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UNIVERSIDADE ANHANGUERA DE SÃO PAULO Wolney Sério Vieira Filho
Efeito da variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união de
cimentos resinosos autoadesivos
São Paulo / SP
2015
ii
Mestrado Profissional em Biomateriais de Odontologia
Efeito da variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união de
cimentos resinosos autoadesivos
Dissertação apresentada à Universidade Anhanguera de
São Paulo / UNIAN, como parte dos requisitos para
obtenção do título de Mestre em Biomateriais em
Odontologia.
Orientador: Vinícius Di Hipólito
Co-orientadora: Roberta Caroline Bruschi Alonso
São Paulo / SP
2015
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FICHA CATALOGRÁFICA
iv
Autor: Wolney Sério Vieira Filho
Título: Efeito e variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união
de cimentos resinosos autoadesivos
Dissertação apresentada à Universidade Anhanguera de
São Paulo / UNIAN, como parte dos requisitos para
obtenção do título de Mestre em Biomateriais em
Odontologia. Sendo considerado pelos examinadores da
banca:
_______________________________________
São Paulo, 25 de Fevereiro de 2015.
_____________________________________________
Prof. Dr. Vinicius Di Hipólito - Orientador
_____________________________________________
Prof. Dr. Paulo Henrique Perlatti D'alpino
_____________________________________________
Prof. Dr. Eduardo Bresciani
v
Dedico este trabalho,
a todos apaixonados por odontologia.
aqueles que direta ou indiretamente doam sua vida ao cuidar de
outras pessoas.
a todos que trabalham para a evolução da ciência e aos que
contribuem com os sorrisos nos rostos de todos pacientes.
vi
AGRADECIMENTOS
Agradeço inicialmente meus pais, que sempre foram e sempre serão exemplos de
vida, dedicação, seriedade, honradez, e de amor. Dentre tantas dificuldades, eles
sempre foram fonte inspiradora e um porto seguro onde sempre recorrerei nos
momentos mais difíceis.
Agradeço a minha Kzinha, por todo amor, companheirismo, compreensão e ajuda nos
momentos mais difíceis dessa jornada.
Agradeço a Bruno, Juliana e Zingoni, sem o apoio e amizade de vocês seria
impossível concluir este curso.
Agradeço ao meu orientador, que hoje chamo de amigo, Prof. Dr. Vinícius Di
Hipólito. Com certeza um grande homem e uma das pessoas mais entendidas de
odontologia, no seu verdadeiro sentido, que tive o prazer de conhecer em minha vida.
Agradeço a todos os professores que ajudaram na minha formação como mestre, em
especial Paulo Henrique Perlatti D'alpino, Alejandra Hortencia Miranda González,
Camillo Anauate-Netto, Roberta Caroline Bruschi Alonso, Marcela Rocha de Oliveira
Carrilho, Ricardo Amore, Andréia Anido-Anido, Hugo Lewgoy, Fábio Dupart
Nascimento e nossa técnica do laboratório de Biomateriais Fabiana Bárbara Pivêta.
Agradeço aos professores que me inspiraram Adriano Augusto Mendonça de Mello,
Sidney Kina, Victor Clavijo, Eduardo Brescianni e Juliano Vaconcelos.
Agradeço a minha auxiliar Natália Brantes que acompanha minha luta diária e me
auxilia em todos os assuntos de trabalho.
Agradeço a Universidade Anhanguera de São Paulo / UNIAN, assim como o
Programa de Biomateriais onde estudei e passei por tantos momentos de estudo e
crescimento pessoal.
vii
Agradeço a Universidade Paulista UNESP / Bauru que me acolheu e ajudou com seu
laboratório de Física onde realizei o ensaio de Difratômetria de Raios-X, assim como
o professor responsável Carlos Frederico de Oliveira Graeff.
Agradeço à Escola Superior de Agronomia Luiz de Queiroz ESALQ-USP / Piracicaba
onde realizei os experimentos de microscopia eletrônica de varredura com a
permissão do professor responsável Francisco Tanaka.
E de maneira geral agradeço a todos meus amigos e pacientes que de perto ou de
longe, apoiaram e entenderam minha dedicação e as vezes até minha ausência.
viii
"Tudo aquilo que o homem ignora não existe para ele.
Por isso o universo de cada um se resume ao tamanho do seu saber."
(Albert Einstein)
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RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar in vitro a eficiência e o nível de interação
química da união entre cimentos resinosos autoadesivos e a dentina humana em
diferentes regiões. Foram selecionados 45 dentes terceiros molares humanos e 03
marcas comerciais de cimentos resinosos autoadesivos: Bifix SE (Voco), Maxcem
Elite (Kerr) e RelyX U200 (3M ESPE). Foram utilizados 27 dentes para a análise da
resistência de união e subsequente classificação dos padrões de fratura, e 18 dentes
para uma avaliação da interação química entre a dentina e o cimento por meio de
Difração de Raios-X (DRX). As amostras de todos os dentes avaliados foram
preparadas de acordo com a região da dentina, sendo: Dentina Superficial (DS) - logo
abaixo do esmalte oclusal, Dentina Profunda (DP) - região próxima a polpa dental e
Dentina Lateral (DL) - região que representa as faces vestibular, lingual/palatina. Para
o teste de resistência de união foram utilizados 27 dentes; restaurações indiretas em
resina composta foram confeccionadas (10 mm de diâmetro x 2,0 mm de espessura) e
cimentadas com pressão digital, sendo o cimento fotoativado em todos os grupos. Em
seguida, esses dentes foram seccionados em série resultando em espécimes em forma
de palito com área de secção transversal de 1,0 ± 0,2mm2 e testados em uma máquina
de ensaios universal (Instron), a uma velocidade de 0,5mm/min até sua fratura. Os
resultados da microtração foram submetidos a análise estatística ANOVA dois fatores
e teste de Tukey (α=0,05). Os espécimes fraturados foram observados em
microscópio eletrônico de varredura (MEV) e classificados em 03 tipos: Tipo I-
fratura coesiva no cimento resinoso; Tipo II- falha adesiva; Tipo III- fratura mista:
adesiva e coesiva no cimento resinoso. Os 18 dentes remanescentes foram
seccionados de forma a criar espécimes de dentina regional (superficial, profunda e
lateral) com área de 2.0 x 2.0 mm e 0,2mm de espessura, que foram analisados por
meio de Difratometria de Raios-X (DRX) antes e depois da aplicação do cimento
tendo como critério, a comparação direta e variação do pico de cristalinidade da
hidroxiapatita. Resultados: os testes mecânicos mostraram resistência de união
significativamente maior dos cimentos em DL e DP quando comparadas a DS. De
modo geral, não houve diferença estatística entre as marcas comerciais avaliadas. No
entanto, a região da dentina exerceu influência significativa na resistência da união
x
para os três cimentos autoadesivos avaliados. A análise do padrão de fratura em MEV
mostrou predominância do padrão de fratura do Tipo I para todos os grupos. A análise
do DRX, detectou uma redução do pico de cristalinidade da hidroxiapatita em quase
todas as amostras, representado por uma redução média de 7,68%, indicando a
existência de interação química entre os cimentos avaliados e a hidroxiapatita
presente na dentina. Conclusão: existe uma variação significativa no nível de
interação química e na resistência de união de acordo com a região da dentina
utilizada como substrato, sendo mais eficiente em DL e DP em relação à DS.
Palavras Chaves: Cimentos resinosos autoadesivos; Adesão regional; Dentina;
MEV, RDX.
xi
ABSTRACT
The objective of this study was to evaluate in vitro the effectiveness and level
of chemical interaction between self-adhesive resin cements and human dentin in
different regions. Forty five sound human third molars were used to evaluate three
self-adhesive resin cements: Bifix SE (Voco), Maxcem Elite (Kerr) and RelyX U200
(3M ESPE). Twenty seven teeth were used for the bond strength investigation and
classification of fracture patterns, and eighteen teeth for the X-ray diffraction
characterization (XRD). All samples were prepared according to the dentine region:
Superficial Dentin (SD) - just below the occlusal enamel; Deep Dentin (DD) - region
close to pulp; Lateral Dentin (LD) - region representing the buccal, lingual / palatal
dentin surface. For bond strength evaluation, twenty seven indirect composite resin
restorations (10mm in diameter, 2.0mm-thick), and cemented using one of the resin
cements evaluated, using digital pressure and light cured in all the groups. These
restored teeth were cut into sticks with cross sectional area of 1.0 ± 0.2 mm2, and
tested in a universal testing machine (Instron) at a speed of 0,5 mm/min. The results
of microtensile were statistically analyzed two way ANOVA and Tukey's test (α =
0.05). The fractures specimens were classified in a scanning electron microscope
(SEM) into 03 categories: Type I-cohesive failure in resin cement; Type II adhesive
failure; Type III mixed fracture: adhesive and cohesive in resin cement. The
remaining eighteen teeth were sectioned in order to expose regional dentin (SD, DD
and LD) with area of 2.0 x 2.0 mm and 0.2 mm in thickness for X-ray Diffraction
(XRD) analysis before and after cementation by means of direct comparison of the
hydroxyapatite crystallinity. Results: The mechanical test showed significantly higher
bond strength of cements in LD and DD compared to SD. Cements had no statistical
difference between the brands tested. The dentin region significantly influenced the
bonding performance of the self-adhesive resin cemented tested. The failure pattern
analysis under SEM showed a predominance of type I failure pattern for all the
groups. The XRD analysis detected a reduction of the crystallinity of the
hydroxyapatite in nearly all samples, represented by an average reduction of 7.68%,
indicating the chemical interaction between the resin cements and the dentin.
Conclusion: there is a significant variation in the chemical interaction level and the
xii
bond strength according to the region of dentin used as substrate, being more efficient
in LD and DD in relation to SD.
Key Words: Cement resin adhesive; Regional membership; Dentin; SEM, RDX.
xiii
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 01
2- PROPOSIÇÃO ....................................................................................................... 06
3- REVISÃO DE LITERATURA .............................................................................. 07
3.1 Dentina ............................................................................................................ 07
3.2 Cimentos Odontológicos ................................................................................. 08
3.2.1 Cimentos Resinosos Quimicamente Ativados ........................................ 10
3.2.2 Cimentos Resinosos Fotoativados ........................................................... 11
3.2.3 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual ........................................... 11
3.2.4 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual Autoadesivos .................... 13
3.3 Métodos de Caracterização ............................................................................. 15
3.3.1 Teste de Microtração ............................................................................... 15
3.3.2 Análise e Classificação dos Padrões de Fratura em Microscópio
Eletrônico de Varredura .......................................................................... 15
3.3.3 Difratometria de Raios-X (DRX) ............................................................ 16
4- MATERIAL E MÉTODO ..................................................................................... 18
4.1 Amostras de Dentina Superficial (GDS) ......................................................... 19
4.2 Amostras de Dentina Profunda (GDP) ............................................................ 28
4.3 Amostras de Dentina Lateral (GDL) ............................................................... 35
4.4 Ensaio de Microtração ..................................................................................... 41
4.4.1 Obtenção das Restaurações Indiretas ...................................................... 41
4.4.2 Técnica de Cimentação ........................................................................... 44
4.4.3 Confecção dos Palitos para o teste de Microtração ................................ 55
4.4.4 Análise do Padrão de Fratura .................................................................. 60
4.5 Difração de Raios-X (DRX) ............................................................................ 61
5- RESULTADOS ..................................................................................................... 76
5.1.1 Resistência de União ............................................................................... 76
xiv
5.1.2 Incidência dos Padrões de Fratura ........................................................... 77
5.2 Difração de Raios-X ........................................................................................ 81
5.3 Análise Conjunta dos Resultados de Resistência de União e Difração de
Raios-X ............................................................................................................ 89
6-DISCUSSÃO .......................................................................................................... 91
7- CONCLUSÃO ..................................................................................................... 100
8- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 101
1
1 INTRODUÇÃO
A concepção da odontologia restauradora foi fundamentada durante décadas
nos conceitos preconizados por Black, em que a resistência mecânica do material
restaurador era valorizada em detrimento à estrutura dental sadia. Os preparos
cavitários eram estendidos além do tecido cariado (extensão preventiva) e
apresentavam configurações geométricas definidas para a retenção da restauração ao
dente, uma vez que os materiais utilizados na época, principalmente as ligas
metálicas, não tinham qualidade de se unir aos tecidos dentais.
Com o grande avanço tecnológico e desenvolvimento dos materiais
odontológicos, os conceitos e técnicas restauradoras foram gradativamente sendo
transformados e incorporadas na rotina clínica. Esse processo levou a concepção da
Odontologia Restauradora Moderna, que preconiza a preservação da estrutura dental
com o emprego de materiais mais compatíveis com os tecidos dentais e técnicas
restauradoras capazes de reproduzir o comportamento dos dentes naturais. Neste
contexto, a resina composta ocupa posição de destaque devido, principalmente, às
suas propriedades mecânicas semelhantes à dentina, dentre as quais destaca-se o
módulo de elasticidade (rigidez) e resiliência. Estas propriedades permitem que a
resina composta apresente comportamento, em termos de deformação e absorção de
esforços mastigatórios, semelhante ao do tecido dentinário perdido (Stanford, Weigel
et al. 1960, Anusavice 2009). Além disso, ela permite reproduzir o policromatismo
dental devido à multiplicidade de cores e pode se unir efetivamente ao dente por meio
dos sistemas adesivos. Dessa forma, é possível reproduzir o comportamento
biomecânico do dente íntegro durante a função mastigatória, além de obter um
resultado óptico adequado à atual demanda por estética, características que explicam
o sucesso clínico deste modelo restaurador.
