varian - curso cromatografia em fase gasosa
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CURSO BÁSICO DECURSO BÁSICO DECROMATOGRAFIA EM FASECROMATOGRAFIA EM FASE
GASOSAGASOSA
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Separação dos componentes daSeparação dos componentes daamostraamostra
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Técnicas de CromatografiaTécnicas de Cromatografia
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O Sistema GCO Sistema GC
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CromatogramaCromatograma
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O que analisar?O que analisar?
•• Compostos voláteis de pontosCompostos voláteis de pontosebulição de até 350ebulição de até 350ooC e pesosC e pesosmoleculares menores que 500.moleculares menores que 500.
•• Compostos que possam produzirCompostos que possam produzirderivados voláteis.derivados voláteis.
•• Compostos termicamente estáveisCompostos termicamente estáveisnas condições de trabalho.nas condições de trabalho.
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Algumas AplicaçõesAlgumas Aplicações
•• INDÚSTRIA PETROQUÍMICAINDÚSTRIA PETROQUÍMICA•• ALIMENTOS E BEBIDASALIMENTOS E BEBIDAS•• BIOCIDASBIOCIDAS•• MEDICAMENTOSMEDICAMENTOS•• MEIO AMBIENTEMEIO AMBIENTE
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Seletividade da ColunaSeletividade da Coluna
�� = t´ = t´R2R2 / t´ / t´R1R1����> 1 ... separação aceitável> 1 ... separação aceitável
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Eficiência da ColunaEficiência da Coluna
coluna empacotada:coluna empacotada: NNeffeff = 5.54 (t= 5.54 (tR R / W)/ W)22
coluna capilar:coluna capilar: NNeffeff = 5.54 (t´= 5.54 (t´R R / W)/ W)22
t´t´RR = tempo de retenção ajustado= tempo de retenção ajustadoWW = largura do pico a meia altura= largura do pico a meia altura
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ResoluçãoResolução
R = 1.18 R = 1.18 ��ttRR / /(W(W11+W+W22))
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ResoluçãoResolução Vs Vs SeletividadeSeletividade, , CapacidadeCapacidade e eEficiênciaEficiência
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Formato Ideal do Pico (Gaussiana)Formato Ideal do Pico (Gaussiana)
DistribuiçãoDistribuição estatística dasestatística dasmoléculasmoléculas
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Fatores que influenciam a Eficiência daFatores que influenciam a Eficiência daColunaColuna
A. Difusão por A. Difusão por TurbilhonamentoTurbilhonamento (efeito (efeitodos múltiplos caminhos)dos múltiplos caminhos)
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B. Difusão longitudinalB. Difusão longitudinal
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C. C. Resistência a transferência de massaResistência a transferência de massa
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Equação de Van DeemterEquação de Van Deemter
HETP = A + B/HETP = A + B/�� + C + C��
OndeOndeA = difusão de A = difusão de eddyeddyB = difusão longitudinalB = difusão longitudinalC = resistência a trans-C = resistência a trans-
ferênciaferência de massa de massa�� = velocidade linear do = velocidade linear do
gás de arrastegás de arraste
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Medida de HETPMedida de HETP
HETP = L / HETP = L / NNeffeffondeondeLL = comprimento da coluna= comprimento da colunaNeffNeff = número efetivo de= número efetivo depratos teóricospratos teóricos
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Efeito do gás de arraste na eficiênciaEfeito do gás de arraste na eficiência
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Vantagens da CG CapilarVantagens da CG Capilar Colunas Colunas Colunas Colunas
Empacotadas Empacotadas Capilares Capilares
