validasi metode penetapan kadar tablet floating metformin ...repository.ump.ac.id/392/1/hanif...
TRANSCRIPT
1
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET
FLOATING METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN
SPEKTROFOTOMETRI
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagai persyaratan
Mencapai Derajat Sarjana S-1
Diajukan Oleh
HANIF ROMADHANI
1108010070
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
2016
2
HALAMAN PERSETUJUAN
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING
METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI
HANIF ROMADHANI
1108010070
Diperiksa dan disetujui oleh :
Mengetahui
Pembimbing I Pembimbing II
Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt Suparman, M.Sc., Apt
NIK. 2160309 NIK. 2160446
Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
3
Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
4
HALAMAN PERNYATAAN
Yang bertanda tangan dibawah ini, saya:
Nama : Hanif Romadhani
NIM : 1108010070
Program studi : Ilmu Farmasi
Fakultas/ Universitas : Farmasi/ Universitas Muhammadiyah Purwokerto
Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses
penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar
dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil penjiplakan dari hasil
karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Demikian pernyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada
unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggung jawabkan sesuai dengan
ketentuam yang berlaku.
Purwokerto, 15 Januari 2016
Yang menyatakan,
Hanif Romadhani
Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
5
MOTTO
Saya dengar, Saya lupa
Saya lihat, Saya ingat
Saya lakukan, Saya bisa !
Saya datang, Saya bimbingan, Saya ujian, Saya revisi dan Saya
menang !
Sesuatu yang berharga tidak akan didapatkan dengan mudah, jangan
menyerah hanya karena gagal dalam kesempatan pertama !
Jangan pernah meremehkan kemampuan diri sendiri !
Jika sore tiba, janganlah tunggu waktu pagi
Jika pagi tiba, janganlah tunggu waktu sore
Manfaatkan masa sehatmu sebelum tiba masa sakitmu dan manfaatkan
masa hidupmu sebelum tiba ajalmu
(Umar bin Khattab)
v Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
6
PERSEMBAHAN
Bismillahirrahmanirahim............
Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah, Maha suci Allah yang telah
melimpahkan rahmat dan ridha-Nya kepada setiap hamba-hambanya yang slalu
bersyukur. Kupersembahkan karya ku ini untuk kalian semua, orang-orang yang
aku sayang:
Bapak dan ibuku tercinta, kalian adalah motivator terbesar dalam hidupku
yang tak pernah lelah mendo’akan dan menyayangiku, atas semua
pengorbanan, nasihat dan kesabarannya mengantarkanku sampai saat ini.
Tak pernah cukup aku membalas sayang dan cinta kalian,
Adikku tersayang, Denny Reza Fauzi yang slalu mendo’akan kakakmu ini
untuk menjadi orang yang sukses dengan terus memberikanku semangat,
Teruntuk sahabat-sahabatku CBL Kingdom dan Barudak Bima: Ardhi, Eko,
Nanda, Singgih siput, Fani vj, Aji abbas, Fikri sipet, Probo, Iwan, Gasrul,
Brindil, Poky, Dite ndut, Inyong yahya, Bejo kasron, Akeusz, Dias, Wahyu
Abbah, Brewok ikkeh, Barbara barkah, Teguh yang telah memberikan
nasihat dan motivasi untuk terus berjuang sampai saat ini. Terimakasih
untuk kebersamaan selama ini,
Teruntuk laboran farmasi: Bu woro, terimakasih telah memberikan hiburan
dan motivasi selama proses pengerjaan skripsi ini,
Teruntuk Arbanga Wahyuningsih, terimakasih karena telah memotivasi dan
menyemangatiku dalam proses pengerjaan skripsi ini,
Teman-temanku semua, yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Tetap
semangat untuk kalian, semoga sukses dunia akhirat dan bahagia lahir batin,
Almamaterku Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
vi Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
7
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul:
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING
METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI dengan
baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memenuhi gelar
kesarjanaan pada Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan
dari berbagai pihak yang terkait. Sehubungan dengan hal tersebut, maka pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih setulus-tulusnya kepada:
1. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Muhammadiyah Purwokerto dan pembimbing 1, yang telah memberikan izin
penelitian dan bimbingan serta arahan dalam penyelesaian skripsi ini.
2. Suparman, M.Sc., Apt selaku pembimbing II, yang telah memberikan
bimbingan dan arahan dalam penyelesaian skripsi ini.
3. Indri Hapsari, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik
dan saran serta koreksi selama ujian skripsi.
4. Wiranti Sri Rahayu, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan saran serta koreksi selama ujian skripsi.
5. Bapak/Ibu dosen Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto
yang telah memberi bekal ilmu pengetahuan kepada penulis.
6. Seluruh Staf dan Karyawan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah
Purwokerto.
7. Kepala laboran yang telah membantu kelancaran proses penelitian.
8. Kedua orang tua yang selalu memberi dukungan, semangat, dan doa.
9. Teman spesial, sahabat dan teman-teman yang telah membantu dan
memotivasi penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi sehingga
skripsi ini terselesaikan.