Nas situações clínicas em que é necessário restaurar cavidades de pequena ou
média extensão, recomenda-se que as resinas sejam aplicadas de forma direta ao
dente. No entanto, esta técnica não é indicada nos casos de cavidades extensas devido
a maior complexidade na técnica de aplicação incremental da resina, que decorre da
maior dificuldade no controle das tensões geradas pela reação de polimerização da
resina e também da necessidade de maior dose de energia para conversão de
2
monômeros resinosos em polímeros (Peutzfeldt 2001). A dificuldade em controlar
esses aspectos relacionados à resina aplicada em grandes extensões comumente
resultam em sensibilidade pós-operatória, redução das propriedades mecânicas do
material, microinfiltração marginal e até cáries recorrentes (Braga, Cesar et al. 2002,
Kumbuloglu, Lassila et al. 2004), o que deprecia a qualidade e compromete a
longevidade do tratamento restaurador (Leinfelder 1997).
Em virtude de tais transtornos, recomenda-se a técnica restauradora indireta
(Touati and Aidan 1997). Neste caso, uma restauração é confeccionada em laboratório
de forma a completar a estrutura dental perdida, e posteriormente fixada ao dente.
Esse procedimento é realizado com o auxílio de um cimento resinoso, que é um tipo
específico de resina composta com maior fluidez em relação as resinas restauradoras
convencionais, e utilizada em associação a um sistema adesivo. Este procedimento
proporciona característica de unidade ao dente restaurado, como preconiza a
odontologia adesiva. No entanto, o conhecimento e aplicação correta dessas duas
classes de materiais (sistemas adesivos e cimentos resinosos) é essencial para se obter
união efetiva da restauração indireta aos tecidos dentais e, consequentemente, sucesso
do tratamento restaurador.
Seguindo esta linha de raciocínio, é importante compreender a classificação
dos sistemas adesivos contemporâneos, que podem ser agrupados, de acordo com a
forma de interação com os tecidos dentais, em duas categorias: adesivos
convencionais e autocondicionantes. Os adesivos convencionais empregam uma
estratégia de união conhecida como técnica úmida de hibridização. Ela está associada
a infiltração de monômeros resinosos diluídos em solventes orgânicos anidros
(Gwinnett and Kanca 1992, Tay, Gwinnett et al. 1996, Kanca and Sandrik 1998), e
primers hidrófilos em solução aquosa (Nakabayashi, Kojima et al. 1982) à dentina
previamente condicionada com ácido fosfórico 15-37% (Buonocore 1955).
Alternativamente a este mecanismo de atuação, a outra categoria de sistemas adesivos
utiliza primers autocondicionantes, em que a desmineralização da dentina e a
infiltração dos monômeros resinosos ocorre de forma praticamente simultânea
(Watanabe, Nakabayashi et al. 1994, Nakabayashi and Saimi 1996, Van Meerbeek,
Yoshihara et al. 2011).
A configuração básica dos cimentos resinosos é a mesma das resinas
compostas, apresentando três componentes principais: matriz orgânica, partículas
inorgânicas e o agente de união. Apesar da associação dos cimentos resinosos com os
3
sistemas adesivos pode proporcionar resultados bastante positivos, os protocolos de
aplicação clínica são complexos, necessitando de múltiplos passos operatórios. Além
disso, pode haver incompatibilidade química entre alguns sistemas adesivos
simplificados com determinados cimentos resinosos que contém o sistema peróxido-
amina para ativar e iniciar a reação química de polimerização, o que pode levar ao
fracasso da cimentação em decorrência de uma polimerização inadequada do agente
de cimentação (Sanares, Itthagarun et al. 2001, Cheong, King et al. 2003, Tay,
Pashley et al. 2003, Tay, Suh et al. 2003). Estes são os principais fatores que
motivaram o desenvolvimento de uma nova categoria de agentes para cimentação
com o propósito de simplificar sua aplicação e receberam a denominação de cimentos
resinosos autoadesivos. O representante pioneiro desta nova categoria de cimentos foi
introduzido no mercado odontológico em 2002 com o nome comercial de RelyX
UNICEM (3M ESPE). A partir de então, diversos cimentos resinosos autoadesivos
vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos, apresentando formulações próprias e
variados níveis de acidez (Han, Okamoto et al. 2007). Com essa evolução, os
cimentos resinosos passaram a ser agrupados em duas classes: cimentos resinosos
convencionais, que são aplicados em associação com um sistema adesivo, e cimentos
resinosos autoadesivos. Além desta divisão os cimentos resinosos podem ser
reunidos, de acordo com a forma de ativação da reação de polimerização, em
cimentos de ativação química, física (luz visível) ou duais (ativação química e física).
Todos os cimentos resinosos autoadesivos apresentam ativação dual e não
requerem tratamento prévio ou aplicação de sistema adesivo no tecido dental.
Segundo o fabricante do cimento RelyX UNICEM, este material apresenta
monômeros dimetacrilatos e uma inovadora tecnologia de iniciação de polimerização
em meio ácido (informações do fabricante - 3M ESPE, 2002). Seu potencial de
adesão é proporcionado por um monômero ácido (éster do ácido fosfórico
metacrilato) que é capaz de desmineralizar e infiltrar no esmalte e dentina, resultando
em retenção mecânica sem a formação de camada híbrida autêntica e sem
prolongamentos resinosos dentro dos túbulos dentinários (De Munck, Vargas et al.
2004, Gerth, Dammaschke et al. 2006, Vaz, Hipolito et al. 2012). Em sinergia à esse
mecanismo de desmineralização/infiltração, tem sido sugerido que a principal forma
de adesão desta categoria de cimentos resinosos aos tecidos dentais ocorre por meio
de uma quelação dos grupamentos carboxílicos com o cálcio presente na estrutura
dental, uma característica que até então ocorria apenas nos cimentos de ionômeros de
4
vidro (Yoshida, Van Meerbeek et al. 2000, Gerth, Dammaschke et al. 2006). De modo
geral, todos os representantes desta classe de cimentos resinosos apresentam uma
forma de interação com a dentina similar à descrita para o RelyX UNICEM (Radovic,
Monticelli et al. 2008, Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011).
De acordo com este mecanismo de união, pode-se entender que a quantidade e
a concentração do cálcio disponível em cada tipo de substrato pode alterar a adesão
dos cimentos resinosos autoadesivos. Essas variações podem ocorrer por diversos
fatores, tais como: o envelhecimento fisiológico da estrutura dental, mecanismos de
proteção e regeneração provenientes de adversidades e uma variação regional de
acordo com a dentina cimentada. As características individuais de um dente, com sua
distribuição de túbulos dentinários, em maior número e tamanho perto da polpa, com
distribuição radial pela coroa dental em direção ao esmalte, onde se torna cada vez
mais escassos e mais finos, resultam em diversos substratos distintos, onde cimentos
resinosos autoadesivos devem interagir para promover sua união. Situações clínicas,
onde o cirurgião dentista se depara constantemente com reabilitações indiretas feitas
com coroas totais, e baseiam sua principal área de retenção na região dos primeiros
milímetros do preparo dental, feito pela ação de corte das brocas, e são caracterizadas
como uma dentina lateral, com túbulos seccionados transversalmente, portanto uma
maior área de dentina peritubular exposta. Em outras situações, a região reabilitada
compreende apenas a porção oclusal do dente, podendo ser muito próximas a polpa
(dentina profunda), ou distante dela (dentina superficial), oferecendo substratos com
diferentes permeabilidades, morfologias, e no caso de necessidade de cálcio para a
consolidação da união, podem ser descritas como 03 substratos distintos para a
efetivação da cimentação. Desta maneira, as características de cada substrato e o
modo como essa união se forma e se degrada é de suma importância para um melhor
entendimento, e consequente indicações mais precisas para cada caso, e maior sucesso
dos tratamentos reabilitadores.
Diante do exposto, especula-se que a efetividade da união dos cimentos
resinosos autoadesivos pode variar de forma importante de acordo com a região da
dentina a ser unida. Muitos outros fatores como a composição química de cada
cimento, a aplicação ou não de luz visível, intensidade e energia da polimerização, o
formato e a retenção do preparo dental, entre outros, podem influenciar a resistência
de união entre cimentos resinoso autoadesivos e a dentina. Neste trabalho, optou-se
por avaliar a influência da região da dentina utilizada como substrato. Para isso,
5
utilizou-se 03 marcas comerciais de cimentos resinosos autoadesivos, os cimentos
Bifix SE (Voco), Maxcem Elite (Kerr) e RelyX U200 (3M ESPE). Todos os cimentos
escolhidos estão disponíveis no mercado nacional, e representam a atual geração de
cimentos resinosos autoadesivos.
6
2 PROPOSIÇÃO
O objetivo deste estudo é investigar a resistência da união, além do nível de
interação química de 03 cimentos resinosos autoadesivos em 03 diferentes regiões da
dentina (superficial, profunda e lateral) por meio de:
_ Ensaio de resistência de união à microtração e classificação dos padrões de fratura;
_ Avaliação do nível de interação química entre cimento/dentina por meio de análise
em difração de raio-X.
As hipóteses a serem testadas são:
I) A resistência de união dos cimentos resinosos autoadesivos não varia de
acordo com a região da dentina.
II) Os resultados da análise por difração de raio-X apontam que há interação
química entre os cimentos resinosos autoadesivos avaliados e a dentina,
independentemente da região testada.
7
3 REVISÃO DE LITERATURA
Optou-se por abordar os diferentes tópicos do tema principal em subcapítulos
com o objetivo de facilitar a leitura e entendimento de cada assunto.
3.1 Dentina
Os dentes são constituídos por diferentes estruturas, sendo a dentina a
principal e mais volumosa delas, determinando o formato da coroa, as características
anatômicas, além do número e tamanho das raízes. A dentina é um tecido
mineralizado e sólido, possui um grande número de pequenos túbulos e também
matriz de colágeno, o que lhe confere propriedades de resiliência e permeabilidade.
Por este motivo, a dentina sempre é protegida por outra estrutura, sendo na região da
coroa, o esmalte, e na região da raiz, o cemento. A íntima relação entre esmalte
(material friável) com a dentina (material resiliente), ocorre através da junção
amelodentinária, e resulta à estrutura dental um comportamento biomecânico
exclusivo, resistente e adaptável a diferentes forças e temperaturas (Ten Cate 1994).
O interior dos túbulos é preenchido por fluido dentinário e prolongamentos
citoplasmáticos dos odontoblastos, que são células constituintes da polpa e
responsáveis pela manutenção da dentina, e sua homeostase (Bhaskar 1989,
Berkovitz;, Holland; et al. 2004).
Em uma análise química da dentina, pode-se determinar 50% do seu volume
como sendo material inorgânico, 30% matéria orgânica e 20% de água, além de
pequenas quantidades de fosfatos, carbonatos e sulfatos (Marshall, Marshall et al.
1997). Sua estrutura básica é formada por uma rede irregular de fibrilas de colágeno,
com cristais de hidroxiapatita Ca3(PO4)2.Ca(OH)2 entre as fibrilas (Berkovitz;,
Holland; et al. 2004).
A micromorfologia da dentina mostra túbulos dentinários em formatos
sinuosos, originados na superfície da polpa e em direção a junção amelodentinária e
cemento, diminuindo seu diâmentro em torno de 3 a 4 µm próximo a sua origem até 1
µm na extremidade oposta (Garberoglio and Brannstrom 1976). Por estas
8
características, podemos estimar o número de túbulos em torno de 50.000/mm2
próximo à polpa e de 20.000/mm2 próximo a região do esmalte. (Garberoglio and
Brannstrom 1976, Fosse, Saele et al. 1992, Olsson, Oilo et al. 1993). As estruturas dos
túbulos ainda se diferem em dentina peritubular e dentina intertubular. A dentina
peritubular é aquela que circunda o diâmetro dos túbulos, não apresenta matriz
colágena e sua composição é mais mineralizada, em média contém 15% mais
minerais (Berkovitz;, Holland; et al. 2004) em relação a dentina peritubular.
Constituída basicamente de apatita carbonatada na sua forma cristalina, e por esse
motivo desaparece completamente quando condicionada com ácido fosfórico (30 a
40%), o que resulta em um aparente aumento no diâmetro dos túbulos quando
comparados com antes do condicionamento (Perdigao, Lambrechts et al. 1996,
Marshall, Marshall et al. 1997). O envelhecimento fisiológico da estrutura dental,
causa a sua deposição sobre os túbulos, levando à sua obliteração. Entende-se como
dentina intertubular, aquela que sustenta os túbulos dentinários, é constituída de
emaranhados de fibrilas de colágeno mineralizadas presente ao redor dos túbulos
(Marshall 1993, Berkovitz;, Holland; et al. 2004). Estas fibrilas de colágeno
apresentam-se recobertas de cristais de apatita, que se distribuem em depósitos
paralelos ao seu eixo (Bhaskar 1989). Após condicionamento ácido esta matriz é
mantida (Goracci, Mori et al. 1993, Perdigao, Lambrechts et al. 1996). Denomina-se
pré-dentina a região exterior da polpa que é a matriz dentinária antes da
mineralização, e está em constante reformulação (Butler 1992, Linde 1995).
3.2 Cimentos Odontológicos
Algumas resoluções utilizadas pela odontologia restauradora requerem a
utilização de uma restauração indireta, e consequentemente um sistema de união para
cimentá-la ao dente. Este sistema de união ou simplesmente cimento odontológico,
tem a função de unir e auxiliar a retenção dos diferentes substratos, além de selar os
espaços entre superfície do dente e superfície da restauração indireta, impedindo a
penetração de fluido oral e proliferação bacteriana. Uma falha na adaptação da peça
protética pode ocasionar solubilização do cimento odontológico, e consequente
microinfiltração, sensibilidade e cáries (Hasanreisoglu, Sonmez et al. 1996, Leinfelder
9
1997, Kramer, Lohbauer et al. 2000, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007). Para uma
adequada adaptação e consequente sucesso do tratamento restaurador indireto,
recomenda-se uma película de cimentação com no máximo 25 µm de espessura
(Anusavice 2005).