comprimento da coluna, mcomprimento da coluna, m 2-3 2-3 15-100 15-100diâmetro interno, mmdiâmetro interno, mm 2-4 2-4 0.1-0.8 0.1-0.8pratos por segundopratos por segundo 5-20 5-20 50-200 50-200pratos por metropratos por metro 1500-2500 1500-2500 3000-4000 3000-4000pratos por colunapratos por coluna 3000-7500 3000-7500 50000-500000 50000-500000
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Empacotada X CapilarEmpacotada X Capilar
Separação de C14, C15 e C16 (1, 2 e 3) numa colunaSeparação de C14, C15 e C16 (1, 2 e 3) numa colunaempacotada (esquerda) e numa coluna capilar (direita)empacotada (esquerda) e numa coluna capilar (direita)
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Instrumentação Básica de CGInstrumentação Básica de CG
•• Suprimento e Controle do Gás de ArrasteSuprimento e Controle do Gás de Arraste
•• Injetores Injetores
•• Colunas / Materiais Colunas / Materiais
•• Instalação de Colunas Instalação de Colunas
•• DetetoresDetetores
•• Dispositivos de Saída de DadosDispositivos de Saída de Dados
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Fase Móvel Fase Móvel – – CaracterísticasCaracterísticas
•• Pureza Pureza do do GásGás
•• Compatibilidade Compatibilidade com o detectorcom o detector
•• CustoCusto
•• Eficiência Eficiência (H2 e He)(H2 e He)
•• Utilização Utilização de de filtrosfiltros
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Suprimento e Controle do Gás de ArrasteSuprimento e Controle do Gás de Arraste(Colunas Capilares(Colunas Capilares))
Detetor Detetor TCD ECD FID TSD PFPD ELCD PIDTCD ECD FID TSD PFPD ELCD PID
Gás de Ar-Gás de Ar- He N He N22 He He N He He N22 He He He Herasteraste NN22 HH2 2 NN2 2 NN22 H H22 N N22
H H2 2 HeHe HH2 2 HeHe Ar Ar
Gases Com-Gases Com- H H2 2 HH2 2 HH2 2 HH22
bustíveisbustíveis Air Air Air Air Air Air Air Air
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Gases - FiltrosGases - Filtros
FILTROS DESCRIÇÃO P/N
UMIDADE PENEIRA MOLECULAR CP17971REMOVE VAPOR DE ÁGUA
CARVÃO CARVÃO ATIVO CP17972REMOVE CONTAMINANTES ORGÂNICOS
OXIGÊNIO CATALISADOR CP17970REMOVE OXIGÊNIO E VAPOR DE ÁGUAREQUERIDO PARA ECDINSTALADO ENTRE FILTRO DE UMIDADE E GC
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Medida da Velocidade de FluxoMedida da Velocidade de Fluxo da da FM FM
Compostos não retidos recomendados:Compostos não retidos recomendados:AirAir – TCD, MS – TCD, MSButanoButano – FID, TCD – FID, TCDCloreto de Metileno* - ECDCloreto de Metileno* - ECDAcetonitrilaAcetonitrila* - TSD* - TSD * Vapor de * Vapor de HeadspaceHeadspace
�� = L (cm) / t = L (cm) / t00 (seg) (seg)
Onde:Onde:L = comprimento da colunaL = comprimento da colunatt0 0 = tempo do pico não retido= tempo do pico não retido
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Dispositivos de InjeçãoDispositivos de Injeção
•• Injetores para Colunas EmpacotadasInjetores para Colunas Empacotadas
•• Injetores CapilaresInjetores Capilares
•• Válvulas de Amostragem de GásVálvulas de Amostragem de Gás
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InjetoresInjetores
• Injetores para Colunas Empacotadas eMegabore
• Injetores para Colunas Capilares
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Injetores para Colunas EmpacotadasInjetores para Colunas Empacotadas
• Injeção On-Column• A amostra líquida é injetada diretamente na
cabeça da coluna.• A coluna é instalada até encostar no septo. O
empacotamento é retirado da entrada dacoluna.
• Elimina perdas• Possibilita um largo intervalo de volatilidade
de amostras• Melhor para amostras limpas e diluídas
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OnOn--ColumnColumn
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1041 Packed Column Injector1041 Packed Column Injector
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Injetores para Colunas EmpacotadasInjetores para Colunas Empacotadas
• Injeção Flash Vaporization• A amostra vaporiza no “liner”(insersor) de
vidro.• A coluna e conectada abaixo do injetor.• O injetor deve estar pelo menos 50o C acima
da temperatura do forno da coluna.• Para amostras concentradas ou sujas.
