
Lopera S M C Guzmaacuten C O Catantildeo C R amp Gallardo C C (2009) Desarrollo y
Caracterizacioacuten de Micropartiacuteculas de Aacutecido Foacutelico formadas por Secado por
Aspersioacuten Utilizando Goma Araacutebiga y Maltodextrina como Materiales de Mared
Vitae 16(1) 55ndash65
Loacutepez Hernaacutendez O D (2010) Microencapsulacioacuten de sustancias oleosas mediante
secado por aspersioacuten Revista Cubana de Farmacia 44(3) 381ndash389
Lopretti M Barreiro F Fernandes I Damboriarena A Ottati C Olivera A (2007)
Microencapsulacioacuten de compuestos de actividad bioloacutegica Publicacioacuten Anual Del
Laboratorio Tecnoloacutegico de Uruguay 2(2) 19ndash23
Nizori A (2013) The development and Application of Microencapsulation for Enhanced
Retention of Ascorbic Acid in Fortification of Foods
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
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Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
37
Nizori A Bui L T T amp Small D M (2012) Microencapsulation of Ascorbic Acid by
Spray Drying Influence of Process Conditions International Journal of Chemical
Molecular Nuclear materials and Metallurgical Engineering 6(12) 453ndash457
Retrieved from httpwasetorgpublications15911microencapsulation-of-
ascorbic-acid-by-spray-drying-influence-of-process-conditions
Okuro P K Eustaacutequio de Matos F amp Favaro-Trindade C S (2013) Technological
Challenges for Spray Chilling Encapsulation of Functional Food Ingredients Food
Technology and Biotechnology 51(2) 171ndash182
Palma-Rodriguez H M Agama-Acevedo E Gonzalez-Soto R A Vernon-Carter E
J Alvarez-Ramirez J amp Bello-Perez L A (2013) Ascorbic acid
microencapsulation by spray-drying in native and acid-modified starches from
different botanical sources StarchStaerke 65 584ndash592
httpsdoiorg101002star201200200
Palma H M (2012) Carcterizacioacuten de Almidones de diferentes Fuentes tratados con
Aacutecido para la Encapsulacioacuten de Vitamina C
Parra R U N del C (2011) Revisioacuten Microencapsulacioacuten de Alimentos Open Journal
Systems 63 37055 Retrieved from
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Peacuterez-leonard H Bueno-garciacutea G amp Brizuela-herrada M A (2013)
Microencapsulacioacuten una viacutea de proteccioacuten para microorganismos probioacuteticos
Icidca 47(1) 14ndash25
Tandale S R (2003) Microencapsulation of Vitamin C and Gallic Acid in Whey Protein
Trindade M A amp Grosso C R (2008) The Stability of Ascorbic Acid
Microencapsulated in Granules of Rice Starch and in Gum Arabic Journal of
Microencapsulation 17 169ndash76 httpsdoiorg101080026520400288409
Velazco E V amp Vega R (2003) Estabilidad del Aacutecido Ascoacuterbico en Productos
Elaborados de Camu Camu 1ndash14
Wijaya M Small D M amp Bui L (2011) Microencapsulation of Ascorbic Acid for
Enhanced Long-term Retention during Storage Human Protection and Performance
Division DSTO 1ndash43
Wilson N amp Shah N P (2007) Microencapsulation of Vitamins ASEAN Food Journal
1 1ndash14
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
38
ANEXOS
Anexo A microencapsulacioacuten de aacutecido ascoacuterbico
Anexo B Difractometriacutea de rayos X (DRX)
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
39
Anexo C Microscopiacutea electroacutenica de barrido
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
40
Anexo D Cuantificacioacuten de aacutecido ascoacuterbico por meacutetodo reflactomeacutetrico
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica
41
ANEXO E Carta psicromeacutetrica