O cimento odontológico à base de fosfato de zinco foi o mais utilizado durante
décadas, em uma época em que as poucas opções restauradoras eram constituídas de
ligas metálicas. Algumas vantagens como a facilidade de aplicação clínica, ótimo
escoamento, baixa espessura de película e baixo custo (Kramer, Lohbauer et al.
2000), fizeram este cimento ter muito sucesso. No entanto, características como:
baixos valores de resistência de união, alta solubilidade e estética insatisfatória
contribuíram para a busca por novas opções para fixação das restaurações indiretas
(Rosenstiel, Land et al. 1998).
Os cimentos à base de ionômero de vidro - convencionais ou modificados por
resina - merecem destaque por suas características de adesão ao dente, consequência
da reação química de quelação dos grupos carboxílicos dos íons cálcio da estrutura
dental. Esses cimentos ainda possuem a característica de liberar flúor, o que minimiza
a possibilidade de ocorrência de cáries secundárias (Yoshida, Van Meerbeek et al.
2000). Esses cimentos, no entanto, apresentam baixo nível de adesão a materiais
restauradores estéticos em comparação aos cimentos resinosos, além de baixa
resistência coesiva.
Os cimentos resinosos surgiram e evoluíram juntamente com as resinas
compostas para restauração direta e os sistemas adesivos em suas diversas técnicas. A
composição química da maioria dos cimentos resinosos é semelhante entre si, e tem
como base um sistema monomérico de relativo alto peso molecular como o Bis-GMA
(Bisfenol A-metacrilato de glicidila) ou UEDMA (uretano dimetacrilato) combinados
com outros monômeros diluentes de baixo peso molecular, por exemplo: TEGDMA
(trietileno glicol dimetacrilato). A utilização de grupos funcionais hidrófilos,
incluindo os sistemas organofosfonatos, HEMA (hidroxietil metacrilato) e 4-META
(4-metacriloxietil trimelitano anidro), presente em alguns cimentos resinosos,
possibilita algum nível de interação química com a dentina. E para completar a
composição química, partículas inorgânicas são acrescentadas à matriz resinosa. As
partículas inorgânicas presentes na composição (cerâmicas, vítreas, sílica, etc.) em
tamanhos variados, sendo encontradas entre 36 a 82% do peso do cimento, porém, em
10
relação ao volume possui uma menor porcentagem significante, com o objetivo de
conferir viscosidade e fluidez necessárias à utilização clínica, sem causar a
desadaptação da restauração indireta (DeGoes, Baratieri et al. 1998).
Para uma abordagem mais detalhada, pode-se didaticamente classificar os
cimentos resinosos de acordo com a sua reação de polimerização, sendo:
•autopolimerizados ou quimicamente ativados; •fotopolimerizados ou polimerizados
através de luz visível; •duais ou polimerizados por reação química e pela luz visível
(Burrow, Nikaido et al. 1996, DeGoes, Baratieri et al. 1998, Caughman, Chan et al.
2001, Anusavice 2005); e •duais do tipo autoadesivos.
Cada uma dessas categoriais será individualmente abordada na sequência.
3.2.1 Cimentos Resinosos Quimicamente Ativados
Inicialmente, esses cimentos eram comercializados na forma de um pó
(geralmente partículas de polimetacrilato de metila e peróxido de benzoíla - iniciador
- além de cargas inorgânicas, tais como carbonato de cálcio ou de bário, tungstato de
cálcio, quartzo, mica ou alumina, numa proporção entre 5 a 67%), e um líquido
(metacrilato de metila e uma amina terciária - iniciador). Após a sua mistura, inicia-se
um processo de polimerização através de uma reação de óxido-redução e ocorre a
polimerização do material (Vieira 1976).
Atualmente, os cimentos autopolimerizáveis são apresentados na forma de
duas pastas (base e catalisador), em que uma reação de óxido-redução proporciona a
presa do material. Sua principal indicação é a cimentação de pinos de fibra e núcleos
intrarradiculares, além de restaurações indiretas que não permitem a passagem da luz,
como as coroas metalocerâmica, por exemplo. (Sanares, Itthagarun et al. 2001).
Algumas características que limitam a efetividade dos cimentos ativados
quimicamente são:
- tempo de trabalho reduzido devido ao tipo de presa do material (el-Badrawy and el-
Mowafy 1995);
- baixos valores de resistência de união nos primeiros minutos / horas após a
polimerização (Burrow, Nikaido et al. 1996), o que favorece a infiltração de água
11
entre cimento e sistema adesivo antes da presa final do cimento (Chersoni, Acquaviva
et al. 2005);
- possibilidade de ocorrer incompatibilidade química com sistemas adesivos
simplificados com pH baixo, devido a uma reação do tipo ácido-base de Lewis, que
inativa a amina terciária do cimento, impedindo sua correta polimerização (Gauthier,
Stangel et al. 2005).
3.2.2 Cimentos Resinosos Fotoativados
Os cimentos resinosos ativados por luz visível iniciam sua reação de presa
após a excitação de um fotoiniciador, geralmente a canforoquinona, que ativa uma
amina terciária e inicia o processo de polimerização do cimento (Watts 2005). A
principal indicação para este tipo de cimento são restaurações indiretas estéticas,
incluindo facetas e laminados que permitam passagem de luz (el-Badrawy and el-
Mowafy 1995, Soderholm and Reetz 1996).
Esses cimentos possuem características como a facilidade de manipulação e
do trabalho, devido à possibilidade de aplicar o cimento e remover os excessos sem
que o material inicie a sua presa. As propriedades mecânicas dos cimentos resinosos
fotopolimerizados dependem de múltiplos fatores, dentre os quais destaca-se: o tipo
de fonte de luz, potência e duração da ativação, composição orgânica e inorgânica do
material (tipo de matriz e tipo e quantidade de partículas de carga) (Braga, Cesar et al.
2002, Peutzfeldt and Asmussen 2005). Contudo, é importante ressaltar a dependência
da passagem de luz através da restauração indireta para a polimerização do material,
sendo preconizado um aumento no tempo de fotoativação para aproximadamente 60s
em cada face da restauração devido à atenuação da dose de energia causada pelo
material restaurador (Souza-Júnior 2001).
3.2.3 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual
Os cimentos resinosos ativados tanto por fonte de luz visível quanto por
reação química são chamados cimentos resinosos duais. Normalmente, são
12
apresentados em forma de duas pastas, sendo que uma delas contém peróxido de
benzoíla e a outra uma amina terciária. A ativação da parte química ocorre pela
interação entre a amina e o peróxido de benzoíla, enquanto a ativação física ocorre
através da interação entre amina e canforoquinona na presença do comprimento de
onda da luz visível com 456 nm (Anusavice 2005).
A utilização dos cimentos resinosos duais é indicada para inúmeras situações
clínicas, como: locais de difícil acesso da luz visível, necessidade de obter resistência
de união imediata após a cimentação, maior controle do tempo de trabalho em relação
aos cimentos quimicamente ativados e maior facilidade na remoção dos excessos do
cimento também em relação aos cimentos quimicamente ativados (Burrow, Nikaido et
al. 1996, Arrais, Giannini et al. 2007, Pegoraro, da Silva et al. 2007).
Apesar de ser um cimento de polimerização dual, a impossibilidade de
ativação por luz visível, acarreta a diminuição de suas propriedades físicas
(Hasegawa, Boyer et al. 1991, Swift, May et al. 1998, Swift, Perdigao et al. 2001,
Braga, Cesar et al. 2002, Tezvergil-Mutluay, Lassila et al. 2007). Isso ocorre nas
regiões de menor acesso a luz, pois nota-se um maior número de ligações duplas
remanescentes e, consequentemente, menor grau de conversão dos monômeros e
diminuição de até 50% na resistência de união quando comparados no modo
quimicamente ativado com o modo dual, e 25% na dureza superficial do cimento
(Rueggeberg and Caughman 1993, el-Badrawy and el-Mowafy 1995, Kumbuloglu,
Lassila et al. 2004).
O elo mais sensível dos cimentos resinosos duais é a sua associação com um
sistema adesivo para a união à dentina. Tal associação pode levar à falhas na adesão
em decorrência principalmente dos seguintes aspectos: 1) A fotoativação do adesivo
previamente à cimentação da restauração indireta, apesar de melhorar significativa a
resistência de união, pode gerar desadaptação da restauração indireta se o excesso de
adesivo não for adequadamente removido (Furukawa, Inai et al. 2002). 2) O tipo do
sistema adesivo também pode influenciar o resultado obtido, pois os adesivos com pH
mais ácido (normalmente adesivos simplificados – tanto convencionais quanto
autoadesivos) que utilizam o sistema peróxido de carbamidas-amina terciárias para
ativar e iniciar a reação química interagem com o cimento afetando a sua
polimerização (Sanares, Itthagarun et al. 2001, Cheong, King et al. 2003, Suh, Feng et
al. 2003, Tay, Pashley et al. 2003, Carvalho, Carrilho et al. 2004b, Arrais, Giannini et
al. 2007).
13
3.2.4 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual Autoadesivo
Os cimentos resinosos duais convencionais dependem da aplicação de um
sistema adesivo prévio na dentina, convencional ou autocondicionante. Esta etapa de
hibridização da dentina, no entanto, agrega muitas etapas de difícil controle ao
processo de cimentação: adequação da umidade dentinária, sequência técnica de
aplicação, volatilização dos solventes, tempo e potência da fotoativação do sistema
adesivo, entre outros, enfim, todas as etapas envolvidas demandam muito tempo e
critério por parte do operador. Esta complexidade no processo clínico de cimentação
pode gerar complicações, ou até mesmo erros irreversíveis, que vão desde
sensibilidade pós-operatória, até uma cimentação incorreta e o completo insucesso do
tratamento restaurador (Mak, Lai et al. 2002, Schwartz 2006, Yang, Ludwig et al.
2006).
Com o intuito de simplificar a técnica de cimentação, diminuir o número de
passos operatórios para o cirurgião dentista e consequentemente a incorporação de
erros, não fazer o condicionamento ácido do remanescente (que pode estimular a ação
de metaloproteinases e causar sua degradação), entre outros, a empresa 3M ESPE
lançou em 2002 um novo cimento resinoso dual, entitulado do tipo autoadesivo,
sendo comercialmente nomeado RelyX Unicem. Com esse cimento inovador, todas as
etapas críticas relacionadas a técnica de cimentação adesiva são eliminadas, sem
necessidade de pré-tratamento nas estruturas dentais e nas restaurações indiretas
(lembrando que as cerâmicas compatíveis com o sistema adesivo, tem um ganho de
suas propriedades quanto submetidas a tratamento com ácido fluorídrico a 7-10%
durante 20 segundos, silanização e adesivo convencional sem a fase do primer de
dentina) (De Munck, Vargas et al. 2004, Gerth, Dammaschke et al. 2006). Segundo o
fabricante, este cimento é indicado para cimentação de restaurações indiretas em
cerâmicas, resinas compostas, cerômeros, ligas metálicas, zircônia e também de pinos
intrarradiculares.
Segundo Gerth (Gerth, Dammaschke et al. 2006), o cimento RelyX Unicem é
constituído por partículas inorgânicas formadas por uma rede de vidro de Al-Si-Na
com incorporação de estrôncio e lantânio, e uma fase líquida, constituída de uma
combinação de dimetacrilatos, acetato, estabilizadores e iniciadores. Além disso, há
presença de metacrilatos fosfóricos, que é um metacrilato especial com grupos de
14
ácidos fosfóricos unidos a pelo menos duas ligações C=C, responsáveis pelo processo
de cura do material, e 2% de Ca(OH)2, responsável por aumentar o pH após a presa,
induzir remineralização e ser antimicrobiano. Apresenta ainda em sua composição,
10% de fluoreto com o objetivo de minimizar a possibilidade de ocorrerem cáries
secundárias. A união entre cimentos resinosos autoadesivos e dentina acontece pela
interação de íons cálcio da hidroxiapatita com grupamentos ácidos (ésteres fosfórico
do metacrilato). A interação entre cimento e dentina é bastante superficial, atingindo
níveis entre 0 e 2 µm, apesar do seu baixo pH.
A interação entre os cimentos resinosos autoadesivos em diferentes substratos
dentais, e suas formas de ativação foram tema de diversos estudos. Salz et al 2004
(Salz, Duarte et al. 2004), concluíram que o cimento resinosos autoadesivo RelyX
Unicem tinha baixa união à dentina no modo quimicamente ativado apenas. De
Munck et al (De Munck, Vargas et al. 2004) e Hikita et al 2007 (Hikita, Van
Meerbeek et al. 2007), concluíram que o tratamento prévio da superfície com ácido
fosfórico, sem aplicação de sistema adesivo, produz uma desmineralização no
substrato em que o cimento autoadesivo RelyX Unicem não consegue penetrar devido
a sua relativa alta viscosidade, levando os autores à contraindicarem este
procedimento. Hikita et al 2007 (Hikita, Van Meerbeek et al. 2007) também mostrou
que a utilização de um sistema adesivo do tipo autocondicionante simplificado antes
do cimento RelyX Unicem, gerou um número significativo de falhas coesivas no
cimento, podendo ser justificada pela interferência do pH ácido do sistema adesivo
autocondicionante com o processo de cura do cimento RelyX Unicem.
Em 2006, Yang et al (Yang, Ludwig et al. 2006) testou cimentos resinosos
autopolimerizáveis (Super-Bond, Panavia F 2.0 com ED primer e RelyX Unicem),
somente na sua forma de ativação química, e obteve valores de resistência de união
significantemente maiores quando testados em dentina superficial, comparadas à
dentina profunda e à dentina cervical. Também foi possível concluir que o cimento
autoadesivo RelyX Unicem tem valores de resistência de união significantemente
menores quando comparados a outros cimentos resinosos nos modos de ativação
química ou dual, e justificou este fato com comparações feitas em microscópio
eletrônico de varredura, que mostraram que o RelyX Unicem não apresenta a
formação de uma camada híbrida autêntica e nem presença de "tags" de resina,
observação que corrobora com o resultado de outros estudos (De Munck, Vargas et al.