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Flash VaporizationFlash Vaporization
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Injetores para Colunas CapilaresInjetores para Colunas Capilares
• Injeção On-Column• Apenas para colunas mega-bore (ID> 0.53 mm)• Permite a injeção lenta de grande volume (> 2µl)
de amostras diluídas.• Temperatura de injetor relativamente baixa deve
ser utilizada.
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OnOn--Column Column CapilarCapilar
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Injetores para Colunas CapilaresInjetores para Colunas Capilares
• Injeção Flash Vaporization• A amostra vaporiza no “liner”(insersor) de
vidro.• A extremidade da coluna fica pressionada
contra uma restrição.Nas colunas mega boreesta restrição fica na porção mais baixa doinsersor. Para colunas mais finas a restriçãofica na parte superior.
• O injetor deve estar pelo menos 50o C acimada temperatura do forno da coluna.
• Para amostras concentradas ou sujas.
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Flash Flash Vaporization Vaporization (Capilar)(Capilar)
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Injeção Injeção SplitSplit//SplitlessSplitless
SplitSplit
SplitlessSplitless
SplitterSplitter
Razão de Razão de SplitSplit
Purga de SeptoPurga de Septo
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SplitterSplitter
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Injetor 1079Injetor 1079
Septum nutSeptumSeptum purgeCarrier gas inSplit out
Insert*Split point
SeptumsupportSealingferrule
Injection point
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Injetor 1177Injetor 1177
![Page 41: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/41.jpg)
1177 Injector1177 Injector
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Pneumáticos do Injetor 1079Pneumáticos do Injetor 1079
![Page 43: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/43.jpg)
![Page 44: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/44.jpg)
InsersoresInsersores para Injetores para Injetores
SPLIT E SPITLESSFLASH
VAPORIZATION CAPILAR
FLASHVAPORIZATIO
NEMPACOTADA
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Injeção da AmostraInjeção da Amostra
•• Relays Relays
•• Injeção Injeção SplitSplit
•• Injeção Injeção SplitlessSplitless
•• Injeção com Programação de Temperatura doInjeção com Programação de Temperatura doInjetorInjetor
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Injetor Tipo SPIInjetor Tipo SPI
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Injeção SanduícheInjeção Sanduíche
![Page 48: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/48.jpg)
•• Para uso comPara uso comamostras gasosasamostras gasosas
•• Operadas OperadasManualmente ouManualmente ouautomáticamenteautomáticamente
Válvulas de Injeção de GasesVálvulas de Injeção de Gases
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•• Na posição Carregar, oNa posição Carregar, oloop loop é preenchido com aé preenchido com aquantidade conhecidaquantidade conhecidade amostra.de amostra.
Posições da Válvula de AmostragemPosições da Válvula de Amostragem
•• Na posição Injetar, aNa posição Injetar, aamostra é empurrada doamostra é empurrada doloop loop para a coluna pelopara a coluna pelogás de arraste.gás de arraste.