10. Semua pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak
bisa disebutkan satu per satu.
vii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
8
Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih terdapat kekurangan atau
jauh dari sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun. Harapan penulis semoga skripsi ini bermanfaat bagi setiap
pembacanya.
Purwokerto,
Penulis
viii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
9
RIWAYAT HIDUP
a. Nama : Hanif Romadhani
b. Tempat, Tanggal Lahir : Banjarnegara, 5 Maret 1993
Nama Orang Tua:
c. Ayah : Purwanto
d. Ibu : Purbaningsih
Riwayat Pendidikan:
a. Sekolah Dasar : SD Negeri 1 Brengkok tahun 1999 - 2005
b. Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 1 Susukan tahun 2005 – 2008
c. Sekolah Menengah Atas : SMA Negeri Banyumas tahun 2008 – 2011
d. Perguruan Tinggi : Fakultas Farmasi
Universitas Muhammadiyah Purwokerto
ix Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
10
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................ ii
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii
HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iv
ABSTRAK ...................................................................................................... v
ABSTRACT .................................................................................................... vi
MOTTO .......................................................................................................... vii
PERSEMBAHAN ........................................................................................... viii
PRAKATA ...................................................................................................... ix
RIWAYAT HIDUP ......................................................................................... x
DAFTAR ISI ................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiiii
BAB I. PENDAHULUAN .............................................................................. 1
A. Latar Belakang .................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................ 2
C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 2
D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 3
A. Metformin Hidroklorida ...................................................................... 3
B. Spektrofotometri ................................................................................. 4
1. Spektrofotometri ........................................................................... 4
2. Instrument Spektrofotometri Uv-Visible ...................................... 6
3. Prinsip Kerja Spektrofotometri ..................................................... 7
C. Validasi Metode Analisis .................................................................... 8
1. Linieritas ....................................................................................... 8
2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ....................... 9
x
Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
11
3. Keseksamaan (Precision) .............................................................. 10
4. Kecermatan (Accuracy) ................................................................. 11
BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................. 13
A. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................. 13
B. Alat dan Bahan .................................................................................... 13
C. Cara Kerja ........................................................................................... 13
1. Pembuatan Larutan Cairan Lambung Buatan pH 1,2
(tanpa pepsin) .................................................................................. 13
2. Pembuatan Blangko Matriks ........................................................... 13
3. Pembuatan Larutan stok Metformin Hidroklorida Baku
Konsentrasi 10 µg/ml ..................................................................................... 14
4. Penentuan Operating Time ............................................................... 14
5. Pengukuran Absorbansi Larutan Baku dan Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum ................................................................ 14
6. Validasi Metode Penetapan Kadar Metformin Hidroklorida .......... 15
D. Analisis Data ....................................................................................... 17
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ................................... 17
2. Operating Time ............................................................................... 17
3. Persamaan Kurva Baku ................................................................... 17
4. Linieritas ......................................................................................... 17
5. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ......................... 17
6. Keseksamaan (precision) ................................................................ 17
7. Kecermatan (accuracy) ................................................................... 17
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 18
A. Panjang Gelombang Maksimum ......................................................... 18
B. Operating Time ................................................................................... 20
C. Validasi Analisis ................................................................................. 21
1. Pembuatan Kurva Baku dan Uji Linieritas ..................................... 21
2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ......................... 24
3. Keseksamaan (precision) ................................................................ 25
4. Kecermatan (accuracy) ................................................................... 26
xi Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
12
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 28
A. Kesimpulan ......................................................................................... 29
B. Saran .................................................................................................... 28
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 29
LAMPIRAN .................................................................................................... 31
xii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
13
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Tabel Rentang Kecermatan (Accuracy) .................................................... 12
2. Tabel Komposisi Campuran Matriks ........................................................ 14
3. Tabel Komposisi Campuran Zat Aktif dan Matriks .. ............................... 15
4. Hasil Absorbansi Kurva Baku Metformin Hidroklorida ........................... 22
5. Data Hasil LOD dan LOQ .. ...................................................................... 25
6. Data Hasil Uji Keseksamaan (Precission) .. ............................................. 26
7. Data Hasil Uji Kecermatan (Accuracy) .. .................................................. 27
xiii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
14
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1. Struktur Metformin Hidroklorida .............................................................. 3
2. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida ......................... 4
3. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut
Cairan Lambung Buatan pH 1,2 (tanpa pepsin) ........................................ 19
4. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut
Air ............................................................................................................. 20
5. Operating Time ......................................................................................... 21
6. Kurva Baku Larutan Baku Metformin Hidroklorida ................................ 23
xiv
Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016
15
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Operating Time ......................................................................................... 31
2. Spektrum blangko matriks ......................................................................... 33
3. Perhitungan LOD dan LOQ ...................................................................... 34
4. Perhitungan Keseksamaan (precission) .................................................... 35
5. Perhitungan Kecermatan (accuracy) ......................................................... 37
6. Nilai-nilai r Product Moment .................................................................... 41
xv Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016