15
2004, Goracci, Cury et al. 2006, Yang, Ludwig et al. 2006, Al-Assaf, Chakmakchi et
al. 2007, Vaz, Hipolito et al. 2012).
As análises feitas por Al-Assaf et al 2007 (Al-Assaf, Chakmakchi et al. 2007)
de resistência de união, extensão da desmineralização e características morfológicas
das interfaces de união de cimentos resinosos mostraram uma correlação positiva
entre a extensão da desmineralização e a formação da camada híbrida, sendo quanto
menor o ph do sistema, maior o poder de desmineralização da estrutura, e
consequente a formação de uma camada híbrida mais extensa e mais resistente. O
resultado dos testes de resistência de união, porém, mostrou que esta correlação não é
válida quando se trata do mecanismo de adesão do cimento RelyX Unicem, já que os
testes mostraram valores de resistência de união sem diferença estatística com os
outros cimentos, mesmo sem a formação de camada híbrida ou de "tags" de resina.
Outro aspecto estudado por De Munck et al 2004 (De Munck, Vargas et al.
2004) e Goracci et al 2006 (Goracci, Cury et al. 2006) está relacionado a pressão
aplicada durante a cura do material. Este procedimento, além de diminuir a espessura
da película, preveniu a formação de bolhas e porosidade, contribuindo para uma
melhor continuidade na região da interface, apesar de não aumentar a profundidade de
penetração ou na formação da camada híbrida.
Contudo, pode-se verificar que a efetividade entre dente e cimento resinoso
autoadesivo pode variar de acordo com uma série de fatores, como a presença de
algum material utilizado como base, aplicação, ou não, e o tipo de sistema adesivo
utilizado, nível de polimerização do material, (Burrow, Nikaido et al. 1996, Sanares,
Itthagarun et al. 2001, Suh, Feng et al. 2003, Tay, Pashley et al. 2003, Tay, Suh et al.
2003, Carvalho, Pegoraro et al. 2004, De Munck, Vargas et al. 2004, Goracci, Cury et
al. 2006, Yang, Ludwig et al. 2006, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007), além da
necessidade de um íntimo contato desses cimentos com o cálcio da hidroxiapatita para
iniciar e efetivar sua união química (Radovic, Monticelli et al. 2008).
3.3 Métodos de Caracterização
3.3.1 Teste do Microtração
16
O teste de microtração é o ensaio mecânico mais utilizado atualmente para
avaliar a resistência e união entre substrato dental e materiais resinosos adesivos. Esta
técnica é mais precisa em relação ao teste de tração convencional, uma vez que a área
de interface da união é reduzida para avaliação, o que minimiza à incorporação de
falhas de adesão na área avaliada (Guzman-Ruiz, Armstrong et al. 2001, Furukawa,
Inai et al. 2002, Mak, Lai et al. 2002, De Munck, Vargas et al. 2004, Yang, Ludwig et
al. 2006, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007).
A técnica de microtração possibilita a preparação de vários corpos de prova
em um único dente, o que diminui erros e interferências, além de facilitar a indução
da falha na interface da união, e consequentemente uma melhor avaliação da adesão
regional, além de permitir a avaliação das fraturas em microscopia eletrônica de
varredura (Sano, Shono et al. 1994, Pashley, Sano et al. 1995, Pashley, Carvalho et al.
1999).
3.3.2 Análise e Classificação dos Padrões de Fratura em Microscópio
Eletrônico de Varredura
Após a realização do ensaio de microtração, é essencial a análise da superfície
fraturada para melhor compreender e justificar os resultados obtidos (Pashley, Sano et
al. 1995, Hashimoto, Ohno et al. 2001). Essas superfícies fraturadas contêm
importantes informações sobre a integridade das estruturas envolvidas na interface de
união, assim como a localização dessa falha, ilustrando o modo como as forças
envolvidas no teste se propagou e como os materiais se comportaram (Hashimoto,
Ohno et al. 2001). Em face ao exposto, a combinação entre os testes de microtração e
a análise das fraturas é bastante valiosa para caracterizar a união aos substratos
dentários, de modo a auxiliar o desenvolvimento de novos materiais e técnicas para
união aos tecidos duros (Lin and Douglas 1994).
3.3.3 Difratometria de Raios-X (DRX)
17
A Difração de Raios-X representa o fenômeno de interação entre o feixe de
raios-X incidente e os elétrons dos átomos componentes de um material, relacionado
ao espalhamento coerente. A técnica consiste na incidência da radiação em uma
amostra e na detecção dos fótons difratados, que constituem o feixe difratado.
No difratômetro tradicional, a captação do feixe difratado é feita por meio de
um detector, segundo um arranjo geométrico conhecido como geometria Bragg-
Brentano, que habilita a obtenção do ângulo 2θ.
As informações obtidas de cada pico são as intensidades, a posição angular
(2θ), a distância interplanar (d) e o perfil. Cada composto cristalino apresenta um
padrão difratométrico característico, permitindo sua identificação por meio das
posições e das intensidades relativas dos picos difratados (Padilha and Filho 1985). A
finalidade de utilizar a Difração de Raios-x nesta pesquisa, é observar o pico de
cristalinidade da hidroxiapatita detectada pelo dispositivo em cada amostra. Após uma
registro inicial desse pico, pode-se fazer o processo de cimentação, e testar novamente
cada amostra. Desta forma será possível comparar o pico de cristalinidade da
hidroxiapatita antes e após o processo de cimentação, e consequentemente concluir se
existe realmente esta interação química entre cimento e hidroxiapatita.
18
4. MATERIAL E MÉTODO
A utilização de dentes humanos e as metodologias utilizadas neste trabalho
foram aprovados pela Comissão de Ética em Pesquisa com Seres Humanos da
Universidade Anhanguera de São Paulo – UNIBAN, sob o protocolo 218/11.
Foram selecionados 45 terceiros molares humanos hígidos ou com pequenas
cavidade em locais sem interesse, todos recém extraídos (27 dentes para a realização
dos testes de resistência de união por micro-tração e 18 dentes para o teste de
Difração de Raios-X). Os dentes foram limpos e raspados com curetas periodontais, e
conservados em soro fisiológico a uma temperatura de 04 oC.
Três cimentos resinosos autoadesivos foram utilizados. As marcas comerciais,
lotes, fabricantes e composições estão descritos no Quadro 01:
Material
(Lote)
Fabricante Composição
Bifix SE
(1427188 e
1420440)
Voco Cimento resinoso autoadesivo com partículas vítreas (70,0% em
peso), bisfenol A glicidil dimetacrilato (Bis-GMA), uretano
dimetacrilato (UDMA), glicerol dimetacrilato (Gly-DMA),
monômeros fosfatados, iniciadores, estabilizadores e corantes.
Cor: Universal
Maxcem
Elite
(4791075)
Kerr Cimento resinoso autoadesivo com partículas de minerais
inertes e fluoreto de itérbio (69,9% em peso), monômeros à base
de metacrilatos com ésteres fosforilados, ativadores,
estabilizantes e corantes. Cor: White
Rwly X
U200
(4791075)
3M ESPE Cimento resinoso autoadesivo com 43,0% de carga em volume
(72,0% em peso), com tamanho médio de 12,5 µm. Cor:
Universal
Pasta base: pó de vidro com silano, ácido 2-propenóico, 2-
metil, 1,1'-[1-(hydroxymetil)-1,2- ethanodiyl] éster,
dimetacrilato de trietileno glicol (TEG-DMA), sílica silanizada,
fibra de vidro, persulfato de sódio e per-3,5,5-trimetil-hexanoato
t-butila.
Pasta catalisadora: pó de vidro tratado com silano
(dimetacrilato substituto, sílica tratada com silano,
dimetacrilato, hidróxido de cálcio e dióxido de titânio).
Quadro 01 - Marca comercial, lote, fabricante e composição dos cimentos resinosos autoadesivos utilizados. Fonte: perfil técnico dos fabricantes.
19
Inicialmente os dentes foram separados em 3 grupos de acordo com a região
da dentina a ser aderida: Dentina Superficial, Dentina Profunda e Dentina Lateral.
4.1 Amostras de Dentina Superficial (GDS)
Foram selecionados 15 dentes para a obtenção das amostras deste grupo,
sendo 09 dentes destinados aos testes mecânicos de resistência de união, e 06 dentes
para o teste de Difração de Raios-X. Os dentes foram fixados em placas de acrílico
(Plexiglass) com cola a base de cianocrilato (Super Bond Gel - Loctite Brasil Ltda.).
Com o auxílio de um cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff,
IL, USA) (Figura 01) e disco de dupla face de diamante Extec (Enfield, CT, USA)
foram feitas secções verticais no sentido mésio-distal, a 2mm da junção
amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara pulpar (Figura 02).
Figura 01- Cortador de precisão Isomet com disco de dupla face de diamante/
20
Figura 02- Amostras após a secção da porção radicular e exposição da câmara
pulpar.
A câmara pulpar dos dentes foi exposta em decorrência das secções descritas
acima (Figura 03). Após esta exposição, as áreas retentivas foram desgastadas para
um melhor acesso a essa região e os restos da polpa e de tecidos necróticos foram
removidos com o auxílio de brocas multilaminadas (KG Sorensen, São Paulo - SP -
Brasil) em baixa rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) (Figura 04).
Figura 03- Exposição aleatória da câmara pulpar pela porção radicular.
21
Figura 04- Abertura e limpeza dos restos necróticos com auxílio de brocas
multilaminadas.
Em seguida, utilizou-se uma politriz (APL-4 Arotec, Cotia, SP, Brasil) e lixas
de SiC #A80 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE, Brasil) (Figura 05A e 05B), para
desgastar o esmalte oclusal dos dentes selecionados. O desgaste foi feito até a
remoção total do esmalte oclusal (Figura 06A e 06B), sob observação visual com
auxílio de uma lupa PeriOptix, modelo Rimz 250-L em aumento de 3.5x.
22
Figuras 05A e 05B- Utilização de politriz e lixas abrasivas para o desgaste do
esmalte oclusal (A e B).
23
Figuras 06A e 06B- Verificação com lupa e aumento de 3.5x até a completa remoção
do esmalte oclusal (A e B).
Neste momento, todas as amostras do Grupo Dentina Superficial (GDS) foram
aferidas com espessímetro Wilcos Stainless, e padronizadas com uma distância de 2 a
4 mm entre o teto da câmara pulpar (ponto mais coronal) até a superfície do topo da
amostra (oclusal), verificados em pelo menos 02 pontos distintos e em lados opostos
de cada amostra; desta maneira obteve-se todas as amostras do grupo com Dentina
Superficial (Figuras 07A, 07B, 08A e 08B).
24
Figuras 07A e 07B- Padronização do Grupo Dentina Superficial, neste exemplo com
2,8 mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.
25
Figuras 08A e 08B- Padronização do Grupo Dentina Superficial, neste exemplo com
2,4 mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.
Após a padronização da Dentina Superficial, 09 dentes foram destinados ao
teste de microtração e estes tiveram as câmaras pulpares restauradas utilizando um
sistema adesivo convencional de frasco único Adper Single Bond 2 (3M ESPE -
Sumaré, São Paulo, Brasil), de acordo com as recomendações do fabricante e resina
Opallis (Quadro 05), cor EA3 (FGM - Joinville, SC, Brasil) (Figura 09A e 09B). A
resina foi aplicada conforme a técnica incremental (incrementos de 2 mm de
espessura) e fotoativada com um aparelho Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent - 1200
mW/cm2), por 20 segundos cada incremento. Neste momento, obtém-se o aspecto
final das amostras GDS destinadas ao teste de resistência de união (Figuras 10A e
10B). As amostras foram armazenadas em soro fisiológico a 04 oC.
26
Figura 09A e 09B- Câmaras pulpares após abertura e limpeza (A); e câmaras após
restauração com resina composta (B).
27
Figura 10A e 10B- Aspecto final das amostras Grupo Dentina Superficial (A e B).
O Quadro 02 ilustra o modo como as amostras de dentina superficial foram
distribuídos e utilizados:
Grupo Dentina Superficial
Teste Grupos Dentes
Ensaios mecânicos _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
03 dentes
03 dentes
03 dentes
Difração de raios-X _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
02 dentes
02 dentes
02 dentes
TOTAL 15 dentes
Quadro 02: Distribuição das amostras de dentina superficial de acordo com o tipo de
ensaio e cimento utilizado.
Com todos os procedimentos realizados, foi possível confeccionar amostras
com a Dentina Superficial exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou
eficaz, como pode-se notar na imagem de microscopia eletrônica de varredura,
realizada em uma amostra preparada utilizando a mesma técnica (Figura 11).
28
Figura 11: Imagem de microscópio eletrônico de varredura que mostra a dentina
Superficial exposta.
4.2 Amostras de Dentina Profunda (GDP)
Foram selecionados 15 dentes para a obtenção das amostras deste grupo.
Inicialmente, eles foram fixados em uma película radiográfica com o auxílio de cera
do tipo pegajosa (Pason - Indústria e Comércio de Materiais Odontológicos LTDA -
Indústria Brasileira) e radiografados para localização da câmera pulpar e eleição do
melhor local para o corte inicial (Figuras 12A, 12B e 12C).
29
Figura 12A, 12B e 12C- Dente fixado com cera na película radiográfica (A); exame
radiográfico (B); e determinação do local de secção (C).
Uma vez determinado e marcado o local para realização da secção, utilizou-se
um cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff, IL, USA) e disco
de dupla-face de diamante Extec (Enfield, CT, USA), para executar secções
transversais no sentido mésio-distal, na posição determinada pelo exame radiográfico
e a 2mm abaixo da junção amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara
pulpar (Figura 13).