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Colunas / MateriaisColunas / Materiais
Colunas CapilaresColunas Capilares•• Fase EstacionáriaFase Estacionária
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Instalação de ColunasInstalação de Colunas
![Page 52: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/52.jpg)
Condicionamento da ColunaCondicionamento da Coluna
Onde:Onde:TTcondcond = Temperatura de condicionamento = Temperatura de condicionamentoTTmáxmáx = Temperatura máxima recomendada para a= Temperatura máxima recomendada para a
colunacolunaTTappapp = Temperatura máxima para a sua aplicação= Temperatura máxima para a sua aplicação
TTcondcond = ( = (TTmáxmáx - - TTappapp)/2 + )/2 + TTappapp
![Page 53: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/53.jpg)
•• Dimensões das ColunasDimensões das Colunas
•• Fases Estacionárias Líquidas Fases Estacionárias Líquidas
•• Suportes Sólidos Suportes Sólidos
•• Fases Estacionárias Sólidas Fases Estacionárias Sólidas
ColunasColunas
![Page 54: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/54.jpg)
Dimensões das ColunasDimensões das Colunas
•• Comprimento da ColunaComprimento da Coluna
•• Diâmetro Interno da Coluna (ID)Diâmetro Interno da Coluna (ID)
•• Espessura do FilmeEspessura do Filme
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Diâmetro Interno de Colunas CapilaresDiâmetro Interno de Colunas Capilares
ID HeID He H H2 2 CapacidadeCapacidade Pratos Pratos Pratos Pratos(mm)(mm) 40cm/seg 40cm/seg 40cm/seg ( 40cm/seg (ngng) Teóricos/m Efetivos/m) Teóricos/m Efetivos/m
0.18 0.18 0.3cc/min 0.6cc/min <50 5300 0.3cc/min 0.6cc/min <50 5300 3900 3900 0.25 0.25 0.7cc/min 0.7cc/min 1.4cc/min 50-100 3300 1.4cc/min 50-100 3300 2500 2500 0.32 0.32 1.2cc/min 1.2cc/min 2.4cc/min 400-500 2.4cc/min 400-500 2700 2100 2700 2100 0.53 0.53 2.6cc/min 2.6cc/min 5.2cc/min 1000-2000 5.2cc/min 1000-2000 1600 1200 1600 1200
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�� = r / 2d = r / 2dff
Razão de FaseRazão de Fase
Onde:Onde:
r = raios de coluna em r = raios de coluna em ��mm
ddf f = espessura do filme em = espessura do filme em ��mm
![Page 57: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/57.jpg)
Capacidade da ColunaCapacidade da Coluna
•• Espessura do Filme (dEspessura do Filme (dff))•• TemperaturaTemperatura•• Diâmetro InternoDiâmetro Interno•• Seletividade da Fase EstacionáriaSeletividade da Fase Estacionária
![Page 58: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/58.jpg)
Fases Estacionárias LíquidasFases Estacionárias Líquidas
Cadeia Cadeia SiloxanoSiloxano e Substituintese Substituintes
![Page 59: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/59.jpg)
![Page 60: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/60.jpg)
Sangramento da ColunaSangramento da Coluna
Limites de TemperaturaLimites de Temperatura
Escolha de uma Fase Estacionária LíquidaEscolha de uma Fase Estacionária Líquida
Fatores que Afetam a Eficiência da ColunaFatores que Afetam a Eficiência da Coluna
![Page 61: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/61.jpg)
Colunas / MateriaisColunas / Materiais
Colunas EmpacotadasColunas Empacotadas•• Suporte SólidoSuporte Sólido
•• SilanizaçãoSilanização
•• Fases Líquidas (GLC)Fases Líquidas (GLC)
•• AdsorventesAdsorventes Sólidos (GSC) Sólidos (GSC)
![Page 62: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/62.jpg)
Suportes SólidosSuportes SólidosChromosorbChromosorb™ são as mais populares™ são as mais populares
S u p o r t e s S ó l i d o s
C h r o m a s o r b T M
D e s c r i ç ã o
P R o s a , m e n o s i n e r t e , a l t a e f i c i ê n c i a
W B r a n c o , m a i s i n e r t e , m e n o s e f i c i e n t e q u e
C h r o m a s o r b T M P , d r o g a s , p e s t i c i d a s .
G M e n o r á r e a d e s u p e r f í c i e , m a i s i n e r t e e
r u g o s o q u e W , p r o p ó s i t o s g e r a i s .
A S i m i l a r a C h r o m a s o r b T M P , m a c o m m a i o r
á r e a d e s u p e r f í c i e , p a r a a m o s t r a s
g a s o s a s .
W - H P A l t a p e r f o r m a n c e , l a v a d o c o m á c i d o p a r a
m i n i m i z a r s í t i o s d e a b s o r ç ã o , b o m p a r a
e s t e r ó i d e s , c a r b o h i d r a t o s , p e s t i c i d a s , e t c .
