vassoi con 1kg di farina a 90°c per 1h soluzione acqua metanolo al 70% + aflatossina b1 2000ppb...
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VASSOI CON 1Kg DI FARINA A 90°C PER 1h
SOLUZIONE ACQUA METANOLO AL 70% + AFLATOSSINA B1 2000ppb
1°EROGAZIONE DI 200l SUL MAIS
AGITAZIONE DEL MAIS
2°EROGAZIONE DI 200l SUL MAIS
SOTTO VUOTO E SIGILLATI
0,00060,00034,637E-05
0,00000040,00070,0013
INCERTEZZA DOSIMAT:
U ESTESA K=2 P=95% +/-g
RIPETIBILITA'ACCURATEZZABILANCIA
QUADRATI INC.INGR.U COMPOSTA
RIPETIBILITA’ = incertezza di misura calcolata su 10 ripetizioni di erogazione di 200l di MetOH al 70%
ACCURATEZZA = incertezza di misura calcolata sulla differenza tra il peso di erogazione di 200l di MetOH al 70% e il peso teorico (0,200g)
STABILITA’ DELL’EROGAZIONE NEL TEMPO:
ds dopo 50 erogazioni: 0.003
ds dopo 100 erogazioni: 0.005
ds dopo 150 erogazioni: 0.004
RING TEST
ELISA HPLC
LABS STRUM.LABSSTRUM
.
APR 05 20 21 13 13
OTT ‘05 20 21 21 21
Sacchetti di plastica con
25g 0.1g di farina di mais
(norma UNI EN 12955)
14
921 5
1 1519 7
20 12 4
8 16 2 6
133
10
1117
-3
-2
-1
0
1
2
3
14 18 10 6 3 1 1519 8
17 16 13 2 12
5
11 7
20
9
4
-3
-2
-1
0
1
2
3
124
6
5 7 2
119
1 13
8
10
3
-2
-1
0
1
2
3
4
18 2112
215 13
1
17 10
87
9 19 11 5 6 16 20 14
3
-2
-1
0
1
2
3
0
5
10
15
20
25
30
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS D
ELLE
DIF
FERE
NZE
0
5
10
15
20
25
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS D
ELLE
DIF
FERE
NZE
APR 05
OTT 05
0
5
10
15
20
25
30
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25
DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS
DEL
LE
DIF
FER
ENZ
E
0
5
10
15
20
25
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25
DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS D
ELLE
DIF
FERE
NZE
n ppb r R sr sR
15 1 0.6 3.4 0.2 1.2
20 7 2.0 8 0.7 2.9
21 15 3.2 15 1.1 5.4
19 25 7.0 30 2.5 10.8
n ppb r R sr sR
15 1 0.9 4.3 0.3 2.0
17 7 2.0 5.7 0.7 2.0
18 15 4.0 10.4 1.4 3.7
18 25 5.0 22.2 1.8 7.8
0
2
4
6
8
10
8 27 15 2
RIPETIBILITA' ELISA
apr-05
ott-05
0
5
10
15
20
25
30
8 27 15 2
RIPRODUCIBILITA' ELISA
apr-05
ott-05
n ppb r Sr R sR
8 1 0.01 0.0 10.7 3.8
20 8 0.9 0.3 5.4 1.9
19 15 1.3 0.5 12.8 4.5
19 30 4.0 1.4 19.6 6.9
n Ppb r sr R sR
8 1 0.6 0.2 8.3 2.9
11 8 0.5 0.2 6.7 2.4
11 15 1.9 0.7 18.8 6.6
10 30 3.7 1.2 24.9 8.8
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8 30 15 1
RIPETIBILITA' HPLC
apr-05
ott-05
0
5
10
15
20
25
30
8 30 15 1
RIPRODUCIBILITA' HPLC
apr-05
ott-05
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1 8 15 30
CONFRONTO VALORI DI RIFERIMENTO
HPLC
ELISA
0
1
2
3
4
5
6
1 8 15 30
CONFRONTO RIPETIBILITA'
HPLC
ELISA
0
5
10
15
20
25
1 8 15 30
CONFRONTO RIPRODUCIBILITA'
HPLC
ELISA
ppb 1 8 15 30HPLC 2,34 9,59 19,47 37,23ELISA 2,27 8,46 14,81 27,94
r 1 8 15 30HPLC 0,62 0,50 1,86 3,67ELISA 0,91 2,03 4,04 5,00
R 1 8 15 30HPLC 8,28 6,69 18,83 24,92ELISA 4,29 5,67 10,39 22,22
80% RECUPERO
MEDIO HPLC
0
5
10
15
20
25
30
1 7 15 25
CONFRONTO VAL DI RIF
HPLC
ELISA
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1 8 15 30
RIPETIBILITA' - OTT 05
HPLC
ELISA
0
5
10
15
20
25
1 8 15 30
RIPRODUCIBILITA' - OTT 05
HPLC
ELISA
val rif 1 7 15 25HPLC 0,07 7,13 14,82 28,55ELISA 0,97 7,16 14,4 22,57
r 1 7 15 25HPLC 0,01 0,94 1,29 4,02ELISA 0,62 2,02 3,20 7,00
R 1 7 15 25HPLC 8,28 6,69 18,83 24,92ELISA 4,29 5,67 10,39 22,22
0
5
10
15
20
25
1 8 15 30
RIPRODUCIBILITA' - OTT 05
HPLC
ELISA
86% RECUPERO
MEDIO HPLC
14
9 21 5 15 17
19 20 1216 8 2
6 413 3
10
11 17 18
-3
-2
-1
0
1
2
3
OTTOBRE 2005
ZSCORE LABORATORI
1418 10
63 1 15
19 8 17 16 132 12
4
5
11 7
20
9
-3
-2
-1
0
1
2
3
APRILE 2005
ZSCORE LABORATORI
OTTOBRE 2005
DISPERSIONE LABS
INTORNO AL VAL RIF
APRILE 2005
DISPERSIONE LABS
INTORNO AL VAL RIF
METODO ELISA CON VAL DI RIF CALCOLATO CON HPLC
0
5
10
15
20
25
-25 -15 -5 5 15 25
DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS D
ELL
E D
IFFE
REN
ZE
0
5
10
15
20
25
30
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO
DS
DEL
LE D
IFFER
EN
ZE
DIVERSAMENTE DALL’M1 E’ EVIDENTE UNA SOTTOSTIMA DA PARTE DELLA METODICA ELISA ( O SOVRASTIMA HPLC?) RISPETTO ALL’ HPLC (ZSCORE E VAL RIF)
I VALORI DI RIPETIBILITA’ (r) DELL’ ELISA SONO MAGGIORI RISPETTO A QUELLI DELL’ HPLC
VALORI RIPRODUCIBILITA’ (R ) DELL’ HPLC SONO MAGGIORI RISPETTO A QUELLI DELL’ELISA