30
Figura 13- Processo de obtenção das amostras do Grupo Dentina Profunda, primeiros
cortes realizados entre as porções radicular e o esmalte oclusal, determinados com o
auxílio de radiografias.
Realizados os cortes das amostras, e consequente exposição da respectivas
câmaras pulpares, estas foram submetidas ao mesmo protocolo de preparo descritos
no item 4.1 ( Figura 14A e 14B).
31
Figura 14A e 14B- Amostras com as câmaras pulpares expostas (A); e após abertura
e limpeza das câmaras (B).
Todas as amostras do GDP foram padronizadas com uma distância média de
0,5 a 1,0 mm entre o teto da câmara pulpar até a superfície do topo da amostra
(oclusal), utilizando-se um espessímetro Wilcos Stainless para verificação, em pelo
menos 02 pontos distintos e em lados opostos de cada amostra (Figuras 15, 16A, 16B,
17A e 17B).
Figura 15- Utilização da politriz para o desgaste necessário.
32
Figura 16A e 16B- Padronização Grupo Dentina Profunda, neste exemplo com 0,6
mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.
33
Figura 17A e 17B- Padronização do Grupo Dentina Profunda, neste exemplo com 0,9
mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.
Após a padronização da Dentina Profunda, os 09 dentes destinados ao teste de
micro-tração tiveram as câmaras pulpares restauradas seguindo o mesmo protocolo
descrito no item 4.1. Neste momento, obtém-se o aspecto final das amostras GDP
destinadas ao teste de resistência de união (Figura 18A, 18B e 18C). As amostras
foram armazenadas em soro fisiológico à 04 oC.
34
Figura 18A, 18B e 18C- Aspecto final das amostras Grupo Dentina Profunda (A, B e
C).
O Quadro 03 ilustra o modo como as amostras de dentina superficial foram
distribuídos e utilizados:
Grupo Dentina Profunda
Teste Grupos Dentes
Ensaios mecânicos _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
03 dentes
03 dentes
03 dentes
Difração de raios-X _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
02 dentes
02 dentes
02 dentes
35
TOTAL 15 dentes
Quadro 03: Distribuição das amostras de dentina superficial de acordo com o tipo de
ensaio e cimento utilizados.
Com todos os procedimentos realizados, foi possível confeccionar amostras
com a Dentina Profunda exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou
eficaz, como pode-se notar na imagem de microscopia eletrônica de varredura,
realizada em uma amostra preparada utilizando a mesma técnica (Figura 19).
Figura 19: Imagem de microscópio eletrônico de varredura que mostra a dentina
Profunda exposta.
4.3 Amostras de Dentina Lateral (GDL)
Foram selecionados 15 dentes humanos para a obtenção das amostras deste
grupo. Os dentes foram fixados e seccionados com os mesmos dispositivos descritos
nos itens 4.1 e 4.2. Inicialmente, foi realizada uma secção vertical no sentido mésio-
36
distal, a 2mm da junção amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara
pulpar (Figura 20).
Figura 20- Amostras do GDL após o primeiro corte, sem a porção radicular.
Uma vez removida a porção radicular, os remanescentes dentais foram fixados
e radiografados conforme descrito no item 4.2 para localização da câmera pulpar e
determinação da melhor localização para o corte (Figuras 21A, 21B, 21C e 21D).
37
38
Figura 21A, 21B, 21C e 21D- Amostra fixada na película radiográfica com cera (A);
visão oclusal da amostra sobre a película (B); exame radiográfico (C); e determinação
do local da secção (D).
Após a determinação do local do corte, as amostras foram novamente levadas
ao cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff, IL, USA) com
disco de dupla-face de diamante Extec (Enfield, CT, USA), para executar secções
verticais no sentido mésio-distal, na posição determinada pelo exame radiográfico
(Figuras 22A e 22B).
Figura 22A e 22B- Secção na área determinada para exposição da Dentina Lateral.
39
Após a exposição da Dentina Lateral, os 09 dentes destinados ao teste de
microtração tiveram as câmaras pulpares limpas, restauradas e armazenadas conforme
descrito nos itens 4.1 e 4.2 (Figura 23A, 23B e 23C).
Figura 23A, 23B e 23C- Câmara pulpar com restos necróticos (A); abertura e
limpeza (B); e câmaras pulpares restauradas (C).
40
O Quadro 04 ilustra o modo como as amostras de dentina lateral foram
distribuídos e utilizados:
Grupo Dentina Lateral
Teste Grupos Dentes
Ensaios mecânicos _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
03 dentes
03 dentes
03 dentes
Difração de raios-X _ cimento Bifix
_ cimento MaxCem
_ cimento RelyX U200
02 dentes
02 dentes
02 dentes
TOTAL 15 dentes
Quadro 04: Distribuição das amostras de dentina superficial de acordo com o tipo de
ensaio e cimento utilizado.
Com todos os procedimentos realizados, foi possível confeccionar amostras
com a Dentina Lateral exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou
eficaz, como pode-se notar na imagem de microscopia eletrônica de varredura,
realizada em uma amostra preparada utilizando a mesma técnica (Figura 24).
41
Figura 24: Imagem de microscópio eletrônico de varredura que mostra a dentina
Lateral exposta.
4.4 Ensaio de Microtração
4.4.1 Obtenção das Restaurações Indiretas
Para a realização do ensaio de micro-tração foram confeccionadas 27
restaurações indiretas em resina composta Opallis FGM (Quadro 05), no formato de
lentilha (10,0 mm de diâmetro e 2,0 mm de espessura), com uma matriz de silicona
laboratorial, e aplicada com o auxílio de espátulas para resina, em incremento único e
fotopolimerizadas por 60s de cada lado com um aparelho de luz LED Bluephase G2
(Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2 (Figura 25A, 25B, 25C e
25D).
42
Marca
(Lote)
Empresa Composição
Opallis
(200312)
FGM
Joinville / SC
Bis-GMA, BisEMA, TEGDMA, UDMA,
canforquinona, coiniciador e silano. Ingredientes
inativos: vidro de bário-alumino silicato silanizado,
pigmentos e sílicas
Quadro 05 - Marca comercial, lote, fabricante e composição da resina composta utilizada.
43
Figuras 25A, 25B, 25C e 25D- Espátula de resina e matriz de silicona (A);
acomodação de resina Opallis na matriz (B); polimerização dos 02 lados da
restauração indireta (C); e aspecto final da restaurações indiretas em resina composta
com formato de lentilha (D).
Após este procedimento, as restaurações indiretas de resina foram jateadas
com óxido de alumínio de 50 µm (Microetcher Model II Danville Engineering Inc.
San Ramom, CA, EUA) a uma distância de 5 cm e pressão de 2 bar, em seus dois
lados (Figuras 26). Este procedimento é padrão para este tipo de experimento, e
44
produz maior rugosidade superficial, e consequentemente uma maior área de contato
disponível para interação (Pacheco and Goes 2001).
Figura 26- Jateamento com óxido de alumínio nos 02 lados da restauração indireta.
Todas as restaurações indiretas foram lavadas com água destilada em um
aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba, SP, Brasil) durante 3
minutos, para a remoção de todos os detritos e possíveis contaminações da amostra.
4.4.2 Técnica de Cimentação
Os cimentos resinosos foram todos utilizados de acordo com as indicações dos
respectivos fabricantes, respeitando a técnica indicada para mistura do material,
tempo de trabalho e tempo de presa descrito nas bulas, sendo que a aplicação de luz
visível foi feita em todos os testes após o tempo de trabalho individual de cada
cimento, realizada com um aparelho de luz LED Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent)
com a intensidade de 1.200 mW/cm2. Seguem abaixo imagens dos cimentos resinosos
autoadesivos utilizados neste estudo para ilustração (Figuras 27, 28 e 29).
45
Figura 27- Cimento RelyX U200 e sua embalagem do tipo "clicker" que proporciona
corretamente as 2 pastas do cimento, mas sem a ponteira automix. A manipulação do
cimento, portanto é feita manualmente, com o auxílio de espátulas. Tempo de
trabalho: 1 minuto e 30 segundos, Tempo de presa: 6 minutos, Tempo de
fotoativação: 3 minutos.
46
Figura 28- Cimento Maxcem Elite, sua embalagem e ponta misturadora. Tempo de
trabalho: 1 minuto e 30 segundos, Tempo de presa: 4 minutos, Tempo de
fotoativação: 3 minutos.
47
Figura 29- Cimento Bifix SE, sua embalagem e ponta misturadora. Tempo de
trabalho: 1 minuto e 30 segundos, Tempo de presa: 4 minutos, Tempo de
fotoativação: 3 minutos.
Previamente à cimentação, todas as superfícies dentinárias tiveram a smear
layer padronizadas com lixa de SiC #600 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE,
Brasil), realizada sob movimentos manuais em formato de "8" durante 60 segundos
sempre com irrigação a água (Figura 30). Em seguida, as amostras foram lavadas com
água destilada em um aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba, SP,
Brasil) durante 3 minutos para remoção de possíveis detritos remanescentes da lixa.
48
Figura 30- Padrozinação da smear layer com lixa e movimentos em formato do
número "8" (B).
Outro procedimento importante realizado previamente à cimentação das
restaurações indiretas, foi a marcação da porção do esmalte das amostras com caneta
de cor preta ou azul (Sharpie Fine point Permanet Marker - Sanford - USA) (Figura
31A e 31B). Esse procedimento só foi necessário no grupo dentina lateral, pois os
outros grupos, o esmalte encontra-se no contorno da amostra, região facilmente
identificada e descartada para os testes. A fácil identificação e o descarte dos
espécimes obtidos nesta região de esmalte para o grupo dentina lateral, foi obtido
desta maneira.
49
Figura 31A e 31B- Amostra do Grupo Dentina Lateral (A); e esmalte evidenciado
com caneta para fácil identificação (B).
Em todos os procedimentos de cimentação envolvendo o cimento autoadesivo
RelyX U200 / 3M ESPE, realizou-se o descarte da primeira porção do material para
diminuir o risco de contaminação com impurezas ou restos de cimento já
polimerizado. Após o descarte, a segunda porção foi aplicada sobre um bloco de
espatulação. As pastas foram proporcionadas em quantidades iguais e misturadas até a
obtenção de uma massa uniforme, respeitando o tempo de trabalho de 1 minuto e 30
segundos, sendo em seguida aplicada sobre a restauração indireta e este conjunto
levado em posição sobre o dente a ser restaurado (Figura 32A e 32B). A quantidade
de cimento foi padronizada como uma camada com em torno de 0,5 mm sobre toda a
restauração indireta, e mantida em posição sob pressão digital leve até o início da
fotoativação.
50
Figura 32A e 32B- Técnica de cimentação utilizada para o cimento RelyX U200.
Diferentemente do cimento RelyX U200, os cimentos Bifix Se / Voco e
MaxCem / Kerr, são vendidos com pontas misturadoras. A primeira porção do
material foi descartada para evitar contaminações, e em seguida aplicado o cimento
sobre a restauração indireta, seguida pela acomodação deste conjunto sobre o dente
preparado (Figura 33A e 33B). A quantidade de cimento foi padronizada como uma
camada com em torno de 0,5 mm sobre toda a restauração indireta, e mantida em
posição sob pressão digital leve até o início da fotoativação.
51
Figura 33A e 33B- Técnica de cimentação utilizadas para utilização do cimento
Maxcem (A) e do cimento Bifix (B).
As amostras a serem testadas, para todos os cimentos, foram acomodadas
sobre uma placa de cera do tipo pegajosa (Pason - Indústria e Comércio de Materiais
Odontológicos LTDA - Indústria Brasileira) para evitar a sua movimentação durante o
processo. O conjunto restauração indireta + cimento resinoso autoadesivo foi
posicionado sobre o dente, e mantido sob pressão digital leve em posição até o fim do
tempo de trabalho, que nos 03 cimentos testados é de 1 minuto e 30 segundos. Após
esse período, iniciou-se a fotoativação com luz visível, utilizando aparelho de luz
LED Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2. O tempo
de fotopolimerização foi de 30 segundos em cada uma das faces laterais da interface
dente/restauração, e após, mais 60 segundos sobre a restauração indireta, totalizando
03 minutos de fotoativação (Figuras 34A, 34B, 34C, 34D, 34E e 34F).
52
53
Figuras 34A, 34B, 34C, 34D, 34E e 34F- Pressão digital durante o tempo de presa de
cada cimento (A); fotoativação por todos os lados da amostra (B, C, D, E e F).
Concluído o processo de cimentação das restaurações indiretas, foi necessário
o acréscimo de resina composta direta sobre a restauração indireta, resultando assim
54
uma maior região de resina para ser unida ao dispositivo de microtração. Este
acréscimo se fez necessário, devido a impossibilidade de fazer uma restauração
indireta com mais de 2mm de espessura, o que dificultaria a passagem da luz, e
acarretaria a incorreta polimerização da resina composta ou do próprio cimento,
induzindo falhas e regiões com maior tendência de fratura. Para este acréscimo, após
a cimentação, foi aplicada sobre a restauração indireta um agente silano (Monobond
Ivoclar Vivadent). Aguardou-se 1 min. Em seguida um suave jato de ar e uma camada
de adesivo (passo 3 do sistema Scoth Bond Multipurpose / 3M ESPE), e novamente
um jato de ar, e fotoativação por 20 segundos utilizando um aparelho de luz LED
Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2. Seguindo a
técnica incremental, foram adicionadas 03 camadas de resina composta Opallis
(FGM), cada uma com espessura próxima de 01 mm, sendo todas fotoativadas por 30
segundos. Dessa forma, obteve-se um conjunto com cerca de 05 mm de resina
cimentados com um cimento autoadesivo sobre os dentes a serem testados.
Abaixo, seguem imagens do aspecto final das amostras restauradas de cada
região diferente das dentinas estudadas. (Figuras 35, 36 e 37):
Figura 35- Aspecto final da amostra Dentina Superficial.
55
Figura 36- Aspecto final da amostra Dentina Profunda.