T B a s e a d o e m T e f l o n , p a r a s e p a r a r
c o m p o s t o s m u i t o p o l a r e s – H 2 O , á c i d o
a c é t i c o , N H 3 , g á s d e e n x ô f r e , e t c .
![Page 63: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/63.jpg)
Fases Estacionárias SólidasFases Estacionárias SólidasMaterial Aplicação
Carvão Misturas gasosas,
hidrocarbonetos
Alumina Misturas gasosas, C2, C3, C4
Sílica gel Dióxido de carbono,
hidrocarbonetos
Peneira molecular O2, N2, CH4, CO
Polímero poroso
Porapak� e Hayesep�
Gases e compostos polares
![Page 64: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/64.jpg)
IntroduçãoIntrodução
HardwareHardware
Modos de InjeçãoModos de Injeção
OperaçãoOperação
SPMESPME
AutomaçãoAutomação
![Page 65: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/65.jpg)
Motivos para Usar um Motivos para Usar um AutoSamplerAutoSampler
•• Aumenta a precisão e a exatidãoAumenta a precisão e a exatidão
da injeção da injeção•• Libera o operador do GCLibera o operador do GCparapara
realizar outras tarefas realizar outras tarefas
![Page 66: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/66.jpg)
AutoSamplerAutoSampler 8400 8400
![Page 67: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/67.jpg)
AutoSamplerAutoSampler CombiPalCombiPal
![Page 68: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/68.jpg)
Modos de InjeçãoModos de Injeção
•• StandardStandard
•• VolatileVolatile
•• Neat Neat
•• Viscous Viscous
•• User Definided User Definided
![Page 69: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/69.jpg)
![Page 70: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/70.jpg)
Os Os DetetoresDetetores Universais Universais
Os Os DetetoresDetetores Seletivos Seletivos
Cromatografia Gasosa / Espectrometria deCromatografia Gasosa / Espectrometria demassasmassas
DetetoresDetetores
![Page 71: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/71.jpg)
TIPOS DE DETECTORESTIPOS DE DETECTORES
•• Mass flow dependentMass flow dependent
oo mede taxa mede taxa de de fluxo fluxo do do composto pela célulacomposto pela célula
oo fornece resposta consistente fornece resposta consistente com com mudanças mudanças dodofluxofluxo
•• Concentration dependentConcentration dependent
oo mede concentração mede concentração do do composto na célulacomposto na célula
oo tem tem variação na área variação na área do do pico pico com com mudança mudança do do fluxofluxo
oo altura altura do do pico pico é é frequentemente usadafrequentemente usada
![Page 72: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/72.jpg)
Avaliação do SistemaAvaliação do Sistema
•• Ruído, Ruído, DriftDrift e MDQ do e MDQ do DetetorDetetor
•• Contaminação do Sistema e Sangramento da ColunaContaminação do Sistema e Sangramento da Coluna
•• Linearidade do Linearidade do DetetorDetetor
•• Sensibilidade do Sensibilidade do DetetorDetetor
•• Resposta do Resposta do DetetorDetetor e Seletividade e Seletividade
![Page 73: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/73.jpg)
Ruído, Ruído, DriftDrift e MDQ do e MDQ do DetetorDetetor
![Page 74: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/74.jpg)
Contaminação do Sistema e SangramentoContaminação do Sistema e Sangramentoda Colunada Coluna
CausasCausas�� Impurezas do gás.Impurezas do gás.��ContaminantesContaminantes do injetor e do do injetor e do
detetordetetor..��Fase estacionária decomposta.Fase estacionária decomposta.��Amostras sujas.Amostras sujas.
EfeitosEfeitos��Picos fantasmas.Picos fantasmas.��Ruído excessivo.Ruído excessivo.��DriftDrift excessivo excessivo
CuidadosCuidados��Não Não sobreaquecersobreaquecer as as
colunas.colunas.��Trocar os filtros deTrocar os filtros de
gases regularmente.gases regularmente.��Usar amostras limpas.Usar amostras limpas.