Figura 37- Aspecto final da amostra Dentina Lateral.
4.4.3 Confecção dos Palitos para o teste de Microtração
56
Após a cimentação, as amostras foram seccionados verticalmente em série, no
sentido mésio-distal e vestíbulo-lingual, com secções distantes 1mm entre si,
utilizando cortador de precisão Isomet 1000 (Buehler Ltd. Lake Bluff, IL, USA) em
que foi acoplado um disco dupla-face de diamante (Extec, Enfield, CT, USA)
(Figuras 38A e 38B), conforme ilustra o Esquema 1:
Esquema 1 : Representação esquemática da sequência técnica utilizada para o ensaio
de microtração. Primeiramente o dente foi cortado, eliminando as áreas do esmalte
oclusal e a porção radicular. As amostras foram divididas em grupos de acordo a
dentina a ser estudada: dentina superficial, dentina profunda e dentina lateral. Uma
restauração indireta foi cimentada sobre a dentina regional, e posteriormente cortada
em palitos, que foram testados em máquina de ensaios universais Instron.
Os conjuntos segmentados foram removidos da placa de acrílico (Plexiglass)
com a ajuda de um disco de dupla face de diamante (KG Sorensen, São Paulo / SP -
Brasil) em baixa rotação (Dabi Atlante, Ribeirão Preto / SP - Brasil). Estes
procedimentos resultaram espécimes com formato de palitos e área de secção
transversal medindo, aproximadamente 1 mm2 (± 0,2 mm) (Figuras 39A e 39B). Estes
palitos apresentam em uma das extremidade o compósito restaurador e, na outra, o
substrato dentinário.
57
Figuras 38A e 38B- Cortes sequenciais para a confecção dos palitos a serem testados
(A e B).
58
Figuras 39A e 39B- Aspectos das amostras após o corte em palitos (A e B).
Uma média de 10 palitos foram obtidos por dente e armazenados em água
destilada a 37oC por 24 horas em estufa (Estufa de Cultura - Fanem Ltda - Modelo
002 CB / SP - Brasil), até o momento do ensaio de microtração. Este número médio
de palitos obtidos por dente poderia ser maior, mas existe uma grande perda
prematura de palitos durante o corte da amostra. Estas falhas prematuras ocorrem por
inúmeros motivos, principalmente associados a vibração do corte das amostras.
Os testes de microtração foram feitos em um dispositivo para ensaios
universais (Instron 4411, Corona, CA, USA) utilizando uma célula de carga de 500N
(Static Load Cell - Instron), este equipamento encontra-se no Laboratório de
Biomateriais da UNIAN em São Paulo/ S.P., e foram utilizados com orientações da
Prof. Fabiana Bárbara Piveta, a responsável pelo laboratório e pelo dispositivo,
seguindo todos os padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo
fabricante. Os palitos foram fixados aos "grips" do dispositivo de micro-tração
(Bencor modificado) com o auxílio de uma cola a base de cianocrilato (Super Bond
Gel - Loctite Brasil Ltda.) e de uma substância aceleradora de presa (Zapit D. V. A.,
Corona, CA, USA). O teste ocorreu à uma velocidade de 0,5 mm/min até a ruptura
do espécime e os valores de resistência de união apresentados em kgF e convertidos
em Mega Pascal (MPa) (Figuras 40A e 40B). A fórmula para a conversão está
representada no Quadro 06.
59
Figuras 40A e 40B- Dispositivo de ensaios universais Instron 4411 (A); e amostra em
forma de palito fixo na célula de carga (B).
60
Quadro 06: Fórmulas utilizadas para conversão dos valores para MPa
Os resultados obtidos nos testes de resistência a união à microtração foram
submetidos à análise estatística ANOVA fatorial, considerando se 02 fatores: cimento
e região da dentina em 03 níveis, utilizando os palitos como unidade experimental; e
após, teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Os palitos perdidos durante o
processamento foram contabilizados e considerados para a análise estatística.
4.4.4 Análise do Padrão de Fratura
Após a realização dos testes de microtração, as duas partes fraturadas de cada
espécime foram armazenadas em eppendorfs (Multi-vials, Electron Microscopy
Sciences, Washington 19034 - USA), contendo fixador Karnovisky (Glutaralteído
2,5% e Paraformaldeído 2% em tampão cacodilato 0,1M - pH 7,3). Em seguida,
foram fixadas em porta amostras (stubs) de alumínio com a ajuda de fita dupla face de
carbono (Electron Microscopy Sciences, Washington 19034 - USA) e
desumidificados por 2 horas no interior de um recipiente plástico fechado contendo
sílica gel previamente desidratada em estufa (Fanem - Estufa de Secagem e
Esterilização - Modelo 315 SE - SP - Brasil) a 40oC por 6 horas. Por último, os
espécimes receberam cobertura de ouro/paládio (Balzers, modelo SCD 050 sputter
coater, Balzers Union Aktiengesellschaft, Fürtentum Liechtenstein, FL - 9496 -
61
Germany) e foram analisados em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV -
JEOL-5600 LV, Japão) a uma aceleração de voltagem de 15 KV, WD=20mm e
spotsize 28nm.
A análise dos padrões de fratura foram realizados na Escola Superior de
Agronomia Luiz de Queiroz - ESALQ / USP, localizado na cidade de Piracicaba /
S.P., os testes foram supervisionados pelo Prof. Dr. Vinicius Di Hipólito, seguindo
todos os padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo fabricante, e
com autorização do Prof. Francisco Tanaka, responsável pelo equipamento.
Os padrões de fratura observados foram classificados conforme os seguintes
critérios:
Tipo I: fratura coesiva no cimento resinoso;
Tipo II: falha adesiva;
Tipo III: fratura mista - adesiva e coesiva no cimento resinoso;
4.5 Difração de Raios-X
Para a investigação do nível de interação química entre os cimentos resinosos
autoadesivos avaliados nas três regiões da dentina (superficial, profunda e lateral),
foram feitos testes de Difração de Raios-x em 18 amostras, sendo 02 amostras
diferentes para cada uma das 03 marcas comerciais testadas nas 03 regiões de dentina.
Para isso, 18 dentes humanos foram selecionados e as superfícies de dentina
preparadas conforme descrito previamente para o teste de microtração. Em seguida,
uma área retangular (2,0 x 2,0 mm) foi delimitada de acordo a conveniência e as
limitações de cada amostra. Esta área foi seccionada da amostra com o auxílio de um
motor de alta rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto / SP - Brasil) e pontas
diamantadas (KG Sorensen, São Paulo / SP - Brasil), para dar origem a pequenas
fatias de dentina referentes a cada região testada (Figuras 41A, 41B, 41C, 42A, 42B,
42C, 42D, 43A e 43B).
62
Figuras 41A, 41B e 41C- Amostra do Grupo Dentina Superficial (A); delimitação da
área (B); e aspecto da amostra para o teste de Difração de Raios-X (C).
63
64
Figuras 42A, 42B, 42C e 42D- Amostra do Grupo Dentina Profunda (A); delimitação
da área (B); vista lateral da área delimitada (C); e aspecto final da amostra de dentina
profunda para o teste de Difração de Raios-X (D).
65
Figuras 43A e 43B- Área delimitada em uma amostra de dentina lateral (A); e
aspecto da amostra para o teste de Difração de Raios-X (B).
Após a confecção dos 18 corpos de prova, esses foram lixados manualmente
em uma sequencia de lixas, sendo usadas lixas de carbeto de silício (SiC) em ordem
decrescente de granulação: SiC #A80 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE, Brasil),
SiC #150 (Norton Saint-Gobain, Brasil) e Sic #600 (Norton Saint-Gobain, Brasil), até
atingirem a espessura final de 0,2 milímetros, aferidos com espessímetro (Figuras
44A, 44B, 44C, 44D e 44E).
66
67
Figuras 44A, 44B, 44C, 44D e 44E- Lixa com granulação grossa (A); lixa com
granulação média (B); lixa com granulação fina (C); verificação da espessura da
amostra (D); e espessura final de apenas 0,2mm (E).
Após a padronização da espessura dos corpos de prova, a sua área também foi
padronizada em 2,0 X 2,0 mm, e para isso utilizou-se um compasso de ponta seca,
régua milimetrada, uma peça de mão em baixa rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto /
SP - Brasil), e discos abrasivos Soflex (3M ESPE) (Figuras 45A, 45B, 45C, 45D e
45E).
68
69
Figuras 45A, 45B, 45C, 45D e 45E- Medida utilizada de 2mm (A); delimitação da
área na amostra (B); desgaste com discos de lixa em baixa rotação (C); confirmação
da medida de 2mm (D); aspecto final da amostra para o teste de DRX (E).
Os corpos de prova foram separados em 03 grupos de 06 amostras cada, de
acordo a localização da dentina. Em seguida foram colocadas em um recipiente com
álcool à 90% e levados a um aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba,
SP, Brasil) durante 05 minutos para eliminar resíduos das lixas, umidade e outras
contaminações que poderiam interferir na Difração de Raios-X (Figuras 46A, 46B, e
46C).
70
Figuras 46A, 46B, e 46C- Grupos de 06 amostras para cada tipo de dentina (A);
ultrassom (B); e amostras imersas em álcool 90% (C).
71
Os testes com o Difratômetro de Raios-X foram realizados no Departamento
de Física da Universidade Paulista / UNESP, localizado em Bauru / S.P., com
orientações da Prof. Dra. Alejandra Hortencia Miranda González, seguindo todos os
padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo fabricante e com
autorização do Prof. Dr. Carlos Frederico de Oliveira Graeff, responsável pelo
Departamento e equipamento. Para a comparação do resultado, foi utilizado uma ficha
catalográfica da hidroxiapatita, já descrita na literatura. Esta ficha pode ser observada
no Quadro 07.
Quadro 07: Ficha catalográfica da hidróxiapatita.
72
As amostras foram então testadas em um Difratômetro de Raios-X (Rigaku
DMAX Ultima+). As condições experimentais foram: intervalo de 10° a 80° com
incremento Δ2θ = 0,02°, velocidade de varredura de 2°/min, radiação de CuKα,
comprimento de onda 1,54 Å, potência 40 kV, corrente 20 mA (Figuras 47A, 47B,
47C, 47D, 47E e 47F).
73
74
Figuras 47A, 47B, 47C, 47D, 47E e 47F- Amostra a ser testada (A); posicionamento
da amostra no interior do Difratômetro (B); equipamento usado no teste (C); posição
do feixe de Raios-x e do anteparo (D); configuração da máquina (E); e difratograma
com os picos de cristalinidade encontrados na amostra (F).
As amostras foram testadas inicialmente para estabelecer a composição
química individual de cada espécime, ou seja, só a dentina regional foi avaliada sem a
presença de cimento. Após esta leitura inicial (chamada de branco), cada amostra teve
uma pequena quantidade de cimento, padronizada como uma pequena porção na
extremidade de uma sonda exploradora (Duflex, Brasil), aplicada no lado oposto ao
testado inicialmente (Figura 48). Após o tempo de trabalho dos cimentos (no caso dos
cimentos testados neste trabalho é de 1 minuto e 30 segundos), as amostras foram
fotoativada por mais 2 minutos com luz visível utilizando aparelho de luz LED
Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2, e o tempo de
presa total foi aguardado para cada cimento testado. Após o processo de cura de cada
cimento, as amostras foram novamente testadas do mesmo lado da primeira leitura
(branco). Com isso, foi possível avaliar, a interação química de cada cimento com sua
amostra de dentina regional, comparando-se os picos de hidroxiapatita entre a
primeira e segunda avaliação da mesma amostra, realizadas antes e após a
cimentação. Assim, a manutenção da intensidade do pico de hidroxiapatita da
primeira para a segunda leitura (após a aplicação do cimento) sugere pouca ou
75
nenhuma interação química entre o cimento e a dentina. Por outro lado, uma queda na
intensidade do pico de hidroxiapatita, após a aplicação do cimento, sugere que houve
“consumo“ da hidroxiapatita e pode ser interpretada como sendo resultado da
interação química com o cimento.
Figura 48- Aplicação de pequena quantidade de cimento autoadesivo do lado oposto
ao ser testado no Difratômetro de Raios-X.
76
5 RESULTADOS
5.1.1 Resistência de União
Os resultados obtidos nos testes de microtração estão representados pelos
valores médios obtidos na Tabela 01, e a interação entre as médias do Fator 1 X Fator
2, na Tabela 02. Para todos os resultados foram aplicados o teste estatístico ANOVA
de dois fatores e teste de Tukey ao nível de significância de 5%.
Região da Dentina (fator 1) Cimento (fator 2)
Dentina superficial 20.02 b RelyX U200 24.32 a
Dentina profunda 24.56 a Bifix 22.39 a
Dentina lateral 25.56 a Maxcem 23.43 a
Tabela 01: Valores médios expressos em MPa para a variável região da dentina (Fator 1) e para o cimento (Fator 2). Letras diferentes em coluna representam diferença estatística significativa (p < 0,05).
A análise das médias dos fatores 1 e 2 isoladamente mostra que houve união
significativamente maior nas regiões de dentina lateral e dentina profunda em
comparação a dentina superficial. Considerando os cimentos, todos obtiveram
resultados semelhantes e sem diferença estatística.
Fator 1 x Fator 2 (AXB)
Região \Cimento RelyX U200 Bifix Maxcem
Dentina superficial 25.25 aA 14.71 bB 20.10 bAB
Dentina profunda 23.12 aA 22.10 bA 28.44 aA
Dentina lateral 24.58 aAB 30.36 aA 21.74 abB
Tabela 02: Interação entre Fator 1 x Fator 2. Letras minúsculas para colunas e letras maiúsculas para linhas. As letras diferentes representam diferença estatística significativa (p < 0,05).