![Page 75: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/75.jpg)
Linearidade do Linearidade do DetetorDetetor
LinearidadeLinearidade
Intervalo LinearIntervalo Linear
LDR (intervaloLDR (intervalolinear dinâmico)linear dinâmico)
![Page 76: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/76.jpg)
Sensibilidade do Sensibilidade do DetetorDetetordetetordetetor dependente de massa: dependente de massa:
S= A / MS= A / MOndeOnde
A = área do pico integradoA = área do pico integradoM = massa da amostraM = massa da amostra
detetordetetor dependente da dependente daconcentração:concentração:
S = S = hhtt / C / COndeOnde
hhtt = altura do pico = altura do picoC = concentraçãoC = concentração
![Page 77: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/77.jpg)
Resposta do Resposta do DetetorDetetor e Seletividade e Seletividade
RespostaResposta
Quantidade de sinal gerada por umaQuantidade de sinal gerada por umadadadada
quantidade de amostra.quantidade de amostra.
SeletividadeSeletividadeIguais quantidades de diferentes classes deIguais quantidades de diferentes classes decompostos nem sempre produzem igualcompostos nem sempre produzem igualresposta no resposta no detetordetetor..O O detetordetetor requer calibração para determinar requer calibração para determinaros fatores de resposta.os fatores de resposta.
![Page 78: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/78.jpg)
EspecificaçõesEspecificações
Detetor Seletividade Detetividade LDR TCD universal 0.2ppm 104
FID universal para hidrocarbonetos <10pg/seg 107
ECD compostos eletronega-tivos:halogênios, peróxi-dos, quinonas,organo-metálicos e grupos nitro
<0.1ppb 103
TSD fósforo, nitrogênio <0.05pg P/seg <0.1pg N/seg
103
FPD enxôfre, fósforo 0.1ng S/seg 1pg P/seg
104
ELCD compostos orgânicos comnitrogênio, enxôfre ou halogênios
2pg N/seg 2pg S/seg 0.5pg Cl/seg
104
PID aromáticos, fenóis, ehidrocarbonetos insaturados
<10pg/seg 107
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Os Os DetetoresDetetores Universais Universais
TCDTCD
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Célula do TCDCélula do TCD
![Page 81: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/81.jpg)
Condutividade Térmica dos GasesCondutividade Térmica dos Gases
Gás Condutividade Térmica cal/(cm2.s.oC)
hidrogênio 458.72
hélio 368.63
metano 85.54
oxigênio 65.91
nitrogênio 64.06
monóxido de carbono 61.99
água 44.63
argônio 44.22
dióxido de carbono 41.74
![Page 82: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/82.jpg)
FID - FID - DetetorDetetor de Ionização de Chama de Ionização de Chama
![Page 83: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/83.jpg)
FIDFID
![Page 84: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/84.jpg)
Gases CombustíveisGases Combustíveis
![Page 85: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/85.jpg)
Os Os DetetoresDetetores Seletivos Seletivos
ECDECD
N2 + � � e-
e- + amostra � perda decorrente
![Page 86: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/86.jpg)
TSDTSD
![Page 87: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/87.jpg)
ELCD (HALL)ELCD (HALL)
![Page 88: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/88.jpg)
PIDPID
![Page 89: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/89.jpg)
PFPDPFPD
PFPD Flow PathPFPD Flow Path
![Page 90: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/90.jpg)
Estágios do PFPDEstágios do PFPD
![Page 91: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/91.jpg)
Aplicações e Hardware dos Aplicações e Hardware dos DetetoresDetetores
DETETOR SELETIVIDADE MERCADOS DETETIVIDADE LDR TCD UNIVERSAL MEIO AMBIENTE E PETROLÍFERO: GASES
INORGÂNICOS E LEVES
0.2PPM 104
FID UNIVERSAL PARA
HIDROCARBONETOS
TODOS OS MERCADOS, ESPECIALMENTE
PETROLÍFERO
<10PG/SEG 107