77
A tabela 02 ilustra a interação dos dois fatores e resume os resultados obtidos
no ensaio de resistência da união. Nota-se maior regularidade no comportamento do
cimento RelyX U200 nas diferentes regiões de dentina e uma grande variação nos
valores apresentados pelo cimento Bifix, principalmente quando os dados da dentina
superficial (baixo valor alcançado) são comparados com os da dentina lateral (alto
valor). O Cimento Maxcem obteve resultados intermediários em relação aos valores
obtidos pelos dois cimentos anteriores.
5.1.2 Incidência dos Padrões de Fratura
Os palitos fraturados no teste de resistência de união foram analisados e
classificados em microscopia eletrônica de varredura, sendo os resultados percentuais
representados no Gráfico 01.
Gráfico 01: Representação gráfica dos tipos de falhas encontrados após o ensaio de
resistência da união.
78
O padrão de fratura do Tipo I se mostrou predominante nas três regiões de
dentina e para todos os cimentos. Para todos os cimentos testados, a dentina
superficial e a dentina lateral obtiveram uma maior percentagem de fraturas coesivas
no cimento em relação a dentina profunda. O cimento Bifix foi o cimento com a
menor quantidade de fraturas do Tipo I.
As imagens Figuras 49A e 49B ilustram um exemplo de falha coesiva no
cimento, as Figuras 50A e 50B uma falha adesiva, e as Figuras 51A e 51B mostram
uma falha mista. Os cimentos de cada exemplo foram escolhidos aleatoriamente,
apenas para ilustrar os padrões de fratura.
79
Figuras 49A e 49B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo I- coesiva no cimento
resinoso, com aumento de 85x (A); e aumento de 1.500x (B).
Figuras 50A e 50B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo II- falha adesiva, com
aumento de 85x (A); e aumento de 500x (B).
80
Figuras 51A e 51B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo III- falha mista: adesiva e
coesiva no cimento, com aumento de 100x (A); e aumento de 200x (B), as regiões
circuladas em azul evidenciam os restos de cimento resinoso, as demais áreas
representam falha adesiva.
As Figuras 49A e 49B mostram fraturas coesivas no cimento RelyX U200,
com uma imagem característica de materiais resinosos. As Figuras 50A e 50B
mostram as ranhuras provocadas pelo corte das amostras, que foi cimentada com o
cimento Maxcem, estas ranhuras na superfície identificam falha adesiva. As Figuras
81
51A e 51B mostram uma amostra cimentada com o cimento Bifix, e apresentam as 2
imagens características observadas anteriormente, indicando falha mista.
5.2 Difração de Raios-X (DRX)
O resultado do teste de Difração de Raios-X pode ser representado por um
gráfico com os picos cristalográficos, onde nota-se a cristalinidade de todos os
elementos químicos da amostra. Houve diminuição do pico 211, que representa a
hidróxiapatita, para todos os cimentos após a aplicação do cimento (Figuras 52, 53,
54, 55, 56 e 57). A Tabela 03 mostra os resultados numéricos da difratometria, assim
como o percentual de redução na intensidade do pico de hidroxiapatita após a
cimentação de cada amostra.
82
83
84
85
86
87
88
Amostra Intensidade
(Antes)
Intensidade
(Depois)
Porcentual
de variação RelyX U200 - DS (dente 01) 312 297 - 4,80%
RelyX U200 - DS (dente 02) 317 296 - 6,62%
RelyX U200 - DP (dente 01) 312 294 - 5,76%
RelyX U200 - DP (dente 02) 298 268 - 10,06%
RelyX U200 - DL (dente 01) 317 291 - 8,20%
RelyX U200 - DL (dente 02) 321 283 - 11,83%
Maxcem - DS (dente 01) 307 302 - 1,62%
Maxcem - DS (dente 02) 318 293 - 7,86%
Maxcem - DP (dente 01) 307 287 - 6,51%
Maxcem - DP (dente 02) 312 ⎯ ⎯
Maxcem - DL (dente 01) 304 304 0,00%
Maxcem - DL (dente 02) 306 279 - 8,82%
Bifix - DS (dente 01) 303 295 - 2,64%
Bifix - DS (dente 02) 324 278 - 14,19%
Bifix - DP (dente 01) 322 292 - 9,31%
Bifix - DP (dente 02) 314 280 - 10,82%
Bifix - DL (dente 01) 308 302 - 1,94%
Bifix - (DL dente 02) 320 286 - 10,62%
Tabela 03: Valores números e percentual de variação do pico de cristalinidade da hidroxiapatita, antes e após a aplicação do cimento em cada amostra. Os gráficos apresentados mostram a diminuição dos picos de cristalinidade da
hidroxiapatita em todas as amostras, com exceção de uma amostra para dentina
profunda cimentada com o cimento Maxcem, que não apresentou o pico, e de outra
amostra de dentina lateral cimentada com o cimento Maxcem, que não apresentou
interação química. A tabela 03 representa numericamente esta redução em todas as
amostras, o que permite calcular a média percentual deste "consumo" de
hidroxiapatita após a cimentação. Com isto, foi possível calcular o percentual médio
de variação antes e após a cimentação para cada região diferente da dentina. (Tabela
04).
89
Região da Dentina Redução percentual do pico de
cristalinidade da hidroxipatita
Dentina Superficial 6,28%
Dentina Profunda 8,49%
Dentina Lateral 8,28%
Tabela 04: Redução percentual do pico de hidroxipatita identificada pelo teste de Difração de Raios-X após a aplicação do cimento e de acordo a região da dentina. A análise da tabela 04 permite identificar que, de modo geral, as dentinas
lateral e profunda apresentaram maior interação química com o cimento,
representadas por uma média maior de "consumo" da hidroxiapatita após a
cimentação.
5.3 Análise Conjunta dos resultados de Resistência de União e Difração
de Raios-X
A Tabela 05 mostra de forma mais didática os resultados do teste regional de
resistência de união, e o resultado percentual da redução do pico de cristalinidade da
hidroxiapatita detectados pelo teste de Difração de Raios-X.
Região da Dentina
Redução Percentual do Pico de
cristalinidade da hidroxiapatita
Dentina superficial 20.02 MPa Dentina superficial 6,28%
Dentina profunda 24.56 MPa Dentina profunda 8,49%
Dentina lateral 25.56 MPa Dentina lateral 8,28%
Tabela 05: Os dois testes realizados neste estudo, mostram uma semelhança e certa
proporção entre os resultados obtidos nas diferentes análises.
Apesar de serem métodos de caracterização de materiais completamente
distintos, e com diferentes objetivos, a comparação do nível de interação química
detectada pela difração de Raios-X com a resistência de união apontam uma
90
tendência no sentido de que, quanto maior o percentual de redução da hidroxiapatita
maior os valores de resitência de união.
91
6 DISCUSSÃO
A Odontologia contemporânea é amparada nos princípios da adesividade de
materiais resinosos às estruturas dentais. Estes princípios foram desenvolvidos a partir
dos achados de Buonocore (1955) (Buonocore 1955), que demonstrou a importância
do condicionamento ácido do esmalte para a adesão a este tecido e da evolução das
resinas restauradoras a partir das alterações propostas pelo químico Raphael Lee
Bowen (1962) e o desenvolvimento da resina composta moderna à base da matriz
orgânica de bis-GMA. A partir de então, a grande evolução da ciência e tecnologia
levaram ao aprimoramento das propriedades físicas, mecânicas e óticas dos materiais
resinosos odontológicos, e também contribuíram para minimizar a sua degradação
física e química no ambiente oral. Todas essas vantagens potencializaram a sua
utilização e as indicações de restaurações diretas unidas à estrutura dental por meio de
um agente de união.
A significativa evolução das propriedades dos materiais resinosos com o
passar dos anos, e os bons resultados obtidos nas restaurações diretas levaram a sua
indicação para a utilização também nas restaurações indiretas, principalmente na
forma de um cimento para fixação das restaurações indiretas, ficando conhecido como
cimento resinoso. Essa categoria de material foi rapidamente aceita pelo mercado
odontológico, na medida em que esse agente de cimentação apresentava muito menos
solubilidade quando comparado aos cimentos tradicionais formulados à base de água
existentes previamente. Alguns complicadores clínicos, como a dificuldade de
polimerização através de algumas peças protéticas, baixa resistência de união com
alguns substratos e complexidade de aplicação clínica levaram a evolução dos
cimentos resinosos em diferentes segmentos. Assim, surgiram diversos subgrupos
dentro da categoria dos cimentos resinosos, sendo que cada um deles apresenta uma
indicação específica que varia de acordo com a situação clínica (Radovic, Monticelli
et al. 2008, Ferracane, Stansbury et al. 2011).
Sem dúvida alguma, a evolução mais marcante dos cimentos resinosos ocorreu
em 2002 quando a empresa 3M ESPE lançou no mercado um novo cimento resinoso
dual com uma técnica revolucionária de união ao dente, chamado RelyX Unicem.
Este cimento resinoso não necessita de nenhum tratamento prévio na estrutura dental
92
e nem de um sistema adesivo convencional. Este mecanismo de união era
completamente novo e desconhecido, já que até então, todos os cimentos resinosos
utilizavam um sistema adesivo convencional ou simplificado para permitir a sua
adesão ao dente. Esta não utilização do sistema adesivo significa uma diminuição
clínica de inúmeros passos operatórios, que tornavam o procedimento clínico
complexo, demandam tempo, critério e custos ao profissional (Mak, Lai et al. 2002,
Yang, Ludwig et al. 2006). Resta saber se esta nova técnica apresenta efetividade de
união às estruturas dentais e estabilidade no decorrer do tempo, o que pode levar a
uma nova revolução na odontologia adesiva conteporânea.
O cimento RelyX Unicem era um cimento resinoso universal de polimerização
dual, indicado para cimentação de restaurações indiretas de cerâmica, resinas
compotas e ligas metálicas, além de pinos intrarradiculares de fibra (3M ESPE). O
mecanismo de união do cimento RelyX Unicem à dentina se inicia pela ionização do
ácido fosfórico metacrilato durante a mistura dos monômeros. A ionização é
produzida pela água formada durante a quebra da molécula de hidróxido de cálcio,
presente na composição do material, para liberar a radical hidroxila (OH), durante a
reação do cimento. Nessa condição, ocorre à neutralização da acidez inicial do
cimento em função do monômero éster do ácido fosfórico metacrilato e a liberação do
grupo fosfato para reagir com o cálcio do dente e com os íons metálicos das partículas
de flúor-alumino-silicato, não silanizadas, para formar uma união química primária
com a estrutura do dente (fosfato de cálcio metacrilato) e outra igual com os íons
estrôncio, cálcio, alumínio ou zircônio que compõe a partícula inorgânica. Dessa
forma, o mecanismo de união é estabelecido pelo grupo fosfato metacrilato que
dissolve parcialmente, incorpora a smear layer e se une à dentina. Ao mesmo tempo,
a propriedade mecânica é constituída pelo polímero metacrilato unido às partículas de
flúor-alumino-silicato (Radovic, Monticelli et al. 2008, Ferracane, Stansbury et al.
2011).
No decorrer do tempo o cimento RelyX Unicem evoluiu até sua versão atual,
o cimento RelyX U200 também da empresa 3M ESPE, e outras marcas lançaram
cimentos com essa mesma tecnologia de cimentos resinosos duais chamados
autoadesivos (Han, Okamoto et al. 2007). O grande espectro de utilização, a
facilidade de aplicação com pouquíssimos passos operatórios, a baixa solubilidade e a
possibilidade de utilização em locais com difícil acesso da luz, faz com que os
93
cimentos autoadesivos sejam cada vez mais utilizados na prática odontológica diária
(Mak, Lai et al. 2002, Schwartz 2006, Yang, Ludwig et al. 2006).
Uma vez que o processo químico de união dos cimentos autoadesivos foi
descrito, passa a ser evidente supor a importância de uma interação química efetiva do
cimento resinoso com o cálcio presente na hidroxiapatita para permitir o
desenvolvimento do seu mecanismo de união. Sabendo-se da singularidade da
estrutura dental, torna-se lógico levantar a hipótese de que os cimentos autoadesivos
se unem de maneira diferente de acordo a disponibilidade desse mineral e,
consequentemente, pode haver variação de acordo a região da dentina onde é
aplicado. A disposição dos túbulos dentinários (com um maior número e maior
diâmetro próximo a polpa, tornando-se mais escassos e mais delgados na região
próxima ao esmalte dental), além da presença de uma maior ou menor porção de
dentina intertubular - rica em colágeno - ou peritubular - mais mineralizada expostas
(que varia de acordo com a orientação do corte da dentina) (Garberoglio and
Brannstrom 1976, Butler 1992, Fosse, Saele et al. 1992, Goracci, Mori et al. 1993,
Marshall 1993, Olsson, Oilo et al. 1993, Linde 1995, Perdigao, Lambrechts et al.
1996, Marshall, Marshall et al. 1997, Berkovitz;, Holland; et al. 2004), são fatores
ainda pouco estudados no que tange o entendimento da adesão dos cimentos
autoadesivos.
Seguindo este raciocínio, o presente estudo avaliou a resistência de união de
cimentos resinosos autoadesivos variando dois fatores: a região da dentina cimentada
e a marca comercial do cimento autoadesivo utilizado. Para isso amostras de 03
regiões diferentes de dentina (Superficial, Profunda e Lateral) foram criteriosamente
confeccionadas, e cimentadas a uma restauração indireta de resina composta com os
cimentos autoadesivos selecionados. Para todos os testes, optou-se por
fotopolimerizar o cimento, para desta maneira promover a polimerização via radicais
livres iniciada pela luz. A ativação dos cimentos autoadesivos com luz visível,
aumenta o grau de conversão dos monômeros e melhora significantemente o seu
desempenho em testes de resistência de união (Tezvergil-Mutluay, Lassila et al.
2007).