ECD COMPOSTOS ELETRONEGA-TIVOS:HALOGÊNIOS, PERÓXI-DOS,QUINONAS, ORGANO-METÁLICOS E
GRUPOS NITRO
MEIO AMBIENTE E FARMACÊUTICO <0.1PPB 103
TSD FÓSFORO, NITROGÊNIO TODOS OS MERCADOS, ESPECIALMENTE
FARMACÊUTICO E MEIO AMBIENTE
<0.05PG P/SEG
<0.1PG N/SEG
103
PFPD ENXÔFRE, FÓSFORO MEIO AMBIENTE E PETROLÍFERO 0.1NG S/SEG
1PG P/SEG
104
ELCD COMPOSTOS ORGÂNICOS COM
NITROGÊNIO, ENXÔFRE OU
HALOGÊNIOS
MEIO AMBIENTE, ALI-MENTOS E AROMAS, E
FARMACÊUTICO
2PG N/SEG
2PG S/SEG
0.5PG CL/SEG
104
PID AROMÁTICOS, FENÓIS, E
HIDROCARBONETOS INSATURADOS
MEIO AMBIENTE <10PG/SEG 107
![Page 92: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/92.jpg)
Análise QualitativaAnálise Qualitativa
Análise QuantitativaAnálise Quantitativa
Manipulação de DadosManipulação de Dados
![Page 93: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/93.jpg)
Erros na Manipulação de DadosErros na Manipulação de Dados
•• Amostras com múltiplas fases.Amostras com múltiplas fases.•• Porção representativa para preparação daPorção representativa para preparação daamostra.amostra.
•• Decomposição, vaporização, reações.Decomposição, vaporização, reações.•• AdsorsãoAdsorsão no injetor, coluna ou no injetor, coluna ou detetordetetor..•• Fatores de resposta são necessários para tratarFatores de resposta são necessários para trataros componentes igualmente.os componentes igualmente.
•• Os parâmetros do registrador ou sistema deOs parâmetros do registrador ou sistema dedados devem ser otimizados para assegurardados devem ser otimizados para assegurarprecisão, e para que dados reprodutíveis sejamprecisão, e para que dados reprodutíveis sejamcoletados.coletados.
![Page 94: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/94.jpg)
ANÁLISE QUALITATIVAANÁLISE QUALITATIVA
![Page 95: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/95.jpg)
![Page 96: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/96.jpg)
![Page 97: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/97.jpg)
![Page 98: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/98.jpg)
![Page 99: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/99.jpg)
![Page 100: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/100.jpg)
![Page 101: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/101.jpg)
![Page 102: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/102.jpg)
Análise QuantitativaAnálise Quantitativa
•• Porcentagem de ÁreaPorcentagem de Área
•• Padrão Interno Padrão Interno
•• Padrão Externo Padrão Externo
•• Porcentagem Normalizada Porcentagem Normalizada
![Page 103: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/103.jpg)
Porcentagem de ÁreaPorcentagem de Área
Área % = (AÁrea % = (Ai i / / ��A) x 100A) x 100
Onde:Onde:AAii = área do pico individual = área do pico individual��A = soma de todas as A = soma de todas as ááreas dos picosreas dos picos
•• Todos os componentes na amostra devem responder Todos os componentes na amostra devem responder
igualmente no igualmente no detetordetetor e devem ser bem separados. e devem ser bem separados.
•• Indica a quantidade de um componente em relação aos Indica a quantidade de um componente em relação aos
outros componentes na amostra. outros componentes na amostra.
![Page 104: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/104.jpg)
Padrão ExternoPadrão Externo•• Usa uma série de compostos conhecidos (padrõesUsa uma série de compostos conhecidos (padrões
externos) para criar uma curva de calibração.externos) para criar uma curva de calibração.•• Estas curvas são constituídas para cada componenteEstas curvas são constituídas para cada componente
de interesse. Estas curvas devem ser lineares ede interesse. Estas curvas devem ser lineares epassarem pela origem.passarem pela origem.
•• Os volumes de injeção devem ser exatos.Os volumes de injeção devem ser exatos.