Os resultados da resistência de união mostraram que a dentina profunda e a
dentina lateral tem tendência em proporcionar valores de resistência de união
significativamente maiores quando comparadas aos valores obtidos pela dentina
superficial, independente do cimento autoadesivo utilizado (Tabela 01). Este fato
94
pode ser explicado pela maior oferta de cálcio presente na dentina peritubular, que é a
região mais mineralizada da dentina, e que constitui o perímetro dos túbulos
dentinários, representando uma maior área de tecido peritubular na dentina profunda e
ficando mais expostos devido aos cortes oblíquos realizados na exposição da dentina
lateral, ao contrário da menor oferta de cálcio da amostra com dentina superficial,
carente de túbulos e constituída, principalmente, de dentina intertubular e colágeno
(Bhaskar 1989, Berkovitz;, Holland; et al. 2004, Carda and Peydro 2006).
Ao se analisar a efetividade de forma geral dos cimentos testados, ou seja,
considerando as três regiões da dentina avaliadas, não houve diferença estatística
entre os valores médios de resistência da união à microtração entre os cimentos
(Tabela 01). Esse achado está em desacordo com estudos prévios que demonstram
haver diferenças significativas na efetividade da união de acordo com a composição
do cimento resinoso (Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Ferracane, Stansbury et al.
2011, Peumans, Voet et al. 2013, Di Hipolito, Azevedo et al. 2014, Rodrigues, Ramos
et al. 2014). No entanto, quando se analisa a interação entre o fator região da dentina e
o fator cimento observa-se que os cimentos podem apresentar diferença estatística
significativa. Quando testado em dentina lateral, o cimento Bifix, por exemplo,
apresentou resistência de união estatisticamente superior à do Maxcem e igual à do
RelyX U200, ao passo que em dentina superficial a afetividade da união foi
significativamente menor que à proporcionada pelo RelyX U200 e igual à do Maxcem
(Tabela 2). Esses dados levam à rejeição da hipótese 1 do trabalho e também à
reflexão de que tão importante quanto considerar a efetividade dos cimentos em
dentina coronária ou radicular é a região da dentina em que a avaliação é realizada,
uma vez que os resultados podem ser significativamente influenciados, sendo esse
entendimento uma contribuição importante do presente estudo no sentido de
completar o entendimento sobre o mecanismo de adesão dos cimentos autoadesivos.
Utilizando o mesmo raciocínio da disponibilidade de cálcio em relação à
região da dentina, pode-se especular que outros fatores afetam a união entre cimentos
resinosos duais autoadesivos à dentina coronal, como por exemplo: a idade do
paciente, a presença de irritantes como cáries, restaurações e até outros tipos de
traumas como força mastigatória exagerada. Todas essas características podem causar
mudanças na quantidade, disposição, tamanho e espessura dos túbulos dentinários
(Bhaskar 1989, Berkovitz;, Holland; et al. 2004, Carda and Peydro 2006) e,
consequentemente, a oferta de cálcio na dentina para interação com o cimento. Novas
95
pesquisas podem determinar a relevância clínica desses outros fatores e completar
uma indicação mais específica para cimentação de cada caso clínico.
A análise da incidência dos padrões de fratura em microscópio eletrônico de
varredura mostrou predominância de fraturas coesivas no cimento resinoso (Gráfico
1). Este padrão de fratura pode ser considerado favorável por significar que em uma
condição clínica, o sistema de união empregado foi efetivo e não expôs estrutura
dental ao meio bucal, o que resultaria em sensibilidade, infiltração de fluídos,
acúmulo de biofilme e até a formação de cáries secundárias (Hasanreisoglu, Sonmez
et al. 1996, Leinfelder 1997, Kramer, Lohbauer et al. 2000, Hikita, Van Meerbeek et
al. 2007). As dentinas lateral e superficial apresentaram maior incidência deste padrão
de fratura em relação à dentina profunda. Isso se deve, provavelmente, ao fato de que
a dentina profunda apresenta maior número de túbulos dentinários por unidade de
área e com maior diâmetro (Garberoglio and Brannstrom 1976, Bhaskar 1989, Fosse,
Saele et al. 1992, Olsson, Oilo et al. 1993, Berkovitz;, Holland; et al. 2004), essa área
representada pelo interior dos túbulos não é infiltrada e hibridizada pelos cimentos
autoadesivos como ocorre com os sistemas adesivos devido a maior viscosidade dos
cimentos (Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Vaz, Hipolito et al. 2012, Di Hipolito,
Azevedo et al. 2014), isto torna esta região da interface de união uma área "vazia"
mais frágil e susceptível a fraturas. O cimento RelyX U200 obteve valores absolutos
maiores do que os outros cimentos, apesar do cimento Maxcem ter obtidos valores
muito próximos e significantemente maiores do que o cimento Bifix.
Apesar do cimento RelyX U200 ter obtido a maior incidência de
padrão de fratura coesiva em cimento, essa marca é a única testada que não
acompanha a embalagem original as pontas do tipo auto-mix, que controlam a
proporção e misturam as pastas constituintes do cimento. O RelyX U200 necessita de
espatulação manual das pastas. Este passo clínico extra pode incorporar bolhas de ar
na massa do cimento, o que pode elevar a tensão durante os esforços mastigatórios e
induzir trincas, fraturas ou degradação (Pegoraro, da Silva et al. 2007). Desta forma, o
cimento RelyX U200 poderia ter resultados ainda melhores nos teste de resistência de
união caso apresentasse esse tipo de ponteira automix.
O teste de Difração de Raios-X realizado neste estudo, utilizou uma técnica
modificada e inédita, em que uma amostra extremamente fina de dentina regional
(superficial, profunda ou lateral) foi utilizada para registrar o padrão cristalográfico e,
após a aplicação do cimento no lado inverso ao da primeira leitura, uma nova análise
96
foi realizada no mesmo lado da amostra realizado inicialmente. A decisão de aplicar o
cimento na face oposta à da primeira análise foi tomada devido ao fato dos cimentos
apresentarem elementos químicos que o tornam radiopaco, característica importante
para a sua leitura radiográfica e interpretação clínica, mas que também impede a
passagem dos Raios-X proveniente do equipamento de Difração de Raios-X, levando
à não identificação de possíveis alterações do padrão cristalográfico da amostra em
decorrência da interação química com o cimento autoadesivo. Também para favorecer
a análise de Difração por Raios-X utilizou-se de amostras bastante delgadas de
dentina, com cerca de 0,2 mm de espessura, para que pequenas alterações pudessem
ser identificadas por este método de caracterização.
A principal área de interesse deste teste é o pico de cristalinidade da
hidroxiapatita, que foi representado em forma de gráfico e numericamente nos
resultados (Figuras 52, 53, 54, 55, 56 e 57, Tabelas 03 e 04). Notou-se a diminuição
do pico de cristalinidade em quase todas as amostras, o que indica que houve um
"consumo" da hidroxiapatita existente na amostra após a interação com o cimento
resinosos autoadesivos, demonstrando haver união química do cimento com o cálcio,
o que leva ao aceite da hipótese II. Apesar de haver certa regularidade nos resultados
em relação à redução do pico de hidroxiapatita, a análise de duas amostras merece
destaque por não se enquadrarem neste perfil. Uma delas trata-se de amostra de
dentina profunda cimentada com o cimento Maxcem, em que não se identificou o
pico de cristalinidade da hidroxiapatita após a cimentação. Isso pode ter ocorrido por
ser uma amostra de dentina profunda, muito fina, e com possíveis áreas de extensão
dos cornos pulpares que permitiram a infiltração do cimento resinoso autoadesivo e,
consequentemente, dos seus componentes radiopacos, dificultando a análise de
alterações na intensidade do pico de hidroxiapatita. A outra amostra fora dos padrões
é uma amostra de dentina lateral cimentada com o cimento Maxcem que não apontou
interação entre cimento e hidroxiapatita. Este fato pode ter inúmeras explicações,
desde alguma contaminação da amostra até tratar-se de região da dentina que poderia
estar hipermineralizada, apesar de não apresentar sinais clínicos evidentes de tal
alteração. Os valores percentuais médios deste consumo de hidroxiapatita calculados
de acordo com a região de dentina estudada evidenciaram maior interação química
dos cimentos com as dentinas laterais e profundas, comparando-as com a dentina
superficial, o que corrobora com a hipótese da maior oferta de cálcio nestas regiões da
97
dentina e com os resultados obtidos nos testes de resistência de união, assim como foi
fator importante para determinar a efetividade da união.
Somando a interpretação dos resultados produzidos no presente trabalho, com
as informações estabelecidas na literatura, há um sinergismo em direção à melhor
compreensão do mecanismo de interação química dos cimentos com a dentina e sua
importância para a efetividade da união. Assim, chegou-se ao entendimento de que a
união química do tipo ácido-base entre os íons metálicos das partículas inorgânicas
não silanizadas e os radicais fosfato de metracrilato, componentes comuns aos
cimentos resinosos autoadesivos, gerada pela água produzida durante a reação de
neutralização do monômero fosfatado, é capaz de produzir uma união química efetiva
e influenciar de forma significativa a resistência da união entre a dentina e cimento
resinoso dual autoadesivo. Esta união chega a "consumir" em média 7,68% da
hidróxiapatita disponível na área de contato entre dentina e cimento, o que varia de
acordo com a região da dentina e o cimento autoadesivo em função de variações em
suas formulações químicas, apesar de apresentarem uma composição básica similar.
Esse entendimento do papel fundamental da interação química na união de cimentos
autoadeivos à dentina corrobora com estudos prévios ao descreverem a não formação
de uma camada híbrida autêntica; o que é observado em microscopia eletrônica de
varredura é a formação de uma superfície irregular com nanômetros de espessura que
corresponde à irregularidade da smear layer, produzida pelo desgaste da dentina
durante a ação ponta diamantada, não sendo responsável por um embricamento
mecânico essencial à união como ocorre para a maioria dos sistemas adesivos
(Goracci, Cury et al. 2006, Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Vaz, Hipolito et al.
2012, Di Hipolito, Azevedo et al. 2014).
Os testes realizados por De Munck et al, corroboram com a interpretação dos
resultados neste estudo ao demostrar que os cimentos resinosos do tipo autoadesivos,
não tem viscosidade suficiente para infiltrar na dentina previamente desmineralizada
com ácido fosfórico ou nos túbulos dentinários expostos (De Munck, Vargas et al.
2004, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007). Estes autores demonstraram que o
embricamento micromecânico não ocorre e a interação das estruturas é
essencialmente química e de melhor qualidade na dentina peritubular devido à sua
maior mineralização, como apontam os resultados de difração de Raios-X obtidos
neste trabalho.
98
A pesquisa conduzida por Yang (Yang, Ludwig et al. 2006) concluíram que os
cimentos autopolimerizáveis, no modo quimicamente ativados, se uniam de maneira
mais eficiente em dentina superficial do que em dentina profunda ou lateral. Essa
divergência com os resultados obtidos nesta pesquisa, pode ser explicada pela escolha
dos cimentos resinosos comparados utilizados por Yang. A comparação do cimento
Super-Bond C&B, que possui um ph muito ácido e causou uma grande
desmineralização na dentina, formando uma camada híbrida observada em
microscópio eletrônico de varredura, com em média 4µm de extensão. O cimento
Panavia F 2.0 com ED primer auto-condicionante, utiliza um primer ácido prévio a
aplicação do cimento, desta maneira também existe a formação de uma camada
híbrida, com medida entre 1,5 a 2 µm de extensão. O cimento RelyX U200 foi o
único exemplar testado que não apresentou camada híbrida autêntica, e mesmo desta
forma, apresentou uma resistência média de união com a dentina valores de 4,47
MPa, contra 4,79 MPa obtidos pelo Super-Bond C&B. Desta maneira, não pode-se
comparar os mecânismos de união dos 03 cimentos testados. E o fato de todos
cimentos serem testados no modo quimicamente ativado, também afetam
positivamente os cimentos que formam camada híbrida autêntica. Por esses fatos, os
dados obtidos neste estudo divergem aos encontrados nesta pesquisa.
Goracci (Goracci, Cury et al. 2006) fez testes onde evidenciou que para uma
união mais efetiva entre cimentos resinosos autoadesivos e dentina, o elemento a ser
cimentado deve permanecer em posição e sobre pressão durante todo o tempo de
presa do cimento, que é em média de 5 minutos. Segundo estes autores, tal
compressão favorece o contato entre cimento e estruturas que disponibilizam cálcio
para a formação da união química efetiva entre as estruturas, o que também está de
acordo à interpretação dos resultados do presente estudo. Apesar desses dados
disponíveis na literatura, optou-se neste estudo por aplicar uma pressão digital leve no
processo de cimentação, por se tratarem de duas superfícies planas e lisas, situação
muito diferente à condições clínicas, onde o preparo dental visa criar forças de
retenção e estabilidade da restauração indireta, e consequentemente direcionam e
dificultam o escoamento do cimento.
Os resultados do presente estudo somados às informações previamente
estabelecidas na literatura permitem a melhor compreensão do complexo mecanismo
de interação entre os cimentos resinosos autoadesivos e a dentina. A análise conjunta
99
dos resultados obtidos na adesão regional com a percentagem de "consumo" da
hidroxiapatita, indentificados na Difração de Raios-X, apontam uma tendência de que,
quanto maior esse consumo, maior o valor de resistência de união, apontando a
importância desse elemento químico no valor final da resistência de união. Mesmo
assim estudo futuros podem completar esse entendimento, analisando a importância
do nível de interação química dos cimentos autoadesivos sobre a estabilidade dessa
união ao longo do tempo.
100
7 CONCLUSÃO
Considerando os resultados deste estudo, pode-se concluir que:
a) Existe variação significativa no nível de interação química e resistência de união de
acordo com a região da dentina.
b) De modo geral houve um maior nível de interação química dos cimentos com a
dentina lateral e a dentina profunda em relação à dentina superficial.
c) A difratometria de raios-X se mostrou uma técnica eficaz para uma avaliação do
nível de interação química entre cimento autoadesivo e a dentina.
101
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA
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