![Page 105: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/105.jpg)
Padrão ExternoPadrão Externo
•• O cálculo é feito pelo fator de calibração. O cálculo é feito pelo fator de calibração.
FcFcii = = áreaáreaii / / quantidadequantidadeii
MassaMassaii = = áreaáreaii / / FcFcii
Onde:Onde: FcFcii = fator de calibração do pico de interesse; = fator de calibração do pico de interesse; ÁreaÁreaii = área do pico de interesse; = área do pico de interesse;quantidadequantidadeii = massa ou concentração do pico de = massa ou concentração do pico deinteresse;interesse; massamassaii = massa ou concentração do pico de interesse = massa ou concentração do pico de interesse
![Page 106: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/106.jpg)
Padrão InternoPadrão Interno
•• Um padrão interno é adicionado aos padrões e à amostra.Um padrão interno é adicionado aos padrões e à amostra.
•• Apenas a resolução completa dos picos de interesse e do Apenas a resolução completa dos picos de interesse e dopadrão interno é requerida.padrão interno é requerida.
•• O Padrão Interno deve ter as seguintes características: O Padrão Interno deve ter as seguintes características:•• Não estar presente na amostra;Não estar presente na amostra;•• separar completamente dos outros componentes da amostra; separar completamente dos outros componentes da amostra;•• estável, não-reativo e de alta pureza. estável, não-reativo e de alta pureza.
•• O volume de injeção não influi no resultado. O volume de injeção não influi no resultado.
![Page 107: Varian - Curso Cromatografia Em Fase Gasosa](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022050711/557212ff497959fc0b916290/html5/thumbnails/107.jpg)
Padrão InternoPadrão InternoRRFi = fi =(quantidadei/Áreai) x
(Árearef/quantidaderef)
massai = ÁreaifiMref /ÁrearefOnde:Onde:
ffii = fator de resposta relativo do pico de interesse; = fator de resposta relativo do pico de interesse;
quantidadequantidadeii = concentração ou massa do pico de interesse;= concentração ou massa do pico de interesse;
ÁreaÁreaii = área do pico de interesse; = área do pico de interesse;
ÁreaÁrearefref = área do pico de padrão interno;= área do pico de padrão interno;
quantidadequantidaderefref = concentração ou massa do pico do p. interno; = concentração ou massa do pico do p. interno;
massamassaii = massa ou concentração do pico de interesse; = massa ou concentração do pico de interesse;
MMrefref = massa de padrão interno adicionada.= massa de padrão interno adicionada.
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Padrão InternoPadrão Interno
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Exemplo 1: Calcular os fatores de respostaExemplo 1: Calcular os fatores de respostarelativos.relativos.
Pico Tempo Massa Área1 2.00 10 100002 3.00 10 5000IS 4.00 1.00 100003 5.00 5 10000
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Exemplo 2: Calcular a massa da amostraExemplo 2: Calcular a massa da amostrausando os fatores relativos resposta.usando os fatores relativos resposta.
Pico Tempo Massa Área1 2.00 ? 80002 3.00 ? 8000IS 4.00 1.00 80003 5.00 ? 4000
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Porcentagem NormalizadaPorcentagem Normalizada
•• Calcula a composição percentual de cada componente.Calcula a composição percentual de cada componente.
•• Fatores de resposta com respeito a um composto de Fatores de resposta com respeito a um composto dereferência são calculados para cada componente.referência são calculados para cada componente.
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Porcentagem NormalizadaPorcentagem Normalizada
Onde:Onde: ffii = fator de resposta relativo do pico de = fator de resposta relativo do pico de
interesse;interesse; ÁreaÁreaii = área do pico de interesse; = área do pico de interesse;
ÁreaÁrearefref = área do pico de referência escolhido;= área do pico de referência escolhido;
quantidadequantidaderefref = concentração ou massa do pico de = concentração ou massa do pico de
referência referência
fi = (quantidadei / Ai) x (Aref / quantidaderef)
% = [Ai x fi / �(A x f)n] x 100%
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